BRPI0512167B1

BRPI0512167B1 - A process for preparing lactic acid or lactate from a medium comprising magnesium lactate

Info

Publication number: BRPI0512167B1
Application number: BRPI0512167A
Authority: BR
Inventors: Gerrit Leendert Nanninga; Jan Van Krieken; Johannes Jeichinus De Vries; Roelf Otto
Original assignee: Purac Biochem Bv
Priority date: 2004-06-17
Filing date: 2005-06-16
Publication date: 2015-11-10
Also published as: EP1765757A1; PL1765757T3; JP2008502657A; BRPI0512167A; CN101018756B; DE602005014478D1; ATE431325T1; WO2005123647A1; ES2326899T3; JP4954873B2; CN101018756A; EP1765757B1

Abstract

The present invention relates to an improved process for the preparation of lactic acid and or lactate from a magnesium lactate comprising medium. In said process, magnesium lactate is reacted with a hydroxide of sodium, calcium, and/or ammonium at a pH range between 9 and 12, preferably between 9.9 and 11, to form a lactate of sodium, potassium, calcium and/or ammonia and magnesium hydroxide. With the process according to the invention a lactate salt is formed and magnesium hydroxide. It is essential that said so-called SWAP reaction is conducted within a specific pH range: It was found that when conducting the SWAP reaction at a pH range between 9 and 12 magnesium hydroxide particles are formed which can easily be separated from the lactate salt solution formed.

Description

Relatório Descritivo da Patente de Invenção para "PROCESSOReport of the Invention Patent for "PROCESS

PARA A PREPARAÇÃO DE ÁCIDO LÁTICO OU LACTATO A PARTIR DE UM MEIO QUE COMPREENDE LACTATO DE MAGNÉSIO". A presente invenção refere-se a um processo aperfeiçoado para a preparação de ácido lático ou lactato a partir de um meio que compreende O ácido lático (AL) é um hidroxiácido usado principalmente na indústria alimentícia. Eíe é usado também na indústria de polímeros para a preparação de poli(ácido lático) que é um polímero biodegradável. A maioria dos processos industriais para a preparação de ácido lático baseia-se na fermentação de carboidratos por microorganismos. Estes processos requerem controle estrito da temperatura e do pH. Uma caracte- rística comum a todos os processos de fermentação é a necessidade de neutralizar os ácidos excretados pelos microorganismos no processo. Uma queda no pH abaixo de um valor crítico, dependendo do microorganismo usado no processo, poderia danificar o processo metabólico do microorga- nismo e levar o processo de fermentação a uma interrupção. Portanto, é prá- tica comum adicionar Ca(OH)2 à reação de fermentação, e assim sendo, produzir lactato de cálcio. O uso de ácido sulfúrico para liberar ácido lático a partir de lactato de cálcio subseqüentemente gera sulfato de cálcio como um rejeito sólido que é atualmente descartado como gesso. Um aumento na produção de ácido lático gerará um aumento substancial no rejeito sólido, que podería eventualmente se tomar um ônus insuportável para o meio am- biente. Além disso, e apesar dos vários esquemas de separação desenvolvi- dos para processos de fermentação, a separação de ácido lático com alta pureza ainda permanece sendo uma meta elusiva. Um exemplo de um pro- cesso para a preparação de ácido lático, usando uma base de cálcio como agente neutralizador, está descrito no documento WO 98/22611. Esta publi- cação de patente descreve um processo para produzir ácido lático, onde o ácido lático é produzido por fermentação, adicionando uma base alcalino- terrosa tal como uma base de cálcio para formar lactato alcalino-terroso tal como lactato de cálcio, removendo biomassa, reagindo a base alcalino-ter- rosa com uma fonte de amoníaco, para formar lactato de amônio, e recupe- rar ácido lático a partir dete por eletrodiálise de separação de sal. Caso o produto desejado seja um sa! lactato específico, com processos convencio- nais um sal lactato resultante da fermentação com uma base de cálcio como um agente neutralizador é preparado primeiramente. Depois, o lactato de cálcio é convertido em ácido lático por meio da adição de ácido sulfúrico com a formação de gesso, e suosequememente, o ácido tático è convertido no sal lactato desejado. Não é preciso dizer que este processo para preparar sal lactato é laborioso, moroso, e resulta em um rejeito sólido indesejado na forma de gesso. É um propósito da presente invenção fornecer um processo a- perfeiçoado para a produção de ácido lático e/ou sal lactato. É outro propósito da invenção fornecer um processo ambiental- mente amigável para a produção de ácido lático e/ou sal lactato. É um outro propósito da invenção fornecer um processo para a produção de ácido lático e/ou sal lactato, compreendendo um processo de separação aperfeiçoado.For the Preparation of Lactic Acid or Lactate from a Medium Comprising Magnesium Lactate. "The present invention relates to an improved process for the preparation of lactic acid or lactate from a medium comprising Lactic acid (AL ) is a hydroxy acid used mainly in the food industry. It is also used in the polymer industry for the preparation of poly (lactic acid) which is a biodegradable polymer. Most industrial processes for the preparation of lactic acid are based on the fermentation of carbohydrates by microorganisms These processes require strict temperature and pH control A common feature of all fermentation processes is the need to neutralize the acids excreted by the microorganisms in the process A drop in pH below a critical value, depending on of the microorganism used in the process could damage the metabolic process of the microorganism and lead to Therefore, it is common practice to add Ca (OH) 2 to the fermentation reaction, and thus to produce calcium lactate. The use of sulfuric acid to release lactic acid from calcium lactate subsequently generates calcium sulfate as a solid waste that is currently discarded as plaster. An increase in lactic acid production will lead to a substantial increase in solid waste, which could eventually incur an unbearable burden on the environment. In addition, and despite the various separation schemes developed for fermentation processes, high purity lactic acid separation still remains an elusive goal. An example of a process for preparing lactic acid using a calcium base as a neutralizing agent is described in WO 98/22611. This patent publication describes a process for producing lactic acid, where lactic acid is produced by fermentation by adding an alkaline earth base such as a calcium base to form alkaline earth lactate such as calcium lactate, removing biomass, reacting the alkaline earth base with an ammonia source to form ammonium lactate, and recovering lactic acid from detecting by salt separation electrodialysis. If the desired product is a sa! Specific lactate with conventional processes A lactate salt resulting from fermentation with a calcium base as a neutralizing agent is prepared first. Calcium lactate is then converted to lactic acid by the addition of gypsum-forming sulfuric acid, and thereafter, tactical acid is converted to the desired lactate salt. Needless to say, this process for preparing lactate salt is laborious, time-consuming, and results in unwanted solid plaster cast waste. It is a purpose of the present invention to provide a perfected process for the production of lactic acid and / or lactate salt. It is another purpose of the invention to provide an environmentally friendly process for the production of lactic acid and / or lactate salt. It is another purpose of the invention to provide a process for the production of lactic acid and / or lactate salt comprising an improved separation process.

Outros objetos da invenção se tornarão evidentes conforme a descrição prossiga.Other objects of the invention will become apparent as the description proceeds.

