BR112021000869B1

BR112021000869B1 - GRANULAR CELLULOSE PRODUCT

Info

Publication number: BR112021000869B1
Application number: BR112021000869-1A
Authority: BR
Inventors: Juhana Ahola; Kaisa Karisalmi; Christos Rampotas; Perttu Heiska; Mika Suvanto
Original assignee: Kemira Oyj
Priority date: 2018-07-19
Filing date: 2019-07-19
Publication date: 2024-09-10

Abstract

PRODUTO DE CELULOSE GRANULAR. A presente invenção se refere a um produto de celulose microfibrilada granular que compreende uma celulose microfibrilada que se origina da biomassa agrícola, em que o dito produto de celulose microfibrilada compreende 75 % em peso de celulose, de preferência 70 % em peso, com base no teor de sólidos secos do dito produto, em que o dito produto de celulose microfibrilada granular tem uma densidade volumétrica de 500-1200kg/m3; uma fluidez de 5-60ml/s, medida por um testador científico de fluidez de pó Copley que tem um cilindro de aço inoxidável com orifício 16 ou funil com orifício 15; e um teor de água de no máximo 60% em peso, com base no produto de celulose microfibrilada total. A presente invenção se refere adicionalmente a sua fabricação e uso na mesma e fabricação de produtos de papel e papelão.GRANULAR CELLULOSE PRODUCT. The present invention relates to a granular microfibrillated cellulose product comprising a microfibrillated cellulose originating from agricultural biomass, wherein said microfibrillated cellulose product comprises 75% by weight of cellulose, preferably 70% by weight, based on the dry solids content of said product, wherein said granular microfibrillated cellulose product has a bulk density of 500-1200kg/m3; a flowability of 5-60ml/s, measured by a scientific Copley powder flowability tester having a stainless steel cylinder with orifice 16 or funnel with orifice 15; and a water content of at most 60% by weight, based on the total microfibrillated cellulose product. The present invention further relates to its manufacture and use therein and in the manufacture of paper and paperboard products.

Description

Field of invention

[0001] A presente invenção se refere a um produto de celulose microfibrilada granular, fabricação do mesmo e seu uso na fabricação de papel.[0001] The present invention relates to a granular microfibrillated cellulose product, its manufacture and its use in the manufacture of paper.

Background

[0002] O uso de celulose microfibrilada na fabricação de papel é conhecido há algum tempo. O maior desafio do uso de celulose microfibrilada (MFC) em aplicações industriais consiste em obter um material de celulose microfibrilado transportável para um processo subsequente. A comercialização de celulose microfibrilada tem tido dificuldade visto que a desidratação de MFC consome tempo e energia devido às propriedades semelhantes a gel e higroscópicas de MFC em ou juntamente com água, e a hornificação é facilmente iniciada em teores de sólidos mais elevados, o que danifica as fibrilas de celulose. Isso causa uma diminuição significativa no desempenho, por exemplo, quando usado como um aditivo de resistência do papel.[0002] The use of microfibrillated cellulose in papermaking has been known for some time. The major challenge in using microfibrillated cellulose (MFC) in industrial applications is to obtain a transportable microfibrillated cellulose material for a subsequent process. Commercialization of microfibrillated cellulose has been difficult since dehydration of MFC is time-consuming and energy-consuming due to the gel-like and hygroscopic properties of MFC in or together with water, and hornification is easily initiated at higher solids contents, which damages the cellulose fibrils. This causes a significant decrease in performance, for example when used as a paper strength additive.

[0003] As técnicas conhecidas para fornecer materiais de celulose microfibrilada envolvem desidratação e secagem. Visto que a remoção da água da MFC é difícil, aditivos podem ser adicionados para melhorar as propriedades de desidratação. No entanto, esses processos conhecidos, isto é, desidratação, secagem e adição de aditivos para alcançar altos teores de sólidos, podem causar deterioração da MFC e das propriedades que podem trazer em um processo de fabricação de papel e polpa. Tal MFC deteriorada, se usada como um agente de resistência do papel, não forneceria resistência à polpa ou papel fabricado. A deterioração pode fornecer hornificação quando a MFC processada é redispersada antes ou após a adição a um processo de fabricação de papel. A hornificação pode ser vista como uma mudança distinta nos valores de viscosidade, isto é, uma queda na viscosidade, durante o processamento. A hornificação pode ser vista como uma mudança distinta nos valores de viscosidade, isto é, uma queda na viscosidade, durante o processamento na produção de papel. Devido aos problemas com hornificação, MFC não é normalmente muito seca, o que causa problemas e custos de transporte, e pode ainda resultar na produção de resíduos em vez da conservação em produtos que agregam valor.[0003] Known techniques for providing microfibrillated cellulose materials involve dewatering and drying. Since removal of water from MFC is difficult, additives can be added to improve the dewatering properties. However, these known processes, i.e. dewatering, drying and addition of additives to achieve high solids contents, can cause deterioration of the MFC and the properties it can impart in a pulp and papermaking process. Such deteriorated MFC, if used as a paper strength agent, would not impart strength to the pulp or paper manufactured. Deterioration can provide hornification when the processed MFC is redispersed before or after addition to a papermaking process. Hornification can be seen as a distinct change in viscosity values, i.e. a drop in viscosity, during processing. Hornification can be seen as a distinct change in viscosity values, i.e. a drop in viscosity, during processing in papermaking. Due to the problems with hornification, MFC is not usually very dry, which causes transportation problems and costs, and can also result in the production of waste rather than preservation in value-added products.

[0004] A maior parte dos esforços de pesquisa e comercialização foi direcionada à celulose à base de madeira. No entanto, há uma crescente demanda e interesse no uso eficiente dos recursos do mundo e, recentemente, mais esforços e pesquisas foram colocados em fluxos secundários da indústria. Ao encontrar novas maneiras de fornecer produtos que agregam valor que são mais fáceis de manusear e transportar de modo que seus recursos possam ser usados de modo muito mais eficaz que normalmente usados.[0004] Most research and commercialization efforts have been directed towards wood-based pulp. However, there is a growing demand and interest in the efficient use of the world's resources and recently more effort and research has been put into secondary industry streams. By finding new ways to provide value-adding products that are easier to handle and transport, resources can be used much more efficiently than they would normally be.

Summary

[0005] A presente invenção introduz um produto de celulose microfibrilada (MFC) granular inovador que tem um baixo teor de água, um alto teor de sólidos e é, desse modo, fácil de embalar, transportar, armazenar e manusear. Ao transportar grandes quantidades de produto de MFC, é essencial diminuir e minimizar a quantidade de água no produto. Vantagens em relação à vida de prateleira, à temperatura de armazenamento e ao espaço necessário são proporcionadas com a presente invenção. A presente MFC contém muitos dos constituintes da matéria-prima, visto que o processamento da matéria-prima não extraiu e/ou lavou muito dos componentes da matéria-prima originalmente entrantes. Desse modo, a presente invenção pode usar correntes secundárias da indústria, como a indústria de processamento agrícola, para fornecer a presente MFC. Visto que a invenção usa uma quantidade maior de matéria-prima, menos resíduos necessários para serem descartados são fornecidos, o que traz benefícios ambientais. Além disso, a presente MFC fornece um ingrediente mais natural para a produção de papel.[0005] The present invention introduces a novel granular microfibrillated cellulose (MFC) product that has a low water content, a high solids content and is therefore easy to package, transport, store and handle. When transporting large quantities of MFC product, it is essential to reduce and minimize the amount of water in the product. Advantages in terms of shelf life, storage temperature and space requirements are provided by the present invention. The present MFC contains many of the constituents of the raw material, since the processing of the raw material did not extract and/or wash away much of the originally incoming raw material components. Thus, the present invention can use side streams of industry, such as the agricultural processing industry, to provide the present MFC. Since the invention uses a larger amount of raw material, less waste required for disposal is provided, which provides environmental benefits. In addition, the present MFC provides a more natural ingredient for paper production.

[0006] A presente invenção fornece um produto de celulose microfibrilada (MFC) granular com capacidade de fluidez melhorada para manuseio e transportes melhorados, sem deteriorar suas propriedades de uso final. A diminuição ou prevenção da hornificação após a redispersão em uso, por exemplo, em um processo de fabricação de papel fornece uma MFC que é mais adequada como um agente de resistência do papel, visto que fornece resistência à folha de papel e/ou papel que é produzido. A presente invenção fornece assim uma MFC facilmente redispersável, que também tem propriedades de fluxo satisfatórias em seu estado desidratado e/ou seco, isto é, a presente MFC é denominada de fluxo livre. Por "fluxo livre" entende-se no presente documento um estado semelhante à partícula seca, com características de fluxo livre, o que fornece um produto fácil de manusear e vazar, que não é semelhante a gel. O estado semelhante à partícula seca no presente contexto pode ser uma composição, de preferência, na forma de um pélete, grânulo, grão, comprimido compactado, ou briquete, que, de preferência, não adere a outras superfícies com as quais está em contato. O presente produto de MFC granular é um produto seco, não do tipo gel ou semilíquido, cujo produto é facilmente redispersado e evita a hornificação, sem a necessidade de incluir aditivos anti-hornificação.[0006] The present invention provides a granular microfibrillated cellulose (MFC) product with improved flowability for improved handling and transportation without deteriorating its end-use properties. The reduction or prevention of hornification after redispersion in use, for example in a papermaking process provides an MFC that is more suitable as a paper strength agent, since it provides strength to the paper sheet and/or paper that is produced. The present invention thus provides an easily redispersible MFC, which also has satisfactory flow properties in its dehydrated and/or dry state, i.e. the present MFC is referred to as free-flowing. By "free-flowing" is meant herein a dry particle-like state with free-flowing characteristics, which provides an easy-to-handle and pour product that is not gel-like. The dry particle-like state in the present context may be a composition, preferably in the form of a pellet, granule, grain, compacted tablet, or briquette, which preferably does not adhere to other surfaces with which it is in contact. The present granular MFC product is a dry, non-gel or semi-liquid product, which product is readily redispersible and prevents hornification without the need to include anti-hornification additives.

[0007] O presente produto de celulose microfibrilada granular também fornece uma densidade volumétrica mais alta em comparação com as MFCs conhecidas.[0007] The present granular microfibrillated cellulose product also provides a higher bulk density compared to known MFCs.

[0008] O teor de água livre é baixo no presente produto de celulose microfibrilada granular. A expressão "água livre" destina-se no presente documento a se referir à água que é móvel, isto é, disponível para células de micróbio, e não está ligada a partículas ou bloqueada em agregados ou estruturas semelhantes. Água livre é a umidade não retida ou absorvida por agregados ou estruturas semelhantes. A água livre é a umidade removível por secagem ao ar sob condições padrão e também pode ser chamada de umidade superficial.[0008] The free water content is low in the present granular microfibrillated cellulose product. The term "free water" is intended herein to refer to water that is mobile, i.e., available to microbial cells, and is not bound to particles or locked in aggregates or similar structures. Free water is moisture not retained or absorbed by aggregates or similar structures. Free water is moisture removable by air drying under standard conditions and may also be referred to as surface moisture.

[0009] O produto de MFC de acordo com a presente invenção tem, de preferência, uma vida útil melhorada. O presente produto de celulose microfibrilada granular pode permitir o armazenamento por pelo menos uma semana, duas semanas, um mês, de preferência, pelo menos dois meses, sem qualquer crescimento microbiano substancial (menos de 1 log da quantidade de micróbio delta) durante o dito período de tempo, dependendo da temperatura de armazenamento e do teor de água restante no produto de MFC granular após a secagem.[0009] The MFC product according to the present invention preferably has an improved shelf life. The present granular microfibrillated cellulose product may allow storage for at least one week, two weeks, one month, preferably at least two months, without any substantial microbial growth (less than 1 log delta microbe amount) during said period of time, depending on the storage temperature and the remaining water content in the granular MFC product after drying.

