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BE730887A - - Google Patents

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BE730887A
BE730887A BE730887DA BE730887A BE 730887 A BE730887 A BE 730887A BE 730887D A BE730887D A BE 730887DA BE 730887 A BE730887 A BE 730887A
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BE
Belgium
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sep
cleaning
polishing
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particles
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Publication of BE730887A publication Critical patent/BE730887A/fr

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    • AHUMAN NECESSITIES
    • A61MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61QSPECIFIC USE OF COSMETICS OR SIMILAR TOILETRY PREPARATIONS
    • A61Q11/00Preparations for care of the teeth, of the oral cavity or of dentures; Dentifrices, e.g. toothpastes; Mouth rinses
    • AHUMAN NECESSITIES
    • A61MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61KPREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
    • A61K8/00Cosmetics or similar toiletry preparations
    • A61K8/18Cosmetics or similar toiletry preparations characterised by the composition
    • A61K8/19Cosmetics or similar toiletry preparations characterised by the composition containing inorganic ingredients
    • A61K8/28Zirconium; Compounds thereof
    • AHUMAN NECESSITIES
    • A61MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61KPREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
    • A61K2800/00Properties of cosmetic compositions or active ingredients thereof or formulation aids used therein and process related aspects
    • A61K2800/40Chemical, physico-chemical or functional or structural properties of particular ingredients
    • A61K2800/41Particular ingredients further characterized by their size
    • A61K2800/412Microsized, i.e. having sizes between 0.1 and 100 microns

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  • Oral & Maxillofacial Surgery (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Birds (AREA)
  • Epidemiology (AREA)
  • Cosmetics (AREA)

Description


   <Desc/Clms Page number 1> 
 



    Perfectionnements   aux compositions dentifrices nettoyantes et polissantes et aux   procèdes   pour leur préparation et leur   utilisation.   

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   La présente invention concerne de nouveaux agents   denti-   frices nettoyants et polissants, ainsi que l'établissement et l'utilisation de préparations dentifrices contenant de tels a- 
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 gents nettoyants et polissant. L'invention concerne plus parti-   culièrement   une composition dentifrice nettoyante et polissante comprenant du silicate de zirconium (ZrSiO4) dont les particules ont une granulométrie atteignant jusqu'à environ 8 microns, des . compositions de ce genre pouvant comprendre en outre au moins un autre agent dentifrice nettoyant et polissant tel que   pyrophos-   
 EMI2.2 
 phate de calcium (Ca2P207}3 dihydratè o'hydrogénophosphate de calcium/hydrogénophosphate de calcium anhydre (CaC3-.2Ht?!" CaHP 4J, des talcs 2'gSiçO., f Oi3) 3.

   contenant au moins une minime proportion de trémolite 'ai=g3(it3, et des résines hautement polynérisees, substantiellement impermÉables à l'eau, transversalement réticulées, thermodurcissables (par exemple, des 
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 résines rélamïne-formalâéiyde) telles que décrites dans le brevet E.U.A. n' 3.070.510 de Cooley et als. Ces compositions servent à nettoyer et polir d'une nouvelle manière les tissus dentaires durs, et ce de façon telle que des accumulations de pellicules et matières blanches, l'apparition et la croissance de "calculs" (c'est-à-dire de concrétions pierreuses ou dépôts durs) sur des tissus oraux durs soient considérablement réduites ; ces compositions accroissent aussi l'efficacité d'adjuvants anticariogènes 
 EMI2.4 
 (ou plus simplement "anticerîe"1 tels que des ions fluorure, stanneux, zirconium ou leurs associations. 



   Des recherches dentaires ont indubitablement prouvé   qu'au-     delà   de l'âge de quarante ans la perte àe dents est due surtout à des complications   périodontiques   plutôt qu'à des caries dentai   '- - Le   facteur isolé le plus important contribuant à la   ma-     la.ie     périodontique   est l'accumulation de calculs dentaires (par exemple, de tartre salivaire) surles dents. Ces dépôts provo- 
 EMI2.5 
 quent une .nfla;.matio: des tissus de la gencive environnante et, cet état devenant de plus en plus sérieux, des lésions de l'os du maxillaire. Ces réactions conduisent à la destruction des structures qui supportent les dents, et par suite ont pour résultat la perte en masse de ces dernières. 



   Jusqu'à présent, ces abrasifs dentifrices disponibles 
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 tels que métaphosphate de sodium insoluble L:Na(P03)x:7, dihydrate d'hydrogénophosphate de calcium/hydrogénophosphate de ca?cium anhydre (CaHP04.2HO/CaHP04) et pyrophosphate de calcium 

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 (Ca2P2O7) ont manifesté des qualités polissantes de l'émail den- taire relativement peu satisfaisantes et, par conséquent,   n'ont   pas été pleinement efficaces pour   empêcher l'accumulation   de substances blanches, débris oraux, plaques, pellicules, taches et calculs dentaires.

   En particulier, bien que des agents nettoyants et polissants classique utilisés avec une brosse à dents' soient capables, à des degrés variables, d'éliminer les   substan-   ces   blanches,   particules d'aliments, taches exogènes et autres pigmentations de la surface des dents quand on s'en sert en brossages ordinaires quotidiens, ils se sont révélés incapables d'éliminer les formes plus résistantes de pigments de l'émail et de produire une surface dentaire lisse et résistante à la formation continue de calculs dentaires. En outre, ces abrasifs classiques laissent les dents esthétiquement moins agréables que   ne-   le feraient des agents polissants plus efficaces. 



   Pour tenter d'améliorer les qualités polissantes et   l'ef-   ficacité nettoyante   à-l'égard   de l'émail, quelques dentifrices du commerce contiennent maintenant des substances abrasives tel- les que l'alumine (Al2O3) qui ont été signalées comme conférant   ! un   haut poli à l'émail dentaire quand on les utilise en granulo-   métrie   très fines   (100%   de particules mesurant moins de 0,5   mi-   cron dans   l'a-alumine   à polir). Toutefois, de telles substances ne nettoient pas effectivement l'émail, et on a prouvé qu'elles érodent excessivement les tissus dentaires durs (c'est-à-dire
1'émail et la dentine). 



   Les effets bienfaisants (principalement la diminution de la fréquence des caries dentaires) résultant de l'incorporation de sels du type fluorure, plus spécialement de tels sels conte-   nant   de l'étain, sont bien connus. Toutefois, des efforts tendant à utiliser de tels sels dans des dentifrices se   prêtant   à une utilisation à domicile ont été contrariés par la tendance   de-   ions   fluorure     et/ou   stanneux à se trouver inactivés et   ren-   dus indisponibles par d'autres ingrédients,en   particulier   par le composant abrasif de tels dentifrices.

   Bien que, en général, les abrasifs pour dentifrices se trouvant dans ces produits thé-   rapeutiques   présentement utilisés soient compatibles avec des agents tels que des fluorures et ?'étain, on constate de grandes variations dans le degré de compatibilité. Aucun des abrasifs contenant du calcium n'est compatible à plus de 80% ; et les abrasifs ne contenant pas de calcium, bien que leur compatibilité 

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 soit quelque peu meilleure, sont inférieurs en ce qui concerne leur pouvoir polissant à l'égard de   l'émail.   



   Par exemple, dans leur brevet E.U.A. n  3.070.510, Cooley et al. décrivent l'utilisation de résines hautement polymérisées, substantiellement imperméables à l'eau, transversalement réticulées, thermodurcissables comme agents nettoyants et polissants pour dentifrices. Bien que des agents résineux du type décrit dans le susdit brevet présentent une meilleure compatibilité que le pyrophosphate de calcium à l'égard des ions fluorure et étain, ces agents sont   similairement   dépourvus des caractéristiques nettoyantes et polissantes maximum. 



   Des substances très variées telles que des oxydes   d'é-   tain, silicates d'étain et analogues sont utilisables en asseia- tions selon divers rapports et diminuent effectivement les propriétés abrasives des dentifrices à l'égard de l'émail et de la   dentine.   Mais ces substances présentent d'autres inconvénients importants. Par exemple, l'utilisation de silicates ou talcs com- muns a pour résultat une diminution marquée de l'effet polissant et nettoyant et, dans certains cas, la compatibilité à l'égard des ions thérapeutiques.   Similairement,   l'utilisation d'oxyde d'étain dans quelques dentifrices en diminue l'efficacité net- toyante, et cette substance n'est pas un constituant pratique des dentifrices, car c'est une matière première chère. 



   Par conséquent, les substances que, dans la technique antérieure, on a cherché à utiliser comme constituants nettoyants et polissants de préparations dentifrices se sont révélées non-   satisfaisantes   au moins à trois égards, à savoir : qualités net-   Voyantes   et polissantes   relativement:   médicres   plus     spéciale-     ment     en.   ce quiconcerne la   prévention   de nouvelles accumulations de   calculs   dentaires,   pellicules,   substances blanches, et les formes les plus résistantes de taches et pigmentations des tissus oraux durs), inactivation de l'effet des agents anticarie, et abrasion nuisible sur l'émail et la dentine. 



     Conformèrent   à la présente invention, on a découvert qu'il est possible d'botenir des préparations dentifrices nouvelles et plus efficas en y incorporant, comme agent nettoyant et polissant, du   sil@@@te   de zirconium (ZrSiO4) dont la granulométrie correspond à des   fracìons   comprenant des   particules   dont les dimensions s'échelonnent de la manière suivante :pour une première fraction, entre une valeur au moins égale à   0   et une valeur 

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 inférieure ou au plus égale à 3 microns pour une deuxième frac- tîon, entre au moins 3 microns et au plus 5 microns ;

   et pour une troisième fraction, entre au moins 5 microns et au plus envi- ron 8 microns, les trois fractions étant réunies à concurrence de proportions respectivement comprises dans les intervalles appro-   ximatifs   suivants : première fraction 80-95% , deuxième fraction
0-15%, troisième fraction 0-12%, Un tel agent   nettoyant   et po- lissant peut en outre comprendre d'autres agents nettoyants et polissant= dentifrices tels que pyrophosphate de calcium (Ca2P2O7).   dihydrate     d'hydrogéncphosphate   de calcium/hydrogéno- phosphate de calcium anhydre (CaHPO4.2H2O/CaHPO4), métaphosphate de sodium insoluble [(Na(PO3)x], carbonate de calcium (CaCO3).

   des talcs [Mg3Si4O10(OH)2] contenant au moins une minime pro- portion de trémolite [CaMg3(SiO3)4] et des résines synthétiques hautement polymérisées, substantiellement imperméables à l'eau, transversalement réticulées, thermodurcissables (par exemple, des résines mélamine-formaldéhyde) telles que décrites par Cooley et al. dans leurs brevets   E.U.A.   n s 3.070.510 et   3.251.800,   et des-mélanges d'au moins deux de ces autres agents. Il a été en- core découvert que des talcs contenant au moins une minime proportion de trémolite sont tout aussi bien indépendamment utilisables comme agents dentifrices nettoyants et polissants.

   Quand on les utilise seules ou en association avec des particules de silicate de zirconium, il convient que les particules de talc et de trémolite aient une granulométrie s'échelonnant jusqu'à environ 50 microns, la majorité se trouvant dans l'intervalle compris entre 5 et 20 microns, ainsi qu'on le décrit ci-après plus en détail. On a encore découvert que les nouveaux agents nattayants et polissants produits conformément à la présente   inven-   tion servent aussi à améliorer l'efficacité d'adjuvants   antica-   rie (par exemple : des ions fluorure, stanneux ou zirconium, ou des associations de ces ions).

   On a aussi découvert que l'utilisation des préparations dentifrices produites conformément à la présente invention fournissent de nouvelles méthodes pour nettoyer et polir les dents, pour diminuer les risques de la reprise de la formation de calculs sur ces dents, et pour diminuer les risques de caries qui s'y forment. 



   L'utilisation des agents néttoyants et polissants faisant l'objet de la présente invention permet de surmonter des   diffi-   cultés rencontrées avec des agents dentifrices nettoyants et 

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 polissants de la technique antérieure, et par conséquent des com- positions faisant l'objet de l'invention peuvent servir à réali- ser des dentifrices dotés de caractéristiques nettoyantes et po- lissantes supérieures, et de meilleures compatibilités avec les ions anticariogènes. 