De acordo com a presente invenção, o ácido lático e/ou o sal lactato é preparado por intermédio de um processo aperfeiçoado que com- preende um estágio de separação aperfeiçoado. O dito processo pode ser conduzido virtualmente sem quaisquer efluentes de rejeitos sólidos ou líqui- dos, sendo assim ambientalmente amigável. A presente invenção fornece um processo para a preparação de ácido lático e/ou lactato a partir de um meio que compreende lactato de magnésio.In accordance with the present invention the lactic acid and / or lactate salt is prepared by an improved process comprising an improved separation stage. Said process can be conducted virtually without any solid or liquid tailings effluents, thus being environmentally friendly. The present invention provides a process for the preparation of lactic acid and / or lactate from a medium comprising magnesium lactate.

Nas técnicas anteriores, várias publicações descrevem a possi- bilidade de usar uma base de magnésio como agente neutralizador nas fer- mentações de ácido lático: Carbonato de Magnésio como um Agente Neutralizador para o Ácido Lático Formado Durante a Fermentação de Mostos de Açúcar Zbio- browsky, Jerzy, Lesniak, Wladyslav, Przemysl, Refment, (1964), 7(1), 3-6 descreve o uso de carbonato de magnésio como agente neutralizador para ácido lático produzido na fermentação de melaços e açúcar branco. O iacta- to de magnésio é convertido em carbonato de magnésio e lactato de sódio em uma coluna trocadora de íons.In the prior art, several publications describe the possibility of using a magnesium base as a neutralizing agent in lactic acid fermentations: Magnesium Carbonate as a Neutralizing Agent for Lactic Acid Formed during Fermentation of Zbio-browsky Sugar Must , Jerzy, Lesniak, Wladyslav, Przemysl, Refment, (1964), 7 (1), 3-6 describe the use of magnesium carbonate as a neutralizing agent for lactic acid produced in the fermentation of molasses and white sugar. Magnesium iacate is converted to magnesium carbonate and sodium lactate in an ion exchange column.

Além disso, o documento ns JP-B4-63000038 refere-se à recu- peração de ácido lático a partir de um caldo de fermentação, convertendo o ácido em seu sal de magnésio e evaporando em uma temperatura acima de 50 °C. Isto resultou em lactato de magnésio cristalino que foi convertido em ácido lático com uma resina trocadora de íons.In addition, JP-B4-63000038 refers to the recovery of lactic acid from a fermentation broth, converting the acid into its magnesium salt and evaporating at a temperature above 50 ° C. This resulted in crystalline magnesium lactate which was converted to lactic acid with an ion exchange resin.

Fabricação de Lactato de Magnésio Kolomaznik, A. Blaha, S.Manufacture of Magnesium Lactate Kolomaznik, A. Blaha, S.

Saha, L. Saha, Czech. Rep. CZ 279, 449, 12 de abril de 1995 refere-se à produção de lactato de magnésio por fermentação de soro de leite (lactose) e neutralização com óxido, hidróxido ou carbonato de magnésio. A conversão, em pH 4,5-5,0, foi significativamente mais alta do que na presença de bases de cálcio convencionais. A patente Ns US 1.459.395 descreve a purificação de ácido láti- co por neutralização de ácido lático (escuro) comercial com óxido, hidróxido ou carbonato de magnésio, para produzir lactato de magnésio. O lactato de magnésio é acidulado com ácido sulfúrico concentrado em um solvente a- propriado. Depois de remover o sulfato de magnésio por filtração, a solução resultante é destilada para remover o solvente. O ácido lático puro permane- ce como um resíduo. Além disso, uma conversão a partir de lactato de cálcio em lactato de magnésio com a formação de sulfato de cálcio (uma reação assim denominada SWAP) é mencionada. O documento N° GB 173.479 descreve um processo para a puri- ficação de ácido lático a partir de fermentação, onde o ácido lático em solu- ção é convertido em lactato de magnésio. O ácido lático em solução pode ser convertido em um sal lactato mais solúvel, tal como lactato de cálcio, antes da sua conversão em lactato de magnésio. A solução de lactato de magnésio resultante é acidiftcada com ácido sulfúrico e o ácido lático é recu- perado por extração com, por exemplo, acetona. As etapas de extração e acidulação podem ser também combinadas, colocando a solução do sal de magnésio em suspensão em acetona, e depois acidificando, para formar sulfato de magnésio precipitado e ácido lático. O documento WO 00/17378 refere-se à fermentação de açúcar para formar ácido lático. O pH do caldo de fermentação é ajustado para 5,5 a 6,5 pela adição de hidróxido de cálcio ou magnésio. O lactato de magnésio é convertido com ácido clorídrico, para formar ácido lático e cloreto de mag- nésio. O ácido Tático ê extraído por LLE com áícool isoamíiicu, orna-arrrina ou um éter. O cloreto de magnésio é decomposto termicamente para ácido clo- rídrico e óxido de magnésio.Saha, L. Saha, Czech. Rep. CZ 279, 449, April 12, 1995 refers to the production of magnesium lactate by fermentation of whey (lactose) and neutralization with oxide, hydroxide or magnesium carbonate. The conversion at pH 4.5-5.0 was significantly higher than in the presence of conventional calcium bases. US Patent No. 1,459,395 describes the purification of lactic acid by neutralizing commercial (dark) lactic acid with magnesium oxide, hydroxide or carbonate to produce magnesium lactate. Magnesium lactate is acidulated with concentrated sulfuric acid in a suitable solvent. After removing magnesium sulfate by filtration, the resulting solution is distilled to remove the solvent. Pure lactic acid remains as a residue. In addition, a conversion from calcium lactate to magnesium lactate with the formation of calcium sulfate (a reaction called SWAP) is mentioned. Document GB 173,479 describes a process for the purification of lactic acid from fermentation, where the lactic acid in solution is converted to magnesium lactate. Lactic acid in solution may be converted to a more soluble lactate salt, such as calcium lactate, prior to its conversion to magnesium lactate. The resulting magnesium lactate solution is acidified with sulfuric acid and the lactic acid is recovered by extraction with, for example, acetone. The extraction and acidulation steps may also be combined by suspending the magnesium salt solution in acetone and then acidifying to form precipitated magnesium sulfate and lactic acid. WO 00/17378 relates to the fermentation of sugar to form lactic acid. The pH of the fermentation broth is adjusted to 5.5 to 6.5 by the addition of calcium or magnesium hydroxide. Magnesium lactate is converted with hydrochloric acid to form lactic acid and magnesium chloride. Tactical acid is extracted by LLE with isoamyl alcohol, orna-arrrine or an ether. Magnesium chloride is thermally decomposed to hydrochloric acid and magnesium oxide.

Em uma segunda modalidade, o caldo de fermentação (depois da separação da biomassa) é concentrado para permitir a precipitação de lactato de magnésio ou cálcio. O precipitado é acidificado com HCI. Indica-se que o caldo de fermentação contém tipicamente cerca de 5 a 6% em peso de lactato de magnésio ou cálcio, calculado como ácido lático, e que a dita concentração é insuficiente para cristalização em temperatura ambiente.In a second embodiment, the fermentation broth (after biomass separation) is concentrated to allow precipitation of magnesium or calcium lactate. The precipitate is acidified with HCl. It is indicated that the fermentation broth typically contains about 5 to 6% by weight of magnesium or calcium lactate, calculated as lactic acid, and that said concentration is insufficient for crystallization at room temperature.

