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Procédé combiné dit carbonisation de matières carbonifères et de traitement de matières volatiles.
L'invention a pour objet un procédé combiné de carbo- nisation de matines Carbonifères par pyrolyse et de traitement des matières volatiles qui en résultent, ainsi qu'un dispositif pour l'exécution de ce procédé.
Conformément à 1' intention, on porte d'abord au moins une partit de ces matières volatiles à une haute température en vue de leur faire subir une décomposition partielle, et on Utilise ensuite ces matières volatiles à haute température somme fluide- véhicule de la chaleur nécessaire pour assurer la pyrolyse des ma- tières carbonifères.
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Le procède de carbonisation comprend la tout-ook4faction ou la cokéfaction de matières carbonifères, telles que la houille le lignite ou la tourbe se présentant de préférenoe en grains de dimension inférieure à 35 millimètres, et pouvant être soumise à la pyrolyse en lit rendu mobile ou en lit fluidiod par les a 1 1è- rot volatiles servant de fluide-véhicule de la chaleur, La pyrolyse peut être poursuivie jusque complète extraction des matière* vola- tiles, de meunière à obtenir un coke en grains non agglomérés, vais elle peut aussi être arrêtée après l'extraction d'une partie des matières volatiles,, de façon à obtenir un produit granuleux ayant encore une teneur voulue en matières volatil.., par exemple de l'ordre de celle des anthracites.
La forme d'exécution du procédé
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de carbonisation dépend évidemment de la nature des matières garbo- nifères dont on dispose et également des propriété désirées de pro- duits granuleux à obtenir.
La décomposition partielle à haute température que
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l'on fait subir à au moins une partis des matières volatiles r4oul- tant de la pyrolyse peut, au choix, consister en un simple cracking thermique, en une décomposition thermique dirigée en présence d'un catalyseur de cracking, ou en une hydrogénation sous pression.
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A cette occasion, on peut aussi faire réagir les aatières volatiles portées à haute température avec des substances susceptibles d'en- trer en réaction avec les matières volatiles pour produire des réac- tions chimiques autres que celles qui ont lieu entre les consti- tuants des matières volatiles, ou susceptibles de favoriser des réactions qui se produisent normalement entre les constituants des matières volatiles.
La pyrolyse des matières carbonifères, effectuée en lit
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mobile ou fluidité tous l'effet de la chaleur apportée par les matiè- res volatiles partiellement décomposées à haute température, donne lieu au dégageaient de nouvelles quantités de attiras volatiles riches en calories, non diluées par des gaz inertes, comme c'est
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, le oot dans des procédés connus.
Lors de la décomposition Partielle des matières volatiles le volume de ,,11"-01 augmente consid4m , 'ables.nt, de sorte que tinaleynont une partit seulement des matières volatile* sortant de l'appareil de pyrolyse doit ttre ""01" pour servir près rdahauffagott de tlu!d,.Y4h1oull de la chaleur nécessaire dans l'appareil de pyrolyse et qu'unt parti,$ de et* matières peut titre p'1'1'1 du cirouïte La partie prilivie) et nécessaire aprfcs un traitement suivant des procédés bien connus dt fractionnement et de valorisation des mati're. volatiles résultant de la carbonisation courante de la houille, reprisent# un gai torie
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venant aux divers emploie industriels et autres.
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Le régime thermique de réchauffage des IIItt',.. vole- tilts rocyolde peut ttre choisi de manière à attirer la 4400*poot* tion des hydrocarbures et autres composés organiques lourda. tels
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que les goudrons qui sont très abondant., notamment dans la car
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boni.at10n'dt la houi11.,' basse température* Il en résulte Ont
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augmentation sensible du volume des matières volatiles d'une parti ,
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comme il a été dit et d'autre part une modification profonde de
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leur composition chimique, accompagnée d'un abaissement du pouvoir
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' calorifique de l'ordre de 6000 à 7000 kilocalorie$ par attrt cube vers les 4000 I 3000 kilocalorie$ des ses de ox't..t1on .
haute température pour lesquels sont conditionna les appareils dbuttlte sation ménager$ et industriels* La décomposition des matières volatiles d'pend On outrt du choix du milieu que celles-ci rencontre lors de leur réchauffage à haute température* In présence de solides chimiquement inertes, la décomposition mort un simple oraoking thermique tiers qu'en présence d'un catalyseur simple ou complexe$ la réaction de cracking pourra 6'tre orientée clan. un sent voulu on pouffa en améliorer les rendements. On pourra aussi etteotuer un oracking hydrogénant tous pression en un ou plu i$uM <ttMdw<, au moyen de l'hydrogène et du adthan. se trouvant dans lois matières volatiles.
On pourra
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enfin introduire des composés dans le circuit des matières volatiles qui donnent lieu à des réactions chimiques qui ne se produisent qu'en leur présence ou qui améliorent le rendement de réactions se produisant déjà entre les constituants des matières volatile.
Ainsi, à titre d'exemple, la décomposition partielle des matières volatiles pendant leur échauffement à haute tempéra- ture, permet de transformer les phénols lourd., tels que les cré- sols, xylénols et éthylphénols, abondants dans les matières vola- tiles procurant de la pyrolyse de charbons gras à basse tempéra ture, directement en acides phéniques, benzène, toluène et autres composas ayant une plus grande valeur commercial. que les phénols lourda de départ.
Si on le désire, on peut aussi conduire la décompois- tion partielle des matières volatiles de manière à supprimer toute production de goudron, constituant la fraction condensable des ma- tières volatiles à température ordinaire. On élève à cet effet la température à laquelle sont portées les matières volatiles, ou on utilise un catalyseur de cracking tel qu'on en emploie par exemple pour la production d'hydrogène par oracking oatalytique des hydro- carbures.,
Enfin, le procédé suivant l'invention permet encore une utilisation rationelle des matières carbonées solides, produi- tes par la décomposition partielle des matières volatiles prove- nant de la pyrolyse des matières carbonifères.