[0010] O crescimento microbiano em uma modalidade do produto de MFC granular de acordo com a invenção tem, de preferência, menos de 2 log de crescimento microbiano ou tem, mesmo de preferência, menos de 1 log de crescimento microbiano como quantidade de micróbio delta em pelo menos uma semana, de preferência, em pelo menos duas semanas, com mais preferência, em pelo menos um mês, ainda com mais preferência, em pelo menos dois meses, quando armazenado a temperaturas de 15-25 °C, em embalagens vedadas que evitam a entrada de umidade.[0010] The microbial growth in an embodiment of the granular MFC product according to the invention is preferably less than 2 log microbial growth or is even more preferably less than 1 log microbial growth as delta microbe amount in at least one week, preferably in at least two weeks, more preferably in at least one month, even more preferably in at least two months, when stored at temperatures of 15-25 °C in sealed packaging that prevents moisture ingress.

[0011] O controle do crescimento microbiológico em excesso pode ajudar a combater a formação de limo, que pode prejudicar a forma de grânulos de MFC e levar a uma capacidade de fluxo insatisfatório da MFC. A vida de prateleira microbiológica da MFC pode, portanto, ser um parâmetro de qualidade importante. A prevenção do crescimento microbiológico em excesso também pode ser importante para o uso de um produto de MFC em diferentes aplicações.[0011] Controlling excess microbiological growth can help combat slime formation, which can impair the shape of MFC granules and lead to poor flowability of the MFC. The microbiological shelf life of MFC can therefore be an important quality parameter. Prevention of excess microbiological growth can also be important for the use of an MFC product in different applications.

[0012] O manuseio de um produto de MFC de fluxo livre em comparação a um produto de MFC pegajoso ou semelhante a gel também é uma vantagem importante para um usuário, especialmente em indústrias de alto volume. Um teor de sólido mais alto facilita o transporte e a transferência para um usuário, como em um ambiente de fábrica de papel ou em qualquer outro ambiente industrial ou ambiente onde usado. Além disso, isso pode economizar custos e espaço em equipamentos de reposição. Além disso, para o maior teor de sólidos secos obteníveis, os aditivos, como aditivos de secagem ou aditivos de prevenção da hornificação, necessários em uma etapa de secagem, o que economiza custos de energia, custos de aditivos e permite um processamento mais simples. A anionicidade pode ainda ser alcançada com ou sem modificação química.[0012] The handling of a free-flowing MFC product compared to a sticky or gel-like MFC product is also an important advantage for a user, especially in high volume industries. A higher solid content makes it easier to transport and transfer to a user, such as in a paper mill environment or any other industrial environment or environment where used. Furthermore, this can save costs and space in replacement equipment. In addition, for the higher obtainable dry solids content, additives such as drying additives or hornification prevention additives are required in a drying step, which saves energy costs, additive costs and allows for simpler processing. Anionicity can further be achieved with or without chemical modification.

[0013] Com uma densidade volumétrica maior de um produto granular, menos espaço, isto é, volume, é necessário no transporte.[0013] With a higher volumetric density of a granular product, less space, i.e. volume, is required in transportation.

[0014] A presente invenção se refere ao fornecimento de um produto de celulose microfibrilada granular originado de outras fontes que não as normalmente usadas para fornecer tais materiais. Normalmente, fontes de madeira são usadas para a produção de MFC. A presente invenção fornece a possibilidade de alcançar maior valorização de biomassas agroindustriais e usar os recursos existentes de forma mais eficiente.[0014] The present invention relates to the provision of a granular microfibrillated cellulose product originating from sources other than those normally used to provide such materials. Typically, wood sources are used for the production of MFC. The present invention provides the possibility of achieving greater valorization of agro-industrial biomasses and using existing resources more efficiently.

Brief description of the drawings

[0015] A Figura 1 mostra fotos de 1) celulose microfibrilada desidratada (e seca) de acordo com processos convencionais, denominados produto original, e 2) celulose microfibrilada desidratada e seca de acordo com a presente invenção tendo sido seca em um leito fluidizado, denominado produto final.[0015] Figure 1 shows photographs of 1) dehydrated (and dried) microfibrillated cellulose according to conventional processes, called original product, and 2) dehydrated and dried microfibrillated cellulose according to the present invention having been dried in a fluidized bed, called final product.

Detailed description

[0016] A presente invenção fornece um produto de celulose microfibrilada granular, que inclui celulose microfibrilada que se origina da biomassa agrícola. A presente composição de celulose microfibrilada é útil como um agente de resistência na fabricação de papel. O produto de celulose microfibrilada granular pode no presente documento também ser referido como grânulos de celulose microfibrilada.[0016] The present invention provides a granular microfibrillated cellulose product, which includes microfibrillated cellulose that originates from agricultural biomass. The present microfibrillated cellulose composition is useful as a strength agent in papermaking. The granular microfibrillated cellulose product may herein also be referred to as microfibrillated cellulose granules.

[0017] A hornificação é um termo descritivo para alterações físicas e químicas que ocorrem para despolpar fibras durante a secagem, principalmente encolhimento e formação de ligações de hidrogênio internas. Alguma hornificação pode causar efeitos irreversíveis.[0017] Hornification is a descriptive term for physical and chemical changes that occur to pulp fibers during drying, primarily shrinkage and the formation of internal hydrogen bonds. Some hornification can cause irreversible effects.

[0018] A hornificação pode ocorrer durante a produção de produtos de celulose microfibrilada (MFC). Se a hornificação aparecesse durante a fabricação, tal material se tornaria difícil de fabricar, isto é, redispersar ou ativar, em uma dispersão, antes da adição a um acabamento de polpa de um processo de fabricação de papel. A MFC efetuada por hornificação não é, portanto, desejável de se obter. A MFC pode ser difícil de obter em altas concentrações devido ao possível efeito da hornificação. Acredita-se que a hornificação pode ser uma causa para a MFC concentrada após a reumidificação não ter um desempenho tão bom quanto sem concentração, devido a fatores de desempenho importantes, como diminuição da resistência.[0018] Hornification may occur during the production of microfibrillated cellulose (MFC) products. If hornification were to occur during manufacture, such material would become difficult to manufacture, i.e., redisperse or activate, into a dispersion prior to addition to a pulp finish in a papermaking process. MFC effected by hornification is therefore not desirable to obtain. MFC may be difficult to obtain in high concentrations due to the possible effect of hornification. It is believed that hornification may be a cause for concentrated MFC after rewetting not performing as well as without concentration, due to important performance factors such as decreased strength.

[0019] Os presentes inventores constataram surpreendentemente um produto de celulose microfibrilada granular que não é afetado pela hornificação, ou tão propenso à hornificação quanto as composições conhecidas, e é facilmente manuseado e transportado. O produto de celulose microfibrilada granular de acordo com a invenção é facilmente ativado e redispersado. Isso significa que pode ser facilmente diluído e dispersado após ter sido fornecido em uma forma granular, sem o aparecimento de hornificação. Assim, a presente invenção fornece um produto de celulose microfibrilada granulado que pode ser fornecida em altas concentrações, isto é, alto teor de sólidos, e pode ser facilmente reumedecida antes da adição à polpa, e fornecendo um produto de papel que tem resistência suficiente.[0019] The present inventors have surprisingly discovered a granular microfibrillated cellulose product that is not affected by hornification, or as prone to hornification as known compositions, and is easily handled and transported. The granular microfibrillated cellulose product according to the invention is easily activated and redispersible. This means that it can be easily diluted and dispersed after being supplied in a granular form, without the appearance of hornification. Thus, the present invention provides a granular microfibrillated cellulose product that can be supplied in high concentrations, i.e. high solids content, and can be easily rewetted prior to addition to the pulp, and providing a paper product that has sufficient strength.

[0020] O presente produto de celulose microfibrilada granular compreende uma celulose microfibrilada que se origina da biomassa agrícola, em que o dito produto de celulose microfibrilada compreende <75 % em peso de celulose, como <70 % em peso, com base no teor de sólidos secos do dito produto, em que o dito produto de celulose microfibrilada granular tem uma densidade volumétrica de 500-1200 kg/m3; uma fluidez de 5-60 ml/s, medida por um testador científico de fluidez de pó Copley que tem um cilindro de aço inoxidável com orifício 16 ou funil com orifício 15; e um teor de água de no máximo 60 % em peso, com base no produto de celulose microfibrilada total.[0020] The present granular microfibrillated cellulose product comprises a microfibrillated cellulose that originates from agricultural biomass, wherein said microfibrillated cellulose product comprises <75 wt. % cellulose, such as <70 wt. %, based on the dry solids content of said product, wherein said granular microfibrillated cellulose product has a bulk density of 500-1200 kg/m3; a flowability of 5-60 ml/s, as measured by a scientific Copley powder flowability tester having a stainless steel cylinder with orifice 16 or funnel with orifice 15; and a water content of no more than 60 wt. %, based on the total microfibrillated cellulose product.

[0021] O dito produto é facilmente redispersível em água. Isso também apesar de um alto teor de sólidos secos. Assim, a hornificação não é um problema significativo para a presente invenção.[0021] Said product is easily redispersible in water. This also despite a high dry solids content. Thus, hornification is not a significant problem for the present invention.

[0022] O produto de celulose microfibrilada granular pode compreender adicionalmente <25 % em peso, como <30 % em peso, de hemicelulose, pectina, lignina, proteína e, se presente, cinzas, no total, com base no produto de celulose microfibrilada total.[0022] The granular microfibrillated cellulose product may additionally comprise <25 wt %, such as <30 wt %, of hemicellulose, pectin, lignin, protein, and, if present, ash, in total, based on the total microfibrillated cellulose product.

[0023] O produto de celulose microfibrilada granular pode compreender: 8-25 % em peso de hemicelulose, de preferência 8-20 % em peso, ou 8-15 % em peso, 1-15 % em peso de pectina, de preferência 1-10 % em peso, ou 1-8 % em peso, 0-12 % em peso de lignina, de preferência 0-10 % em peso, ou 0-8 % em peso, e 0-8 % em peso de proteína, de preferência 0-6 % em peso, ou 0-5 % em peso, com base no teor de sólidos secos do dito produto.[0023] The granular microfibrillated cellulose product may comprise: 8-25 wt. % hemicellulose, preferably 8-20 wt. %, or 8-15 wt. %, 1-15 wt. % pectin, preferably 1-10 wt. %, or 1-8 wt. %, 0-12 wt. % lignin, preferably 0-10 wt. %, or 0-8 wt. %, and 0-8 wt. % protein, preferably 0-6 wt. %, or 0-5 wt. %, based on the dry solids content of said product.