Portanto, o caldo é concentrado até cerca de 15% em peso, e após o resfri- amento, ocorre a precipitação do caldo concentrado. A patente n° US 3.429.777 descreve a produção de lactato de magnésio a partir de uma solução de ácido lático bruto com proteínas solú- veis e fosfatos solúveis. A dita solução de ácido lático bruto é definida como licor de água de infusão incubado com lactato bruto ou licor de açúcar bruto, tal como melaço. O ácido lático é recuperado por acidulação com ácido sul- fúrico ou ácido fosfórico, opcionalmente em combinação com CO2. Além dis- so, foi mencionada a possibilidade de converter lactato de magnésio em lac- tado de sódio, pela adição de barrilha, soda cáustica ou fosfato de sódio, em uma solução de lactato de magnésio, para produzir lactato de sódio e carbo- nato de magnésio ou hidróxido de magnésio. Entretanto, nenhum detalhe é fornecido sobre como conduzir este processo e sob quais condições. O documento n° NL-A-288829 descreve a fermentação contínua de açúcares para formar ácido lático, onde um sal de magnésio ou zinco é adicionado continuamente para ajustar o pH e para formar lactato de mag- nésio ou lactato de zinco, que é removido periodicamente por filtração, a par- tir do caldo de fermentação sob a adição simultânea de açúcar. O documento WO 98/37050 (Eya!) descreve a preparação de ácido lático a partir de um meio (de fermentação) que contém um sal de me- tal alcalino-terroso de ácido lático, compreendendo: (a) reagir o sal de metal alcalino-terroso do ácido lático com uma base de metal alcalino, para formar um sal de metal alcalino do ácido lático e uma base de metal alcalino- terroso, (b) separar o dito sal de metal alcalino-terroso do sal de metal alcalino do ácido lático, (c) separar o sal de metal alcalino do ácido lático em ácido láti- co e sal de metal alcalino, (d) separar o dito ácido lático e o sal de metal alcalino por fil- tração ou extração, (e) reciclar o sal de metal alcalino para a etapa (a), e (f) reciclar o sal de metal alcalino-terroso isolado na etapa (b) para o meio (de fermentação). O sal de metal alcalino-terroso do ácido lático pode ser o sal de cálcio do ácido lático ou o sal de magnésio do ácido lático. O sal de metal alcalino é, de preferência um sal de sódio ou potássio, de preferência seus hidróxidos, carbonatos ou bicarbonatos. E etapa de separação pode ser se- paração de sais por eletrodiálise.Therefore, the juice is concentrated to about 15% by weight, and after cooling, the juice is concentrated. US Patent 3,429,777 describes the production of magnesium lactate from a crude lactic acid solution with soluble proteins and soluble phosphates. Said crude lactic acid solution is defined as infusion water liquor incubated with crude lactate or raw sugar liquor such as molasses. Lactic acid is recovered by acidulation with sulfuric acid or phosphoric acid, optionally in combination with CO2. In addition, the possibility of converting magnesium lactate into sodium lacquer by mentioning the addition of soda ash, caustic soda or sodium phosphate in a magnesium lactate solution to produce sodium lactate and carbonate was mentioned. of magnesium or magnesium hydroxide. However, no details are provided on how to conduct this process and under what conditions. Document NL-A-288829 describes continuous fermentation of sugars to form lactic acid, where a magnesium or zinc salt is added continuously to adjust the pH and to form magnesium lactate or zinc lactate, which is removed. periodically by filtration from the fermentation broth under the simultaneous addition of sugar. WO 98/37050 (Eya!) Describes the preparation of lactic acid from a (fermentation) medium containing an alkaline earth metal salt of lactic acid, comprising: (a) reacting the metal salt alkaline earth lactic acid with an alkali metal base to form an alkaline earth metal lactic acid salt and an alkaline earth metal base, (b) separating said alkaline earth metal salt from the alkaline metal salt of the lactic acid, (c) separating the alkali metal salt from lactic acid into lactic acid and alkali metal salt, (d) separating said lactic acid and alkali metal salt by filtration or extraction, (e) recycle the alkali metal salt for step (a), and (f) recycle the alkaline earth metal salt isolated in step (b) to the (fermentation) medium. The alkaline earth metal salt of the lactic acid may be the lactic acid calcium salt or the lactic acid magnesium salt. The alkali metal salt is preferably a sodium or potassium salt, preferably hydroxides, carbonates or bicarbonates. And the separation step may be salt separation by electrodialysis.

Embora o processo inteiro seja claramente direcionado para o uso de uma base de cálcio como agente neutralizador, o uso de uma base de magnésio é mencionado como uma alternativa. A publicação indica ainda que o lactato de metal alcalino-terroso pode ser convertido em um lactato de sódio ou potássio por uma etapa de SWAP. Para esta finalidade, uma base de Na/K, tal como hidróxido, carbonato óxido, bicarbonato, é adicionado ao lactato de metal alcalino-terroso. Por causa da baixa solubilidade do carbo- nato de cálcio, o uso de bicarbonatos é preferido. Para o dito SWAP com lactato de cálcio e bicarbonato de sódio, prefere-se um pH entre 5 e 10, mais preferivelmente entre 7 e 9. Como as solubilidades (e outras propriedades físicas e químicas) das várias bases de cálcio diferem substancialmente das várias bases de magnésio (também relativamente entre si, como por exem- plo, o hidróxido de cálcio é mais solúvel do que o carbonato de cálcio, en- quanto que o carbonato de magnésio é mais solúvel do que o hidróxido de magnésio), os ensinamentos de Eyal (que estão claramente direcionados para e baseados apenas em cálcio e (bi)carbonato) não podem ser usados para processos de SWAP baseados em magnésio.Although the entire process is clearly directed to the use of a calcium base as a neutralizing agent, the use of a magnesium base is mentioned as an alternative. The publication further indicates that alkaline earth metal lactate can be converted to sodium or potassium lactate by a SWAP step. For this purpose, a Na / K base such as hydroxide, carbonate oxide, bicarbonate is added to the alkaline earth metal lactate. Because of the low solubility of calcium carbonate, the use of bicarbonates is preferred. For said calcium lactate and sodium bicarbonate SWAP, a pH of between 5 and 10, more preferably between 7 and 9 is preferred. As the solubilities (and other physical and chemical properties) of the various calcium bases differ substantially from the various magnesium bases (also relatively to each other, for example, calcium hydroxide is more soluble than calcium carbonate, whereas magnesium carbonate is more soluble than magnesium hydroxide), the teachings Eyal (which are clearly directed towards and based only on calcium and (b) carbonate) cannot be used for magnesium based SWAP processes.