Lorsque ces matières carbonées sont pulvérulentes, on les récupère avantageusement comme noir de fumée, et on peut sigmenter la production de ce produit en introduisant, dans les matières volatiles à traiter thermiquement, des composés organiques susceptibles de fournir lors de leur décomposition thermique de grandes quantités de noir de fumée. Si les matières carbonées adhèrent aux surfaces, il est avantageux de les brûler périodiquement et d'utiliser la chaleur sensible des gaz de combustion dans le cadre du procédé.
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On dispositif pour l'exécution du procédé décrit on* porte essentiellement deux réacteurs intercalas dans des canalisa*
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tions constituant un circuit ferai!. Le premier de ces réacteurs sert à la pyrolyse des matières carbonifères et le second est susceptible de réchauffer et de décomposer partiellement la partie
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don mhttères volatiles dégageai par In pyrolyse qui est destin** z 5tr réintroduite d le prêter réacteur pour y apporter la chaleur n40'8Ialr.
A la pyrolyse don tl'r.1 carbontrèrets Entre les deux raeteuta, la canalisation comporte en outre une dériva
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tion qui permet de prélever la partie des matières volatiles dit" ponible pour un autre usage*
Le premier réacteur est constitué d'un récipient qui comporte une grille en substance horizontal , partageant le réci- pient en deux parties* Sur la partie inférieure est raccordée la
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canalisation de matières volatiles portées à une haute température dans le second réacteur,
et la partie supérieure est pourvue de
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la canalisation de départ de matibres volatiles ainsi que d'une conduite relire t une tréfile de matières carbonifères à traiter et d'une conduite menant vers une trémie recevant les matières car bonifèrej traitées.
Ln première de ces consultes aboutit peu eu- dessus dt la grille et la seconde prend naissance s un niveau supérieur ick lsembouchure de la première, de manière que les matib- res carbonifères venant de la tr(mit t'étaient sur la grille, y soient Maintenues par les matières volatiles portées à haute tom-
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pâratur. en lit Mobile ou fluidité au-dessus de la grille, pendant qu'elle. subissent la pyrolyse sous l'effet de la chaleur apportée par ces matières volatiles, et quittent le récipient par la conduite
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qui les mène vers la trém1. des matières carbonifères traitées.
Cette dernière conduite sert donc de trop-plein et détermine la
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hauteur du lit mobile ou fluidise.
Avantageusement, le récipient constituant le premier réacteur est enfumée dans une enceinte chauffée par des gaz de
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combustion ayant servi au prcsIxbie ù porter les matières volatiles à une haute température.
Dans une autre forme d'exécution du premier réacteur, celui-ci comporte plusieurs grilles légèrement inclinât sur lesquelles se déplacent les matières Carbonifères passant de l'un*
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à l'autre avant d'être roques par la trémie des matière* earboni- féres traitée . Ces grilles sont successivement traversées de bas en haut par les matières volatiles porto8 haute température pour maintenir les matières carbonifères en lit mobile au-dessus de chaque grille, pendant qu'elles subissent la pyrolyse sous l'effet
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de la chaleur arovrtee par ces matières volatiles.
Les grilles peuvent être superposées en substance verticalement et comporter à la fin du parcours des matières carbonifères une barrière de tropplein, par-dessus de laquelle ces matièrespeuvent gagner la grille
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inférieure. Les grilles peuvent aussi ttre d1Iponé.. en escalier et alors être pourvues à la fin du parcours des matières carboni- ferew d'une paroi de trop-pld.n disposée eu-densua d'une trémie plate amenant les matières carbonifères vers la ligne médiane de la grille Inférieure et laissant des passages donnant aux matières volatiles un accès tous la grille supérieure.
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Le second réacteur suivant une première torme daxd. cution, comporte une chambre chauffante qui est si4nagde dans un bloc de maçonnerie réfractaire à la chaleur et pourvue de brûleurs, ainsi qu'un faisceau de tubes qui est disposé dans cette chambre et destiné à être parcouru,, pour y être portée à haute température et être décomposée partiellement, par la partie des matières vola- tiles utilisée dans le premier réacteur comme fini de -véhicule de chaleur.
Avantageusementle second réacteur comporte deux chambres chauffantes dans un bloc de maçonnerie, dont chacune est pourvue d'un faisceau de tubes. Alternativement, l'un dit ces faisceaux
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de tubes est pemouru par les matières volatiles a traiter et l'autre par un courant d'air destiné à brûles la matière carbonée
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déposée, lors de la phase précédente, pendant la décomposition par- tielle des matières volatiles. A l'entrée et à la sortie des.- fais- ceaux de tubes sont prévus des robinets d'inversion du courant de matières volatiles et du courant d'air.
A la sortie, ces robinets iiont branches sur une conduite amenant les matières volatiles portées à une haute température dans le premier réacteur et sur une conduite pouvant le cas échéant diriger les gaz de combustion dans ].'enceinte entourant le premier réacteur.
Dans une autre forme d'exécution du second réacteur, celui-ci comporte une colonne divisée en deux chambres superposées dont chacune est pourvue de plusieurs grilles inclinées pouvant successivement maintenir en lit mobile ou fluidisé, par des courante de gaz remontants, une matière solide en grains ayant un haut point de fusion. Cette matière solide en grains, qui descend du haut de la chambre supérieure vers le bas de la chambre inférieure, est susceptible d'être portée à haute température dans la chambre supérieure par des gaz de combustion provenant des flammes de brûleurs installés dans cette chambre, et, dans la chambre infé- rieure, de céder sa chaleur aux matières volatiles pour chauffer celles-ci à une température à laquelle elles subissent une décom. position partielle.
Les matières volatiles entrent par le bas dans la chambre inférieure et la quittent par le haut pour passer dans le premier réacteur. Lea chambres superposées sont reliées entre elles par un sas par lequel passe la matière solide en grains
Le second réacteur à chambres superposées est pourvu d'un élévateur destiné à remonter vers la tête de la chambre supé- rieure la matière solide en grains sortie de 1* chambre inférieure et recueillie par une trémie. Cet élévateur peut être d'un type quelconque, par exemple pneumatique, à sugets, à raclettes, à vis d'Archimède ou à hélice vibrante.
