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Produit lyophilisé et procédé pour sa préparation.
La présente invention se rapporte à de nouveaux produits lyophilisés et à un procédé et un appareil pour les préparer et plus particulièrement à une nouvelle composition sèche en particules comprenant les principes hydrosolubles des grains de café torréfié.
Le séchage des denrées périssablcsà l'état congelé est déjà connu. Toutefois on ne disposait jusqu'à présent d'aucun procédé rapide de lyophilisation.
Un facteur important qui a empêché la lyophilisation rapide est celui de l'introduction de la quantité de chaleur nécessaire pour transformer l'eau (la glace) en vapeur sans surchauffer aucune partie du produit. Si le séchage est effec- tué très lentement, le problème ne se présente pas, mais la
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quantité de chaleur nécessaire et la concentration de l'énergie thermique à la surface du produit en voie de séchage sont d'autant plus grandes que le procédé est exécuté plus rapidement. Si l'on avait affaire à une molécule unique du produit qu'on désire obte- nir finalement à l'état sec, entourée de molécules d'eau, ce pro- blême ne serait pas nécessairement sérieux.
Mais dons une parti- cule de dimension pratique, les parties extérieures de la parti- cule sèchent d'abord et rapprochent le front de congélation du centre. Toute la chaleur nécessaire pour sublimer la glace à l'in- térieur de la particule et amenée par la suite doit passer à tra- vers la partie séchée de plus en plus épaisse de la particule.
One caractéristique commune aux tentatives antérieures d'accé- lérer le procédé en chauffant plus rapidement est qu'elles pro- voquaient toutes un grillage ou une surchauffe des parties exté- rieures de la particule. Dans la plupart des cas, cette surchauffe provoque une détérioration évidente de la qualité du produit, mais même, lorsque ce n'est pas le cas, on obtient une particule non homogène, dont l'extérieur a été altéré par rapport à l'intérieur.
Une difficulté parmi d'autres au cours de la lyophili- sation est la nécessité de manipuler des volumes importants de vapeur. Au lieu d'un accroissement de volume d'environ 1700 pour 1, caractéristique de la transformation de l'eau à l'état liqui- de en eau à l'état de vapeur à la pression atmosphérique, aux faibles pressions utilisées dans la lyophilisation, le rapport volumétrique se situe généralement dans la région de millions ou même de centaines de millions. Les appareils de grande dimension nécessaires pour traiter ces grands volumes de vapeur représentent une mise de fond immense par rapport à la quantité de produit qu'on peut traiter.
Pour réduire au minimum les dimensions des appareils . nécessaires pour le traitement des grandes quantités de vapeur
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dégagées des denrées congelées traitées à des débits industriels, on a essayé déjà de porter au maximum la vitesse d'écoulement de la vapeur lors de son passage de la zone de dégagement aux pompes d'extraction. Pour un débit donné de vapeur dégagée, il est évident que la section requise du conduit est en raison inverse de la vitesse de passage de la vapeur dans le conduit. Si la vitesse de la vapeur est grande, le conduit peut être plus étroit et donc moins onéreux que si la vitesse est plus petite.
Pour ces raisons, le séchage par congélation n'a jusqu'à présent pu être mis en pratique industrielle que pour le traitement lent de matières 'coûteuses pour lesquelles les frais de traitement représentent une proportion relativement faible*du prix total.
On a découvert à présent qu'un séchage rapide et économique d'un produit contenant une forte proportion d'eau, par exemple, 50 % ou plus, peut être obtenu par le procédé de l'invention suivant lequel le produit à sécher.est d'abord congelé à l'état solide, de préférence aussi rapidement que possible, broyé ou déchiqueté à l'état congelé (si le produit n'est pas déjà sous la forme de particules distinctes) en morceaux de dimensions relativement uniformes ou particules et soumis à l'état congelé à l'action d'une zone de déshydratation dans laquelle l'eau des particules congelées est sublimée à une basse tempé- rature et à une faible pression.
On a découvert de façon surprenante, qu'on.peut au contraire de ce qui se faisait auparavant, augmenter beaucoup la production de denrées lyophilisées sans nuire à leur qualité en limitant intentionnellement la vitesse de la vapeur à une petite fraction du maximum théorique. En fait, on a découvert que la vitesse de la vapeur ne peut excéder environ 20 % de la vitesse moléculaire en moyenne arithmétique de la vapeur dans les conditions régnant dans le conduit. On a découvert, en outre,
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qu'aucun nouvel avantage n'est obtenu au moyen d'une vitesse de moins de 3 % de cette vitesse moléculaire et qu'il n'y a donc aucune raison d'utiliser une vitesse de moins de 3 %. La zone de déshydratation utilisée suivant l'invention se distingue par les caractéristiques suivantes :
1.
Une surface de condensation (cryoplaque) à une tem- pérature très basse est prévue au voisinage immédiatdu produit en voie de séchage, sans sérieuse restriction intermédiaire du courant de vapeur d'eau, évitant ainsi l'accumulation de molécu- les de vapeur d'eau en un point quelconque de la zone.
Le trajet de la vapeur d'eau du point où elle se dé- gage du produit qui est lyophilisé à la cryoplaque doit être tel 'qu'en aucun point la vitesse moyenne n'excède 20 % de la vitesse moléculaire en moyenne arithmétique dans les conditions du mo- ment. Il est préférable que la vitesse d'écoulement soit de plus' de 3 % de cette vitesse moléculsire, parce qu ' aucun avantage n'est obtenu en dessous de 3 %.
2. L'efficacité du procédé est démontrée par le fait que la charge dynamique moyenne de vapeur, c'est-à-dire la vi- tesse moyenne de dégagement de la vapeur d'eau par unité de sur- ..face du produit pendant le séchage est d'au moins 1,22 kg/hr-m2 pour tous les produits et peut excéder 1,95 Kg/h-m2 si le pro- duit est en fragments de moins de 4,76 mm. De plus, cette vitesse élevée est obtenue sans altération de la qualité, comme le grillage ou la prise en masse.
3. L'énergie nécessaire pour la chaleur de sublimation est de préférence amenée aux particules sous la forme d'énergie rayonnante, une proportion importante de celle-ci, avantageuse-' ment au moins 50 % et de préférence 80 % environ, ayant une lon- gueur d'onde supérieure à 2,5 microns environ. Bien que l'énergie rayonnante soit préférée, d'autres procédés servant à amener la
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chaleur aux particules, par exemple le chauffage par conduction, le chauffage diélectrique ou par microondes peuvent également être utilisés,
4. Les particules congelées sont agitas ou mises en vibration ou subissent une autre action qui a pour effet de mo- difier l'orientation de la surface des particules.
De cette ma- nière, chaque particule présente une portion de sa surface constam- ment remoulée pour absorber l'énergie de la source d'énergie, évitant ainsi l'apparition de régions locales surchauffées, tout en permettant cependant un taux élevé d'absorption de l'énergie.
Dans la forme continue préférée du procédé, les vibrations peuvent être également utilisées pour faire avancer les particules suivant un trajet dans l'appareil de déshydratation. Les vibrations' et l'épaisseur de la couche sont choisies pour qu 'en pratique, chaque particule soit en communication libre avec la source d'éner- gie et le condenseur. En d'autres mots, le masquage d'une particule par d'autres est évité dans une large mesure.
5. Au moins environ 20 % de la surface du trajet du produit sont refroidis extérieurement à une température inférieure à 0 C. Ce refroidissement a l'effet inattendu d'amélio- rer la qualité du produit et d'empêcher l'adhérence et l'agglomé- . ration.
6. La température des particules est maintenue suffisamment basse à tout moment, pour qu'aucune partie des particules ne puisse fondre (y compris les particules en contact avec le trajet de déplacement des particules). La fusion des particules est évitée en maintenant dans cette zone une pression suffisam- ment basse pour que l'effet de réfrigération provoqué par la . sublimation des cristaux de glace dans les particules serve à les maintenir congelées en masse.
L'invention sera bien comprise par la description dé-
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taillée donnée ci-après avec référence aux dessins annexés, où les mêmes chiffres sont utilisés pour désigner des parties cor- respondantes et dans lesquels t
Fig. 1 est un schéma de fabrication
Fig. 2 est une vue en élévation de face de la chambre de déshydratation, en coupe partielle pour en montrer l'intérieur; et
Fig* 3 est une vue de côté de la chambre de la Fig. 2, également en coupe partielle pour en montrer l'intérieur.
Comme on l'a représenté à la fig. 1, le produit, s'il s'agit d'un liquide, tel que du jus d'orange, du café préparé, du jus de pamplemousse, du jus de tomate, etc. peut être introduit, si la nature du produit 1-'exige, dans un appareil de pasteurisa- tion 10, où il est chauffé à la température de pasteurisation .désirée qui bien entendu peut être différente selon le produit.
-.'. On le fait passer ensuite dans le pré-refroidisseur 11 où il est refroidi presque jusqu'au point de congélation, puis dans le congélateur 12, où il est rapidement congelé, généralement à une , température de l'ordre de -9,4 C à -29 C ou inférieure, selon le produit.
Pour être utilisé dans le procédé, le produit doit se présenter sous la forme de morceaux ou de particules distincts.
,Si le produit ne se présente pas naturellement sous cette forme, ,il doit être broyé ou réduit en menus morceaux, par exemple, dans un appareil de broyage réfrigéré 13 (qui peut comprendre un ou plusieurs étages), dans des conditions qui n'augmentent pas sen- siblement sa température, et qui de préférence produisent des particules de granulométrie uniforme. Dans le cas de produit où la dimension des particules à l'état reconstitué n'a pas d'im- portance., par exemple des liquides ou des semi-solideles, comme de la pâté de café ou de tomates, la matière congelée est broyée à une granulométrie relativement fine afin d'augmenter le rapport
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de surface disponible pour la sublimation de la glace.