   Un but essentiel de la présente invention est donc de réa- liser un agent nettoyant et polissant capable de diminuer la nou- velle formation de calculs dentaires et qu'il soit possible d'in- corporer à une préparation dentifrice. t Un autre but de la présente invention est d'établir un a- gent nettoyant et polissant anticalculspossédant le caractère décrit et qui soit efficace pour éliminer les pellicules ainsi que les taches et pigmentations de l'émail dentaire. 



   Un autre but de la présente invention est de réaliser des préparations dentifrices anticalculs comportant un agent netto- yant et polissant du genre spécifié. 



   Encore un autre but de   l'invention   est de réaliser une préparation dentifrice comportant au moins un adjuvant antica-   riogène   contenant du fluorure en   association   avec un agent nettoyant et polissant anticalcul du genre en question et qui sert en outre à améliorer encore l'efficacité du susdit adjuvant an-   ticariogène.   



   Ces différents buts ainsi que d'autres buts, avantages et particularités de la présente invention apparaîtront au cours de la description suivante de différents modes de réalisation de ladite invention choisis à titre d'exemples bien entendu non limitatifs de la portée beaucoup plus étendue de l'invention. 



   Conformément   à la   présente invention, on a découvert que des caractéristiques nettoyantes et   polissantes   optimales pour un agent dentifrice nettoyant et polissant sont manifestées par un silicate de zirconium (ZrSiO) en particules correspondant à l'analyse granulométrique suivante :

   première fraction entre   0   et au maximum 3 microns, deuxième fraction entre 3 microns et au maximum 5 microns, troisième fraction entre 5   mi@@nes   et au maximum environ 8 microns, les trois fractions étant réunies à concurrence de respectivement   80-95%,   0-15% et 0-12% environ.

     On   a découvert.en outre que le silicate de zirconium sus-spécifié améliore les caractéristiques nettoyantes et polissantes, à l'égard des dents, d'autres agents dentifrices nettoyants et polissants tels que pyrophosphate de calcium (Ca2P2O7), dihydrate 

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   d'hydrogénophosphate   de calcium/hydrogénophosphate de calcium anhydre (CaHPO4.2H2O/CaHPO4), métaphosphate de sodium insoluble [Na(PO3)x], carbonate de calcium   (CaCO),  des résines haute- ment polymérisées, substantiellement imperméables à l'eau, trans- versalement réticulées et thermodurcissables (par exemple :

   résines   mélamine-formaldéhyàe)   du type décrit par Cooley et al. dans leurs brevets E.U.A. n s 3.070.510 et   3.251.800,   du talc [Mg3Si4O10(OH)2] contenant au moins une minime proportion de trémolite [CaMg3(SiO3)4], ou des mélanges d'au moins deux de   ' ces   agents. De plus, on a découvert encore qu'un silicate de zir- conium du genre sus-spécifié présente un haut degré de compati- bilité ionique à l'égard d'adjuvants anticariogènestels que des ions stanneux, fluorure et zirconium, et qu'un tel silicate de zirconium améliore aussi la compatibilité ionique des autres a- gents dentifrices nettoyants et polissants sus-mentionnés.

   On a encore découvert qu'un(talc + trémolite) dont la granulométrie correspond à des grosseurs de particules s'échelonnant jusqu'à environ 50 microns possède des possibilités d'utilisation indépendante comme agent dentifrice nettoyant et polissant, et ce du double point de vue d'une meilleure aptitude nettoyante et polissante et d'une meilleure compatibilité à l'égard d'adjuvants anticariogènes. 



   De tout ce qui précède, il résulte que les compositions nettoyantes et polissantes faisant l'objet de la présente invention trouvent des possibilités d'applications aussi bien dans des dentifrices anticarie (c'est-à-dire des dentifrices contenant au moins un adjuvant ionique et   anticariogène   en association avec un agent nettoyant et polissant compatible) que dans des dentifrices ordinaires   clas&iques     (c'est-à-dire   ne contenant aucun adjuvant   anticariogène   associé à du talc). 



   La grosseur des particules dans des compositions nettoyantes et   polissantes   peut s'exprimer de différentes manières. une des plus communes consistant à spécifier un "diamètre moyen", c'est-à-dire la moyenne arithmétique des diamètres des   particu-   les dans un échantillon représentatif. Telle qu'on l'utilise ciaprès, l'expression "grosseur des particules"   (ou   "analyse granulométrique") se réfère à une telle valeur du diamètre moyen. 



   Le silicate de zirconiun est un abrasif industriel bien connu utilisé pour le   meulagé   et le polissage du verre et des substances céramiques ; toutefois, antérieurement à la présente 

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   invention, l'utilisation   de cette substance n'avait jamais été proposée comme composant nettoyant et polissant d'une prépara- 
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 tion deryt:.fr,ce' appliquer fréquentent et directement sur les dents. Bien que, dans leur brevet   E.U.A.   n    3.151.210,   Caoley et al. décrivent des abrasifs pour dentifrices comportant ZrSiO4, ces auteurs n'ont pu atteindre leurs buts qu'en appliquant un re- 
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 vêtement dune résine thermoplastique sur le 2rSi0.

   Ce revête- ment altère les propriétés de ZrSiO4 d'une façon telle qu'il est impossible d'obtenir les sèmes résultats que ceux atteints en u-   ' tilisant   ZrSiO4 conformément à la présente invention. Il con- vient effectivement de souligner que les particules de ZrSiO4 de la présente invention ne comportent pas de revêtement et agissent directement sur les tissus oraux durs sans interposition d'un revêtement   plastique.   L'extréme dureté et les caractéristiques d'abrasion que manifeste le silicate de zirconium (par exemple, un 
 EMI8.3 
 indice-de dureté de 7,5 sur Iléc*nelle-de Ybhs pour un silicate de zirconium disponible dans le coiamerce, du genre servant au meu- lage et au polissage des verres)

   pourraient faire penser à un 
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 spécialiste qu'un silicate de zirconium risquerait dendommager sérieusement la structure des dents (en les abrasant et en les rayant) et serait donc inutilisable dans un dentifrice. C'est ainsi que Cooley et al. avaient pensé qu'il fallait prévoir le 
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 revêtem;t plastique sus-ii1entionné. ######### Confonaérnent à la présente invention, le-silicate de a.r-   conium   seul ou en association avec d'autres agents nettoyants 
 EMI8.6 
 et polissants7 est réparti comme suit en fractions dont la gros- seur des particules s'échelonne entre   0   et 8 microns :

   fraction I,particules   inférieures   ou au   plus   égales à 3   microns,   environ   80-95% ;   fraction II, particules de plus de 3 microns et é- 
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 gaies ou inférieures à 5 microns, environ --5  ; fraction III, particules de plus de 5 microns et. égales ou inférieures à environ a crO$1 environ o-±2ià- 1-- ;r:,¯ dt:io.n ce silicate de zirconium ayant un'3 granu- lemétrie adéquate est réalisable par mise en oeuvre de techniques bien connues des spécialistes.

   En principe, ces techniques   con-   sistent essentiellement à broyer un minerai de silicate de   zir-   conium (zorcen),puis à tamiser la poudre à l'aide d'une série de tamis normalisés (ou par séparation dans un courant d'air) afin de sélectionner des   particules   ayant les grosseurs désirées. 



  On peut recourir   à   diverses techniques de broyage pour obtenir 

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 des particules de silicate de zirconium ayant les configurations superficielles désirées.   On   peut réaliser de telles opérations df broyage à l'aide de   broyeurs,à   boulets ou à billes. L'agent net-   toyant'et   polissant faisant   l'objet   de la présente invention est de préférence constitué à partir d'un mélange de particules bro- yées dans un broyeur à boulets et de particules broyées dans un broyeur à marteaux. 



   Ainsi que le -savent fort bien les spécialistes de ces techniques, les broyeurs à marteaux utilisent un arbre rotatif tournant à grande vitesse et sur lequel sont montés plusieurs ma   teaux   ou batteurs. Les marteaux peuvent être des barres, des an- neaux, ou des éléments en ferme de T fixés ou pivotant sur l'ar- bre ou sur des disques montés à pivots sur l'arbre, lequel tour- ne dans une enveloppe contenant des plaques ou revêtements inté-   rieurs   exerçant un effet de broyage. L'action de broyage réspts du choc entre la matière à broyer et les marteaux mobiles.

   Lors- qu'on broie du minerai de zircon par une technique d'attrition ou frottement telle que celle ayant recours à un broyeur à mar- teaux, on obtient des particules relativement rugueuses et dé- chiquetées auxquelles leur configuration superficielle donne   un   pouvoir nettoyant (sur les dents) très notablement supérieur à ce lui de particules à configuration plus lisse. 



   D'autre part, un broyeur à boulets ou à billes comprend une enveloppe ou coquille cylindrique ou conique tournant autou: d'un axe horizontal et qui est chargée de corps broyeurs tels que des boulets ou billes en acier, en silex ou en porcelaine. 



  Le broyage s'effectue par l'action de brassage et de chute des boulets tombant les uns sur les autres et sur la matière à broy, Des particules de silicate de zirconium obtenues par   @   un broyeur boulets du type brièvement décrit ci-dessus ont des   configurations   superficielles relativement lisses et fonctionnent   ieux   en tant qu'agent polissant que des particules à configuration plus déchiquetées. 



     Pour   tirer pleinement parti des avantages de la présente invention, il convient que les particules de silicate de zirconium se trouvent   granulométriquement   réparties entre les trois fractions sus-spécifiées : fraction I, particules mesurant au moins 0 et au plus 3 microns, environ 80-95%; fraction II, par ticules mesurant au moins 3 et au plus 5 microns, environ 0-15% fraction III, particules mesurant au moins 5 et au plus enviror 

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   3 microns,   environ 0-15%. 



   Quand on prépare le silicate de zirconium par broyage a- 
 EMI10.1 
 vec un broyeur à boulets fc'est-à-c5.re quand on utilise des par- ticulés relativement   lisses),- on. utilise   les pourcentages de ré- 
 EMI10.2 
 partition granulométrique suivants : fraction I, environ 85.-3;i fraction 111, environ zur et fraction II, le reste toc dire: le pourcentage nécessaire pour amener à   100   le total des 
 EMI10.3 
 pourcentages)< Quand on prépare le silicate de, zirconium par broyage avec un broyeur à marteaux Cc'est-à-âîre quand on utilise ) des particules relativement déchiquetées) , on utilise les pourcentages de répartition granulométrique suivants : fraction 1, environ  -95p ; fraction II, environ 5-lOX ; et fraction III, le reste (n'excédant pas   2%).   



   Un agent nettoyant et polissant optimum comprend environ 
 EMI10.4 
 ' 85-95% de silicate de 2irconiurn broyé au broyeur à boulets et ayant la granulométrie de la fraction I; environ 3-5% de   silica-   
 EMI10.5 
 te de zirconium broyé au broyeur à marteaux et ayant la gra-ulomé-   trie de la fraction II ; le reste étant du silicate de zirconium broyé aubroyeur à boulets et ayant la granulométrie de la   
 EMI10.6 
 fractzonl-2I. 



  Ainsi qu'on l'a indiqué ci-dessus, le talc -M93Si4010 (bH)2 utilisé conformément à la présente invention contient au moins une minime proportion de trémolite CCaig3(Si05?7 comme   "impureté".   Un tel "talc impur" se trouve parfois dans des gisements naturels, et de tels talcs impurs naturels sont de   préfé-   rence lavés à l'acide, avant leur utilisation, afin d'en éliminer d'autres impuretés indésirables (telles que dolomite 
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 aC03oC03). On a toutefois découvert que l'on peut obtenir des eqents dentifrices nettoyants et polissants ayant un meilleur 
 EMI10.8 
 ;..-vozr nettoyant er polissant et une meilleure compatibilité à l'égard d'ions anticariogènes en ajoutant au inoins une minime proportion de trémolite =. des talcs ordinaires. 



   Ainsi qu'on l'a   indiqué   ci-dessus, la trémolite est ce pré-   térence   présente à concurrence d'au moins une minime proportion de la composition à base de talc. Plus précisément, il convient que la trémolite soit présente à concurrence d'une proportion en poids représentant au moins environ 4% de la composition à base de talc. Un talc contenant environ   lE%   de   trémolite   est plus spécialement préféré parce qu'il se trouve dans des gisements naturels..

