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BRPI0207962B1 - Método para preparar um pigmento de dioxido de titanic substancialmente isento de sulfato com melhor brilho e/ou durabilidade; e pigmento de dióxido de titanic substancialmente isento de sulfato com melhor brilho e/ou durabilidade - Google Patents

Método para preparar um pigmento de dioxido de titanic substancialmente isento de sulfato com melhor brilho e/ou durabilidade; e pigmento de dióxido de titanic substancialmente isento de sulfato com melhor brilho e/ou durabilidade Download PDF

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BRPI0207962B1
BRPI0207962B1 BRPI0207962-3A BRPI0207962A BRPI0207962B1 BR PI0207962 B1 BRPI0207962 B1 BR PI0207962B1 BR PI0207962 A BRPI0207962 A BR PI0207962A BR PI0207962 B1 BRPI0207962 B1 BR PI0207962B1
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sulfate
free
titanium dioxide
compound
fact
Prior art date
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BRPI0207962-3A
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Brian Tear
John Stratton
Robert Burniston
Original Assignee
Cristal Usa Inc.
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Publication date
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Application filed by Cristal Usa Inc. filed Critical Cristal Usa Inc.
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Abstract

"pigmentos de dióxido de titânio com melhor brilho e/ou durabilidade". a presente invenção fornece pigmentos de dióxido de titânio com melhor brilho e/ou durabilidade. os pigmentos de dióxido de titânio são fabricados tratando dióxido de titânio com uma pluralidade de sais metálicos sob condições apropriadas para formar o pigmento de dióxido de titânio que tem melhor brilho e/ou durabilidade, onde pelo menos um sal metálico é capaz de fornecer é capaz de fornecer um ânion monovalente. os pigmentos preferidos da presente invenção são substancialmente isentos de sulfato.

Description

MÉTODO PARA PREPARAR UM PIGMENTO DE DIÓXIDO DE TITÂNIO SUBSTANCIALMENTE ISENTO DE SULFATO COM MELHOR BRILHO E/OU DURABILIDADE; E PIGMENTO DE DIÓXIDO DE TITÂNIO SUBSTANCIALMENTE ISENTO DE SULFATO COM MELHOR BRILHO E/OU DURABILIDADE”
ANTECEDENTES DA INVENÇÃO
O dióxido de titânio (T1O2) é um pigmento importante na fabricação de tintas, plásticos e revestimentos. Houve um esforço considerável de pesquisa para fabricar pigmentos de dióxido de titânio com propriedades desejáveis (isto é, tamanho de partícula fina, brilho e durabilidade).
O dióxido de titânio ê produzido industrialmente em duas formas cristalinas polimórficas, a saber, a forma rutílio, que pode ser produzida pelos processos cloreto e sulfato, e a forma anatásio, que é produzida pelo processo sulfato. Estes processos são bem conhecidos nessa área técnica.
As formas anatásio e rutílio de TÍO2 diferem não somente em suas estruturas cristalográficas, mas também no tipo e quantidade de impurezas superficiais e outras impurezas resultantes dos seus métodos de produção diferentes. Estas impurezas podem causar aglomeração de partículas, afetar a distribuição do tamanho das partículas e ulteriormente o brilho e/ou a durabilidade do pigmento.
As técnicas anteriores descrevem diferentes processos químicos antes ou durante formação do dióxido de titânio, para impedir crescimento indesej ado a aglomeração do dióxido de titânio, que podem afetar o brilho e a durabilidade no produto final.
Por exemplo, no processo cloreto, o dióxido de titânio é fabricado reagindo tetracloreto de titânio (TiCl4) com oxigênio. As técnicas anteriores descrevem a adição de tricloreto de alumínio ( A1C13 ) ao TÍCI4, • ·· · • · · · • · · · tânio rutílio. Uma maneira de reduzir o tamanho das partículas e halogeneto de silício (isto é, tetracloreto de silício). A cloreto de silício de sílica que reduz a taxa de sulta em partículas menores e menos aglomerados. Infelizmena formação indesejada de anatásio, que pode resultar em um pigmento menos durável.
Outras referências de técnicas anteriores descrevem o tratamento de dióxido de titânio depois que o pigmento é produzido. Por exemplo, as técnicas anteriores descrevem a melhora do brilho e da durabilidade do pigmento de dióxido de titânio revestindo ou tratando a úmido o pigmento com compostos inorgânicos.