[0024] O produto de celulose microfibrilada pode compreender: > 30 % em peso de celulose, como 50-99 % em peso, 50-69 % em peso ou 60-90 % em peso, 1-15 % em peso de pectina, como 1-10 % em peso, 1-8 % em peso, ou 1-5 % em peso, 8-25 % em peso de hemicelulose, como 8-20 % em peso, 8-15 % em peso, ou 10-20 % em peso, 0-12 % em peso de lignina, como 1-12 % em peso, 0-10 % em peso, 0-8 % em peso, ou 5-12 % em peso, 0-15 % em peso de cinzas, como 1-15 % em peso, 0-10 % em peso, 0-8 % em peso, ou 1-10 % em peso, e 0-8 % em peso de proteína, como 1-8 % em peso, 0-6 % em peso, 0-5 % em peso, ou 1-6 % em peso, com base no teor de sólidos secos do dito produto. A quantidade de celulose é pelo menos 30 % em peso, e pode estar na faixa de 50-99 % em peso, 60-90 % em peso, 30-99 % em peso, 40-69 % em peso, 45-69 % em peso, 45-65 % em peso, 50-65 % em peso, 50-60 % em peso, 50-69 % em peso, 55-69 % em peso, 60-69 % em peso, ou 55-65 % em peso, com base no teor de sólidos secos do dito produto. A quantidade de hemicelulose é 8-25 % em peso, e pode estar na faixa de 8-20 % em peso como 8-18 % em peso, 8-15 % em peso, 10-18 % em peso, 10-20 % em peso, 10-15 % em peso, 12-18 % em peso, ou 14-16 % em peso, com base no teor de sólidos secos do dito produto. A quantidade de pectina é 1-15 % em peso, e pode estar na faixa de 1-10 % em peso, 1-8 % em peso, 1-7 % em peso 1-5 % em peso, 5-10 % em peso, 1-3 % em peso, ou 1-2 % em peso, com base no teor de sólidos secos do dito produto. A quantidade de lignina é 0-12 % em peso, e pode estar na faixa de 1-12 % em peso, 0-10 % em peso, 5-12 % em peso, 1-10 % em peso, 510 % em peso, 0-8 % em peso, 5-8 % em peso, ou 0-5 % em peso, com base no teor de sólidos secos do dito produto. A quantidade de cinzas é 0-15 % em peso, e pode estar na faixa de 1-15 % em peso, 0-10 % em peso, 1-10 % em peso, 510 % em peso, 0-8 % em peso, 5-8 % em peso, ou 0-5 % em peso, com base no teor de sólidos secos do dito produto. A quantidade de proteína é 0-8 % em peso, e pode estar na faixa de 1-8 % em peso, 0-6 % em peso, 1-6 % em peso, 0-5 % em peso, 2-5 % em peso, 0-4 % em peso, 2-4 % em peso, ou 03 % em peso, com base no teor de sólidos secos do dito produto.[0024] The microfibrillated cellulose product may comprise: >30 wt % cellulose, such as 50-99 wt %, 50-69 wt %, or 60-90 wt %, 1-15 wt % pectin, such as 1-10 wt %, 1-8 wt %, or 1-5 wt %, 8-25 wt % hemicellulose, such as 8-20 wt %, 8-15 wt %, or 10-20 wt %, 0-12 wt % lignin, such as 1-12 wt %, 0-10 wt %, 0-8 wt %, or 5-12 wt %, 0-15 wt % ash, such as 1-15 wt %, 0-10 wt %, 0-8 wt%, or 1-10 wt%, and 0-8 wt% of protein, such as 1-8 wt%, 0-6 wt%, 0-5 wt%, or 1-6 wt%, based on the dry solids content of said product. The amount of cellulose is at least 30 wt%, and may be in the range of 50-99 wt%, 60-90 wt%, 30-99 wt%, 40-69 wt%, 45-69 wt%, 45-65 wt%, 50-65 wt%, 50-60 wt%, 50-69 wt%, 55-69 wt%, 60-69 wt%, or 55-65 wt%, based on the dry solids content of said product. The amount of hemicellulose is 8-25 wt%, and may be in the range of 8-20 wt% such as 8-18 wt%, 8-15 wt%, 10-18 wt%, 10-20 wt%, 10-15 wt%, 12-18 wt%, or 14-16 wt%, based on the dry solids content of said product. The amount of pectin is 1-15 wt%, and may be in the range of 1-10 wt%, 1-8 wt%, 1-7 wt% 1-5 wt%, 5-10 wt%, 1-3 wt%, or 1-2 wt%, based on the dry solids content of said product. The amount of lignin is 0-12 wt%, and may be in the range of 1-12 wt%, 0-10 wt%, 5-12 wt%, 1-10 wt%, 5-10 wt%, 0-8 wt%, 5-8 wt%, or 0-5 wt%, based on the dry solids content of said product. The amount of ash is 0-15 wt%, and may be in the range of 1-15 wt%, 0-10 wt%, 1-10 wt%, 5-10 wt%, 0-8 wt%, 5-8 wt%, or 0-5 wt%, based on the dry solids content of said product. The amount of protein is 0-8 wt%, and may be in the range of 1-8 wt%, 0-6 wt%, 1-6 wt%, 0-5 wt%, 2-5 wt%, 0-4 wt%, 2-4 wt%, or 03 wt%, based on the dry solids content of said product.

[0025] O produto de celulose microfibrilada pode compreender 50-69 % em peso de celulose, 1-10 % em peso de pectina, 8-15 % em peso de hemicelulose, 0-5 % em peso de lignina, 0-5 % em peso de cinzas, e 0-4 % em peso de proteína, com base no teor de sólidos secos do dito produto.[0025] The microfibrillated cellulose product may comprise 50-69 wt. % cellulose, 1-10 wt. % pectin, 8-15 wt. % hemicellulose, 0-5 wt. % lignin, 0-5 wt. % ash, and 0-4 wt. % protein, based on the dry solids content of said product.

[0026] O produto de celulose microfibrilada pode compreender 55-65 % em peso de celulose 1-7 % em peso de pectina, 8-15 % em peso de hemicelulose, 0-5 % em peso de lignina, 0-5 % em peso de cinzas, e 0-3 % em peso de proteína, com base no teor de sólidos secos do dito produto.[0026] The microfibrillated cellulose product may comprise 55-65 wt. % cellulose, 1-7 wt. % pectin, 8-15 wt. % hemicellulose, 0-5 wt. % lignin, 0-5 wt. % ash, and 0-3 wt. % protein, based on the dry solids content of said product.

[0027] O produto de MFC granular pode ter um teor de água de no máximo 60 % em peso, como no máximo 55 % em peso, no máximo 50 % em peso, no máximo 45 % em peso, no máximo 40 % em peso, no máximo 38 % em peso, no máximo 35 % em peso, no máximo 30 % em peso, no máximo 25 % em peso, no máximo 20 % em peso, no máximo 15 % em peso, ou no máximo 10 % em peso, com base na quantidade total do produto de celulose microfibrilada.[0027] The granular MFC product may have a water content of up to 60 wt %, such as up to 55 wt %, up to 50 wt %, up to 45 wt %, up to 40 wt %, up to 38 wt %, up to 35 wt %, up to 30 wt %, up to 25 wt %, up to 20 wt %, up to 15 wt %, or up to 10 wt %, based on the total amount of the microfibrillated cellulose product.

[0028] O manuseio de um produto de MFC com um baixo teor de água é mais fácil devido à menor viscosidade, e essas MFCs de alto teor são materiais de fluxo livre e podem ser reduzidas por unidades simples de reposição.[0028] Handling a MFC product with a low water content is easier due to the lower viscosity, and these high content MFCs are free flowing materials and can be reduced by simple replacement units.

[0029] O produto de MFC granular pode ter uma densidade volumétrica de 550-1000 kg/m3, como 600-900 kg/m3, 650850 kg/m3 ou 650-800 kg/m3. A densidade volumétrica que é definida como volume de massa por unidade de um material após ter sido vertido livremente em um recipiente, ISO 7837:1992.[0029] The granular MFC product may have a bulk density of 550-1000 kg/m3, such as 600-900 kg/m3, 650-850 kg/m3 or 650-800 kg/m3. The bulk density which is defined as the mass volume per unit of a material after it has been freely poured into a container, ISO 7837:1992.

[0030] O produto de celulose microfibrilada granular pode ter um diâmetro médio (D50) de 50-10000 μm, como 1008000 μm, 200-6000 μm, 400-5000 μm, 600-4000 μm, 8003000 μm, 1000-2000 μm, 1100-1900 μm ou 1200-1800 μm.[0030] The granular microfibrillated cellulose product may have a mean diameter (D50) of 50-10000 μm, such as 100-8000 μm, 200-6000 μm, 400-5000 μm, 600-4000 μm, 800-3000 μm, 1000-2000 μm, 1100-1900 μm, or 1200-1800 μm.

[0031] O produto de MFC granular pode ter um formato aproximadamente esférico, elíptico ou cilíndrico, como formato aproximadamente esférico ou elíptico. Se o produto de celulose microfibrilada tem um formato alongado ou ligeiramente alongado, como formato elíptico ou cilíndrico, o comprimento médio é, de preferência, no máximo três vezes maior que o diâmetro médio, de preferência, no máximo duas vezes maior que o diâmetro médio, de preferência, no máximo 50 % mais comprida que o diâmetro médio e, de preferência, com aproximadamente o mesmo comprimento que o diâmetro.[0031] The granular MFC product may have an approximately spherical, elliptical or cylindrical shape, such as an approximately spherical or elliptical shape. If the microfibrillated cellulose product has an elongated or slightly elongated shape, such as an elliptical or cylindrical shape, the average length is preferably at most three times longer than the average diameter, preferably at most twice as long as the average diameter, preferably at most 50% longer than the average diameter, and preferably approximately the same length as the diameter.

[0032] O produto de MFC granular pode ter uma fluidez de 10-50 ml/s, como 12-45 ml/s, 15-45 ml/s, 15-40 ml/s, 2040 ml/s, 10-30 ml/s, 10-25 ml/s, 12-35 ml/s, 12-25 ml/s, 15-30 ml/s ou 35-40 ml/s, medida por um testador científico de fluidez de pó Copley que tem um cilindro de aço inoxidável com orifício 16 ou funil com orifício 15.[0032] The granular MFC product may have a flowability of 10-50 ml/s, such as 12-45 ml/s, 15-45 ml/s, 15-40 ml/s, 20-40 ml/s, 10-30 ml/s, 10-25 ml/s, 12-35 ml/s, 12-25 ml/s, 15-30 ml/s or 35-40 ml/s, as measured by a scientific Copley powder flowability tester having a stainless steel cylinder with orifice 16 or funnel with orifice 15.

[0033] Tanto a fluidez quanto a densidade volumétrica são características importantes para o produto de celulose microfibrilada granular alcançar o material desejável de fácil manuseio e transporte.[0033] Both fluidity and volumetric density are important characteristics for the granular microfibrillated cellulose product to achieve the desirable material that is easy to handle and transport.

[0034] O presente produto de celulose microfibrilada pode não conter quaisquer aditivos de prevenção de hornificação adicionados, como hidrocarbonetos de cadeia longa, por exemplo, álcoois graxos e/ou ácidos graxos, em que os álcoois graxos podem ser polióis. Exemplos de tais hidrocarbonetos de cadeia longa são, por exemplo, óleo alto, óleo de linhaça, óleo de rícino, azeite, óleo de palma, óleo de amendoim, óleo de soja, óleo de gergelim, glicerol e qualquer combinação dos mesmos. Os aditivos que impedem a hornificação ficam entre as fibras do produto de celulose microfibrilada e o material de polpa, e aderem às mesmas e previnem fisicamente a formação de ligações de hidrogênio que causam a hornificação. O presente produto de celulose microfibrilada pode não conter quaisquer aditivos de prevenção de hornificação como um todo.[0034] The present microfibrillated cellulose product may not contain any added hornification prevention additives, such as long chain hydrocarbons, e.g., fatty alcohols and/or fatty acids, wherein the fatty alcohols may be polyols. Examples of such long chain hydrocarbons are, for example, tall oil, linseed oil, castor oil, olive oil, palm oil, peanut oil, soybean oil, sesame oil, glycerol, and any combination thereof. The hornification prevention additives are sandwiched between the fibers of the microfibrillated cellulose product and the pulp material, and adhere thereto and physically prevent the formation of hydrogen bonds that cause hornification. The present microfibrillated cellulose product may not contain any hornification prevention additives as a whole.