Lorsqu'il s'agit d'un élévateur pneumatique, Il est intéressant de prévoir des cyclones, dont
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l'un est disposé entre l'élévateur et la trémie alimentant la chambre supérieure et destiné à séparer la matière solide en graine de la matière carbonée formée par la décomposition partielle des matières volatiles, et dont un autre est destiné à séparer cette matière carbonée du courant d'air alimentant l'élévateur, en vue de la recueillir comme noir de fumée.
La matière solide en grains peut être du sable de si- lice ou toute autre matière grenue, non métallique ou métallique et comporter le cas échéant un catalyseur de cracking de type connu.
La canalisation en circuit fermé dans laquelle sont intercalés les deux réacteurs comporte, avantageusement entre la sortie du premier réacteur et l'entrée du second réacteur, un cyclone pour séparer les poussières de matières carbonifères du courant de matières volatiles, ainsi qu'un moyen pour maintenir les matières volatiles dépoussiérées en circulation, tel qu'un ventilateur.
Les dessins annexés représentent schématiquement, à titre d'exemple, plusieurs formes d'exécution de l'invention.
La Fige 1 montre différentes parties d'un dispositif pour l'exécution du procédé suivant l'invention, ainsi que le trajet des matières; la Fige 2 est une coupe d'un réacteur suivant la ligne II-II de la Fig. 1; la Fige 3 montre différentes parties d'un dispositif dans lequel un des réacteurs est modifié) les Figs. 4 et 5 représentent des détails d'exécution de réacteurs modifiés, et la Fig. 6 est une coupe suivant la ligne VI-VI de la Fig. 5.
Comme le montrent les Figs. 1 et 3, le dispositif comporte en substance des réacteurs 1 et 2 (ou 2') intercales des
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un circuit formé constitué par les canalisations 3, 4$ 5 et 6 ctins le"lueUol peuvent circuler les matières volatiles aulntenues un mouvement par un ventilateur le gur la canalisation $ est bran- chée une d("riviition 8 servant au prélevaient de l'excédent de Il,t1re. volatiles. te rhéteur 1, doms lequel a lieu la carbonisation (les mat1r's carbonif ra on graina ayant une dimension moyenne Inférieure à bzz .'111.otra, de pr4t"drnaa inférieure à environ bzz M111btètl'el, est séparé par une grille 9 en deux partions dont la partie lnt6rlt-uro est rll(. , la canalisation 6 et la partie IJupÓr1"ure 11 la otmallsatlon 3.
Le r4notour 1 est entema dons une rnae3rtp ehouffante 10# à l'extérieur do laquelle sont montres une trl1, d'11nt8t1on 11 et une trémie de réception 12, la première étant destinée à contenir les matières carbontréres à traiter et la seconde à recevoir ces matières afin qu'elles tient
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subi la pyrolyse sur la grille 9. La trémie 11 est pourvue d'une
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conduite 13 dlbouclumt peu nut-deeeu: de la grille, et une conduite 14 allant vers la trna1e 12, à son origine à une certaine distance 8u-d.ISU' de la grilles de sorte quelle détermine l'épaisseur de la couche 3.3 de matières carbonifère* passant sur la trille, oowa. on le verre, en lit mobile ou en lit fluidité par les metibres ri- latines qui entrent dans le réacteur par la canalisation 6 au- dessous do la grille, traversent la couche 15 et quittent le réac- teur par 3d égalisation 3.
Afin de pouvoir augmenter la durée du séjour des ma-
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tières carbonifères dans le réacteur, on peut prévoir dans ce der-
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nier plusieurs grilles 9, 9', 9" (Figie 4 et 5) que ces matières parcourent aucconstvement4 Cet grilleront alors avantageusement ta1blement inclinées sur l'horizontale; elle* peuvent être super- Posée$ yerticalemnnt (Fige 4? ou disposées en escalier (Fie. S).
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Dans le premier cas, l'ensemble du réacteur est toujours vertical
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oosuae sur les 11g.. 1 et 2, tandis que dans le second cas, Il est
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fortement Incliné. Quoique non représenta sur les rite* 4 et 5, le réacteur peut être enferma dans une enceinte chauffant* 10.
A l'extrémité de sortie, le* grilles sont pourvues d'une paroi 16 formant déversoir, par lequel les matières carboni- fères peuvent gagner la grille inférieure. Les matières volatiles, venant de la canalisation 6, traversent successivement les grilles de bas en haut et s'échappent par la canalisation 3.
Dans le ces des grilles disposées n escalier les paroi 16 sont suivies à cet effet par une étroite trémie 17 (Figue et 6) laissant des passages 18 (Fige 6) par lesquels les matières volatiles peuvent gagner le dessous de la grille supérieure. Les matières carbonifè- res sont alors conduites vers le milieu de la grill* inférieure, sur laquelle elles sont étalées en une couche d'une épaisseur pres- que unit'arme par les matières volatiles montantes qui les fluidi- sent en lit mobile. Après la sortis de la dernière grille., les ma- tières carbonifères traitées passent dans un conduit 19 avec sas 20 à clapets 21.
Le réacteur 2, dans sa forme d'exécution suivant les Figs. 1 et 2, comporte un massif en matières réfractaires 22 dans lequel sont aménagées des chambres 23 (Fige 2), traversées chacune par un faisceau de tubes 24 ou 24'. Dans les chambres sont montra des brûleurs alimentés par des conduites 25. Les flammes de ces brûleurs chauffent les faisceaux de tubes, dont alternativement l'un est parcouru par les matières volatiles et l'autre par de l'air admis par une conduite 26 (Fige 1).
Des robinets d'inversion 27 sont prévus à l'entrée et à la sortie du réacteur, permettant de diriger les matières volatiles amendes par la canalisation 5 pendant une période par le faisceau 24 pour gagner par la canalisation 6 le réacteur 1 et le courant d'air de la conduite 26 par le faisceau 24' pour gagner par une conduite 28 l'enceinte 10. Pendant la période suivante, les matières volatiles passent par le faisceau 24' et l'air par le faisceau 24.
