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"Procédé d'extraction d'huile d'une matière végétale"-
La présente invention concerne un procédé d'extraction d'huile d'une matière végétale oléagineuse. Plus partioulière- ment, la présente invention concerne un procédé d'extraction totale d'huile au moyen d'un solvant à partir de matières végétales oléagineuses telles que les graines de tournesol, le soja, les arachides, le germe de mais, les graines de coton, le maïs en grains, les graines de carthame, les pois ohiohes et analogues,
On obtient une huile végétale par différents procédés à partir de matières oléagineuses telles que celles mentionnées ci-dessus. Très souvent,
il est nécessaire de soumettre la
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matière oléagineuse à un prétraitement & la vapeur d'eau et seras pression afin de ramollir la matière, de façon que l'huile puisse être expulsée en écrasant la matière prétraitée.
Par exemple, -au procédé de la technique antérieure en vue d'obtenir de l'huile à partir de germe de mais consiste à séparer le germe des autres parties du grain de mais, aplatir le germe, le sécher à environ 2- 3% d'humidité, le tremper à la vapeur d'eau et le faire passer à travers des dispositifs d'expulsion, par exemple des presses d'huile du type continu ou à vis sans fin* Bien que ce procédé ait été utilisé commercialement pendant de nombreuses années et avec un certain degré de succès, il présente néanmoins certains inconvénients. Par exemple,au cours de l'expulsion de l'huile du germe de maïs, l'huile est exposée à des conditions atmosphériques à une température élevée.
Une combinaison de la haute température et de la présence d'eau et d'oxygène a tendance à détériorer l'huile par oxydation ou hydrolyse partielle, ce qui entraîne une augmentation du goût ranoe, ainsi que de la teneur en acides gras libres. De plue, par les procédés habituels d'expulsion, il est difficile d'éliminer, du germe, plus de 93% d'huile. Dès lors, on a trouvé qu'il était nécessaire de soumet- tre le germe usé à un deuxième procédé de récupération qui est généralement un procédé de récupération par solvant.
Les procédés habituels d'extraction pour d'autres matières végétales oléagineuses sont analogues à celui décrit ci-dessus pour le germe de maïs.
Dans un procédé habituel d'extraction par solvant, il s'agit, en principe, d'une opération de lixiviation à contre- courant. La farine, qui a déjà été soumise à un procédé d'expul- sion, est séparée progressivement de l'huile au fur et à mesure qu'elle est transportée en contre-courant à travers un solvant de plus en plus pur. On a trouvé que ce procédé était satisfaisant pour récupérer l'huile des matières végétales contenant une
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faible proportion d'huile.
Un avantage de la présente invention est de prévoir un procéda d'extraction par solvant en continu et dans le même sens d'écoulement en vue d'extraire la quantité totale d'huile d'une matière végétale oléagineuse.
Un autre avantage de la présente invention est de prévoir un procédé d'extraction d'huile par solvant à partir d'une matière végétale oléagineuse, l'extraction étant effectuée dans un système fermé séparé de l'atmosphère.
Un autre avantage de la présente invention est de prévoir un procédé d'extraction d'huile par solvant à partir d'une matière végétale oléagineuse, procédé dans lequel l'huile de la matière, végétale oléagineuse est éliminée pratiquement complètement.
Un autre avantage encore de la présente invention est de prévoir un procédé d'extraction par solvant en une seule étape en vue d'extraire l'huile d'une matière végétale oléagineu. se.
D'autres avantages de la présente invention ressortiront de la description ci-après.
La présente invention prévoit un procédé d'extraotion d'huile à partir d'une matière végétale oléagineuse, ce procédé consistant à broyer la matière oléagineuse, transformer les solides broyés obtenus en bouillie avec de l'hexane, pour obtenir une bouillie contenant au moins environ 30 g de soli- des par litre, chauffer la bouillie à une température comprise entre environ 80 C et la température critique de l'hexane, tout en maintenant en même temps la bouillie sous une pression supé- rieure à la tension de vapeur de l'hexane à oette température, maintenir cette bouillie à cette température et à cette pression pendant une période suffisante pour effectuer l'élimination pratiquement complète de l'huile de la matière broyée et
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emparer, de la matière oléagineuse extraite ou usée,
la solution solvant/huile obtenue habituellement connue dans l'industrie sous le nom de micelle.
Dans l'industrie de l'huile de maïs et des huiles végétales apparentées, on a longtemps souhaité trouver un simple procédé en vue de remplacer les procédés d'expulsion et/ou d'extraction d'huile d'une matière végétale oléagineuse. La présente invention prévoit un simple procédé d'extraction d'huile par solvant à partir d'une matière végétale oléagineuse à une température élevée et sous pression en utilisant un milieu d'extraction à base d'hexane. Parmi les matières auxquelles le procédé est applicable, il y a les graines de tournesol, le soja, les araohides, le germe d mais, les graines de coton, le mars en graine,les graines de carthame, les pois ohiches et analogues.
Dans une forme de réalisation spécifique de la présente invention, le germe de mais obtenu par un procédé habituel de mouture, est broyé pour passer au moins à travers un tamis à 8 mailles (série des tamis américains), Le germe broyé est en- suite transformé en bouillie avec de l'hexane en une quantité d'au moins environ 40 g de germe par litre de bouillie. On chauffe la bouillie obtenue, de préférence, dans un réoipient fermé, à une température comprise entre environ 80 et environ ; 125 C, tout en maintenant en même temps une pression suffisante pour empêcher l'évaporation de l'hexane. La bouillie est maintenue à cette température et sous cette pression pendant environ 1 à environ 10 minutes, jusqu'à oe que l'huile soit pratiquement extraite complètement du germe.
La bouillie est ensuite refroidie ; à environ 55 0, de préférence dans un récipient fermé et sous uns pression suffisante pour empêcher l'évaporation de l'hexane.
Après le refroidissement, la bouillie est soumise à une opéxation de séparation dans laquelle la micelle est séparée du germe usé. '
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Cette séparation peut être effectuée par l'un ou l'autre des nombreux procédés habituels. Un procédé préféré consiste à employer un "hydroolone". Le trop-plein de micelle venant de l'hydroclone passe ensuite par une série d'hydroclones ou d'autres machines appropriées de séparation afin d'éliminer les fines.
Après l'élimination des fines, la micelle est envoyée à un évapo- rateur, dans lequel l'hexane est éliminé de l'huile. Dans un pro- cédé préféré, les vapeurs d'hexane sont condensées dans un conden- seur et elles sont envoyées vers un réservoir d'emmagasinage en vue d'être réutilisées dans le procédé. Le germe usé peut être éventuellement soumis à une.série de lavages en contre-courant avec de l'hexane, afin d'éliminer l'huile résiduelle restant dans le germe. On peut employer une série d'hydroclones ou d'au- tres machines appropriées de séparation afin de séparer l'hexane et les paillettes usées à chacune des étapes de lavage en oontre- courant.
De même, l'hexane utilisé dans le système de lavage en contre-courant peut être éventuellement recyclé au procédé pour être utilisé dans la transformation du germe en bouillie avant le procédé d'extraction.. Ce système de recyclage assure une efficacité maximum d'utilisation du solvant lorsque l'huile est récupérée du germe.
D'après la forme de réalisation spécifique ci-dessus, il est évident que le procédé de la:'présente invention permet une récupération pratiquement complète de l'huile du germe de mais dans-un système fermé dans lequel l'huile est maintenue à l'abri de l'atmosphère. De plus, ce procédé permet une récupération pratiquement complète de tous les composants du système.
