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Procédé de préparation de césium métal,
Le césium se trouve 4 l'état combina dans les roches, le plus souvent sous forme de silico-aluminates appelés "pollucites" ; ces roches peuvent contenir jusqu'à 20-35% d'oxyde de césium. Les méthodes employées jusqu'à ce jour pour obtenir le césium à l'état pur comportent deux étapes ;
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- solubilisation des éléments et repréci- pitation d'un sel de césium, - extraction du césium métal à partir du sel ainsi obtenu.
Cette deuxième étape a été effectuée par divers moyens qui sont d'une part l'électrolyse d'un bain fondu de cyanure de césium et de baryum et, d'autre part, la réduotion directe$ à haute température par divers métaux tels que le magnésium, l'aluminium, le calcium ou le ziroonium. Mais, ces divers procédés présentent l'inconvénient soit de donner le métal pur aveo de faibles rendements, soit de conduire à un mdtal souillé par les autres métaux ayant servi à la réaction ohimique,
Le demandeur a trouvé qu'il était pos- sible de préparer, aveo des rendements supérieurs à 90%, du césium métallique pur par action directe., vers 1300 C, de la polluoite sur le silicium en présence d'une quantité suffisante de chaux.
La réduction, selon l'invention, de la @ucite par le silicium en présence de chaux, peut être représ tée par les équations ohimiques suivantes dans lesquelles on désigne par M les métaux alcalins, autres que le césium, contenus dans la polluoite de départ :
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EMI3.1
(1) 2 CS2 0 + Si + 2cAo z+ Cs + sio2s 2cao (2) 2 M20 + Si + 2C8oO --> 4 M + 81 2' 2CaO (3) A1203 .... A124 (4) 2 H20 +SI + 2 CaC 2 H2 + Si 0,,,, 2CaO (5) s102 + 2 Ca0 Si 02 , 2 CaO L'hydrogène par la réaction (4) est libéra aux environs de 400 C et est; entraîne, selon le procède de l'invention, hors de la zone de réaction de façon à éviter la formation ultérieure d'hydrure alcalin.
Les différents facteurs qui agissent sur la réaotion de réduction selon l'invention sont les suivant - Quantité de silicium utilisé :cette quantité doit être en excès par rapport aux quantités stoe- ohiométriques de silicium prévues par les réactions (1) à (
Pour une teneur en silicium égale à la teneur stoeohiométrique prévue, le rendement global de la réaction n'est que de l'ordre de 85% ce rendement augment aveo l'excès de silicium jusqu'à ce que cet excès oorrespon à environ 50% par rapport à la quantité stoechiométrique.
C phénomène est probablement dû au caractère hétérogène de la réaction et à la teneur en humidité des produits de départ si bien que l'excès de silicium à utiliser pour obtenir le rendement optimum peut varier légèrement suivant les condi- tions expérimentales.
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- Quantité de chaux à ajouter :une quantité insuffisante de chaux conduit à de mauvais rende- ments en césium pour obtenir de bons rendements, il faut utiliser au moins deux moles de chaux par mole de silice présente dans le mélange réactionnel. Cette silice comprend d'une part celle que l'on trouve dans le minerai de départ, et, d'autre part, celle qui se forme au cours de la réaction.
- Température de la réaotion : la tempéra- ture de la réaction a une influence importante sur la vitesse de la réaction et par là même sur le rendement obtenu pour un temps de réaction donné, Ainsi, à 1200 C, le rendement en césium est de 73% au bout d'une heure de réaction et de 88% au bout de deux heures de réaction ; à 1300 C, le rendement atteint 90% au bout d'une heure de réaotion. Il est donc préférable d'utiliser des températures élevées, supérieures à 1200 C et même de l'ordre de 1300 à 1400 C.
- Humidité des réactifs : l'eau est, dans les conditions expérimentales utilisées, réduite par le silioium selon l'équation ohimique (4) déorite ci-dessus.
Pour éviter cette consommation de silicium, il y a donc intérêt à utiliser des réactifs anhydres ;mais lorsque l'utilisation de réactifs anhydres n'est pas aisée, on doit prévoir l'emploi d'un excès de silicium.
