BRPI0610015A2 - polìmero adesivo sensìvel à pressão de acrìlico resistente à água e rótulo que compreende um material de face e um adesivo sensìvel à pressão - Google Patents
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Abstract
POLìMERO ADESIVO SENSìVEL à PRESSãO DE ACRìLICO RESISTENTE à áGUA E RóTULO QUE COMPREENDE UM MATERIAL DE FACE E UM ADESIVO SENSìVEL à PRESSãO. Proporcionam-se polímeros adesivos sensíveis à pressão de emulsão acrílica, resistentes à água, que contêm partículas dotadas de um diâmetro médio de partícula "volume-médio" maior do que cerca de 210 nm para o uso na aplicação de rótulos e fitas. Os polímeros de emulsão exibem um aumento na opacidade menor do que cerca de 10%
Description
POLÍMÊRO ADESIVO SENSÍVEL À PRESSÃO DE ACRÍLICO RESISTENTE Ã ÁGUA E RÓTULO QUE COMPREENDE UM MATERIAL DE FACE E UM ADESIVO SENSÍVEL À PRESSÃO
O presente pedido reivindica o beneficiodo pedido provisório No. 60/628.973, depositado em 20de maio de 2005 e do pedido provisório No. 60/784.8 67,depositado em 22 de março de 2006, os quais ficam in-corporados neste contexto por referência na sua totalidade .
Campo Técnico
O objetivo da invenção é constituído poradesivos sensíveis à pressão e, mais particularmente,por adesivos sensíveis à pressão de emulsão baseada emacrílico que, quando revestidos e secados como uma pe-licula, são transparentes e resistem ao branqueamentopela ação de água.
An tecedentes
Os rótulos poliméricos transparentes sãocada vez mais de se jáveis, uma vez que eles proporcio-nam uma aparência de não rótulo aos recipientes de vi-dro e plástico decorados. Os rótulos de papel blo-queiam a visibilidade do recipiente e/ou do conteúdono recipiente. Os rótulos transparentes aumentam aestética visual do recipiente e, portanto, dos produ-tos, e estão crescendo muito mais rapidamente do queos rótulos de papel no mercado de decoração de embala-gens uma vez que as companhias de produtos de consumi-dor estão tentando continuamente melhorar a aparênciados seus produtos nas prateleiras das lojas.
Um alto grau de resistência ao branquea-mento pela água, especialmente água quente e/ou águamuito fria, por adesivos sensíveis à pressão (PSAs), érequerido para algumas aplicações de rótulos transpa-rentes. Por exemplo, garrafas rotuladas com rótulosde PSA de película transparente podem ser submetidos acondições de pasteurização onde se espera que o rótulopermaneça transparente durante todo o processo. Emoutras aplicações de rotulação, garrafas rotuladas comrótulos PSA transparentes são submetidas a submersãopor longos períodos, tai como ocorre com garrafas decerveja e bebidas. Historicamente, têm sido usadosadesivos baseados em solvents para essas aplicaçõesnecessárias. Entretanto, considerações ambientais fa-vorecem e eliminação de solventes. Isto e as veloci-dades de revestimento mais altas que podem ser obtidascom PSAs de emulsão favorecem o seu uso no lugar dosPSAs baseados em solventes.
Os polímeros de PSA baseados em emulsõessão preparados na presença de tensoativos e outros e-letrólitos solúveis na água, tais como iniciadores.
Além disso, comonômeros tais como ácidos carboxilicosinsaturados são empregados para transmitir ou aumentarpropriedades adesivas e tendem a estar presentes nainterface latex-particuia e ali permanecem durante aformação da película. As películas fundidas a partirdessas emulsões são sensíveis à água e tornam-se nebu-losas simplesmente quando uma gota de água é colocadana película. Branqueamento pela água é quase sempreassegurado quando a água está quente, por exemplo, atemperatura da água é de 70°C ou mais alta.
Há muito tempo que se procura na técnicauma resistência das películas de polímero de emulsãode acrílico à água, particularmente com relação às pe-lículas de pintura. A técnica observou que a presen-ça de eletrólitos solúveis na água, agentes tensoati-vos e polieletrólitos, tais como polimet acrilato desódio provocam ou aumentam a sensibilidade à água. Éigualmente sabido que os agentes tensoativos são espé-cies migratórias que, com o tempo, se movem no sentidoda superfície das películas e florescem na mesma, tor-nando-as também sensíveis à água.
A técnica ensinou que o uso de baixos ní-veis de agente tensoativo, uma redução ou eliminaçãonos eletrólitos solúveis e reticulação entre as par-tículas de emulsão podem servir todos para aperfeiço-ar ou transmitir resistência à água.
Sumário
Em uma concretização da invenção, um polí-mero de adesivo sensível a pressão de acrílico resis-tente à água é formado por polimerização em emulsão deuma mistura de monômeros que compreendem pelo menos uméster de acrilato de alquila de um álcool que contém de4 a 8 átomos de carbono na cadeia de alquila; pelo me-nos um monômero polar; e pelo menos um monômero copoli-merizável selecionado a partir de (a) estireno e monô-meros derivados de estireno ou (b) metil metacrilato,etil acrilato, metil acrilato, vinil acetato, e combi-nações de dois ou mais dos mesmos, em que o monômero de(b) é usado com um agente de transferência de cadeia.0 polímero de adesivo sensível à pressão pode ter umdiâmetro de partícula médio em volume maior do que cer-ca de 210 nm tal como determinado por dispersão de luzde laser e exibe um aumento de opacidade menor do quecerca de 10% conforme determinado pelo Teste de Resis-tência à Água Quente (Hot Water Resistance Test) des-crito neste contexto. De acordo com uma concretização,o polímero PSA exibe um aumento de opacidade menor doque cerca de 5%, e de acordo com uma concretização, me-nos do que 3%.
Em uma concretização da invenção, um polí-mero de adesivo sensível à pressão de acrílico resis-tente à água é formado por polimerização em emulsão deuma mistura de monômeros que compreendem pelo menoscerca de 55% até cerca de 98%, em peso, com base no peototal de monômeros de pelo menos um éster de acrilatode alquila de um álcool que contém de 4 a 8 átomos decarbono na cadeia de alquila; cerca de 0,5% até cercade 5%, em peso, com base no peso total de monômeros depelo menos um monômero polar; e cerca de 1% até cercade 25%, em peso, com base no peso total de monômeros depelo menos um estireno ou monômero copolimerizável de-rivado de estirenof em que, o polímero de adesivo sen-sível à pressão tem um diâmetro de partícula médio emvolume maior do que cerca de 210 nm tal como determina-do por dispersão de luz de laser e exibe um aumento deopacidade menor do que cerca de 10% conforme determina-do pelo Teste de Resistência à Água Quente.
De acordo com uma concretização, um polí-mero de adesivo sensível à pressão de acrílico resis-uma mistura de monomeros que compreendem cerca de 50%até cerca de 99%, em peso, com base no peso total demonomeros de pelo menos um éster de acrilato de alquilade um álcool que contém de 4 a 8 átomos de carbono nacadeia de alquila; cerca de 0,5% até cerca de 3%, empeso, com base no peso total de monomeros de pelo menosum monômero polar; cerca de 5% até cerca de 50%, em pe-so, com base no peso total de monomeros de pelo menosum monômero copolimerizavel selecionado a partir de me-til metacrilato, etil acrilato, metilacrilato, vinilacetato, e combinações de dois ou mais dos mesmos, Cer-ca de 0,1% até cerca de 0,5%, em peso, de um agente detransferência de cadeia. 0 polímero de adesivo sensí-vel à pressão pode ter um diâmetro de partícula médioem volume maior do que cerca de 210 nm tal como deter-minado por dispersão de luz de laser e exibe um aumentode opacidade menor do que cerca de 10% conforme deter-minado pelo Teste de Resistência à Água Quente nestecontexto. Em uma concretização, o polímero PSA exibeuma opacidade menor do que cerca de 5%.
Adicionalmente a exibirem uma resistênciaao branqueamento por água pela ação de água quente, osadesivos sensíveis à pressão podem exibir resistência àao branqueamento pela ação de água muito fria. Os ade-sivos sensíveis à pressão em uma concretização da in-venção exibem um aumento de opacidade menor do que cer-ca de 10% conforme determinado pelo Teste de Resistên-cia à Água Fria descrito neste contexto. . Em uma con-cretização, o aumento de opacidade é menor do que cercade 5% conforme determinado Teste de Resistência à ÁguaFria.
Descrição Breve do Desenho
A Figura 1 é um gráfico que mostra a di-mensão de partícula de polímero contra a resistência àágua dos PSA de emulsão de acrílico.
