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"Procédé pour teindra ou iaprimer en continu de la. soie, de la laine et/ou des fibres de polyemides cynthétiques ainsi que dee matières contenant ces fila ou fibres."
La prisent* invention a pour objot en procède pour teindre ou imprimer en continu de la soie, de la laine et/ou des fibres de polyamides synthétiques ainsi que des matières contenant ces fils ou fibres, avec des colorente uauela pour soie, laine ou fibres de polyemides synthé- tiquea, ce procède tant caractériel par le fait que l'on,
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imprégna ou imprime les mat1jrl' fibreuses avec une émulsion aqueuse que l'on obtient en diapernant ces colorants dans dn l'eau en prénonce d'acides oarboxyliquee renfermant au moine
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un atome d'azote et un rente hydrocarboné ayant au moins 3
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atomes de carbone, qui oet reliez un atome d'azote par 1' intaraodiaira d'un pont -CO- ou -302-, ou en pr'3nco de sels de coe a014. carboxyliques azotSs, et en acidifiait ensuite la préparation, de préférence avec des acides carfc- cz7liquen aliphatiques inférieure télé que l'acide formique,
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l'acide acétique, l'acide laotique, l'acide oxalique, l'acide tartrique et l'acide citrique.
Parmi lea acide@ carboxyliques azotée à utiliser conformément l'invention,il y a notamment les composes répondant à la formule générale:
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dans laquelle R signifie un reste alkyle, cycloalkle, aryle, alkylaryle ou arylalkyle ayant au moins 8'atomee de carbone, éventuollement interrompu par des hét6roatomes ou par des groupée contenant des ht6roatomeb ;
X est un des restes -00- ou -S02- et Roi représente de l'hydrogène ou un route alkyle inférieur portant evontuelleaont comme 8ub5t1tusnt.
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par exemple un groupe hydroxyle ou un groupe carboxyle, tandis
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que T représente soit un reste alkylène inférieur qui peut être substitue, par exemple directement ou par l'interno- ,diaire d'un rente alkylône, par un groupe hydroxyle, un
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groupa amine, un groupe carbo2yle ou un groupe carboxamideg lote, in groupemfnti
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1sn$ lequel R2 signifie de l'hydrogène ou un rente alk7ln.
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inférieur portant éventuellement comae substituant$ par
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e7emple un groupe hydroxyle, un groupe aaino ou un groupe
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carboxyle.
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Comme représentants des acide@ carboxyliques asotea, on peut
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citer les composée suivants les substance que l'on obtient
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an faisant réagir de l'acide aminoacétique, de l'acide aethyl- ou butylaninoaoetique, de la glutamine, de l'acide tutanique. de l'asparagine, de l'acide asparagique ou les mélangea d' acidon aminocarboxyliquen résultant de la dégradation par
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hydrolyse de substances protéiques, avec des chlorures d'
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acides gras supérieurs ou des alkyl-aulfoohloruroe supérieurs;
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en outre les substances que l'on obtient en faieant réagir
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des acides halogénoalkylcarboxyliquen inférieure.) ooaae par exemple l'acide chloro-acétique ou l'acide bromobutvrique# avec des amides-d'acide@ gras .up61eurs ou des sulfamide@ d'alkyle supérieures, ainsi que lea .ubetoo que l'on obtient en faisant réagir des alkylène-diaminos avec don acides gras supérieurs et des acide* h41oa'noalk1loarboX7- liquea inférieure, par exemple selon le procède rév6lé dam
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le brevet E.U.A. 2 993 918 du 25 juillet 1961.
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Comme sels des acides carboxyliques azotée conviennent notamment le@ cela de métaux alcalins et les sels d'alkylolamine..
Comme colorante on peut envisager dans un cas de l'espèce, par exemple, des colorante d'alizarine, des colorante stoïques, de@ colorante métallifères complexes et des colo- rante à chromer. La mies en dispersion dans le milieu aqueux N'effectua avantagensement à environ 70 - 80 C nous agitation énergique.
Il est possible, dans bien des cas, d'améliorer enoore la qualité des teintures ou Impression@ par l'emploi conjoint de solvants organiques qui possèdent un bon pouvoir dissolvent pour le colorant utilisé. Entrent en considération comme télé solvants le butanol, l'hexanol, le 2-ethylhexanol, le cyclohexanol, l'alcool bensylique. l'acétate de butyle, ainsi que les éthers monoéthyliques ou les éthers monobutyliques de l'éthylèneglycol ou du diéthylèneglycol.
Pour stabiliser les émulsion@ il est recommande d'ajouter encore des épaississants comme par exemple l'alginate de sodium ou la farine éthérifiée de graines du caroubier.