En même temps, il est préférable que les particules ne soient pas extrê- mement fines, parce quelles auraient alors tendance à être on-* traînées (et perdues) dans le courant de vapeur d'eau se diri- geant vers les condenseurs à cryoplaque. Une granulométrie sa- tisfaisante est d'environ 4,76 à 1,19 mm, ce qui est suffisam- ment fin pour permettre un séchage rapide sans entraînement in- désirable. Des matières solides telles que des airelles, du pou- let et des crevettes sont congelées puis déchiquetées ou coupées si nécessaire aux dimensions désirées pour le produit reconstitué, étant bien entendu que la durée de séchage nécessaire est d'au- tant plus longue que les particules sont plus grosses.
Dans tous les cas, si les particules ont des dimensions très différentes, on peut les taniiser et réduire encore les dimensions les plus grosses; ou bien les particules peuvent passer en différents courants à travers l'appareil; ou encore, des particules de di- mensions différentes peuvent être introduites en différents points du procédé; ou bien différents appareils peuvent être utilisés pour des particules de différentes dimensions, Ces variantes du procédé apparaîtront clairement aux spécialistes.
Les particules froides passent alors dars le sas à air 14 où tout l'air est éliminé et les particules sont main- tenues dans un vide d'environ 400 à 800 microns de mercure jus- qu'à ce qu'elles puissent être introduites dans le système de sé- chage 16. Une pompe d'évacuation (non représentée) çomprenant de préférence un condenseur à cryoplaque communique avec le sas 14 par la conduite 15. A des intervalles appropriés, la ma- tière est amenée du sas 14 dans la trémie 23 de l'appareil de séchage 16, puis et ensuite par un dispositif vibrant réglable
23a, à un débit réglé, de préférence uniforme, aux plateaux 21 placés en dessous de la trémie 23.
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Se référant aux figures 2 et 3, le système de séchage
16 comprend une chambre étanche 25 contenant une ou plusieurs piles de plateaux 21 Usitées de chaque côté par des cryopla- ques ou des parois froides 20. Ces cyoplaques sont maintenues à une température suffisamment basse, habituellement inférieure à -45,6 C et de préférence inférieure à -67,8 C environ, en uti- lisant de la neige carbonique, une réfrigération mécanique ou d'autres agents de réfrigération tels que les cryogènes liqui- des. Les cryoplaques servent de pompes rapides et maintiennent une basse pression en condensant la vapeur d'eau et les autres gaz condensables et en leur permettant de se congeler sur la surface froide.
Une ou plusieurs conduites 26 sont prévues, elles sont reliées à un système à vide (non représenté) capable d'abaisser la pression à l'intérieur de la chambre 25, de fa- çon rapide au début de l'opération de séchage. Lorsque le dis- positif a été mis en marche, le système d'évacuation qui débou- che en 26 n'est guère utilisé, sauf pour évacuer les gaz éven- :'. tuellement non condensables qui auraient pu s'introduire dans l'appareil.
Dans la forme représentée, chacun des plateaux 21 comprend un ou plusieurs vibreurs 30. Les vibreurs 30 ainsi que les plateaux 21 constituent le transporteur vibrant d'un type connu en soi. Un transporteur de ce type imprime aux par- ticules se déplaçant le long du transporteur un mouvement qui les fait tourner et sauter de telle sorte qu'elles n'ont qu'un contact minimum l'une avec l'autre. Les vibreurs sont de pré- férence choisis pour permettre une large gamme de réglage de la fréquence et/ou de l'amplitude, afin d'obtenir le mouve.- ment désiré des particules. Dans certains cas, lorsque l'on traite des produits relativement insensibles à la chaleur, il.
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est possible d'arrêter entièrement les vibrations pendant une courte période.
Normalement, cet arrêt des vibrations ne doit pas se prolonger plus de 30 à 60 secondes.
Le trajet suivi par les particulesn'est pa3 essen- tiel dans le procédé de l'invention. Les plateaux 21 peuvent être horizontaux comme on l'a représenté ou inclinés vers le haut ou vers le bas,comme nécessaire ou désirable pour utiliser le plus efficacement la zone sous vide.
Des dispositifs sont prévus pour éliminer la glace qui se dépose sur les cryoplaques 20. Ils ne sont pas repré- sentés, parce que connus en soi. Avantageusement, laglace peut être enlevée en faisant passer une matière chaude reliée aux raccords 28 à travers la cryoplaque, en chauffant ou en pliant la surface de la cryoplaque elle-même, ou par raclage mécanique. Des déflecteurs 27 sont prévus pour diriger la glace délogée des cryoplaques 20 vers un dispositif approprié, non représenté, pour la faire sortir de l'appareil.
Chaque cryoplaque 20 est, bien entendu, raccordée à une source d'agent de réfrigération. Seuls les raccords 28 sont représentés.
Le procédé de l'invention s'opère de préférence de façon continue en utilisant un certain nombre de cryoplaques individuelles;, chacune équipée de son propre dispositif pour détacher la couche de glace qui s'y accumule. Ces cryoplaques sont sélectivement dégivrées sans troubler l'équilibre du procédé, la glace tombant au fond de la chambre où elle est brisée (par exemple par les concasseurs 27a) et évacuée hors de la zone de séchage par un dispositif approprié non repré- senté, par exemple un transporteur à vis passant par les sas 27b.
La chaleur requise pour sublimer la glace dans le .
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produit, est de préférence introduite sous forme de chaleur rayonnante. Des plaques chauffées 24 utilisées à cette fin sont représentées aux figures 2 et ), et rayonnent la chaleur vers le bas aux particules congelées se trouvant sur le pla- teau 21, On a trouvé que la longueur d'onde de l'énergie rayon- nante est un facteur important si 1'on désire que toute l'énergie soit efficacement utilisée pour provoquer une sublimation utile de la glace, plutôt qu'un chauffage inefficient de l'appareil.
On peut arriver à ce résultat si une portion importante, avants-. geusement 50 % et de préférence au moins 80 % de l'énergie rayon- nante a une longueur d'onde supérieure à 2,5 microns. L'énergie rayonnante a une longueur d'one supérieure à 2,5 microns. L'éner- gie rayonnante de cette nature sublime efficacement la glace et, par suite de sa teneur limitée en énergie visible et ultraviolet- te, évite la décoloration du produit., un défaut sérieux dans la plupart des produits alimentaires séchés, par exemple, le jus de tomate déshydraté.
L'énergie rayonnante convenant pour l'invention est fournie en théorie par un corps noir, chauffé à une température ne dépassant pas environ 500 C. L'intensité relativement faible de l'énergie fournie par cette source exige que sa surface soit relativement importante pour rayonner une quantité suffisante d'énergie. En pratique, des sources d'énergie appropriées peu- vent comprendre des plaques de métal chauffé 24, disposées au- dessus des plateaux 21 sur lesquels se déplacent les particules les plaques 2/+ étant chauffées à l'électricité à la température .
de service requise suivant la valeur choisie pour une série de régulateurs thermiques variables correspondants 17 raccordés à une ligne d'alimentation 18., Les plaques 24 peuvent être . chauffées également par l'arrière, aU moyen de lampes à filaments chauds (par exemple en tungstène) à enveloppe de quartz ou de
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toute autre façon appropriée,à la température de service désirée.
On préfère dans le procédé de l'invention que l'apport -de chaleur soit calculé de manière à porter au maximum la vitesse totale d'élimination de l'eau du produit sans en affecter défavo- rablement la qualité.
On a trouvé que pour éviter la détérioration de la qualité du produit, la température du produit traité ne peut excéder une certaine température maximum,qui diffère suivant les produits. Dans le cas du café préparé déshydraté, par exem- ple, la température des particules ne peut dépasser environ 32,2 C à tout moment du traitement.
Lorsque la teneur en eau (ou en glace) du produit est relativement élevée, c'est-à-dire à l'un des premiers stades du procédé, le taux d'apport de chaleur peut être également relativement élevé sans dépasser la température maximum admissible pour le produit,parce que l'énergie introduite ne provoque que la sublimation rapide de la glace à la surface du produit sans élévation de la température qui pourrait'provoquer cette dégradation. A mesure que le séchage progresse,toutefois,et que le front de glace se rappro- che du centre de la particule, la surface n'en est plus proté- gée contre une élévation indésirable de la température par la sublimation de la glace. Le taux d'apport de chaleur admissible ne peut donc être aussi grand dans les derniers stades du pro- cédé qu'au début.
Afin d'obtenir un taux de déshydratation d'ensemble maximum, il est donc préférable de réduire la quan- . tité d'énergie introduite à mesure que le séchage progresse.
On peut y arriver avantageusement en divisant les plaques métal- liques 24 en diverses sections 24a, 24b, 24c.etc.(voir Fig. 3), chaque section ayant son réglage thermostatique indépendant analogue au réglage 17 et raccordé aux conducteurs respectifs 19,
19a, 19b etc.
Normalement, pour le travail au moyen de ces sections, la première section (c'est-à-dire 24a) doit être chauffée à la
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température la plus élevée déterminée par le régulateur 17 et chaque section successive doit être maintenue à une température ; moins élevée par des régulateurs analogues 17 raccordés aux conducteurs 19, 19a ou 19b, de manière à obtenir pour chaque section le taux maximum d'apport de chaleur compatible avec l'absence d'altération indésirable du produit.