Os processos de tratamento a úmido técnicas e envolvem tipicamente precipitar revestimentos de óxidos hidratados sobre o pigtálicos. Alguns revestimentos de pigmentos incluem óxidos e hidróxidos de alumina, sílica, zircônio e fosfato. Estes processos a úmido podem com melhor brilho.
Genericamente, nhecidamente melhoram a to, que resultar em um pigmento mais durável os revestimentos inorgânicos recodurabilidade, capacidade de dispere/ou brilho do pigmento de dióxido de titânio. Entretandentro de várias composições, reduzindo desta forma o brilho
e a durabilidade.
Baseado nas informações precedentes, ainda há uma necessidade de se obter pigmentos de dióxido de titânio que têm melhor brilho e/ou durabilidade. Esses pigmentos são ú5 teis na fabricação de tintas, plásticos e outros sistemas de revestimento.
SUMARIO DA INVENÇÃO
A presente invenção fornece pigmentos de dióxido
de titânio com tamanho de partícula reduzido, melhor brilho e/ou durabilidade, e métodos para fabricar esses pigmentos.
Os pigmentos de dióxido de titânio preferidos, da presente invenção, são substancialmente isentos de sulfato.
Em uma modalidade, a presente invenção fornece um método para preparar um pigmentos de dióxido de titânio que tem melhor brilho e/ou durabilidade, compreendendo: tratar dióxido de titânio com uma pluralidade de sais metálicos, sob condições apropriadas para formar o pigmento de dióxido de titânio com melhor brilho e/ou durabilidade, onde pelo menos um da pluralidade de sais metálicos é capaz de forne20 cer um ânion monovalente.
Em outra modalidade, a presente invenção fornece um método para preparar um pigmento de dióxido de titânio com melhor brilho e/ou durabilidade, compreendendo: tratar a úmido dióxido de titânio com um composto de alumina, um com25 posto de zircônia capaz de fornecer um ânion monovalente, e um composto de fosfato, sob condições apropriadas para formar o pigmento de dióxido de titânio com melhor brilho e/ou durabilidade.
Em ainda outra modalidade, a presente invenção
fornece um método para preparar um pigmento de dióxido de titânio que tem melhor brilho e/ou durabilidade, compreendendo: tratar a úmido uma lama aquosa de dióxido de titânio 5 com um composto de alumina, um composto de zircônia capaz de fornecer um ânion monovalente, e um composto de fosfato, sob condições apropriadas para formar o pigmento de dióxido de titânio com melhor brilho e/ou durabilidade.
Em uma modalidade exemplificativa, a presente in10 me15 lhor brilho e/ou durabilidade, produzido por compreende: tratar to de alumina, um ânion monovalente, um método que a úmido dióxido de titânio composto de zircônia capaz e um composto de fosfato, apropriadas para formar o pigmento de dióxido com um composde fornecer um sob condições de titânio com melhor brilho e/ou durabilidade.
Em outra modalidade exemplificativa, a presente
invenção fornece um pigmento de dióxido de titânio que tem melhor brilho e/ou durabilidade, produzido por um método que compreende: tratar a úmido uma lama aquosa de dióxido de titânio com um composto de alumina, um composto de zircônia capaz de fornecer um ânion monovalente, e um composto de fosfato, sob condições apropriadas para formar o pigmento de dióxido de titânio com melhor brilho e/ou durabilidade.
Em mais uma outra modalidade exemplificativa, a presente invenção fornece um pigmento de dióxido de titânio substancialmente isento de sulfato livre, tendo melhor brilho e/ou durabilidade, compreendendo uma base de dióxido de
titânio tratada superficialmente com um composto de alumina, um composto de zircônia e um composto de fosfato.
Para uma melhor compreensão da presente invenção, junto com outras modalidades e modalidades adicionais, faz5 se aqui referência à descrição que se segue, em conjunto com os exemplos, cujo âmbito está enunciado nas reivindicações apensadas.
DESCRIÇÃO DETALHADA DA INVENÇÃO
Para preparar as modalidades preferidas da presen10 ser usadas para faci15 litar os sentadas vem ser objetivos da para auxiliar interpretadas na compreensão modalidades são aprede forma alguma como limitativas da invenção. Todas as alternativas, modificações e equivalentes que possam ser óbvias para os versados nessas técnicas após a leitura da presente invenção estão incluídas dentro do espírito e produção nhecidos âmbito da presente invenção.
de pigmentos de TiO2, cujos conceitos básicos, codos detalhadamente. Os conceitos tais como escolher o reator apropriado, os aditivos para a produção de pigmentos de TiO2, ou as condições apropriadas para o tratamento a úmido (isto é, temperatura, pH, tempos de residência, etc.), são determinadas facilmente pelos versados nessas técnicas, e estão descritas genericamente nas técnicas anteriores. Devese, portanto, recorrer aos textos e referências apropriadas, conhecidas pelos versados nessas técnicas, com relação a es6 tes assuntos.