Descrição Detalhada
Proporciona-se, de acordo com uma concre-tização da presente invenção, composições de políme-ros de adesivo sensível à pressão (PSA) de emulsão deacrílico que, quando revestidas e secadas como umapelícula, são substancialmente não-afetadas pela açãoda água, particularmente a ação de água quente (maiordo que 65°C) e muito fria (cerca de 0°C).
Além de proporcionar uma aparência de nãorótulo aos materiais de face transparentes e translú-cidos onde a resistência do adesivo ao branqueamentopela água torna os adesivos de utilidade para aplica-ção em rótulos, é igualmente desejável a resistênciaà ação de água quente sob condições de pasteurização.A resistência à água muito fria é desejável para a-plicação onde os rótulos são submetidos a submersaodurante muito tempo em água muito fria, por exemplo,condições de "câmara gelada". Os adesivos também sãodotados de propriedades adesivas de "aderência a úmido" superiores,
0 polímero de adesivo sensível à pressãode acrílico resistente à água é formado por polimeri-zação em emulsão de uma mistura de monômeros. De a-cordo com uma concretização, a mistura de monômeroscompreende pelo menos um éster de acrilato de alquilade um álcool que contém pelo menos 4 átomos de carbonona cadeia de alquila; pelo menos um monômero polar; epelo menos um monômero copolimerizável selecionado apartir de estireno e monômeros derivados de estireno.De acordo com uma outra concretização, a mistura demonômeros compreende pelo menos um éster de acrilatode alquila de um álcool que contém pelo menos 4 áto-mos de carbono na cadeia de alquila; pelo menos ummonômero polar; e pelo menos um monômero copolimeri-zável selecionado a partir de metil metacrilato, etilacrilato, metil acrilato, vinil acetato, e combina-ções de dois ou mais dos mesmos.
Os polímeros de PSA de emulsão de acríli-co são compreendidos de uma quantidade predominantede um ou mais ésteres de acrilato de alquila de umálcool que contém pelo menos 4 átomos de carbono. Deacordo com uma concretização, os ésteres de acrilatode alquila contêm de 4 a 8 átomos de carbono na ca-deia de alquila. Os ésteres de acrilato de alquilaincluem, entre outros, n-butil acrilato, 2-etil hexilacrilato, hexil acrilato, decil acrilato, dodecil a-crilato, isooctilacrilato e assemelhados. De acordocom uma concretização, os ésteres de acrilato de al-quila estão presentes de acordo com uma quantidade depelo menos cerca de 50% do peso do total de monôme-ros. De acordo com uma concretização, o és ter de a-crilato de alquila encontra-se presente na faixa decerca de 50% até cerca de 99%, ou cerca de 55 até cer-ca de 98%, ou cerca de 75% até cerca de 90% do peso dototal de monômeros.
O polimero de PSA de emulsão de acrílicocompreende pelo menos um comonômero polar. Exemplosdesses monômeros polares incluem ácidos carboxilicosque contêm de cerca de 3 até cerca de 5 átomos de car-bono. Entre os ácidos carboxilicos estão ácido acrí-lico, ácido metacrilico, ácido maléico, ácido fumári-co, ácido itacônico, e assemelhados, e combinações dedois ou mais dos mesmos. Outros comonômeros polaresque contém grupos carboxilicos e hidroxila podem serigualmente utilizados. Exemplos desses comonômerospolares incluem beta-carboxietil acrilato, monometa-criloiletil succinato, monometacriloiletil ftalato,polietileno(propileno) glicol mono (met)acrilatos, 2-hidroetil (met)acrilato, 2-hidroxipropil (met)acri-latos e assemelhados, e combinações de dois ou maisdos mesmos. De acordo com uma concretização, o monô-mero polar encontra-se presente na faixa de cerca de0,5% até cerca de 5%, ou cerca de 0,5% até cerca de3%, ou cerca de 1% até cerca de 3% do peso do totalde monômeros.
De acordo com uma concretização, o poli-mero de PSA de emulsão de acrilico também compreendepelo menos um estireno ou derivado de estireno, talcomo butil estireno terciário, dimetil estireno e vi-nil tolueno e assemelhados. De acordo com uma concre-tização, o estireno ou derivado de estireno encontra-se presente na faixa de cerca de 1% até cerca de 25%,ou cerca de 1% até cerca de 15% do peso do total demonômeros.
De acordo com uma concretização, o PSA deemulsão acrílica também compreende pelo menos um monô-mero copolimerizável selecionado a partir de metil me-tacrilato, etil acrilato, metil acrilato, vinil aceta-to e combinações de dois ou mais dos mesmos. O monô-mero copolimerizável pode estar presente em uma quan-tidade de 0% até cerca de 50% com base no peso totalde monômeros, ou cerca de 5% até cerca de 50%, ou cer-ca de 5% até cerca de 15%.
De acordo com uma concretização, o polí-mero de emulsão de acrilico pode incluir monômerosmultifuncionais etilenicamente insaturados. Esses mo-nômeros incluem, por exemplo, divinil benzeno, trivi-nilbenzeno, diviniltolueno, divinilpiridina, divinil-naftaleno, divinilxileno, etilenoglicoldi(met)acrilato, trimetilolpropano tri(met)acrilato,dietilenogricol divinil éter, trivinilcicloexano, al-lil (met)acrilato, dietileno glicol di(met)acrilato,propilenoglicol di(met)acrilato, trimetilolpropanotri(met)acrilato, 2,2-dimetilpropano-l, 3-di(met)acrilato, 1,3-butileno glicol di(met)acrilato,1, 4-butanediol di(met)acrilato, 1,6-hexanodioldi(met)acrilato, tripropileno glicol di(met)acrilato,trietileno glicol di(met)acrilato, polietileno glicoldi(met)acrilatos, tais como polietileno glicol 200di(met)acrilato e polietileno glicol 600di(met)acrilato, tetraetileno glicol di(met)acrilato,di(met)acrilato bisfenol A etoxilado, poli(butanodiol)di(met)acrilato, pentaeritritol tri (met)acrilato, tri-metilolpropano trietoxi tri(met)acrilato, glicerilpropoxi tri(met)acrilato, pentaeritritol te-tra (met ) acrilato, dipentaeritritol monoidroxipen-ta(met)acrilato, divinil silano, trivinil silano, di-metil divinil silano, divinil metil silano, metil tri-vinil silano, difenil divinil silano, divinil fenilsilano, trivinil fenil silano, divinil metil fenil si-lano, tetravinil silano, dimetil vinil dissiloxano,poli(metil vinil siloxano), poli(vinil hidro siloxa-no) , poli(fenil vinil siloxano), e combinações de doisou mais dos mesmos. De acordo com uma concretização,o monômero opcional encontra-se presente no polímerode emulsão de acrílico na faixa de 0% até cerca de20%f em peso, do total de monômeros. De acordo comuma concretização, o monômero opcional copolimerizávelencontra-se presente em uma quantidade de cerca de 0até cerca de 15%, em peso, dos monômeros.
Outros monômeros que incluem acetoaceto-xietil (met)acrilato, N-vinil caprolactam, hidroxie-til(propil) (met) acrilato, e assemelhados poderão seradicionados à mistura de monômeros. Reticulantes quí-micos podem ser proporcionados em uma quantidade deaté 1%, em peso, dos monômeros.
Os polímeros PSA de emulsão de acrílicossão formados na presença de pelo menos um tensoativo.Tensoativos de utilidade incluem tensoativos aniôni-cos, tensoativos não-iônicos e suas misturas. De a-cordo com uma concretização, utilizam-se tensoativosaniônicos e iônicos e são proporcionados em uma rela-ção, em peso, de não-iônicos para aniônicos de pelomenos cerca de 1,5:1. De acordo com uma concretiza-ção, os agentes tensoativos são proporcionados em umarelação em peso de cerca de 1,5:1 até cerca de 4:1, oucerca de 2:1 até cerca de 3:1.