Embora o uso de base de magnésio como agente neutralizador em fermentações de ácido lático seja conhecido, nenhuma das publicações supramencíonadas reconhece inteíramente as propriedades vantajosas do lactato de magnésio em comparação com compostos tais como lactato de sódio e outros sais lactatos formados quando são usados outros agentes neutralizadores; nem são estas propriedades vantajosas utilizadas para de- senvolver um processo ambientalmente amigável com melhor purificação e separação de ácido lático e/ou lactado. Além disso, nenhuma das publica- ções mencionadas acima enuncia as condições de reação necessárias para tal processo. Para usar otimamente todas as vantagens que o magnésio tem como agente neutralizador para fermentações de ácido lático, deveria ser possível isolar facilmente o ácido lático ou o lactato formado a partir de lacta- to de magnésio de seus subprodutos. De preferência, os subprodutos devem ser recicláveis, de modo a obter um processo que possa ser conduzido vir- tualmente sem quaisquer efluentes de rejeitos sólidos ou líquidos, e assim sendo, ser ambientalmente amigável.Although the use of magnesium base as a neutralizing agent in lactic acid fermentations is known, none of the above publications fully recognize the advantageous properties of magnesium lactate compared to compounds such as sodium lactate and other lactate salts formed when other agents are used. neutralizers; nor are these advantageous properties used to develop an environmentally friendly process with improved purification and separation of lactic and / or lactate acid. Moreover, none of the publications mentioned above set out the reaction conditions necessary for such a process. To optimally use all the advantages that magnesium has as a neutralizing agent for lactic acid fermentations, it should be possible to easily isolate lactic acid or lactate formed from magnesium lactate from its by-products. Preferably, the by-products should be recyclable so as to obtain a process that can be conducted virtually without any solid or liquid tailings effluents, and thus be environmentally friendly.

Para esta finalidade, a presente invenção refere-se a um pro- cesso para a preparação de ácido lático e/ou lactato a partir de um meio que compreende lactato de magnésio, onde o lactato de magnésio é reagido com hidróxido de sódio, potássio, cálcio e/ou amônio, em uma faixa de pH entre 9 e 12, de preferência entre 9,5 e 11, para formar lactato de sódio, potássio, cálcio e/ou amônio, e hidróxido de magnésio.For this purpose, the present invention relates to a process for preparing lactic acid and / or lactate from a medium comprising magnesium lactate, where magnesium lactate is reacted with sodium, potassium hydroxide, calcium and / or ammonium, in a pH range between 9 and 12, preferably between 9.5 and 11, to form sodium, potassium, calcium and / or ammonium lactate, and magnesium hydroxide.

Com o processo de acordo com a invenção, forma-se um sal lactato e hidróxido de magnésio. É essencial que a dita reação assim deno- minada SWAP seja conduzida dentro de uma faixa específica de pH: desco- briu-se que, quando se conduz a reação de SWAP em uma faixa de pH en- tre 9 e 12, são formadas partículas de hidróxido de magnésio que têm o ta- manho e a morfologia apropriadas para serem separáveis facilmente da so- lução de sal lactato formada. Descobriu-se que, quando, por exemplo, a condução da SWAP é realizada em um pH abaixo de 9, forma-se uma ca- mada semelhante a um gel de hidróxido de magnésio (mesmo antes de todo o lactato de magnésio ser convertido), que não pode ser filtrada. Descobriu- se ainda que conduzir a reação de SWAP em um pH acima de 12 não é viá- vel porque então são formadas partículas porosas e volumosas de hidróxido de magnésio que formam uma torta de hidróxido de magnésio no filtro, com um teor de sólidos muito baixo. Além disso, um excesso de base está pre- sente na solução de lactato de sódio que deve ser neutralizado.With the process according to the invention, a lactate salt and magnesium hydroxide are formed. It is essential that the so-called SWAP reaction be conducted within a specific pH range: it has been found that when conducting the SWAP reaction within a pH range between 9 and 12, particles are formed. magnesium hydroxide having the appropriate size and morphology to be easily separable from the formed lactate salt solution. It has been found that when, for example, the conduction of SWAP is performed at a pH below 9, a layer similar to a magnesium hydroxide gel is formed (even before all magnesium lactate is converted). , which cannot be filtered. It has also been found that conducting the SWAP reaction at a pH above 12 is not viable because then large, porous magnesium hydroxide particles form which form a magnesium hydroxide cake in the filter having a very high solids content. low. In addition, excess base is present in the sodium lactate solution which must be neutralized.

Opcionalmente, o lactato de magnésio (meio que contém lactato de magnésio) é pré-tratado antes da reação de SWAP de acordo com a in- venção. Especíalmente quando o lactato de magnésio se origina a partir da fermentação de carboidratos, pode ser vantajoso pré-tratar o dito lactato de magnésio (meio que contém lactato de magnésio) pela separação da bio- massa, lavagem, filtração, recristalização ou concentração, e combinação destes procedimentos, etc. Quando o lactato de magnésio se origina a partir da fermentação de carboidratos, de preferência, a biomassa é removida e o lactato de magnésio é lavado antes da reação de SWAP. A etapa de lava- gem é realizada, de preferência, com água, que pode ser fria ou aquecida. A separação da biomassa é conduzida usualmente por meio de filtração, flota- ção, sedimentação, centrifugação, floculação e/ou uma combinação destes procedimentos.Optionally, magnesium lactate (medium containing magnesium lactate) is pretreated prior to the SWAP reaction according to the invention. Especially when magnesium lactate originates from carbohydrate fermentation, it may be advantageous to pre-treat said magnesium lactate (medium containing magnesium lactate) by separating the biomass, washing, filtration, recrystallization or concentration, and combination of these procedures, etc. When magnesium lactate originates from carbohydrate fermentation, preferably the biomass is removed and the magnesium lactate is washed prior to the SWAP reaction. The washing step is preferably carried out with water, which may be cold or heated. Biomass separation is usually conducted by filtration, flotation, sedimentation, centrifugation, flocculation and / or a combination of these procedures.

Com o processo de acordo com a invenção, podem ser lamas de lactato de magnésio com concentrações relativamente altas; lamas de lacta- to de magnésio com até 38% em peso (calculado como produto anidro) po- dem ser usadas adequadamente. Comparando com as técnicas anteriores, iamas de lactato de cálcio a 20% em peso são submetidas a uma reação de SWAP, resultando em soluções de sódio a cerca de 18% em peso. Deve-se assinalar que as ditas lamas de lactato de magnésio compreendem lactato de magnésio em suspensão e em solução. De preferência, são usadas la- mas de lactato de magnésio com uma concentração de 8,5 a 30% em peso (calculado como anidro), e mais preferivelmente, lamas com uma concentra- ção de 17 a 25% em peso. Isto resulta em soluções de lactato de sódio, cál- cio, potássio e/ou amônio com uma concentração alta. Descobriu-se que soluções de lactato resultantes com uma concentração de até 40% em peso na parte líquida do meio de reação poderíam ser manuseadas facilmente dentro do processo de acordo com a invenção. De preferência, o processo é realizado de tal modo que o lactato seja formado com uma concentração de até 30% em peso na parte líquida do meio de reação.With the process according to the invention they may be magnesium lactate slurries with relatively high concentrations; Magnesium lactate sludge up to 38% by weight (calculated as anhydrous product) can be used properly. Comparing with the prior art, 20 wt% calcium lactate yams are subjected to a SWAP reaction, resulting in about 18 wt% sodium solutions. It should be noted that said magnesium lactate sludges comprise magnesium lactate in suspension and in solution. Preferably, magnesium lactate slurries of a concentration of 8.5 to 30 wt% (calculated as anhydrous) are used, and more preferably, slurries of a concentration of 17 to 25 wt%. This results in high sodium, calcium, potassium and / or ammonium lactate solutions. It was found that the resulting lactate solutions with a concentration of up to 40 wt% in the liquid portion of the reaction medium could be easily handled within the process according to the invention. Preferably, the process is carried out such that lactate is formed with a concentration of up to 30% by weight in the liquid portion of the reaction medium.

