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Procédé d'obtention de fibres acryliques.
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La présente invention est relative à un procédé d'obtention d'une fibre d'aorylonitrile présentant des vides discontinus répartis de manière uniforme. Elle concerne, plus particulièrement, un procédé pour produire des vides discontinus dans des fibres d'acrylonitrile obtenues en filant, par voie humide, une solution dans un solvant organique d'un polymère d'acrylonitrile, dans lequel procédé un composé volatil , qui n'est pas miscible à la composition de filage et au bain de et coagulation utilisés pour former la fibre/qui est insoluble dans cette composition de filage et dans ce bain de coagula- tion, est dispersé dans la composition de filage et est en- suite volatilisée à partir des fibres formées, pendant que celles-ci se trouvent à l'état de gel gonflé, avant ou pendant l'étirage à chaud, pour orienter la structure des fibres.
Certaines techniques ont été développées pour pro- duire des fibres creuses par une technique de filage au mouillé impliquant l'utilisation de filières de construction spéciale.
Cette construction spéciale est difficile à réaliser et limite le nombre d'orifices que l'on peut prévoir dans la filière.
On connaît certaines autres techniques permettant d'obtenir des fibres creuses et impliquant le filage à sec (la polymères, de manière à former des fibres, par évaporation d'un solvant organique et par traitement ultérieur des fibres for- mées à l'état humide. Le noyau creux est formé par un plasti- fiant qui est dissous dans la composition de filage et est ultérieurement éliminé de la fibre, de façon que celle-ci-
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présente des vides. Ce procédé n'est par adaptable aux techniques de filage au mouillé, car la mince couche néces- saire ne se forme pas dans la fibre, lorsque le polymère est filé directement dans le bain de coagulation.
Dans une autre technique connue pour produire des fibres creuses par incorporation d'un agent moussant dans un polymère dissous dans un solvant organique, les fibres filées sont coagulées et l'agent de moussage est éliminé du produit coagulé, auquel il n'est que partiellement miscible, par sé- paration de phase. Cependant, lorsque cette technique est appliquée à un procédé de filage au mouillé utilisant une solu- tion d'un sel minéral comme solvant pour le polymère, les fi- laments produits gonflent dans une beaucoup plus grande mesura que lorsqu'on utilise un solvant organique, en sorte qu'il ne se forme que peu, sinon pas de vides .
La présente invention a pour objet un procédé de production d'une fibre acrylique présentant des vides unifor- mément répartis, par un procédé de filage au mouillé. Selon l'invention, on disperse un liquide volatil non misciole et insoluble dans une solution de filage du polymère d'acryloni- trile dans une solution aqueuse d'un sel, on file la disper- sion obtenue dans un bain de coagulation, dans lequel le li- quide volatil est insoluble et auquel il n'est pas miscible et on coagule les filaments formés à une température en-deçà de laquelle le liquide volatil est volatilisé, puis on chauf- fe les filaments complètement formés avec de l'eau chaude ou avec de la vapeur d'eau, tandis que ces filaments se présentent à l'état de gel gonflé, de manière à chasser le liquide vola- til par volatilisation.
Le traitement thermique peut s'effec- tuer avant ou pendant l'étirage à chaud des fibres gélifiées.
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Les phases de traitement supplémentaires, qui sont norma- lement utilisées dans les procédés de filage eu mouillé pour la formation de fibres, peuvent être utilisées, en tenant cependant compte des conditions spécifiques à respecter en ce qui concerne le liquide volati- .
Le liquide volatil utilisable dans le procédé suivant la présente invention est choisi parmi les composés volatils qui sont soit insolubles, soit solubles seulement dans une mesure limitée, dans le solvant inorganique du poly- mère d'acrylonitrile et dans le bain de coagulation aqueux.
Le composé volatil doit avoir un point d'ébullition compris entre 40 C et 100 C, de préférence entre 60 C et 80 C, pour pouvoir être utilisé de manière efficace dans les procédés de filage en milieu aqueux. Si le composé volatil ne répond pas aux conditions indiquées ci-dessus , en ce qui concerne sa solubilité et son point d'ébullition, il n'est pas possible d'obtenir les fibres désirées.
Dans certains cas, pour maintenir sa filabilité ou pour maintenir sa viscosité à un niveau suffisamment bas, la composition de filage peut être préchauffée à une t empérature de 50 C à 60 C, tout en étant soumise à une pression, pour permettre don extrusion à travers les orifices de la filière.