[0035] O teor de água em excesso de grânulos de MFC pode suportar o crescimento de, por exemplo, micróbios típicos do solo. Através disso, um tratamento para controlar o crescimento de, por exemplo, tais micróbios é necessário. Se a atividade do micróbio não for controlada, o crescimento excessivo pode levar à diminuição da qualidade da matéria-prima de MFC e do produto final granular. Em um produto de MFC com uma composição de 75 % em peso ou menos, ou 70 % em peso ou menos, do teor de celulose, os açúcares restantes podem atuar como uma fonte de nutrientes para micróbios. Em condições anaeróbicas, metabolitos tipicamente indesejados, por exemplo, os ácidos graxos voláteis são produzidos pelos micróbios. Outra reação indesejada em condições anaeróbias consiste na formação de gás H2S, que pode levar a explosões dos tanques de armazenamento de MFC, ou ainda mais gravemente causar a morte dos trabalhadores caso o gás H2S substitua o oxigênio do ar respirável. Os micróbios podem ter um efeito, por exemplo, características físicas dos grânulos de MFC, por exemplo, o produto pode sofrer problemas de limo. Através disso, as propriedades de fluxo dos grânulos podem diminuir. Os grânulos podem ainda aderir. Além disso, outros problemas de crescimento microbiano podem ser enfrentados.[0035] The excess water content of MFC granules can support the growth of, for example, typical soil microbes. Therefore, a treatment to control the growth of, for example, such microbes is necessary. If the microbe activity is not controlled, the excessive growth can lead to a decrease in the quality of the MFC raw material and the final granular product. In an MFC product with a composition of 75 wt. % or less, or 70 wt. % or less, of cellulose content, the remaining sugars can act as a nutrient source for microbes. Under anaerobic conditions, typically undesirable metabolites, for example volatile fatty acids, are produced by the microbes. Another undesirable reaction under anaerobic conditions is the formation of H2S gas, which can lead to explosions of MFC storage tanks, or even more seriously cause the death of workers if the H2S gas replaces the oxygen in the breathing air. Microbes can have an effect on, for example, the physical characteristics of the MFC granules, for example the product may suffer from slime problems. Through this, the flow properties of the granules may decrease. The granules may even stick together. In addition, other microbial growth problems may be faced.

[0036] É preferencial fornecer um produto de MFC granular que é tão natural quanto possível. Dependendo do uso final da MFC, conservantes de alimentos podem ser usados, em vez de biocidas industriais. Se biocidas industriais forem usados, os regulamentos de contato com alimentos são normalmente um fator limitante, se o MFC for usado em tais aplicações alimentares. Assim, é preferencial que no máximo uma quantidade muito baixa de biocidas seja adicionada, de modo que os níveis de dosagem de biocida não arrisquem nem limitem qualquer uma das aplicações de uso final do produto de MFC. Os parâmetros restritivos típicos para o nível de dosagem de biocida de MFC são os regulamentos de contato com alimentos que são definidos para os produtos finais contendo MFC, como papelão para embalagens de alimentos. O tratamento com biocida de MFC não pode trazer resíduos de biocida indesejados para os processos de fabricação subsequentes. Como exemplo, uma quantidade de compostos contendo halogênio precisa ser limitada, visto que resíduos de biocida de halogênio de MFC podem interromper adicionalmente processos usando MFC, como processos de fabricação de papel. Ainda mais preferencial é se o produto de MFC granular não contiver biocidas adicionados. Se os regulamentos sobre os resíduos não forem um fator limitante, algumas quantidades de biocidas podem ser usadas. Pode ser possível usar apenas fungicidas ou, em algumas modalidades, tanto fungicidas quanto bactericidas. Em algumas modalidades, apenas bactericidas podem ser usados. Fungicidas e bactericidas estão incluídos no escopo dos biocidas. Com a presente invenção, pode ser possível fornecer um produto de MFC com vida de prateleira melhorada sem a necessidade de biocidas, ou sem necessidade de fungicidas, ou sem necessidade de bactericidas, ou sem necessidade de fungicidas e bactericidas.[0036] It is preferable to provide a granular MFC product that is as natural as possible. Depending on the end use of the MFC, food preservatives may be used instead of industrial biocides. If industrial biocides are used, food contact regulations are typically a limiting factor if the MFC is to be used in such food applications. Therefore, it is preferable that at most a very low amount of biocides be added, so that the biocide dosage levels do not jeopardize or limit any of the end use applications of the MFC product. Typical restrictive parameters for the MFC biocide dosage level are the food contact regulations that are set for end products containing MFC, such as food packaging paperboard. Biocide treatment of MFC must not bring unwanted biocide residues into subsequent manufacturing processes. For example, the amount of halogen-containing compounds needs to be limited, since halogen-containing biocide residues from MFC can further disrupt processes using MFC, such as papermaking processes. Even more preferred is if the granular MFC product does not contain added biocides. If residue regulations are not a limiting factor, some amount of biocides may be used. It may be possible to use only fungicides or, in some embodiments, both fungicides and bactericides. In some embodiments, only bactericides may be used. Fungicides and bactericides are included within the scope of biocides. With the present invention, it may be possible to provide an MFC product with improved shelf life without the need for biocides, or without the need for fungicides, or without the need for bactericides, or without the need for both fungicides and bactericides.

[0037] Verificou-se que através da secagem de MFC até um teor de água de <60 %, pouca ou nenhuma quantidade de biocidas, como bactericidas e/ou fungicidas, pode ser necessária na MFC para fornecer uma estabilidade de armazenamento satisfatória.[0037] It has been found that by drying MFC to a water content of <60%, little or no amount of biocides, such as bactericides and/or fungicides, may be required in the MFC to provide satisfactory storage stability.

[0038] O presente produto de celulose microfibrilada não contém, de preferência, aditivos adicionados no processo para fornecer o dito produto de celulose microfibrilada. Quaisquer biocidas, que podem ter sido adicionados à cultura agrícola em crescimento, ou quaisquer aditivos adicionados em um processo anterior para fornecer a dita biomassa agrícola, se for, por exemplo, um subproduto ou fluxo secundário de outro processo, tais aditivos não devem ser interpretados ou incluídos como aditivos adicionados no presente produto de celulose microfibrilada ou em sua fabricação.[0038] The present microfibrillated cellulose product preferably does not contain additives added in the process to provide said microfibrillated cellulose product. Any biocides, which may have been added to the growing agricultural crop, or any additives added in a previous process to provide said agricultural biomass, if it is, for example, a by-product or side-stream of another process, such additives should not be construed or included as additives added in the present microfibrillated cellulose product or in its manufacture.

[0039] O produto de celulose microfibrilada pode compreender ou consistir apenas na dita celulose microfibrilada como sólidos secos e água.[0039] The microfibrillated cellulose product may comprise or consist solely of said microfibrillated cellulose as dry solids and water.

[0040] A vida de prateleira do produto de celulose microfibrilada pode ser pelo menos uma semana, como pelo menos duas semanas, pelo menos um mês, ou pelo menos dois meses, quando armazenado em uma temperatura de cerca de 1525 °C, em embalagem vedada que impede a entrada de umidade. Para uma vida de prateleira aceitável, o possível crescimento microbiano é inferior a 2 log, com mais preferência, inferior a 1 log (quantidade de micróbio delta) durante o dito período de tempo. Em alguns casos, o crescimento microbiano aceitável é inferior a 3 log. A vida de prateleira de MFC é fortemente influenciada pelas taxas de crescimento de micróbios. Como exemplo, o crescimento microbiológico pode criar metabólitos indesejados, como compostos orgânicos voláteis (VOC) que podem causar problemas organolépticos à MFC e, portanto, arriscar adicionalmente o uso final de MFC. Os metabólitos indesejados também podem incluir toxinas microbianas que podem colocar em risco a segurança do processo e do produto e até mesmo colocar em risco a segurança da equipe. Um grupo microbiano crítico é a bactéria formadora de endosporos, que pode colocar em risco as propriedades de higiene da MFC e, especialmente, o uso final da MFC. Como exemplo, o teor de endosporo bacteriano pode ser um parâmetro crítico na produção de papelão higiênico (cartão) para embalagens de alimentos. Além disso, o crescimento microbiológico em excesso pode levar à formação de limo, que pode estragar a forma de grânulos de MFC e levar a uma fluidez insatisfatória da MFC. A vida de prateleira microbiológica da MFC pode, portanto, ser um parâmetro de qualidade importante. A vida de prateleira microbiológica pode ser expressada, por exemplo, como uma taxa de crescimento aceitável, ou seja, a quantidade de micróbio logo após a etapa de secagem da MFC, em comparação com a quantidade de micróbio em um tempo de armazenamento especificado. A quantidade de micróbio logo após a secagem pode frequentemente estar no mesmo nível de antes da etapa de secagem. A quantidade de micróbio delta inferior a 1 log indica que não há crescimento microbiológico significativo na MFC. A quantidade de micróbio delta inferior a 2 log também pode ser aceitável. Em alguns casos, mesmo a quantidade de micróbio delta de menos de 3 log pode ser aceitável. Os valores da taxa de crescimento podem ser calculados usando contagem de placa convencional (cfu/ml) ou alguns outros métodos de monitoramento microbiológico, como métodos à base de biologia molecular, como qPCR (genes/ml) ou métodos à base de colorimetria, como ATP (pg/ml). Para os valores de crescimento, uma ou mais bactérias aeróbias totais, endosporos bacterianos aeróbicos, bactérias anaeróbias, endosporos bacterianos anaeróbicos, bem como fungos e leveduras, podem ser usados.[0040] The shelf life of the microfibrillated cellulose product may be at least one week, such as at least two weeks, at least one month, or at least two months, when stored at a temperature of about 1525 °C, in sealed packaging that prevents moisture ingress. For an acceptable shelf life, the possible microbial growth is less than 2 log, more preferably less than 1 log (delta microbe amount) during said period of time. In some cases, the acceptable microbial growth is less than 3 log. The shelf life of MFC is strongly influenced by the growth rates of microbials. As an example, microbial growth can create undesirable metabolites, such as volatile organic compounds (VOC) that can cause organoleptic problems to the MFC and therefore further risk the end use of MFC. Unwanted metabolites can also include microbial toxins that can endanger process and product safety and even endanger the safety of personnel. A critical microbial group is the endospore-forming bacteria, which can endanger the hygienic properties of MFC and especially the end use of MFC. As an example, the bacterial endospore content can be a critical parameter in the production of hygienic cardboard (paperboard) for food packaging. Furthermore, excessive microbial growth can lead to the formation of slime, which can spoil the MFC granule shape and lead to unsatisfactory flowability of MFC. The microbiological shelf life of MFC can therefore be an important quality parameter. The microbiological shelf life can be expressed, for example, as an acceptable growth rate, i.e. the amount of microbes immediately after the drying step of MFC, compared to the amount of microbes at a specified storage time. The microbe count immediately after drying can often be at the same level as before the drying step. A delta microbe count of less than 1 log indicates that there is no significant microbiological growth in the MFC. A delta microbe count of less than 2 log may also be acceptable. In some cases, even a delta microbe count of less than 3 log may be acceptable. Growth rate values can be calculated using conventional plate counts (cfu/ml) or some other microbiological monitoring methods, such as molecular biology-based methods like qPCR (genes/ml) or colorimetry-based methods like ATP (pg/ml). For growth values, one or more of total aerobic bacteria, aerobic bacterial endospores, anaerobic bacteria, anaerobic bacterial endospores, as well as molds and yeasts can be used.

[0041] A fim de ter capacidade para produzir uma vida de prateleira microbiana aceitável, a MFC após a produção e antes da etapa de secagem deve ser um material não deteriorado. Para um material não deteriorado, os níveis de micróbio <104 são normalmente considerados não deteriorados. O uso do produto de MFC granular pode definir exigências ainda mais rígidas para o teor de micróbios antes ou logo após a secagem.[0041] In order to be able to produce an acceptable microbial shelf life, the MFC after production and prior to the drying step must be a non-spoiled material. For a non-spoiled material, microbial levels <104 are typically considered non-spoiled. The use of granular MFC product may set even more stringent requirements for microbial content prior to or shortly after drying.