Les gaz de combustion des chambres 24
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sont dirige par la conduite 29 dans l'enceint. 10,
Suivant le procède décrit ci-dessus, les matières volatiles sont amenées par la canalisation 5 dans le réacteur 2 et y eont chauffas en traversant un des faisceaux 24 ou 24' à un haute température, suffisante pour leur faire subir une décomposi- tion thermique partielle. Elles servent alors de véhicule de la chaleur nécessaire pour engager et soutenir dans le réacteur 1 la pyrolyse des matières carbonifères se trouvant sur la grille 9, maintenues sur celle-ci en lit mobile par les matières volatiles.
Comme déjà exposé, les matières carbonifères se trouvent tous forme de grains et viennent de la trémie 11. Elle. ajournent sur la grille pendant le temps nécessaire pour subir un dégazage com- plet ou partiel et sont successivement évacuées vers la trémie 12.
Les matières volatiles dégagées pendant la pyrolyse se joignent aux matières volatilos ayant servi de fluide-véhicule de chaleur* et ensemble, elles quittent le réacteur 1 par la canalisation S aboutissant au cyclone -dépoussiéreur 30 avec trémie de poussière 31; tes matières volatiles dépoussiérées passent alors par la ca- nalisation 4 au ventilateur 7. La partie des matières volatile non requise comme fluide-véhicule de chaleur est prélevée par la dérivation 8 et peut, après avoir, si nécessaire, été soumise à une épuration chimique, servir comme gaz de chauffage industriel ou domestique.
La partie des matières volatiles admise par la cana- liaation 5 recommence le cycle dans le réacteur 2. La décomposition partielle dans le faisceau de chauffage donne lieu au dépôt de matières carbonées qui encrassent les tubes du faisceau, rédui- sant le rendement du chauffage.
Pour cette raison, on Inverse pé- riodiquement les faisceaux 24 et 24' en service de chauffage et de décomposition partielle des matières volatiles, et on fait passer par le faisceau mis hors service un courant d'air à l'effet de brûler les matières carbonées et de récupérer la chaleur de cette
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combustion dans l'enceinte 10 qui reçoit déjà, par la conduite 29, les gaz de combustion des flammes chauffent les faisceaux.
Comme
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tous les gaz de combustion ont pratiquement la nhne température que les matières volatiles partiellement décomposas, 1 enceinte 10 peut être maintenus une température sensiblonent égale à celle régnant dans le réacteur 1, de manière que pratiquement toute la chaleur véhiculée par les matières volatiles serve a la pyrolyse dans ce réacteur. Les gaz de combustion qui quittent l'en-
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oeinte 10 par une canalisation 32 se trouvent encore à une haute température et leur chaleur sensible est avantageusement récupérée par un moyen adéquate non représenta sur les figures*
Il est évident que le processus reste le même si à la place d'un réacteur 1 vertical et à une seule grille, on utilise un réacteur à plusieurs grilles, vertical ou inclina suivant les
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Figne 4 ou 5.
Dans une autre forme d'exécution du réacteur 2, montré
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en 2' sur la F1g. 3, il comporte des chambres superposées 33 et 34 chacune garnie de plusieurs grilles 9 inclinées, superposées l'une
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au-dessus de l'autre suivant un principe semblable à celui utilisé dans un réacteur 1 correspondant à la Fig. 4.
La chambre inférieure 34 est connectée au bas à la canalisation 5 et en haut à la cana- lisation 6 menant au réacteur 1, et est destinée au chauffage des
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matières volatiles à la température nécessaire à leur décomposition partielle et requise dans le réacteur 1 pour la pyrolyse, La cham- bre supérieure 33 comporte au bas des brûleurs 35 susceptibles de développer des flemmes dont les gaze combustion traversent suc- cessivement les grilles superposées 9,pour quitter la chambre en haut par une canalisation 36.
Comme véhicule de transport de cha- leur sert une matière en fins grains qui circule dans un circuit formé constitua par la chambre 33, un sas 37 relient cette cham- bre à la chambre 34, une canalisation 38p une trémie régulatrice
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39 avec doseur volumétrique 40p un élévateur, en l'ooourenoe un
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élévateur pnt.,UI41qtlqUÂ%Ll avec cyclone de séparation 42 et t remit 43, celle-ci t"nt re@iée au haut de la chambre 33 par une cana- lisation 44.
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En dtscenijnnt sur les grilles de la Chambre 33< cette lihtlére en fins g rainai est portée à une haute tarspératura par les gaz de combustion prg@uits dans cette chambre et traversent les
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grilles de bus #in fa \u.t Cas gas de combustion "..inUmn8fat In antière fin fins gr.i1nJ en lit mobile ou en lit fluidité sur les {trilles. Arriva u bas de cette chambra, la matière en fine grains fiasse par f ans 37 drins la chambre intérieurs 34# dnna -*, laquelle elle descend sur les grilles et est Maintenue en lit mo-
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bile ou en lit tlu1dll&, cette fois par les matières volatiles lui remontent dans cette chambre à travers les grilles et reçoivent 1 cette 0001\:l10n la chaleur céd4o par la matière en fine graine.
Les matières volatiles sont portées par cet échange de chaleur à la température qui leur est nécessaire pour la décomposition partielle et pour le transport des calories entretenant la pyrolyse dans le réacteur 1.
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Arrivât au bas de la chmmbre 34$ la matière en fins grains passe par le canalisation 38 dans la trémie régulatrice 39
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et le doseur 'folumitr1qut 40 et est ensuite emportée, dans l'élé- vateur 41, par un courant d'air comprimé 45, auquel est jointe une partie des gaz de combustion de la chambre 33 qui est amoné- par une canalisation 46 brnche en dérivation sur la canalisa- tion 36, afin de ne pas refroidir excessivement la matière en fins grains. Celle-ci est séparée du courant d'air et de gaz de com- bustion dans le cyclone 42, d'où elle passe dans la trémie 43.