   Il apparaît toutefois que la présence de trémolite 

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 néliore l-activité du talc jusqu'à des proportions de trémolite éteignant environ 50%, bien que des mélanges contenant plus de
5% de trémolite puissent présenter aussi les caractéristiques   ésirées   d'un agent dentifrice nettoyant et polissant. Une te- eur maximum adéquate de trémolite est donc d'au moins environ   0%   en poids, sur la base du poids du mélange global à base de alc. 



   Le "talc   impur"   comprenant au moins une minime proportion e trémolite et tel   que   spécifié ici est ci-après désigné par 'expression "talc amélioré". 



   Conformément à la présente invention, la grosseur des par- icules de talc amélioré atteint jusqu'à environ' 50 microns, lus de 95% des particules mesurant moins de 30 microns et la majorité se trouvant comprise entre 5 et 20 micronso   Substan-     .iellement   toutes les particules de talc amélioré mesurent moins le 50 microns, étant donné que des particules de plus de 50 mi- :rons donnent sous les dents et sur la langue une impression de ;able ou de gravier et sont inadéquates en vue de leur utilisa- :ion dans des compositions dentifrices.

   La granulométrie des par-   ticules   de talc amélioré se répartit de préférence en cinq frac- :ions selon les pourcentages suivants : fraction A : inférieures bu au plus égales à 5 microns, environ   15-40% ;  fraction B : plus de 5 et au maximum 10 microns, environ   25-35% ;   fraction C : plus de 10 et au maximum 20 microns, environ   35-45% ;   fraction D : plus de 20 et au maximum 30 microns, environ 9-11%; et fraction E : plus de 30 et au   maximum   50 microns, environ 1-2%. 



   Une répartition granulométrique plus spécialement   effec-   tive dans les limites sus-spécifiées est comme suit : fraction A,   22,2% ;   fraction 3,   28,9% ;   fraction C,   39,7% ;   fraction D,   8,0% ? et   fraction   E,   1,0%. 



   Les particules de talc amélioré sont extrêmement minces dans une direction (au   maximum   un micron), et présentent une structure cristalline micacée ou feuilletée. Quand on les utilise seules ou en association avec du silicate de zirconium, on obtient des abrasifs supérieurs pour dentifrices. Quand on utilise un mélange de talc amélioré et de silicate de zirconium, il convient que les rapports en poids (dans l'ordre sus-spécifié) soient compris entre environ 3:1 et   1:3,   le mélange préféré conformément   à   la présente invention correspondant au rapport 3:1. 



   La portée de la présente invention s'étend aussi à 1'in- 

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 corporation de silicate de zirconium à d'autres agents netto- 
 EMI12.1 
 yants et plîssants pour dentifrices, agents tels que pyrophcs# phate de calcium, dihydrate d'hydrogenopLosphate de calcium/hydrogenophosphat.e de calcium anhydre, netaphosphate de sodims insoluble, carbonate de calcium (tous agents dont les formules . ont été données ci-dessus), des résines synthétiques   haute-   ment   polymérisées,   substantiellement imperméables à l'eau,,   tr@@@-   
 EMI12.2 
 versalement réticulées, thermodurcissables (telles que des ré!  nés mélamine-formaldéhyde) telles que celles décrites dans !en brevets E.U.A. nos 3.070.510 et 3.251.800 sus-r.-tiennes, <.tt des mélanges de ces autres agents.

   Plus particulièr;#+.#ô=, iî convier.'.qu'un mélange comprenant du silicate de zirconium et -:-. =o'<s u: des autres agents nettoyants et polissants sus-spéci,4-'-ès pcur dentifrices contienne au minimum environ   1%,   et de préférence au   ; minimum     10%,de   silicate de zirconium sur la base du poids du mé- lange nettoyant et polissant. On obtient des résultats particu-   lièrement   bons avec des mélanges nettoyants et polissants conte- nant en poids environ 20% et de préférence environ 25% de silica- te de zirconium (soit un rapport en poids 1:3 du silicate de zirconium à l'autre agent), sur la base du poids du mélange.

   Le pourcentage de silicate de   zirconium   exprimé sur la base du poids de la préparation dentifrice varie naturellement selon la proportion de   Mélange   nettoyant et polissant qui est prévue dans la préparation dentifrice. En outre, il n'y a pas en pratique de proportion maximum en ce qui concerne le silicate de   zirco-   
 EMI12.3 
 nitam, 4tnnt donné qxae, ainsi qu's' cla se trouve précise par 1-et abr:>J15 *%=xt lntl-;.n..tp,3f,;;-1;1t un nettoyan4l- et poiis5Jnt r rier pur denifice$. 



  Les oe41z,ngeG 3s-spécifiés de silicate de Z4---Coniuri et d'autres agents nettoyants et s-olissants possese-nc des pouvoirs nettoyants et polissants neilleurs que ceux -4es autres agents nettoyants -et polissants considérés cor,-,!le on le démontre =1-iP=%s d'u== ==aniére plus détaillée. à,-..- gents ctoyants et polissants faisant l'objet de la. prÀ>ce.i" invention due sirconius et tal': afléiio±éi sJat a;1 ,5 da-,le d*>z ?raparati<?ns dentifrices a concurrence de propcrticns en poids e.-itr-e environ 0,5 et environ 95%, selon la formule de la composition particulière désirée, comme le   savent   très bien les spécialistes.

   Des pâtes dentifrice: 

 <Desc/Clms Page number 13> 

 contiennent de préférence au total, en poids, environ 20-70% gent nettoyant et polissant, tandis que pour des poudres denfrices la proportion correspondante est d'environ 60-90%. Se la présente invention, des proportions de silicate de zircon représentant en poids un très petit pourcentage de la compos' dentifrice   @@obale   peuvent être utilisées en mélange avec d'e tres agents nettoyants et polissants tels que décrits ci-des   sel- .   la formule particulière désirée, le mélange de silicatee zirechium et d'autres agents   (c'est-à-dire   le composant nette et polissant total) étant incorporé à la préparation globale concurrence d'environ   20-70%   du poids de la préparation lors il s'agit d'une pâte dentifrice,

   et d'environ   60-90%   lorsqu' s'agit d'une poudre dentifrice. 



   On prépare d'une manière classique les compositions ou frices utilisant les agents nettoyants et polissants selon   l   présente invention, et on y incorpore habituellement des in dients additionnels qui rendent la composition globale   comm<     cialement   acceptable et agréable aux consommateurs. 



   Des pâtes dentifrices nécessitent une substance seru liant pour leur conférer des propriétés de texture désirées.. liants des types gommes naturelles telles que gomme   adragan'   gomme karaya (ou de Bassorah), gomme arabique, etc., ou des tances tirées des algues telles que la mousse d'Irlande ets alginates, et des dérivés cellulosiques solubles dans l'eau que   l'hydroxyéthyl-cellulose   et le dérivé de sodium de la ce   xyméthyl-cellulose,   sont utilisables à cette fin. Il est de rable d'utiliser celles de ces substances qui sont les plus   patibles     à   l'égard de l'ion fluorure. On préfère plus   spéci   ment des liants dépourvus de groupes ioniques, ce qui est 1 par exemple de l'hydroxyéthyl-cellulose.

   On obtient aussi dméliorations de texture en incorporant une substance additif le telle qu'un silicate colloïdal de magnésium et aluminiur
On peut utiliser des agents-épaississants à   concurr'   de 0,5 à 5,0% en poids pour former une pâte dentifrice sati sante. De telles pâtes contiennent classiquement des agent moussants analogues à des savons ;parmi de tels agents, o citer (sans que cette énumération soit limitative) des alc. sulfates solubles dans l'eau comportant de 8 à 18 atomes c bone dans le radical alcoyle et tels que lauryl-sulfate de dium;

   des sels solubles dans l'eau de monoglycérides suif 

 <Desc/Clms Page number 14> 

 d'acides gras comportant de 10 à 18 atomes de carbone dans le   ra--   dical alcoyle et tels que le   monoglycéride-sulfonate   de sodium dérivant des acides gras de la noix de coco ;des sels d'acides   gras-amides   de taurines tels que le sel de sodium du   N-méthyl-     palmitoyl-tauride ;   et des sels d'esters d'acides gras de l'aci- de   iséthionique.   



   De tels agents moussants sont utilisables, dans des com- positions selon l'invention, en une proportion en poids comprise entre environ 0,5% et environ 5,0%, sur la base du poids de la ' composition totale. 



   Il est désirable aussi d'incorporer, à une pâte dentifri- ce, une proportion adéquate d'un agent humectant'pour l'empêcher de durcir. Parmi des matières communément utilisées à cette fin, on peut citer :glycérine, sorbitol, et d'autres alcools polyhy- driques. La proportion d'humectants peut atteindre jusqu'à 35% de la composition du type pâte dentifrice. 



     On   peut aussi incorporer, aux pâtes dentifrices, des   subs-   tances aromatiques (faibles proportions d'essence de Wintergreen et de menthe poivrée), ainsi que des agents édulcorants tels que saccharine, dextrose, lévulose. 



   Ci-après sont donnés des exemples, bien entendu non limitatifs, de formules de compositions dentifrices   anticalculs   comprenant des agents nettoyants et polissants selon la présente invention. 



   L'exemple I illustre une formule de dentifrice utilisant des particules de silicate.de zirconium   s   trouvant comprises dans l'intervalle granulométrique critique sus-spécifié et comprenant 90% de silicate de zirconium broyé au broyeur à boulets (c'est-à-dire en particules à sur face relativementlisse) et correspondant aux spécifications granulométriques de la fraction I ; 4% de silicate de zirconium broyé au broyeur à marteaux (c'est-à-dire en particules à surface relativement rugueuse) et correspondant aux spécifications   granulométriques   de la fraction II ;

   et 6% de silicate¯de zirconium broyé au broyeur à boulets correspondant aux spécifications granulométriques de la fraction   III ;   un tel silicate de zirconium est ci-après désigné comme étant du silicate de zirconium "P". 

 <Desc/Clms Page number 15> 

 Exemple I.- 
 EMI15.1 
 
<tb> 
<tb> Constituant <SEP> 'Parties <SEP> en <SEP> boids <SEP> (%)
<tb> silicate <SEP> de <SEP> zirconium <SEP> "P" <SEP> , <SEP> 48,20
<tb> eau <SEP> 19,00
<tb> glycérine <SEP> 12,80
<tb> sorbitol <SEP> (solution <SEP> aqueuse <SEP> à <SEP> 70%) <SEP> 14,80
<tb> acides <SEP> de <SEP> noix <SEP> de <SEP> coco-monoglycéridesulfonate <SEP> de <SEP> sodium <SEP> 0,95
<tb> lauryl-sulfate <SEP> de <SEP> sodium <SEP> 0,95
<tb> veegum <SEP> (silicate <SEP> de <SEP> magnésium <SEP> et <SEP> aluminium) <SEP> 0,

  95
<tb> sel <SEP> de <SEP> sodium <SEP> de <SEP> la <SEP> carboxyméthyl-cellulose <SEP> 1,05
<tb> agents <SEP> aromatisants <SEP> 0,14
<tb> agents <SEP> colorants <SEP> 1,05
<tb> dérivé <SEP> de <SEP> sodium <SEP> de <SEP> la <SEP> saccharine <SEP> 0,11
<tb> 100,00
<tb> 
 
L'exemple II illustre une formule de dentifrice utilisant comme agent nettoyant et polissant un talc amélioré contenant en poids 18% de trémolite (sur la base du poids de l'agent) ; 95% des particules de cet agent mesurent moins de 30 microns, la majorité se trouvant dans l'intervalle compris entre 5 et 20 microns ; cet agent est ci-après   spécifié :  talc amélioré "P". 