Dans ces cas, le choix des composés volatils dans les limites indiquées plus haut est encore possible de manière adéquate.
Parmi les composée volatils que l'on peut utiliser avec profit dans le procédé euivant la présente invention, on peut citera titre d'exemple% le tétrachlorure de carbone, le ohlorure de butyle, le ohlorure de propionyle, le chlorure de propyle, le chlorure d'allyle, le chlorure d'isoamyle, le ben- zène, le cyclohexane, le cyclohexadiène, le cyo7opentane, le
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diméthylbutane, le diméthylfuranne, le bisulfure de carbone, etc. Le tétrachlorure de carbone et les mélanges contenant du tétrachlorure de carbone présentent, en particulier, un grand intérêt pratique parce qu'ils sont ininflammables ou pratiquement ininflammables.
La quantité de composé volatil, par rapport à la quantité de polymère contenu dans la solution de filage, peut être comprise en 5 et 100% du poids de cette solution, la quantité préférée étant comprise entre 30 et 60% en poids. Lorsqu'on utilise moins de 5% en poids de composé volatil , une quantité inadéquate de vides est obtenue. Par contre, lorsqu'on utilise plus de 100% en poids de composé volatil , l'aptitude au filage de la solution de polymère est altérée et la fibre outenue présente une résistance mécanique fortement réduite.
Le composé volatil peut être dispersé dans la so- lution de filage par agitation mécanique. La dispersion est favorisée par l'utilisation d'une petite quantité d'un agent tensio-actif.
Le calibre des particules du composé volatil dis- persé dans la composition de filage est, de préférence, en ,moyenne inférieur à 10 microns (diamètre), le meilleur rés@l- tat étant obtenu lorsque les particules ont, en moyenne, un microns. diamètre inférieur à 5/ Lorsque les particules ont un cali- bre trop élevé, l'aptitude au filage est réduite, tandis que les filaments ont tendance à se briser au cours de leur éti- rage.
La composition de filage doit être extrudée dans un bain de coagulation aqueux maintenu à un? température infé- rieure à 20 C et, de préférence, à une température inférieure
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à 10 C. Lorsque la température du bain de coagulation dépasse 20 C, on ne peut pas obtenir les fibres désirées suivant la présente invention.
Lorsque la composition de filage contenant une dis- persion du composé volatil a été extrudée, coagulée et lavée avec de l'eau, avec ou sans un léger étirage dans de l'eau, pour tirer profit de la possibilité d'étirage à froid des filaments non étirés, on préfère faire passer les filaments, pendant qu'ils sont à l'état de gel uniformément gonflé, c'est-à-dire avant une phase d'étirage, dans de l'eau chaude ou de la vapeur d'eau maintenue à une température supérieure au point d'ébullition du composé volatil , de façon à permettre à ce dernier d'être volatilisé rapidement, en sorte que des espaces vides sont ménagés dans chacun des filaments.
Grâce à ce traitement, les filaments à l'état de gel gonflé sont simultanément fixés et rapidement débarrasses du composé vo- latil , en sorte que la proportion de vides par rapport à la masse des filaments est maintenue et qu'en même temps une ré- duction quelconque du volume des vides est empêchée au cours de traitements ultérieurs d'étirage et de séch&ge. Au surplus, étant donné que l'élimination du composé volatil s'effec- tue au cours d'une phase distincte, le composé volatil vola- tilisé peut être aisément récupéré à l'aide d'un simple dispo- sitif de récupération.
La fibre dans laquelle les vides ont ainsi été for- mée par la volatilisation rapide du composé volatil , est en- suite étirée dans de l'eau chaude, à une température d'eu moins 80 C, de manière à amener cette fibre à un degré d'orientation adéquat, ce qui permet d'améliorer les propriétés de la fibre, de façon à atteindre les valeurs de résistance et d'allongement
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voulues. Lorsque la fibre est étirée à chaud, les vides qui s'y trouvent subissent un allongement dans la direction lon- gitudinale, en sorte que la fibre ainsi traitée est pourvue de vides allongés et,fins uniformément répartis sur toute sa longueur.
Bien qu'un tel étirage à chaud puisse s'effectuer en une fois, on peut obtenir le m4me résultat en soumettant la fibre à un certain étirage à froid dans un bain aqueux, à la température ambiante, en tirant profit de l'aptitude du filament non étiré à subir un étirage, après quoi la fibre peut être étirée davantage à une température plus élevée.