Il est préférable de broyer suffisamment la matière végétale oléagineuse pour qu'elle puisse passer à travers un tamis d'au moins 8 mailles (série des tamis américain. Toutes les dimensions de mailles mentionnées ci-après sont de la série des - tamis américains). Si la grosseur des particules à extraire est
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inférieure à 8 mailles, les particules risquent d'être trop grosses pour assurer une élimination pratiquement complète de l'huile. Si la matière oléagineuse est broyée très finement, l'extraction de l'huile sers. d'environ 100%. Toutefois, si les :t'extraction d l'huile sera d'environ 100%. Toutefois$ particules sont trop fines, on rencontrera des problèmes lors de la séparation de la micelle de la matière extraite.
La bouillie doit contenir entre environ 30 et environ 300 g de matière oléagineuse par litre de bouillie. Les solides, c'est-à-dire la matière oléagineuse, pourront être employés en une quantité inférieure à la quantité minimum suggérée par litre de bouillie, mais les avantages économiques de cette opération seront très défavorables. De même, on pourra, jusqu'à un certain degré, dépasser la quantité de 300 g de solides par litre de bouillie mais, à ces densités, on rencontrera des problèmes pour déplacer la bouillie dans des opérations continues et pour obtenir une extraction pratiquement oomplète de l'huile.
De préférence, la bouillie est chauffée à une tempé- rature mprise entre environ 80 C et la température critique du solvant d'hexane. A une température inférieure à 80 C, l'extrac- tion de l'huile peut être incomplète. La limite supérieure de température est déterminée à la fois par la température criti- que de l'hexane, qui est d'environ 234 C, et la température à laquelle l'huile extraite se détériore.
Par exemple, l'huile de plusieurs matières végétales oléagineuses commence à se dété- riorer à l'une ou l'autre température sensiblement supérieure à 125 C. On a trouvé que, pour plusieurs des matières végétales oléagineuses les plus communes, la température préférée pour effectuer l'extraction était d'environ 105 C. A tout moment au cours du procédé d'extraction, il est préférable de maintenir la bouillie sous une pression suffisante pour éviter l'évaporation de l'hexane. Il est également souhaitable de maintenir la bouillie sous pression, même pendant'le refroidissement, de façon à
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empêcher 1,'évaporation de l'hexane. Suivant la présente invention, le terme "hexane" englobe n'importe quel solvant connu comme tel dans le commerce.
La durée de séjour, c'est-à-dire la durée souhaitable pour maintenir la bouillie à température et sous pression au cours de l'extraction varie suivant la grosseur des particules et la température. Par exemple, si la grosseur des particules se situe dans l'intervalle minimum et si la température se rapproche du maximum, la durée de séjour requise pour extraire l'huile se rapprochera du minimum, qui peut être aussi court que 15 secondes. Par contre, si la grosseur des particules se situe dans l'intervalle maximum et si la température est comprise dans l'intervalle minimum, la durée de séjour sera suffisamment accrue pour permettre l'extraction pratiquerai complète de l'huile des solides.
Cette durée peut s'étendre à des périodes aussi longues que 30 minutes, 45 minutes ou 1 heure, Les réglages des variables "durée" et "température" sont effectués suivant le type de matière à extraire et le procédé désiré.
Comme le montreront les exemples suivants d'une manière plus détaillée, le procédé de la présente invention peut être appliqué.pour extraire de l'huile de nombreux types de matières végétales oléagineuses.
Exemple I
On a moulu du germe sec de maïs en grains provenant directement d'un procédé de mouture par voie humide et on l'a tamisé de façon qu'il passe à travers un tamis à 36 mailles (série des tamis standards américains). On a mélangé le germe broyé avec ,de l'hexane aux différentes concentrations indiquées au tableau I ci-après. On a chauffé la bouillie obtenue à 104 C et on l'a maintenue à cette température tout en pompant à travers un serpentin continu sous une pression suffisante pour empêcher l'évaporation de l'hexane, pendant une période indiquée ci-après,
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Après cette période, on a refroidi la bouillie à une température d'environ 2700, sous pression. On a ensuite lavé le germe usé avec de l'hexane sous pression atmosphérique.
Le tableau 1 ci-après illustre les variantes de la teneur en huile résiduelle des paillettes usées à différentes aoncentrations en germe et à différentes durées de séjour.
Tableau I.
EMI8.1
<tb>
Eohan- <SEP> Teneur <SEP> en <SEP> Durée <SEP> de <SEP> Concentra- <SEP> Litres <SEP> Huile <SEP> ex-
<tb>
<tb> tillon <SEP> huile <SEP> du <SEP> séjour, <SEP> tion <SEP> du <SEP> d'hexane <SEP> traite <SEP> dans
<tb>
<tb> N <SEP> germe <SEP> minutes <SEP> germe <SEP> dans <SEP> par <SEP> kg <SEP> germe <SEP> usé
<tb>
<tb> (% <SEP> sur <SEP> base <SEP> la <SEP> bouillie <SEP> de <SEP> germe <SEP> (% <SEP> sur <SEP> base
<tb>
EMI8.2
sèche) , ¯¯¯¯¯¯¯¯¯ sèche)
EMI8.3
<tb> A <SEP> 56,7 <SEP> 2,75 <SEP> 14,5 <SEP> 8,62 <SEP> 3,6
<tb>
<tb> 8,25 <SEP> 14,5 <SEP> 0,1
<tb>
EMI8.4
B 56,7 2,75 lf.,,g 6,35 5,0
EMI8.5
<tb> 8,25 <SEP> 18,8 <SEP> 0,3
<tb>
<tb> 0 <SEP> 56,7 <SEP> 2,75 <SEP> 25,3 <SEP> 4,35 <SEP> 7,6
<tb> 8,25 <SEP> 25,3 <SEP> 0,2
<tb> 27,5 <SEP> 25,3 <SEP> 1,
4
<tb>
Exemple II
On a broyé du germe de mars pour qu'il puisse passer à travers un tamis à 36 mailles. On a transformé le germe en bouillie avec de l'hexane en une quantité comprise entre 13 et 15 litres d'hexane par kg de germe. On a extrait l'huile du germe aux températures et aux durées de séjour reprises au , tableau II ci-après, tout en pompant' à travers un serpentin continu. La pression régnant dans le serpentin pour les deux échantillons A et B dépassait la pression nécessaire pour empêcher l'évaporation de l'hexane à cette température.
Après avoir refroidi la bouillie à 27 C sous pression, on a séparé la solution huile/hexane du germe usé dans un hydroolone et on a lavé continuellement le germe usé avec un contre-courant d'hexane on utilisant une série d'hydroolones pour séparer le germe usé et l'hexane après chaque étape de lavage.
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Tableau II
A B
EMI9.1
<tb> Teneur <SEP> en <SEP> huile <SEP> du <SEP> germe,% <SEP> sur <SEP> base
<tb>
<tb>
<tb> .sèche <SEP> 55,1 <SEP> 49,4
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Température <SEP> dans <SEP> le <SEP> serpentin <SEP> 84 C <SEP> 106 C
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Durée <SEP> de <SEP> séjour <SEP> dans <SEP> le <SEP> serpentin
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> .(minutes) <SEP> 9,1 <SEP> 7,4
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Teneur <SEP> en <SEP> huile <SEP> du <SEP> germe <SEP> usé, <SEP> % <SEP> sur
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> base <SEP> sèche <SEP> 2,85 <SEP> 1,28
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> % <SEP> d'huile <SEP> de <SEP> germe <SEP> extraite <SEP> 97,6 <SEP> 98,7
<tb>
Pour extraire la même quantité d'huile de l'échantil- lon A à 84 C,
il serait nécessaire de maintenir la bouillie dans l'extracteur pendant une plus longue période.
Exemple III
L'exemple III est une répétition de l'effet décrit à l'exemple I, avec cette exception que cet effet est démontré sur un germe d'une plus faible teneur en huile, que l'on ob- tient normalement à partir d'une opération de mouture à sec.
Cet exemple démontre qu'une différence raisonnable de la concentration en germe de la bouillie exerce peu ou pas d'effet sur l'efficacité d'extraction du procédé. Dans ce cas la concentration en germe a été augmentée d'environ 2,5 fois et il est à noter que l'huile restant dans le germe usé eat à peu près égale lorsqu'on utilise la même durée de séjour et la même température d'extraction.