   Exemple II.- 
 EMI15.2 
 
<tb> 
<tb> Constiteant <SEP> Parties <SEP> en <SEP> poids <SEP> (%)
<tb> talc <SEP> amélioré <SEP> "P" <SEP> 41,20
<tb> eau <SEP> 26,50
<tb> glycérine <SEP> 12,00
<tb> sorbitol <SEP> (solution <SEP> aqueuse <SEP> à <SEP> 70%) <SEP> 15,00
<tb> acides <SEP> de <SEP> noix <SEP> de <SEP> coco-monoglycéridesulfonate <SEP> de <SEP> sodium <SEP> 0,50
<tb> lauryl-sulfate <SEP> de <SEP> sodium <SEP> 2,00
<tb> veegum <SEP> (silicate <SEP> de <SEP> magnésium <SEP> et <SEP> aluminium) <SEP> 0,40
<tb> sel <SEP> de <SEP> sodium <SEP> de <SEP> la <SEP> carboxyméthyl-cellulose <SEP> 1,00
<tb> agents <SEP> colorants <SEP> 0,45
<tb> agents <SEP> aromatisants <SEP> 0,77
<tb> dérivé <SEP> de <SEP> sodium <SEP> de <SEP> la <SEP> saccharine <SEP> 0,18
<tb> 100,

  00
<tb> 
 
L'exemple III illustre une formule de dentifrice utilisant un mélange de talc amélioré et de silicate de zirconium selon le rapport en poids préféré   de 3: 1. -   

 <Desc/Clms Page number 16> 

 
 EMI16.1 
 - Lxemple III.- 
 EMI16.2 
 
<tb> 
<tb> Constituant <SEP> Parties <SEP> en <SEP> poids <SEP> (%)
<tb> silicate <SEP> de <SEP> zirconium <SEP> "P" <SEP> la,30
<tb> 
 
 EMI16.3 
 talc amélioré "P* 3(} 90 
 EMI16.4 
 
<tb> 
<tb> eau <SEP> 26,50
<tb> glycérine <SEP> 12,00
<tb> 
 
 EMI16.5 
 sorbitol (solution aqueuse à 70-') T.5,00 acides de noix de coco-mon c7ycéride- 
 EMI16.6 
 
<tb> 
<tb> sulfonate <SEP> de <SEP> sodium <SEP> 0,50
<tb> lauryl-sulfate <SEP> de <SEP> sodium <SEP> 2,00
<tb> 
 
 EMI16.7 
 veegum (silicate de oagnésium et a'mminiu;

  1 0,40 sel de sodium de la carbo1IDéyl-el1ùlose 1.,00 
 EMI16.8 
 
<tb> 
<tb> agents <SEP> colorants <SEP> 0,45
<tb> agents <SEP> aromatisants <SEP> 0,77
<tb> dérivé <SEP> de <SEP> sodium <SEP> de <SEP> la <SEP> saccharine <SEP> 0,18
<tb> 1.00,00
<tb> 
 
Les exemples suivants illustrent des formules de dentifr ces   comprenant   du silicate de zirconium et d'autres agents dent frices nettoyants et polissants- Dans l'exemple   IV,   les   particu   
 EMI16.9 
 les de silicate de zirccniust ont une configuration superficiell relativement lisse et environ 88% correspondent aux   spécifica-   tions d'une fraction I, 8% celles d'une fraction II et 4% à celles d'une fraction III.Dans l'exemple V,

   les particules de 
 EMI16.10 
 silicate de zirconiusa ont une configuration superficielle relativement rugueuse et environ 93 correspondent aux spécificatiores7-deune fraction I, 5% à celles d'une fraction 11 et 2% à celles d'une fraction !il.
Exemple IV.- 
 EMI16.11 
 Constituant¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯ ¯F==ti== en poids (X) i? zca de zirconium 24,lQ 
 EMI16.12 
 
<tb> 
<tb> pyrophosphate <SEP> de <SEP> calcium <SEP> 26,10
<tb> eau <SEP> 19,00
<tb> 
 
 EMI16.13 
 çi>.c4rà-se 1.2:t BO sorbitol S#'tkr...s"^ 3s.:eue â âC1l 14,80 i:1ciè5 te T':,^,x.,.'-# ce ,v.,.r:i.rr.:.

   I:.i.ri6i -'- 
 EMI16.14 
 
<tb> 
<tb> sulfonate <SEP> ce <SEP> sodium <SEP> 0,95
<tb> lauryl-sulfate <SEP> de <SEP> sodium <SEP> 0,95
<tb> 
 
 EMI16.15 
 veegum (silicate de ntagnésiua et alumi-nitln) 0,95 sel de sodium de la carcxy,é :3-celv¯ose T.,05 
 EMI16.16 
 
<tb> 
<tb> agents <SEP> aromatisants <SEP> ' <SEP> 0,14
<tb> agents <SEP> colorants <SEP> 1,05
<tb> dérivé <SEP> de <SEP> sodium <SEP> de <SEP> la <SEP> saccharine <SEP> 0,11
<tb> 100,00
<tb> 
 

 <Desc/Clms Page number 17> 

 Exemple V.- 
 EMI17.1 
 
<tb> 
<tb> Constituant <SEP> Parties <SEP> en <SEP> poids
<tb> silicate <SEP> de <SEP> zirconium <SEP> 20,60
<tb> mélange <SEP> 1:

  1 <SEP> en <SEP> poids <SEP> de <SEP> dihydrate <SEP> d'hydrogénophosphate <SEP> de <SEP> calcium <SEP> et <SEP> d'hydrogénophesphate <SEP> de <SEP> calcium <SEP> anhydre <SEP> 20,60
<tb> eau <SEP> 26,50
<tb> glycérine <SEP> 12,00
<tb> sorbitol. <SEP> (solution <SEP> aqueuse <SEP> à <SEP> 70%) <SEP> 15,00
<tb> acides <SEP> .ce <SEP> noix <SEP> ce <SEP> coco-monoglycéridesulfonate <SEP> de <SEP> sodium <SEP> - <SEP> 0,50
<tb> lauryl-sulfate <SEP> de <SEP> sodium <SEP> 2,00
<tb> veegum <SEP> (silicate <SEP> de <SEP> magnésium <SEP> et <SEP> aluminium) <SEP> - <SEP> 0,40
<tb> sel <SEP> de <SEP> sodium <SEP> de <SEP> la <SEP> carboxyméthyl-cellulese <SEP> 1,00
<tb> agents <SEP> colorants <SEP> 0,45
<tb> agents <SEP> aromatisants <SEP> 0,77
<tb> dérivé <SEP> de <SEP> sodium <SEP> de <SEP> la <SEP> saccharine <SEP> 0,18
<tb> 100,

  00
<tb> 
 
Par les évaluations expérimentales suivantes, on a mis en évidence la supériorité des compositions nettoyantes et polis- santes à base de silicate de zirconium et de talc amélioré fai- sant l'objet de la présente invention.   On   a eu recours à un mode opératoire d'essai de laboratoire précis pour évaluer un certain nombre d'agents dentifrices nettoyants et   polissants   parmi les- quels figurent les mélanges nettoyants et polissants produits conformément à la présente invention.

   Ce mode opératoire (décrit dans le brevet   E.U.A.   n    3.151.027   de Cooley et al.) comporte l'utilisation de blocs en matière plastique du type polyester spé-   cifiquement   conçus en vue de leur utilisation dans une machine électrique à brosser les dents- Les blocs sont soigneusement polis aux abrasifs, lavés, séchés, et on applique sur leur surface un mince revétement   rie   laque noire.

   On monte ensuite les blocs dans la   machine   à brosser les dents, et en les brosse avec des suspensions de divers agents nettoyants et polissants   pour     3.000   doubles courses avec une pression des brosses   à   dents sur la surface de laque égale à 150 grammes* Avec un   réflectomètre,   on mesure ensuite le pouvoir réflecteur des blocs- Les valeurs nettoyantes des substances essayées sont données dans le Tableau I où elles sont notées sur une échelle de 0 à   6,5,   une valeur plus   élevée   indiquant un plus haut pouvoir nettoyant-
On a aussi obtenu des valeurs de polissage de l'émail 

 <Desc/Clms Page number 18> 

 pour les mêmes substances par mise en oeuvre du mode   opératoire;

  ,   dit de "polissage à la brosse à dents", consistant à réduire (à   l'aide   d'un disque diamanté) les surfaces linguales de dents antérieures-  fraîchement   extraites du   maxillaire,   puis à monter les dents   au   moyen d'un alliage à bas point de fusion (tel que ¯-du métal de Wood) sur des supports hexagonaux construits de façon 
 EMI18.1 
 à s'adapter à la platine à*uzi-réflecoRèt=e- La surface labiale exposée à nu de-chaque dent est montée de façon telle que la hauteur du   conteur     soit à   une distance   adéquate   ,au-dessus de la   ' base   du support.

     Pendant     toute l'opération,   on veille soigneuse- 
 EMI18.2 
 ment a ce que la dent ne sèche pas afin d*empêcher que les tis" sus dentaires soient encollages. La surface de l'émail exposée à nu est ensuite dépolie en 1 eyposant penàant 30 secondes à de l'acide chlorhydrique à 0,.0% (pH 2,2)- Tout résidu d'acide sur la surface dentaire est neutralisé ensuite en transférant immédiatement la dent dans une solution saturée de carbonate de sodium où on la laisse séjourner 30 secondes.

   On rince ensuite la dent à   l'eau   puis on la sèche au buvard-
On détermine le pouvoir réflecteur maximum des surfaces 
 EMI18.3 
 dentaires dépolies ; pour cela, on utilise uréflecomètre spé-   cialement   adapté à   déceler les   variations   dans le   degré de poli 
 EMI18.4 
 de la surface de l'émail. Le ré;ectomètre est construit de ma- nière telle que   l'émail   se trouve exposé à un faisceau de lumière polarisée ; la   quantité   de   lumière   réfléchi= par la surface 
 EMI18.5 
 de l'émail est déterminée par une cellule photoélectrique engen- drant un courant qui passe dans un galvanomètre.

   Plus la surface de l'émail est lisse, plus la quantité de lumière diffusée et 
 EMI18.6 
 aï-¯¯taFe est petite et, par conséquent, plus la valeur lue sur la --..¯aWon du galvanomètre est grande. 



  Après avoir déterminé le pouvoir ré-e'-ec4.-eur de la dent dépolie7 on. polit à cent avec une machine automatique à brosser les dents pour un. nombre de courses spécifié et en ,-itilisant la substances #ss*j-.#=, Ag r4s a70Ír aisi brossé la cent, on rince à l'eau la surface -: l'éveil afin à'4Zimi#er toutes les particules résiduelles de l'agent :E.'Lt3sâce et polissant, et on mesure à nouveau le pouvoir réflecteur de la surface de l'émail en plaçant la dent exactement dans la mène position que pour la mesure effectuée sur la cent dépolie. La variation abso- 
 EMI18.7 
 lue du pouvoir réflecteur entre les surfaces-d"émail respects-   ement   dépolie et polie est prise comme une mesure du degré de 

 <Desc/Clms Page number 19> 

 polissage conféré par le traitement prophylactique.

   Les données sont reportées dans le Tableau I sous forme d'unités absolues obtenues sur le réflectomètre et sont donc indicatives de l'efficacité   polissante.des   substances évaluées, l'efficacité de   l'agel   polissant étant d'autant plus grande que l'augmentation de pouvoir réflecteur est plus élevée. 



   Tableau T 
 EMI19.1 
 
<tb> 
<tb> Agent <SEP> nettoyant <SEP> et <SEP> polissant <SEP> Nettoyage <SEP> Polissage
<tb> 
 
 EMI19.2 
 ,¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯ de l'émail de l'émail 
 EMI19.3 
 
<tb> 
<tb> silicate <SEP> de <SEP> zirconium <SEP> 4,25 <SEP> 5,60
<tb> talc <SEP> amélioré <SEP> "P" <SEP> 4,50 <SEP> 4,40
<tb> mélange <SEP> 3:1 <SEP> en <SEP> poids <SEP> de <SEP> talc <SEP> amélioré
<tb> "P" <SEP> et <SEP> de <SEP> silicate <SEP> de <SEP> zirconium <SEP> .. <SEP> 4,65 <SEP> 6,25
<tb> talc <SEP> (cristal <SEP> rhombique) <SEP> 3,83 <SEP> . <SEP> 3,40
<tb> carbonate <SEP> de <SEP> calcium <SEP> 1,70 <SEP> 1,10
<tb> talc <SEP> (cristal <SEP> plat) <SEP> 2,02 <SEP> 1,30
<tb> métaphosphate <SEP> de <SEP> sodium <SEP> insoluble <SEP> 3,20 <SEP> 3,00
<tb> mélange <SEP> 1:

  1 <SEP> en <SEP> poids <SEP> de <SEP> dhydrate
<tb> 
 
 EMI19.4 
 d'hydrogénophosphate de calcium et d'hydrogénophosphate de calcii-a 
 EMI19.5 
 
<tb> 
<tb> anhydre <SEP> 3,45 <SEP> 2,55
<tb> SnHPO <SEP> 2,85 <SEP> 2,85
<tb> 
 
 EMI19.6 
 SnSifl r- 4,60 5,90 Sn2Si 4 ; 3,70 2,90 
Silicate ce zirconium broyé   *au   broyeur à marteaux (c'est- à dire à particules dont la surface est relativement ru- gueuse) dont 94% des particules   correspondent   aux spé-.   cifications   ce la fraction I, 5% à celles de la fraction
II et 1% à celles de la fraction III. 