Os pigmentos de dióxido de titânio da presente in10 partículas de uma base de dióxido de titânio. As partículas da base de dióxido de titânio são produzidas industrialmente linas, a saber, a forma rutílio, que pelos processos cloreto e usualmente produzida pelo em duas formas cristausualmente é produzida sulfato, e a forma anatásio, que é processo sulfato. Ambos estes propelos versados nessas técnicas. A formas rutílio e anatásio do pigmento de TiO2.
De preferência, a base do pigmento de dióxido de titânio é substancialmente isenta de sais metálicos capazes de gerar ânions polivalentes, isto é, ânions sulfato
Assim sendo, a presente invenção contempla tratar a base de dióxido de titânio com pelo menos um sal metálico capaz de gerar ânions monovalentes. Os sais metálicos apropriados, capazes silício, alumina, de gerar ânions monovalentes, tais como SiBr4, SiF4, Sil4, incluem halogenetos de
SiCl4, halogenetos de isto é, A1C13, AlBr3 e A1I3, e halogenetos de zircônia, tais como ZrCl4. Estes sais metálicos podem ser introduzidos dentro do reator antes ou durante a formação do TiO2 por métodos conhecidos nessas técnicas.
Como aqui utilizado, o termo substancialmente i25 sento de sulfato significa que o TiO2 é essencialmente isento dos ânions sulfato adsorvidos sobre a estrutura da base do TiO2. A base de TiO2 substancialmente isenta de sulfato pode ser fabricada limitando o teor de sulfato dos rea7 ··· gentes, isto é, usando sais metálicos capazes de
gerar ânions monovalentes. Alternativamente, a base de TiO2 substancialmente isenta de sulfato pode ser fabricada lavando a base de TiO2, para remover os íons sulfato estruturais. De preferência, o pigmento de TiO2 é pelo menos 99% isenta de sulfato, e mais preferivelmente, pelo menos 99,9% ou mais isenta de sulfato.
Em uma modalidade da presente invenção, depois que
as partículas da base de TiO2 são produzidas, a base é submetida a moagem ou trituração a úmido por métodos conhecidos nessas técnicas, para fornecer uma base com um tamanho de partícula substancialmente uniforme. De preferência, a partícula da base tem uma faixa de tamanho menor do que cerca de 1,0 mícron, e mais preferivelmente, entre cerca de 0,1 15 mícron e cerca de 0,5 mícron, e com a maior preferência, entre cerca de 0,1 mícron e cerca de 0,3 mícron.
De preferência, as partículas da base de TiO2 são
incorporadas dentro de uma lama aquosa, onde ela é tratada a úmido. As lamas da base de dióxido de titânio podem ser fa20 bricadas por métodos conhecidos nessas técnicas. De preferência, a lama tem um teor de sólidos de TiO2 maior do que cerca de 5%, mais preferivelmente, menor do que cerca de 75%, e com a maior preferência, a lama de TiO2 tem um teor de sólidos de TiO2 maior do que cerca de 30%.
Tipicamente, o pH da lama pode ser determinado pelos versados nessas técnicas e ajustado até um pH desejado, usando métodos conhecidos nessas técnicas. Por exemplo, se o ajuste do pH da lama vier a ser necessário, este ajuste pode • ··
ser feito simplesmente adicionando um ácido apropriado ou uma base apropriada. Os ácidos apropriados incluem ácidos solúveis em água, tais como o ácido clorídrico, ácido nítrico, e similares.
De preferência, o pH da lama inicial é de pelo menos cerca de 3,4. As bases apropriadas incluem bases alcalinas solúveis em água, tais como amônea, hidróxido de sódio, ou outras bases alcalinas apropriadas.
Na modalidade mais preferida da presente invenção, a base de dióxido de titânio é tratada a para tratar a úmido são conhecidos nessas vem tipicamente precipitar compostos de úmido. Os métodos técnicas e envolóxidos hidratados sobre a base de dióxido de titânio. Os compostos apropriados para uso na presente invenção incluem compostos de alumina, zircônio e de fosfato. Estes compostos são capazes de forne15 cer revestimentos de óxidos ou óxidos hidratados sobre a partícula da base de dióxido de titânio.