Tableau III A B
EMI9.2
<tb> Température <SEP> d'extraction <SEP> 104 C <SEP> 104 C
<tb>
<tb> Durée <SEP> de <SEP> séjour <SEP> (minutes) <SEP> 9,75 <SEP> 9,75
<tb>
<tb> Huile <SEP> dans <SEP> le <SEP> germe,% <SEP> sur <SEP> base <SEP> sèche <SEP> 25,8 <SEP> 25,8
<tb>
<tb> Germe, <SEP> kg/heure <SEP> 27,0 <SEP> 63,5
<tb>
<tb> Hexane, <SEP> litres/heure <SEP> . <SEP> 232,0 <SEP> 186,0
<tb>
<tb> Concentration, <SEP> litres <SEP> d'hexane/kg <SEP> germe <SEP> 8,55 <SEP> 2,93
<tb>
<tb> Huile <SEP> dans <SEP> le <SEP> germe <SEP> usé, <SEP> % <SEP> sur <SEP> base <SEP> sèche <SEP> 0,3 <SEP> 0,4
<tb>
<tb> % <SEP> d'huile <SEP> de <SEP> germe <SEP> extraite <SEP> 99,2 <SEP> 98,8
<tb>
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Exemple IV.
Cet exemple illustre l'effet de l'humidité sur -l'efficacité d'extraction. On a broyé du germe de maïs de façon qu'il puisse passer par un tamis à 36 mailles et on en a humidifié une partie désignée par l'échantillon A dans le tableau IV ci-après en l'exposant à une atmosphère de vapeur d'eau pendant environ 1/2 heure à 90 C, afin de porter la teneur en humidité d'environ 2,5 à environ 15%. On a ensuite mélangé le germe humidifié avec de l'hexane et on l'a amené en continu à l'extracteur. L'échantillon B représente la teneur normale en numidité du germe de mais, soit environ 2 ou 3%.
Tableau IV ####### A B
N 1 N 2 ¯¯¯¯
EMI10.1
<tb> Humidité, <SEP> % <SEP> 15,9 <SEP> 15,9 <SEP> 2,0
<tb>
<tb> Durée <SEP> de <SEP> séjour <SEP> (minutes) <SEP> 9 <SEP> 12 <SEP> 8
<tb>
<tb> Huile <SEP> dans <SEP> le <SEP> germe, <SEP> % <SEP> sur <SEP> base <SEP> sèche <SEP> 51,0 <SEP> 51,0 <SEP> 53,2
<tb>
<tb> Huile <SEP> @@@s <SEP> le <SEP> germe <SEP> usé <SEP> et <SEP> lavé, <SEP> sur
<tb> base <SEP> sèche <SEP> 2,4 <SEP> 1,6 <SEP> 1,2
<tb>
<tb> Température <SEP> d'extraction <SEP> 104 C <SEP> 104 C <SEP> 104 C
<tb>
<tb> % <SEP> d'huile <SEP> de <SEP> germe <SEP> extraite <SEP> 97,6 <SEP> 98,5 <SEP> 99,0
<tb>
Le germe à haute teneur en humidité a nécessité une plus longue durée de conservation pour extraire l'huile à une teneur acceptable en huile dans le germe usé.
On a également observé que l'huile brute provenant du germe à faible teneur en humidité avait, à de nombreux points de vue, une meilleure qualité que l'huile provenant du germe à haute teneur en humidité.
REMARQUE: On a obtenu l'échantillon A de l'exemple IV en le recyclant dans le serpentin pendant les durées indiquées, en le retirant de ce serpentin après refroidissement et en le lavant avec de l'hexane sous pression atmosphérique. On a obtenu l'échantillon B en adoptant le procédé préféré, c'est-à-dire
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par extraction dans le serpentin, par refroidissement et par lavage en contre-courant et en continu avec de l'hexane dans
EMI11.1
un système â' hydroclones,, Exemple, y,
On a broyé du germe de maie d'une haute teneur en huile de façon qu'il puisse passer par un tamis à 36 maillée.
On a ajouté continuellement 18,5 kg/heure de gerce à 100 litres/ heure d'hexane. On a pompé le mélange à travers l'extracteur et on l'a chauffé à une température de 104 C. On a maintenu le mélange à cette température pendant des périodes variant de 6 à 15 minutes. On a refroidi des échantillons de la bouillie provenant du serpentin d'extraction et on les a séparés en fractions de germe usé et de solution huile/hexane. On a lavé
EMI11.2
la fraction de germe usé aveo de 1')' "<cane frais.
Tableau V
EMI11.3
<tb> Température <SEP> d'extraction <SEP> 104 C
<tb>
<tb> Humidité <SEP> dans <SEP> le <SEP> germe, <SEP> % <SEP> 3,0
<tb>
<tb> Huile <SEP> dans <SEP> le <SEP> germe, <SEP> % <SEP> sur <SEP> base <SEP> sèche <SEP> 64, <SEP> 0 <SEP>
<tb>
<tb> Conoentration, <SEP> litres <SEP> d'hexane/kg <SEP> de <SEP> germe <SEP> 5,4
<tb>
<tb> Durée <SEP> de <SEP> séjour <SEP> dans <SEP> le <SEP> serpentin
<tb> d'extraction, <SEP> minutes <SEP> 6 <SEP> 9 <SEP> 15
<tb>
<tb> Huile <SEP> dans <SEP> le <SEP> germe <SEP> usé <SEP> et <SEP> lavé, <SEP> sur
<tb> base <SEP> sèche <SEP> 1,4 <SEP> 1,0 <SEP> 0,
6
<tb>
EMI11.4
% d'huile de germe extraite 99t2 99*4 99n
Cet exemple démontre que l'huile d'un germe de maïs ayant une teneur en huile exceptionnellement élevée est extraite aussi aisément que celle d'un germe de maïs moyen.
Exemple, VI
On a broyé du maïs jaune en graina, de façon qu'il puisse passer à travers un tamis à 40 mailles (série des tamis standards américaine)* On a mélangé le maïs broyé avec de l'hexane à une concentration de 8,4 litres d'hexane par kg de maïs. On a chauffé la bouillie à 97 C et on l'a pompée sous
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pression à travers le serpentin d'extraction chauffe.
On a séparé le résidu usé de la micelle après avoir refroidi la bouillie et on l'a lavé sous pression atmosphérique avec de l'hexane.
Tableau VI
EMI12.1
<tb> Température <SEP> d'extraction <SEP> 97 C
<tb>
<tb> Humidité <SEP> dans <SEP> le <SEP> mais, <SEP> % <SEP> 12,4
<tb>
<tb> Huile <SEP> dans <SEP> le <SEP> mars, <SEP> % <SEP> sur <SEP> base <SEP> sèche <SEP> 4,5
<tb>
<tb> Concentration, <SEP> litres <SEP> d'hexane/kg <SEP> de <SEP> mate <SEP> 8,4
<tb>
<tb> Durée <SEP> de <SEP> séjour <SEP> dans <SEP> le <SEP> serpentin <SEP> d'extraction,
<tb> minutes <SEP> 9,0
<tb>
<tb> Huile <SEP> dans <SEP> le <SEP> résidu <SEP> de <SEP> maïs <SEP> usé <SEP> et <SEP> lavé, <SEP> % <SEP>
<tb> sur <SEP> base <SEP> sèche <SEP> 0,03
<tb>
<tb> % <SEP> d'huile <SEP> extraite <SEP> du <SEP> maïs <SEP> 99,4
<tb>
Cet exemple démontre la souplesse du procédé d'extrac- tion.