- Atmosphère dans laquelle s'effectue la réaction : l'atmosphère entourant les substances réagissantes
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a une influenoe sur le rendement de la réaotion et la pureté des produits obtenus ; cette atmosphère doit être parfaitement inerte vis-à-vis de tous les réaotifs et, selon l'invention, on assure le balayage en continu du réaoteur pendant toute la durée de l'opération aveo de l'azote ou de l'argon.
Les métaux alcalins préparés suivant la réaction de l'invention sont obtenus sous forme de vapeur et sont condensés, à la sortie du réacteur, par fraction
EMI5.1
pour obtenir des métaux purs et,' en part101,1li1.er., du ,oe4àium à 98% au moins.
Les exemples non limitatifs qui suivent illustrent l'invention dans tous ces exemples, on a uti- lisé comme matière première de départ une polluoite ayant la composition suivante :
EMI5.2
<tb> Mole/100 <SEP> g <SEP> de <SEP> polluoite <SEP> poids/100 <SEP> g <SEP> de <SEP> polluoite
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> SiO2 <SEP> 0,830 <SEP> 49,8
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> A1203 <SEP> 0,177 <SEP> 18,05
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Na20 <SEP> 0,045 <SEP> 2,79
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> K2O <SEP> 0,003 <SEP> M2O-0,091 <SEP> 0,28
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Li2O <SEP> 0,043 <SEP> 1,3
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Ca2O <SEP> 0,083 <SEP> 23,4
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> CaO <SEP> Négligeable <SEP> 0,8
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Fe203 <SEP> Négligeable <SEP> 0,8
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> H2O <SEP> 0,
150 <SEP> 2,70
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> 99.92
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> (M <SEP> regroupe <SEP> les <SEP> métaux
<tb>
<tb>
<tb> alcalins <SEP> autres <SEP> que <SEP> le
<tb>
<tb>
<tb> césium)
<tb>
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EXEMPLE 1
Dans un broyeur mélangeur sont introduits simultanément @ -45,5 grammes de pollucite, - 2,0 grammes de silicium en poudre, de pureté supérieure à 98%, @ 50,5 grammes de chaux de pureté supérieure à 95 .
Après broyage, le mélange obtenu sous forme de poudre fine est transvasé dans une nacelle en acier inoxydable réfractaire, Cette nacelle est ensuite logée dans un réacteur en acier inoxydable réfraotaire.
L'atmosphère de ce réaoteur est maintenue sous un courant de quelques litres de gaz inerte tel que l'argon ou l'azote, par exemple pendant toute la durée de l'opération.
Le oontenu du réacteur est porté en 3/4 d'heure à une température voisine de 1.300 et maintenu une heure à cette température.
Le césium formé est recueilli liquide à l'abri de l'air sous huile de vaseline ou de paraffine.
8,6 grammes de césium sont ainsi recueillis, ce qui correspond à un rendement de 86%.
<Desc/Clms Page number 7>
EXEMPLE 2 -
Dans un broyeur mélangeur sont introduits simultanément : -45,5 grammes de polluoite, - 3,0 grammes de silicium en poudre de pureté supérieure à 98%, - 54,4 grammes de chaux de pureté supérieure à 95%.
Après broyage, le mélange obtenu sous forme de poudre fine est transvasé dans une nacelle en acier inoxydable réfractaire. Cette nacelle est ensuite logée dans un réacteur en acier inoxydable réfractaire,
L'atmosphère du réacteur est alors balayée en continu, par un courant de quelques litres/heure de gaz inerte, tel que l'argon ou l'azote, pendant toute la durée de l'opération.
Le contenu du réacteur est porté en 3/4 d'heure à une température voisine de 1300 et maintenu une heure à cette température.
Le césium formé est reoueilli liquide à l'abri de l'air sous huile de vaseline ou de paraffine,
9,4 grammes de césium sont ainsi recueillis, ce qui correspond à un rendement de 94%, EXEMPLE 3 -
Dans un broyeur mélangeur sont introduits simultanément :
<Desc/Clms Page number 8>
- 45,5 grammes de pollucite, - 3,0 grammes de silicium en poudre de pureté supérieure à 98%, - 47,9 grammes de chaux de pureté supérieure à 95%.
Après broyage, le mélange obtenu sous forme de poudre fine est transvasé dans une nacelle en acier inoxydable réfraotaire. Cette nacelle est ensuite logée dans un réacteur en acier inoxydable réfraotaire.