Les proportions quantitatives des composante don émulsions aqueuses à utiliser selon l'invention peuvent varier dans des limites étendues, Des quantité@ adéquates se laissent
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1oQnt déterminer de cas en cas par des 91'ai5 préalables.
1'1 révélé utile que la teneur des 'muleiQn8 8n aoi<!<'a roxyl1queG agotbe ou leurs sels 1"1Y8 , au moins 10 c 1,"';' l t J-i'7 rot., lij,oIrftgnatiol1 ou l'1mpreae1on ter:n1n-Îte. on eouatt in aQr1al fibreux encore à un traitaient thermique droa un-} atmosphère de vapeur# par exemple dans un raporiisur ou dc-m une enceinte chauffée. ordoo à la présente invention, on parvient A teindra ou il imprimer en continu, de façon excellente, de la soie@ de la laine et/ou iet fibres de polyamides cynth6tiques ainsi que des matières contenant ces fils ou fibres, avec les
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colorante usuels pour soie, laine ou fibres de polyamide synthétiques, et oela aussi en utilisant des colorante
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qui présentent une proportion élevée d'agents r5gulatuure contoftânt dee électrolytes.
Un avantage particulier du procéda conforme à l'invention réside dann le fait qu'il ne provoque aucun dommage aux fibres.
Loo exemples suivante sont donnée pour illustrer le procéda do l'invention; les parties indiquées sont don partiel en poids.
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Exemple 1
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On reree z00 parties d'eau douce à 70 90 C sur 40 partie du complexe ohromifer* 2<1 du colorant monoazol que acide an- thrnnilique --- 1-phényl-3-mbthylpyrazolone. 1D on y ajoute 20 parties du eel de moao9tqnoliZs du ao3ido d'acide laurique. On chauffe le mélange à 80 - 90 C et on l'ajoute alnrs sous agitation énergique - par exemple à l'aide d'un agitateur rapide électrique - à 120 parties d'une solution aqueuse à 5 % d'une farine éthérifiée de graines du caroubier. Ensuite, on incorpore à la solution homogène lentement et nous agitation énergique une solution de 8 parties d'acide acétique glacial dans 100 parties d'eau.
L'émulsion ainsi formée est alors portée A 1000 parties par addition d'eau douce.
Avec le bain ainsi préparé on foularde un peigné de laine au foulard, l'augmentation de poids étant de 70 % environ, et on le vaporise avec de la vapeur saturée à 102 - 103 C pendant 15 minutes dans un raporiseur. Puis on lave le peigné de laine à 50 - 60 C pendant quelques minutes dans une eolu- tion aqueuse contenant par litre 1 g d'un produit de lavage à activité anionique du commerce et on le rince à l'eau froide.
On obtient une excellente teinte jaune.
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Exemple 2 On verse 500 partie. d'eau douce à 70 - 80 C sur 40 partie@
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ii colorant disazoïque 4,4'-(o-aminobenzéneeulfonyloxy)- : gr 5zy1-dimgthylméthane 2 mole. 1-(3'-aulfophenyl)- T-:zhyl-5-aninopyrazole, et on y ajoute ensuite 20 parties ,lu @el de monoéthanolemine du narcoside d'acide laurique et 10 parties de oyolohexanol. On chauffe le mélange A 80 - 90 0 et on l'ajoute alors sous agitation énergique à 120 parties d'une solution aqueuse à 5 % d'une farine éthérifiée de graines du caroubier. ! la solution homogène on ajoute alors lentement et sous agitation énergique 8 parties d' acide acétique glacial dans 100 parties d'eau.
Pour finir* on complète l'émule ion ainsi formée à 1000 parties en ajou- tant de l'eau douoe.
Aveo le bain ainsi prépare on foularde une gabardine de laine au foulard, l'augmentation de poids étant de 70 % environ, et on l'enroule. On fait tourner le rouleau durant 4 heures en atmosphère de vapeur dans une enoeinte chauffée à environ 100 - 102 C. Ceci fait, on lave et on rinoe l'étoffe de laine comme indiqué dans l'exemple 1. On obtient une teinte d'un Jaune vif.
'Exemple 3 On verso 500 parties d'eau douoe à 70 - 80 C, sur 40 partira
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du oomplexe chromifère 2tl du odorant aonoazoïqua 1-h;, dr ox2n.
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2-aminobenzène-5-sulfodiméthylemide#1-phényl-3-méthyl- pyrazolone, et on y ajoute ensuite 20 parties du sel de moncéthanolamine du aarcoaide d'acide oléique et 6 parties de butanol. On chauffe le mélange à 80 - 90 C et on l'ajoute ensuite à 200 parties d'une solution aqueuse à 2,5 d'algi- nate de sodium. Dans la solution homogène préparée sous agitation énergique, on incorpore lentement et en continuant à agiter une solution de 10 parties d'acide acétique glacial dans 100 parties d'eau. Pour finir, on porte l'emulsion 'btenue à 1000 parties en ajoutant de l'eau douce.