Des dispositifs de refroidissement 29,avantageusement sous la forme de conduites ou de serpentins noyés dans la face inférieure des plateaux 21 ou attachés à ces plateaux,sont de préférence prévus pour refroidir les plateaux en cas de néces- site,de façon que les particules congelées ne fondent pas et ne puissent s'agglomérer ou adhérer aux plateaux 21. On a décou; vert qu'il est essentiel pour tous les produits de refroidir ,au moins une partie de la surface sur laquelle le produit subis- sant la lyophilisation circule. Dans certains cas, il est géné- ralement désirable ou nécessaire de refroidir l'ensemble de la surface.
Le refroidissement des surfaces de cette façon con- duit à des produits de qualité supérieure. La raison exacte '; de cette amélioration de qualité n'est pas connue,mais on est porté à croire que les surfaces refroidies empêchent le durcis- sement de la surface du produit,rendant sinon la poursuite du séchage difficile par la formation d'un écran à travers lequel la vapeur d'eau doit diffuser. Pour forcer la vapeur d'eau à traverser cet écran, des températures plus élevées que celles désirées sont nécessaires à l'intérieur du produit subis- sant la lyophilisation, ce qui en altère défavorablement la qualité.
On a découvert qu'au moins 20% de la surface parcourue par le produit doivent être refroidis à une température non supérieure à environ 0 C, indépendamment de la nature du produit traité. Par exemple, dans le cas du café et du thé préparés, il est avantageux de refroidir au moins environ 50% de la surface
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.du plateau à une température de -6,6 à -37,2 C,alors que dans d'autres cas, par exemple pour le jus d'orange et les purées de tomates, il peut être nécessaire de refroidir l'ensemble du trajet pour empêcher l'adhérence du produit et une détérioration de la qualité du produit.
Le refroidissement des plateaux peut être obtenu de toute façon appropriée, par exemple au moyen d'un agent réfri- gérant qui circule dans chaque conduit de refroidissement 29 que représente la Fig. 2, les connexions n'étant pas précisées dans le dessin.
La forme et l'emplacement spécifiques des cryoplaques dépendent, dans chaque cas, du parcours prévu. Toutefois, il est nécessaire pour bénéficier de l'efficacité que peut avoir le procédé de séchage de l'invention, que la conductance du système soit telle que la vitesse maximum d'écoulement de la vapeur d'eau dégagée n'excède jamais environ 20,o de la vitesse moléculaire en moyenne arithmétique dans les conditions existant dans le système.
Aux fins de l'invention, la"vitesse d'écoulement "est la vitesse moyenne à laquelle les molécules de vapeur d'eau traversent . une section unitaire perpendiculaire au sens d'écoulement,comme on peut le calculer à partir de la vitesse mesurée à laquelle la vapeur d'eau est effectivement éliminée de la zone où elle se dégage.
La "vitesse d'écoulement" peut être calculée au moyen de l'équation:
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où A est la section à travers laquelle l'écoulement a lieu (en mètres carrés), W est le débit massique de vapeur d'eau (en kilogrammes par seconde) et # est la densité de la vapeur. d'eau dans les conditions de température et de pression
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utilisées (kilogrammes par mètre cube). Lorsque les variables sont données dans ces unités, l'équation donne la vitesse en mètres - par seconde.
La vitesse d'écoulement calculée en tout point du système au moyen de l'équation ci-dessus doit être inférieure à environ 20% de la vitesse moléculaire en moyenne arithmétique. Cette "vitesse molé-
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çulaire en moyenne ari thmdtique t'es t, aux fins de l'invent1on,la vitesse maximum théorique d'une vapeur s'écoulant et est fonction uniquement du poids moléculaire de la vapeur et de la température absolue. Pour tout gaz, la vitesse moléculaire en moyenne arithmétique est donnée par l'équation;:
T \ 1/2
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Va 1/+5,0 - (mètres/seconde) ' "1. 1>1 où M est le poids moléculaire du gaz et T la température absolue (en K).
Lorsque la vapeur considérée est l'eau, comme dans le cas de la lyophilisation, la vitesse moléculaire en moyenne arithmétique est donnée par l'équation:
Va = 34,1 T 1/2 (mètres/seconde)
La pression absolue,qui doit être maintenue dans la zone de séchage,dépend principalement du point de congélation du produit. Les produits ayant des teneurs relativement éle- vées en sucre (par exemple les jus de fruits) et, par conséquent, des points de congélation bas,exigent des pressions plus basses que d'autres produits présentant des points de congélation plus élevés.
En général, toutefois, une pression inférieure . à environ 300 microns (Hg) est nécessaire et une pression d'en- viron 50 à 100 microns convient pour la plupart des produits,
A mesure que le produit en voie de séchage avance sur les plateaux 21, il progresse suivant le trajet indiqué par les flèches sur la Fig. 3.
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Pour illustrer l'invention, on a déshydraté un certain nombre de produits alimentaires dans un appareil pilote, L'instal- lation dressai comprend un récipient à vide d'environ 1,83 m de longueur de 0,61 m de largeur, et 0,92 m de hauteur, équipé d'une pompe à vide mécanique capable de faire le vide dans la chambre jusqu'à une pression totale de 7 microns environ en 10 minutes.
. La chambre est équipée de cryoplaques sur ses longs cotés oppo- sés, les cryoplaques ayant une surface de condensation effective . totale d'environ 2,24 m2. Ces cryoplaques sont refroidies à des températures d'environ -73,3 C par un système de circulation de saumure froide. Le trajet du produit a une surface d'environ 1,21 m2 et est constitué par environ 6,1 m de plateaux d'environ 20,3 cm de large, équipés de serpentins de refroidissement et ' montés sur des vibreurs transporteurs classiques qui permettent , un mouvement uniforme vers l'avant et l'agitation du produit sur le trajet de 6,1 m.
Des appareils de chauffage à infrarouge gai- nés de quartz enfermés dans des gaines en acier inoxydable plates d'environ 15,2 cm de large sont montés parallèlement aux plateaux sur la longueur du trajet avec un écartement suffisante d'environ
7 cm au-dessus des plateaux pour assurer la conductance et l'écou- ' lement lent nécessaires de la vapeur d'eau. Les appareils de chaut-, fage sont groupés en 12 zones de chauffage individuelles de dimen- sions approximativement égales, dont chacune peut être réglée ' indépendamment.
Les appareils de chauffage à infrarouge sont uti- lisés pour chauffer les gaines d'acier inoxydable à la températu- re désirée, tandis que les gaines, chauffées à leur tour, rayon- nent à nouveau de l'énergie de la longueur d'onde voulue vers le produit à sécher.
Les résultats sont résumés dans le tableau suivant, qui indique le traitement des différents produits alimentaires. Le programme de chauffe de chaque zone de chauffage 12 est donné de même que le temps nécessaire pour amener le produit à une
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.teneur en humidité d'environ 5 % ou moins, sauf dans Vessai X-9, .. Les températures données pour la zone de chauffage sont celles des gaines en acier inoxydable.
Dans chaque cas, la vitesse d'écoulement est calculée pour le premier quart du système où environ 75 % du total de -'l'eau s'éliminent du produit et où la vitesse de dégagement de la vapeur et sa vitesse d'écoulement sont maximales. La sec- tion offerte à l'écoulement est d'environ 0,333 m2. La vitesse moléculaire en moyenne arithmétique a une valeur calculée non 'inférieure à environ 518 m/sec, Dans l'essai X-9 la vitesse d'écoulement excède 20 % de la vitesse moléculaire un moyenne arithmétique dans les conditions locales. Dans cet essai, la teneur en humidité à la valeur non satisfaisante de 12 % après 48 minutes.
Il convient de comparer cette valeur médiocre à. celle obtenue dans l'essai X-10 où la teneur en humidité est de 1,8 % après 36 minutes seulement.
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chambre plaque teau Uu..L""" .."" Essai % (Microns Temp. Temp. - fi po'lds nez N . Solides Hg) C. .(.