Para assegurar uma reação homogênea e a formação de partí- culas de hidróxido de magnésio com tamanho e morfologia ideais, aconse- lha-se a conduzir a reação de SWAP sob agitação intensa. Isto pode ser fei- to por meio de misturadores e/ou agitadores convencionais, tais como os reatores com tanque sob agitação.To ensure a homogeneous reaction and the formation of magnesium hydroxide particles of optimal size and morphology, we advise conducting the SWAP reaction under intense agitation. This can be done by conventional mixers and / or agitators such as the stirred tank reactors.

Além disso, a temperatura da reação é relevante para obter par- tículas de hidróxido de magnésio com tamanho e morfologia ideais. De pre- ferência, o processo de acordo com a invenção é conduzido em uma tempe- ratura entre 20 e 100°C, e mais preferivelmente, entre 20 e 75°C.In addition, the reaction temperature is relevant for obtaining magnesium hydroxide particles of optimal size and morphology. Preferably, the process according to the invention is conducted at a temperature between 20 and 100 ° C, and more preferably between 20 and 75 ° C.

Quando se usa filtração para a separação do hidróxido de mag- nésio do lactato de sódio (líquido), descobriu-se que o tempo de separação ficou longo demais quando a temperatura da reação era abaixo de 20°C, e por outro lado, quando se usa uma temperatura acima de 100 °C, o teor de sólidos da torta do filtro fica baixo demais. O processo de acordo com a invenção é conduzido, de prefe- rência, de forma contínua.When filtration is used for the separation of magnesium hydroxide from sodium (liquid) lactate, it has been found that the separation time was too long when the reaction temperature was below 20 ° C and, on the other hand, when If a temperature above 100 ° C is used, the solids content of the filter cake is too low. The process according to the invention is preferably conducted continuously.

Em uma modalidade preferida, de acordo com a invenção, a re- ação é conduzida em duas etapas, onde na primeira etapa o lactato de magnésio é reagido com hidróxido de sódio, potássio, cálcio e/ou amônio, em uma faixa de pH entre 9 e 12, de preferência entre 9,5 e 11, para formar um lactato de sódio, potássio, cálcio e/ou amônio, e hidróxido de magnésio, e em uma segunda etapa o pH é aumentado ligeiramente até um pH entre 10,5 e 12. A dita segunda etapa assegura a remoção de virtualmente todos íons magnésio do iactato. Isso é relevante para preparar um produto com um baixo teor de íons magnésio, isto pode ser necessário quanto às especifica- ções do produto ou certas etapas posteriores do processamento, tais como eletrodiáiise em membrana, que requer um teor muito baixo de magnésio.In a preferred embodiment according to the invention, the reaction is conducted in two steps, wherein in the first step the magnesium lactate is reacted with sodium, potassium, calcium and / or ammonium hydroxide in a pH range between 9 and 12, preferably between 9.5 and 11, to form a sodium, potassium, calcium and / or ammonium lactate, and magnesium hydroxide, and in a second step the pH is raised slightly to a pH between 10.5. and 12. Said second step ensures the removal of virtually all magnesium ions from the iactate. This is relevant for preparing a product with a low magnesium ion content, this may be necessary for product specifications or certain further processing steps, such as membrane electrodialysis, which requires a very low magnesium content.

Etapas de purificação adicionais, tal como troça tônica, poderíam ser neces- sárias para atingir o teor desejado de magnésio.Additional purification steps, such as tonic mockery, might be necessary to achieve the desired magnesium content.

Como mencionado acima, o hidróxido de magnésio e o sal lacta- to formado podem ser separados facilmente um do outro. As partículas de hidróxido de magnésio podem ser separadas por filtração ou sedimentação.As mentioned above, the magnesium hydroxide and lactate salt formed can be easily separated from each other. Magnesium hydroxide particles may be separated by filtration or sedimentation.

De preferência, o hidróxido de magnésio formado é separado diretamente do meio de reação porque neste ponto no tempo o tamanho e a morfologia das partículas das partículas de hidróxido de magnésio são ideais. Opcionalmen- te, as partículas de hidróxido de magnésio são lavadas com água depois da separação. No caso de um processo contínuo, as partículas de hidróxido de magnésio são, de preferência, removidas continuamente do meio da reação.Preferably, the formed magnesium hydroxide is separated directly from the reaction medium because at this point in time the particle size and morphology of the magnesium hydroxide particles are ideal. Optionally, the magnesium hydroxide particles are washed with water after separation. In the case of a continuous process, the magnesium hydroxide particles are preferably removed continuously from the reaction medium.

No caso de um processo em batelada, prefere-se que as partículas de hidró- xido de magnésio sejam removidas do meio da reação diretamente depois da formação ou tão logo quanto tecnicamente possível. O hidróxido de magnésio formado no processo de acordo com a invenção é muito puro e pode ser usado adequadamente como agente neu- tralizador na fermentação de carboidratos, para formar ácido lático.In the case of a batch process, it is preferred that the magnesium hydroxide particles be removed from the reaction medium directly after formation or as soon as technically possible. Magnesium hydroxide formed in the process according to the invention is very pure and can be suitably used as a neutralizing agent in carbohydrate fermentation to form lactic acid.

Descobriu-se ser vantajoso, depois da separação do hidróxido de magnésio, submeter o Iactato de sódio, potássio, cálcio e/ou amônio for- mado a uma "etapa de correção de pH". Nesta etapa, uma pequena quanti- dade de ácido é adicionada para preparar um produto com pH neutro.It has been found to be advantageous, after separation of magnesium hydroxide, to subject the formed sodium, potassium, calcium and / or ammonium lactate to a "pH correction step". At this stage, a small amount of acid is added to prepare a neutral pH product.