On peut aussi effectuer l'étirage à chaud en plusieurs pha- ses succeaives. L'étirage à chaud peut également s'effectuer en utilisant de la vapeur d'eau chauffée.
La fibre à l'état de gel gonflé présentant des vides, qui a été ainsi orientée par le traitement d'étirage à chaud, est ensuite comprimée par séchage dans des conditions déterminées. Ainsi, la fibre est complètement comprimée, sans perdre les vides qui y sont formés, en effectuant le séchage, dans des conditions de température et d'humidité se trouvant dans la gamme définie par des températures d'ampoule humide de 65 C à 85 C lorsque la température d'ampoule sèche est à la limite inférieure de 90 C et les températures d'ampoule humide de 65 C à 90 C, lorsque la température d'ampoule sèche est à la limite supérieure de 135 C. Si la fibre sous forme de gel gonflé est séchée dans des conditions se trouvant en dehors de la gamme indiquée ci-avant,
la fibre n'est pas comprimée de manière adéquate et le produit final manque de transparence.
Par contre, lorsque le traitement de compacification ou de compression t'effectue dans les conditions indiquées, la fibre
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est comprimée sans que les vides formée par le procédé sui- vant la présente invention soient écrasas.
La fibre formée qui présente des vides et a été compactée de la manière décrite ci-dessus est ensuite relâ- chée à chaud, frisée, huilée et séchée par des traitements classiques dans le domaine de la production des fibres syn- thétiques.
Il est entendu que si, au lieu de procéder de la manière décrite plus haut, pour assurer une volatilisation rapide du composé volatil , on fait passer les filaments ex- trudés dans de la vapeur d'eau ou de l'eau chaude, après les phases de coagulation et de lavage et avant la phase d'étirage à chaud, on peut obtenir le même résultat, en ce sens que la volatilisation rapida du composé volatil s'effectue, alors que la fibre coagulée est encore sous forme d'un gel gonflé de manière homogène, par exemple au cours du lavage qui est effectué pour enlever le solvant contenu dans le filament ou à un stade quelconque de l'étirage à chaud en plusieurs phases.
La fibre obtenue par le procédé suivant la présente invention présente des vides allongés et fins, répartis uni- formément dans toute la masse de la fibre, ces vides ne dis- paraissant pas au cours de traitements tels que l'étirage, la compression qui s'effectue lors du séchage ou un frisage méca- nique.
Le produit final se présente sous la forme d'une fi- bre possédant une excellente texture et une excellente élasti- cité.
Comme polymères acryliques utilisables dans le cadre de la présente invention, on peut citer les polymères choisis parmi les homopolymères de l'acrylonitrile et les copolymères de l'acrylonitrile contenant au moins 70% en poids d'acryloni-
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trile et, pour le reste, un ou plusieurs composés monomères copolymérisables avec l'acrylonitrile, quelle que soit la méthode de polymérisation. On peut également utiliser un .mélange de deux ou plus de deux de ces polymères.
Comme solvant pour la solution de filage, on peut utiliser une solution aqueuse concentrée d'un sel minéral ou acide minéral communément utilisé comme solvant pour des polymères acryliques, notamment le thiocyanate de sodium, le thiocyanate de potassium et d'autres thiocyanates, de môme que le chlorure de zino, les perchlorates, l'acide njtrique, etc.
Des solvants organiques comme le diméthylformamide, le diméthylacétamide, le sulfoxyde de diméthyle, etc., ne peu- vent pas être utilisés dans le procédé suivant la présente invention, parce que ces solvants dissolvent le composé vola- til utilisé conformément à l'invention en empêchant ce composé volatil de rester à l'état uniformément dispersé.
La concentration adéquate de la solution de filage que l'on obtient en dissolvant le polymère acrylique dans la solution aqueuse concentrée d'acide ou de sel inorganique, varie quelque peu selon le poids moléculaire du polymère, cette concentration étant généralement comprise entre 8% et 15%.
L'invention est illustrée davantage par l'exemple suivant, dans lequel toutes les parties et tous les pourcen- tages sont en poids.
Dans cet exemple, le calibre des particules du com- posé volatil dispersé dans la solution de filage a été mesuré comme suit.
