BR112019017064A2

BR112019017064A2 - método para produção de um corpo moldado monolítico

Info

Publication number: BR112019017064A2
Application number: BR112019017064A
Authority: BR
Inventors: Vollmann Markus
Original assignee: Degudent Gmbh; Dentsply Sirona Inc
Priority date: 2017-03-08
Filing date: 2017-03-08
Publication date: 2020-04-14
Also published as: CA3055635A1; KR20190121851A; EP3592323A1; WO2018162055A1; RU2731375C1; CA3055635C; ES2863313T3; CN110418629A; KR102210947B1; CN110418629B; EP3592323B1

Abstract

a presente invenção refere-se a um método para produção de um corpo moldado monolítico (20), em particular uma restauração dentária compreendendo as etapas de: - fornecer uma peça bruta - produzir o corpo moldado por prensagem e / ou usingem da peça bruta - amolecer o corpo moldado exclusivamente na sua região superficial, por irradiação com radiação infravermelha.

Description

Relatório Descritivo da Patente de Invenção para ’’MÉTODO PARA PRODUÇÃO DE UM CORPO MOLDADO MONOLmCO.

[001 ] A presente invenção refere-se a um método para produção de um corpo moldado monolítico, em particular uma restauração dentária, como uma ponte, coroa, prótese (coping), restaurações do tipo inlay e onlay ou laminado (veneer), de vitrocerâmica de silicato de lítio.

[002] O uso de vitrocerâmica de silicato de lítio se firmou no campo da tecnologia dentária devido à sua resistência e biocompatibilidade. A resistência pode ser aumentada adicionalmente pela adição de um estabilizador do grupo que consiste em óxido de zircônio, óxido de háfnio, ou suas misturas, às matérias primas de partida (DE 10 2009 060 274 A1, WO 2012/175450 A1, WO 2012/175615 A1, WO 2013/053865 A2, EP 2 662 342 A1).

[003] Materiais vitrocerâmicos de silicato de lítio, em particular se uma peça bruta contiver metassilicato de lítio como a fase cristalina principal, permitem usinagem sem problemas, sem alto desgaste da ferramenta. Para aumentar a resistência, o metassilicato de lítio é pelo menos parcialmente convertido em dissilicato de lítio por tratamento térmico subsequente (DE 197 50 794 A1, DE 103 36 913 B4).

[004] Para produzir restaurações dentárias, é conhecido pressionar material cerâmico plastificado em uma cavidade de molde presente em um material de moldagem (‘investment material”) curável (EP 1 484 031 B1, EP 0 231 773 A1).

[005] DE 10 2010 108 171 A1 divulga um método para aumentar a resistência de um corpo moldado constituído de vitrocerâmica de silicato de lítio. íons de lítio são substituídos por íons de metais alcalinos de maior diâmetro para gerar uma tensão de compressão superficial.

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2/10 [006] O objetivo da presente invenção é desenvolver adicionalmente um método do tipo mencionado no início, de forma que fissuras e outros defeitos de superfície que são observados durante o processamento, como lixamento, sejam remediados. Ao mesmo tempo, um efeito de brilho desejado deve ser alcançado, se desejado.

[007] Para resolver este problema, a invenção essencialmente consiste no seguinte:

- prover uma peça bruta

- produzir o corpo moldado prensando e/ou usinando a peça bruta

- amolecer o corpo moldado exclusivamente em sua região superficial, por irradiação do corpo moldado com radiação infravermelha.

[008] O corpo moldado deve, assim, ser amolecido a uma profundidade de T < 100 pm, preferivelmente T < 50 pm, em particular T <10 pm.

[009] Além disso, o teor de vidro da vitrocerâmica de silicato de lítio deve se situar entre 20% em volume e 60% em volume, em particular entre 40 e 60% em volume. Preferivelmente a razão do teor de vidro para o teor de cristal é de 45:55 por cento em volume, em particular aproximadamente 50:50 por cento em volume.