Le procédé d'extraction décrit dans cet exemple peut être utilisé pour récupérer au moins 98,5% de la graisse du mars en grains sans devoir appliquer la teohnique consistant à éliminer tout d'abord le germe du mais, puis extraire l'huile du germe.
Exemple VII
On a broyé du soja en grains contenant 8,2% d'humidité et 23,5% d'huile de façon qu'il puisse passer à travers un tamis à 36 mailles (série des tamis standards américaine). On a mélangé les grains de soja aveo de l'hexane dans les concen- trations indiquées au tableau VII. On a pompé la bouillie à travers le serpentin d'extraction, on l'a chauffée à 104 C et on l'a maintenue dans le serpentin pendant les durées indiquées dans ce tableau. La pression régnant dans le serpentin a été maintenue au-dessus de la tension de vapeur de l'hexane à la température d'extraction. On a refroidi la bouillie à environ 30 C après la durée de séjour indiquée. De la farine usée,
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on a séparé la solution d'huile et d'hexane extraite des -grains de soja.
On a ensuite lavé la farine usée avec de l'hexane frais, afin d'éliminer l'huile extraite résiduelle, La teneur en huile de la farine usée et lavée est indiquée au tableau VII.
Tableau VII.
A B C D
EMI13.1
<tb> Concentrations, <SEP> litres
<tb> d'hexane <SEP> par <SEP> kg <SEP> de <SEP> soja <SEP> 21.0 <SEP> . <SEP> 21,0 <SEP> 7,60 <SEP> 4,58
<tb>
<tb> ,Température, <SEP> C <SEP> 104 <SEP> 104 <SEP> 104 <SEP> 104
<tb>
<tb> Durée <SEP> de <SEP> séjour, <SEP> minutes <SEP> 3 <SEP> 9 <SEP> 3 <SEP> 9
<tb>
<tb> Huile <SEP> dans <SEP> la <SEP> farine <SEP> usée
<tb> et <SEP> lavée,% <SEP> sur <SEP> base <SEP> sèche <SEP> 0,33 <SEP> 0,35 <SEP> 0,53 <SEP> 0,82
<tb>
Exemple VIII
On a décortiqué des graines de tournesol contenant environ 46% d'huile et l'on a broyé les graines contenant environ 52,6% d'huile, de façon qu'elles puissent passer par un tamil à 36 mailles (série des tamisa standards américains)
. Connue décrit précédemment pour le germe de maïs et le so jat on a mélangé les graines broyées avec de l'hexane aux concentrations indiouées au tableau VIII, on les a chauffées et extraites dans un serpentin à 104 C.
Les résultats étaient les suivants
Tableau VIII
A B C
EMI13.2
<tb> Concentration, <SEP> litres <SEP> d'hexane <SEP> par
<tb>
<tb>
<tb> kg <SEP> de <SEP> graines <SEP> broyées <SEP> de <SEP> tournesol <SEP> 16,6 <SEP> 16,6 <SEP> 7,6
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Température, <SEP> C <SEP> 104 <SEP> 104 <SEP> 104
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Durée <SEP> de <SEP> séjour, <SEP> minutes <SEP> 3 <SEP> 9 <SEP> 9 <SEP>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Huile <SEP> dans <SEP> la <SEP> farine <SEP> usée <SEP> et
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> lavée, <SEP> % <SEP> sur <SEP> base <SEP> sèche <SEP> 0,32 <SEP> 0,13 <SEP> 0,56
<tb>
Exemple IX
On a broyé, à différentes grosseurs, des graines de
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coton contenant environ 38% d'huile.
De la manière décrite précédemment pour le germe de mais et le soja, on a mélangé les graines broyées avec de l'hexane à une concentration de 40 g de solides par litre de bouillie. On a ensuite chauffé la bouillie à 104 C et on l'a extraite pendant 30 minutes.
Les résultats sont les suivants:
Tableau IX
EMI14.1
<tb> Grosseur: <SEP> +18 <SEP> -18+40 <SEP> -40+60 <SEP> -60+70 <SEP> -70
<tb>
<tb> Teneur <SEP> en
<tb> huile <SEP> résiduelle,% <SEP> sur
<tb> base <SEP> sèche <SEP> 5,4 <SEP> 3,6 <SEP> 2,5 <SEP> 2,3 <SEP> 2,9
<tb>
Exemple X '
On a broyé, à différentes grosseurs, des graines de cartharne contenant environ 50% d'huile. Comme décrit précédemment on a mélange les graines broyées avec de l'hexane à une concentra- tion de 40 8/litre et on les a ohauffées à une température d'environ 104 C. On a maintenu la matière chauffée pendant 30 Minutes $fin d'extraire l'huile des graines de carthame.
Les résultats étaient les suivants!
Tableau X
EMI14.2
<tb> Grosseur: <SEP> +18 <SEP> -18+40 <SEP> -40+60 <SEP> -60+70 <SEP> -70
<tb>
<tb> Teneur <SEP> en <SEP> huile
<tb> résiduelle.%
<tb> sur <SEP> base <SEP> sèche <SEP> 1,2 <SEP> 2,6 <SEP> 1,9 <SEP> 1,7 <SEP> 1,7
<tb>
Exemple XI
Comme décrit précédemment, on a broyé, à différentes grosseurs, des pois chiches oontenant environ 21% d'huile.
On a mélangé les pois ohiohee broyés aveo de l'hexane à une concen- tration de 40 g/litre et on les a chauffés à une température de 104 C. On a maintenu la matière chauffée sous pression pendant 30 minutes, afin d'extraire l'huile des pois chiches.
Les résultats étaient les suivants
<Desc/Clms Page number 15>
Tableau XI #######
EMI15.1
<tb> Grosseurs <SEP> +le <SEP> -18+4Q <SEP> -40+60 <SEP> -60+70 <SEP> -70
<tb>
<tb> Teneur <SEP> en <SEP> huile
<tb> résiduelle,%
<tb> sur <SEP> base <SEP> sèche <SEP> 1,7 <SEP> 0,6 <SEP> 0,6 <SEP> 0,4 <SEP> 0,5
<tb>
Exemple XII
Dans un 'broyeur rouleaux ondulés de pouces (152,4 mm), on a moulu des arachides décortiquées (meules N 2), grillées par un procédé habituel. On a transformé le produit broyé en bouillie, on l'a chauffé sous pression, on l'a maintenu sous pression et on l'a refroidi dans un récipient agité et fermé hermétiquement pendant les durées, aux températures et aux densi. tés indiquées dans le tableau XII.
On a traité les arachides brutes de la même manière et les détails de ce traitement sont également repris dans ce tableau.
Tableau XII 'Echantillon Tempe- Durée,, g/litre Grosseur Teneur en huile
N rature minu- solides (mailles) résiduelle, % sur
EMI15.2
-4 "0 tes 1 r¯¯ base sèche
EMI15.3
<tb> A <SEP> 80 <SEP> 5 <SEP> 120-30+40 <SEP> 4,9
<tb>
<tb>
<tb> B <SEP> 120 <SEP> 5 <SEP> 120' <SEP> -30+40 <SEP> 4,5
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> C <SEP> 150 <SEP> 5 <SEP> 120 <SEP> -30+40 <SEP> 3,5
<tb>
<tb>
<tb> D(araohides
<tb>
<tb> brutes) <SEP> 120 <SEP> 2 <SEP> 190 <SEP> -20+100 <SEP> 5,1
<tb>
EMI15.4
E(axaohides
EMI15.5
<tb> brutes) <SEP> 150 <SEP> 2 <SEP> 190 <SEP> -20+100 <SEP> 5,3
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> F(arachides.
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> brutes) <SEP> 175 <SEP> 2 <SEP> 190-20+100 <SEP> 5,1
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> G(araohides
<tb>
<tb>
<tb> brutes) <SEP> 205 <SEP> 2 <SEP> 190 <SEP> -20+100 <SEP> .