  .. silicate de zirconium dont 94,5% des particules corres- pondent aux spécifications de la fraction I, 4,0% à celles de la fraction   Il, et   1,5% celles de la fraction III 
 EMI19.7 
 (ci-après désigné ccmme silicate de zirconium ' 5  3. Ces données illustrent les excellentes propriétés net- 
 EMI19.8 
 toyantes e polissantes du silicate de zirconium, du talc amé- lioré et de   compositions   silicate de zirconium-talc amélioré par rapport à d'autres agents   nettoyants   et polissants   présen-   ement utilisés.. 



   L'efficacité des agents contenant du silicate de   zirconiu   selon la présente invention pour améliorer le pouvoir polissant d'autres systèmes abrasifs a été démontrée au cours des études expérimentales suivantes. Cn   prépare   des   compositions     dentifri-   ces en y incorporant divers mélanges de pyrophosphate de cal- 
 EMI19.9 
 cium (brevets n os 2-876-166 et 2.876.in et de silicate 

 <Desc/Clms Page number 20> 

 de zirconium le mélange nettoyant et polissant global représentant en poids, au total, environ   40%   du dentifrice.

   On fait varier les proportions relatives de pyrophosphate de calcium et de silicate de zirconium dans le mélange, et l'on   obtient la     no-   tation du polissage de   lémail   pour chaque composition   dentifri-   ce par mise en oeuvre du mode opératoire décrit ci-dessus. Les 
 EMI20.1 
 notations exprimées en unités réf12tornétriques absolues sont données dans le Tableau II, ainsi que la variation moyenne pour cent par rapport à un système au pyrophosphate de calcium pur. 



    On   aboutit à des améliorations très substantielles du polissage 
 EMI20.2 
 de l'émail en incorporant du silicate de zirconiur; au système a- brasif essentiellement constitué par du pyrophosphate le calcium et on observe des résultats spécialement bons   czuand   le mélange comprend au moins environ 12% de silicate de zirconium (en poids 4,8% du dentifrice, bien que des améliorations soient déjà obtenues à des taux de silicate de zirconium aussi bas qu'environ 4% en poids du système abrasif (en poids 1,6% du dentifrice). 



   Le Tableau III indique des données similaires pour diver- ses associations de silicate de zirconium et d'un pyrophosphate de calcium produit selon les indications du brevet   E.U.A.   n  
 EMI20.3 
 3.112.247 ECscs---'uire un pyrophosphate de calcium comprenant en prédominance de la phase et ayant une valeur d'abrasion de la dentine inférieure à environ 7001. Les données groupées dans le Tableau   III   prouvent à nouveau que mente une proportion relativement faible de silicate de zirconium améliore le pouvoir polissant   d'un   dentifrice au   pyrophophate   de calcium ; lorsque 
 EMI20.4 
 le système abrasif contient en poiès au moins environ 20 de silicate de zirconium, on obtient des résultùts spécialement bons. 



   Le Tableau IV donne   des notations   de polissage obtenues 
 EMI20.5 
 de la manière i.25   G:.ie pour des mélanges --le silicate de xi conium avec un système abrasif comprenant un m41ange .3ç en poid de dihydrate '.ß 3d.iEiFa7ûxs5rûi:.3e de calcium et d'hydrcgénophosphate de calcium anhydre- COr.me le contre ledit i3LFâ,'i,i lYS itlln corporation d-"- silicate de zirconium à ce système abrasif améliore ât:.7d' 3i. " < a .'..'^':2-w", son pouvoir polissent, l'snélioration la plus satisfaire";' s'observant lorsque la proportion de silicate de x-irconiBx#t 1:= -i--nte à au noins 2CX du système abrasif <c*es't# a-diret en poids,. 8% de la composition dentifrice). 

 <Desc/Clms Page number 21> 

 
 EMI21.1 
 



  Le Tableau V j'enferme <ges cï2ée similaires pour des associations de silicate de xirconiunt et d'une résine nélamineformsidéhyde nrocuite confornément atix indications du brevet aU.A. n" 3.070-51.0. Ici encore, la'-brésence de silicate de sircorliunt améliore subs+,antiellement-,-Ie pouvoir polissant de 
 EMI21.2 
 l'autre agent nettoyant et polissant.. 

 <Desc/Clms Page number 22> 

 
 EMI22.1 
 



  TABLEAUII 
 EMI22.2 
 1'1 rJ'P'" -----.---'-- -. -... 



  Agtiit d'addition étudia Système Nom en A ont d'addir Agent d'âddi.- Notation Variation abrasif poids (5'. tien % dans tion % dans le polissage moyenne brasix : a- le système dentifrice de l'é- % qent ù ad abrasif mail dtLioo) ca2p20 7 zrsio 4 z1J:o 0,0 0,0 yi.l3 ### -d*- ..ù"... 34;1. 4,0 1,6 2,58 + 58,3 ...ct"... ,,,rJlt,,,, 22::: 12,0 4,8 2ì + loi,2 -du'-  <1 - 20:S 2bzz 810 3#33 + 104,3 d'- -d"  'Il 5-0 715 gaz 12to 3,60 + 120,9 1IiN. " .I,.tQIIiI 
 EMI22.3 
 * Btvo'ta Z.U*AO noel 2.876.166 et 2.876.1(8. 



  "<' Silicate de Kirconium broyé au broyour à boulets (c'est-b-dirc à surface relativement lisse), dont 9lita des particules se classent dans la fraction 19 7% dans la fraction II, et 2% dans la fraction III. 

 <Desc/Clms Page number 23> 

 



    TABLEAU III   
 EMI23.1 
 
<tb> Agent, <SEP> d'addition <SEP> étudie
<tb> 
 
 EMI23.2 
 Système ##########Parties en Agent d' acidi- Agent Notation Variation 
 EMI23.3 
 
<tb> abrasif <SEP> Nom <SEP> poids <SEP> (a- <SEP> tion <SEP> % <SEP> dans <SEP> tion <SEP> % <SEP> dans <SEP> le <SEP> polissage <SEP> moyenne
<tb> brasif:a- <SEP> le <SEP> système <SEP> dentifrice <SEP> de <SEP> l'é- <SEP> %
<tb> 
 
 EMI23.4 
 gtint d'ad- abrasif mail ¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯ ¯¯¯¯¯¯¯ <i ' 1: k CA Tl ¯¯¯ ¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯ ¯¯¯¯¯¯¯¯¯##. ¯¯¯¯¯¯¯# -¯¯¯¯¯¯¯¯¯# C.rr5i,i ad- .J.an1 2b"à 0,0 ' 0,0 1198 ------- 
 EMI23.5 
 
<tb> 2 <SEP> 2 <SEP> lioré.
<tb> 
 
 EMI23.6 
 r..H -d - à4:1 4,0 in 2,03 + ' 2,5 -d"- -d"- 23:2 8,0 3,2 2,43 + 22,7 -de- -de- 22:3 z,2,0 4,8 2, 63 + 32,8 , -d - ..et"- 20:5 20,0 8$0 3,Où + 55,6 ', ..(,.. wd w a,7, J:

   Ï y 30o 12,0 .3 e 43 + 73,2 -d - -de- 2S:'1 40,0 16,0 3,60 + 81$8 -d'- ' -de- 12,5:12,5 solo 20 Il 0 3,85 + 94e4 ".d, -d"- la:15 60eo 24,0 3,98 + 101$0 ..d'- -d'- 5:20 solo 32, 4,18 + 111,1   * Brevet E.U.A. n  3.112.247 ** Silicate de zirconium dont 95% des particules se classent dans la fraction I,   
 EMI23.7 
 2% dan's la fraction il, et 3% dans la fraction III (ci-après dénommé silicate   de zirconium "E").   

 <Desc/Clms Page number 24> 

 
 EMI24.1 
 



  TABLEAU IV 
 EMI24.2 
 ""* Agent d'addition étudié Fs7rt.is en Ayent: d'dcli- Agent*. d'addi- Notation Vntiation système abrasif Nom x,n.à, (n- tion dans tion % dans le polissage moyenne niez raslf:D- le syotbma dentifrice de 1'6- % gent d'ad- abrasif mail - d i l (J I\L CNn04.2tiU+CÉ;;i: ('4" r S 4 25:0 U1U 0,0 2,113 -------- -ù. - -d"- 2 01 : i 4,0 1,6 2,20 + reg -ù. - -.ci .- m?3:2 B , 0 bzz 2,A3 115 -ci.- -d" 22:3 1,C7 4,8 2163 20,6 -d - -dO- 20:5 20,0 8,0 314U + 59$ -d"- ' -d"- 17,5:7,5 30,0 '12 tu 3,73 * 71t% -d" - -<1'- 15:10 40,0 1G,0 3 , B + '15,'1 -<1- ...Ó"- bzz.2,5 50,0 20,0 3,98' 4. 82,6 -do- -<1   10:15 60,0 24,0 3,80 74v3 -de- <1" '" ,t2U 80,0 32,0 3tu ruz5,? -,.1".....d <) - us 100.0 AU,9 3, as 04."l 76,6 
 EMI24.3 
 iii (ndiange TL<1 en poids. 

 <Desc/Clms Page number 25> 

 



    TABLEAU V   
 EMI25.1 
 N ont di ,ctudi鯯¯¯¯¯¯¯¯¯ 
 EMI25.2 
 
<tb> Parties <SEP> en <SEP> Agent <SEP> d'addi- <SEP> Agent <SEP> d'addi- <SEP> Notation <SEP> Variation
<tb> Système <SEP> Nom <SEP> poids <SEP> (a- <SEP> tion <SEP> dans <SEP> tien <SEP> % <SEP> dans <SEP> le <SEP> polissage <SEP> moyenne
<tb> 
 
 EMI25.3 
 abrasif  ' brasif:a- le sysuème dentifrice de 7. é.. 
 EMI25.4 
 
<tb> gent <SEP> d' <SEP> ad- <SEP> abrasif <SEP> mail
<tb> 
 
 EMI25.5 
 ii t5 nn ) Résine GrS.04 "R" 0:1 0,0 0,0 1,88 -.-# ''- -de- 3313 13,3 4,lu 4. '1'8,' '" -de- '1:1 50,0 20,0 4,15 + l2Ot7 d -' -d"- o:

  1 100,0 40tO bzz3 + 12 Seo 
 EMI25.6 
 0 Résine niélamine-formaldéhydo produite selon les indications du brevet   E.U.A. n  3.070.510   

 <Desc/Clms Page number 26> 

 
 EMI26.1 
 ¯¯ --¯¯ En. somme, les résultats que renferment les Tableaux il à V confirment que d'autres agents nettoyants et polissants, tels que pyrophosphate de calcium, dihydrate d'hydrcgénophosphate de cal-ci:--im/'nydrogénop7nosD7nate de calcium anhydre, résines mélamine- formaldéhyde, sont substantiellement améliores par l'addition d'aussi peu que   cubiques   pour cent de silicate de zirconium, les meilleurs résultats s'observant lorsque les compositions globales   contienne--il--   au   --%oins   environ 10%, et'de préférence   au.   moins environ 20%, de silicate de   zirconium.   



   En dépit de   l'excellence   décrite des compositions selon la présente invention comme agents nettoyants et   polissants,   ces substances n'enlèvent pratiquement pas de tissus oraux'durs. La 
 EMI26.2 
 dentine des dents se trouve fréquemment exposée à nu à la sur- face des dents proche de la marge gingivale libre, en particulier dans les cas cliniques d'un retrait   des-gencives.   L'abrasion de la dentine des dents par un agent nettoyant et polissant est beaucoup plus grande que l'abrasion   de   l'émail des dents par le même agent : de 10 à 100 fois.

   Par conséquent,   on'   considère que l'abrasion de la dentine est de plus grande importance clinique que   l'abrasion     de l'émail,   et   l'on utilise l'effet   d'un agent nettoyant et polissant sur la dentine comme un critère important 
 EMI26.3 
 et sur en vue du choix d'agents adécusts. Les agents nettoyants et polissants utilisés conforniénent à la présente invention ont des caractéristiques d'abrasion de la dentine hautement   satis-     faisantes  fait qui est tout à fait   satisfaisant     lorsqu'on   considère la dureté intrinsèque des substances en question. 