Embora não desejando estar atado a qualquer teoria em particular, descobriu-se que os sais de metais solúveis com ânions polivalentes (isto é, íons sulfato (SO4 2 )) tendem a permanecer estruturalmente sobre o pigmento, devido à troca de íons com a superfície do pigmento e do revestimento. A lavagem convencional não remove estes ânions polivalentes.
Os ânions polivalentes apropriados presentes depois que o pigmento de dióxido de titânio é tratado superficialmente 25 podem causar floculação, reduzindo a capacidade de dispersão, e assim sendo, a opacidade do produto final, bem como o brilho e/ou a durabilidade do pigmento. Os sais metálicos com ânions monovalentes (isto é, cloro, bromo, acetato, flú• · · • ·
• ♦ or) têm tendência reduzida de flocular, e assim sendo, a capacidade de dispersão, a opacidade do produto final, bem como o brilho e/ou a durabilidade do pigmento de dióxido de titânio, são melhores.
Os compostos de alumina adicionados à lama incluem compostos de alumina hidratada, tais como por exemplo, aluminatos de metais alcalinos solúveis em água. Alguns aluminatos de metais alcalinos solúveis em água incluem, sem li-
mitações, aluminato de sódio ou aluminato de potássio. Alguns outros compostos de alumina incluem halogenetos de alumínio, isto é, cloreto de alumínio, brometo de alumínio, e similares. Mais preferivelmente, o composto de alumina é substancialmente isento de sulfato e compreende aluminato de sódio.
A porcentagem ponderai do composto de alumina pode variar dependendo do tratamento a úmido. De preferência, o composto de alumina é adicionado à lama em uma quantidade suficiente para fornecer entre cerca de 0,5% e cerca de 5,0%
em peso de A12O3, mais preferivelmente entre cerca de 1,0% e cerca de 3,0% em peso de A12O3, baseado no peso total do pigmento de dióxido de titânio.
Para os propósitos da presente invenção, qualquer composto de zircônia solúvel em água, capaz de fornecer ânions monovalentes pode ser usado sob as condições operacionais dos métodos da presente invenção. Os compostos de zircônia, apropriados para uso na presente invenção, incluem zircônia compreendendo ânions monovalentes, tais como por exemplo, acetato de zircônia, halogenetos de zircônia, isto é, cloreto de zircônio, oxicloreto de zircônio, e similares.
• · • · • · • · • · · · • · · · · • · · · · ·· · · · • · · ·
Mais preferivelmente, o mente isento de sulfato
A porcentagem composto de zircônia é e compreende oxicloreto ponderal do composto de substancialde zircônio.
zircônia pode variar dependendo da camada precipitada sobre dióxido de titânio. De preferência, o composto de precipitado em uma quantidade entre cerca de 0,1% a base de zircônia é e cerca de
3,0% em peso de ZrO2, mais preferivelmente entre cerca de
0,1% e cerca de 0,4% em peso de ZrO2, baseado no peso total do pigmento de dióxido
Os compostos lama, incluem qualquer de titânio.
de fosfato apropriados, adicionados à composto de fosfato solúvel em água apropriadas. Os compostos de fosfato apropriados para uso na presente invenção incluem compostos de fosfato solúveis em água, tais como por exemplo, pirofosfato tetrapotássico, polifosfato de sódio, pirofosfato tetrassódico, tripolifosfato de sódio, tripolifosfato de potássio, hexametafosfato de sódio, ácido fosfórico, e similares. Mais preferivelmente, o composto de fosfato solúvel em água é substancialmente isento de sulfato e compreende hexametafosfato de sódio.
A porcentagem ponderai do composto de fosfato pode variar dependendo do tratamento a úmido. De preferência, o composto de fosfato fornece entre cerca de 0,1% e cerca de
1,0% em peso de P2O5, mais preferivelmente entre cerca de 0,1% e cerca de 0,5% em peso de P2O5, que fornece P2O5 insolúvel, baseado no peso total do pigmento de dióxido de titânio.
• · ·
A temperatura da lama pode ser determinada facilmente pelos versados nessas técnicas, para facilitar o processo de tratamento a úmido. A lama pode ser aquecida usando qualquer meio convencional conhecido pelos versados nessas 5 técnicas, tal como por exemplo, por vapor.