<SEP> 8,9
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> H <SEP> 120 <SEP> 7 <SEP> 120 <SEP> -30+40 <SEP> ' <SEP> 4,2
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> J <SEP> 120 <SEP> 10 <SEP> 120 <SEP> -30+40 <SEP> 3, <SEP> 2 <SEP>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> K <SEP> 120 <SEP> 30 <SEP> 120-30+40 <SEP> 3,3
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> L <SEP> 120 <SEP> 5 <SEP> 275-30+40 <SEP> 5,1
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> M <SEP> 120 <SEP> 5 <SEP> 65 <SEP> -30+40 <SEP> 4,1
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> N <SEP> 120 <SEP> 5 <SEP> 120 <SEP> -8+12 <SEP> 23,3
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> P <SEP> 120 <SEP> 5 <SEP> 120-16+20 <SEP> 12,1
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Q <SEP> 120 <SEP> 5 <SEP> 120 <SEP> -70+100 <SEP> 3,4
<tb>
<Desc/Clms Page number 16>
Dans le tableau XII ci-dessus,
les échantillons A à G donnent un exemple d'une variation de température de 80 à 205 C. les échantillons B, D, H, J et X donnent un exemple des varia- tions de durée; par exemple, la bouillie est maintenue à la température indiquée (120 ) pendant des durées variant de 2 minutes à 30 minutes. les variations de durée n'exercent pas un effet sensible sur l'efficacité d'extraction. Lorsque la grosseur est plus importante, il est mieux approprié de maintenir la matière pendant une plus longue période, afin de permettre une extraction complémentaire.
Les échantillons L et M représentent une large varia- tion de la teneur en solides de la bouillie de 65 g/litre à 275 g/litre. Il est à noter qu'à 14' densité plus.élevée, l'extraction do l'huile n'était pas aussi complète que celle obtenue à une densité inférieure, mais la différence est très faible .
Les échantillons N, P et Q. représentent la possibilité d'extraire l'huile d'une matière dont les particules ont une grosseur variable. Par exemple, la grosseur plus importante (-8+12) est extraite uniquement à 23,3% d'huile résiduelle, tandis que la plus fine dimension de mailles (-70+100) est réduite à une teneur en huile de 3,4% d'huile résiduelle.
Ainsi qu'on pourra le noter dans les échantillons D, E, F et G, des arachides brutes ont été employées aux températures plus élevées, afin d'empêcher la carbonisation. La couleur des arachides brutes augmente au cours de l'extraction aux tempéra- tures plus élevées,
Bien que l'invention ait été décrite en se référant à certaines formes de réalisation spécifiques, il est entendu que ces dernières son': données purement à titre d'illustration en vue de décrire l'invention, cette dernière n'y étant nulle- ment limitée. D'après la description ci-dessus, l'homme de métier
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reconnaîtra de nombreuses modifications équivalentes de la présente invention.
REVENDICATIONS.
1.- Procédé d'extraction d'huile d'une matière végétale oléagineuse, caractérisé en ce qu'il consiste à broyer la matière oléagineuse, transformer les solides broyés obtenus en une bouillie aveo de l'hexane, pour obtenir une bouillie contenant au moins 30 g de solides par litre de bouillie, ! chauffer la bouillie à une température d'au moins 80 C tout en la maintenant en même temps sous une pression supérieure à la tension de vapeur de l'hexane à cette température, afin d'extraire l'huile de la matière végétale oléagineuse et séparer la solution solvant/huile obtenue de la matière oléagineuse extraite.
<Desc / Clms Page number 1>
"Process for extracting oil from a plant material" -
The present invention relates to a process for extracting oil from an oleaginous plant material. More specifically, the present invention relates to a process for the total extraction of oil by means of a solvent from oleaginous vegetable materials such as sunflower seeds, soybeans, peanuts, corn germ, seeds. cottonseed, corn kernels, safflower seeds, ohiohes peas and the like,
A vegetable oil is obtained by various methods from oleaginous materials such as those mentioned above. Very often,
it is necessary to submit the
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oilseed material under pretreatment with steam and pressure to soften the material, so that the oil can be expelled by crushing the pre-treated material.
For example, the prior art process for obtaining oil from corn germ consists of separating the germ from other parts of the corn kernel, flattening the germ, drying it to about 2-3% moisture, quench it with water vapor and pass it through expulsion devices, for example continuous or worm type oil presses * Although this process has been used commercially for many years. many years and with a certain degree of success, it nevertheless has certain drawbacks. For example, during the expulsion of oil from corn germ, the oil is exposed to atmospheric conditions at high temperature.
A combination of the high temperature and the presence of water and oxygen tends to deteriorate the oil by oxidation or partial hydrolysis, which leads to an increase in ranoe taste, as well as in the content of free fatty acids. Further, by the usual expelling methods, it is difficult to remove from the seed more than 93% oil. Therefore, it has been found necessary to subject the spent seed to a second recovery process which is generally a solvent recovery process.
The usual extraction methods for other oleaginous plant materials are analogous to that described above for corn germ.
In a usual solvent extraction process, this is, in principle, a countercurrent leaching operation. The flour, which has already been subjected to an expelling process, is gradually separated from the oil as it is transported countercurrently through an increasingly pure solvent. This process has been found to be satisfactory for recovering oil from plant materials containing a
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low proportion of oil.
An advantage of the present invention is to provide a continuous solvent extraction process and in the same direction of flow in order to extract the total quantity of oil from an oleaginous plant material.
Another advantage of the present invention is to provide a process for the extraction of oil by solvent from an oleaginous plant material, the extraction being carried out in a closed system separated from the atmosphere.
Another advantage of the present invention is to provide a process for the solvent extraction of oil from an oleaginous plant material, in which process the oil of the oleaginous plant material is substantially completely removed.
Still another advantage of the present invention is to provide a one-step solvent extraction process for extracting oil from an oilseed plant material. himself.
Other advantages of the present invention will emerge from the following description.
The present invention provides a process for extracting oil from an oleaginous plant material, this process consisting in grinding the oleaginous material, transforming the ground solids obtained into a slurry with hexane, to obtain a slurry containing at least about 30 g of solids per liter, heat the slurry to a temperature between about 80 C and the critical temperature of hexane, while at the same time maintaining the slurry under a pressure above the vapor pressure of hexane at this temperature, maintaining this slurry at this temperature and pressure for a period sufficient to effect the practically complete removal of the oil from the ground material and
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seize, extracted or used oleaginous matter,
the solvent / oil solution obtained usually known in the industry under the name of micelle.
In the corn oil and related vegetable oil industry, there has long been a desire to find a simple process to replace the processes of expelling and / or extracting oil from an oleaginous plant material. The present invention provides a simple process of solvent oil extraction from an oleaginous plant material at elevated temperature and under pressure using a hexane-based extraction medium. Among the materials to which the method is applicable are sunflower seeds, soybeans, araohides, corn germ, cottonseeds, seedling, safflower seeds, honey peas and the like.
In a specific embodiment of the present invention, the corn germ obtained by a usual milling process is ground to pass at least through an 8 mesh sieve (American sieve series). The ground germ is then ground. porridge with hexane in an amount of at least about 40 g of germ per liter of porridge. The slurry obtained is preferably heated in a closed container, to a temperature between about 80 and about; 125 C, while at the same time maintaining sufficient pressure to prevent evaporation of the hexane. The slurry is held at this temperature and pressure for about 1 to about 10 minutes, until the oil is almost completely extracted from the seed.
The porridge is then cooled; at about 55 ° C., preferably in a closed container and under sufficient pressure to prevent evaporation of the hexane.
After cooling, the slurry is subjected to a separation operation in which the micelle is separated from the spent germ. '
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This separation can be carried out by any of the many usual methods. A preferred method is to employ a "hydroolone". The micelle overflow from the hydroclone then passes through a series of hydroclones or other suitable separation machines to remove fines.