   Pour déterminer les valeurs d'abrasion de la dentine pour des agente dentifrices nettoyants et polissants;, il convient 
 EMI26.4 
 CtO=-'¯ ér la manière décrire ci-après. Les portions constituées par u" .¯E7c'.¯ne sont séparées à partir d'incisives centrales. humaines et sont exposées à un. rayo#nement de :e'¯:: =Oi.a 3-?in qu'une portion prédéterminée âe leur teneur en phos=1:at.# se trocve ers 32. Chaque F^ Jua=e f ce centime est 'acn'cé'2 dans un   alliage     à bas   peint de fusion (tel que du   n'étal   de Wood) et est plongée dans une suspension   rie l'agent   nettoyant et polissant à essayer.

   On agence une brosse à dents automatique de façon qu'elle puisse être déplacée en arrière et en avant en travers de la surface de l'éprouvette immergée ce dentine, et on ajuste à 150 grammes la pression de cette brosse à dents. On soumet la dentine à une action de brossage pour un nombre   déter-   

 <Desc/Clms Page number 27> 

 miné de courses, puis on   l'enlevé   de la suspension.   On   détermine ensuite, par des moyens classiques, la radioactivité de cette   suspendions   Une éprouvette équivalente de dentine, irradiée con- curremment avec l'éprouvette qui a été soumise au brossage, est pesée, dissoute dans de l'acide   chlorhydrique,   et on détermine la radioactivité de la solution.

   En utilisant cette solution comme étalon, on peut déterminer la proportion de dentine enlevée par brossage en comparant les taux de comptage pour la suspension et - poùr l'étalon. 



   Pour mesurer l'abrasion de la dentine, on prépare une suspension étalon à partir de pyrophosphate de calcium 
 EMI27.1 
 (caJ7). La concentration de cette suspension étalon est de 25,0 grammes pour 50 centimètres cubes dans une solution aqueuse à bzz de sel de sodium de la carox-r.ié4ixyî-ceZh:iose. 



   Pour déterminer la valeur   d'abrasion,   d'un agent nettoyant et polissant, on brosse d'abord une éprouvette de dentine irradiée ; on effectue le brossage avec une suspension, étalon de py-   rophosphate   de calcium. On nettoie ensuite la méme éprouvette de dentine avec de l'eau, puis on la brosse avec une suspension de l'agent nettoyant et polissant à essayer.

   On nettoie à nouveau la dentine, puis on la brosse avec la suspension étalon de pyro- phosphate de   calcium.; Or..   soumet à un comptage chacune ces sus-   ¯pensions.ainsi     utilisées  et on calcule les   quantités   moyennes ¯de¯dentine radioactive enlevée par brossage avec les suspensions étalons de pyrophosphate de calcium et avec la suspension d'a- 
 EMI27.2 
 gent nettoyant et polissant à essayer.. On donne arbitrairement la valeur de SOC à la quantité de centine enlevée par la suspension étalon de pyrophcsphate de calcium. On multiplie, par le facteur nécessaire pour réaliser la conversion eu no:bre de si# crogranmes de confine enlevés en cete valeur de 500, la quanti- té moyenne de dentine enlevée par brossage avec l'agent netto- 
 EMI27.3 
 yant et polissant à ess5ye. 



  Les valeurs d'abrasion de destine pour divers agents dentifrices nettoyan-cs e= polissants sont déterminées selon la mé- thode Ces valeurs telles qu'elles sont indiquées dans le Tableau Vi prouvent clairement que les compositions net-   toyantes   et polissantes à base de silicate de zirconium et/ou 
 EMI27.4 
 de talc anélioré faisant l'objet de la présente invention ont des valeurs d'abrasion de la dentine qui se classent effectivement dans l'intervalle acceptable pour un agent nettoyant et 

 <Desc/Clms Page number 28> 

 polissant à utiliser dans une préparation dentifrice du commerce.
Tableau VI 
 EMI28.1 
 Notation d'abra- :î2 Abrasif sion àe la deniraP P"j 
 EMI28.2 
 
<tb> 
<tb> silicate <SEP> de <SEP> zirconium <SEP> "P" <SEP> 520
<tb> talc <SEP> amélioré <SEP> "P" <SEP> 504
<tb> mélange <SEP> 3:

  1 <SEP> en <SEP> poids <SEP> talc <SEP> amélioré <SEP> "P":
<tb> silicate <SEP> de <SEP> zirconium <SEP> "S" <SEP> 447
<tb> talc <SEP> (cristal <SEP> rhombique) <SEP> 70
<tb> carbonate <SEP> de <SEP> calcium <SEP> 597
<tb> talc <SEP> (cristal <SEP> plat) <SEP> 37
<tb> métaphosphate <SEP> de <SEP> sodium <SEP> insoluble <SEP> 440
<tb> 
 
 EMI28.3 
 dihydrate d'hydrcgénophosphate de calcium 250 
 EMI28.4 
 
<tb> 
<tb> SnHPO <SEP> 73
<tb> SnSiO3 <SEP> 140
<tb> 
 
 EMI28.5 
 Sn2Sï0 440 
 EMI28.6 
 
<tb> 
<tb> Ca2P2O7 <SEP> 470
<tb> 
 
On obtient des valeurs de nettoyage de l'émail à partir de talc commun, de trémolite, et de divers mélanges   talc-tré-   moite.

   On obtient les valeurs du pouvoir nettoyant en opérant de la manière décrite ci-dessus sauf que, au lieu de mesurer l'efficacité nettoyante à l'aide d'un   réflectomètre,   on mesure la perte absolue de poids : une perte de poids plus grande indi- que un plus fort pouvoir nettoyant. Les données ainsi obtenues sont éunies dans le Tableau VII. 



   Tableau VII 
 EMI28.7 
 Acent >.httJ<wnnt t ;olissa;b Talc: ""'!I'I'I.' '1";.. Notation du pouvoir en ;;r;1.j< % en #,, ià> -# ne 11 oy 3 n t (#;<> ¯¯¯ 
 EMI28.8 
 
<tb> 
<tb> 100 <SEP> 0 <SEP> 0,30
<tb> 95 <SEP> 0,26
<tb> 90 <SEP> 10 <SEP> 0,80
<tb> 85 <SEP> 15 <SEP> 0,84
<tb> 80 <SEP> 20 <SEP> 0,88
<tb> 75 <SEP> 25 <SEP> 0,92
<tb> 70 <SEP> 30 <SEP> 0,96
<tb> 65 <SEP> 35 <SEP> 1,22
<tb> 60 <SEP> 40 <SEP> 2,20
<tb> 55 <SEP> 45 <SEP> 2,18
<tb> 
 
 EMI28.9 
 50 : '5r';

   . 308 0 ' 1CO 3 'C6 
 EMI28.10 
 Mesure sur la mémé.lJçôàlle, un talc préféré extrait d'un grisement naturel et comprenant 18% de ±rémolite a un pouvoir nett-o# yant de 1,62, tandis qu'un autre talc naturel contenant 4% de 
 EMI28.11 
 trémolite a un pouvoir nettoyant de 0,72. 

 <Desc/Clms Page number 29> 

 Ces données confirment que des talcs contenant une minime 
 EMI29.1 
 proportion, de préférence au moins égale à.. environ. 4%, de tré-   molite   sont des agents nettoyants hautement satisfaisants pour les dents. 



   Ainsi qu'on l'a indiqué ci-dessus, les agents nettoyants et polissants faisant l'objet de la présente invention fonctionnent aussi comme véhicules compatibles à   l'égard   d'adjuvants 
 EMI29.2 
 anticariogënes .-' -':15 des préparations dentifrices anticarie. T¯i   convient de   préférence que l'adjuvant soit présenté sous la forme d'un exposé contenant du fluorure capable   d'apporter   des ions   fluorure   et/ou stanneux,. par exemple, avec un composant, addition-   ne:   tel que des ions zirconium ou germanium sous' une forme bio- logiquement disponible.

   Les adjuvants préférés sont le   fluoro-   
 EMI29.3 
 zirconate stanneux (SnZrF6, le fluorozirconate d'indium (InZrF7)' le fluorure stanneux (Snr^.? et des fluorures complexes de zirconium et germanium ±par exemple: Zr(GeF6)2' ZrGeF., Ge(ZrF. , et ZrOGer . Il apparaît que le fluorozir# conate stanneux, le   fluorozirconate     d'indium   et les sels complexes sus-spécifiés sont les meilleurs adjuvants anticariogènes contenant du fluorure présentement connus dans l'art dentaire, plus spécialement en raison de l'absence d'une saveur désagréable, de l'absence d'une pigmentation de l'émail, de l'inocuité 
 EMI29.4 
 à l'égard du tissu gingival, et de 'L'efficacité anticariogëne accrue qu'il est possible d'obtenir avec eux. 



   Parmi d'autres adjuvants adéquats figurent des sels du 
 EMI29.5 
 type fluorure solubles dans l'eau tels que rIaF. Kif, In?3' PbF27 FeF et LiF, aussi bien que des adjuvants fluorures plus complexes, solubles dans l'eau, tels que des fluorosilicates7 par vexezpie XaSiF ; d'autres fluorozirconates, p. ex. CaZrF-, ißa2Zr':y 2.6 ' des r-uoo aes7 p. ex. c nr] des flucroborates, p" ex. NaBF 4 j des fluorotitanates, p" ex.!;aTiF s; d'autres fluoroge=manates, p. ex. iCeFô ; et des halogénures mixtes, p. ex. SnClF et SnZCIF3.

   On peut aussi utiliser des mé- langes d'adjuvants adéquats. Ùn système plus 'spécialement   préfé-   ré comporte un mélange d'un sel du type fluorure et du composé 
 EMI29.6 
 vendu dans le commerce par la Stauffer Cnemical Company .sous la. marque déposée '#2G'3:it.Cs'C.'m-t qui est un sel d'ammonium d'un produit de condensation de }443 et de P40O tel, par exemple que :

   

 <Desc/Clms Page number 30> 

 
 EMI30.1 
 
En général, une préparation dentifrice   anticarie   produite conformément à la présente invention contient environ de   0,05   à 1,0% en poids (sur la base du poids de la préparation dentifri-   ce) ,   de 1'agent   anticariogène   contenant du fluorure- Quand on. utilise SnF2 ou   SnZrF,   les proportions sent de préférence   d'en'-     vîron   0,4% et 0,3%, respectivement... 



   L'efficacité des agents des types silicate de zirconfum, talc amélioré et de leurs mélanges selon la présente invention comme véhicules compatibles à l'égard d'adjuvants contenant du fluorure peut être   déterainée   en mesurant les proportions d'ions fluorure disponibles en solution. La disponibilité pour cent se calcule d'après une comparaison avec la concentration   ionique   d'une solution de référence de l'adjuvant sans le véhicule support (par exemple, une solution aqueuse de l'adjuvant maintenue à une concentration ionique de référence, telle que 1000 p.p.m. de fluorure).

   Un rapport en pourcentage de la concentration   ionique   pour la solution de combinaison par   rapport à la   solution de référence s'exprime sous   forme   d'une   disponibilité   pour cent (par exemple, une solution de combinaison de véhicule support et de fluorure   stanneux   titrant une concentration de fluorure -le   9CO   P.P.me comparée à une solution de référence de fluorure   stanneux   à 1000 P.P.m.

   de flurure présenta une disponibilité de 90% en ce qui concerne son aptitude à fournir des ions   fluorure?.  Des données relatives à la disponibilité pour cent sont   'déterminées   de la manière sus-spécifiée pour les treize agents nettoyants et polissants figurant dans le Tableau   VIII   suivante avec SnF2 comme adjuvant. 