L'atmosphère du réaoteur est alors balayée en continu par un courant de quelques litres/heure de gaz inerte, tel que l'argon ou l'azote, pendant toute la durée de l'opération. Le oontenu du réacteur est porté en deux heures à une température voisine de 1300 et maintenu une heure à cette température. Le césium formé est recueilli liquide à l'abri de l'air sous huile de vaseline ou de paraffine.
9,0 grammes de césium sont ainsi recueillis, ce qui correspond à un rendement de 90%.
EXEMPLE 4 -
Dans un broyeur mélangeur sont introduits simultanément : - 45,5 grammes de polluoite, - 3,0 grammes de silicium en poudre de pureté supérieure à 98%, - 27,2 grammes de chaux de pureté supérieure à 95%.
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Après broyage, le mélange obtenu sous forme de poudre fine est transvasé dans une nacelle en acier inoxydable réfractaire, Cette nacelle est ensuite logée dans un réacteur en acier inoxydable réfractaire.
L'atmosphère du réacteur est alors balayée en oontinu par un courant de quelques litres/heure de gaz inerte, tel que l'argon ou l'azote pendant toute la durée de l'opération.
Le contenu du réacteur est porté en 3/4 d'heure à une température voisine de 1300 et maintenu une heure à cette température.
Le césium formé est recueilli liquide à l'abri de l'air, sous huile de vaseline ou de paraffine.
5,9 grammes de césium sont ainsi recueillis, ce qui correspond à un rendement de 59%.
EXEMPLE 5 -
Dans un broyeur mélangeur sont introduits simultanément : - 45,5 grammes de polluaite, - 3,0 grammes de silioium en poudre de pureté supérieure à 98%, - 54,4 grammes de chaux de pureté supérieure à 95%
Après broyage, le mélange obtenu sous forme de poudre fine est transvasé dans une nacelle en acier inoxydable réfractaire. Cette naoelle est ensuite logée dans
<Desc/Clms Page number 10>
un réacteur en acier inoxydable réfractaire.
L'atmosphère du réacteur est alors balayée en oontinu, par un courant de quelques litres/heure de gaz inerte, tel que l'argon ou l'azote, pendant toute la durée de l'opération.
Le contenu du réacteur est porté en 3/4 d'heure à une température voisine de 1200 et maintenu une heure à cette température.
Le césium formé est recueilli liquide à l'abri de l'air, sous huile de vaseline ou de paraffine.
7,3 grammes de césium sont ainsi recueillie, ce qui correspond à un rendement de 73%.
EXEMPLE 6 -
Dans un broyeur mélangeur sont introduits simultanément - 45,5 grammes de polluoite., - 3,0 grammes de silicium en poudre de pureté supérieure à 98%, - 47,9 grammes de chaux de pureté supérieure à 95%.
Après broyage, le mélange obtenu sous forme de poudre fine est transvasé dans une nacelle en acier inoxydable réfraotaire. Cette naoelle est ensuite logée dans un réacteur en acier inoxydable réfraotaire.
L'atmosphère du réacteur est alors balayée
<Desc/Clms Page number 11>
en continu par un courant de quelques litres/heure de gaz inerte, tel que l'argon ou l'azote, pendant toute la durée de l'opération.
Le contenu du réacteur est porté en 3/4 d'heure à une température voisine de 1200 C et maintenu deux heures à cette température.
Le césium formé est recueilli liquide à l'abri de l'air, sous huile de vaseline ou de paraffine.
8,8 grammes de césium sont ainsi recueillis, ce qui correspond à un rendement de 88%.
EXEMPLE 7 -
Dans un broyeur mélangeur sont introduits simultanément : - 45,5 grammes de pollucite, - 1,2 gramme de silicium en poudre de pureté supérieure à 98%, - 46,6 grammes de chaux de pureté supérieure à 95%.
Après broyage, le mélange obtenu sous forme de poudre fine est transvasé dans une nacelle en acier inoxydable réfractaire. Cette nacelle est ensuite logée dans un réacteur en acier inoxydable réfractaire.
L'atmosphère du réacteur est alors balayée en continu par un courant de quelques litres/heure de gaz inerte, tel que l'argon ou l'azote, pendant toute la durée
<Desc/Clms Page number 12>
de l'opération. Le contenu du réacteur est porté en 3/4 d'heure à une température voisine de 1300 et maintenu une heure à cette température.
Le césium formé est recueilli liquida ( l'abri de l'air, sous huile de vaseline ou de paraffine.