[0042] O produto de celulose microfibrilada granular é indicado como tendo origem na biomassa agrícola. A biomassa agrícola se origina, de preferência, nas culturas agrícolas, que podem ter sido processadas, como resíduos agrícolas, subprodutos ou fluxos secundários de etapas de processamento. Deve-se notar no presente documento que o material contendo celulose pode ser correntes secundárias ou resíduos de etapas de processamento anteriores de culturas agrícolas.[0042] The granular microfibrillated cellulose product is indicated as having origin from agricultural biomass. The agricultural biomass preferably originates from agricultural crops, which may have been processed, such as agricultural residues, by-products or side streams from processing steps. It should be noted herein that the cellulose-containing material may be side streams or residues from previous processing steps of agricultural crops.

[0043] A biomassa agrícola pode estar na forma de bagaços, aparas, matéria fragmentada, triturada ou batida.[0043] Agricultural biomass can be in the form of bagasse, shavings, fragmented, crushed or beaten material.

[0044] A biomassa agrícola pode se originar da cultura selecionada a partir do grupo que consiste em vegetais, frutas, gramíneas, trigo sarraceno; membros da família Fabaceae, e qualquer combinação dos mesmos; de preferência, selecionados a partir do grupo que consiste em beterraba sacarina; batata; mandioca; batata doce; pastinaca; rabanete, cenoura; gengibre; ginseng; cebola; tomate; arando; mirtilo; maça; pera; frutas cítricas, de preferência, selecionadas a partir de laranja, lima, limão e toranja; cereais selecionados a partir de milho, trigo, aveia, centeio, cevada, cana-de-açúcar e sorgo; trigo sarraceno; ervilhas; feijões, de preferência, feijões secos e/ou sojas, e qualquer combinação dos mesmos; de preferência, selecionados a partir do grupo que consiste em beterraba sacarina, batata, cana-de-açúcar, cenoura, mandioca, batata doce, cereais, como milho e qualquer combinação dos mesmos.[0044] Agricultural biomass may originate from crop selected from the group consisting of vegetables, fruits, grasses, buckwheat; members of the family Fabaceae, and any combination thereof; preferably selected from the group consisting of sugar beet; potato; cassava; sweet potato; parsnip; radish, carrot; ginger; ginseng; onion; tomato; cranberry; blueberry; apple; pear; citrus fruits, preferably selected from orange, lime, lemon and grapefruit; cereals selected from corn, wheat, oats, rye, barley, sugar cane and sorghum; buckwheat; peas; beans, preferably dry beans and/or soybeans, and any combination thereof; preferably selected from the group consisting of sugar beet, potato, sugar cane, carrot, cassava, sweet potato, cereals such as corn and any combination thereof.

[0045] A biomassa agrícola pode compreender pelo menos 10 % em peso de celulose, com base no teor de sólidos secos da dita biomassa, de preferência, pelo menos 20 % em peso de celulose.[0045] The agricultural biomass may comprise at least 10% by weight of cellulose, based on the dry solids content of said biomass, preferably at least 20% by weight of cellulose.

[0046] A celulose microfibrilar (MFC) também pode ser chamada de celulose nanofibrilar (NFC), nanocelulose, celulose nanofibrilada, nanofibra de celulose, celulose fibrilada em nanoescala, celulose microfibrilada ou nanofibrilas de celulose (CNF). As palavras podem ser usadas de maneira intercambiável no presente documento. O tamanho das fibras de MFC pode variar dependendo do processo de fabricação específico.[0046] Microfibrillar cellulose (MFC) may also be called nanofibrillar cellulose (NFC), nanocellulose, nanofibrillated cellulose, cellulose nanofiber, nanoscale fibrillated cellulose, microfibrillated cellulose, or cellulose nanofibrils (CNF). The words may be used interchangeably herein. The size of MFC fibers may vary depending on the specific manufacturing process.

[0047] O material de celulose microfibrilada do presente produto é obtido como microfibrilas de celulose ou feixes de microfibrilas de celulose. O comprimento das microfibrilas no material microfibrilado é tipicamente > 1 μm, de preferência, 1-200 μm, ainda com mais preferência, 10-100 μm, com máxima preferência, 10-60 μm. O diâmetro das microfibrilas individuais pode estar na faixa de 2-200 nm, de preferência, 2-100 nm, com mais preferência, 4-70 nm, ainda com mais preferência, 5-40 nm. O material de celulose microfibrilado pode muitas vezes compreender feixes de 1050 microfibrilas, sendo o diâmetro dos feixes de microfibrilas normalmente < 1 μm.[0047] The microfibrillated cellulose material of the present product is obtained as cellulose microfibrils or bundles of cellulose microfibrils. The length of the microfibrils in the microfibrillated material is typically >1 μm, preferably 1-200 μm, even more preferably 10-100 μm, most preferably 10-60 μm. The diameter of the individual microfibrils may be in the range of 2-200 nm, preferably 2-100 nm, more preferably 4-70 nm, still more preferably 5-40 nm. The microfibrillated cellulose material may often comprise bundles of 1050 microfibrils, with the diameter of the microfibril bundles typically being <1 μm.

[0048] Uma biomassa agrícola é usada como matéria-prima, a mesma pode conter alguns micróbios originados especialmente do solo.[0048] An agricultural biomass is used as raw material, it may contain some microbes originating especially from the soil.

[0049] O presente produto de celulose microfibrilada granular pode ser obtido por um método de fabricação, compreendendo as etapas de: fornecer uma composição de celulose microfibrilada originada de biomassa agrícola; opcionalmente desidratar a composição de celulose microfibrilada para obter uma composição de celulose microfibrilada desidratada; secar a composição de celulose microfibrilada, que opcionalmente foi desidratada, para fornecer um produto de celulose microfibrilado granular.[0049] The present granular microfibrillated cellulose product can be obtained by a manufacturing method comprising the steps of: providing a microfibrillated cellulose composition originating from agricultural biomass; optionally dehydrating the microfibrillated cellulose composition to obtain a dehydrated microfibrillated cellulose composition; drying the microfibrillated cellulose composition, which has optionally been dehydrated, to provide a granular microfibrillated cellulose product.

[0050] O formato do produto de MFC pode ser fornecido antes, durante ou após a etapa de secagem. O material de MFC pode ser conformado de forma a se tornar granular. A conformação pode ser uma pré-estruturação ou uma pós- estruturação da MCF para fornecer um formato desejável, como pélete, grânulo, grão, comprimido ou briquete. A conformação pode ser conduzida compactando-se ou comprimindo-se o material de MFC. Em uma modalidade, o MFC é pré-conformado antes da etapa de secagem e após a secagem, fornecendo o produto de MFC granular. Em outra modalidade, a MFC seca pode ser conformada após a secagem na forma de produto de MFC granular. Em uma modalidade, o produto de MFC granular é fornecido após a secagem, sem qualquer etapa de pré-conformação ou pós-conformação.[0050] The shape of the MFC product may be provided before, during or after the drying step. The MFC material may be shaped to become granular. The shaping may be a pre-structuring or a post-structuring of the MFC to provide a desirable shape, such as a pellet, granule, grain, tablet or briquette. The shaping may be conducted by compacting or compressing the MFC material. In one embodiment, the MFC is pre-formed before the drying step and after drying, providing the granular MFC product. In another embodiment, the dried MFC may be shaped after drying into the form of granular MFC product. In one embodiment, the granular MFC product is provided after drying, without any pre-forming or post-forming step.

[0051] A secagem pode ser realizada usando ar ou outro gás, que pode ser aquecido, para realizar a etapa de secagem. A secagem pode ser feita com circulação satisfatória de ar ou outro gás. A circulação de ar ou outro gás pode fornecer uma suspensão de ar, outra suspensão de gás ou movimento de mistura do material de secagem para fornecer um produto de MFC seco. Assim, a etapa de secagem pode fornecer uma espécie de aquecimento e mistura ou suspensão simultânea da composição para fornecer o produto de MFC seco.[0051] Drying may be accomplished using air or other gas, which may be heated, to perform the drying step. Drying may be accomplished with satisfactory circulation of air or other gas. The circulation of air or other gas may provide an air suspension, other gas suspension, or mixing movement of the drying material to provide a dry MFC product. Thus, the drying step may provide a kind of simultaneous heating and mixing or suspension of the composition to provide the dry MFC product.

[0052] O MFC que entra na etapa de secagem tem, de preferência, um teor de sólidos secos de IQ-35 % em peso.[0052] The MFC entering the drying step preferably has a dry solids content of IQ-35 wt%.

[0053] Do ponto de vista do controle microbiano, a etapa de secagem é, de preferência, feita em 14 dias, como em 10, 7, 5, 4, 3, 2 ou 1 dia após o fornecimento da MFC, incluindo a desidratação opcional. A etapa de secagem é, de preferência, realizada em 24 h, de preferência, em 12 h, de preferência, em 6 h, de preferência, em 4 h, de preferência, em 2 h, de preferência, em 1 hora, da provisão de MFC, incluindo desidratação opcional, e ainda com mais preferência, sem qualquer atraso ou imediatamente transportado para a etapa de secagem. A etapa de secagem é, de preferência, realizada o mais cedo possível após a produção de composição de MFC para reduzir a deterioração devido ao crescimento microbiano. A composição de MFC produzida pode ser embalada em embalagem a vácuo para aumentar a durabilidade antes de uma etapa de secagem, que pode precisar ser realizada em um estágio posterior. Se a composição de MFC for embalada a vácuo antes da secagem, a mesma terá, de preferência, um teor de sólidos de cerca de 10-35 % em peso.[0053] From a microbial control point of view, the drying step is preferably carried out within 14 days, such as within 10, 7, 5, 4, 3, 2 or 1 day after provision of the MFC, including optional dehydration. The drying step is preferably carried out within 24 h, preferably within 12 h, preferably within 6 h, preferably within 4 h, preferably within 2 h, preferably within 1 hour, of provision of the MFC, including optional dehydration, and even more preferably without any delay or immediately transported to the drying step. The drying step is preferably carried out as soon as possible after production of the MFC composition to reduce spoilage due to microbial growth. The produced MFC composition may be vacuum packed to increase shelf life prior to a drying step, which may need to be carried out at a later stage. If the MFC composition is vacuum packed prior to drying, it will preferably have a solids content of about 10-35% by weight.

[0054] A etapa de secagem pode usar um equipamento que compreende um leito fluidizado (secador), secador de pá, secador de dispersão, secador de disco, secador de tambor, secador flash e secador tubular. Em uma modalidade, um filtro de banda pode ser usado, pelo que pode ser uma maneira de combinar a desidratação mecânica e a secagem.[0054] The drying step may use equipment comprising a fluidized bed (dryer), paddle dryer, dispersion dryer, disc dryer, drum dryer, flash dryer, and tubular dryer. In one embodiment, a band filter may be used, which may be a way of combining mechanical dehydration and drying.

[0055] O método pode compreender adicionalmente uma etapa de desintegração antes da secagem da composição de celulose microfibrilada para desintegrar a composição de celulose microfibrilada obtida em partes menores. Isso é especialmente necessário se a composição de celulose microfibrilada foi embalada a vácuo antes da secagem. A etapa de desintegração pode ser realizada após a etapa de desidratação opcional. A desintegração nessa etapa pretende significar fazer com que o material se forme em pedaços menores. O material pode ser, por exemplo, picado ou rasgado para desintegrar o material. A desintegração nessa etapa é, de preferência, realizada mecanicamente. Na desintegração, o material é produzido em partes menores e um material mais finamente dividido é fornecido. A desintegração pode ser realizada por qualquer etapa ou dispositivo adequado, por exemplo, uma extrusora, um impulsor e/ou uma placa perfurada.[0055] The method may further comprise a disintegration step prior to drying the microfibrillated cellulose composition to disintegrate the obtained microfibrillated cellulose composition into smaller pieces. This is especially necessary if the microfibrillated cellulose composition was vacuum packed prior to drying. The disintegration step may be performed after the optional dehydration step. Disintegration in this step is intended to mean causing the material to form into smaller pieces. The material may be, for example, shredded or torn to disintegrate the material. Disintegration in this step is preferably performed mechanically. In disintegration, the material is produced into smaller pieces and a more finely divided material is provided. Disintegration may be performed by any suitable step or device, for example, an extruder, an impeller and/or a perforated plate.