 <Desc/Clms Page number 31> 

 



  Tableau VIII 
 EMI31.1 
 
<tb> 
<tb> Agent <SEP> nettoyant <SEP> et <SEP> polissant <SEP> Etain <SEP> Fluorure
<tb> 
 
 EMI31.2 
 ¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯ (%) (%1 silicate de zirconium "pu' 77,2 86,0 
 EMI31.3 
 
<tb> 
<tb> talc <SEP> amélioré <SEP> "P" <SEP> 90,8 <SEP> 106,7
<tb> mélange <SEP> 3:1 <SEP> en <SEP> poids <SEP> talc <SEP> amélioré <SEP> "P":

  silicate <SEP> de <SEP> zirconium <SEP> "S" <SEP> 98,8 <SEP> 97,2
<tb> talc <SEP> (cristal <SEP> rhombique) <SEP> 85,0 <SEP> 88,4
<tb> carbonate <SEP> de <SEP> calcium <SEP> - <SEP> 2,9 <SEP> 3,4
<tb> talc <SEP> (cristal <SEP> plar) <SEP> 80,9 <SEP> 80,3
<tb> métaphosphate <SEP> de <SEP> sodium <SEP> insoluble <SEP> 71,4 <SEP> 87,0
<tb> 
 
 EMI31.4 
 dihydrate d'hydroçênophosphate ce calcium/ hydrogénophospnate de calcium anhydre 3,7 21,7 
 EMI31.5 
 
<tb> 
<tb> SnHPO3 <SEP> 91,1 <SEP> 89,1
<tb> SnSiO3 <SEP> 17,2 <SEP> 74,9
<tb> Sn2SiO4 <SEP> 56,5 <SEP> 63,1
<tb> pyrophosphate <SEP> de <SEP> calcium <SEP> 45,8 <SEP> 57,3
<tb> résine <SEP> (brevet <SEP> E.U.A.

   <SEP> n  <SEP> 3.070.510) <SEP> 90,4 <SEP> 72,0
<tb> 
 
De l'examen des données du Tableau VIII,   il   ressort bien effectivement que les compositions selon la présente invention (contenant du silicate de zirconium et/ou du talc amélioré) constituent d'excellents véhicules supports pour des adjuvants 
 EMI31.6 
 anti-cariogenes. Parmi les autres agents nettoyants et polissants essayés, seul SNHPO 3 manifeste un haut pourcentaceàe disponibi- lité aussi bien à l'égard des ions stanneux qu'à l'égard des ions fluorure.

   Toutefois, ainsi qu'on !la indiqué ci-dessus, cette substance n'est pas un aussi bon agent nettoyant et polissant que les   compositions   selon la présente   invention..   
 EMI31.7 
 La présence de silicate de zirconium améliore aussi la compatibilité   d'autres     agents   dentifrices nettoyants et polis- 
 EMI31.8 
 sants à l'égard d'adjuvants ioniques antîcarioçà?es- Sn opérant de la manière sus-spécifiée, on obtient les pourcentages de dis-   ponibilité   pour des dentifrices dont la formule est établie res- 
 EMI31.9 
 pectivement avec un mélange en poids 1:3 de silicate de zirconium et de pyrophosphate de calcium améliore (brevet   E.U.A.   n    3.112.247)   et avec un mélange en poids 1:

  3 de silicate de   zir-   
 EMI31.10 
 conium et de résine rélamine-formaldéhyde (brevet ..T.A. n. 



  3.070510). -Les dentifrices contiennent en outre des systèmes adjuvants anticariogènes comprenant O4% de fluorure s'canneux et 10 de. "vicamide". Les donné es-de zourcentace:s7dL*disr>on4-- bilité sont indiquées dans le Tableau IX ; elles por*gktent de 

 <Desc/Clms Page number 32> 

 vérifier que l'addition de silicate de zirtonium et autres   a-   gents permet d'obtenir des compositions ayant de très hautes compatibilités à l'égard d'adjuvants ioniques antcartiogenes. 



   Tableau IX 
 EMI32.1 
 
<tb> 
<tb> Agent <SEP> nettoyant <SEP> et <SEP> polissant <SEP> Etain <SEP> Fluorure
<tb> (%) <SEP> (%)
<tb> mélange <SEP> 1:3 <SEP> en <SEP> poids <SEP> de <SEP> silicate <SEP> de <SEP> zir-
<tb> 
 
 EMI32.2 
 coni-UM *'E'* et de pyrophosphate de 
 EMI32.3 
 
<tb> 
<tb> calcium <SEP> 92,8 <SEP> 91,1
<tb> mélange <SEP> 1:

  3 <SEP> en <SEP> poids <SEP> de <SEP> silicate <SEP> de <SEP> zirconium <SEP> "E" <SEP> et <SEP> de <SEP> résine <SEP> .. <SEP> 94,3 <SEP> 87,6
<tb> 
 
 EMI32.4 
 * brevet ...... z$ '12.23 ee brevet E.U.A. rÉ 3.070.51.0 
Par mise en oeuvre des modes opératoires sus-spécifiés, on obtient des valeurs d'abrasion de l'émail et de la dentine, des valeurs de nettoyage et de polissage de   l'émail,et   des valeurs de la compatibilité à l'égard des ions stanneux et   fluoru-     re   pour le talc   amélioré,   pour le silicate de zirconium, et pour divers mélanges de ces deux agents. Ces données sont réunies dans   le   Tableau X.

   Elles indiquent que le meilleur comportement   d'en-   semble est obtenu avec une composition nettoyante et polissante comprenant en poids trois parties de talc amélioré et une partie de silicate de   zirconiun,   bien que des valeurs hautement satisfaisantes puissent être obtenues avec du talc amélioré seul et avec des mélanges de silicate de zirconium et de talc amélioré 
 EMI32.5 
 correspondant a des rapports en poids, de ces deux constituants, compris entre environ   3:1   et environ   1:3.   

 <Desc/Clms Page number 33> 

 



    TABLEAU   
 EMI33.1 
 DonnéeB...!?È..t..gill.'l...ll..b..!1L9irs rapr'orts d .t91c amél,Fé aU".silicate de zirconium 
 EMI33.2 
 A'jsnt nettoyant t Abranion avec le den- Nettoyage Polissage Compatibilité de 1'émail(%) et polissaiit Email Dentine mail Ilé- mail de l'é- Ion stan- Ion fluoru- ¯-.4. .-rI-J. n(,uy ........[\eux ¯j. ,,,.......j 
 EMI33.3 
 
<tb> Silicate <SEP> de <SEP> zirconium <SEP> "S" <SEP> 45,2 <SEP> 278 <SEP> 3,23 <SEP> 4,50 <SEP> 91,6 <SEP> 95,7
<tb> Silicate <SEP> de <SEP> zirconium <SEP> "S" <SEP> + <SEP> talc
<tb> amélioré <SEP> "P"
<tb> (mélange <SEP> 3:1 <SEP> en
<tb> 
 
 EMI33.4 
 poids) 3.,*l 41,3 417 3,75 6,00 99,4 101,6 
 EMI33.5 
 
<tb> sllicete <SEP> de <SEP> zirconium <SEP> "S" <SEP> + <SEP> talc
<tb> amélloré <SEP> "P"
<tb> (mélange <SEP> 1:

  1 <SEP> en
<tb> poids) <SEP> 28,4 <SEP> 431 <SEP> 4,25 <SEP> 5,70 <SEP> 101,6 <SEP> 103,6
<tb> Silicate <SEP> de <SEP> zirconium <SEP> "S" <SEP> + <SEP> talc
<tb> amélioré <SEP> "P"
<tb> (mélange <SEP> 1:3 <SEP> en
<tb> poids) <SEP> 22,1 <SEP> 487 <SEP> 4,35 <SEP> 6,30 <SEP> 101,6 <SEP> 101,2
<tb> talc <SEP> amélioré <SEP> "P" <SEP> 11,5 <SEP> 504 <SEP> 4,80 <SEP> 4,40 <SEP> 90,8 <SEP> 106,7
<tb> 
 

 <Desc/Clms Page number 34> 

 
Des dentifrices   préparés conformément     au   mode de mise en oeuvre préféré de la présente invention se sont révélés efficaces, au cours à-études cliniques poursuivies sur des êtres humains, pour diminuer la fréquence des caries dentaires* Au cours d'une telle étude, au total 250 .enfants âgés de 10 à 13 ans, résidant dans une région   dépourvue   de fluorure,

   ont fait   l'objet     d'un   examen clinique complet des caries dentaires à l'aide de radiographies réalisées avec un montage comportant sept films radiographiques tenu entre les mâchoires selon des techniques an- 
 EMI34.1 
 l 1- - er2.eurement - décrites 1.1,-Iuhler, J.A.D.A., 642 215 1962). Les su- jets sont ensuite divisés en cinq groupes égaux selon leur âge dentaire et selon l'observation de caries dentaires dans le passé. On donne à chacun une brosse à dents et une   provision   des dentifrices respectifs conditionnés dans des   tubes repérés   par un système de code, sans indications en clair. Le dentifrice au talc améliore-silicate de zirconium utilise le rapport en poids préféré de 3:1 et les analyses granulométriques sus-spécifiées. 



  De nouvelles provisions de dentifrices et de nouvelles brosses à dents sont fournies chaque mois au cours d'une période d'é-   tude   d'un an après laquelle   on   fait à nouveau subir aux sujets un examen clinique complet avec recherche radiographique des caries afin de déterminer le nombre des dents cariées, manquantes et obturées (DCMO) et les surfaces cariées, manquantes et obturées (SCMO),indices bien connus de l'efficacité anticarie. 



  Les résultats de cette étude sont résumés dans le Tableau XI. 

 <Desc/Clms Page number 35> 

 Tableau XI 
 EMI35.1 
 bzz Constituants du den-  ugmenta- Dininu- Augmenta- D:t1i11nUrou- . Of - tion mo- tion mo- tion mo- tion ric pe yenne de yenne % yenne yenne ¯¯¯ Fluorure DOE:,CY de Da10 de 5010 de SG!C 
 EMI35.2 
 
<tb> 
<tb> 1 <SEP> pyrophosphate
<tb> 
 
 EMI35.3 
 de calcium. ------- 4,90 #####, 6,64 #### 2 pyrophosphate <---de calcium ' sn-r 2 2,47 49;

  5 3,75. 43s6 ¯ 
 EMI35.4 
 
<tb> 
<tb> 3 <SEP> silicate <SEP> de
<tb> zirconium <SEP> "S"talc <SEP> amélio-
<tb> 
 
 EMI35.5 
 ré "P" ZrOGeF6 2y$â 62,$ 2,00 ô9s9 
 EMI35.6 
 
<tb> 
<tb> 4 <SEP> silicate <SEP> de
<tb> zirconium <SEP> "S"talc <SEP> amélio-
<tb> 
 
 EMI35.7 
 ré frire Zr(GeF6)Z 3,23 74,5 2,26 65,9 
 EMI35.8 
 
<tb> 
<tb> 5 <SEP> silicate <SEP> de
<tb> zirconium <SEP> "S"talc <SEP> amélio-
<tb> 
 
 EMI35.9 
 ré "P" SnP2 '13j 72,5 z.,89 71,5 . Brevets   E.U.A.   n s   2.876.166   et 2.876.168 L'exemple suivant illustre une formule de dentifrice an- 
 EMI35.10 
 tica-rie c04tenant du fluorare et utilisant un agent au silicate de zirconium selon la présente invention comme constituant nettoyant et polissant anticalcul.

   Exemple   VI.-   
 EMI35.11 
 
<tb> 
<tb> Constituant <SEP> Parties <SEP> en <SEP> poids
<tb> 
 
 EMI35.12 
 ¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯ (C!') 
 EMI35.13 
 
<tb> 
<tb> silicate <SEP> de <SEP> zirconium <SEP> "S" <SEP> 41,19
<tb> fluorure <SEP> stanneux <SEP> 0,40
<tb> "Victamide" <SEP> 13,03
<tb> eau <SEP> distillée <SEP> 12,48
<tb> glycérine <SEP> la,83
<tb> sorbitol <SEP> (solution <SEP> aqueuse <SEP> à <SEP> 70%) <SEP> Il,'12
<tb> lauryl-sulfate <SEP> de <SEP> sodium <SEP> 1,98
<tb> 
 
 EMI35.14 
 sel de sodium ce la carboxynsthyl-cellulose 1,03 3ciâe métaphosphorique 4,13 
 EMI35.15 
 
<tb> 
<tb> phtalate <SEP> acide <SEP> de <SEP> potassium <SEP> 2,27
<tb> dévivé <SEP> de <SEP> sodium <SEP> de <SEP> la <SEP> saccharine <SEP> 0,53
<tb> agents <SEP> colorants <SEP> 0,16
<tb> agents <SEP> aromatisants <SEP> 0,82
<tb> 100,00
<tb> 
 Bien entendu,

   on peut-utiliser d'autres adjuvants anti- 
 EMI35.16 
 cariagènes (par exemple, ZrGîeFô, Zr(GeF6}2' SnZrF,ou InZr±7)' 

 <Desc/Clms Page number 36> 

 que d'autres compositions nettoyantes et polissantes seden la présente tels que du talc amélioré, ou des 
 EMI36.1 
 mélanges de silicate de zirconium avec du talc amélio4, ât= ?y# rxphosphate de calcium, des résines m-glan,-ne-for-ald--'-hvdeu dihydrate dehydrogénonhosphate de ca::'ciur.1/hydrog'.bopr,osphate ce anhydre, et du métaphosphate le sodium insoluble. 