C.) ¯¯¯±Î ¯¯¯¯
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<tb> X-40 <SEP> Extrait <SEP> 27,1 <SEP> 250 <SEP> -51,1 <SEP> -278 <SEP> 84,0 <SEP> 3,4 <SEP> - <SEP> 1,2
<tb> de <SEP> café <SEP> 16,0 <SEP> - <SEP> 1,2 <SEP>
<tb> X-35 <SEP> Extrait <SEP> 41,2 <SEP> 74 <SEP> -73,3 <SEP> -28,3 <SEP> 84,0 <SEP> 3,4 <SEP> - <SEP> 1,2de <SEP> thé <SEP> 16,0 <SEP> - <SEP> 1,2 <SEP>
<tb> X-34 <SEP> Extrait <SEP> 42,7 <SEP> 48 <SEP> -73,4 <SEP> -27,8 <SEP> 84,0 <SEP> 3,4 <SEP> - <SEP> 1,2
<tb> de <SEP> thé <SEP> 16,0 <SEP> - <SEP> 1,2
<tb> X-46 <SEP> Pâte <SEP> de <SEP> 25,0 <SEP> 115 <SEP> -73,4 <SEP> -28,3 <SEP> 2,0 <SEP> + <SEP> 4,8
<tb> tomates <SEP> 65,0 <SEP> 3,4 <SEP> - <SEP> 1,2
<tb> 33,0 <SEP> - <SEP> 1,2 <SEP>
<tb> X-144 <SEP> Soupe <SEP> aux <SEP> 16,75 <SEP> 170 <SEP> -65,0 <SEP> -37,2 <SEP> 2,0 <SEP> + <SEP> 4,8
<tb> tomates <SEP> 65,0 <SEP> 3,4 <SEP> 1,2
<tb> 33,0 <SEP> - <SEP> 1,
2 <SEP>
<tb> X-65 <SEP> Boeuf <SEP> 25,3 <SEP> 150 <SEP> -51,1 <SEP> -23,3 <SEP> rond <SEP> 4,8 <SEP> mm
<tb> X-120 <SEP> Jambon <SEP> 40,0 <SEP> 150 <SEP> -51,1 <SEP> -17,8 <SEP> 0,62 <SEP> cm, <SEP> dés <SEP>
<tb> en <SEP> dés
<tb> X-145 <SEP> Jus <SEP> de <SEP> 6,5 <SEP> 150 <SEP> -65,0 <SEP> -37,2 <SEP> 3,4 <SEP> - <SEP> 1,2
<tb> tomates
<tb> X-149 <SEP> Crème <SEP> de <SEP> 10,0 <SEP> 295 <SEP> -51,1 <SEP> -23,3 <SEP> 3,4 <SEP> - <SEP> 1,2
<tb> poulet
<tb> X-9 <SEP> Extrait <SEP> 27,0 <SEP> 55 <SEP> -73,5 <SEP> -29,0 <SEP> 70,8 <SEP> 3,4 <SEP> - <SEP> 1,2
<tb> de <SEP> café <SEP> 29,2 <SEP> - <SEP> 1,2 <SEP>
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1 . Zones de chauffage ' - 1, - . :i.'¯ ;:.t,;; l; , 1 M".' -e
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N 1 N 2 E2.
N" 4 ? 5 N 6 Ivo 7 K- 8 N9 N 10 lù il NO 12
EMI18.3
<tb> 293 <SEP> 324 <SEP> 329 <SEP> 293 <SEP> 271 <SEP> 254 <SEP> 238 <SEP> 232 <SEP> 232 <SEP> 166 <SEP> 166 <SEP> 199
<tb> 340 <SEP> 262 <SEP> 268 <SEP> 232 <SEP> 204 <SEP> 190 <SEP> 176 <SEP> 190 <SEP> 194 <SEP> 216 <SEP> 143 <SEP> 160
<tb> 329 <SEP> 257 <SEP> 254 <SEP> 232 <SEP> 207 <SEP> 190 <SEP> 185 <SEP> 202 <SEP> 260 <SEP> 163 <SEP> 154 <SEP> 218
<tb> 332 <SEP> 282 <SEP> 249 <SEP> 237 <SEP> 221 <SEP> 216 <SEP> 207 <SEP> 207 <SEP> 216 <SEP> 176 <SEP> 216 <SEP> 204
<tb> 274 <SEP> 265 <SEP> 254 <SEP> 260 <SEP> 260 <SEP> 232 <SEP> 216 <SEP> 216 <SEP> 288 <SEP> 254 <SEP> 232 <SEP> 210
<tb> 276 <SEP> 254 <SEP> 241 <SEP> 241 <SEP> 221 <SEP> 210 <SEP> 210 <SEP> 190 <SEP> 235 <SEP> 210 <SEP> 194 <SEP> 182
<tb> 293 <SEP> 254 <SEP> 229 <SEP> 232 <SEP> 213 <SEP> 216 <SEP> 216 <SEP> 216 <SEP> 216 <SEP> 199 <SEP> 179 <SEP>
157
<tb> 293 <SEP> 282 <SEP> 237 <SEP> 248 <SEP> 243 <SEP> 227 <SEP> 232 <SEP> 237 <SEP> 293 <SEP> 243 <SEP> 213 <SEP> 196
<tb> 293 <SEP> 282 <SEP> 232 <SEP> 248 <SEP> 248 <SEP> 237 <SEP> 237 <SEP> 204 <SEP> 260- <SEP> 210 <SEP> 185 <SEP> 179
<tb> 360 <SEP> 271 <SEP> 271 <SEP> 241 <SEP> 227 <SEP> 216 <SEP> 182 <SEP> 182 <SEP> 182 <SEP> 168 <SEP> 171 <SEP> 166
<tb>
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EMI19.1
<tb> de <SEP> Humidité <SEP> du <SEP> plateau <SEP> d'eau <SEP> Vitesse <SEP> en <SEP> moyenne
<tb> séchage <SEP> Humidité <SEP> du <SEP> plateau <SEP> d'eau <SEP> d'écoulement <SEP> en <SEP> moyenne
<tb>
EMI19.2
(Min.) (% H20) ., (1g/hr.m. (kg./hr..m.2) (M./sec.) M./sec.
EMI19.3
<tb>
36,0 <SEP> 1,8 <SEP> 3,12 <SEP> 2,28 <SEP> 21 <SEP> 527
<tb> 43,0 <SEP> 5,0 <SEP> 3,26 <SEP> 1,92 <SEP> 60 <SEP> 518
<tb> 50,0 <SEP> 2,3 <SEP> 2,63 <SEP> 1,53 <SEP> 75 <SEP> 518
<tb> 39,0 <SEP> 2,3 <SEP> . <SEP> 2,63 <SEP> 1,97 <SEP> 39 <SEP> 521
<tb> 47,0 <SEP> 3,0 <SEP> 2,48 <SEP> 2,06 <SEP> 28 <SEP> 525
<tb> 69,0 <SEP> 2,8 <SEP> 2,97 <SEP> 2,22 <SEP> 30 <SEP> 525
<tb> 98,5 <SEP> 2,3 <SEP> 2,00 <SEP> 1,20 <SEP> 18 <SEP> 525
<tb> 51,0 <SEP> 2,0 <SEP> 1,925 <SEP> 1,80 <SEP> 27 <SEP> 525
<tb> 58,5 <SEP> 2,0 <SEP> 2,26 <SEP> 2,03 <SEP> 16 <SEP> 530
<tb> 48,0 <SEP> 12,0 <SEP> 3,60 <SEP> 2,
65 <SEP> 108 <SEP> 518
<tb> @ <SEP> Caclulé <SEP> à <SEP> la <SEP> température <SEP> à <SEP> laquelle <SEP> la <SEP> tension <SEP> de <SEP> la <SEP> glace <SEP> est <SEP> égale <SEP> à <SEP> la <SEP> pression
<tb> dans <SEP> la <SEP> chambre
<tb>
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On notera dans le tableau ci-dessus qu'en général, les ¯, ¯ programmes de chauffe comprennent une température Maximum dans la ¯/ première zone de chauffage et une réduction graduelle de la tempe- rature jusqu'à un minimum dans la dernière zone. Dans la plupart des cas, le programme comprend une zone qui fonctionne à une tem- pérature plus basse que lez zones amont et avale Ce n'est pas une . caractéristique nécessaire du procédé, mais plutôt une technique de travail pratique avec l'appareil particulier utilisé.
Ces zones isolées à température relativement basse,, sont utilisées pour don-' ner au produit qui avait été assez fortement chauffé immédiate- ment avant, l'occasion de refroidir légèrement avant d'être soumis à un nouveau chauffage, Le fait que ce procédé soit utile ou non dans d'autres installations dépend du module et de la con- struction de ces installations.
Le procédé de l'invention permet de sécher pratiquement toute denrée d'une granulométrie de 4,8 mm ou moins jusqu'à une teneur en humidité de 4 % ou moins en environ 90 minutes ou moins,
Certains produits, comme l'extrait de café à 40 % de solides au maximum peuvent être amenés à une humidité de moins de 4 % en 30 minutes ou moins pour une charge dynamique d'eau d'au moins environ 2,93 kg/hr. m2 sans dégradation de qualité.
Gràce à ce séchage rapide, ainsi qu'à l'uniformité du séchage obtenu tout en évitant la surchauffe, les produits obtenus se reconstituent très rapidement par addition d'eau et ont un goût et une qualité générale entièrement différents et supérieurs à ceux des produits lyophilisés de type comparable. Le produit n'est pas stratifié comme dans le cas où le séchage ne s'effectue qu'à partir d'une ou de deux surfaces, c'est-à-dire lorsqu'il est séché en feuilles comme dans le brevet américain n 2.853.796. Ces produits subissent un retrait dans un plan et un allongement dans les deux autres plans.
Le retrait se produit de l'avant à l'arriére et le produit est maintenu transversalement et longitudinalement et
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tombe en miettes en détruisant la feuille ou est déformé,
Il s'est avéré que le procédé de l'invention produit un café 16 instantané sec en grains possédant une combinaison de propriétés qu'on n'a pu obtenir jusque présent dans un pro- duit de ce type. Le café sec est ainsi obtenu sous une forme qui ressemble au café moulu, c'est-à-dire des particules rela- tivement grosses ayant une nature poreuse et friable.
Chose plus significative le produit reconstitué de la façon habituelles a ..un goût et un arôme qui reproduisent plus fidèlement qu'on n'avait pu le faire jusqu'à présent les caractéristiques de l'extrait . de café ayant servi à préparer le produit sec.
Le produit de café déshydraté de l'invention est ca- ractérisé par une teneur en eau généralement inférieure à 3 %, . et une surface spécifique d'au moins 7 m2/g. On a trouvé que , la surface spécifique du café de l'invention est une caractéri- stique importante qui distingue ce produit d'autres cafés instan- tanés déjà préparés. Bien que les raisons spécifiques de la supé- riorité des produits de l'invention ne soient pas exactement con- , nues, le produit à surface spécifique élevée possède un arôme su- périeur.