Tensoativos aniônicos de utilidade no pro-cesso de polimerização incluem aqueles que contêm sul-fato, sulfonato, fosfato, sulfato de polioxietileno,sulfonato de polioxietileno, grupos de fosfato de poli-oxietileno, e assemelhados, e os sais desses grupos a-niônicos, incluindo sais de metais alcalinos, sais deamônio, sais de amino terciários, e outros assemelha-dos, incluindo sais de nonil ou octil fenóxi po-li (etilenooxi) etanóis sulfatados, sulfonato de alqui-la, sulfossuccinato de alquila, sulfato de polioxieti-leno alquila, sulfato de polioxietileno alquilaril,sulfato de polioxietileno alquila fenol éter e combina-ções de dois ou mais dos mesmos. Agentes tensoativosaniônicos disponíveis comercialmente representativosincluem sulfatos de lauril éter, tais como Disponil™FES-32, Disponil™ FES-993 disponíveis a partir da Cog-nis Corporation; sal de sódio de di-2-etil hexil sui-fossuccinato, também a partir de Cognis Corporation;sais de nonil e octil fenoxi poli(etilenooxi) etanóissulfatados, tais como Aerosol™ NPES-458, Aerosol™ 0T-75, Aerosol™ A-501 disponíveis a partir da Cytec In-dustries; agentes tensoativos de éster de fosfato aro-mático, tais como Rhodafac™ PE-510 disponíveis a par-tir da Rhone Poulenc; agentes tensoativos copolimerizá-veis, tais como poliéteres acrílicos sulfatados, taiscomo SAM 211 a partir da PPG Industries e outros asse-melhados. Outros agentes tensoativos de utilidade parapolimerização incluem sulfonato de dodecil benzeno,lauril sulfato, e outros assemelhados.
Agentes tensoativos não-iônicos de utili-dade no processo de polimerização incluem aqueles quecontêm etoxilatos de álcool ou ácido graxo modificado,etoxilato de alquil fenol, polioxietileno alquil fenoléter, polioxietileno alquil éter, e combinações de doisou mais deles. Agentes tensoativos não-iônicos dispo-níveis comercialmente incluem poliglicoléter de álcoolgraxo modificado, tal como Disponil™ AFX 1080 a partirda Cognis Corporation; etoxilatos de octil e nonilfenoltais como os agentes tensoativos Igepal™ a partir daRhodia; e os etoxilatos de álcool secundário Cn-Ci5ftais como a série Tergitol 15-S a partir da Dow.
De acordo com uma concretização, o agentetensoativo compreende um éter de poliglicol de álcoolgraxo que contém hidrofobos C-12 e tem um teor de eto-xilação (EO) menor do que ou igual a cerca de 20 mols.De acordo com uma concretização, o teor de EO é menordo que ou igual a cerca de 10 mols.
Adicionalmente aos monômeros e agentestensoativos descritos anteriormente, ingredientes adi-cionais , reagentes, auxiliares de processamento, e ou-tros componentes podem ser usados na preparação de ade-sivos sensíveis à pressão. Uma lista não-limitativainclui catalisadores de polimerização (iniciadores) ;eletrólitos; agentes de transferência de cadeia, porexemplo, aqueles que contêm grupos mono- ou multi-mercaptona, tais como n-dodecil mercaptana (n-DDM),grupos halogenados, grupos hidroxila e outros asseme-lhados; soluções de base (por exemplo, hidróxido de só-dio amônia aquosa, e outros); aceleradores; agentes e-liminadores de espuma, por exemplo, Drewplus T-1201disponíveis comercialmente a partir da Ashland Speci-alty Chemical Company; e biocidas, por exemplo, KathonLX, disponível comercialmente como uma solução a 1,5%a partir da Rohm & Haas. De acordo com uma concreti-zação, o polímero compreende 0,01% até cerca de 0,5%em peso, com base no peso total de monômeros, de umagente de transferência de cadeia.
Iniciadores de radical livre solúveis emágua convencionais podem ser usados para polimerização.Eles incluem persulfato de amônio, persulfato de potás-sio e persulfato de sódio. Outros iniciadores tais co-mo iniciadores azo solúveis em água, iniciadores redox,tais como sistemas catalisadores de persulfa-to / bis sul fato também podem ser usados. A concentraçãotipica do iniciador de polimerização é cerca de 0,05%até cerca de 1,0% do peso total de monômeros.
Em seguida à polimerização, o pH da emul-são pode ser aj ustado por contacto da emulsão com umabase adequada em uma quantidade necessária para elevaro pH em pelo menos 7. De acordo com uma concretização,o pH varia desde cerca de 7.2 até cerca de 9, ou desdecerca de 7,5 até cerca de 8. Exemplos de bases que sãoadequadas incluem hidróxidos de metais alcalinos, hi-dróxidos de metais alcalino-terrosos, hidróxido de amô-nio, aminas e outros assemelhados.
Tipicamente o polímero de emulsão é dotadode um diâmetro médio de partícula de "volume médio"maior do que cerca de 210 nm tal como determinado pordispersão de luz de laser utilizando-se um espectrôme-tro da Nicomp Instrument. De acordo com uma concreti-zação, o polímero de emulsão é dotado de uma dimensãomédia de partícula de volume médio de pelo menos 250nm, ou cerca de 300 nm, ou cerca de 350 nm. De acordocom uma concretização, o polímero de emulsão é dotadode uma distribuição de dimensão de partícula bimodal.
De acordo com uma concretização da inven-ção, são preparados polímeros de emulsão que são dota-dos de um alto teor de sólidos e baixa viscosidade. 0teor de sólidos do polímero de emulsão pode ser pelomenos 55%, em peso. De acordo com uma concretização, oteor de sólidos é cerca de 55% até cerca de 70%, em pe-so. O produto de polimerização emulsionado pode teruma viscosidade na faixa de cerca de 300 até cerca de15.000 cps. De acordo com uma concretização, a visco-sidade está na faixa de cerca de 300 até cerca de4.000 cps.
Teste de Resistência à Água Quente:
Desenvolveu-se um teste de resistência àágua quente para simular o efeito de pasteurização ecomo um método padrão para determinar a opacidade depolímero adesivo candidato. A opacidade é a relaçãoda ref letância de uma amostra apoiada com um fundobranco àquela de uma amostra apoiada com um fundopreto, multiplicada por cem, e reportada como opacida-de percentual. No teste, um adesivo sensível à pres-são é revestido para uma espessura de 0,0254 mm (1 mi-lésimo de polegada) em um material de face ou apoio depolipropileno (BOPP) orientado biaxialmente translúci-do 0, 0508 mm (2 milésimos de polegada) , secado a 60°Cem um forno durante 10 minutos e refrigerado. Depoisda refrigeração, o material de película de face ou a-poio é mergulhado em um copo de boca larga com águaquente (66+°C) durante 60 minutos. 0 material de facerevestido de PSA é então imediatamente laminado a umapelícula de poliéster de 0,0508 mm (2 milésimos de po-legada) transparente com -um rolete de pressão de piás-tico e a opacidade do laminado resultante determinadautilizando-se um espectrocolorimetro (Hunter Lab Co-lorQuest 4 5/0). A percentagem de opacidade para a a-mostra mergulhada é comparada com uma amostra que nãofoi mergulhada e a diferença é registrada como Opaci-dade Delta. Um aumento de opacidade até cerca de 5% éconsiderado como bom. Um aumento de opacidade atécerca de 2,5 é considerado como excelente. Um aumentode opacidade acima de 10% é considerado como deficien-te para aplicações que requerem um PSA com não bran-queamento por água.
Teste de Resistência à Água Fria:
Desenvolveu-se um teste de resistência àágua fria para simular o efeito de condições de "câma-ra gelada" e como um método padrão para determinar o-pacidade de polímero adesivo candidato para aplicaçõesem garrafas de bebida. O teste é substancialmente omesmo que foi usado para o teste de água quente, com aexceção de que o material de face revestido de PSA émergulhado em um banho de água a uma temperatura decerca de 0°C (32°F) durante um periodo de 72 horas an-tes de se medir a opacidade com um espectrocolorime-tro. Um aumento de opacidade até cerca de 5% é consi-derado como bom. Um aumento de opacidade acima de 10%é considerado como deficiente para aplicações que re-querem um PSA com não branqueamento por água.
Quando revestidos em um substrato e seca-dos, os polimeros são pegajosos e de utilidade na pre-paração de adesivos, incluindo fitas sensiveis à pres-são, rótulos e outras construções. De acordo com umaconcretização, uma construção revestida é preparadapelo revestimento da emulsão de polimero em revesti-mento interno de desprendimento, secagem da emulsão, elaminação do subconjunto resultante a um material deface ou outro substrato, tal como papel ou pelicula deapoio. Alternativamente, a emulsão pode ser revestidadiretamente em um material de face, secada e entãoprotegida até seu uso por um revestimento de despren-dimento ou um lado traseiro de baixa energia de des-prendimento da construção. Em outra concretização,uma construção revestida é preparada por simplesmenterevestindo o polimero de emulsão em um substrato edeixando o mesmo secar.