5,8 grammes de césium sont reoueillis, ce qui correspond à un rendement de 58%.
EXEMPLE 8 -
Dans un broyeur mélangeur sont introduits simultanément - 45,5 grammes de pollucite, - 3,0 grammes de silicium en poudre de pureté supérieure à 98%, - 54,4 grammes de chaux de pureté supérieure à 95%.
Après broyage, le mélange obtenu sous forme de poudre fine est transvasé dans une nacelle en acier inoxydable réfraotaire. Cette nacelle est ensuite logée dans un réaoteur en acier inoxydable réfractaire.
Auoune précaution particulière n'est prise quant à l'atmosphère du réacteur.
Le oontenu du réaoteur est porté en 3/4 d'heure à une température voisine de 1300 et maintenu une heure à cette température.
Le césium formé est recueilli liquide à l'abri'
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de l'air sous huile de vaseline ou de paraline.
EMI13.1
5,7 granees de cesima sont lazzi recueillis, ce qui correspond à un rendement de 57% ; @ mauvais rende- ment est lié à une atmosphère non inerte tourant les réactifs.
<Desc / Clms Page number 1>
Process for preparing cesium metal,
Cesium is found in the combined state in rocks, most often in the form of silico-aluminates called "pollucites"; these rocks can contain up to 20-35% cesium oxide. The methods used to date to obtain cesium in the pure state involve two stages;
<Desc / Clms Page number 2>
- solubilization of the elements and reprecipitation of a cesium salt, - extraction of cesium metal from the salt thus obtained.
This second stage was carried out by various means which are on the one hand the electrolysis of a molten bath of cesium and barium cyanide and, on the other hand, the direct reduction at high temperature by various metals such as magnesium, aluminum, calcium or ziroonium. However, these various processes have the drawback either of giving the pure metal with low yields, or of leading to a metal soiled by the other metals which were used for the ohimic reaction,
The applicant has found that it was possible to prepare, with yields greater than 90%, of pure metallic cesium by direct action., At around 1300 C, pollute on silicon in the presence of a sufficient quantity of lime. .
The reduction, according to the invention, of @ucite by silicon in the presence of lime, can be represented by the following ohimic equations in which M denotes the alkali metals, other than cesium, contained in the starting pollutant :
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EMI3.1
(1) 2 CS2 0 + Si + 2cAo z + Cs + sio2s 2cao (2) 2 M20 + Si + 2C8oO -> 4 M + 81 2 '2CaO (3) A1203 .... A124 (4) 2 H20 + SI + 2 CaC 2 H2 + Si 0 ,,,, 2CaO (5) s102 + 2 Ca0 Si 02, 2 CaO The hydrogen by reaction (4) is released at around 400 C and is; drives, according to the process of the invention, out of the reaction zone so as to avoid the subsequent formation of alkali hydride.
The various factors which act on the reduction reaction according to the invention are as follows - Quantity of silicon used: this quantity must be in excess with respect to the stohiometric quantities of silicon provided by reactions (1) to (
For a silicon content equal to the expected stoeohiometric content, the overall yield of the reaction is only of the order of 85%, this yield increases with the excess silicon until this excess reaches around 50%. relative to the stoichiometric quantity.
This phenomenon is probably due to the heterogeneous character of the reaction and to the moisture content of the starting materials so that the excess silicon to be used to obtain the optimum yield may vary slightly depending on the experimental conditions.
<Desc / Clms Page number 4>
- Amount of lime to add: an insufficient amount of lime leads to poor cesium yields in order to obtain good yields, at least two moles of lime must be used per mole of silica present in the reaction mixture. This silica comprises on the one hand that which is found in the starting ore, and, on the other hand, that which is formed during the reaction.
- Reaction temperature: the reaction temperature has an important influence on the reaction speed and hence on the yield obtained for a given reaction time. Thus, at 1200 C, the cesium yield is 73% after one hour of reaction and 88% after two hours of reaction; at 1300 C, the yield reaches 90% after one hour of reaction. It is therefore preferable to use high temperatures, above 1200 C and even in the order of 1300 to 1400 C.
- Humidity of the reagents: the water is, under the experimental conditions used, reduced by the silicon according to the ohimic equation (4) deorite above.
To avoid this consumption of silicon, it is therefore advantageous to use anhydrous reagents, but when the use of anhydrous reagents is not easy, provision must be made for the use of an excess of silicon.