[0010] A fase cristalina principal do corpo moldado deve ser o dissilicato de lítio. De preferência o tamanho dos cristais ou cristalitos da vitrocerâmica de silicato de lítio é inferior a 2 pm. A composição também deve ser selecionada de forma que a temperatura de transição vítrea (Tg) seja <800°C.

[0011] De acordo com a invenção, defeitos superficiais são remediados pelo fato de o corpo moldado ser amolecido exclusivamente na superfície, em resultado do que, em particular, fissuras são reparadas. Ao mesmo tempo, resulta um efeito de brilho

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3/10 devido ao derretimento.

[0012] Como a fusão está confinada à superfície, o corpo moldado mantém sua forma. Em outras palavras, o corpo moldado é aquecido em um curto espaço de tempo de modo que haja fusão superficial, isto é, ocorrem temperaturas que levariam a uma deformação se ocorresse um aquecimento volumétrico.

[0013] Aquecimento volumétrico para materiais cerâmicos já é conhecido, por exemplo, da DE 26 56 288 A1. Neste processo, um laminado cerâmico é aquecido até a profundidade total quando é aplicado a uma estrutura de metal ou coroa, para obter uma camada de revestimento livre de vazios. Ao mesmo tempo, adesão entre metal e cerâmica deve ser melhorada. Para aquecimento volumétrico, radiação infravermelha de onda curta na faixa entre 0,7 e 1,5 pm é usada.

[0014] Para impedir o aquecimento volumétrico indesejado, prevêse, em particular, que o aquecimento da superfície seja efetuado com uma radiação infravermelha cujo conteúdo principal de radiação se situa na faixa de comprimentos de onda entre 2,7 pm e 4,7 pm, ficando o teor de radiação principal em particular entre 35% e 50%.

[0015] O tempo de irradiação deve se situar entre 10 e 150 segundos, em particular entre 30 e 120 segundos.

[0016] A peça bruta em si já pode consistir em vitrocerâmica de silicato de lítio. Existe naturalmente também a possibilidade de que, após o corpo moldado ter sido produzido, ele ainda seja submetido a tratamentos térmicos da maneira usual para formar cristais de metassilicato e / ou dissilicato, caso em que os cristais de dissilicato estão presentes como a fase principal do cristal, especialmente após a conclusão dos tratamentos térmicos.

[0017] Se defeitos superficiais têm de ser curados de acordo com a técnica anterior, pode ser realizado um assim chamado tratamento

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4/10 convencional de cura por fogo, isto é, aplica-se um vidrado adicional à vitrocerâmica, que é então submetida a um tratamento térmico de aprox. 12 minutos (tempo necessário para aquecimento, retenção e resfriamento).

[0018] Por outro lado, devido à curta exposição à radiação, a superfície pode ser alisada (smoothed) obtendo brilho muito rapidamente, sem que a radiação penetre profundamente. A restauração dentária pode ser removida na prática odontológica (no consultório) para qualquer procedimento de polimento que possa ser necessário para o correto encaixe da restauração dentária nos dentes residuais; a restauração dentária é então reinserida após a irradiação infravermelha curta de acordo com a invenção e resfriamento à temperatura do corpo.

[0019] Isto é precedido pelo ataque com ácido da superfície interna da restauração dentária para garantir a adesão a um preparo.

[0020] No que diz respeito à peça bruta, deve-se notar que uma peça bruta também deve ser entendida como um pélete feito de material pulverulento compactado que é utilizado com sistemas de mufla conhecidos para prensagem de uma restauração dentária.

[0021] Alternativamente, a peça bruta pode ser usinada através dos métodos usuais, como fresagem e lixamento, para fornecer o corpo moldado desejado, em particular a restauração dentária. Após processamento, uma cura da superfície e alisamento para obter brilho ocorrem em pouco tempo.