Exemplos
Exemplo 1:
Prepara-se uma carga de reator que contém307,2 g de água desionizada. Uma solução de sabão dealimentação de pré-emulsão é formada pelo dissolvi-mento de 42,01 g de Disponil 993 (32% sólidos, manufa-turado por Cognis Corp.), 7,26g de Aerosol OT-75 (75%sólidos, manufaturado por Cytec) em 120,03 g de águadesionizada.
Uma mistura de monômeros é preparada com753,62 g de 2-etil hexil acrilato, 89,75g de metilmetacrilato, 44,88g de estireno, e 8,97g de ácido a-crilico. A mistura-de monômeros é adicionada à solu-ção de pré-emulsão com mistura e é submetida a agita-ção até a viscosidade ficar na faixa de 1000 - 4000cps (Brookfield, RV, #3/12 rpm) .
Uma mistura de solução de alimentação deiniciador aquosa foi preparada pelo dissolvimento del,95g de persulfato de potássio em 77, 96 g de águadesionizada. Um iniciador de correção foi preparadoe compreendia 1,95 g de persulfato de potássio.
A carga de reator é introduzida em um re-ator de 1,5 litros. A carga de reator é aquecida para78 °C e o iniciador de correção adicionado. A misturaé mantida durante 5 minutos a 78°C. A alimentação depré-emulsão é iniciada sob a velocidade de 4,637g/min. Vinte e cinco minutos depois do inicio da a-limentação de pré-emulsão, a alimentação de iniciadoraquoso é adicionada sob a velocidade de 0,347 g/min.A pré-emulsão é adicionada durante 3,83 horas. A ali-mentação de iniciador aquoso é adicionada durante 3,83horas. Durante as alimentações, a temperatura inter-na do reator é mantida a 80-82°C. Depois de comple-tadas as alimentações, o conteúdo é mantido a 80 °Cdurante uma hora adicional e então refrigerado. Olátex é neutralizado com uma solução de hidróxido deamônio diluida para um pH de 7,5. Os sólidos de lá-tex final são 61,95%. A viscosidade é de 460 cps(Brookfield, RV, #3/12rpm). A medição de dimensão departícula proporcionou uma distribuição bimodal daqual 52,1% são compreendidos de partículas de 185,3nm e 47,9% compreendidos de partículas de 578,3 nm.Quando testada pelo teste de resistência a água quen-te descrito anteriormente, obtém-se a medição de umaopacidade delta de 9,5%.
Exemplo 2:
Prepara-se uma carga de reator que contém283,81g de água desionizada. Uma solução de sabão dealimentação de pré-emulsão é formada pelo dissolvi-mento de 17,65 g de Disponil AFX-1080 (80% sólidos,manufaturado por Cognis Corp.), 7,45g de Aerosol OT-75 (75% sólidos, manufaturado por Cytec) em 106,78g de água desionizada.
Uma mistura de monômeros é preparada com772,74 g de 2-etil hexil acrilato, 92,03g de metilmetacrilato, 46,01 g de estireno, e 9,20 g de ácidoacrílico. A mistura de monômeros é adicionada à so-lução de pré-emulsão com mistura e é submetida a agi-tação até a viscosidade ficar situada na faixa de1000 - 4000 cps (Brookfield, RV, #3/12 rpm) .
Uma solução de alimentação de iniciadoraquosa é preparada pelo dissolvimento de 2,67 g depersulfato de potássio em 118,54 g de água desioniza-da. Um iniciador de correção é preparado e compreen-dido de 2,67 g de persulfato de potássio.
A carga de reator é introduzida em um re-ator de 1,5 litros. A carga de reator é aquecida pa-ra 78°C e o iniciador de correção adicionado. A mis-tura é mantida durante cinco minutos a 78°C. A ali-mentação de pré-emulsão é iniciada na velocidade de4,574 g/min. Vinte e cinco minutos depois do inicioda alimentação de pré-emulsão, a alimentação de ini-ciador aquoso é adicionada sob a velocidade de 0,527g/min. A pré-emulsão é adicionada durante 3,83 ho-ras. A alimentação de iniciador aquoso é adicionadadurante 3,83 horas. Durante as alimentações, a tem-peratura interna do reator é mantida a 80-82°C. De-pois das alimentações serem concluídas, o conteúdo émantido a 80°C durante uma hora adicional e então re-frigerado. O látex é neutralizado com a solução dehidróxido de amônio diluida para um pH de 7,5. Ossólidos de látex final são 62,46%. A viscosidade éde 1780 cps (Brookfield, RV, #3/12rpm). A medição dedimensão de partícula proporcionou uma distribuiçãobimodal. Quando testada pelo teste de resistência àágua quente descrito anteriormente, obtém-se a medição de uma opacidade delta de 3,75%.
Exemplo 3:
Prepara-se uma carga de reator que contém283,52g de água desionizada. Uma solução de sabão dealimentação de pré-emulsão é formada pelo dissolvi-mento de 17,65 g de Disponil AFX-1080 (80% sólidos,manufaturado por Cognis Corp.)/ 7,44g de Aerosol OT-75 (75% sólidos, manufaturado por Cytec) em 106,67gde água desionizada.
Uma mistura de monômeros é preparada com771,95g de 2-etil hexil acrilato, 91,93g de metil me-tacrilato, 45.97g de estireno, 9.20g de ácido acríli-co, e l,54g de tetra etileno glicol diacrilato (100%ativo manufaturado por Sartomer). A mistura de monô-meros é adicionada à solução de pré-emulsão com mis-tura e é submetida a agitação até a viscosidade ficarsituada na faixa de 1000 - 4000 cps (Brookfield, RV,#3/12 rpm).
Uma solução de alimentação de iniciadoraquosa é preparada pelo dissolvimento de 2,67g depersulfato de potássio em 118,42g de água desioniza-da. A iniciador de correção é preparado e compreen-dido de 2,67 g de persulfato de potássio.
A carga de reator é introduzida em um re-ator de 1,5 litros. A carga de reator é aquecida para78 °C e o iniciador de correção adicionado. A misturaé mantida durante 5 minutos a 78°C. A alimentação depré-emulsão é iniciada sob a velocidade de 4,576g/min. Vinte e cinco minutos depois do inicio da ali-mentação de pré-emulsão, a alimentação de iniciadoraquoso é adicionada sob a velocidade de 0,526 g/min.
A pré-emulsão é adicionada durante 3,83 horas. A ali-mentação de iniciador aquoso é adicionada durante 3,83horas. Durante as alimentações, a temperatura internado reator1-é mantida a 80-82°C. Depois de completadasas alimentações, os conteúdos são mantidos a 80°C du-rante uma hora adicional e então refrigerados. 0 lá-tex é neutralizado com a solução de hidróxido de amô-nio diluida para um pH de 7,5. Os sólidos do látexfinal compreendem 62,5%. A viscosidade é de 1560 cps(Brookfield, RV, #3/12rpm). A medição de dimensão departículas proporcionou uma distribuição bimodal.Quando testada pelo teste de resistência a água quentedescrito anteriormente, obtém-se a medição de uma opa-cidade delta de 6,9%.
Exemplo 4:
Prepara-se uma carga de reator que contém283,52g de água desionizada. Uma solução de sabão dealimentação de pré-emulsão é formada pelo dissolvi-mento 22,06 g de Igepal CO-887 (70% sólidos, manufa-turado por Rhodia), 7,44g de Aerosol OT-75 (75% sóli-dos, manufaturado por Cytec) in 106,67 g de água de-sionizada .Uma mistura de monômeros é preparada com771,95 g de 2-etil hexil acrilato, 91,93 g de metilmetacrilato, 45, 97 g de estireno, e 9,20 g de ácidoacrilico. A mistura de monômeros é adicionada à solu-ção de pré-emulsão com mistura e é submetida a agita-ção até a viscosidade ficar situada na faixa de 1000 -4000 cps (Brookfield, RV, #3/12 rpm).
Uma solução de alimentação de iniciadoraquosa é preparada pelo dissolvimento de 2, 67 g depersulfato de potássio em 118,42 g de água desioniza-da. Um iniciador de correção é preparado e compreen-dido de 2,67 g de persulfato de potássio.
A carga de reator é introduzida em um re-ator de 1,5 litros. A carga de reator é aquecida para78°C e o iniciador de correção é então adicionado. Amistura é mantida durante cinco minutos a 78°C. A a-limentação de pré-emulsão é iniciada sob a velocidadede 4,576 g/min. Vinte e cinco minutos depois do ini-cio da alimentação de pré-emulsão, a alimentação deiniciador aquoso é adicionada sob a velocidade de0,526 g/min. A pré-emulsão é adicionada durante 3,83horas. A alimentação de iniciador aquoso é adicionadadurante 3,83 horas. Durante as alimentações, a tempe-ratura interna do reator é mantida a 80-82°C. Depoisdas alimentações serem completadas, os conteúdos sãomantidos a os conteúdos são mantidos a 80 °C duranteuma hora adicional e então refrigerados. O látex éneutralizado com a solução de hidróxido de amônio di-luida para um pH de 7,5. Os sólidos de látex finaiscompreendem 62,39%. A viscosidade é de 1340 cps (Bro-okfield, RV, #3/12rpm). Medições de dimensão de par-tícula proporcionaram uma distribuição bimodal. Quan-do testada pelo teste de resistência a água quentedescrito anteriormente, obtém-se a medição de uma ca-pacidade delta de 6,9%.