Embora o produto do processo de acordo com a invenção seja reiatívamente puro, depois da retirada do produto, o Iactato de sódio, potás- sio, cálcio e/ou amônio pode ser submetido a uma ou mais etapas adicionais de purificação/modificação, tais como tratamento com carvão ativado, extra- ção, eletrodiáiise, etc. Estas etapas de purificação são conhecidas nessas técnicas e não precisam de elucidação adicional neste relatório descritivo. O produto do processo de acordo com a invenção pode ser adequadamente submetido a uma etapa de modificação na qual, por exemplo, o lactato é convertido em ácido lático. Isto resulta em um ácido lático com pureza muito alta. A dita conversão pode ser conduzida por meio de eletrodiálise bipolar ou adição de um ácido mineral forte. O lactato de sódio, potássio, cálcio e/ou amônio também podem ser convertidos em outro sal lactato ou éster de lac- tato, tal como lactato de zinco, lactato ferroso, fâctãtõ férrrco, lactato de manganês, lactato de alumínio, lactato de etila, lactato de etil-hexila, lactato de butila, combinações deles, etc. O meio que compreende lactato de magnésio pode ser obtido facilmente a partir da fermentação de carboidratos a ácido lático. Isto pode ser uma fermentação de carboidratos a ácido lático, onde uma base de magnésio é usada como agente neutralizador, mas pode ser também uma fermentação na qual o ácido lático formado é neutralizado para formar outro sal lactato, e o dito sal lactato (opcionalmente por intermédio da conversão do ácido lático) é convertido em lactato de magnésio. Descobriu-se ser des- necessário separar o dito outro sal lactato do caldo de fermentação antes da conversão em lactato de magnésio. O lactato de magnésio cristaliza a partir do caldo de fermentação para dar cristais alongados com formato de bloco claramente definidos. Em virtude da cristalização lenta, a inclusão de impu- rezas nos cristais de lactato de magnésio dificilmente ocorre e são formados cristais com um formato claramente definido. Assim sendo, a etapa de crista- lização representa inerentemente uma etapa de purificação eficiente. Da mesma forma que no processo de acordo com a invenção, o lactato de magnésio pode ser convertido facilmente em um lactato muito puro na forma líquida, que pode ser separado facilmente do hidróxido de magnésio sólido formado, sendo que todas vantagens de utilizar uma base de magnésio co- mo agente neutralizador são utilizados otimamente. Uma das vantagens do processo de acordo com a invenção é que pode ser usado um meio relati- vamente impuro, e ao mesmo tempo, obter um lactato relativamente puro.Although the product of the process according to the invention is reliably pure, upon withdrawal of the product, sodium, potassium, calcium and / or ammonium lactate may undergo one or more additional purification / modification steps such as activated carbon treatment, extraction, electrodialysis, etc. These purification steps are known in these techniques and need no further elucidation in this descriptive report. The process product according to the invention may suitably undergo a modification step in which, for example, lactate is converted to lactic acid. This results in a very high purity lactic acid. Said conversion may be conducted by bipolar electrodialysis or the addition of a strong mineral acid. Sodium, potassium, calcium and / or ammonium lactate may also be converted to another lactate salt or lactate ester such as zinc lactate, ferrous lactate, ferric phosphate, manganese lactate, aluminum lactate, ethyl lactate. , ethylhexyl lactate, butyl lactate, combinations thereof, etc. The medium comprising magnesium lactate can be readily obtained from carbohydrate fermentation to lactic acid. This may be a lactic acid carbohydrate fermentation, where a magnesium base is used as a neutralizing agent, but it may also be a fermentation in which the lactic acid formed is neutralized to form another lactate salt, and said lactate salt (optionally for example). lactic acid conversion) is converted to magnesium lactate. It has been found unnecessary to separate said other lactate salt from the fermentation broth prior to conversion to magnesium lactate. Magnesium lactate crystallizes from the fermentation broth to give clearly defined elongated block-shaped crystals. Due to the slow crystallization, the inclusion of impurities in the magnesium lactate crystals hardly occurs and crystals with a clearly defined shape are formed. Thus, the crystallization step inherently represents an efficient purification step. As in the process according to the invention, magnesium lactate can be easily converted into a very pure lactate in liquid form, which can be easily separated from the solid magnesium hydroxide formed, all advantages of using a Magnesium as a neutralizing agent are optimally used. One of the advantages of the process according to the invention is that a relatively impure medium can be used while obtaining a relatively pure lactate.

Assim sendo, qualquer fonte de carboidrato pode ser usada para o processo de acordo com a invenção, e mesmo fontes de carboidratos relativamente brutas podem ser usadas para a fermentação Os exemplos de fontes de carboidrato apropriadas são sacarose, amido (liquefeito), xarope de açúcar, etc. Como mencionado acima, caso o meio se origine da fermentação de carboidrato, é vantajoso separar a biomassa do lactato de magnésio (meio que contém lactato de magnésio) antes de reagir o lactato de magnésio com um hidróxido de sódio, potássio, cálcio e/ou amônia.Accordingly, any carbohydrate source may be used for the process according to the invention, and even relatively crude carbohydrate sources may be used for fermentation. Examples of suitable carbohydrate sources are sucrose, (liquefied) starch, sugar syrup. , etc. As mentioned above, if the medium originates from carbohydrate fermentation, it is advantageous to separate the biomass from magnesium lactate (medium containing magnesium lactate) before reacting magnesium lactate with sodium, potassium, calcium and / or sodium hydroxide. ammonia.

Como mencionado acima, o hidróxido de magnésio, que é for- mado durante a reação de acordo com a invenção, é também muito puro e pode ser usado vantajosamente como agente neutralizador em processos de fermentação. Além disso, para a fermentação supramencionada, o hidróxido de magnésio formado posteriormente no processo pode ser reciclado para dentro da fermentação como agente neutralizador. Nenhuma impureza adi- cional é adicionada e o único subproduto (hidróxido de magnésio) é recicla- do para dentro da reação, de tal modo que seja obtido um processo assim denominado isento de sal. Assim sendo, a invenção refere-se ainda a um processo para a preparação de ácido lático e/ou lactato, onde: (a) uma fonte de carboidrato é fermentada a ácido lático e/ou lactato, na presença de um microorganismo, (b) usa-se hidróxido de magnésio como agente neutralizador durante a fermentação, (c) forma-se um meio que compreende lactato de magnésio, (d) opcionalmente, o meio que compreende lactato de magné- sio é tratado antes de (e) reagir o lactato de magnésio no meio que compreende lac- tato de magnésio com um hidróxido de sódio, potássio, cál- cio e/ou amônio, em uma faixa de pH entre 9 e 12, de pre- ferência entre 9,5 e 11, para formar um lactato de sódio, potássio, cálcio e/ou amônio, e hidróxido de magnésio, (f) separar o lactato de sódio, potássio, cálcio e/ou amônio do hidróxido de magnésio, e (g) reciclar o hidróxido de magnésio para a etapa (b). A presente invenção será ilustrada ainda mais pelos exemplos que se seguem. Os exemplos servem meramente para ilustração e nao de- vem ser interpretados como sendo limitativos.As mentioned above, magnesium hydroxide, which is formed during the reaction according to the invention, is also very pure and can be advantageously used as a neutralizing agent in fermentation processes. In addition, for the above mentioned fermentation, magnesium hydroxide formed later in the process can be recycled into the fermentation as a neutralizing agent. No additional impurities are added and the only by-product (magnesium hydroxide) is recycled into the reaction such that a so-called salt-free process is obtained. Accordingly, the invention further relates to a process for the preparation of lactic acid and / or lactate, wherein: (a) a carbohydrate source is fermented to lactic acid and / or lactate in the presence of a microorganism, (b) ) magnesium hydroxide is used as a neutralizing agent during fermentation, (c) a medium comprising magnesium lactate is formed, (d) optionally the medium comprising magnesium lactate is treated before (e) reacting. magnesium lactate in the medium comprising magnesium lactate with sodium, potassium, calcium and / or ammonium hydroxide, in a pH range between 9 and 12, preferably between 9,5 and 11, to form a sodium, potassium, calcium and / or ammonium lactate, and magnesium hydroxide, (f) separate sodium, potassium, calcium and / or ammonium lactate from magnesium hydroxide, and (g) recycle magnesium hydroxide. to step (b). The present invention will be further illustrated by the following examples. The examples are for illustration purposes only and should not be construed as limiting.