[0056] Uma etapa de desintegração também pode ser fornecida antes da etapa de desidratação opcional. Uma etapa de desintegração também pode ser incluída antes e depois da etapa de desidratação opcional. Após a produção de MFC, as etapas do processo no que diz respeito à desintegração podem ser as seguintes: desintegração, desidratação mecânica, desintegração, secagem (térmica); desintegração, desidratação (mecânica), secagem (térmica); desidratação mecânica, desintegração, secagem (térmica); desintegração, secagem (térmica); ou quaisquer outras combinações das diferentes etapas.[0056] A disintegration step may also be provided prior to the optional dehydration step. A disintegration step may also be included before and after the optional dehydration step. After MFC production, the process steps with respect to disintegration may be as follows: disintegration, mechanical dehydration, disintegration, drying (thermal); disintegration, dehydration (mechanical), drying (thermal); mechanical dehydration, disintegration, drying (thermal); disintegration, drying (thermal); or any other combinations of the different steps.

[0057] O estado similar à partícula de fluxo livre pode ter incluído o processamento da MFC usando uma combinação de compressão, extrusão, corte, sopro e moagem, para fornecer o presente produto de MFC granular. A MFC granular similar à partícula de fluxo livre pode ter sido obtida usando os processos revelados acima, incluindo secagem e desintegração opcional e/ou conformação do material de MFC.[0057] The free-flowing particle-like state may have included processing the MFC using a combination of compression, extrusion, cutting, blowing and milling, to provide the present granular MFC product. The free-flowing particle-like granular MFC may have been obtained using the processes disclosed above, including drying and optional disintegration and/or forming of the MFC material.

[0058] A etapa de secagem pode ser realizada a uma temperatura de 45-99 °C, como 50-95 °C, 55-90 °C, 60-85 °C, 70-85 °C ou 75-85 °C.[0058] The drying step can be carried out at a temperature of 45-99 °C, such as 50-95 °C, 55-90 °C, 60-85 °C, 70-85 °C or 75-85 °C.

[0059] A etapa de secagem pode ser realizada por um período de tempo de no máximo 40 min, como no máximo 30 minutos, no máximo 25 minutos ou 5-25 minutos.[0059] The drying step can be carried out for a period of time of up to 40 min, such as up to 30 min, up to 25 min or 5-25 min.

[0060] Por exemplo, durante a secagem na etapa de secagem, a água presente na composição de MFC pode, durante os primeiros 5 minutos do processo, evaporar uma quantidade relativamente baixa de água do produto, depois disso, durante aproximadamente os próximos 15 minutos, a parte principal do teor de água evaporado no total pode estar deixando a composição de MFC, então, a cerca de 20 minutos do início da secagem, mais uma vez, pouca quantidade de água da composição de MFC é evaporada, o que se deve ao fato de que a água que é deixada na composição nesse estágio está fortemente ligada à estrutura.[0060] For example, during drying in the drying step, the water present in the MFC composition may, during the first 5 minutes of the process, evaporate a relatively low amount of water from the product, after which, during approximately the next 15 minutes, the main part of the evaporated water content in total may be leaving the MFC composition, then, at approximately 20 minutes from the start of drying, once again, little water from the MFC composition is evaporated, which is due to the fact that the water that is left in the composition at this stage is strongly bound to the structure.

[0061] A presente composição de celulose microfibrilada granulada pode ser usada, por exemplo, na fabricação de um produto de papel ou cartão. No presente documento também está incluído um produto de papel ou cartão que compreende o dito produto de celulose microfibrilada. O presente produto de papel ou cartão pode ser selecionado a partir de papéis finos, papel para impressão, toalhas, lenços e materiais de embalagem, como materiais de embalagem de alimentos.[0061] The present granulated microfibrillated cellulose composition can be used, for example, in the manufacture of a paper or paperboard product. Also included herein is a paper or paperboard product comprising said microfibrillated cellulose product. The present paper or paperboard product can be selected from fine papers, printing paper, towels, tissues and packaging materials, such as food packaging materials.

[0062] A fabricação de papel pode ser dividida em várias seções. A polpa é fornecida. A polpa pode ser refinada e/ou pode ser misturada em água, por exemplo, com outros aditivos, para fabricar um material de polpa. O material de polpa pode ser fornecido como uma manta úmida, a água é drenada da manta, a folha de papel úmida pode passar por prensas e secar, e finalmente ser enrolada em grandes rolos.[0062] Papermaking can be divided into several sections. Pulp is supplied. The pulp may be refined and/or may be mixed in water, for example with other additives, to make a pulp material. The pulp material may be supplied as a wet web, the water is drained from the web, the wet paper web may be passed through presses and dried, and finally wound onto large rolls.

[0063] “Polpa” se refere tipicamente a um material celulósico fibroso. A polpa também pode se referir às fibras celulósicas, fibras poliméricas não celulósicas ou quaisquer combinações dos mesmos. As fibras celulósicas adequadas para a produção das polpas são de todos os tipos convencionais, por exemplo, polpa mecânica, polpa química branqueada ou não branqueada, polpa reciclada e estoques de papel obtidos a partir de todos os anuários. A polpa mecânica inclui, por exemplo, madeira de moagem, polpa termomecânica (TMP), polpa quimicotermoquímica (CTMP), polpa mecânica peróxido alcalina (APMP), polpa de madeira de moagem produzida por moagem pressurizada, polpa semiquímica, polpa química de alto rendimento e polpa mecânica por refino (RMP). Os exemplos de polpas químicas adequadas são sulfato, sulfito e polpa de soda. As polpas químicas não branqueadas, que também são chamadas de polpa de enxerto não branqueada, podem ser particularmente usadas. Além das fibras celulósicas ou ao invés das mesmas, a polpa pode compreender fibras poliméricas não celulósicas, como fibras de polietileno, polipropileno ou poliéster, na forma, por exemplo, de fibras de bicomponente ou componente único.[0063] “Pulp” typically refers to a fibrous cellulosic material. Pulp may also refer to cellulosic fibers, non-cellulosic polymeric fibers, or any combination thereof. Suitable cellulosic fibers for the production of pulps are of all conventional types, for example, mechanical pulp, bleached or unbleached chemical pulp, recycled pulp, and paper stocks obtained from all annuals. Mechanical pulp includes, for example, millwood, thermomechanical pulp (TMP), chemo-thermochemical pulp (CTMP), alkaline peroxide mechanical pulp (APMP), millwood pulp produced by pressurized milling, semi-chemical pulp, high-yield chemical pulp, and refining mechanical pulp (RMP). Examples of suitable chemical pulps are sulfate, sulphite, and soda pulp. Unbleached chemical pulps, which are also called unbleached graft pulp, may be particularly used. In addition to or instead of the cellulose fibers, the pulp may comprise non-cellulose polymer fibers, such as polyethylene, polypropylene or polyester fibers, in the form, for example, of bicomponent or single-component fibers.

[0064] “Material de polpa” se refere a uma mistura de polpa e água. O material de polpa também pode ser referido como pasta de polpa no presente documento. A pasta de papel é preparada na prática usando água, que pode ser parcial ou totalmente reciclada da máquina de papel. O mesmo pode ser água branca tratada ou não tratada ou uma mistura de tais qualidades de água. O material de polpa pode conter substâncias interferentes, como cargas. O teor de carga de papel pode ser até cerca de 40 % em peso. As cargas adequadas são, por exemplo, argila, caulim, giz natural e precipitado, dióxido de titânio, talco, sulfato de cálcio, sulfato de bário, alumina, branco fosco ou misturas das cargas indicadas. O material de polpa aquosa pode compreender fibras recicladas e/ou virgens.[0064] “Pulp material” refers to a mixture of pulp and water. The pulp material may also be referred to as pulp paste in this document. The paper pulp is prepared in practice using water, which may be partially or wholly recycled from the paper machine. It may be treated or untreated white water or a mixture of such water qualities. The pulp material may contain interfering substances such as fillers. The paper filler content may be up to about 40% by weight. Suitable fillers are, for example, clay, kaolin, natural and precipitated chalk, titanium dioxide, talc, calcium sulfate, barium sulfate, alumina, matt white or mixtures of the indicated fillers. The aqueous pulp material may comprise recycled and/or virgin fibers.

[0065] No presente documento é fornecido um método de fabricação de um produto de papel que compreende: fornecer um material de polpa aquosa, drenar o material de polpa aquosa para formar uma manta de fibra úmida e secar a manta de fibra úmida para obter o produto de papel ou papelão; e fornecer e redistribuir o presente produto de celulose microfibrilada granular em água, para fornecer uma celulose microfibrilada dispersada adicionar a celulose microfibrilada dispersada ao material de polpa aquosa ou à manta úmida.[0065] Provided herein is a method of manufacturing a paper product comprising: providing an aqueous pulp material, draining the aqueous pulp material to form a wet fiber web, and drying the wet fiber web to obtain the paper or paperboard product; and providing and redistributing the present granular microfibrillated cellulose product in water to provide a dispersed microfibrillated cellulose; adding the dispersed microfibrillated cellulose to the aqueous pulp material or wet web.

[0066] Alternativamente, um método de fabricação de um produto de papel pode compreender as etapas: fornecer um material de polpa aquosa, drenar o material de polpa aquosa para formar uma manta de fibra úmida e secar a manta de fibra úmida para obter o produto de papel ou papelão; e fornecer o presente produto de celulose microfibrilada granular e adicionar a celulose microfibrilada granular ao material de polpa aquosa.[0066] Alternatively, a method of manufacturing a paper product may comprise the steps: providing an aqueous pulp material, draining the aqueous pulp material to form a wet fiber web, and drying the wet fiber web to obtain the paper or paperboard product; and providing the present granular microfibrillated cellulose product and adding the granular microfibrillated cellulose to the aqueous pulp material.

[0067] O produto de celulose microfibrilada granular, ou dispersão de celulose microfibrilada pode ser adicionado à suspensão de polpa, de preferência, ao estoque fino ou espesso.[0067] The granular microfibrillated cellulose product, or microfibrillated cellulose dispersion may be added to the pulp suspension, preferably to the thin or thick stock.

[0068] Opcionalmente, o produto de MFC granular pode ser adicionado ao material de fibra seca e, assim, ser umedecido e redispersado juntamente com o material de fabricação de papel ou cartão.[0068] Optionally, the granular MFC product can be added to the dry fiber material and thus be wetted and redispersed together with the paper or board making material.

[0069] A dispersão de celulose microfibrilada pode ser adicionada ao material de polpa aquosa ou à manta úmida em uma quantidade de cerca de 1-100 kg de composição de celulose microfibrilada/tonelada de material de polpa, de preferência, cerca de 1-70 kg/tonelada, de preferência, cerca de 5-70 kg/tonelada, de preferência, 10-50 kg/tonelada, de preferência, 15-50 kg/tonelada, com base no teor de sólidos secos da composição de celulose microfibrilada por tonelada de sólidos secos do material fornecido. As mesmas quantidades podem ser utilizadas para um produto de celulose microfibrilada granular adicionado à pasta de polpa seca ou aquosa.[0069] The microfibrillated cellulose dispersion may be added to the aqueous pulp material or wet web in an amount of about 1-100 kg of microfibrillated cellulose composition/ton of pulp material, preferably about 1-70 kg/ton, preferably about 5-70 kg/ton, preferably 10-50 kg/ton, preferably 15-50 kg/ton, based on the dry solids content of the microfibrillated cellulose composition per ton of dry solids of the feedstock. The same amounts may be used for a granular microfibrillated cellulose product added to the dry or aqueous pulp slurry.