Exemplo 5:
Prepara-se uma carga de reator a qualcontém 283,52g de água desionizada. Uma solução desabão de alimentação de pré-emulsão é formada pelodissolvimento 23,09 de Disponil AFX-1080 (80% sólidos,manufaturado pela Cognis Corp.), em 117,4 g de águadesionizada.
Uma mistura de monômeros é preparada com773,95 g de 2-etil hexil acrilato, 91,93 g de metilmetacrilato, 45, 97 g de estireno, e 9,20 g de ácidoacrílico.
A mistura de monômeros é adicionada à so-lução de pré-emulsão com mistura e é submetida a agi-tação até a viscosidade ficar situada na faixa de 1000- 4000 cps (Brookfield, RV, #3/12 rpm).
Uma solução de alimentação de iniciadoraquosa é preparada pelo dissolvimento 2,67 g de per-sulfato de potássio in 118,42g de água desionizada.Preparou-se um iniciador de correção e era compreen-dido de 2,67g de persulfato de potássio.A carga de reator é introduzida em um re-ator de 1,5 litros. A carga de reator é aquecida para78°C e o iniciador de correção é adicionado. A mistu-ra é mantida durante cinco minutos a 78°C. A alimen-tação de pré-emulsão é iniciada sob a velocidade de4, 576 g/min. Vinte e cinco minutos depois da alimen-tação de pré-emulsão, a alimentação de iniciador aquo-so é adicionada sob a velocidade de 0.526 g/min. Apré-emulsão é adicionada durante 3,83 horas. A ali-mentação de iniciador aquoso é adicionada durante 3,83horas. Durante as alimentações, a temperatura internado reator é mantida a 80-82°C. Depois de completadasas alimentações, os conteúdos são mantidos a 80°C foruma hora adicional e então refrigerados. 0 látex éneutralizado com a solução de hidróxido de amônio di-luída para um pH de 7,5. Os sólidos de látex finaiscompreendem 62,5%. A viscosidade é de 1050 cps (Bro-okfield, RV, #3/12rpm). A dimensão de partícula pro-porcionou uma distribuição bimodal. Quando testadapelo teste de resistência a água quente descrito ante-riormente, obtém-se a medição de uma opacidade deltade 8,35%.
Exemplo 6:
Prepara-se uma carga de reator que contém283,81g de água desionizada. Uma solução de sabão dealimentação de pré-emulsão é formada pelo dissolvimen-to 17,65 g de Disponil AFX-1080 (80% sólidos, manufa-turado por Cognis Corp.), 7,45 g de Aerosol OT-75 (75%sólidos, manufaturado por Cytec) em 116,78 g de águadesionizada.
Uma mistura de monômeros é preparada com772,74g de 2-etil hexil acrilato, 92,03 g de metil me-tacrilato, 46,01 g de estireno, e 9,20 g de ácido a-crilico. A mistura de monômeros é adicionada à solu-ção de pré-emulsão com mistura e é submetida a agita-ção até a viscosidade ficar situada na faixa de 1000 -4000 cps (Brookfield, RV, #3/12 rpm).
Uma solução de alimentação de iniciadoraquosa é preparada pelo dissolvimento 2,2 6 g de per-sulfato de amônio em 118,54g de água desionizada. Épreparado um iniciador de correção que compreende 2,2 6g de persulfato de potássio.
A carga de reator é introduzida em um re-ator de 1,5 litros. A carga de reator é aquecida para78 °C e o iniciador de correção adicionado. A misturaé mantida durante cinco minutos a 7 8 °C. A alimentaçãode pré-emulsão é iniciada sob a velocidade de 4,574g/min. Vinte e cinco minutos depois da alimentação depré-emulsão, a alimentação de iniciador aquoso é adi-cionada sob a velocidade de 0, 527 g/min. A pré-emulsão é adicionada durante 3,83 horas. A alimenta-ção de iniciador aquoso é adicionada durante 3,83 ho-ras . Durante as alimentações, a temperatura internado reator é mantida a 80-82°C. Depois de completadasas alimentações, os conteúdos são mantidos a 80°C du-rante uma hora adicional e então refrigerados. 0 lá-tex é neutralizado com a solução de hidróxido de amô-nio diluida para um pH de 7,5. Os sólidos de látexfinais compreendem 62,46%. A viscosidade é de 1120cps (Brookfield, RV, #3/12 rpm) e dimensão de partícu-la proporcionou uma distribuição bimodal. Quando tes-tada pelo teste de resistência a água quente descritoanteriormente, obtém-se a medição de uma opacidadedelta de 2,85%.
Exemplo 7:
Prepara-se uma carga de reator que contém40,0 g de polímero de emulsão 100 nm (comumente conhe-cido como uma semente ou semente de pré-forma) em18 5,0 g de água desionizada. Uma solução de sabão dealimentação de pré-emulsão é formada pelo dissolvimen-to 15,34 g de Disponil AFX-1080 (80% sólidos, manufa-turado por Cognis), e 6,48g de Aerosol OT-75 (75% só-lidos) em 120,0 g de água desionizada. Uma mistura demonômeros é preparada com 669,38 g 2-etil-hexil acri-lato (2-EHA), 79,69g metil metacrilato (MMA), 39,84gde estireno, e 7,97g de ácido acrílico (AA). A mistu-ra de monômeros é adicionada à solução de sabão depré-emulsão com ação de mistura e é submetida a agita-ção até a viscosidade ser de aproximadamente 2000 cps(Brookfield, RV, #3 12 rpm) . A solução de co-alimentação é preparada pelo dissolvimento 3,19 g depersulfato de potássio em 156,0 g de água desioniza-da . Uma solução de iniciador de correção inicial épreparada pelo dissolvimento de 1,43 g de persulfatode potássio em 47,5 g de água desionizada. A cargade reator é adicionada a um reator encamisado de 1,5litros que foi lavado com nitrogênio. A carga de re-ator é mantida a 82°C e a solução de iniciador decorreção adicionada. A mistura é mantida durantecinco minutos a 80°C. A alimentação de pré-emulsão éiniciada a uma velocidade de 4,0 g/min. Depois devinte e cinco minutos, co-alimentação de iniciador éiniciada a uma velocidade de 0,69 g/min. A pré-emulsão é alimentada durante um período de quatro ho-ras. Durante as alimentações, a temperatura dentrodo reator é mantida a aproximadamente 80 °C. Depoisde completadas todas as alimentações, os conteúdossão mantidos a aproximadamente 80°C durante uma horae então refrigerados. O látex é neutralizado com hi-dróxido de amônio diluído para um pH de 7,0. Os só-lidos de látex finais compreendem 58,3%. A viscosi-dade é de 400 cps (Brookfield RV #4 a 20 rpm). 0 di-âmetro de partícula médio é 383 nm. Quando testadapelo teste de imersão em água descrito anteriormente,obtém-se a medição de uma opacidade delta de 3,8%.