Le courant d'air et de gaz de combustion traverse avantageusement encore un cyclone-dépoussiéreur 47 captant notamment le noir de fumée constitua par la matière carbonée solide qui est formée lors de la décomposition partielle des matières volatiles dans
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1ft chambre 34 et se joint comte poudre légère à la matièrt en
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fins grains* La production de noir de fumée peut être augmentée par l'introduction dans la chambre 34, de substances fournissant lors de leur décomposition thermique de grandes quantités de carbone.
Pour aider les gaz de combustion produits dans la cham- bre 33 à vaincre les résistances de passage à travers la matière en fins grains, et surtout pour maintenir cette dernière en lit bien fluidisé, il peut être opportun de mettre la canalisation 36 en dépression. Ceci peut par exemple être réalisé au moyen d'un injecteur disposé sur la conduite d'air comprime au débouché de la canalisation 46, ou) comme représenté sur la Fige 3, au moyen d'un ventilateur aspirant 48, placé à la suite du cyclone 47.
Le réacteur 2' à deux.chambres superposées verticale- ment, peut bien entendu être remplacé par un réacteur a deux chant- bres inclinées, basses sur le principe montra sur la Fig. 5. Il en résulterait l'avantage de réduire la hauteur de l'élévateur de matière en fins grains.
En ce qui concerne la matière en fins crains, celle-ci doit évidemment résister aux hautes températures auxquelles elle est exposée, et posséder une grande capacité thermique. Lorsqu'on n'envisage qu'une décomposition essentiellement thermique des matières volatiles, la matière en fins crains est avantageusement constituée de sable de silice. Celui-ci peut être mélangé avec un catalyseur de décomposition d'hydrocarbures lourds courant, ou être remplacé complètement par un pareil catalyseur, si on désire diriger dans un sens voulu la décomposition des matières volatiles.
Par rapport eux procédés de carbonisation connus, le procédé combiné de carbonisation de Matières carbonifères et de traitement des matières volatiles qui en résultent, tel que décrit ci-dessus, offre plusieurs avantages* Pour n'en citer que les plus importants, il permet d'utiliser des matières carbonifères
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se prêtant mal à la carbonisation, notamment de* charbons gras qui ne conviennent pas à la production de coke métallurgique et d'obtenir à la fois, d'une part un combustible solide en grains ayant, si on le désire, encore la teneur voulue en matières volati- les, ou étant du coke ou semi-coke,
et d'autre part une quantité accrue d'un combustible gazeux ayant le pouvoir calorifuge conve- nant aux appareils do chauffage industriels et domestiques courants En outre, le procédé combiné permet de réaliser un bilan thermique excellent, notamment à cause de l'absence de refroidissements et réchauffages répétés des matières mises en oeuvre.
Bien entendu, l'invention n'est pas limitée aux formes d'exécution qui ont été décrites et représentées à titre d'exemple, et on ne sortirait pas de son cadre en y apportant dès modifie * tions.
REVENDICATIONS.
1. Procédé combiné de carbonisation de matières car. bonifères par pyrolyse et de traitement des matières volatiles qui en résultent, caractérisa en ce qu'on porte d'abord au moins une partie des matières volatiles à une haute température en vue de leur faire subir une décomposition partielle, et on utilise ensuite ces matières volatiles à haute température conne fluide-véhicule de la chaleur nécessaire pour assurer la pyrolyse des matières carbonifères.
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Combined process called carbonization of carboniferous materials and treatment of volatile materials.
The subject of the invention is a combined process for the carbonization of carboniferous matins by pyrolysis and for the treatment of the volatile materials which result therefrom, as well as a device for carrying out this process.
In accordance with the intention, at least some of these volatiles are first heated to a high temperature for partial decomposition, and then these high temperature volatiles are used as a fluid-heat carrier. necessary to ensure the pyrolysis of carboniferous materials.
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The carbonization process comprises the all-ook4faction or coking of carboniferous materials, such as coal, lignite or peat, preferably in grains of size less than 35 millimeters, and which can be subjected to pyrolysis in a mobile bed or in a fluidiod bed by the volatiles serving as the fluid-vehicle of heat, The pyrolysis can be continued until complete extraction of the volatiles *, from milling to obtaining a coke in non-agglomerated grains, it can also be stopped after the extraction of a part of the volatiles ,, so as to obtain a granular product still having a desired content of volatiles, for example of the order of that of anthracites.
The embodiment of the process
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Carbonization rate obviously depends on the nature of the garbonaceous materials available and also on the desired properties of the granular products to be obtained.
Partial decomposition at high temperature that
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at least one part is subjected to volatile matter r4oul- pyrolysis may, as desired, consist of simple thermal cracking, of directed thermal decomposition in the presence of a cracking catalyst, or of hydrogenation under pressure.
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On this occasion, it is also possible to react the volatile matter brought to high temperature with substances capable of reacting with the volatile materials to produce chemical reactions other than those which take place between the constituents of the compounds. volatile materials, or likely to promote reactions that normally occur between the constituents of volatile materials.
Pyrolysis of carboniferous materials, carried out in a bed
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mobile or fluidity all the effect of the heat brought by the volatile matter partially decomposed at high temperature, gives rise to the release of new quantities of volatile attractants rich in calories, undiluted by inert gases, as is
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, the oot in known methods.
During the Partial decomposition of the volatiles the volume of ,, 11 "-01 increases considerably, 'ables.nt, so that only a part of the volatiles * leaving the pyrolysis apparatus must be" "01" for to serve near heating up of tlu! d, .Y4h1oull of the heat necessary in the pyrolysis apparatus and that one party, $ of and * materials can title p'1'1'1 of the cirouite The private part) and necessary after a treatment according to well-known processes for fractionation and recovery of materials. volatiles resulting from the current charring of coal, resume # a gai torie
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coming to various industrial and other jobs.