A ordem de adição não é crítica na presente invenção. Assim sendo, em uma modalidade, a presente invenção contempla adições de compostos de alumina, zircônia e fosfa-
to em qualquer ordem.
Após completada a adição dos compostos de alumina, zircônia e fosfato, o pigmento de dióxido de titânio resultante é recuperado por filtração. De preferência, o pigmento é lavado para eliminar substancialmente os sais (caso haja) que aderem ao pigmento ou não aderem ao pigmento, secado, e 15 depois submetido a uma moagem final, usando técnicas de moagem a úmido com energia fluidizada, conhecidas nessa área.
De preferência, o pigmento lavado e seco é micronizado em um
micronizador a vapor ou ar em intensidades conhecidas pelos versados nessas técnicas.
Opcionalmente, um poliol, tal como por exemplo, trimetilolpropano (TMP), trimetiloletano (TME), ou pentaeritritol, ou similares, pode ser adicionado ao pigmento durante a micronização a vapor ou ar. Na modalidade mais preferida, trimetilolpropano é adicionado em uma quantidade entre cerca de 0,2% e 0,4%, baseado no peso do pigmento de dióxido de titânio.
Descobriu-se inesperadamente que os pigmentos revestidos ou tratados a úmido, produzidos pelos métodos da presente invenção têm melhor brilho e/ou durabilidade. Estes pigmentos têm múltiplas aplicações e são apropriados para uso em tintas, plásticos e revestimentos, nos quais durabilidade e brilho são necessários.
O brilho é determinado por métodos conhecidos nessas técnicas. De preferência, o brilho é determinado incorporando o pigmento na tinta e medindo o brilho usando um medidor de brilho. No método mais preferido, os pigmentos fa-
bricados pelos métodos da presente invenção são incorporados em tintas acrílicas em uma concentração volumétrica do pigmento (PVC) de 40%, e o brilho é medido.
A durabilidade dos pigmentos da presente invenção pode ser determinada por métodos conhecidos nessas técnicas. Alguns métodos para medir a durabilidade incluem medir a a15 tividade fotocatalítica do pigmento, a solubilidade em ácido da base de dióxido de titânio, o teste de exposição natural ou a intempéries. Neste último caso, os valores totais do
mais alto o total, melhor o brilho e a durabilidade global do pigmento.
teste de resistência a intempéries envolve incorporar os pigmentos, por exemplo, em tintas, e submeter a comparar os pigmentos revestidos com outros pigmentos, isto é, pigmentos que contêm sulfato. Os pigmentos são então graduados quanto â durabilidade.
Como aqui utilizado, o termo melhor brilho inclui aumentos no brilho, comparado com pigmentos produzidos • · · • · >* com ânions polivalentes, isto é, sulfato. Um brilho maior inclui aumentos entre cerca de 1% e cerca de 100% de brilho mais alto, comparado a um pigmento com ânions polivalentes, isto é, sulfato.
Tendo sido mesma pode ser mais bem compreendida através da referência aos exemplos que se lustrativo e que não devem ser interpretados como limitatimenos que especificado.
EXEMPLOS
Os exemplos que para da presente invenção e que não predevem ser de forma alguma interpretados como limitativos da e equivalentes invenção.
Todas as alternativas, modificações que podem ficar óbvios aos versados nessas técnicas após a leitura do presente relatório descritivo esOs exemplos demonstram melhor brilho e/ou durabilidade de pigmentos de dióxido de titânio produzidos com es20 sencialmente nenhum ânion polivalente (isto é, sulfato) pre sente durante o processo de revestimento superficial. O potencial de alto brilho do pigmento está relacionado à distribuição final do tamanho das partículas, desenvolvida na tinta, e é também função da distribuição do pigmento de dió25 xido de titânio após as operações de fabricação. Consequentemente, um tamanho menor e a distribuição maximizam o potencial de brilho quando o pigmento é triturado por intermédio de, por exemplo, operações em micronizador. Quanto mais
facilmente um pigmento se desintegra durante a trituração, melhor o potencial de brilho para uma energia de trituração fixa. Usando os métodos de revestimento sem sulfato, descobriu-se que o potencial do brilho final e a distribuição do 5 tamanho das partículas do pigmento final podem ser melhorados.