[0022] De acordo com uma outra proposta da invenção, o corpo moldado é coberto, pelo menos em seções, com uma pasta contendo íons de metal alcalino de maior diâmetro do que íons de lítio antes da radiação infravermelha. Assim, uma troca iônica pode ocorrer durante a irradiação infravermelha, de modo que não apenas um alisamento/ clareamento ou desenvolvimento de brilho é produzido pela radiação

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5/10 infravermelha, mas ao mesmo tempo ions lítio são substituídos por íons de metal alcalino de maior diâmetro de modo que uma tensão compressiva superficial e, portanto, um aumento de resistência pode ser obtido.

[0023] Em particular, prevê-se que o corpo moldado seja revestido com uma solução ou dispersão viscosa de um sal de metal alcalino como pasta. Aplicação através de pulverização ou espalhamento também é possível.

[0024] A espessura da pasta deve ser de cerca de 0,5 mm ou menos. Deve ser assegurado que a radiação infravermelha possa penetrar na superfície do corpo moldado em uma extensão suficiente para que possa ser absorvida e, assim, o corpo moldado possa ser aquecido em sua superfície na extensão requerida.

[0025] Em particular, a invenção distingue-se pelo fato de a vitrocerâmlca de silicato de lítio conter, em percentagem em peso, na sua composição inicial:

SÍO2	54,0 - 62,0, preferivelmente 57,0 - 62,0
Agente nucleador, tal como P2O5 AI2O3	5,0-6,0 1,5-3,5
Li₂O	13,0-16,0
K₂O	0,6-1,8
ZrO₂	8,0-11,5
B2O3	0-6,0
Na₂O	0-1,9
Pigmentos coloridos	0-8,0

tais como MnO, FezOs, TbsCh, ErzOs, ΡΓ2Ο3, CeOz, Y2O3, V2O3 [0026] A vitrocerâmica de silicato de lítio da seguinte composição inicial em percentagem por peso é preferida:

SiO₂ 57,0-60,0

Agente nucleador, tal como P2O5 5,2 - 5,6

AI2O3 2,6-3,2

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6/10

Li₂O	13,5-15,0
K₂O	0,8-1,4
ZrO₂	9,0-11,0
B2O3	0-5,0
Na₂O	0-1,5
Pigmentos de cor	2-7,0

(CeÜ2 pode também ser usado como pigmento colorido) [0027] A vitrocerâmica de sílícato de lítio dos seguintes componentes iniciais em percentagem por peso é especialmente preferida:

SiO₂	58
P2O5	5
AI2O3	3
li₂o	15
K₂O	1
ZrO₂	10,0

Pigmento(s) de cor 4 tais como MnO, Fe₂O3, Tb₂O3, E^Ch, PraCh, Y2O3, V2O3

Aditivos tais como Na₂O, agente nucleador, como B2O3 ou agente de refinação como CeO2.

[0028] Em uma modalidade, a invenção é caracterizada pelo fato de a peça bruta ou 0 corpo moldado ser submetido, pelo menos, a um primeiro tratamento térmico W1 a uma temperatura Twi por um período tw-i, em que 620°C < Twi 800°C, em particular 650°C < Twi 750°C e / ou 1 minuto < twi 200 minutos, preferivelmente 10 minutos < twi 60 minutos. Se a peça bruta for tratada termicamente, 0 corpo moldado é, então, produzido a partir do mesmo.

[0029] Uma peça bruta em vitrocerâmica de silicato de lítio correspondente pode ser trabalhada sem dificuldade, com desgaste mínimo da ferramenta. Uma peça bruta correspondente também pode

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7/10 ser prensada em uma geometria desejada.

[0030] Em particular, para conseguir uma cristalização final, a peça bruta de vitrocerâmica de silicato de lítio, ou o corpo moldado, é submetida a um segundo tratamento térmico W2 a uma temperatura Tw2 durante um tempo tw2 após o primeiro tratamento térmico W1, em que 800°C < Tw2 1040°C, 800°C < Tw2 900°C e / ou 2 minutos < tw2 < 200 minutos, preferivelmente 3 minutos < tw2 30 minutos.