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The thermal reheating regime of the rocyolde volts can be chosen so as to attract the 4400 * poot * tion of hydrocarbons and other heavy organic compounds. such
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as the tars which are very abundant., especially in the car
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boni.at10n'dt the houi11., 'low temperature * This results in
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significant increase in the volume of volatile matter of a party,
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as it has been said and on the other hand a profound modification of
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their chemical composition, accompanied by a lowering of the potency
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calorific of the order of 6000 to 7000 kilocalorie $ per cubic attrt towards 4000 I 3000 kilocalorie $ of its ox't..t1on.
high temperature for which household and industrial cleaning devices are conditioned * The decomposition of volatile materials depends on the choice of the medium that they encounter during their reheating at high temperature * In the presence of chemically inert solids, the decomposition dies a simple thermal oraoking third that in the presence of a simple or complex catalyst, the cracking reaction can be oriented clan. a wanted feeling we laughed at improving the yields. It is also possible to etteotuer a hydrogenating oracking all pressure in one or more i $ uM <ttMdw <, by means of hydrogen and adthan. found in laws volatiles.
We will be able to
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finally, to introduce compounds into the circuit of volatiles which give rise to chemical reactions which occur only in their presence or which improve the yield of reactions already occurring between the constituents of the volatile substances.
Thus, by way of example, the partial decomposition of volatile materials during their heating at high temperature, makes it possible to transform heavy phenols, such as crosols, xylenols and ethylphenols, which are abundant in volatile materials. from the pyrolysis of fatty coals at low temperature, directly into phenic acids, benzene, toluene and other compounds of greater commercial value. than the starting Lourda phenols.
If desired, it is also possible to carry out the partial decomposition of the volatile matter so as to suppress any production of tar, constituting the condensable fraction of the volatile matter at ordinary temperature. For this purpose, the temperature to which the volatiles are brought up is raised, or a cracking catalyst such as is used, for example, for the production of hydrogen by oatalytic oracking of hydrocarbons.
Finally, the process according to the invention also allows a rational use of the solid carbonaceous materials produced by the partial decomposition of the volatile materials originating from the pyrolysis of the carboniferous materials.
When these carbonaceous materials are pulverulent, they are advantageously recovered as carbon black, and the production of this product can be signaled by introducing, into the volatile materials to be thermally treated, organic compounds capable of providing large quantities during their thermal decomposition. smoke black. If the carbonaceous materials adhere to the surfaces, it is advantageous to periodically burn them and use the sensible heat of the combustion gases as part of the process.
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One device for the execution of the described process one * carries essentially two intercalated reactors in ducts *
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tions constituting a circuit will !. The first of these reactors is used for the pyrolysis of carboniferous materials and the second is capable of heating and partially decomposing the part.
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donated volatile mhtters released by In pyrolysis which is intended ** z 5tr reintroduced to lend the reactor to bring the heat n40'8Ialr.
A pyrolysis don tl'r. 1 carbontrèrets Between the two raeteuta, the pipe also includes a bypass
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tion which makes it possible to take the part of the volatile matter known as "available for another use *
The first reactor consists of a vessel which has a substantially horizontal grid, dividing the vessel into two parts * On the lower part is connected the
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pipeline of volatile materials brought to a high temperature in the second reactor,
and the upper part is provided with
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the starting pipe for volatile materials as well as a pipe rereading a wire of carboniferous materials to be treated and a pipe leading to a hopper receiving the materials because bonifèrej treated.
The first of these consultations ends just above the grid and the second arises at a higher level ick the mouth of the first, so that the carboniferous matter coming from the tr (put you were on the grid, y are maintained by volatile matter carried at high temperatures
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paratur. in a moving bed or fluidity above the grid, while it. undergo pyrolysis under the effect of the heat provided by these volatile materials, and leave the container through the pipe
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which leads them to the trém1. carboniferous materials treated.
This last pipe therefore serves as an overflow and determines the
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height of the moving or fluidized bed.
Advantageously, the container constituting the first reactor is smoked in an enclosure heated by gases of
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combustion having been used for the prcsIxbie to bring the volatiles to a high temperature.
In another embodiment of the first reactor, the latter comprises several slightly inclined grids on which the Carboniferous materials move from one *
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to the other before being roques by the hopper of treated matter * earboni- feres. These grids are successively crossed from bottom to top by the volatile high temperature porto8 materials to maintain the carboniferous materials in a moving bed above each grid, while they undergo pyrolysis under the effect.
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heat arovrtee by these volatiles.
The grids can be superimposed substantially vertically and include at the end of the carboniferous material path an overflow barrier, over which these materials can reach the grid.
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lower. The grids can also be d1Iponé ... in steps and then be provided at the end of the carboniferous material path with an overflow wall arranged in a flat hopper bringing the carboniferous material to the line. middle of the Lower grille and leaving passages giving volatiles access to all the upper grille.
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The second reactor following a first torme daxd. cution, comprises a heating chamber which is si4nagde in a block of masonry refractory to heat and provided with burners, as well as a bundle of tubes which is arranged in this chamber and intended to be traversed, to be brought there to high temperature and be partially decomposed, by the part of the volatiles used in the first reactor as a heat vehicle finish.
Advantageously, the second reactor comprises two heating chambers in a block of masonry, each of which is provided with a bundle of tubes. Alternatively, one says these bundles
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of tubes is pemouru by the volatile matter to be treated and the other by a current of air intended to burn the carbonaceous matter
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deposited during the previous phase during the partial decomposition of the volatile matter. At the inlet and outlet of the bundles of tubes, valves are provided for reversing the flow of volatiles and the flow of air.
At the outlet, these valves are branched onto a pipe bringing the volatile materials brought to a high temperature in the first reactor and onto a pipe capable of directing the combustion gases into the enclosure surrounding the first reactor, if necessary.
In another embodiment of the second reactor, the latter comprises a column divided into two superimposed chambers, each of which is provided with several inclined grids which can successively maintain in a moving or fluidized bed, by rising gas streams, a solid material in grains having a high melting point. This solid granular material, which descends from the top of the upper chamber to the bottom of the lower chamber, is liable to be brought to high temperature in the upper chamber by combustion gases originating from the flames of burners installed in this chamber, and, in the lower chamber, to give up its heat to the volatiles to heat the latter to a temperature at which they undergo decomposition. partial position.
Volatiles enter the lower chamber from below and leave it at the top to pass into the first reactor. The superimposed chambers are interconnected by an airlock through which the solid matter in grains passes.