Exemplo 1
Uma base de dióxido de titânio com um diâmetro médio de 0,2 7 a 0,28 mícron e um desvio padrão geométrico de
1,41 a 1,43 foi transformada em lama, para produzir uma concentração de 325 g/1. A lama foi agitada e aquecida até 65 °C, e adicionou-se P2O5 a partir de uma solução de hexametafosfato de sódio. Depois de agitar por 10 min, adicionou-se então HC1 suficiente para reagir com a primeira adição de
A12O3, que foi então adicionada na forma de solução de alu15 minato de sódio. O pH foi então ajustado com HC1 até pelo menos 3,4, se o pH era maior do que isso. Após uma agitação adicional por 10 min, a lama foi neutralizada até pH 5,5 com solução de NaOH. Em seguida, foi feita uma segunda adição de A12O3 a partir da solução de aluminato de sódio. A lama foi agitada por 10 min e neutralizada até pH 6,3 com HC1. Após uma agitação adicional de 10 min, o pH foi então ajustado para pH 6,3 e o pigmento foi processado. Depois de filtrar e lavar, o produto foi secado por atomização e micronizado a ar em uma pressão de 8,85 atm (130 lb/in2) na injetora e 25 trituração no anel, na presença de 0,35% de trimetilolpropano.
A composição final do pigmento (expressa como % de óxido em relação ao teor de TiO2 da base) está indicada na
Tabela 1.
• ·
Tabela 1
Óxido % Produto Químico Supridor
AI2O3 2,00 Aluminato de sódio
ZrO2 0,30 ZrOCl2 ou ZrOSO4
p2o5 0,33 Hexametafosfato de sódio
Várias fontes disponíveis no mercado de sais de zircônia foram usadas no processo de tratamento a úmido e as
propriedades do produto produzido usando ZrOCl2 estão compa5 radas (Tabela 2) com aquelas das fontes de ZrOSO4, isto é, das versões isentas de sulfato e daquelas contendo sulfato.
Tabela 2
Tipo de sal Fonte Brilho de Acrílico com Tamanho Geométrico Médio das Partículas (mícron) Desvio padrão geométrico
concentração trica do (PVC) de 40% volumé- pigmento
ZrOCl2 A 58 0,282 1,445
ZrOCl2 B 58 0,281 1,446
ZrOCl2 C 59 0,280 1,441
ZrOSO4 D 51 0,289 1,460
ZrOSO4 E 51 0,291 1,459
A retenção do brilho de uma tinta alquídica foi monitorada (Tabela 3) sob condições de envelhecimento acele10 rado sob intempéries, usando produtos de fontes disponíveis no mercado, A, B, C, D e E.
♦ ··
Tabela 3
Tipo de Sal Fonte Brilho total não lavado Brilho lavado total
ZrOCl2 A 1.016 1.065
ZrOCl2 B 1.009 1.048
ZrOCl2 C 1.029 1.064
ZrOSO4 D 993 1.047
Os valores totais do brilho são a soma das leitu-
ras individuais - quanto mais alto o tal, melhor a durabilidade. O aperfeiçoamento no potencial de brilho encontrado com o pigmento isento de sulfato foi observado também como melhor retenção do brilho, e assim sendo, melhor durabilidade.
Exemplo 2
O procedimento do Exemplo 1 foi repetido usando mais duas fontes de ZrOCl2 (F) , e depois ZrOSO4 (fonte D) foi usado ao invés de ZrOCl2. Ao mesmo tempo, a opacidade medida pelo coeficiente de dispersão também foi medida em
uma formulação de tinta alquídica. O pigmento isento de sulfato apresentou melhor potencial de brilho e opacidade (Tabela 4) .
Tabela 4
Tipo de sal Fonte Brilho de Acrílico com concentração volumétrica do pigmento (PVC) de 40% Coeficiente de Dispersão
ZrOCl2 A 52 6,49
ZrOCl2 F 51 6,43
ZrOCl2 F (2- amostra) 50 6,39
ZrOSO4 D 46 6,36
Tendo sido descrita e exemplificada a invenção com um certo grau de particularidade, deve-se avaliar que as reivindicações que se seguem não devem ser tão limitadas, mas devem merecer um âmbito equivalente à descrição de cada elemento da reivindicação e seus equivalentes.

Claims (6)

  1. REIVINDICAÇÕES
    1. Método para preparar um pigmento de dióxido de titânio substancialmente isento de sulfato com melhor brilho e/ou melhor durabilidade, CARACTERIZADO por compreender: a) tratar o dióxido de titânio com um composto de zircônio isento de sulfato para formar uma primeira camada compreendendo zircônia isenta de sulfato no dióxido de titânio; e b) tratar o dióxido de titânio que foi tratado com zircônio, com um composto de alumínio isento de sulfato para formar uma segunda camada compreendendo alumina isenta de sulfato para formar o pigmento de dióxido de titânio substancialmente isento de sulfato.