Exemplo Comparativo 8:
Prepara-se uma carga de reator que contém5,4 g de Disponil AFX-1080 (80% sólidos, manufaturadopor Cognis), 2,24 g de Aerosol OT-75 (75% sólidos) 30em 450, 0 g de água desionizada. Uma solução de sabãode alimentação de pré-emulsão é formada pelo dissolvi-mento de 5,4 g de Disponil AFX-1080 (80% sólidos, ma-nufaturado por Cognis), e 2,24 g de Aerosol OT-75 (75%sólidos) em 120,0 g de água desionizada. Uma misturade monômeros é preparada com 504,0 g de 2-EHA, 60,0 gde MMA, 30,0 g de estireno, e 6,0 g de AA. A misturade monômeros é adicionada à solução de sabão de pré-emulsão com mistura e é submetida a agitação até aviscosidade ser de aproximadamente 2000 cps (Brookfi-eld, RV, 3 #12) . A carga de reator é adicionada a umreator encamisado de 1,5 litros que é lavado com ni-trogênio . A carga de reator é mantida a 82 °C e adi-cionam-se 3,8 g de persulf ato de potássio. A misturaé mantida durante cinco minutos a 80°C. A alimentaçãode pré-emulsão é iniciada a uma velocidade de 8,1g/min. A pré-emulsão é alimentada durante um periodode uma hora e meia. Durante as alimentações, a tempe-ratura no interior do reator é mantida em aproximada-mente 80°C. Depois de completadas todas as alimenta-ções, os conteúdos são mantidos em aproximadamente80°C durante uma hora e então refrigerados. O látex éneutralizado com hidróxido de amônio diluido para umpH de 7,0. Os sólidos de látex finais compreendem50,1%. A viscosidade é de 800 cps (Brookfield RV, #4a 20 rpm). O diâmetro médio de partícula é de 154 nm.Quando testada pelo teste de resistência a água quentedescrito anteriormente, obtém-se a medição de uma opa-cidade delta de 22,2%.Exemplos 9 e 10:
Os Exemplos 9 e 10 são preparados subs-tancialmente de acordo com o procedimento do Exemplo7, com a exceção de que a quantidade de semente foiaumentada para a fim de resultar em uma dimensão mé-dia de partícula menor. A Figura 1 é um gráfico dosdados apresentados na Tabela 1 exposta em seguida.
Tabela 1
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Exemplo 11
Prepara-se uma carga de reator que contém41,92 g de polimero de emulsão lOOnm (comumente conhe-cido como uma semente ou semente de pré-f orma) em183,4 g de água desionizada. Uma solução de sabão dealimentação de pré-emulsão é formada pelo dissolvi-mento de 16,08 g de Disponil AFX-1080 (80% sólidos,manufaturado por Cognis) , e 6,79 g de Aerosol OT-75(7 5% sólidos) em água desionizada. Uma mistura demonômeros é preparada com 701, 52 2-EHA, 83, 52 g MMA,41, 75 g de estireno, e 8, 16 de AA. A mistura de mo-nômeros é adicionada à solução de sabão de pré-emulsão com mistura e é submetida a agitação até aviscosidade ser de aproximadamente 1000 - 4000 cps(Brookfield, RV, 3 #12) . A solução de co-alimentaçãoé preparada pelo dissolvimento de 3,34 g de.persulfa-to de potássio em 163, 49 g de água desionizada. Umasolução de iniciador de correção inicial é preparadapelo dissolvimento de 1,50 g de potássio em 52,4 g deágua desionizada. A carga de reator é adicionada aum reator encamisado de 2,0 litros o qual foi lavadocom nitrogênio. A carga de reator é mantida a 82°C ea solução de iniciador de correção adicionada. Amistura é mantida durante cinco minutos a 80°C. Aalimentação de pré-emulsão é iniciada a uma velocida-de 2,9 g/min. Depois de vinte e cinco minutos, é i-niciada a co-alimentação de iniciador a uma velocida-de de 0,47 g/min. A pré-emulsão é alimentada duranteum periodo de 5,83 horas. Durante as alimentações, atemperatura dentro do reator é mantida em aproximada-mente 80°C. Depois de todas as alimentações seremcompletadas, os conteúdos são mantidos em aproximada-mente 80 °C durante uma hora e então refrigerados - 0látex é neutralizado com hidróxido de amônio diluídopara um pH de 7,5. Os sólidos de látex finais com-preendem 58,3%. A viscosidade é de 780 cps (Brookfi-eld RV, #4, rpm 20). O diâmetro médio de partícula éde 38 5 nm. Quando testada pelo teste de resistênciaa água quente descrito anteriormente, obtém-se a me-dição de uma opacidade delta de 0,52%.Outras amostras, A-I, são preparadas pelavariação dos níveis de ácido acrílico (AA), estireno(Sty), e metil metacrilato (MMA) pelo método de pro-cedimento descrito no Exemplo 11. Adiante ilustram-se na Tabela 2 dados que detalham a influência de AA,estireno, e MMA na opacidade delta Depois de imersãoem água quente.
Tabela 2
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Exemplo 12:
Prepara-se uma carga de reator que contém11,33 g de polímero de emulsão 70 nm (comumente conhe-cido como uma semente ou semente de pré-forma) em226,59 g de água desionizada. Uma solução de sabão dealimentação de pré-emulsão é formada pelo dissolvimentode 13,20 g de Disponil AFX-1080 (80% sólidos, manufatu-rado por Cognis) , e 5,55 g de Aerosol OT-75 (75% sóli-dos) em água desionizada-. Uma mistura de monômeros épreparada com 758,39 g de 2-EHA, 45,14 g de MMA, 90,29g de estireno, 8,83 g de AA, e 2,27 g de tetra etilenoglicol diacrilato. A mistura de monômeros é adicionadaà solução de sabão de pré-emulsão com mistura e é sub-metida a agitação até a viscosidade ser de aproximada-mente 1000 - 4000 cps (Brookfield, RV, 3 #12). A solu-ção de co-alimentação é preparada pelo dissolvimento3,05 g de persulfato de amônio em 107, 63 g de água de-sionizada. Uma solução de iniciador de correção inici-al é preparada pelo dissolvimento de 1,37 g de persul-fato de amônio em 28,32 g de água desionizada. A cargade reator é adicionada a um reator encamisado de 2,0litros o qual foi lavado com nitrogênio. A carga dereator é mantida a 82 °C e a solução de iniciador decorreção adicionada. A mistura é mantida durante cincominutos a 80°C. A alimentação de pré-emulsão é inicia-da a uma velocidade de 3.09g/min. Depois de cinco mi-nutos , é iniciada a co-alimentação de iniciador a umavelocidade de 0,299 g/min. A pré-emulsão é alimentadadurante um periodo de 5,83 horas. Durante as alimenta-ções, a temperatura dentro do reator é mantida em apro-ximadamente 80°C. Depois de todas as alimentações se-rem completadas, os conteúdos são mantidos em aproxima-damente 80°C durante uma hora e então refrigerados. Olátex é neutralizado com hidróxido de amônio diluidopara um pH de 7,5. Os sólidos de látex finais compre-endem 61,5%. A viscosidade é de 3200 cps (BrookfieldRV, #3/12) . O diâmetro médio de partícula é de 385 nm.Quando testada pelo teste de resistência a água quentedescrito anteriormente, obtém-se a medição de uma opa-cidade delta de 3,21%.
Exemplo 13:
Prepara-se uma carga de reator que contém10,73 g de polimero de emulsão 70 nm (comumente conhe-cido como uma semente ou semente de pré-forma) em225,37 g de água desionizada. Uma solução de sabão dealimentação de pré-emulsão é formada pelo dissolvimen-to de 12,5 g de Disponil AFX-1080 (80% sólidos, manu-faturado por Cognis), e 5,25 g de Aerosol OT-75 (75%sólidos) em 171,69 g em água desionizada. Uma misturade monômeros é preparada com 719,56 g de 2-EHA, 128,5g de MMA, 8,57 g de AA, e 3,51 g de n-dodecil mercap-tan (nDDM) . A mistura de monômeros é adicionada à so-lução de sabão de pré-emulsão com mistura e é submeti-da a agitação até a viscosidade ser de aproximadamente2000 cps (Brookfield, RV, 3 #12). A solução de co-alimentação é preparada pelo dissolvimento de 2,89. gde persulfato de amônio em 167,4 g de água desioniza-da. Uma solução de iniciador de correção inicial épreparada pelo dissolvimento de 1,3 g de potássio em26,83 g de água desionizada. A carga de reator é adi-cionada a um reator encamisado de 2,0 litros que foilavado com nitrogênio. A carga de reator é mantida a82°C e o iniciador de correção solução adicionado. Amistura é mantida durante cinco minutos a 82°C. A a-limentação de pré-emulsão é iniciada a uma velocidadede 5,81 g/min. Depois de cinco minutos,é iniciada aco-alimentação de iniciador a uma velocidade de 0,895g/min. A pré-emulsão é alimentada durante um períodode cinco horas e cinqüenta minutos. Durante as ali-mentações, a temperatura dentro do reator é mantida emaproximadamente 82 °C. Depois de todas as alimenta-ções serem completadas, os conteúdos são mantidos emaproximadamente 82 °C durante uma hora e, então, re-frigerados . O látex é neutralizado com hidróxido deamônio diluído para um pH de 7,0. Os sólidos de lá-tex finais compreendem 58,5% e a opacidade delta é de2, 1%.