- Atmosphere in which the reaction takes place: the atmosphere surrounding the reacting substances
<Desc / Clms Page number 5>
has an influence on the efficiency of the reaction and the purity of the products obtained; this atmosphere must be perfectly inert with respect to all the reactants and, according to the invention, the continuous sweeping of the reactor is ensured throughout the duration of the operation with nitrogen or argon.
The alkali metals prepared according to the reaction of the invention are obtained in the form of vapor and are condensed, at the outlet of the reactor, by fraction.
EMI5.1
to obtain pure metals and, in part101,1li1.er., at least 98% oe4àium.
The nonlimiting examples which follow illustrate the invention in all these examples, a pollutant having the following composition was used as starting raw material:
EMI5.2
<tb> Mole / 100 <SEP> g <SEP> of <SEP> polluting <SEP> weight / 100 <SEP> g <SEP> of <SEP> polluting
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> SiO2 <SEP> 0.830 <SEP> 49.8
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> A1203 <SEP> 0.177 <SEP> 18.05
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Na20 <SEP> 0.045 <SEP> 2.79
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> K2O <SEP> 0.003 <SEP> M2O-0.091 <SEP> 0.28
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Li2O <SEP> 0.043 <SEP> 1.3
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Ca2O <SEP> 0.083 <SEP> 23.4
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> CaO <SEP> Negligible <SEP> 0.8
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Fe203 <SEP> Negligible <SEP> 0.8
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> H2O <SEP> 0,
150 <SEP> 2.70
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> 99.92
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> (M <SEP> groups together <SEP> the <SEP> metals
<tb>
<tb>
<tb> alkaline <SEP> other <SEP> than <SEP> on
<tb>
<tb>
<tb> cesium)
<tb>
<Desc / Clms Page number 6>
EXAMPLE 1
@ -45.5 grams of pollucite are simultaneously introduced into a mixer mill, - 2.0 grams of powdered silicon, with a purity greater than 98%, @ 50.5 grams of lime with a purity greater than 95.
After grinding, the mixture obtained in the form of a fine powder is transferred into a refractory stainless steel boat. This boat is then housed in a refraotary stainless steel reactor.
The atmosphere of this reactor is maintained under a stream of a few liters of inert gas such as argon or nitrogen, for example throughout the operation.
The contents of the reactor are brought in 3/4 of an hour to a temperature close to 1300 and maintained for one hour at this temperature.
The cesium formed is collected as a liquid in the absence of air under petroleum jelly or paraffin oil.
8.6 grams of cesium are thus collected, which corresponds to a yield of 86%.
<Desc / Clms Page number 7>
EXAMPLE 2 -
Simultaneously introduced into a mixer mill: -45.5 grams of pollutant, - 3.0 grams of powdered silicon with a purity greater than 98%, - 54.4 grams of lime with a purity greater than 95%.
After grinding, the mixture obtained in the form of a fine powder is transferred into a refractory stainless steel boat. This nacelle is then housed in a refractory stainless steel reactor,
The atmosphere of the reactor is then swept continuously, with a stream of a few liters / hour of inert gas, such as argon or nitrogen, throughout the duration of the operation.
The contents of the reactor are brought in 3/4 of an hour to a temperature close to 1300 and maintained for one hour at this temperature.
The cesium formed is reoueilli liquid away from the air under petroleum jelly or paraffin oil,
9.4 grams of cesium are thus collected, which corresponds to a yield of 94%, EXAMPLE 3 -
In a mixer mill are introduced simultaneously:
<Desc / Clms Page number 8>
- 45.5 grams of pollucite, - 3.0 grams of powdered silicon with a purity greater than 98%, - 47.9 grams of lime with a purity greater than 95%.
After grinding, the mixture obtained in the form of a fine powder is transferred to a refraotaire stainless steel boat. This nacelle is then housed in a refraotaire stainless steel reactor.
The reactor atmosphere is then swept continuously by a stream of a few liters / hour of inert gas, such as argon or nitrogen, throughout the duration of the operation. The contents of the reactor are brought over two hours to a temperature in the region of 1300 and maintained for one hour at this temperature. The cesium formed is collected as a liquid in the absence of air under petroleum jelly or paraffin oil.
9.0 grams of cesium are thus collected, which corresponds to a yield of 90%.