[0031] Os seguintes valores de temperatura e taxas de aquecimento são preferivelmente selecionados nas etapas de tratamento térmico que conduzem a uma pré-cristalização ou cristalização final. No que diz respeito ao primeiro tratamento térmico W1, prevê-se, em particular, que ele ocorra em duas fases, com uma primeira fase de manutenção na faixa entre 640 e 680°C e uma segunda fase de manutenção entre 720°C e 780°C. Em cada estágio, a peça bruta aquecida é mantida durante um período de tempo, de preferência entre 35 e 45 minutos no primeiro estágio e preferivelmente entre 15 e 25 minutos no segundo estágio.

[0032] O corpo moldado é preferivelmente coberto, pelo menos em regiões, com uma pasta contendo íons potássio, em particular com uma pasta contendo KNO3, KOI ou K2CO3, ou com uma pasta contendo íons sódio, em particular com uma pasta contendo NaNCh, acetato de sódio ou sais de sódio de ácidos orgânicos, ou com uma pasta contendo uma mistura de íons potássio e íons sódio, em particular na proporção de 50:50% molar, de preferência com uma pasta contendo NaNCh e KNO3.

[0033] Mais detalhes, vantagens e características da invenção resultam não apenas das reivindicações, das características a serem extraídas delas - tanto por si próprias e/ou em combinação - mas também da descrição a seguir de formas de modalidades preferidas.

[0034] Para a produção de peças em bruto, as matérias-primas

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8/10 necessárias foram primeiro fundidas durante um período de mais de duas horas a 1540°C. De acordo com o fabricante, a seguinte composição inicial foi usada em percentagem em peso para preparar vidro de silicato de lítio e a partir deste, vitrocerâmica de silicato de lítio.

SiO₂	58,1 -59,1
P₂O₅	5,8-5,9
AI2O3	1,9-2,0
Li₂o	18,5-18,8
K2O	1,9-2,0
ZrO₂	9,5-10,5
CeO₂	1,0-2,0
Tb₄O₇	1,0-1,5
Na₂O	0-0,2

[0035] A massa fundida foi então colocada em recipientes, sendo a temperatura de enchimento do fundido 1360°C. A temperatura no interior dos recipientes ficou aproximadamente na faixa de 800°C a 1250°C. O fundido foi então resfriado a uma temperatura de 300°C a 500°C nos recipientes. Subsequentemente, um lento relaxamento à temperatura ambiente foi realizado durante um período de 2 horas.

[0036] Em seguida, um tratamento térmico de três estágios foi realizado para formar fases cristalinas. Em uma primeira etapa de cristalização, as peças em bruto foram mantidas a uma temperatura de 530°C durante 30 minutos. Em uma segunda etapa, eles foram aquecidos a 670°C e mantidos a esta temperatura por quase 120 minutos. Em uma terceira etapa, as peça bruta foram mantidas a 800°C por 30 minutos. Seguiu-se resfriamento até temperatura ambiente. Análise mostrou que o dissilicato de lítio está presente como fase cristalina principal nas peças em bruto. A fase cristalina está em uma proporção de aproximadamente 1: 1 para o teor de vidro em porcentagem por volume. O tamanho dos cristais/cristalitos na

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9/10 vitrocerâmica era de no máximo 2 pm.

[0037] Uma coroa foi então preparada no local (consultório chairside). Para este propósito, uma preparação de dente de um paciente foi escaneada e a restauração dentária foi então fresada a partir da peça bruta usando um método CAD/CAM. A restauração dentária foi então ajustada e adaptada. A coroa foi então removida para polimento, brilho e cura da superfície danificada de acordo com os ensinamentos da invenção.

[0038] Para este propósito, a restauração dentária foi exposta à radiação infravermelha emitida por radiadores de quartzo, com o componente de radiação na faixa de comprimento de onda entre 2,5 e 4,7 pm sendo de aproximadamente 40%. Foram usados radiadores de quartzo alongados 10, 12, 14, 16, os quais em corte formavam um oito, como pode ser visto na figura única. Os radiadores correspondentes 10, 12, 14, 16 delimitaram um espaço paraielepípedo 18, no qual a coroa 20 foi posicionada. A coroa 20 foi exposta à radiação infravermelha durante um período de cerca de 60 segundos. Neste caso, apenas o aquecimento foi realizado, o que levou exclusivamente a um derretimento da superfície. Este aquecimento da superfície, por si só, resultou na remediação da superfície danificada e, em particular, nas fissuras. Ao mesmo tempo, um efeito de brilho foi alcançado.