  Des fornules de dentifrices comprenant les agents netoynt5 et polissants à base de silicate de zirconiu et de talc sr.Rliorê 5'Js-spcifié5 constituent des compositions se prêtant line utilisation fréquente à domicile et indubit;:,:;.: .'::-'?!ltE!:1pê- chant effectivement la poursuite de la formation de   calculs   dentaires et de formes plus permanentes de taches. En outre, quend 
 EMI36.2 
 on incorpore un adjuvant anticariocène contenant du fluorure à une telle composition, l'efficacité anticarie de l'adjuvant est considérablement améliorée par rapport à ce que l'on observe   dans   des dentifrices classiques.

   La mise en oeuvre de la   présente in-   vention augmente substantiellement le succès de cempagnes pro- 
 EMI36.3 
 comdortant l'utilisation de préparations dentifri#   Ces*  
Bien que l'on ait décrit ci-dessus la présente invention 
 EMI36.4 
 en se référarit à un certain nombre de modes de réalisation typi- ques choisis   5. titre   d'exemples, il ne faut pas perdre de vue que le spécialiste peutfacilement imaginer etutiliser encore de très nombreuses autres variantes, modifications et   alternati-   ves   tant     des substances     utilisées que   de leurs proportions et 
 EMI36.5 
 des *<'ods oréto2= e préparation des substances et composii: ;:#=J=, ;t c<% #.-:;;s r:'±c#;rior pc::r .¯<ut.nt de 1±',,;it ni. de la

Claims (1)

  1. EMI37.1
    RE V END l C-A T l 0 rI S 20 DT?oSi3Cn nettoyante et polissante, se prêtant à une utilisation relativement fréquente sur des surfaces dentaires. caractérisée en ce qu'elle comprend essentiellement du silicate EMI37.2 de #¯.CO nj.ü,Ê3, ZrSi04 avant une répartition granulométrique texprimée en 'a..-.i#C' "oyen des particules) telle que dans une prersière fraction les particules mesurent plus de 0 mieror. et au ù=a7-=izcn 2 Í- .-' :-:5, dans une deuxième fraction elles mesurent ??.',';:
    de 3 r=@-=o#s et au maximum 5 microns, et dans une troisième .:-s::vi.x n elles mesurent plus de 5 nierons et au aaximu.T environ ? microns, les trois fractions étant associées en un rapport de pourcentages correspondant à environ 80-95% de la première frac- environ 0-15% de la deuxième fraction et environ 0-12% de la troisième fraction.
    2. Composition nettoyante et polissante, se prêtant à une u- tilisation relativement fréquente sur des silicate de silicate de caractérisée en ce qu'elle comprend essentiellement du/zirconium, ZrSiO4, dont la granulométrie correspond à des particules d'un. diamètre moyen atteignant jusqu'à environ 8 microns, et au moins un des agents additionnels suivants : pyrophosphate de calcium, EMI37.3 Ca2P207 ; hydrogenophosphate de calcium anhydre, CaHP04 ; dihydrate d'hydrogénombosnha4le de calcium, CaH?P..2HO : des résines synthétiques hautement polymérisées, substantiellement imperméa0 bles à l'eau, transversalement réticulées, thermodurcissables ; EMI37.4 métaphosphate de sodium insoluble O:ap03} :
    carbonate de calC:Ul;';1, a.... 3; et des me¯anges ...y' ta--c$ ':13 J..; -:O,"'"hJ2' avec au îi?'3a:'S une minime proportion de tré::1Ql:.te s'cé: a'î¯,; j ladite composition C0r:terian't: en poids =ï3 -.o4-ns environ. '10' àe silicate de 2lC:wr:'?;.',.2^B sur la base du poids de locite v.¯. >,tSßo i 3. Conspositicn dentifrice ::2F:i..ç'C.¯ slSa caractérisée en ce qu'Glle contient e proportion efficace et substantielle de silicate de zirconim, ryr';O dont a granulométrie correspond .J\..-.... C'....- o,Ae ":':¯¯A..'-''11,.....m'J a;r3iA dont .,0. '::i¯a..,').U.....",.¯.......-..e -'-,-=...¯t:¯p.-,,:nr..1 des particules è 13'..ln C:.a:S±'.W::3'' c'.='i atteignant ::,5>se-'- s il¯.:C ,âL 3'microns comme agent nettoyant et polissant de ladite composition. EMI37.5 4.
    Composition dentif .Yi't.? Cticalculs et Fé:: C1":L p caractérisée en ce qu'elle contient au xc-ins un adjuvant ant4-cariacerie, contenant du fluorure, et du silicate ce zirc=#1;z; rsio4.,r dont la granulométrie correspond à des particules d'un diamètre moyen EMI37.6 atteignant ,LISq'.3Eâ environ 8 nicrcns comme agent nettoyant et <Desc/Clms Page number 38> polissant de ladite composition.
    5. Composition dentifrice selon la revendication 3 ou 4, caractérisée en ce qu'elle contient en outre au moins un des agents nettoyants et polissants additionnels suivants : pyrophos- EMI38.1 phate de calcium, Ca 2 P 2 07 ; hydrogénophospnate de calcium anhydre, CaHP01 ; dihydrate d'hydroçénophosphate de calcium, Ca-T.'0.2io ; des résines synthétiques hautement polyméis4es, substantiellement imperméables à l'eau, transversalement réticulées, thermodurcissables ; métaphosphate de sodium insoluble, (NaPO3)x;carbonate de calcium,. CaCO ; et des mélanges de talc, EMI38.2 Mg3Si4010(OH}2' avec au moins une minime proportion de tréolite, CaMg3 (SiO3)4, 6.
    Composition dentifrice selon la revendication 5, caracté- risée en ce que l'agent additionnel est du pyrophosphate de cal- cium et en ce que le silicate de zirconium est présent à raison d'au moins environ 10% en poids sur la base du poids total des agents nettoyants et polissants. 7.
    Composition dentifrice selon la revendication 5, caractérisée en ce que l'agent additionnel est un mélange de pyrophos- phate de calcium et d'une résine synthétique hautement polymérisée, substantiellement imperméable à l'eau, transversalement ré- ticulée, thermodurcissable, et en ce que le silicate de zirco- nium est présent à raison d'au moins environ 10% en poids sur la base du poids total des agents nettoyants et polissants.
    8. Composition dentifrice selon la revendication 5, caracté- risée en ce que l'agent additionnel est un mélange de talc avec EMI38.3 au f.^.L'3.n.s une Y.'P.i:2?.:T".' proportion de trénolite;, et en ce eu:? le rapport du poids de mélange de talc et de trémolite u pi0s èv siliC"s. 3^- ,;1#-=onii=m ccnnre-s .^¯' E.' â'J'''.
    GIâ 1.::3 ce= .3::1d 9. : iS..'..:,.s'S3'à .'::is'.3Eâ: : '¯;.â? 'El-ane quelconque des rever.di# cations 3 a 8 y caractérisée en ce que la granulométrie àu sili- cate de zirconiun correspond aux trois fractions et aux propor- tions relatives de ces fractions spécifiées dans la revendication 1, et en ce que le silicate de zirconium estprésent dans la composition à raison d'environ 20 à 70% du poids de ladite com- EMI38.4 position dentifrice.
    10. C:0;>tcS'ition selon la revendication '1 ou 9y Caractérisée en ce que les particules de silicate de zirconium ont une confi- guration superficielle relativement lisse et en ce que les trois fractions sont associées en un rapport en pourcentage corespen- <Desc/Clms Page number 39> dant à environ 85-90% de la première fraction, environ 2-5% de la troisième fraction, et le reste pour la deuxième fraction.
    11. Composition selon la revendication 1 ou 9, caractérisée en ce que les particules de silicate de zirconium ont une confi- guration superficielle relativement rugueuse, et en ce que les trois fractions sont associées en un rapport en pourcentage cor- respondant à environ 90-95% de la première fraction, environ 5-10% de la deuxième fraction, et le reste, n'excédant pas 2%, pour la troisième fraction.
    12. Composition selon la revendication 1 ou 9, caractérisée en ce que le silicate de zirconium dont les particules se trou- EMI39.1 vent classées granulométriquement dans les première et troisième fractions est constitué par des particules ayant une configuration superficielle relativement lisse, tandis que le silicate de zirconium dont les particules se trouvent classées granulométriquement dans la deuxième fraction est constitué par des particules ayant une configuration superficielle relativement rugueuse,et en ce que les trois fractions sont associées en un rapport en pourcentage correspondant à environ 85-95% de la première fraction, environ 3-5% de la deuxième fraction, et le reste pour la troisième fraction.
    13. Composition nettoyante et polissante, se prêtant à une utilisation relativement fréquente sur des surfaces dentaires, ca- ractérisée en ce qu'elle comprend essentielement un mélange de EMI39.2 talc, g3s:!. ..,0 r:.J7 et d'au moins une :ainime prcpor Lion¯ de -1-1-récolite, g3' 03:4' ledit mélange ayant une répartition granulométriçue telle qu'il soie composé de particules dont le dia- .. .d:' :. .JS.-.:^ atteint jusqu'à environ 50 nierons.. bzz. ^.:âa^.5.:.". :i.::¯'=CE' ?I:iiCaiCtlr-L"".3-4z.:e.<.S.K'¯-<¯' par la pr-----7ence, v:: ..î:E çet nettoyant et polissant, d'un mélange de talc et de trénolite tel que spécifié dans la revendication 13. 15.
    Composition dentifrice selon la revendication 14, carac- térisée en ce qu'elle contient en outre au moins un adjuvant EMI39.3 t'âiiiar.rC3C xi contenant du fluorure.
    '16 .a.".7m %35.'.. :.C?:: selon la revendication jazz' ou 15, caractérisée en ce que 1'adjuvant ai.'.".C.r?Cg^:xe l:Crn.''.e:'3F:e,.¯î:a.r fluorure y est en une 'proportion en poids comprise entre environ C,C5 et 17C sur la base du pcids de la composition den- tifrice.
    17. Composition dentifrice selon l'une quelconque des revendi- <Desc/Clms Page number 40> EMI40.1 cations 14 à :16 c8racté:::-i.se par la présence 3a' )1:-;Jpor ;n pi5 ne trêsollts ' e¯:"F.'..W",'3.âd 4% sur la basa eu poids du 13o. ::' .',^r psur préparer ine '.,yïa 6 .b fâ -su ge:-L8 pat tifrics applicable rlati7en frêqn&sat et qi'Â û"L''Siß ...i41;,== 1.2:
    te:.!M5sc<=' ;5 t.i.S.5US oraux durs r ,.¯.:'.ß,iw.;3 culs cent&ires -"100-:) 's':- ">".ûw ¯' r' ou-tre, 1s e;..=:'s-. 3âs ries, a..F..'..Cô'm r'.3..-.. m :'.a. eu*.11 consiste essentiellement à pore, 1 un '.'éhicHie sdécua'!:, proportion r.. '. w e3.",.,'. é d'un' :'s Bzz z.^., se'on z.4 .-T pOSt:'01'l polissante 'st nettoyaRte se:'on l'une cueiccque d' m' i#:...¯>¯ r:.v:i.mç. à 7 '19. j?jrscésé, pour dii'uer la tendance ces tissus oraux à être le sige de .$--.a'C¯'"'.::.''a23vs63:3 6.'' ¯ calculs dentaires ou .ries en .'.: 'q'u"il consiste essenti.ellemerl-= à U1 liser x-elativ2r.!ent âs.'L#E>c:: :i g :d applications sur lesdib tissus oraux durs, une '3 ,. i A,Y5 résultant de la mise en vre d'Tin procéda selon la revendication 18.
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