Dans n'importe quel procédé où l'on réduit à l'état sec un extrait de café liquide contenant une proportion élevée, par exemple 50 à 80 % d'eau ou davantage, l'élimination de l'eau, est provoquée par un apport de chaleur pour vaporiser l'eau.
On sait que les ingrédients constituant l'arôme du café contien. nent de nombreux composés organiques tels que des esters, aldé- hydes et cétones dont certains ont des points d'ébullition inférieurs à celui de l'eau. On peut donc s'attendre à ce que n'im- porte quel traitement du café aboutissant à l'élimination de l'eau, élimine nécessairement une grande partie ou la plupart de ces ingrédients constituant l'arôme.
Ce fait semblait vrai puisque la plupart des produits secs de café qu'on pouvait obtenir
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. jusque présenta ne reproduisaient pas exactement les caractéristiques de l'arôme des extraits de café ayant servi à leur préparation.' La surface spécifique plus importante du produit de l'invention .fournit beaucoup plus d'occasions d'adsorption de ces ingré- dients de l'arôme à la surface des particules. Les ingrédients de l'arôme sont sélectivement absorbés sur les surfaces, de préféren- ; ce à l'eau contenue dans le produit. Par conséquent, le produit contient encore la plupart des ingrédients de l'arôme qu'il renfermait initialement, même si la plus grande partie de l'eau a été éliminée.
Afin de montrer la surface spécifique relativement grande que possède le café déshydraté de l'invention, on a effectué des mesures de surface spécifique sur un certain nombre de produits connus, pour la comparaison avec le produit de l'invention. Dans , ces essais, les mesures ont été exécutées sur des compositions de café sèches préparées de la façon suivante : A. Un extrait de café contenant 20 % de matières solides est congelé pour obtenir une feuille solide qui est ensuite séchée sous une cloche à vide à une pression d'environ 20 microns pendant environ 12 à 13 heures.
La feuile ainsi séchée est divisée en particules pour l'essai.
B. Le ,même extrait utilisé pour le produit A ci-dessus est congelé et broyé à l'état congelé, à une granulo- métrie denviron 2,4 à 0,84 mm puis séché sous une- cloche à vide sous une pression d'environ 20 microns pendant 12 à 13 heures.
C. Ce produit est un café instantané séché par pulvérisation, existant dans le commerce et typique des produits de ce genre vendus au public.
D. Echantillon du produit de l'invention, un extrait de café contenant environ 20 % de matières solides et
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séché de façon continue suivant le procédé de l'invention. Les conditions utilisées dans le pro- cédé sont approximativement celles de l'essai 1 du tableau ci-dessus.
La surface spécifique de chacun des produits ci-dessus
EMI23.1
est mesurée en utilisant le procédé B.F.T. (voir "ScientifJcFounda- tions of Vacuum Technique" par Saul Dushman, John Wiley & Sons, Inc., 1962, pages 395-400) avec les résultats suivants :
EMI23.2
<tb>
<tb> Produit <SEP> Surface <SEP> spécifique
<tb>
EMI23.3
¯¯¯ ¯¯¯ m2/s¯¯¯¯¯¯¯¯
EMI23.4
<tb>
<tb> A <SEP> 1,4
<tb> B <SEP> 3,15
<tb> C <SEP> 2,55
<tb> D <SEP> 7,50
<tb>
Il ressort des chiffres ci-dessus que le produit de l'invention a une surface spécifique qui est plus du double de celle des autres ,produits. En outre, reconstitué à l'aide d'eau chaude de la façon habituelle, le produit de l'invention possède à. un degré notable- ment plus élevé le goût typique de café fraîchement préparé sans le moindre goût de brûlé et sans goût étranger.
L'arôme de la boisson est également nettement plus proche de celui de café irai- chement préparé que les arômes des autres produits. ;
L'aspect du produit de l'invention constitue également une caractéristique nouvelle. Le produit comprend des particules ayant, en général, les dimensions et approximativement la couleur de grains de café torréfiés, moulus pour percolateur. Dans une formel préférée, au moins 50 % en poids du produit sont constitués de par-! ticules ayant une granulométrie de 4,8 à -1,2 mm environ.
Les particules du produit sont poreuses et cellulaires à l'intérieur ce qui les rend très légères et facilement solubles dans l'eau chaude. Bien que friables, ces particules sont relati- vement solides comparées à celles des produits A et B ci-dessus
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et ne se réduisent pas aussi facilement en poudre sous la pression,
Par conséquent, le produit de l'invention peut être manipulé et expédié pour la vente sans que les particules ne se divisent. Pour cette raison, il est plus facile de mesurer des quantités uni- formes du produit, par exemple à 3'aide d'une cuillère à café que dans le cas d'un produit qui se présente sous la forme d'un mélange de particules relativement grossières et d'une poudre fine produite par usure des particules au cours des manipulations' et du transport.
La description détaillée donnée ci-dessus a été donnée uniquement pour expliquer l'invention et celle-ci n'est pas li- mitée aux détails particuliers fournis.
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Lyophilized product and process for its preparation.
The present invention relates to novel freeze-dried products and to a process and apparatus for preparing them and more particularly to a novel dry particulate composition comprising the water-soluble principles of roasted coffee beans.
The drying of perishable foodstuffs in the frozen state is already known. However, no rapid lyophilization process has hitherto been available.
An important factor which has prevented rapid lyophilization is that of introducing the amount of heat necessary to transform water (ice) into steam without overheating any part of the product. If the drying is carried out very slowly, the problem does not arise, but the
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the amount of heat required and the concentration of thermal energy on the surface of the drying product are greater the faster the process is carried out. If we were dealing with a single molecule of the product that we ultimately want to obtain in the dry state, surrounded by molecules of water, this problem would not necessarily be serious.
But in a particle of practical size, the outer parts of the particle dry first and bring the freezing front closer to the center. All the heat necessary to sublimate the ice inside the particle and subsequently supplied must pass through the thicker and thicker dried part of the particle.
A common feature of previous attempts to speed up the process by heating more quickly is that they all caused scorching or overheating of the outer parts of the particle. In most cases, this overheating causes an obvious deterioration in the quality of the product, but even, when this is not the case, an inhomogeneous particle is obtained, the exterior of which has been altered compared to the interior. .
One difficulty among others during lyophilization is the need to handle large volumes of vapor. Instead of an increase in volume of about 1700 to 1, characteristic of the transformation of liquid water to vapor water at atmospheric pressure, at the low pressures used in lyophilization , the compression ratio is usually in the region of millions or even hundreds of millions. The large devices required to process these large volumes of steam represent an immense investment in relation to the quantity of product that can be treated.
To reduce the dimensions of devices to a minimum. necessary for the treatment of large quantities of steam
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released from frozen foodstuffs processed at industrial flow rates, attempts have already been made to maximize the flow speed of the steam as it passes from the release zone to the extraction pumps. For a given flow of vapor released, it is obvious that the required section of the duct is in inverse ratio to the speed of passage of the vapor in the duct. If the steam speed is high, the duct can be narrower and therefore less expensive than if the speed is lower.
For these reasons, freeze drying has heretofore only been able to be put into commercial practice for the slow processing of expensive materials for which the processing costs represent a relatively small proportion of the total cost.
It has now been found that rapid and economical drying of a product containing a high proportion of water, for example, 50% or more, can be obtained by the process of the invention according to which the product to be dried is first frozen in the solid state, preferably as quickly as possible, crushed or shredded in the frozen state (if the product is not already in the form of distinct particles) into relatively uniform sized pieces or particles and subjected in the frozen state to the action of a dehydration zone in which the water of the frozen particles is sublimated at low temperature and low pressure.
It has surprisingly been found that, unlike what was done before, it is possible to greatly increase the production of freeze-dried foods without compromising their quality by intentionally limiting the speed of the steam to a small fraction of the theoretical maximum. In fact, it has been found that the vapor velocity cannot exceed about 20% of the arithmetic average molecular velocity of the vapor under the conditions prevailing in the duct. We discovered, moreover,
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that no further advantage is obtained by using a speed of less than 3% of this molecular speed and that there is therefore no reason to use a speed of less than 3%. The dehydration zone used according to the invention is distinguished by the following characteristics:
1.
A condensing surface (cryoplate) at a very low temperature is provided in the immediate vicinity of the drying product, without serious intermediate restriction of the water vapor flow, thus avoiding the accumulation of vapor molecules. water anywhere in the area.
The path of the water vapor from the point at which it escapes from the product which is freeze-dried in the cryoplate should be such that at no point does the mean speed exceed 20% of the arithmetic mean molecular speed in the cells. conditions of the moment. It is preferable that the flow rate is more than 3% of this molecular rate, because no advantage is obtained below 3%.
2. The efficiency of the process is demonstrated by the fact that the average dynamic steam load, ie the average rate of release of water vapor per unit area of the product. during drying is at least 1.22 kg / hr-m2 for all products and may exceed 1.95 Kg / h-m2 if the product is in fragments of less than 4.76 mm. In addition, this high speed is obtained without altering the quality, such as scorching or caking.
3. The energy required for the heat of sublimation is preferably supplied to the particles in the form of radiant energy, a substantial proportion thereof, preferably at least 50% and preferably about 80%, having a radiant energy. wavelength greater than about 2.5 microns. Although radiant energy is preferred, other methods of bringing the
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particle heat, e.g. conduction heating, dielectric or microwave heating can also be used,
4. The frozen particles are agitated or vibrated or undergo some other action which has the effect of changing the orientation of the surface of the particles.