[0039] Uma vez que apenas um derretimento superficial ocorreu, o resfriamento foi rápido, de modo que a coroa 20 pudesse ser reutilizada após apenas aproximadamente 1 min. Antes, a superfície interna da coroa 20 foi tornada áspera por ataque químico. Finalmente a coroa foi posicionada e cimentada no lugar.

[0040] Assim, um tratamento no consultório pôde ser realizado em um período muito curto de tempo.

[0041] De acordo com os ensinamentos da invenção, uma

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10/10 vitrocerâmica de silicate de lítio com um teor de vidro entre 30 e 65% em volume e tamanhos de cristalito na vitrocerâmica de até 2 pm irradiada com uma radiação infravermelha entre 2,5 pm e 4 pm tern sua superfície amolecida de modo que as rachaduras da superfície ou outros danos que resultam em tratamento da superfície, como fresagem, sejam reparados. Ao mesmo tempo, é obtida uma superfície brilhante.

[0042] A resistência é aumentada em um curto espaço de tempo, enquanto possíveis danos na superfície são curados.

[0043] A aplicação de glaze de acordo com a técnica anterior, que é demorada, e o subsequente processo de queima não são necessários.

[0044] Opcionalmente, é possível aumentar a resistência substituindo íons de lítio por íons de metais alcalinos de maior diâmetro durante o tratamento com radiação infravermelha. Para este propósito, nas áreas em que um aumento de resistência deve ser alcançado, o corpo moldado, como uma restauração dentária, deve ser revestido com uma pasta correspondente contendo os íons de metal alcalino.

[0045] Embora o ensino de acordo com a invenção se aplique preferivelmente ao campo da tecnologia dentária, não se restringe a esse campo, mas a todas as aplicações nas quais peças moldadas são produzidas a partir de vitrocerâmica de silicato lítio, em particular também a outros campos da medicina.

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Claims

REMNDICAÇÕES

1. Método para a produção de um corpo moldado monolítico (20), em particular uma restauração dentária, tal como uma coroa, ponte, prótese, restaurações do tipo inlay e onlay ou laminado de vitrocerâmica de silicato de lítio, caracterizado pelo fato de que compreende as etapas de:

- prover uma peça em bruto

- produzir o corpo moldado prensando e / ou usinando a peça em bruto

- amolecer o corpo moldado exclusivamente na região superficial, por Irradiação do corpo moldado com radiação infravermelha, durante um tempo t, em que os componentes principais de radiação da radiação infravermelha ficam na faixa de comprimentos de onda entre 2,7 pm e 4,7 pm, e o tempo t é 10 segundos < t< 150 segundos.
2. Método de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que o corpo moldado (20) é amolecido a uma profundidade T de T< 100 pm, preferivelmente T< 50 pm, em particular T< 10 pm.
3. Método de acordo com a reivindicação 1 ou 2, caracterizado pelo fato de que o corpo moldado (20) é irradiado com a radiação infravermelha com teor de radiação principal entre 35% e 50%.
4. Método de acordo com qualquer uma das reivindicações precedentes, caracterizado pelo fato de que uma peça em bruto de vitrocerâmica de silicato de lítio é usada que contém dissilicato de lítio como a fase cristalina principal.
5. Método de acordo com qualquer uma das reivindicações precedentes, caracterizado pelo fato de que o corpo moldado (20) é tratado termicamente após sua produção para a formação de cristais de metassilicato e/ou dissilicato, em particular cristais de dissilicato, como a fase cristalina principal.