Une plaque de verre est recouverte de la solution de filage, dans laquelle le composé volatil a été dispersé, sous
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forme d'une mince couche qui est ensuite coagulée avec de l'eau à 5 C.
On observe ensuite la pellicule ootenue au micros- cope, pour mesurer le diamètre des particules qui y sont dispersées.
Exemple 1
Un copolymère formé de 90% d'acrylonitrile et de 10% d'acrylate de méthyle est dissous dans une solution aqueuse à 48% de thiocyanate de sodium à 70 C, jusqu'à une con- centration de 10%. Après désaération et refroidissement de la solution jusqu'à la température ambiante (25 C), on ajoute du tétrachlorure de carbone en tant que composé volatil en une proportion de 60% par rapport au poids du polymère contenu dans la solution de filage. On agite vigoureusement le mélange à l'aide d'un malaxeur, de façon à préparer une composition de filage, dans laquelle le composé volatil sous forme de particules d'un calibre de 6 à 8 microns est uniformément dis- persé.
La composition de filage est désaérée sous une pression de 300 mm de mercure, après quoi elle est extrudée dans une filière à 50 orifices, chaque orifice ayant un diamètre de 0,09 mm, dans un bain de coagulation à 0 C, ce bain de coagu- lation étant constitué d'une solution aqueuse à la% de thio- cyanate de sodium.
La température de la composition de filage est de 50 C et la pression d'extrusion de 4,5 kg/cm. Les filaments sous forme de gel gonflé ainsi coagulés sont lavés avec de l'eau, après quoi on les fait passer dans de l'eau bouillante, pour permettre au composé volatil de se volatiliser. La fibre est étirée jusqu'à 8 fois sa longueur initiale dans l'eau bouillante et séchée dans de l'air chaud à une température
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d'ampoule sèche de 110 C at une température d'ampoule humide de 65 C.
La fibre est ensuite relâchée à chaud dans de la vapeur d'eau saturée.
Une microphotographie d'une section transversale de la fibre obtenue révèle une répartition uniforme de vides dans toute la fibre formée.
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Process for obtaining acrylic fibers.
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The present invention relates to a process for obtaining an aorylonitrile fiber having discontinuous voids distributed uniformly. More particularly, it relates to a process for producing discontinuous voids in acrylonitrile fibers obtained by wet spinning a solution in an organic solvent of an acrylonitrile polymer, in which a volatile compound, which n which is immiscible in the spinning composition and in the spinning and coagulation bath used to form the fiber / which is insoluble in this spinning composition and in this coagulation bath, is dispersed in the spinning composition and is subsequently volatilized from the formed fibers, while they are in the swollen gel state, before or during hot drawing, to orient the structure of the fibers.
Certain techniques have been developed for producing hollow fibers by a wet spinning technique involving the use of specially constructed dies.
This special construction is difficult to achieve and limits the number of orifices that can be provided in the die.
Certain other techniques are known which make it possible to obtain hollow fibers and involve dry spinning (the polymers, so as to form fibers, by evaporation of an organic solvent and by subsequent treatment of the fibers formed in the wet state. The hollow core is formed by a plasticizer which is dissolved in the spinning composition and is subsequently removed from the fiber so that the latter is removed from the fiber.
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has voids. This process cannot be adapted to wet spinning techniques because the necessary thin layer does not form in the fiber when the polymer is spun directly in the coagulation bath.
In another known technique for producing hollow fibers by incorporating a foaming agent into a polymer dissolved in an organic solvent, the spun fibers are coagulated and the foaming agent is removed from the coagulated product, to which it is only partially. miscible, by phase separation. However, when this technique is applied to a wet spinning process using a solution of an inorganic salt as a solvent for the polymer, the produced filaments swell to a much greater extent than when an organic solvent is used. , so that only a few, if not no voids are formed.
The present invention relates to a process for the production of an acrylic fiber having uniformly distributed voids by a wet spinning process. According to the invention, an insoluble, immisciole volatile liquid is dispersed in a spinning solution of the acrylonitrile polymer in an aqueous solution of a salt, the dispersion obtained is spun into a coagulation bath, in which the volatile liquid is insoluble and to which it is not miscible and the formed filaments are coagulated at a temperature below which the volatile liquid is volatilized, then the completely formed filaments are heated with hot water or with water vapor, while these filaments are in the state of swollen gel, so as to expel the volatile liquid by volatilization.