In this way, each particle has a portion of its surface which is constantly remolded to absorb the energy of the energy source, thus avoiding the appearance of overheated local regions, while still allowing a high absorption rate. Energy.
In the preferred continuous form of the process, the vibrations can also be used to advance the particles along a path through the dehydration apparatus. The vibrations and the thickness of the layer are chosen so that in practice each particle is in free communication with the power source and the condenser. In other words, the masking of a particle by others is avoided to a large extent.
5. At least about 20% of the surface of the product path is externally cooled to a temperature below 0 C. This cooling has the unexpected effect of improving the quality of the product and preventing sticking and leaching. 'agglomeration. ration.
6. The temperature of the particles is kept sufficiently low at all times so that no part of the particles can melt (including particles in contact with the particle travel path). Melting of the particles is avoided by maintaining a sufficiently low pressure in this zone for the refrigeration effect caused by the. sublimation of the ice crystals into the particles serves to keep them frozen in bulk.
The invention will be well understood from the description de-
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cut given hereinafter with reference to the accompanying drawings, where the same figures are used to designate corresponding parts and in which t
Fig. 1 is a production diagram
Fig. 2 is a front elevational view of the dehydration chamber, partially in section to show the interior; and
Fig * 3 is a side view of the chamber of Fig. 2, also in partial section to show the interior.
As has been shown in FIG. 1, the product, if it is a liquid, such as orange juice, brewed coffee, grapefruit juice, tomato juice, etc. can be introduced, if the nature of the product 1-'requires, in a pasteurizer 10, where it is heated to the desired pasteurization temperature which of course can be different according to the product.
-. '. It is then passed through the pre-cooler 11 where it is cooled almost to the freezing point, then into the freezer 12, where it is rapidly frozen, generally at a temperature of the order of -9.4 ° C. at -29 C or lower, depending on the product.
To be used in the process, the product must be in the form of discrete pieces or particles.
If the product does not occur naturally in this form, it should be ground or reduced to small pieces, for example, in a refrigerated grinding apparatus 13 (which may have one or more stages), under conditions which do not not significantly increase its temperature, and which preferably produce particles of uniform particle size. In the case of a product where the particle size in the reconstituted state is irrelevant, for example liquids or semi-solid, such as coffee or tomato pate, the frozen material is ground to a relatively fine particle size in order to increase the ratio
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surface area available for sublimation of the ice.
At the same time, it is preferable that the particles are not extremely fine, because they would then tend to be dragged (and lost) in the stream of water vapor going to the cryoplate condensers. . A satisfactory particle size is about 4.76 to 1.19 mm, which is fine enough to allow rapid drying without undesirable carry-over. Solid materials such as lingonberries, chicken and shrimp are frozen and then shredded or cut if necessary to the desired dimensions for the reconstituted product, it being understood that the drying time required is as much longer as the particles are larger.
In any case, if the particles have very different dimensions, we can tanize them and further reduce the larger dimensions; or the particles can pass in different streams through the apparatus; or again, particles of different dimensions can be introduced at different points of the process; or else different devices can be used for particles of different sizes. These variants of the process will be apparent to those skilled in the art.
The cold particles then pass through airlock 14 where all air is removed and the particles are held in a vacuum of about 400 to 800 microns of mercury until they can be introduced into the air. the drying system 16. An evacuation pump (not shown) preferably comprising a cryoplate condenser communicates with the airlock 14 through line 15. At suitable intervals, material is supplied from the airlock 14 into the airlock. hopper 23 of the dryer 16, then and then by an adjustable vibrating device
23a, at a controlled flow rate, preferably uniform, to the trays 21 placed below the hopper 23.
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Referring to Figures 2 and 3, the drying system
16 comprises a sealed chamber 25 containing one or more stacks of trays 21 used on each side by cryoplates or cold walls 20. These cyoplates are maintained at a sufficiently low temperature, usually below -45.6 C and preferably below about -67.8 C, using dry ice, mechanical refrigeration, or other refrigeration agents such as liquid cryogens. Cryoplates act as fast pumps and maintain low pressure by condensing water vapor and other condensable gases and allowing them to freeze on the cold surface.
One or more pipes 26 are provided, they are connected to a vacuum system (not shown) capable of lowering the pressure inside the chamber 25, rapidly at the start of the drying operation. When the device has been put into operation, the evacuation system which opens at 26 is hardly used, except for evacuating the evolved gases: '. tally non-condensable that could have entered the device.
In the form shown, each of the plates 21 comprises one or more vibrators 30. The vibrators 30 as well as the plates 21 constitute the vibrating conveyor of a type known per se. A conveyor of this type gives the particles moving along the conveyor a motion which causes them to rotate and jump so that they have only minimum contact with each other. The vibrators are preferably chosen to allow a wide range of frequency and / or amplitude adjustment, in order to obtain the desired movement of the particles. In some cases, when processing products that are relatively insensitive to heat, it.
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It is possible to stop the vibrations entirely for a short time.
Normally, this vibration stop should not last more than 30 to 60 seconds.
The path followed by the particles is not essential in the process of the invention. The trays 21 may be horizontal as shown or tilted up or down as necessary or desirable to most effectively utilize the vacuum zone.
Devices are provided for removing the ice which deposits on the cryoplates 20. They are not shown, because they are known per se. Advantageously, the ice can be removed by passing a hot material connected to fittings 28 through the cryoplate, by heating or bending the surface of the cryoplate itself, or by mechanical scraping. Baffles 27 are provided to direct the ice dislodged from the cryoplates 20 to a suitable device, not shown, to remove it from the apparatus.
Each cryoplate 20 is, of course, connected to a source of refrigerant. Only the fittings 28 are shown.
The method of the invention is preferably carried out continuously using a number of individual cryoplates, each equipped with its own device for detaching the layer of ice which accumulates therein. These cryoplates are selectively defrosted without disturbing the equilibrium of the process, the ice falling to the bottom of the chamber where it is broken (for example by the crushers 27a) and evacuated out of the drying zone by a suitable device not shown, for example a screw conveyor passing through the airlocks 27b.
The heat required to sublimate the ice in the.
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product, is preferably introduced in the form of radiant heat. Heated plates 24 used for this purpose are shown in Figures 2 and), and radiate heat downward to the frozen particles on plate 21. It has been found that the wavelength of the radiated energy. However, this is an important factor if it is desired that all of the energy be efficiently used to cause useful sublimation of the ice, rather than inefficient heating of the apparatus.
We can achieve this result if a large portion, before-. Preferably 50% and preferably at least 80% of the radiant energy has a wavelength greater than 2.5 microns. Radiant energy has a length of one greater than 2.5 microns. Radiant energy of this nature effectively sublimates ice cream and, due to its limited visible and ultraviolet energy content, prevents product discoloration, a serious defect in most dried food products, for example, dehydrated tomato juice.
The radiant energy suitable for the invention is provided in theory by a black body, heated to a temperature not exceeding about 500 C. The relatively low intensity of the energy supplied by this source requires that its surface be relatively large to radiate a sufficient amount of energy. In practice, suitable energy sources may include heated metal plates 24, disposed above the plates 21 on which the particles move, the plates 2 / + being electrically heated to the temperature.
of service required according to the value chosen for a series of corresponding variable thermal regulators 17 connected to a supply line 18., The plates 24 can be. also heated from the rear, by means of hot filament lamps (for example tungsten) with a quartz envelope or
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any other appropriate way, at the desired serving temperature.
It is preferred in the process of the invention that the heat input be calculated so as to maximize the total rate of water removal from the product without adversely affecting the quality thereof.
It has been found that in order to avoid the deterioration of the quality of the product, the temperature of the processed product cannot exceed a certain maximum temperature, which differs according to the products. In the case of dehydrated prepared coffee, for example, the temperature of the particles cannot exceed about 32.2 ° C at any time during processing.
When the water (or ice) content of the product is relatively high, i.e. at one of the early stages of the process, the rate of heat input can also be relatively high without exceeding the maximum temperature. admissible for the product, because the energy introduced only causes the rapid sublimation of the ice on the surface of the product without a rise in temperature which could cause this degradation. As the drying proceeds, however, and the ice front approaches the center of the particle, the surface is no longer protected against an undesirable rise in temperature by the sublimation of the ice. The permissible heat input rate can therefore not be as great in the later stages of the process as at the beginning.
In order to obtain a maximum overall dehydration rate, it is therefore preferable to reduce the amount. amount of energy introduced as drying progresses.
This can be done advantageously by dividing the metal plates 24 into various sections 24a, 24b, 24c. Etc. (see Fig. 3), each section having its independent thermostatic adjustment analogous to the adjustment 17 and connected to the respective conductors 19,
19a, 19b etc.
Normally, for work using these sections, the first section (i.e. 24a) should be heated to the
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highest temperature determined by regulator 17 and each successive section must be maintained at a temperature; lower by similar regulators 17 connected to conductors 19, 19a or 19b, so as to obtain for each section the maximum rate of heat input compatible with the absence of undesirable deterioration of the product.
Cooling devices 29, advantageously in the form of pipes or coils embedded in the underside of the trays 21 or attached to these trays, are preferably provided for cooling the trays if necessary, so that the frozen particles do not melt and cannot agglomerate or adhere to the trays 21. We discovered; green that it is essential for all products to cool at least part of the surface over which the product undergoing lyophilization circulates. In some cases, it is generally desirable or necessary to cool the entire surface.