EXAMPLE 4 -
The following are introduced simultaneously into a mixer mill: - 45.5 grams of pollutant, - 3.0 grams of powdered silicon with a purity greater than 98%, - 27.2 grams of lime with a purity greater than 95%.
<Desc / Clms Page number 9>
After grinding, the mixture obtained in the form of a fine powder is transferred to a refractory stainless steel boat. This boat is then housed in a refractory stainless steel reactor.
The atmosphere of the reactor is then swept continuously by a stream of a few liters / hour of inert gas, such as argon or nitrogen throughout the duration of the operation.
The contents of the reactor are brought in 3/4 of an hour to a temperature close to 1300 and maintained for one hour at this temperature.
The cesium formed is collected as a liquid in the absence of air, under petroleum jelly or paraffin oil.
5.9 grams of cesium are thus collected, which corresponds to a yield of 59%.
EXAMPLE 5 -
Simultaneously introduced into a mixer mill: - 45.5 grams of polluaite, - 3.0 grams of powdered silioium with a purity greater than 98%, - 54.4 grams of lime with a purity greater than 95%
After grinding, the mixture obtained in the form of a fine powder is transferred into a refractory stainless steel boat. This naoelle is then housed in
<Desc / Clms Page number 10>
a refractory stainless steel reactor.
The atmosphere of the reactor is then swept continuously, by a stream of a few liters / hour of inert gas, such as argon or nitrogen, throughout the duration of the operation.
The contents of the reactor are brought in 3/4 of an hour to a temperature close to 1200 and maintained for one hour at this temperature.
The cesium formed is collected as a liquid in the absence of air, under petroleum jelly or paraffin oil.
7.3 grams of cesium are thus collected, which corresponds to a yield of 73%.
EXAMPLE 6 -
Simultaneously introduced into a mixer mill - 45.5 grams of pollutant. - 3.0 grams of powdered silicon with a purity greater than 98%, - 47.9 grams of lime with a purity greater than 95%.
After grinding, the mixture obtained in the form of a fine powder is transferred to a refraotaire stainless steel boat. This naoelle is then housed in a refraotaire stainless steel reactor.
The atmosphere of the reactor is then swept
<Desc / Clms Page number 11>
continuously by a stream of a few liters / hour of inert gas, such as argon or nitrogen, throughout the operation.
The contents of the reactor are brought in 3/4 of an hour to a temperature close to 1200 ° C. and maintained for two hours at this temperature.
The cesium formed is collected as a liquid in the absence of air, under petroleum jelly or paraffin oil.
8.8 grams of cesium are thus collected, which corresponds to a yield of 88%.
EXAMPLE 7 -
The following are introduced simultaneously into a mixing mill: - 45.5 grams of pollucite, - 1.2 grams of powdered silicon with a purity greater than 98%, - 46.6 grams of lime with a purity greater than 95%.
After grinding, the mixture obtained in the form of a fine powder is transferred into a refractory stainless steel boat. This nacelle is then housed in a refractory stainless steel reactor.
The atmosphere of the reactor is then swept continuously by a stream of a few liters / hour of inert gas, such as argon or nitrogen, throughout the duration.
<Desc / Clms Page number 12>
of the operation. The contents of the reactor are brought in 3/4 of an hour to a temperature close to 1300 and maintained for one hour at this temperature.
The cesium formed is collected liquid (protected from air, under petroleum jelly or paraffin oil.
5.8 grams of cesium are rewashed, which corresponds to a yield of 58%.
EXAMPLE 8 -
Simultaneously introduced into a mixer mill - 45.5 grams of pollucite, - 3.0 grams of powdered silicon with a purity greater than 98%, - 54.4 grams of lime with a purity greater than 95%.
After grinding, the mixture obtained in the form of a fine powder is transferred to a refraotaire stainless steel boat. This nacelle is then housed in a refractory stainless steel reactor.
No particular precaution is taken with regard to the atmosphere of the reactor.
The content of the jet engine is brought in 3/4 of an hour to a temperature close to 1300 and maintained for one hour at this temperature.
The cesium formed is collected liquid in the shelter '
<Desc / Clms Page number 13>
air under petroleum jelly or paraline oil.
EMI13.1
5.7 granees of cesima are collected, which corresponds to a yield of 57%; @ poor performance is linked to a non-inert atmosphere surrounding the reagents.