[0070] O presente produto de celulose microfibrilada granulado pode ser usado como um aditivo de resistência na fabricação de produtos de papel ou cartão. O tecido está no presente documento incluído no produto de papel. Os produtos de papel ou cartão produzidos podem compreender, por exemplo, papéis finos, papel para impressão, toalhas, lenços de papel e materiais de embalagem.[0070] The present granulated microfibrillated cellulose product can be used as a strength additive in the manufacture of paper or paperboard products. The tissue is herein included in the paper product. The paper or paperboard products produced can comprise, for example, fine papers, printing paper, towels, tissues and packaging materials.

Examples Analytical methods: 1.1 Flowability measurement

[0071] A fluidez foi medida por um método gravimétrico em que uma amostra de MFC de 200 ou 180 ml fluiu livremente através de um cilindro ou funil e a velocidade de fluxo foi monitorada. A velocidade foi monitorada através da pesagem do material que fluiu através do cilindro/funil em função do tempo. O testador de fluidez de pó científico Copley foi usado em medições de fluidez (cilindro de aço inoxidável com orifício 16 e funil com orifício 15, respectivamente).[0071] Flowability was measured by a gravimetric method in which a 200 or 180 ml MFC sample was allowed to flow freely through a cylinder or funnel and the flow rate was monitored. The rate was monitored by weighing the material flowing through the cylinder/funnel as a function of time. The Copley Scientific Powder Flowability Tester was used for flowability measurements (16 port stainless steel cylinder and 15 port funnel, respectively).

1.2 Volumetric density measurement

[0072] A densidade volumétrica foi medida através do preenchimento de um recipiente de 100 ml com precisão com um produto de MFC granular e da pesagem do conteúdo. A medição foi repetida três vezes e a média dos resultados foi calculada.[0072] Volumetric density was measured by filling a 100 ml container accurately with a granular MFC product and weighing the contents. The measurement was repeated three times and the average of the results was calculated.

1.3 Size characterization analysis

[0073] Distribuição de tamanho de partícula: A distribuição de tamanho de partícula foi determinada por análise de peneira (para produto). O dispositivo Engelsmann JEL 200 foi usado por 5 minutos. Isso é também usado para as medições de tamanho de partícula do produto de MFC granular, como determinação do tamanho de partícula médio (D50).[0073] Particle size distribution: The particle size distribution was determined by sieve analysis (for product). The Engelsmann JEL 200 device was used for 5 minutes. This is also used for particle size measurements of the granular MFC product, such as determination of the mean particle size (D50).

1.4 Viscosity

[0074] O valor de viscosidade (mPa, cp) se refere à propriedade viscoelástica de uma substância e/ou substâncias no solvente escolhido. Depende de diferentes parâmetros, como estrutura, composição química, peso molecular de substâncias e a temperatura de medição.[0074] The viscosity value (mPa, cp) refers to the viscoelastic property of a substance and/or substances in the chosen solvent. It depends on different parameters such as structure, chemical composition, molecular weight of substances and the measurement temperature.

[0075] Para medição de viscosidade, uma amostra de 1 % em peso foi preparada de acordo com o protocolo padrão do laboratório. O pH da amostra de 1 % em peso foi ajustado para 8-9 com NaOH ou HCI. A viscosidade foi medida com 50 rpm e 100 rpm a 25 °C usando um fuso com geometria de aleta (Brookfield V-72, V-73 ou V-75). A viscosidade Brookfield foi medida usando um viscosímetro Brookfield DV-II de acordo com o manual de instruções específico do equipamento. Tabela 1 [0075] For viscosity measurement, a 1 wt% sample was prepared according to the laboratory's standard protocol. The pH of the 1 wt% sample was adjusted to 8-9 with NaOH or HCl. Viscosity was measured at 50 rpm and 100 rpm at 25 °C using a vane-geometry spindle (Brookfield V-72, V-73 or V-75). Brookfield viscosity was measured using a Brookfield DV-II viscometer according to the equipment-specific instruction manual. Table 1

Example 1: Flow properties and volumetric densities of dried MFC samples

[0076] Três amostras de MFC com diferente teor de sólidos foram preparadas com secagem de leito fluido. A composição química de MFC seca de % em peso foi da seguinte forma: 66 % em peso de celulose, 10 % em peso de hemicelulose, 7 % em peso de lignina e 2 % em peso de pectina. Uma etapa de pré-tratamento foi realizada antes da secagem. O objetivo da etapa de pré-tratamento consistiu em desintegrar o material de MFC a 22 % em peso em pequenos granulados úmidos, que eram facilmente secos em leito fluido.[0076] Three MFC samples with different solids content were prepared by fluid bed drying. The chemical composition of dry wt% MFC was as follows: 66 wt% cellulose, 10 wt% hemicellulose, 7 wt% lignin and 2 wt% pectin. A pretreatment step was performed prior to drying. The purpose of the pretreatment step was to disintegrate the 22 wt% MFC material into small wet granules, which were easily dried in a fluid bed.

[0077] Os valores de fluidez e densidade volumétrica de diferentes amostras de MFC de beterraba sacarina com teor de sólido são resumidos na Tabela 2. A fluidez foi medida por um método gravimétrico em que uma amostra de MFC de 200 ml fluiu livremente através de um cilindro ou funil e a velocidade de fluxo foi monitorada. A velocidade foi monitorada através da pesagem do material que fluiu através do cilindro/funil em função do tempo. O testador de fluidez de pó científico Copley foi usado em medições de fluidez (cilindro de aço inoxidável com orifício 16 e funil com orifício 15, respectivamente).[0077] The flowability and bulk density values of different solid content sugar beet MFC samples are summarized in Table 2. Flowability was measured by a gravimetric method in which a 200 ml MFC sample was allowed to flow freely through a cylinder or funnel and the flow rate was monitored. The rate was monitored by weighing the material flowing through the cylinder/funnel as a function of time. Copley Scientific Powder Flowability Tester was used for flowability measurements (16 port stainless steel cylinder and 15 port funnel, respectively).

[0078] A densidade volumétrica foi medida através do preenchimento de um recipiente de 100 ml com precisão com um produto de MFC granular e da pesagem do conteúdo. A medição foi repetida três vezes e a média dos resultados foi calculada. Tabela 2: [0078] Volumetric density was measured by filling a 100 ml container accurately with a granular MFC product and weighing the contents. The measurement was repeated three times and the average of the results was calculated. Table 2:

[0079] Pode-se afirmar com base nos resultados de medição de fluxo mostrados na Tabela 2 que a amostra de MFC de 90 % em peso tem melhores propriedades de fluxo que as amostras com menor teor de sólidos. Isso provavelmente se deve à maior densidade volumétrica da amostra de 90 % em peso em comparação com as amostras de 55 % em peso e 76 % em peso.[0079] It can be stated from the flow measurement results shown in Table 2 that the 90 wt% MFC sample has better flow properties than the lower solids samples. This is likely due to the higher bulk density of the 90 wt% sample compared to the 55 wt% and 76 wt% samples.

Example 2: Redispersion of granular MFC products

[0080] Uma ativação laboratorial padrão de amostras de MFC granular foi feita através do protocolo de duas etapas: 1) uma etapa de molhagem (agitação magnética, solução de 2 % em peso, tempo: 2 horas durante a noite, temperatura: +23 °C), em que as amostras de MFC granulares foram colocadas em contato com a água, após as quais 2) a solução foi homogeneizada com misturador de alto cisalhamento Ultraturrax (3x10 seg, 1000 rpm).[0080] A standard laboratory activation of granular MFC samples was done through the two-step protocol: 1) a wetting step (magnetic stirring, 2 wt% solution, time: 2 hours to overnight, temperature: +23 °C), in which the granular MFC samples were placed in contact with water, after which 2) the solution was homogenized with Ultraturrax high shear mixer (3x10 sec, 1000 rpm).

[0081] Redispersão das amostras granulares com diferentes teores de sólidos foi estudada. Os resultados estão resumidos na Tabela 3. Tabela 3. Medições de viscosidade das amostras de MFC secas após 3 h, 6 h e 24 h de etapa de molhagem para redispersar a MFC. [0081] Redispersion of granular samples with different solids contents was studied. The results are summarized in Table 3. Table 3. Viscosity measurements of dried MFC samples after 3 h, 6 h and 24 h of wetting step to redisperse the MFC.

[0082] Pode ser claramente observado a partir da tabela 3 que todos os produtos de MFC granulares secos são redispersáveis em água.[0082] It can be clearly seen from Table 3 that all dry granular MFC products are redispersible in water.

Example 3: Effect of drying on microbial growth

[0083] O objetivo desse teste de laboratório consistiu em estudar o efeito de conservação da secagem contra o crescimento microbiológico na amostra de celulose microfibrilada (MFC). A amostra de MFC (2 kg) foi armazenada em vácuo a frio +4 °C por 2 semanas, sem tratamentos biocidas. No início do teste, a amostra de MFC foi dividida em 6 amostras individuais (300 g). Para obter o teor de esporos de bolor igual nas amostras de MFC no início, cada amostra foi enriquecida com esporos de bolor adicionais de Aspergillus niger e Penicillium verrucosum visando um nível de esporos de bolor de cerca de 200 ufc/ml. A solução de esporos para fortificação foi preparada da seguinte forma: culturas puras congeladas dos bolores foram pré-cultivadas por 5 dias a +25 °C em Ágar de Dextrose de Batata comercial, após o que as células de bolor foram colhidas para solução comercial de Ringer (10 ml), misturadas e diluídas (1:10) com solução de Ringer para obter um líquido de incrustação de bolor. A adição desse líquido foi feita da seguinte forma: no total de 6 ml do líquido de bolor foram adicionados a 2 kg de MFC, a adição foi feita em pequenas quantidades (60 x 100 μl), para obter uma mistura homogênea. Após a incrustação, uma amostra de referência foi armazenada sem secagem e as amostras 2-6 foram secas (+55 °C, secador de leito fluidizado, Sherwood Modelo 501) por 10 min a 30 min para obter amostras de MFC com diferente teor de água. Após a secagem, as amostras (a 75 g) foram armazenadas em sacos plásticos à temperatura ambiente. A eficácia de conservação da secagem foi seguida de bolores (ágar Saborous, +25 °C, 4 dias de incubação), bactérias anaeróbicas (ágar Brewer, +25 °C, 3 dias de incubação) e cultivos de endosporos bacterianos aeróbicos (ágar de Contagem de Placa, +32 °C, 2 dias), no início e após 3 dias, tempos de armazenamento de 1 semana e 2 semanas. A eficácia de conservação da secagem foi seguida por Moldes para as amostras de menor teor de água n° 5 e n° 6. Antes da determinação do endosporo bacteriano, as amostras foram pasteurizadas a +80 °C por 20 min. A porcentagem do conteúdo de água foi calculada pesando-se primeiro os sólidos suspensos por kg de MFC (% do conteúdo de água = 100 % - (peso seco da amostra por peso total da amostra) x 100 %). Os resultados são apresentados na Tabela 1A (Moldes), 1B (Bactéria anaeróbia) e 1C (Endosporos bacterianos aeróbicos). Tabela 4. [0083] The aim of this laboratory test was to study the preservation effect of drying against microbiological growth in the microfibrillated cellulose (MFC) sample. The MFC sample (2 kg) was stored in cold vacuum at +4 °C for 2 weeks without biocidal treatments. At the beginning of the test, the MFC sample was divided into 6 individual samples (300 g). In order to obtain equal mold spore content in the MFC samples at the beginning, each sample was spiked with additional mold spores of Aspergillus niger and Penicillium verrucosum aiming at a mold spore level of about 200 cfu/ml. The spore solution for fortification was prepared as follows: frozen pure cultures of the molds were precultured for 5 days at +25 °C on commercial Potato Dextrose Agar, after which the mold cells were harvested into commercial Ringer's solution (10 ml), mixed and diluted (1:10) with Ringer's solution to obtain a mold fouling liquid. The addition of this liquid was done as follows: a total of 6 ml of the mold fouling liquid was added to 2 kg of MFC, the addition was done in small amounts (60 × 100 μl), to obtain a homogeneous mixture. After fouling, a reference sample was stored without drying and samples 2–6 were dried (+55 °C, fluidized bed dryer, Sherwood Model 501) for 10 min to 30 min to obtain MFC samples with different water content. After drying, the samples (75 g) were stored in plastic bags at room temperature. The preservation efficiency of drying was monitored for molds (Saborous agar, +25 °C, 4 days incubation), anaerobic bacteria (Brewer's agar, +25 °C, 3 days incubation) and aerobic bacterial endospore cultures (Plate Count agar, +32 °C, 2 days) at the beginning and after 3 days, storage times of 1 week and 2 weeks. The preservation efficiency of drying was monitored for the samples with the lowest moisture content #5 and #6. Before bacterial endospore determination, the samples were pasteurized at +80 °C for 20 min. The percentage of water content was calculated by first weighing the suspended solids per kg of MFC (% water content = 100% - (dry weight of sample per total weight of sample) x 100%). The results are presented in Table 1A (Molds), 1B (Anaerobic bacteria), and 1C (Aerobic bacterial endospores). Table 4.