Exemplo 14:
Prepara-se uma carga de reator que contém10,73 g de 70 nm polímero de emulsão (comumente conhe-cido como uma semente ou semente de pré-forma) e 0,04g de Fee+ EDTA em 225, 37 g de água desionizada. Umasolução de sabão de alimentação de pré-emulsão é for-mada pelo dissolvimento de 12,5 g de Disponil AFX-1080(80% sólidos, manufaturado por Cognis), 5,25 g de Ae-rosol OT-75 (75% sólidos), e 0,86 g de Bruggeman FF-6in 171,69 g em água desionizada. Uma mistura de monô-meros é preparada com 719,56 g de 2-EHA, 128,5 gdeMMA, 1,76 g de nDDM e 8,57 g de AA. A mistura de mo-nômeros é adicionada à solução de sabão de pré-emulsãocom mistura e é submetida a agitação até a viscosidadeatingir aproximadamente 2000 cps (Brookfield, RV, 3#12). A solução de co-alimentação é preparada pelodissolvimento de 6,85 g de persulfato de amônio em167,4 g de água desionizada. A carga de reator é adi-cionada a um reator encamisado de 2,0 litros que foipreviamente lavado com nitrogênio. A carga de reatoré mantida a 4 0°C e a solução de co-alimentação é ini-ciada a 0,85 g/min. Simultaneamente, a alimentação depré-emulsão é iniciada a uma velocidade de 5,81 g/min.A pré-emulsão é alimentada durante um período de cincohoras e cinqüenta minutos. Durante as alimentações, atemperatura dentro do reator é mantida em aproximada-mente 40°C. Depois de todas as alimentações seremconcluídas, os conteúdos são mantidos em aproximada-mente 4 0 °C durante meia hora e então refrigerados. Olátex é neutralizado com hidróxido de amônio diluidopara um pH de 7,0. Os sólidos de látex finais compre-endem 60,1%.
Exemplo 15:
Prepara-se uma carga de reator que contém10,73 g de 70 nm polimero de emulsão (comumente conhe-cido como uma semente ou semente de pré-forma) e 0,04g de Fee+ EDTA em 225, 37 g de água desionizada. Umasolução de sabão de alimentação de pré-emulsão é for-mada pelo dissolvimento de 12,5 g de Disponil AFX-1080(80% sólidos, manufaturado por Cognis) , 5,25 g de Ae-rosol OT-75 (75% sólidos) , e 0,86 g de Bruggeman FF-6in 171,69 g de água desionizada. Uma mistura de monô-meros é preparada com 719,56 g de 2-EHA, 85, 66 g deMMA, 42, 83 g de estireno, e 8,57 g de AA. A misturade monômeros é adicionada à solução de sabão de pré-emulsão com mistura e é submetida a agitação até aviscosidade atingir aproximadamente 2 000 cps (Brookfi-eld, RV, 3 #12). A solução de co-alimentação é prepa-rada pelo dissolvimento de 6,85 g de amônio persulfatoin 167,4 g de água desionizadaA carga de reator éadicionada a um reator encamisado de 2,0 litros quefoi previamente lavado com nitrogênio. A carga de re-ator é mantida 40°C e a solução de co-alimentação éiniciada a 0,85 g/min. Simultaneamente, a alimentaçãode pré-emulsão é iniciada a uma velocidade de 5,81g/min. A pré-emulsão é alimentada durante um periodode cinco horas e cinqüenta minutos. Durante as ali-mentações , a temperatura dentro do reator é mantida emaproximadamente 4 0°C. Depois de todas as alimentaçõesserem concluídas, os conteúdos são mantidos a aproxi-madamente 40 °C durante meia hora e então refrigerados.O látex é neutralizado com hidróxido de amônio diluidopara um pH de 7,0. Os sólidos de látex finais compre-endem 60.1%•
Exemplo 16:
Prepara-se uma carga de reator que contém4,33 g de persulfato de potássio em 511,50 g de águadesionizada. Uma solução de sabão de alimentação depré-emulsão é formada pelo dissolvimento de 69,95 g deDisponil FES0993 e 12,09 g de Hydropalat 875 em 199,86g de água desionizada. Uma mistura de monômeros épreparada com 1254, 80 g de 2-EHA, 149, 44 g de MMA,74,72 g de estireno e 14,94 g de ácido acrílico. Àmistura de monômeros é adicionado 0,26 g de n-dodecilmercaptan. A mistura de monômeros é adicionada à so-lução de sabão em pré-emulsão com mistura. Uma ali-mentação de iniciador é preparada pelo dissolvimentode 129,81 g de persulfato de amônio em 129, 81 g deágua desionizada. A carga de reator é adicionada aum reator encamisado o qual foi previamente lavadocom nitrogênio. A carga de reator é mantida a 7 8 °C ea alimentação de pré-emulsão é iniciada a 6,5 g/min.
Depois de cerca de 25 minutos, a alimentação de ini-ciador é iniciada a 0,6 g/min. Depois de completadasas adições, os conteúdos são mantidos a aproximada-mente 7 8-81°C durante uma hora, e então refrigerados.
O látex é neutralizado com 19,39 g da solução a 12%de hidróxido de amônio. Um biocida, Acticide LA, éadicionado em uma quantidade de 2,33 g depois que olátex é refrigerado para menos de 38°C.
Em uso, os adesivos sensíveis à pressãoda invenção podem ser empregados como parte de um la-minado de rótulo ou material de face e o PSA propor-cionado na forma de uma fita ou rótulo enrolado sobresi mesmo. De acordo com uma concretização, o PSA deemulsão de acrílico é aplicado a um material de facepolimérico transparente para formar um rótulo transpa-rente. 0 material de face polimérico pode ser uma po-liolefina, poliéster, cloreto de polivinila, películade policarbonato ou uma construção de várias camadasque compreende camadas do mesmo ou de polímeros dife-rentes. As películas de várias camadas podem ser pe-lículas coextrudadas. Exemplos de películas de variascamadas disponíveis comercialmente incluem películaFasClear® e película Primax^ a partir da Avery DennisonCorp. O rótulo poderá compreender um revestimento in-terno de desprendimento ao PSA deà emulsão de acríli-co . As fitas ou rótulos podem ser aplicados a subs-tratos transparentes tais como garrafas e recipientesde vidro ou plástico e outros assemelhados.
De acordo com uma concretização, o rótulocompreende um material de face de polipropileno orien-tado biaxialmente (BOPP) transparente de 0,0508 mm (2milésimos de polegada) com uma camada de adesivo ade-rente ao mesmo. Um revestimento interno de desprendi-mento de tereftalato de polietileno (PET) de 0,0254 mm(1 milésimo de polegada) pode ser levado a aderir àsuperfície da camada de adesivo oposta ao material deface. A camada de adesio pode ser aplicada diretamen-te ao material de face, ou pode ser revestida sobre orevestimento de desprendimento e, então, laminada aomaterial de face.
Muito embora a invenção fosse exposta emrelação às suas concretizações preferidas, deverá sercompreendido que várias modificações das mesmas serãoevidentes para aqueles versados na técnica na leiturado relatório. Conseqüentemente, deverá ficar entendi-do que a invenção aqui exposta destina-se a abrangertodas as modificações que incidirem no escopo das rei-vindicações em anexo.
Claims (32)
1. - Polímero adesivo sensível à pressão deacrílico resistente à água formado por polimerização ememulsão de uma mistura de monômeros, caracterizado pelofato de compreender:pelo menos um éster de acrilato de alquilade um álcool que contém 4 a 8 átomos de carbono na ca-deia de alquila;pelo menos um monômero polar; epelo menos um monômero copolimerizável se-lecionado a partir de (a) estireno e monômeros deriva-dos de estireno ou (b) metil metacrilato, etil acrila-to, metil acrilato, vinil acetato, e combinações dedois ou mais dos mesmos, em que o monômero de (b) é u-sado com um agente de transferência de cadeia,em que o polímero adesivo sensível à pres-são é dotado de um diâmetro de partícula médio em volu-me maior do que cerca de 210 nm conforme determinadopor dispersão de luz de laser e em que o polímero exibeum aumento na opacidade menor do que cerca de 10% con-forme determinado pelo Teste de Resistência a águaQuente.
2. - Polímero resistente à água de acordocom a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que omonômero polar compreende um grupo de carboxila quecontém monômero, um grupo de hidroxila que contém monô-mero ou suas combinações.
3. - Polímero resistente à água de acordocom a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que omonômero polar compreende um ácido carboxilico que con-tém de 3 a 5 átomos de carbono.
4. - Polímero resistente à água de acordocom a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que omonômero polar é selecionado a partir de ácido acríli-co, ácido metacrilico, ácido maléico, ácido fumárico,ácido itacônico e as combinações de dois ou mais dosmesmos.