  2. 2. Método, de acordo com a reivindicação 1, CARACTERIZADO pelo fato de que o composto de zircônio isento de sulfato ou o composto de alumínio isento de sulfato são capazes de fornecer um ânion monovalente, em que o ânion monovalente compreende um halogênio selecionado do grupo que consiste em cloro, bromo e flúor.
  3. 3. Método, de acordo com a reivindicação 1, CARACTERIZADO pelo fato de que o composto de zircônio isento de sulfato compreende oxicloreto de zircônio e o composto de alumínio isento de sulfato é selecionado a partir do grupo consistindo em aluminato de potássio, aluminato de sódio, cloreto de alumínio e tricloreto de alumínio.
  4. 4. Método, de acordo com a reivindicação 1, CARACTERIZADO adicionalmente pelo fato de que compreende tratar o dióxido de titânio com um composto de fosfato isento de sulfato selecionado do grupo que consiste em tripolifosfato de potássio, hexametafosfato de sódio, pirofosfato tetrapotássio, polifosfato de sódio, pirofosfato tetrassódico, tripolifosfato de sódio e ácido fosfórico.
  5. 5. Método, de acordo com a reivindicação 1, CARACTERIZADO pelo fato de que o composto de zircônio isento
    2/6 de sulfato compreende oxicloreto de zircônio.
    6. Método, de acordo com a reivindicação 1, CARACTERIZADO pelo fato de que o dióxido de titânio compreende anatásio ou rutílio. 7. Método, de acordo com a reivindicação 1, CARACTERIZADO pelo fato de que o composto de alumínio isento de sulfato ' compreende aluminato de sódio e o composto de zircônio isento de sulfato compreende oxicloreto de zircônio. 8. Método, de acordo com a reivindicação 1,
    CARACTERIZADO pelo fato de que o composto de zircônio compreende de 0,1% a 2,0% em peso de ZrO2, baseado no peso total do pigmento de dióxido de titânio substancialmente isento de sulfato.
    9. Método, de acordo com a reivindicação 1, CARACTERIZADO pelo fato de que o composto de zircônio compreende 0,3% em peso de ZrO2, baseado no peso total do pigmento de dióxido de titânio substancialmente isento de sulfato.
    10. Método para preparar um pigmento de dióxido de titânio substancialmente isento de sulfato com melhor brilho e/ou melhor durabilidade, CARACTERIZADO por compreende: a) tratar a úmido o dióxido de titânio com um composto de alumínio isento de sulfato para formar uma primeira camada compreendendo alumina isenta de sulfato no dióxido de titânio; e b) tratar a úmido o dióxido de titânio, que foi tratado com alumínio, com um composto de zircônio isento de sulfato para formar uma segunda camada compreendendo zircônia isenta de sulfato para formar o pigmento de dióxido de titânio substancialmente isento de sulfato.
    11. Método, de acordo com a reivindicação 10, CARACTERIZADO pelo fato de que o composto de alumínio isento de sulfato é selecionado a partir do grupo consistindo em
    3/6 aluminato de potássio, aluminato de sódio e cloreto de alumínio.
    12. Método, de acordo com a reivindicação 10, CARACTERIZADO pelo fato de que o composto de zircônio isento de sulfato compreende oxicloreto de zircônio.
    13. Método, de acordo com a reivindicação 10, CARACTERIZADO pelo fato de que o composto de zircônio compreende de 0,1% a 2,0% em peso de ZrO2, baseado no peso total do pigmento de dióxido de titânio substancialmente isento de sulfato.
    14. Método, de acordo com a reivindicação 10, CARACTERIZADO pelo fato de que o composto de zircônio compreende 0,3% em peso de ZrO2, baseado no peso total do pigmento de dióxido de titânio substancialmente isento de sulfato.
    15. Método, de acordo com a reivindicação 10, CARACTERIZADO adicionalmente por compreender tratar o dióxido de titânio com um composto de fosfato isento de sulfato selecionado do grupo que consiste em tripolifosfato de potássio, hexametafosfato de sódio, pirofosfato tetrapotássio, polifosfato de sódio, pirofosfato tetrassódico, tripolifosfato de sódio e ácido fosfórico.