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6. Método de acordo com qualquer uma das reivindicações precedentes, caracterizado pelo fato de que um corpo moldado (20) de vitrocerâmica de silicato de lítio é usado, cujo teor de vidro fica em uma proporção de 20:65 para o componente cristalino, em percentagem em volume, preferivelmente de 40:50, em particular de 45:55; em particular o teor de vidro é igual àquele do componente cristalino ou componentes cristalinos.
7. Método de acordo com qualquer uma das reivindicações precedentes, caracterizado pelo fato de que o tamanho de crista l/cristalito é < 2 pm.
8. Método de acordo com qualquer uma das reivindicações precedentes, caracterizado pelo fato de que o corpo moldado (20) é uma restauração dentária, que é removida da boca de um paciente, lixada e, então irradiada com radiação infravermelha e finalmente relnserida.
9. Método de acordo com qualquer uma das reivindicações precedentes, caracterizado pelo fato de que o corpo moldado (20) é irradiado com a radiação infravermelha durante um tempo t onde 30 segundos< t < 120 segundos.
10. Método de acordo com qualquer uma das reivindicações precedentes, caracterizado pelo fato de que a vitrocerâmica de silicato de lítio em sua composição de partida contém ou consiste no seguinte, em percentagem em peso:

SÍO2 54,0 - 62,0, preferivelmente 57,0 - 62,0

Agentes nucleadores, tal como P2O5 5,0 - 6,0

AI2O3 1,5-3,5

U2O 13,0-16,0

K₂O 0,6-1,8

ZrO₂ 8,0-11,5

B2O3 0-6,0

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3/4

Na₂O 0-1,9

Pigmentos de cor 0-8,0 tais como MnO, FezOs, TbzOs, ErzOs, PrzOs, CeOz, YzOs, V2O3.
11. Método de acordo com qualquer uma das reivindicações precedentes, caracterizado pelo fato de que a vitrocerâmica de silicato de lítio em sua composição inicial contém ou consiste no seguinte, em percentagem em peso:

SiO₂ 57,0-60,0

Agentes nucleadores, tais como P2O5 5,2 - 5,6

AI2O3 2,6 - 3,2

U₂O 13,5-15,0

K₂O 0,8 - 1,4

ZrOz 9,0-11,0

B2O3 0-5,0

Na₂O 0-1,5

Pigmentos de cor 2-7,0 em que CeO₂ pode também estar contido.
12. Método de acordo com qualquer uma das reivindicações precedentes, caracterizado pelo fato de que a vitrocerâmica de silicato de lítio é derivada dos seguintes componentes de partida

SiO₂58

P2O55

AI₂O₃3

Li₂O15

K₂O1

ZrOz10,0

Pigmento(s) de cor 4 tais como MnO, Fe₂O3, TbzOs, Er₂Ü3, Pr₂0s, Y2O3, V2O3

Aditivos (agente de refinação e agente nucleador) 4 tais

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4/4 como B2O3, CeCh, NaaO.
13. Método de acordo com qualquer uma das reivindicações precedentes, caracterizado pelo fato de que 0 corpo moldado (20) é coberto, pelo menos em seções, com uma pasta contendo íons de metal alcaHno de maior diâmetro do que íons de lítío antes de ser submetido à sua radiação infravermelha.
14. Método de acordo com qualquer uma das reivindicações precedentes, caracterizado pelo fato de que

0 corpo moldado (20) é revestido com uma solução ou dispersão viscosa de um sal contendo um íon de metal alcalino como a pasta.
15. Método de acordo com qualquer uma das reivindicações precedentes, caracterizado pelo fato de que a pasta é aplicada ao corpo moldado (20) por pulverização.
16. Método de acordo com qualquer uma das reivindicações precedentes, caracterizado pelo fato de que para obter a pasta 0 sal é misturado com pelo menos uma substância do grupo que consiste em 1,4-butanodiol, hexanotriol, ou uma mistura das duas substâncias.
17. Método de acordo com qualquer uma das reivindicações precedentes, caracterizado pelo fato de que a pasta é de preferência aplicada a todas as superfícies do corpo moldado, em particular com uma espessura D de cerca de 0,5 mm ou menos, em particular de 0,1 mm < D < 0,4 mm.