5. - Polímero resistente à água de acordocom a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que omonômero polar é selecionado a partir de beta-carboxietil acrilato, monometacriloiletil succinato,monometacriloiletil ftalato, polietileno glicol monoa-crilato, polipropileno glicol monoacrilato, 2-hidroxietil metacrilato, 2-hidroxipropil metacrilato, 2-hidroxietil acrilato, 2-hidroxipropil acrilato e com-binações de dois ou mais dos mesmos.
6. - Polímero resistente à água de acordocom a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que oéster de acrilato de alquila de um álcool compreende 2-etilexil acrilato.
7. - Polímero resistente à água de acordocom a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que omonômero copolimerizável compreende pelo menos um esti-reno ou monômero derivado de estireno.
8. - Polímero resistente à água de acordocom a reivindicação 7, caracterizado pelo fato de com-preender ainda comonômero de metil metacrilato.
9. - Polimero resistente à água de acordocom a reivindicação 7, caracterizado pelo fato de que oestireno ou derivado de estireno é selecionado a partirde estireno, butil estireno terciário, dimetil estire-no, vinil tolueno e combinações de dois ou mais dos mesmos.
10. - Polimero resistente à água de acordocom a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que omonômero copolimerizável é selecionado a partir de me-til metacrilato, etil acrilato, metil acrilato, vinilacetato e combinações de dois ou mãos dos mesmos.
11. - Polimero resistente à água de acordocom a reivindicação 10, caracterizado pelo fato de queo agente de transferência de cadeia compreende n-dodecil mercaptan.
12. - Polimero resistente à água de acordocom a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que apolimerização é realizada na presença de pelo menos umagente tensoativo não-iônico.
13. - Polimero resistente à água de acordocom a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que apolimerização é realizada na presença de pelo menos umagente tenso-ativo aniônico.
14. - Polimero resistente à água de acordocom a reivindicação 12, caracterizado pelo fato de quea polimerização é realizada ainda na presença de pelomenos um agente tenso-ativo aniônico, em que a relaçãoem peso do agente tensoativo não-iônico para o agentetensoativo aniônico é de cerca de 1,5:1 até cerca de-4:1.
15. - Polímero resistente à água de acordocom a reivindicação 12, caracterizado pelo fato de queo agente tensoativo não-iônico é selecionado a partirde etoxilato de álcool ou ácido graxo modificado, eto-xilato de fenol alquila, alquil fenol éter de polioxi-etileno, alquil éter de polioxietileno, e combinaçõesde dois ou mais dos mesmos -
16. - Polímero resistente à água de acordocom a reivindicação 13, caracterizado pelo fato deque o agente tensoativo aniônico é selecionado a par-tir de sais de nonil ou octil fenóxi poli(etilenooxi)etanóis sulfatados, sulfonato de alquila, sulfossucci-nato de alquila, sulfato de polioxietileno alquila,sulfato de polioxietileno alquilaril, sulfato de poli-oxietileno alquila fenol éter e combinações de dois oumais dos mesmos.
17. - Polímero resistente à água de acordocom a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de queo teor de sólidos da emulsão é pelo menos cerca de-55%, em peso.
18. - Polímero resistente a água de acordocom a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de queo teor de sólidos da emulsão é cerca de 55% até cercade 70%, em peso.
19. - Polímero resistente à água de acordocom a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de queo polímero é formado na presença de pelo menos um i-niciador solúvel na água.
20. - Polímero resistente à água de acordocom a reivindicação 19, caracterizado pelo fato deque o iniciador é selecionado a partir de persulfatode amônio, persulfato de potássio, persulfato de só-dio, iniciador es azo e combinações de dois ou maisdos mesmos.
21. - Polímero resistente à água de acordocom a reivindicação 7, caracterizado pelo fato de quea mistura de monômeros compreende ainda pelo menos ummonômero selecionado a partir de metil metacrilato,etil acrilato, metil acrilato, acetato de vinila ecombinações de dois ou mais dos mesmos.
22. - Polímero resistente à água de acordocom a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de queo polímero exibe um aumento de opacidade menor do quecerca de 5% conforme determinado pelo Teste de Resis-tência à Água Quente.
23. - Polímero resistente à água de acordocom a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de queo polímero exibe um aumento de opacidade menor do quecerca de 3% conforme determinado pelo Teste de Resis-tência à Água Quente.
24. - Polímero adesivo sensível à pressãode acrílico resistente à água formado por polimerizaçãoem emulsão de uma mistura de monômeros, caracterizadopelo fato de compreender:cerca de 55% até cerca de 98%, em peso,baseado no peso total de monômeros de pelo menos uméster de acrilato de alquila de um álcool que contémde 4 a 8 átomos de carbono na cadeia de alquila;cerca de 0,5% até cerca de 5%, em peso,com base no peso total de monômeros de pelo menos ummonômero polar; ecerca de 1% até cerca de 25%, em peso,com base no peso total de monômeros de pelo menos umde estireno ou monômero copolimerizável derivado deestireno;em que o polimero adesivo sensivel àpressão é dotado de um diâmetro de partícula médio emvolume maior do que cerca de 210 nm conforme determi-nado por dispersão de luz de laser e em que o polimeroexibe um aumento de opacidade menor do que cerca de 10% conforme determinado pelo Teste de Resistência à Água Quente.
25. - Polimero adesivo sensivel à pressãode acrílico resistente à água formado por polimerizaçãoem emulsão de uma mistura de monômeros, caracterizadopelo fato de compreender:cerca de 50% até cerca de 99%, em peso,baseado no peso total de monômeros de pelo menos uméster de acrilato de alquila de um álcool que contémde 4 a 8 átomos de carbono na cadeia de alquila;cerca de 0,5% até cerca de 3%, em peso,com base no peso total de monômeros de pelo menos ummonômero polar;cerca de 5% até cerca de 50%, em peso,com base no peso total de monômeros de pelo menos ummonômero copolimerizável selecionado a partir de metilmetacrilato, etil acrilato, metil acrilato, vinil ace-tato, e combinações de dois ou mais dos mesmos;cerca de 0,01% até cerca de 0,5%, em pe-so, de um agente de transferência de cadeia;em que o polímero adesivo sensível àpressão é dotado de um diâmetro de partícula médio emvolume maior do que cerca de 210 nm conforme determi-nado por dispersão de luz de laser e em que o polímeroexibe um aumento de opacidade menor do que cerca de10% conforme determinado pelo Teste de Resistência àÁgua Quente.
26. - Polímero adesivo sensível à pressãode acrílico resistente à água formado por polimerizaçãoem emulsão de uma mistura de monômeros, caracterizadopelo fato de compreender:cerca de 75% até cerca de 90%, em peso,baseado no peso total de monômeros de pelo menos uméster de acrilato de alquila de um álcool que contémde 4 a 8 átomos de carbono na cadeia de alquila;cerca de 1,0% até cerca de 3%, em peso,com base no peso total de monômeros de pelo menos ummonômero polar;cerca de 1% até cerca de 15%, em peso,com base no peso total de monômeros de pelo menos ummonômero copolimerizável de estireno ou derivado deestireno;cerca de 0 até cerca de 20%, em peso, combase no peso total de monômeros de pelo menos um monô-mero copolimerizável selecionado a partir de metil me-tacrilato, etil acrilato, metil acrilato, vinil aceta-to, e combinações de dois ou mais dos mesmos;em que o polimero adesivo sensível àpressão é dotado de um diâmetro de partícula médio emvolume maior do que cerca de 210 nm conforme determi-nado por dispersão de luz de laser e em que o polimeroexibe um aumento de opacidade menor do que cerca de 5%conforme determinado pelo Teste de Resistência à ÁguaQuente.
27. - Rótulo que compreende um material deface e um adesivo sensível à pressão, caracterizadopelo fato de compreender polimero acrílico resistenteà água de acordo com a reivindicação 1.
28. - Rótulo que compreende um material deface e um adesivo sensível à pressão, caracterizadopelo fato de compreender polimero acrílico resistenteà água de acordo com a reivindicação 24.
29. - Rótulo que compreende um material deface e um adesivo sensível à pressão, caracterizadopelo fato de compreender polimero acrílico resistenteà água de acordo com a reivindicação 25.
30. - Rótulo que compreende um material deface e um adesivo sensível à pressão, caracterizadopelo fato de compreender polímero acrílico resistenteà água de acordo com a reivindicação 26.
31. - Polímero resistente à água de acordocom a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de queo polímero exibe um aumento de opacidade menor do quecerca de 10% quando determinado pelo Teste de Resis-tência à Água Fria.
32. - Polímero resistente à água de acordocom a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de queo polímero exibe um aumento de opacidade menor do quecerca de 5% quando determinado pelo Teste de Resistên-cia à Água Fria.
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