After the fines are removed, the micelle is sent to an evaporator, where the hexane is removed from the oil. In a preferred process, the hexane vapors are condensed in a condenser and are sent to a storage tank for reuse in the process. The spent seed may optionally be subjected to a series of backwashing with hexane, in order to remove the residual oil remaining in the seed. A variety of hydroclones or other suitable separation machines can be employed to separate the hexane and spent flakes at each of the backwashing steps.
Likewise, the hexane used in the backwashing system can optionally be recycled to the process for use in converting the seed to slurry prior to the extraction process. This recycling system ensures maximum efficiency of use of the solvent when the oil is recovered from the seed.
From the above specific embodiment, it is evident that the process of the present invention allows for substantially complete recovery of the oil from the corn germ in a closed system in which the oil is kept at away from the atmosphere. In addition, this process allows virtually complete recovery of all system components.
It is preferable to grind the oleaginous plant material enough so that it can pass through a sieve of at least 8 mesh (American sieve series. All mesh sizes mentioned below are from the - American sieve series) . If the size of the particles to be extracted is
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less than 8 mesh, the particles may be too large to ensure virtually complete removal of the oil. If the oleaginous material is crushed very finely, the extraction of oil serves. about 100%. However, if the: the oil extraction will be around 100%. However, particles are too fine, problems will be encountered when separating the micelle from the extracted material.
The porridge should contain between about 30 and about 300 g of oilseed material per liter of porridge. The solids, i.e. the oleaginous material, may be used in an amount less than the suggested minimum amount per liter of slurry, but the economic advantages of this operation will be very unfavorable. Likewise, to a certain extent, the amount of 300 g of solids per liter of slurry may be exceeded, but at these densities problems will be encountered in moving the slurry in continuous operations and in obtaining practically complete extraction. oil.
Preferably, the slurry is heated to a temperature between about 80 ° C and the critical temperature of the hexane solvent. At temperatures below 80 ° C, oil extraction may be incomplete. The upper temperature limit is determined both by the critical temperature of the hexane, which is about 234 C, and the temperature at which the extracted oil deteriorates.
For example, the oil of many oilseed vegetable materials begins to deteriorate at either temperature significantly above 125 C. It has been found that, for many of the more common oilseed vegetable materials, the preferred temperature to perform the extraction was about 105 C. At all times during the extraction process, it is preferable to keep the slurry under sufficient pressure to prevent evaporation of the hexane. It is also desirable to keep the slurry under pressure, even during cooling, so as to
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prevent 1, evaporation of hexane. According to the present invention, the term "hexane" embraces any solvent known as such in commerce.
The residence time, that is to say the time desirable to maintain the slurry at temperature and under pressure during the extraction, varies according to the size of the particles and the temperature. For example, if the particle size is within the minimum range and the temperature is approaching the maximum, the residence time required to extract the oil will approach the minimum, which can be as short as 15 seconds. On the other hand, if the size of the particles is in the maximum range and if the temperature is in the minimum range, the residence time will be sufficiently increased to allow complete practical extraction of the oil from the solids.
This duration can extend to periods as long as 30 minutes, 45 minutes or 1 hour. The settings of the "duration" and "temperature" variables are made according to the type of material to be extracted and the desired process.
As the following examples will show in more detail, the process of the present invention can be applied to extract oil from many types of oleaginous plant materials.
Example I
Dry corn kernel germ directly from a wet milling process was ground and sieved so that it passed through a 36 mesh screen (US standard sieve series). The ground germ was mixed with hexane at the various concentrations indicated in Table I below. The resulting slurry was heated to 104 ° C and maintained at this temperature while pumping through a continuous coil under sufficient pressure to prevent evaporation of the hexane, for a period indicated below,
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After this period, the slurry was cooled to a temperature of about 2700, under pressure. The spent seed was then washed with hexane under atmospheric pressure.
Table 1 below illustrates the variants of the residual oil content of the spent flakes at different germ concentrations and at different residence times.
Table I.
EMI8.1
<tb>
Eohan- <SEP> Content <SEP> in <SEP> Duration <SEP> of <SEP> Concentra- <SEP> Liters <SEP> Oil <SEP> ex-
<tb>
<tb> tillon <SEP> oil <SEP> of the <SEP> stay, <SEP> tion <SEP> of the <SEP> of hexane <SEP> treats <SEP> in
<tb>
<tb> N <SEP> germ <SEP> minutes <SEP> germ <SEP> in <SEP> by <SEP> kg <SEP> germ <SEP> used
<tb>
<tb> (% <SEP> on <SEP> base <SEP> the <SEP> slurry <SEP> of <SEP> germ <SEP> (% <SEP> on <SEP> base
<tb>
EMI8.2
dry), ¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯ dry)
EMI8.3
<tb> A <SEP> 56.7 <SEP> 2.75 <SEP> 14.5 <SEP> 8.62 <SEP> 3.6
<tb>
<tb> 8.25 <SEP> 14.5 <SEP> 0.1
<tb>
EMI8.4
B 56.75 2.75 lf. ,, g 6.35 5.0
EMI8.5
<tb> 8.25 <SEP> 18.8 <SEP> 0.3
<tb>
<tb> 0 <SEP> 56.7 <SEP> 2.75 <SEP> 25.3 <SEP> 4.35 <SEP> 7.6
<tb> 8.25 <SEP> 25.3 <SEP> 0.2
<tb> 27.5 <SEP> 25.3 <SEP> 1,
4
<tb>
Example II
March sprout was crushed so that it could pass through a 36 mesh sieve. The germ was slurried with hexane in an amount of between 13 and 15 liters of hexane per kg of germ. The seed oil was extracted at the temperatures and residence times listed in Table II below, while pumping through a continuous coil. The pressure in the coil for the two samples A and B exceeded the pressure necessary to prevent evaporation of hexane at this temperature.
After cooling the slurry to 27 ° C under pressure, the oil / hexane solution was separated from the spent seed in a hydroolone and the spent seed was washed continuously with a backflow of hexane using a series of hydroolones to separate. spent germ and hexane after each washing step.
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Table II
A B
EMI9.1
<tb> Content <SEP> in <SEP> oil <SEP> of the <SEP> seed,% <SEP> on <SEP> base
<tb>
<tb>
<tb> .dry <SEP> 55.1 <SEP> 49.4
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Temperature <SEP> in <SEP> the <SEP> coil <SEP> 84 C <SEP> 106 C
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Duration <SEP> of <SEP> stay <SEP> in <SEP> the <SEP> coil
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>. (minutes) <SEP> 9.1 <SEP> 7.4
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Content <SEP> in <SEP> oil <SEP> of the <SEP> germ <SEP> used, <SEP>% <SEP> on
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> dry <SEP> base <SEP> 2.85 <SEP> 1.28
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>% <SEP> of oil <SEP> from <SEP> seed <SEP> extracted <SEP> 97.6 <SEP> 98.7
<tb>
To extract the same amount of oil from sample A at 84 C,
it would be necessary to keep the slurry in the extractor for a longer period.
Example III
Example III is a repetition of the effect described in Example I, with the exception that this effect is demonstrated on a germ of a lower oil content, which is normally obtained from a dry milling operation.
This example demonstrates that a reasonable difference in the germ concentration of the slurry has little or no effect on the extraction efficiency of the process. In this case the seed concentration was increased by about 2.5 times and it should be noted that the oil remaining in the spent seed is about the same when using the same residence time and the same temperature of the seed. 'extraction.