    16. Método, de acordo com a reivindicação 10, CARACTERIZADO pelo fato de que o composto de zircônio isento de sulfato ou o composto de alumínio isento de são capazes de fornecer um ânion monovalente, em que o ânion monovalente compreende um halogênio selecionado do grupo que consiste em cloro, bromo e flúor.
    17. Método, de acordo com a reivindicação 10, CARACTERIZADO pelo fato de que o dióxido de titânio compreende anatásio ou rutilio. 18 . Método, de acordo com a reivindicação 15, CARACTERIZADO pelo fato de que o dióxido de titânio
    4/6 compreende anatásio ou rutilio.
    19. Método, de acordo com a reivindicação 15, CARACTERIZADO pelo fato de que o composto de alumínio isento de sulfato compreende de 1% a 3,0% em peso de AI2O3, baseado no peso total do pigmento de dióxido de titânio.
    20. Método, de acordo com a reivindicação 15, CARACTERIZADO pelo fato de que o composto de zircônio isento e sulfato compreende de 0,1% a 2,0% em peso de ZrO2, baseado no peso total do pigmento de dióxido de titânio.
    21. Método, de acordo com a reivindicação 15, CARACTERIZADO pelo fato de que o composto de fosfato isento de sulfato compreende de 0,1% a 2,0% em peso de P2Os, baseado no peso total do pigmento de dióxido de titânio.
    22. Pigmento de dióxido de titânio substancialmente isento de sulfato com melhor brilho e/ou melhor durabilidade, CARACTERIZADO por compreender: base de dióxido de titânio, superfície tratada com um composto de alumínio isento de sulfato, um composto de zircônio isento de sulfato no composto de alumínio e um composto fosfato no composto de zircônio.
    23. Pigmento de dióxido de titânio substancialmente isento de sulfato, de acordo com a reivindicação 22, CARACTERIZADO pelo fato de que o composto de zircônio compreende oxicloreto de zircônio.
    24. Pigmento de dióxido de titânio substancialmente isento de sulfato, de acordo com a reivindicação 22, CARACTERIZADO pelo fato de que é produzido por a) tratar a úmido uma lama aquosa de dióxido de titânio com um composto de alumínio isento de sulfato para formar uma primeira camada compreendendo alumina isenta de sulfato no dióxido de titânio; b) tratar a úmido o dióxido de titânio que foi tratado com alumínio com um composto de zircônio isento de sulfato capaz de proporcionar um ânion monovalente que
    5/6 compreende um halogênio selecionado do grupo consistindo em cloro, bromo e flúor para formar uma segunda camada compreendendo zircônia isenta de sulfato, e c) tratar a úmido o dióxido de titânio de foi tratado com alumínio e zircônio com um composto de fosfato isento de sulfato, sob condições apropriadas para formar o pigmento de dióxido de titânio substancialmente isento de sulfato.
    25. Pigmento de dióxido de titânio substancialmente isento de sulfato, de acordo com a reivindicação 24, CARACTERIZADO pelo fato de que o composto de zircônio compreende oxicloreto de zircônio.
    26. Pigmento de dióxido de titânio substancialmente isento de sulfato com melhor brilho e/ou melhor durabilidade, CARACTERIZADO pelo fato de que compreende: uma base de dióxido de titânio, tratada superficialmente com um
    composto de zircônio isento de sulfato, um composto de alumínio no composto de zircônio isento de sulfato, e um composto de fosfato isento de sulfato no composto de
    alumínio isento de sulfato.
    27. Pigmento de dióxido de titânio substancialmente isento de sulfato, de acordo com a reivindicação 26, CARACTERIZADO pelo fato de que o composto de alumina isento de sulfato compreende de 1% a 3,0% em peso de AI2O3, baseado no peso total do pigmento de dióxido de titânio.
    28. Pigmento de dióxido de titânio substancialmente isento de sulfato, de acordo com a reivindicação 26, CARACTERIZADO pelo fato de que o composto de zircônia compreende de 0,1% a 2,0% em peso de ZrO2, baseado no peso total do pigmento de dióxido de titânio.
    29. Pigmento de dióxido de titânio substancialmente isento de sulfato, de acordo com a reivindicação 26, CARACTERIZADO pelo fato de que o composto de fosfato isento de sulfato compreende de 0,1% a 2,0% em peso de P2O5/·
  6. 6/6 baseado no peso total do pigmento de dióxido de titânio.
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