Cooling surfaces in this way results in higher quality products. The exact reason '; of this improvement in quality is not known, but it is believed that the cooled surfaces prevent hardening of the product surface, otherwise making further drying difficult by forming a screen through which the water vapor should diffuse. In order to force the water vapor through this screen, temperatures higher than those desired are required inside the product undergoing lyophilization, which adversely affects its quality.
It has been found that at least 20% of the surface traversed by the product must be cooled to a temperature not higher than about 0 C, regardless of the nature of the product treated. For example, in the case of prepared coffee and tea, it is advantageous to cool at least about 50% of the surface
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. of the tray at a temperature of -6.6 to -37.2 C, while in other cases, for example for orange juice and tomato purees, it may be necessary to cool the entire path to prevent product sticking and deterioration of product quality.
The cooling of the trays can be obtained in any suitable manner, for example by means of a cooling agent which circulates in each cooling duct 29 shown in FIG. 2, the connections not being specified in the drawing.
The specific shape and location of the cryoplates depend, in each case, on the intended route. However, in order to benefit from the efficiency which the drying process of the invention can have, it is necessary for the conductance of the system to be such that the maximum flow rate of the water vapor released never exceeds about 20 , o of the molecular speed as an arithmetic mean under the conditions existing in the system.
For purposes of the invention, "flow rate" is the average speed at which water vapor molecules pass through. a unit section perpendicular to the direction of flow, as can be calculated from the measured speed at which the water vapor is effectively removed from the area where it is released.
The "flow velocity" can be calculated using the equation:
EMI13.1
where A is the section through which the flow takes place (in square meters), W is the mass flow rate of water vapor (in kilograms per second) and # is the density of the vapor. of water under temperature and pressure conditions
<Desc / Clms Page number 14>
used (kilograms per cubic meter). When variables are given in these units, the equation gives speed in meters - per second.
The flow rate calculated at any point in the system using the above equation should be less than about 20% of the arithmetic average molecular speed. This "mol-
EMI14.1
For the purposes of the invention, the theoretical maximum velocity of a flowing vapor is assumed to be the theoretical maximum speed of a vapor flowing and is a function only of the molecular weight of the vapor and of the absolute temperature. For any gas, the molecular speed in arithmetic mean is given by the equation ;:
T \ 1/2
EMI14.2
Va 1 / + 5.0 - (meters / second) '"1. 1> 1 where M is the molecular weight of the gas and T is the absolute temperature (in K).
When the vapor considered is water, as in the case of lyophilization, the molecular speed in arithmetic mean is given by the equation:
Va = 34.1 T 1/2 (meters / second)
The absolute pressure, which must be maintained in the drying zone, depends mainly on the freezing point of the product. Products with relatively high sugar contents (eg fruit juices), and therefore low freezing points, require lower pressures than other products with higher freezing points.
In general, however, lower pressure. to about 300 microns (Hg) is required and a pressure of about 50 to 100 microns is suitable for most products,
As the product in the process of drying advances on the trays 21, it progresses along the path indicated by the arrows in FIG. 3.
<Desc / Clms Page number 15>
To illustrate the invention, a number of food products were dehydrated in a pilot apparatus. The upright installation comprises a vacuum vessel approximately 1.83 m long by 0.61 m wide, and 0 , 92 m high, equipped with a mechanical vacuum pump capable of evacuating the chamber to a total pressure of about 7 microns in 10 minutes.
. The chamber is equipped with cryoplates on its long opposite sides, the cryoplates having an effective condensing surface. total of about 2.24 m2. These cryoplates are cooled to temperatures of about -73.3 C by a cold brine circulation system. The product path has an area of approximately 1.21 m2 and consists of approximately 6.1 m of trays approximately 20.3 cm wide, fitted with cooling coils and 'mounted on conventional conveyor vibrators which allow , uniform forward movement and agitation of the product over the 6.1m path.
Quartz-lined infrared heaters enclosed in flat stainless steel sheaths about 15.2 cm wide are mounted parallel to the trays along the length of the path with a sufficient spacing of approx.
7 cm above the trays to ensure the necessary conductance and slow flow of water vapor. The heaters are grouped into 12 individual heating zones of approximately equal dimensions, each of which can be independently controlled.
Infrared heaters are used to heat stainless steel ducts to the desired temperature, while the ducts, being heated in turn, again radiate energy of the wavelength. desired towards the product to be dried.
The results are summarized in the following table, which indicates the treatment of the different food products. The heating program for each heating zone 12 is given as well as the time necessary to bring the product to a
<Desc / Clms Page number 16>
. moisture content of about 5% or less, except in Test X-9, .. Temperatures given for the heating zone are those of stainless steel ducts.
In each case, the flow rate is calculated for the first quarter of the system where approximately 75% of the total water is removed from the product and where the vapor release rate and its flow rate are. maximum. The section offered to the drain is approximately 0.333 m2. The arithmetic average molecular speed has a calculated value of not less than about 518 m / sec. In test X-9 the flow rate exceeds 20% of the arithmetic average molecular speed under local conditions. In this test, the moisture content to the unsatisfactory value of 12% after 48 minutes.
This mediocre value should be compared to. that obtained in test X-10 where the moisture content is 1.8% after only 36 minutes.
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plate chamber Uu..L "" ".." "Test% (Microns Temp. Temp. - fi po'lds nose N. Solids Hg) C.. (.
C.) ¯¯¯ ± Î ¯¯¯¯
EMI17.2
<tb> X-40 <SEP> Extract <SEP> 27.1 <SEP> 250 <SEP> -51.1 <SEP> -278 <SEP> 84.0 <SEP> 3.4 <SEP> - <SEP > 1.2
<tb> de <SEP> café <SEP> 16.0 <SEP> - <SEP> 1.2 <SEP>
<tb> X-35 <SEP> Extract <SEP> 41.2 <SEP> 74 <SEP> -73.3 <SEP> -28.3 <SEP> 84.0 <SEP> 3.4 <SEP> - <SEP> 1,2de <SEP> tea <SEP> 16,0 <SEP> - <SEP> 1,2 <SEP>
<tb> X-34 <SEP> Extract <SEP> 42.7 <SEP> 48 <SEP> -73.4 <SEP> -27.8 <SEP> 84.0 <SEP> 3.4 <SEP> - <SEP> 1,2
<tb> of <SEP> tea <SEP> 16.0 <SEP> - <SEP> 1.2
<tb> X-46 <SEP> Paste <SEP> from <SEP> 25.0 <SEP> 115 <SEP> -73.4 <SEP> -28.3 <SEP> 2.0 <SEP> + <SEP > 4.8
<tb> tomatoes <SEP> 65.0 <SEP> 3.4 <SEP> - <SEP> 1.2
<tb> 33.0 <SEP> - <SEP> 1.2 <SEP>
<tb> X-144 <SEP> Soup <SEP> aux <SEP> 16.75 <SEP> 170 <SEP> -65.0 <SEP> -37.2 <SEP> 2.0 <SEP> + <SEP > 4.8
<tb> tomatoes <SEP> 65.0 <SEP> 3.4 <SEP> 1.2
<tb> 33.0 <SEP> - <SEP> 1,
2 <SEP>
<tb> X-65 <SEP> Beef <SEP> 25.3 <SEP> 150 <SEP> -51.1 <SEP> -23.3 <SEP> round <SEP> 4.8 <SEP> mm
<tb> X-120 <SEP> Ham <SEP> 40.0 <SEP> 150 <SEP> -51.1 <SEP> -17.8 <SEP> 0.62 <SEP> cm, <SEP> dice < SEP>
<tb> in <SEP> dice
<tb> X-145 <SEP> Juice <SEP> of <SEP> 6.5 <SEP> 150 <SEP> -65.0 <SEP> -37.2 <SEP> 3.4 <SEP> - <SEP > 1.2
<tb> tomatoes
<tb> X-149 <SEP> Cream <SEP> from <SEP> 10.0 <SEP> 295 <SEP> -51.1 <SEP> -23.3 <SEP> 3.4 <SEP> - <SEP > 1.2
<tb> chicken
<tb> X-9 <SEP> Extract <SEP> 27.0 <SEP> 55 <SEP> -73.5 <SEP> -29.0 <SEP> 70.8 <SEP> 3.4 <SEP> - <SEP> 1,2
<tb> de <SEP> café <SEP> 29.2 <SEP> - <SEP> 1.2 <SEP>
<tb>
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1. Heating zones' - 1, -. : i.'¯;:. t, ;; l; , 1 M ". ' -e
EMI18.2
N 1 N 2 E2.