The heat treatment can take place before or during the hot drawing of the gelled fibers.
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The additional processing steps, which are normally used in wet spinning processes for fiber formation, can be used, taking into account, however, the specific conditions to be observed with respect to the volatile liquid.
The volatile liquid usable in the process according to the present invention is selected from volatile compounds which are either insoluble, or soluble only to a limited extent, in the inorganic solvent of the acrylonitrile polymer and in the aqueous coagulation bath.
The volatile compound should have a boiling point of between 40 C and 100 C, preferably between 60 C and 80 C, in order to be able to be used effectively in aqueous spinning processes. If the volatile compound does not meet the conditions given above, with regard to its solubility and boiling point, it is not possible to obtain the desired fibers.
In some cases, to maintain its spinnability or to maintain its viscosity at a sufficiently low level, the spinning composition may be preheated to a temperature of 50 C to 60 C, while being subjected to pressure, to allow its extrusion at through the holes in the die.
In these cases, the choice of volatile compounds within the limits indicated above is still possible adequately.
Among the volatile compounds which can be used with advantage in the process according to the present invention, there may be mentioned as an example% carbon tetrachloride, butyl chloride, propionyl chloride, propyl chloride, chloride. allyl, isoamyl chloride, benzene, cyclohexane, cyclohexadiene, cyo7opentane,
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dimethylbutane, dimethylfuran, carbon disulfide, etc. In particular, carbon tetrachloride and mixtures containing carbon tetrachloride are of great practical value because they are non-flammable or practically non-flammable.
The amount of volatile compound, relative to the amount of polymer contained in the spinning solution, can be between 5 and 100% by weight of this solution, the preferred amount being between 30 and 60% by weight. When less than 5% by weight of volatile compound is used, an inadequate amount of voids is obtained. On the other hand, when more than 100% by weight of volatile compound is used, the spinability of the polymer solution is impaired and the resulting fiber exhibits greatly reduced mechanical strength.
The volatile compound can be dispersed in the spinning solution by mechanical agitation. Dispersion is promoted by the use of a small amount of a surfactant.
The particle size of the volatile compound dispersed in the spinning composition is preferably on average less than 10 microns (diameter), the best result being obtained when the particles have, on average, one microns. . diameter less than 5 / When the particles are too large in size, the spinability is reduced, while the filaments tend to break during drawing.
The spinning composition should be extruded in an aqueous coagulation bath maintained at a? temperature below 20 C and preferably at a temperature below
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at 10 C. When the temperature of the coagulation bath exceeds 20 C, the desired fibers cannot be obtained according to the present invention.
When the spinning composition containing a dispersion of the volatile compound has been extruded, coagulated and washed with water, with or without light stretching in water, to take advantage of the possibility of cold stretching unstretched filaments, it is preferred to pass the filaments, while they are in the state of uniformly swollen gel, that is to say before a drawing phase, through hot water or steam. water maintained at a temperature above the boiling point of the volatile compound, so as to allow the latter to be volatilized rapidly, so that empty spaces are formed in each of the filaments.
Thanks to this treatment, the filaments in the swollen gel state are simultaneously fixed and quickly freed of the volatil compound, so that the proportion of voids in relation to the mass of the filaments is maintained and that at the same time a re - Any reduction in the volume of the voids is prevented during subsequent stretching and drying treatments. Moreover, since the removal of the volatile compound takes place in a separate phase, the volatile volatile compound can be easily recovered using a simple recovery device.
The fiber in which the voids have thus been formed by the rapid volatilization of the volatile compound, is then stretched in hot water, at a temperature of at least 80 C, so as to bring this fiber to a temperature. adequate degree of orientation, which improves the properties of the fiber, so as to achieve the values of strength and elongation
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wanted. When the fiber is hot drawn, the voids therein undergo elongation in the longitudinal direction, so that the fiber thus treated has elongated and fine voids evenly distributed throughout its length.
Although such hot drawing can be done all at once, the same result can be obtained by subjecting the fiber to some cold drawing in an aqueous bath at room temperature, taking advantage of the ability of unstretched filament to undergo stretching, after which the fiber can be further stretched at a higher temperature.
It is also possible to carry out hot stretching in several successive stages. Hot stretching can also be done using heated steam.