The second superimposed chamber reactor is provided with an elevator for raising to the head of the upper chamber the solid granular material exiting from the lower chamber and collected by a hopper. This elevator can be of any type, for example pneumatic, with sugets, scraper, Archimedes screw or vibrating propeller.
When it comes to a pneumatic elevator, it is interesting to plan for cyclones, including
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one is arranged between the elevator and the hopper feeding the upper chamber and intended to separate the solid matter in seed from the carbonaceous matter formed by the partial decomposition of the volatile matter, and of which another is intended to separate this carbonaceous matter from the air current feeding the elevator, in order to collect it as carbon black.
The solid granular material may be silica sand or any other coarse, non-metallic or metallic material and may include, where appropriate, a cracking catalyst of known type.
The closed circuit pipe in which the two reactors are interposed comprises, advantageously between the outlet of the first reactor and the inlet of the second reactor, a cyclone for separating the dust of carbon-bearing materials from the stream of volatile materials, as well as a means for keep dust-free volatiles circulating, such as a fan.
The accompanying drawings show schematically, by way of example, several embodiments of the invention.
Fig. 1 shows different parts of a device for carrying out the method according to the invention, as well as the path of the materials; Fig. 2 is a section of a reactor along the line II-II of FIG. 1; Fig. 3 shows different parts of a device in which one of the reactors is modified) Figs. 4 and 5 show constructional details of modified reactors, and FIG. 6 is a section taken on the line VI-VI of FIG. 5.
As shown in Figs. 1 and 3, the device essentially comprises reactors 1 and 2 (or 2 ') interposed between
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a circuit formed by the pipes 3, 4 $ 5 and 6 ctins the "lueUol can circulate the volatile matters alntenues a movement by a fan the gur the pipe $ is connected a d (" riviition 8 used to take the surplus of Il, t1re.volatiles. te rhetorician 1, where the carbonization takes place (the carbonif ra on grained materials having an average dimension less than bzz .'111.otra, of pr4t "drnaa less than about bzz M111btètl'el, is separated by a grid 9 into two parts, the lnt6rlt-uro part of which is rll (., the pipe 6 and the part IJupÓr1 "ure 11 the otmallsatlon 3.
R4notour 1 is surrounded by a high efficiency rnae3rtp 10 # outside which are shown a trl1, 11nt8t1on 11 and a receiving hopper 12, the first being intended to contain the carbon materials to be treated and the second to receive these. materials so that they hold
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undergone pyrolysis on the grid 9. The hopper 11 is provided with a
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pipe 13 dlbouclumt little nut-deeeu: from the grid, and a pipe 14 going towards the trna1e 12, at its origin at a certain distance 8u-d.ISU 'from the grids so that it determines the thickness of the layer 3.3 of carboniferous material * passing over the trillium, oowa. It is glassed, in a moving bed or in a fluidity bed by the rilatin meters which enter the reactor through line 6 below the grid, pass through layer 15 and leave the reactor by 3d equalization 3.
In order to be able to increase the length of stay of the
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carboniferous substances in the reactor, it is possible to provide in the latter
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deny several grids 9, 9 ', 9 "(Figs 4 and 5) that these materials traverse aucconstvement4 This grills then advantageously ta1ablement inclined to the horizontal; they * can be superposed $ yerticalemnnt (Fig 4? or arranged in a staircase ( Fie. S).
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In the first case, the entire reactor is always vertical
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oosuae on 11g .. 1 and 2, while in the second case, it is
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strongly inclined. Although not represented on the rites * 4 and 5, the reactor can be enclosed in a heating chamber * 10.
At the outlet end, the grates are provided with a wall 16 forming an overflow, through which the carbonaceous material can enter the lower grate. The volatile materials, coming from line 6, pass successively through the grids from bottom to top and escape through line 3.
In these grids arranged in a staircase, the walls 16 are followed for this purpose by a narrow hopper 17 (Fig. And 6) leaving passages 18 (Fig. 6) through which the volatile matter can reach the underside of the upper grid. The carbonaceous materials are then conducted towards the middle of the lower grill *, on which they are spread in a layer of a thickness almost unity armed by the rising volatile materials which fluidize them in a moving bed. After leaving the last grid, the treated carbonaceous materials pass through a duct 19 with airlock 20 with valves 21.
The reactor 2, in its embodiment according to FIGS. 1 and 2, comprises a mass of refractory materials 22 in which are arranged chambers 23 (Fig. 2), each traversed by a bundle of tubes 24 or 24 '. In the chambers are shown burners supplied by pipes 25. The flames of these burners heat the bundles of tubes, one of which is alternately traversed by the volatile matter and the other by the air admitted by a pipe 26 ( Freeze 1).
Reversing valves 27 are provided at the inlet and outlet of the reactor, making it possible to direct the fine volatiles through line 5 for a period through bundle 24 to gain through line 6 the reactor 1 and the stream d. 'air from the pipe 26 through the bundle 24' to gain through a conduit 28 the enclosure 10. During the following period, the volatiles pass through the bundle 24 'and the air through the bundle 24.
Combustion gases from chambers 24
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are directed by line 29 in the enclosure. 10,
Following the procedure described above, the volatiles are brought through line 5 into the reactor 2 and are heated there by passing through one of the bundles 24 or 24 'at a high temperature sufficient to cause them to undergo partial thermal decomposition. . They then serve as a vehicle for the heat necessary to initiate and support in the reactor 1 the pyrolysis of the carbon-bearing materials located on the grid 9, maintained thereon in a moving bed by the volatile materials.
As already explained, the carboniferous materials are all in the form of grains and come from hopper 11. It. are placed on the grid for the time necessary to undergo complete or partial degassing and are successively discharged to the hopper 12.
The volatiles released during the pyrolysis join the volatiles having served as fluid-heat vehicle * and together, they leave the reactor 1 through line S leading to the cyclone -dust collector 30 with dust hopper 31; your dust-free volatiles then pass through duct 4 to the fan 7. The part of the volatile matter not required as a heat carrier fluid is taken through bypass 8 and can, after having, if necessary, be subjected to chemical purification , serve as industrial or domestic heating gas.