EXEMPLOSEXAMPLES

Exemplo 1 Precipitação de Hidróxido de Magnésio a Partir de uma Solução que Contém Lactato de Magnésio: Influência do pHExample 1 Precipitation of Magnesium Hydroxide from a Solution Containing Magnesium Lactate: Influence of pH

Uma solução de lactato de magnésio foi preparada dissolvendo 70 g de lactato de magnésio diidratado por 930 g de água desmineralizada.A magnesium lactate solution was prepared by dissolving 70 g of dehydrated magnesium lactate in 930 g of demineralized water.

Esta solução foi alimentada continuamente para um reator de 2 L a 50°C em uma vazão de 33 mL/min, e ao mesmo tempo, mantendo o pH em um certo valor pela adição de uma solução de hidróxido de sódio a 50% em peso.This solution was continuously fed to a 2 L reactor at 50 ° C at a flow rate of 33 mL / min, while maintaining the pH at a certain value by the addition of a 50 wt% sodium hydroxide solution. .

As pastas fluidas de produto obtidas em 5 ajustes diferentes de pH (9,5, 10,0, 10,5, 11,0 e 12,0) foram comparadas. Retirou-se uma amostra de cada lama de produto de cada ajuste e deixou-se decantar. Uma camada superior límpida de solução de lactato de sódio foi obtida, junto com uma camada inferior que contém as partículas de hidróxido de magnésio. Como o tamanho e o formato das partículas determinam as propriedades da decan- tação, um pequeno volume da camada inferior é tido como bom. Os volumes das camadas de 25% ainda eram considerados filtráveis.Product slurries obtained at 5 different pH settings (9.5, 10.0, 10.5, 11.0 and 12.0) were compared. A sample was taken from each product slurry from each setting and allowed to decant. A clear upper layer of sodium lactate solution was obtained, together with a lower layer containing the magnesium hydroxide particles. Since particle size and shape determine the settling properties, a small volume of the lower layer is considered good. The 25% layer volumes were still considered filterable.

Exemplo 2 Precipitação de Hidróxido de Magnésio a Partir de uma Solução que Contém Lactato de Magnésio: Influência da Temperatura O Exemplo 1 foi repetido, mas agora o pH foi fixado em 10,5 e a temperatura foi variada: 20, 50 e 75 °C.Example 2 Magnesium Hydroxide Precipitation From a Solution Containing Magnesium Lactate: Temperature Influence Example 1 was repeated, but now the pH was set at 10.5 and the temperature was varied: 20, 50 and 75 ° C. .

Além disso, foram medidas as velocidades de filtração de amos- tras de 250 mL das pastas fluidas sobre um papel de filtro sob vácuo. O tempo de filtração é o tempo necessário para separar a lama em uma torta de filtro e um filtrado._________________________________ Assim sendo, a temperatura tem uma influência significativa »o- bre as partículas de hidróxido de magnésio formadas, resultando em propri- edades de decantação e filtração diferentes. A temperatura ótima para a reação de lactato de magnésio e hidróxido de sódio pareceu ser entre 20 e 75°C. Com uma temperatura abai- xo de 20°C, o tempo de filtração fica relativamente longo, o que não é ideal para aplicação industrial, enquanto que temperaturas acima de 75°C resul- tam em uma velocidade filtração alta, mas grande volume de decantação ou de torta doe filtro. Os melhores resultados foram obtidos em temperaturas entre 20 e 75°C.In addition, the sample filtration rates of 250 mL of the slurries on a vacuum filter paper were measured. The filtration time is the time required to separate the sludge into a filter cake and a filtrate. Therefore, temperature has a significant influence on the formed magnesium hydroxide particles, resulting in settling properties. and different filtration. The optimum temperature for the reaction of magnesium lactate and sodium hydroxide appeared to be between 20 and 75 ° C. With a temperature below 20 ° C, the filtration time is relatively long, which is not ideal for industrial application, while temperatures above 75 ° C result in a high filtration rate but large settling volume. or pie donor filter. The best results were obtained at temperatures between 20 and 75 ° C.

Exemplo 3 Precipitação de Hidróxido de Magnésio a Partir de uma Solução que Contém Lactato de Magnésio: Influência da Velocidade de Agitação O Exemplo 1 em pH 10,5 e temperatura de 50 °C foi repetido com uma velocidade de agitação de 250 rpm ao invés de 600 rpm. O volume da camada inferior após a decantação aumentou de 10% para 20%. Portanto, prefere-se uma agitação intensa.Example 3 Magnesium Hydroxide Precipitation From a Solution Containing Magnesium Lactate: Influence of Stirring Speed Example 1 at pH 10.5 and temperature of 50 ° C was repeated with a stirring speed of 250 rpm instead of 600 rpm. The bottom layer volume after decantation increased from 10% to 20%. Therefore, intense agitation is preferred.

Exemplo 4 Precipitação de Hidróxido de Magnésio a Partir de uma Solução que Contém Lactato de Magnésio: Influência do Envelhecimento A agitação da pasta fluida do produto do Exemplo 1 em pH 10,5 e temperatura de 50 °C foi continuada durante uma noite. O volume da ca- mada inferior apóis a sedimentação aumento de 10% para 20%. Portanto, prefere-se separar diretamente o hidróxido de magnésio do meio da reação depois da formação.Example 4 Magnesium Hydroxide Precipitation From a Solution Containing Magnesium Lactate: Influence of Aging The stirring of the slurry of the product of Example 1 at pH 10.5 and 50 ° C was continued overnight. The bottom layer volume after sedimentation increases from 10% to 20%. Therefore, it is preferred to separate magnesium hydroxide directly from the reaction medium after formation.

Exemplo 5 Precipitação de Hidróxido de Magnésio a Partir de uma pasta fluida que Contém Lactato de Sódio O Exemplo 1 em pH 10,5 e temperatura de 50°C foi repetido, mas agora diferentes concentrações de lactato de magnésio na alimentação foram usadas. Como a solubilidade do lactato de magnésio é limitada, foram usadas pastas fluidas de lactato de magnésio.Example 5 Magnesium Hydroxide Precipitation From a Sodium Lactate Containing Fluid Paste Example 1 at pH 10.5 and 50 ° C temperature was repeated, but now different concentrations of magnesium lactate in the feed were used. Since solubility of magnesium lactate is limited, magnesium lactate slurries were used.