Table III A B
EMI9.2
<tb> Extraction temperature <SEP> <SEP> 104 C <SEP> 104 C
<tb>
<tb> Duration <SEP> of <SEP> stay <SEP> (minutes) <SEP> 9.75 <SEP> 9.75
<tb>
<tb> Oil <SEP> in <SEP> the <SEP> germ,% <SEP> on <SEP> dry <SEP> base <SEP> 25.8 <SEP> 25.8
<tb>
<tb> Germ, <SEP> kg / hour <SEP> 27.0 <SEP> 63.5
<tb>
<tb> Hexane, <SEP> liters / hour <SEP>. <SEP> 232.0 <SEP> 186.0
<tb>
<tb> Concentration, <SEP> liters <SEP> of hexane / kg <SEP> germ <SEP> 8.55 <SEP> 2.93
<tb>
<tb> Oil <SEP> in <SEP> the <SEP> germ <SEP> used, <SEP>% <SEP> on <SEP> dry <SEP> base <SEP> 0.3 <SEP> 0.4
<tb>
<tb>% <SEP> of oil <SEP> from <SEP> seed <SEP> extracted <SEP> 99.2 <SEP> 98.8
<tb>
<Desc / Clms Page number 10>
Example IV.
This example illustrates the effect of humidity on extraction efficiency. Corn germ was crushed so that it could pass through a 36 mesh sieve and a part of it designated as sample A in Table IV below was moistened by exposing it to a steam atmosphere. water for about 1/2 hour at 90 C, to bring the moisture content from about 2.5 to about 15%. The germ moistened with hexane was then mixed and fed continuously to the extractor. Sample B represents the normal corn germ numidity content, about 2 or 3%.
Table IV ####### A B
N 1 N 2 ¯¯¯¯
EMI10.1
<tb> Humidity, <SEP>% <SEP> 15.9 <SEP> 15.9 <SEP> 2.0
<tb>
<tb> Duration <SEP> of <SEP> stay <SEP> (minutes) <SEP> 9 <SEP> 12 <SEP> 8
<tb>
<tb> Oil <SEP> in <SEP> the <SEP> germ, <SEP>% <SEP> on <SEP> base <SEP> dry <SEP> 51.0 <SEP> 51.0 <SEP> 53, 2
<tb>
<tb> Oil <SEP> @@@ s <SEP> the <SEP> germ <SEP> used <SEP> and <SEP> washed, <SEP> on
<tb> dry <SEP> base <SEP> 2.4 <SEP> 1.6 <SEP> 1.2
<tb>
<tb> Extraction temperature <SEP> <SEP> 104 C <SEP> 104 C <SEP> 104 C
<tb>
<tb>% <SEP> of oil <SEP> from <SEP> seed <SEP> extracted <SEP> 97.6 <SEP> 98.5 <SEP> 99.0
<tb>
The high moisture seed germ required a longer shelf life to extract oil to an acceptable oil content in the spent seed.
It was also observed that the crude oil from the low moisture seed had in many respects better quality than the oil from the high moisture seed.
NOTE: Sample A of Example IV was obtained by recycling it to the coil for the times indicated, removing it from this coil after cooling, and washing it with hexane at atmospheric pressure. Sample B was obtained by adopting the preferred method, i.e.
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by extraction in the coil, by cooling and by backwashing and continuously with hexane in
EMI11.1
a hydroclone system, Example, y,
Corn germ of a high oil content was crushed so that it could pass through a 36 mesh sieve.
18.5 kg / hour of chaff was continuously added to 100 liters / hour of hexane. The mixture was pumped through the extractor and heated to a temperature of 104 ° C. The mixture was maintained at this temperature for periods varying from 6 to 15 minutes. Samples of the slurry from the extraction coil were cooled and separated into spent seed and oil / hexane fractions. We washed
EMI11.2
the fraction of spent germ with fresh cane.
Table V
EMI11.3
<tb> Extraction temperature <SEP> <SEP> 104 C
<tb>
<tb> Humidity <SEP> in <SEP> the <SEP> germinates, <SEP>% <SEP> 3.0
<tb>
<tb> Oil <SEP> in <SEP> the <SEP> germ, <SEP>% <SEP> on <SEP> dry <SEP> base <SEP> 64, <SEP> 0 <SEP>
<tb>
<tb> Conoentration, <SEP> liters <SEP> of hexane / kg <SEP> of <SEP> germ <SEP> 5.4
<tb>
<tb> Duration <SEP> of <SEP> stay <SEP> in <SEP> the <SEP> coil
<tb> extraction, <SEP> minutes <SEP> 6 <SEP> 9 <SEP> 15
<tb>
<tb> Oil <SEP> in <SEP> the <SEP> germ <SEP> used <SEP> and <SEP> washed, <SEP> on
<tb> dry <SEP> base <SEP> 1.4 <SEP> 1.0 <SEP> 0,
6
<tb>
EMI11.4
% extracted germ oil 99t2 99 * 4 99n
This example demonstrates that the oil of a corn germ having an exceptionally high oil content is extracted as easily as that of an average corn germ.
Example, VI
Yellow corn was ground to seed, so that it could pass through a 40 mesh sieve (American standard sieve series) * The ground corn was mixed with hexane at a concentration of 8.4 liters of hexane per kg of corn. The slurry was heated to 97 C and pumped under
<Desc / Clms Page number 12>
pressure through the heating extractor coil.
The spent residue was separated from the micelle after cooling the slurry and washed under atmospheric pressure with hexane.
Table VI
EMI12.1
<tb> Extraction temperature <SEP> <SEP> 97 C
<tb>
<tb> Humidity <SEP> in <SEP> on <SEP> but, <SEP>% <SEP> 12.4
<tb>
<tb> Oil <SEP> in <SEP> on <SEP> March, <SEP>% <SEP> on <SEP> dry <SEP> base <SEP> 4.5
<tb>
<tb> Concentration, <SEP> liters <SEP> of hexane / kg <SEP> of <SEP> mate <SEP> 8.4
<tb>
<tb> Duration <SEP> of <SEP> stay <SEP> in <SEP> the <SEP> coil <SEP> of extraction,
<tb> minutes <SEP> 9.0
<tb>
<tb> Oil <SEP> in <SEP> the <SEP> residue <SEP> of <SEP> corn <SEP> used <SEP> and <SEP> washed, <SEP>% <SEP>
<tb> on <SEP> dry <SEP> base <SEP> 0.03
<tb>
<tb>% <SEP> of oil <SEP> extracted <SEP> from <SEP> maize <SEP> 99.4
<tb>
This example demonstrates the flexibility of the extraction process.
The extraction process described in this example can be used to recover at least 98.5% of the grain fat from the mars without having to apply the technique of first removing the germ from the corn and then extracting the oil from the corn. germ.
Example VII
Soybean beans containing 8.2% moisture and 23.5% oil were ground so that it could pass through a 36 mesh sieve (US standard sieve series). The soybeans were mixed with hexane in the concentrations shown in Table VII. The slurry was pumped through the extraction coil, heated to 104 ° C, and held in the coil for the times shown in this table. The pressure in the coil was maintained above the vapor pressure of hexane at the extraction temperature. The slurry was cooled to about 30 ° C after the stated residence time. Used flour,
<Desc / Clms Page number 13>
the oil and hexane solution extracted from the soybeans was separated.
The spent flour was then washed with fresh hexane, in order to remove residual extracted oil. The oil content of the used and washed flour is shown in Table VII.
Table VII.
A B C D
EMI13.1
<tb> Concentrations, <SEP> liters
<tb> of hexane <SEP> per <SEP> kg <SEP> of <SEP> soybean <SEP> 21.0 <SEP>. <SEP> 21.0 <SEP> 7.60 <SEP> 4.58
<tb>
<tb>, Temperature, <SEP> C <SEP> 104 <SEP> 104 <SEP> 104 <SEP> 104
<tb>
<tb> Duration <SEP> of <SEP> stay, <SEP> minutes <SEP> 3 <SEP> 9 <SEP> 3 <SEP> 9
<tb>
<tb> Oil <SEP> in <SEP> the <SEP> flour <SEP> used
<tb> and <SEP> washed,% <SEP> on <SEP> dry <SEP> base <SEP> 0.33 <SEP> 0.35 <SEP> 0.53 <SEP> 0.82
<tb>
Example VIII
Sunflower seeds containing about 46% oil were shelled and the seeds containing about 52.6% oil were crushed so that they could pass through a 36 mesh tamil (standard sieve series American)
. Known previously described for corn germ and soya, the crushed seeds were mixed with hexane at the concentrations shown in Table VIII, heated and extracted in a coil at 104 C.