The swollen gel fiber having voids, which has thus been oriented by the hot drawing treatment, is then compressed by drying under specified conditions. Thus, the fiber is completely compressed, without losing the voids formed therein, while performing the drying, under temperature and humidity conditions within the range defined by wet bulb temperatures of 65 C to 85 C when the dry bulb temperature is at the lower limit of 90 C and the wet bulb temperature is 65 C to 90 C, when the dry bulb temperature is at the upper limit of 135 C. If the fiber form of swollen gel is dried under conditions outside the range indicated above,
the fiber is not compressed adequately and the end product lacks transparency.
On the other hand, when the compacification or compression treatment is carried out under the conditions indicated, the fiber
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is compressed without the voids formed by the process according to the present invention being crushed.
The formed fiber which exhibits voids and has been compacted as described above is then heat released, crimped, oiled and dried by treatments conventional in the field of synthetic fiber production.
It is understood that if, instead of proceeding in the manner described above, to ensure rapid volatilization of the volatile compound, the extruded filaments are passed through steam or hot water, after the coagulation and washing phases and before the hot drawing phase, the same result can be obtained, in that the rapid volatilization of the volatile compound takes place, while the coagulated fiber is still in the form of a gel swollen homogeneously, for example during the washing which is carried out to remove the solvent contained in the filament or at any stage of the multi-phase hot drawing.
The fiber obtained by the process according to the present invention exhibits elongated and fine voids, evenly distributed throughout the mass of the fiber, these voids not disappearing during treatments such as stretching, compression which s 'carried out during drying or mechanical crimping.
The final product is in the form of a fiber having excellent texture and elasticity.
As acrylic polymers which can be used in the context of the present invention, mention may be made of polymers chosen from homopolymers of acrylonitrile and copolymers of acrylonitrile containing at least 70% by weight of acrylonitrile.
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trile and, for the remainder, one or more monomer compounds copolymerizable with acrylonitrile, whatever the polymerization method. A mixture of two or more of these polymers can also be used.
As the solvent for the spinning solution, it is possible to use a concentrated aqueous solution of an inorganic salt or mineral acid commonly used as a solvent for acrylic polymers, in particular sodium thiocyanate, potassium thiocyanate and other thiocyanates, like than zino chloride, perchlorates, nitric acid, & c.
Organic solvents like dimethylformamide, dimethylacetamide, dimethyl sulfoxide, etc., cannot be used in the process according to the present invention, because these solvents dissolve the volatile compound used according to the invention in accordance with the invention. preventing this volatile compound from remaining in a uniformly dispersed state.
The adequate concentration of the spinning solution obtained by dissolving the acrylic polymer in the concentrated aqueous solution of acid or inorganic salt varies somewhat depending on the molecular weight of the polymer, this concentration generally being between 8% and 15%.
The invention is further illustrated by the following example, in which all parts and percentages are by weight.
In this example, the particle size of the volatile compound dispersed in the spinning solution was measured as follows.
A glass plate is covered with the spinning solution, in which the volatile compound has been dispersed, under
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forms a thin layer which is then coagulated with water at 5 C.
The film held on it is then observed under a microscope to measure the diameter of the particles which are dispersed therein.
Example 1
A copolymer formed from 90% acrylonitrile and 10% methyl acrylate is dissolved in a 48% aqueous solution of sodium thiocyanate at 70 ° C., to a concentration of 10%. After deaeration and cooling of the solution to room temperature (25 ° C.), carbon tetrachloride is added as a volatile compound in a proportion of 60% relative to the weight of the polymer contained in the spinning solution. The mixture is stirred vigorously with a kneader to prepare a spinning composition in which the volatile compound in the form of particles of 6 to 8 micron size is uniformly dispersed.
The spinning composition is deaerated under a pressure of 300 mm of mercury, after which it is extruded in a die with 50 orifices, each orifice having a diameter of 0.09 mm, in a coagulation bath at 0 C, this bath of coagulation consisting of a 1% aqueous solution of sodium thiocyanate.
The temperature of the spinning composition is 50 ° C. and the extrusion pressure is 4.5 kg / cm. The thus coagulated swollen gel filaments are washed with water, after which they are passed through boiling water, to allow the volatile compound to volatilize. The fiber is stretched to 8 times its original length in boiling water and dried in hot air at a temperature
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bulb temperature of 110 C at a wet bulb temperature of 65 C.
The fiber is then hot released into saturated steam.
A photomicrograph of a cross section of the resulting fiber reveals a uniform distribution of voids throughout the formed fiber.