Como a concentração de lactato de magnésio na alimentação variou, a concentração de lactato de sódio no produto também variou.As the concentration of magnesium lactate in the diet varied, the concentration of sodium lactate in the product also varied.

Os resultados estão compilados na Tabela I. A partir da Tabela I fica evidente que, quando a concentração do lactato de sódio resultante fica mais alta do que 30% em peso, o tempo de filtração aumenta consideravelmente. Isso é provavelmente resultado da maior viscosidade do sistema.The results are compiled in Table I. From Table I it is evident that when the resulting sodium lactate concentration becomes higher than 30% by weight, the filtration time increases considerably. This is probably a result of the higher system viscosity.

Além disso, até 30% a torta depois da filtração fica relativamente seca, enquanto que a torta do último experimento era um tanto pegajosa.In addition, up to 30% the cake after filtration is relatively dry, while the cake from the last experiment was somewhat sticky.

Exemplo 6 Redução de íons Magnésio Residuais em Soluções de Lactato de Sódio Obtidas Para algumas técnicas de processamento adicionais, o teor de íons magnésio residuais na solução de lactato de sódio preparada com o processo de acordo com a invenção deve ser muito baixo. Para esta finali- dade, as soluções de lactato de sódio resultantes foram submetidas a uma etapa assim denominada de ajuste de pH em um segundo reator, isto é, a- justou-se o pH para 10,5 no primeiro reator e para 11,0 no segundo reator com a adição de um pouco de NaOH. Com a dita etapa de ajuste, o teor de íons magnésio foi reduzido de 1.600 ppm de íons de Mg para 490 e 100 ppm, respectivamente.Example 6 Reduction of Residual Magnesium Ions in Sodium Lactate Solutions Obtained For some additional processing techniques, the residual magnesium ion content in the sodium lactate solution prepared with the process according to the invention should be very low. For this purpose, the resulting sodium lactate solutions were subjected to a so-called pH adjustment step in a second reactor, ie the pH was adjusted to 10.5 in the first reactor and to 11, 0 in the second reactor with the addition of a little NaOH. With this adjustment step, the magnesium ion content was reduced from 1,600 ppm Mg ions to 490 and 100 ppm, respectively.

Claims

1. A process for the preparation of ionic acid and / or lactate from a medium characterized in that it comprises magnesium lactate, where magnesium lactate is reacted with sodium hydroxide, potassium, calcium. and / or ammonium, in a pH range between 9 and 12, preferably between 9.5 and 11, to form sodium, potassium, calcium and / or ammonium lactate, and magnesium hydroxide.

Process according to Claim 1, characterized in that the (medium comprising) magnesium lactate is pretreated before reacting the magnesium lactate with sodium, potassium, calcium and / or ammonium.

Process according to Claim 2, characterized in that said pretreatment comprises at least one separation of the biomass, washing, recrystallization, filtration, concentration and drying.

Process according to Claim 1 or 2, characterized in that the magnesium lactate present in the medium is present in the form of a slurry having a magnesium lactate content of up to 38% by weight ( calculated as anhydrous, based on total slurry).

Process according to any one of the preceding claims, characterized in that the magnesium lactate is reacted with sodium, potassium, calcium and / or ammonium hydroxide under intense agitation.

Process according to any one of the preceding claims, characterized in that the magnesium lactate is reacted with sodium, potassium, calcium and / or ammonium hydroxide at a temperature between 20 and 100 ° C, preferably in a temperature between 20 and 75 ° C.

Process according to any one of the preceding claims, characterized in that the magnesium lactate is reacted with sodium, potassium, calcium and / or ammonium hydroxide to form sodium, potassium, calcium and / or sodium lactate. ammonium at a concentration of up to 40 wt% in the liquid part of the reaction medium, preferably up to 30 wt% in the liquid part of the reaction medium.

Process according to any one of the preceding claims, characterized in that the reaction is conducted continuously.

Process according to any one of the preceding claims, characterized in that the reaction is carried out in two steps, wherein in the first step the magnesium lactate is reacted with sodium, potassium, calcium and / or sodium hydroxide. ammonia, in a pH range from 9 to 12, preferably from 9.5 to 11, to form a sodium, potassium, calcium and / or ammonium lactate, and magnesium hydroxide, and in a second step the pH is increased. to a pH between 10.5 and 12.

Process according to any one of the preceding claims, characterized in that the formed magnesium hydroxide is separated from the reaction medium.

Process according to Claim 10, characterized in that the magnesium hydroxide formed is separated directly from the reaction medium after formation.

Process according to Claim 10 or 11, characterized in that the magnesium hydroxide is washed with water after separation.

Process according to any one of the preceding claims, characterized in that the resulting magnesium hydroxide is used as a neutralizing agent in the carbohydrate fermentation to form tactical acid.

Process according to any one of the preceding claims 10-13, characterized in that the sodium, potassium, calcium and / or ammonium lactate removed after separation of the magnesium lactate is subjected to a 'pH correction step' \

Process according to any one of the preceding claims, characterized in that the sodium, potassium, calcium and / or ammonium lactate undergoes one or more further purification / modification steps.

Process according to Claim 15, characterized in that the sodium, potassium, calcium and / or ammonium lactate is electrodialysed.

Process according to any one of the preceding claims, characterized in that the sodium, potassium, calcium and / or ammonium lactate is converted to lactic acid.

Process according to Claim 17, characterized in that the sodium, potassium, calcium and / or ammonium lactate is converted to tactical acid by bipolar electrodialysis or the addition of a strong acid.

Process according to any one of the preceding claims, characterized in that the magnesium lactate (medium comprising magnesium lactate) originates from carbohydrate fermentation.

Process according to Claim 19, characterized in that the biomass is separated from magnesium lactate (medium comprising magnesium lactate) before reacting magnesium lactate with sodium, potassium, calcium and / or sodium hydroxide. or ammonium.

Process according to Claim 20, characterized in that the biomass is separated by filtration and / or sedimentation.

Process according to any one of the preceding claims 19-21, characterized in that magnesium hydroxide is used as a neutralizing agent in fermentation.

A process according to claim 22, characterized in that the magnesium hydroxide used as neutralizing agent is the resulting magnesium hydroxide as defined in claim 13.

Process according to claim 13, characterized in that the carbohydrate is sucrose, starch (liquefied), sugar syrup, etc.

25. Process for the preparation of lactic acid and / or lactate, characterized in that: (a) a source of carbohydrate is fermented to lactic acid and / or lactate in the presence of a microorganism; If magnesium hydroxide is a neutralizing agent during fermentation, (c) a medium comprising magnesium lactate is formed, (d) optionally the medium comprising magnesium lactate is treated before (e) reacting the magnesium lactate. magnesium in the medium comprising magnesium lactate with sodium, potassium, calcium and / or ammonium hydroxide, in a pH range between 9 and 12, preferably between 9,5 and 11, to form a sodium, potassium, calcium and / or ammonium lactate and magnesium hydroxide, (f) separate sodium, potassium, calcium and / or ammonium lactate from magnesium hydroxide, and (g) recycle magnesium hydroxide for the step (B).