The part of the volatiles admitted through line 5 repeats the cycle in reactor 2. Partial decomposition in the heating bundle results in the deposition of carbonaceous matter which fouls the tubes of the bundle, reducing the heating efficiency.
For this reason, the beams 24 and 24 'are periodically inverted in the service of heating and partial decomposition of the volatiles, and a stream of air is passed through the deactivated beam to the effect of burning the materials. carbonaceous and recover the heat from this
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combustion in the enclosure 10 which already receives, via line 29, the combustion gases from the flames heat the beams.
As
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all the combustion gases have practically the same temperature as the partially decomposed volatiles, the chamber 10 can be maintained at a temperature sensiblonent equal to that prevailing in the reactor 1, so that practically all the heat conveyed by the volatiles serves for the pyrolysis in this reactor. The combustion gases leaving the in-
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oeinte 10 by a pipe 32 are still at a high temperature and their sensible heat is advantageously recovered by a suitable means not shown in the figures *
It is obvious that the process remains the same if instead of a vertical reactor 1 and with a single grid, a reactor with several grids, vertical or inclined according to the requirements is used.
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Figne 4 or 5.
In another embodiment of reactor 2, shown
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in 2 'on the F1g. 3, it has superimposed chambers 33 and 34 each furnished with several inclined grids 9, superimposed one
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above the other according to a principle similar to that used in a reactor 1 corresponding to FIG. 4.
The lower chamber 34 is connected at the bottom to the pipe 5 and at the top to the pipe 6 leading to the reactor 1, and is intended for heating the
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volatile materials at the temperature necessary for their partial decomposition and required in reactor 1 for pyrolysis, The upper chamber 33 comprises at the bottom of the burners 35 capable of developing flames, the combustion gauzes of which pass successively through the superimposed grids 9, to leave the room upstairs via a pipe 36.
As heat transport vehicle serves a fine grain material which circulates in a circuit formed constituted by the chamber 33, an airlock 37 connects this chamber to the chamber 34, a pipe 38p a regulating hopper.
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39 with volumetric doser 40p an elevator, in the oourenoe a
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elevator pnt., UI41qtlqUÂ% Ll with separation cyclone 42 and put back 43, this one is re @ ied at the top of the chamber 33 by a pipe 44.
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As a result of the grates of Chamber 33 <this fine grain is brought to a high tarsperature by the combustion gases present in this chamber and pass through the
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bus grids #in fa \ ut Case of combustion gas "..inUmn8fat In antière fin fins gr.i1nJ in a moving bed or in a fluid bed on the {trills. Arrived at the bottom of this chamber, the material in fine grains fiasse by f 37 years old drins the interior room 34 # dnna - *, which she descends on the railings and is kept in a mo-
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bile or in a tlu1dll & bed, this time by the volatile matter back to this chamber through the grids and receive 1 this 0001 \: l10n heat céd4o by the fine seed material.
The volatile materials are brought by this heat exchange to the temperature which is necessary for them for the partial decomposition and for the transport of calories maintaining the pyrolysis in the reactor 1.
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Arrived at the bottom of the chamber $ 34 the fine grain material passes through line 38 into the regulating hopper 39
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and the metering device 'folumitr1qut 40 and is then carried, in the elevator 41, by a stream of compressed air 45, to which is joined a part of the combustion gases from the chamber 33 which is brought in by a pipe 46 connected. bypass on line 36, so as not to excessively cool the fine grain material. This is separated from the stream of air and combustion gas in cyclone 42, from where it passes into hopper 43.
The stream of air and combustion gas advantageously also passes through a cyclone-dust collector 47 capturing in particular the carbon black formed by the solid carbonaceous material which is formed during the partial decomposition of the volatile materials in
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1ft chamber 34 and joins count light powder to the material
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fine grains * The production of carbon black can be increased by the introduction into chamber 34 of substances providing, during their thermal decomposition, large quantities of carbon.
To help the combustion gases produced in chamber 33 to overcome the resistance to passage through the fine-grain material, and above all to keep the latter in a well-fluidized bed, it may be advisable to put the line 36 in a vacuum. This can for example be achieved by means of an injector arranged on the compressed air pipe at the outlet of the pipe 46, or) as shown in Fig. 3, by means of a suction fan 48, placed after the cyclone 47.
The reactor 2 'with two vertically superimposed chambers can of course be replaced by a reactor with two inclined walls, low in principle shown in FIG. 5. This would have the advantage of reducing the height of the fine grain material elevator.
As regards the fine-grained material, this must obviously withstand the high temperatures to which it is exposed, and have a high thermal capacity. When only an essentially thermal decomposition of the volatile materials is envisaged, the fine material advantageously consists of silica sand. This can be mixed with a common heavy hydrocarbon decomposition catalyst, or be replaced completely by such a catalyst, if it is desired to direct the decomposition of the volatiles in a desired direction.
Compared to the known carbonization processes, the combined process of carbonizing carboniferous materials and treating the resulting volatiles, as described above, offers several advantages * To name only the most important, it allows '' use carboniferous materials
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not suitable for carbonization, in particular of * fatty coals which are not suitable for the production of metallurgical coke and to obtain at the same time, on the one hand, a solid fuel in grains having, if desired, still the desired content of volatile matter, or being coke or semi-coke,
and on the other hand an increased quantity of a gaseous fuel having the heat insulating capacity suitable for common industrial and domestic heating appliances. In addition, the combined process makes it possible to achieve an excellent heat balance, in particular because of the absence of repeated cooling and reheating of the materials used.
Of course, the invention is not limited to the embodiments which have been described and shown by way of example, and one would not depart from its scope by making modifications thereto as soon as possible.
CLAIMS.
1. Combined process of carbonization of char materials. bonifers by pyrolysis and treatment of the resulting volatiles, characterized in that at least some of the volatiles are first brought to a high temperature in order to cause them to undergo partial decomposition, and then these materials are used volatiles at high temperature conne fluid-vehicle of the heat necessary to ensure the pyrolysis of carboniferous materials.