The results were as follows
Table VIII
A B C
EMI13.2
<tb> Concentration, <SEP> liters <SEP> of hexane <SEP> per
<tb>
<tb>
<tb> kg <SEP> of <SEP> crushed <SEP> seeds <SEP> of <SEP> sunflower <SEP> 16.6 <SEP> 16.6 <SEP> 7.6
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Temperature, <SEP> C <SEP> 104 <SEP> 104 <SEP> 104
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Duration <SEP> of <SEP> stay, <SEP> minutes <SEP> 3 <SEP> 9 <SEP> 9 <SEP>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Oil <SEP> in <SEP> the <SEP> flour <SEP> used <SEP> and
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> washed, <SEP>% <SEP> on <SEP> dry <SEP> base <SEP> 0.32 <SEP> 0.13 <SEP> 0.56
<tb>
Example IX
Seeds of
<Desc / Clms Page number 14>
cotton wool containing about 38% oil.
As previously described for corn germ and soybean, the crushed seeds were mixed with hexane at a concentration of 40 g of solids per liter of slurry. The slurry was then heated to 104 ° C and extracted for 30 minutes.
The results are as follows:
Table IX
EMI14.1
<tb> Size: <SEP> +18 <SEP> -18 + 40 <SEP> -40 + 60 <SEP> -60 + 70 <SEP> -70
<tb>
<tb> Content <SEP> in
<tb> residual <SEP> oil,% <SEP> on
<tb> dry <SEP> base <SEP> 5.4 <SEP> 3.6 <SEP> 2.5 <SEP> 2.3 <SEP> 2.9
<tb>
Example X '
Safflower seeds containing about 50% oil were ground to various sizes. As previously described the crushed seeds were mixed with hexane at a concentration of 40 8 / liter and heated to a temperature of about 104 C. The material was kept heated for 30 minutes at the end of the day. '' extract the oil from the safflower seeds.
The results were as follows!
Paintings
EMI14.2
<tb> Size: <SEP> +18 <SEP> -18 + 40 <SEP> -40 + 60 <SEP> -60 + 70 <SEP> -70
<tb>
<tb> <SEP> content in <SEP> oil
<tb> residual.%
<tb> on <SEP> dry <SEP> base <SEP> 1.2 <SEP> 2.6 <SEP> 1.9 <SEP> 1.7 <SEP> 1.7
<tb>
Example XI
As previously described, chickpeas containing about 21% oil were ground to various sizes.
The ground ohiohee peas were mixed with hexane at a concentration of 40 g / liter and heated to a temperature of 104 C. The heated material was kept under pressure for 30 minutes, to extract. chickpea oil.
The results were as follows
<Desc / Clms Page number 15>
Table XI #######
EMI15.1
<tb> Sizes <SEP> + the <SEP> -18 + 4Q <SEP> -40 + 60 <SEP> -60 + 70 <SEP> -70
<tb>
<tb> <SEP> content in <SEP> oil
<tb> residual,%
<tb> on <SEP> dry <SEP> base <SEP> 1.7 <SEP> 0.6 <SEP> 0.6 <SEP> 0.4 <SEP> 0.5
<tb>
Example XII
In an inch (152.4 mm) corrugated roll mill, shelled peanuts (No. 2 wheels), roasted by a customary method were ground. The ground product was slurried, heated under pressure, maintained under pressure, and cooled in a stirred and sealed vessel for times, temperatures and densities. tees shown in Table XII.
Raw peanuts were treated in the same manner and details of this treatment are also shown in this table.
Table XII 'Sample Tempe- Duration ,, g / liter Size Oil content
Residual minimum solids (mesh) nature,% on
EMI15.2
-4 "0 tes 1 r¯¯ dry base
EMI15.3
<tb> A <SEP> 80 <SEP> 5 <SEP> 120-30 + 40 <SEP> 4.9
<tb>
<tb>
<tb> B <SEP> 120 <SEP> 5 <SEP> 120 '<SEP> -30 + 40 <SEP> 4.5
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> C <SEP> 150 <SEP> 5 <SEP> 120 <SEP> -30 + 40 <SEP> 3.5
<tb>
<tb>
<tb> D (araohides
<tb>
<tb> raw) <SEP> 120 <SEP> 2 <SEP> 190 <SEP> -20 + 100 <SEP> 5.1
<tb>
EMI15.4
E (axaohides
EMI15.5
<tb> raw) <SEP> 150 <SEP> 2 <SEP> 190 <SEP> -20 + 100 <SEP> 5.3
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> F (peanuts.
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> raw) <SEP> 175 <SEP> 2 <SEP> 190-20 + 100 <SEP> 5.1
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> G (araohides
<tb>
<tb>
<tb> raw) <SEP> 205 <SEP> 2 <SEP> 190 <SEP> -20 + 100 <SEP>.
<SEP> 8.9
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> H <SEP> 120 <SEP> 7 <SEP> 120 <SEP> -30 + 40 <SEP> '<SEP> 4.2
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> J <SEP> 120 <SEP> 10 <SEP> 120 <SEP> -30 + 40 <SEP> 3, <SEP> 2 <SEP>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> K <SEP> 120 <SEP> 30 <SEP> 120-30 + 40 <SEP> 3.3
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> L <SEP> 120 <SEP> 5 <SEP> 275-30 + 40 <SEP> 5.1
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> M <SEP> 120 <SEP> 5 <SEP> 65 <SEP> -30 + 40 <SEP> 4.1
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> N <SEP> 120 <SEP> 5 <SEP> 120 <SEP> -8 + 12 <SEP> 23.3
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> P <SEP> 120 <SEP> 5 <SEP> 120-16 + 20 <SEP> 12.1
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Q <SEP> 120 <SEP> 5 <SEP> 120 <SEP> -70 + 100 <SEP> 3,4
<tb>
<Desc / Clms Page number 16>
In Table XII above,
samples A to G give an example of a temperature variation from 80 to 205 C. Samples B, D, H, J and X give an example of the variations in time; for example, the slurry is maintained at the indicated temperature (120) for times varying from 2 minutes to 30 minutes. variations in time do not have a significant effect on the extraction efficiency. When the size is larger, it is more appropriate to hold the material for a longer period, in order to allow further extraction.
Samples L and M represent a wide variation in the solids content of the slurry from 65 g / liter to 275 g / liter. Note that at 14% higher density, the oil extraction was not as complete as that obtained at lower density, but the difference is very small.
The N, P and Q samples represent the possibility of extracting oil from a material with particles of varying size. For example, the larger size (-8 + 12) is extracted only at 23.3% residual oil, while the finer mesh size (-70 + 100) is reduced to an oil content of 3, 4% residual oil.
As can be seen in Samples D, E, F and G, raw peanuts were used at the higher temperatures, in order to prevent charring. The color of raw peanuts increases during extraction at higher temperatures,
Although the invention has been described with reference to certain specific embodiments, it is understood that the latter are given purely by way of illustration with a view to describing the invention, the latter being void. limited. From the above description, those skilled in the art
<Desc / Clms Page number 17>
will recognize many equivalent modifications of the present invention.
CLAIMS.
1.- Process for extracting oil from an oleaginous plant material, characterized in that it consists in crushing the oleaginous material, transforming the ground solids obtained into a slurry with hexane, to obtain a slurry containing at less 30 g of solids per liter of porridge,! heating the slurry to a temperature of at least 80 C while at the same time maintaining it under a pressure above the vapor pressure of hexane at that temperature, in order to extract the oil from the oleaginous plant material and separate the solvent / oil solution obtained from the extracted oleaginous material.