[0084] Os resultados na Tabela 1A - 1C mostram que o crescimento microbiológico estava em alto nível na amostra de MFC de referência não preservada em 2 semanas de armazenamento: forte crescimento de bolor foi visto na amostra de MFC com pico já em 3 dias, e população bacteriana anaeróbica autêntica, bem como níveis de endosporos bacterianos aeróbicos aumentaram significativamente em 2 semanas de armazenamento. Os resultados, portanto, mostram claramente a necessidade de controle de micróbio de MFC no caso de MFC ser armazenada por vários dias. Surpreendentemente, a secagem da MFC até um teor de água de <60 % mostrou um excelente efeito de conservação contra a flora natural da população bacteriana (1B e 1C). A secagem da MFC até um teor de água de <30 %, mostrou um excelente efeito de conservação contra os dois bolores picados (1A).[0084] The results in Table 1A - 1C show that microbiological growth was at a high level in the unpreserved reference MFC sample at 2 weeks of storage: strong mold growth was seen in the MFC sample with a peak already at 3 days, and authentic anaerobic bacterial population as well as aerobic bacterial endospore levels increased significantly at 2 weeks of storage. The results therefore clearly show the need for microbe control of MFC in case MFC is stored for several days. Surprisingly, drying of MFC to a water content of <60% showed an excellent preservative effect against the natural flora of the bacterial population (1B and 1C). Drying of MFC to a water content of <30% showed an excellent preservative effect against the two chopped molds (1A).

[0085] Os testes indicam que, ao secar a MFC até um teor de água de <60 %, nenhum bactericida é necessário. Os testes realizados indicam que quando a MFC é seca até um teor de água inferior a 30 %, pelo menos nesse teor de água, nenhum fungicida é necessário. Pelo menos quando o teor de água após a secagem era inferior a 30 %, nenhum biocida (fungicida ou bactericida) pode ser necessário para o controle de micróbios. O caso pode ser o mesmo também para teores de água ainda mais elevados remanescentes no produto de MFC após a secagem.[0085] Tests indicate that when drying MFC to a water content of <60%, no bactericide is required. Tests carried out indicate that when MFC is dried to a water content of less than 30%, at least at that water content, no fungicide is required. At least when the water content after drying was less than 30%, no biocide (fungicide or bactericide) may be required for the control of microbes. The same may also be the case for even higher water contents remaining in the MFC product after drying.

Claims

1. A granular microfibrillated cellulose product comprising a microfibrillated cellulose originating from agricultural biomass, wherein said microfibrillated cellulose product is a composition comprising <75 wt. % cellulose, preferably <70 wt. %, based on the dry solids content of said product, wherein said granular microfibrillated cellulose product has a bulk density of 500-1200 kg/m3, defined as the mass volume per unit of a material after it has been freely poured into a container, ISO 7837:1992; a mean diameter (D50) of 200-6000 μm, determined by sieve analysis using an Engelsmann JEL 200 device for 5 min; a flowability of 5-60 ml/s, measured by a scientific Copley powder flowability tester having a stainless steel cylinder with orifice 16 or funnel with orifice 15; and a water content of not more than 60% by weight, based on the total microfibrillated cellulose product, wherein the microfibrillated cellulose product comprises >25% by weight of hemicellulose, pectin, lignin, protein and, optionally, ash in total, based on the dry solids content of said product.

2. Granular microfibrillated cellulose product according to claim 1, the microfibrillated cellulose product being characterized by comprising, in addition to cellulose: 8-25% by weight of hemicellulose, preferably 8-20% by weight, or 8-15% by weight, 1-15% by weight of pectin, preferably 1-10% by weight, or 1-8% by weight, 0-12% by weight of lignin, preferably 0-10% by weight, or 0-8% by weight, and 0-8% by weight of protein, preferably 0-6% by weight, or 0-5% by weight, based on the dry solids content of said product.

3. Granular microfibrillated cellulose product according to claim 1 or 2, the microfibrillated cellulose product being characterized in that it has a water content of at most 55% by weight, preferably at most 50% by weight, preferably at most 45% by weight, preferably at most 40% by weight, preferably at most 35% by weight, preferably at most 30% by weight, preferably at most 25% by weight, preferably at most 20% by weight, preferably at most 15% by weight, preferably at most 10% by weight, based on the total microfibrillated cellulose product.

4. Granular microfibrillated cellulose product according to any one of claims 1-3, the microfibrillated cellulose product being characterized by having a bulk density of 550-1000 kg/m3, preferably 600-900 kg/m3, preferably 650-850 kg/m3 and most preferably 650-800 kg/m3.

5. Granular microfibrillated cellulose product according to any one of claims 1-4, the microfibrillated cellulose product being characterized by having a mean diameter (D50) of 400-5000 μm, preferably 600-4000 μm, preferably 800-3000 μm, preferably 1000-2000 μm, preferably 1100-1900 μm and preferably 1200-1800 μm.

6. Microfibrillated cellulose product according to any one of claims 1-5, the microfibrillated cellulose product being characterized in that it does not contain added hornification prevention additives.

7. The microfibrillated cellulose product of any one of claims 1-6, the granular microfibrillated cellulose product being characterized by having less than 2 log, preferably less than 1 log microbial growth as delta microbe density in at least one week, preferably in two weeks, preferably in one month, preferably at least two months, when stored at temperatures of 15-25°C in sealed packaging that prevents moisture ingress.

8. Granular microfibrillated cellulose product according to any one of claims 1-7, the microfibrillated cellulose product being characterized by having a flowability of 10-50 ml/s, preferably 15-45 ml/s, preferably 20-40 ml/s, preferably 35-40 ml/s, as measured by a scientific Copley powder flowability tester having a stainless steel cylinder with orifice 16 or funnel with orifice 15.

9. Granular microfibrillated cellulose product according to any one of claims 1-8, characterized in that the agricultural biomass originates from the crop selected from the group consisting of vegetables, fruits, grasses, buckwheat; members of the family Fabaceae, and any combination thereof; preferably selected from the group consisting of sugar beet; potato; cassava; sweet potato; parsnip; radish, carrot; ginger; ginseng; onion; tomato; cranberry; blueberry; apple; pear; citrus fruits, preferably selected from orange, lime, lemon and grapefruit; cereals selected from corn, wheat, oats, rye, barley, sugar cane and sorghum; buckwheat; peas; beans, preferably dried beans and/or soybeans, and any combination thereof; preferably selected from the group consisting of sugar beet, potato, sugar cane, carrot, cassava, sweet potato, cereals such as corn and any combination thereof.

10. Granular microfibrillated cellulose product according to any one of claims 1-9, characterized in that it does not contain: (i) an added bactericide; or (ii) an added bactericide and an added fungicide; or (iii) an added biocide.

11. Granular microfibrillated cellulose product according to claim 10, characterized in that the product has a water content of at most 30% by weight, based on the total amount of microfibrillated cellulose product, and wherein the product does not contain an added bactericide and an added fungicide.

12. Granular microfibrillated cellulose product according to claim 10, characterized in that the product has a water content of at most 30% by weight, based on the total amount of microfibrillated cellulose product, and wherein the product does not contain an added biocide.

13. A method of manufacturing a granular microfibrillated cellulose product as defined in any one of claims 1-12 comprising the steps of: providing a microfibrillated cellulose composition originating from agricultural biomass; optionally dehydrating the microfibrillated cellulose composition to obtain a dehydrated microfibrillated cellulose composition; drying the microfibrillated cellulose composition, which has optionally been dehydrated, to provide the granular microfibrillated cellulose product.

14. Method according to claim 13, characterized in that the drying is carried out using equipment comprising at least one of a fluidized bed dryer, a paddle dryer, a dispersion dryer, a disc dryer, a drum dryer, a flash dryer, a tubular dryer and a band filter.

15. Method according to claim 13 or 14, characterized in that it additionally comprises a disintegration step before drying the microfibrillated cellulose composition and, preferably, after said optional dehydration step, to disintegrate the obtained microfibrillated cellulose composition into smaller parts.

16. Method according to claim 15, characterized in that it additionally comprises a packaging step, prior to the disintegration step and drying step of the microfibrillated cellulose composition and, preferably, after said optional dehydration step, for packaging the obtained microfibrillated cellulose composition to allow storage and/or transportation of the microfibrillated cellulose composition in vacuum.

17. Method according to any one of claims 13-16, characterized in that the drying is carried out at a temperature of 50-95 °C, preferably 55-90 °C, preferably 60-85 °C, preferably 70-85 °C and preferably 75-85 °C.

18. Method according to any one of claims 13-17, characterized in that the drying is carried out for a period of time of at most 40 min, preferably at most 30 minutes, preferably at most 25 minutes, preferably 5-25 minutes.

19. A method of manufacturing a paper or paperboard product comprising: providing an aqueous pulp material, draining the aqueous pulp material to form a wet fiber web, and drying the wet fiber web to obtain the paper product; and providing and redistributing the granular microfibrillated cellulose product as defined in any one of claims 1-12 in water to provide a dispersed microfibrillated cellulose, and adding the dispersed microfibrillated cellulose to the aqueous pulp material or the wet web.

20. The method of claim 19, wherein the dispersed microfibrillated cellulose is added to the pulp suspension, preferably to the thin or thick stock.

21. The method of claim 19 or 20, wherein the dispersed microfibrillated cellulose is added to the aqueous pulp material or wet web in an amount of about 1-100 kg of microfibrillated cellulose product/ton of pulp material, preferably about 1-70 kg/ton, preferably about 5-70 kg/ton, preferably 1050 kg/ton, preferably 15-50 kg/ton, based on the dry solids content of the microfibrillated cellulose product per ton of dry solids of pulp material.

22. Use of a granular microfibrillated cellulose product as defined in any one of claims 1-12 characterized in that it is as a strength additive in the manufacture of paper or cardboard products, preferably in the manufacture of fine papers, tissues or packaging materials.