N "4? 5 N 6 Ivo 7 K- 8 N9 N 10 where he NO 12
EMI18.3
<tb> 293 <SEP> 324 <SEP> 329 <SEP> 293 <SEP> 271 <SEP> 254 <SEP> 238 <SEP> 232 <SEP> 232 <SEP> 166 <SEP> 166 <SEP> 199
<tb> 340 <SEP> 262 <SEP> 268 <SEP> 232 <SEP> 204 <SEP> 190 <SEP> 176 <SEP> 190 <SEP> 194 <SEP> 216 <SEP> 143 <SEP> 160
<tb> 329 <SEP> 257 <SEP> 254 <SEP> 232 <SEP> 207 <SEP> 190 <SEP> 185 <SEP> 202 <SEP> 260 <SEP> 163 <SEP> 154 <SEP> 218
<tb> 332 <SEP> 282 <SEP> 249 <SEP> 237 <SEP> 221 <SEP> 216 <SEP> 207 <SEP> 207 <SEP> 216 <SEP> 176 <SEP> 216 <SEP> 204
<tb> 274 <SEP> 265 <SEP> 254 <SEP> 260 <SEP> 260 <SEP> 232 <SEP> 216 <SEP> 216 <SEP> 288 <SEP> 254 <SEP> 232 <SEP> 210
<tb> 276 <SEP> 254 <SEP> 241 <SEP> 241 <SEP> 221 <SEP> 210 <SEP> 210 <SEP> 190 <SEP> 235 <SEP> 210 <SEP> 194 <SEP> 182
<tb> 293 <SEP> 254 <SEP> 229 <SEP> 232 <SEP> 213 <SEP> 216 <SEP> 216 <SEP> 216 <SEP> 216 <SEP> 199 <SEP> 179 <SEP>
157
<tb> 293 <SEP> 282 <SEP> 237 <SEP> 248 <SEP> 243 <SEP> 227 <SEP> 232 <SEP> 237 <SEP> 293 <SEP> 243 <SEP> 213 <SEP> 196
<tb> 293 <SEP> 282 <SEP> 232 <SEP> 248 <SEP> 248 <SEP> 237 <SEP> 237 <SEP> 204 <SEP> 260- <SEP> 210 <SEP> 185 <SEP> 179
<tb> 360 <SEP> 271 <SEP> 271 <SEP> 241 <SEP> 227 <SEP> 216 <SEP> 182 <SEP> 182 <SEP> 182 <SEP> 168 <SEP> 171 <SEP> 166
<tb>
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EMI19.1
<tb> of <SEP> Humidity <SEP> of the <SEP> plate <SEP> of water <SEP> Speed <SEP> in <SEP> average
<tb> drying <SEP> Humidity <SEP> of the <SEP> tray <SEP> of water <SEP> of flow <SEP> in <SEP> medium
<tb>
EMI19.2
(Min.) (% H20)., (1g / hr.m. (Kg./hr..m.2) (M./sec.) M./sec.
EMI19.3
<tb>
36.0 <SEP> 1.8 <SEP> 3.12 <SEP> 2.28 <SEP> 21 <SEP> 527
<tb> 43.0 <SEP> 5.0 <SEP> 3.26 <SEP> 1.92 <SEP> 60 <SEP> 518
<tb> 50.0 <SEP> 2.3 <SEP> 2.63 <SEP> 1.53 <SEP> 75 <SEP> 518
<tb> 39.0 <SEP> 2.3 <SEP>. <SEP> 2.63 <SEP> 1.97 <SEP> 39 <SEP> 521
<tb> 47.0 <SEP> 3.0 <SEP> 2.48 <SEP> 2.06 <SEP> 28 <SEP> 525
<tb> 69.0 <SEP> 2.8 <SEP> 2.97 <SEP> 2.22 <SEP> 30 <SEP> 525
<tb> 98.5 <SEP> 2.3 <SEP> 2.00 <SEP> 1.20 <SEP> 18 <SEP> 525
<tb> 51.0 <SEP> 2.0 <SEP> 1.925 <SEP> 1.80 <SEP> 27 <SEP> 525
<tb> 58.5 <SEP> 2.0 <SEP> 2.26 <SEP> 2.03 <SEP> 16 <SEP> 530
<tb> 48.0 <SEP> 12.0 <SEP> 3.60 <SEP> 2,
65 <SEP> 108 <SEP> 518
<tb> @ <SEP> Caclulé <SEP> at <SEP> the <SEP> temperature <SEP> at <SEP> which <SEP> the <SEP> voltage <SEP> of <SEP> the <SEP> ice <SEP > is <SEP> equal <SEP> to <SEP> the <SEP> pressure
<tb> in <SEP> the <SEP> room
<tb>
<Desc / Clms Page number 20>
Note from the table above that in general, the ¯, ¯ heating programs include a Maximum temperature in the ¯ / first heating zone and a gradual reduction in temperature to a minimum in the last zone. . In most cases the program includes a zone that operates at a lower temperature than the upstream and downstream zones. It is not one. necessary characteristic of the process, but rather a practical technique of working with the particular apparatus used.
These relatively low temperature isolated areas are used to give the product which had been quite strongly heated immediately before, the opportunity to cool slightly before being subjected to further heating. whether or not it is useful in other installations depends on the module and construction of these installations.
The process of the invention allows virtually any commodity with a particle size of 4.8 mm or less to be dried to a moisture content of 4% or less in about 90 minutes or less,
Some products, such as coffee extract at 40% or less solids can be brought to a humidity of less than 4% in 30 minutes or less for a dynamic water load of at least about 2.93 kg / hr . m2 without degradation of quality.
Thanks to this rapid drying, as well as to the uniformity of the drying obtained while avoiding overheating, the products obtained are reconstituted very quickly by the addition of water and have a taste and a general quality entirely different and superior to those of the products. lyophilized of comparable type. The product is not laminated as in the case where drying is effected only from one or two surfaces, i.e. when dried in sheets as in US Patent No. 2,853,796. These products undergo shrinkage in one plane and elongation in the other two planes.
Shrinkage occurs from front to back and the product is held transversely and longitudinally and
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crumbles when destroying the leaf or is deformed,
It has been found that the process of the invention produces a dry instant coffee beans possessing a combination of properties not heretofore obtained in a product of this type. The dry coffee is thus obtained in a form which resembles ground coffee, ie, relatively large particles having a porous and crumbly nature.
More significantly, the product reconstituted in the usual way has a taste and an aroma which more faithfully reproduce the characteristics of the extract than had been possible hitherto. of coffee used to prepare the dry product.
The dehydrated coffee product of the invention is characterized by a water content generally less than 3%. and a specific surface of at least 7 m2 / g. It has been found that the specific surface of the coffee of the invention is an important characteristic which distinguishes this product from other instant coffees already prepared. Although the specific reasons for the superiority of the products of the invention are not exactly known, the high surface area product possesses a superior flavor.
In any process where a liquid coffee extract containing a high proportion, for example 50 to 80% water or more, is reduced to the dry state, the removal of water is caused by a heat input to vaporize the water.
It is known that the ingredients constituting the aroma of coffee contain. There are many organic compounds such as esters, aldehydes and ketones, some of which have boiling points lower than that of water. Therefore, any treatment of the coffee resulting in the removal of water can be expected to necessarily remove a large part or most of these flavoring ingredients.
This fact seemed to be true since most of the dry coffee products that one could obtain
<Desc / Clms Page number 22>
. hitherto did not exactly reproduce the characteristics of the aroma of the coffee extracts used in their preparation. ' The larger specific surface area of the product of the invention provides much more opportunity for adsorption of these flavor ingredients to the surface of the particles. The flavoring ingredients are selectively absorbed onto surfaces, preferably; this to the water contained in the product. As a result, the product still contains most of the flavor ingredients it originally contained, even though most of the water has been removed.
In order to show the relatively large specific surface which the dehydrated coffee of the invention possesses, specific surface measurements were carried out on a number of known products, for comparison with the product of the invention. In these tests, the measurements were carried out on dry coffee compositions prepared as follows: A. A coffee extract containing 20% solids is frozen to obtain a solid sheet which is then dried under a vacuum bell. at a pressure of about 20 microns for about 12 to 13 hours.
The thus dried film is divided into particles for testing.
B. The same extract used for Product A above is frozen and crushed in the frozen state to a particle size of about 2.4 to 0.84 mm and then dried in a vacuum chamber under pressure d. 'about 20 microns for 12 to 13 hours.
C. This product is a commercial spray dried instant coffee typical of such products sold to the public.
D. Sample of the product of the invention, a coffee extract containing about 20% solids and
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continuously dried according to the process of the invention. The conditions used in the process are approximately those of Test 1 of the table above.
The specific surface of each of the above products
EMI23.1
is measured using the B.F.T. (see "ScientifJcFoundations of Vacuum Technique" by Saul Dushman, John Wiley & Sons, Inc., 1962, pages 395-400) with the following results:
EMI23.2
<tb>
<tb> Product <SEP> Specific <SEP> surface
<tb>
EMI23.3
¯¯¯ ¯¯¯ m2 / s¯¯¯¯¯¯¯¯
EMI23.4
<tb>
<tb> A <SEP> 1.4
<tb> B <SEP> 3.15
<tb> C <SEP> 2.55
<tb> D <SEP> 7.50
<tb>
It emerges from the above figures that the product of the invention has a specific surface area which is more than double that of the other products. In addition, reconstituted with hot water in the usual manner, the product of the invention has a. a noticeably higher degree the typical taste of freshly brewed coffee with no burnt taste and no foreign taste.
The aroma of the drink is also much closer to that of poorly brewed coffee than the aromas of other products. ;
The appearance of the product of the invention also constitutes a novel characteristic. The product comprises particles having, in general, the size and approximately the color of roasted, ground percolator coffee beans. In a preferred formal, at least 50% by weight of the product consists of! ticles having a particle size of about 4.8 to -1.2 mm.
The particles of the product are porous and cellular on the inside which makes them very light and easily soluble in hot water. Although friable, these particles are relatively solid compared to those of products A and B above.
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and do not powder as easily under pressure,
Therefore, the product of the invention can be handled and shipped for sale without the particles dividing. For this reason, it is easier to measure uniform quantities of the product, for example with a teaspoon than in the case of a product which is in the form of a mixture of particles. relatively coarse and a fine powder produced by wear of the particles during handling and transport.
The detailed description given above has been given solely for the purpose of explaining the invention and it is not limited to the particular details provided.