Avec de bain on foularde un peigné de laine au foulard, l'augmentation de poids étant de 70 % environ, puis on le vaporise, on le lave et on le rince. Un obtient une trio Bonne teinte rouge.
Exemple 4 On verse 500 parties d'eau douce à 70 - 80 C sur 40 parties du colorant chromifère complexe 2:1 indiqué dans l'exemple 3 et on y ajoute ensuite 20 parties du sel de diéthanolamine du sarcoside d'acide stéarique et 1C parties d'alcool ben- zylique. Le mélange est chauffé à environ 90 C et puis ajouté 4 200 parties d'une solution aqueuse à 2,5 d'al- ginate de sodium. Dans la solution homogène préparée sous agitation énergique, on incorpore ensuite lentement et en continuant à agiter une solution de 10 parties d'acide acé- tique glacial dans 100 parties d'eau. Pour terminer, on porte
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l'émulsion obtenue à 1000 parties en ajoutant de l'eau douoe.
Avec ce bain on foulard* une gabardine de laine au foulard, l'augmentation de poids étant de 70 % environ, et on l'en- roule. Ensuite, on fait tourner le rouleau durant 4 heurt@ lans une enceinte chauffée à environ 100 - 102 C. Après cela, on lave et on rince l'étoffe de laine comme indiqué dans l'exemple 1. On obtient également une excellente teinte rouge.
Exemple 5 On verse 500 parties d'eau douce à 70 - 80 C sur 40 parties du colorant chromifère complexe Indiqué dans l'exemple 3, et on y ajoute ensuite 20 parties du sel de monoéthanolamine du sarcoside d'acide oléique et 10 parties d'acétate de butyle. On chauffe le mélange à environ 90 C et on l'ajoute ensuite sous agitation énergique à 120 parties d'une solution aqueuse à 5 % d'une farine éthérifiée de graines du caroubier.
Dans la solution homogène préparée sous agitation énergique, on incorpore ensuite lentement et en continuant à agiter une solution de 16 parties d'acide formique à 85 dans 100 parties d'eau. Ensuite, on porte l'émulsion ainsi obtenue à 1000 parties avec de l'eau douoe.
Avec ce bain on traite un peigné de laine au foulard, l' augmentation de poids étant de 70% environ, et on le
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vaporise avec de la vapeur saturée à 102 - 103 C dans un vaporieeur. Puis on lave et on rince le peigné de laine.
On obtient également une excellente teinte rouge.
Exemple 6 On veree 500 parties d'eau douce à 70 - 80 C sur 30 parties du colorant selon Colour Index (2 édition) no. 62 045, et on y ajoute 20 parties du sel de monoéthanolamine du sarcoside d'acide laurique et 10 parties d'alcool benzylique. Le mé- lange est chauffé à environ 90 C et puis ajouté sous agita- tion énergique à 120 parties d'une solution aqueuse à 5 % d'une farine éthérifiée de graines du caroubier. Dans la solution homogène ainsi préparée on incorpore lentement et en continuant à agiter une solution de 10 parties d'acide acétique glacial dans 100 parties d eau. Pour finir, on porte l'émulsion ainsi formée à 1000 parties par addition d'eau douce.
Avec le bain ainsi préparé on traite au foulard une gabardine ski constituée à parts égales de laine et de polyamide crêpée, l'augmentation de poids étant de 70 % environ, et puis on l'enroule. On fait tourner le rouleau durant 4 heures dans une enceinte chauffée à 100 - 102 C. Puis on lave et on rince le tissu. On obtient une teinte bleuebrillante.
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Exemple7 On verse 500 partie* d'eau douoe à 70 - 80 C sur 30 parti.. du oolorant selon Colour Index (2 édition) no. 19 360 et on y ajoute 18 parties du sel de monoéthanolamine du earco- aide d'acide la-urique, 6 parties du sel de moncéthancolamine du sercoside d'acide oléique et 6 parties d'alcool benzylique.
On chauffe ensuite le mélange à environ 90 C et on l'ajoute soue agitation énergique à 200 partie@ d'une solution aqueuse à 5 d'une farine éthérifiée de graines du caroubier. Dans la solution homogène oninoorpore alors une solution de 10 parties d'acide oxalique cristallisé et 10 parties d'acide acétique glacial dans 100 parties d'eau. On refroidit 1' émulsion ainsi formée à 40 - 50 C et on lui ajoute une solu- tion de 40 parties de fluorure de chrome dane 100 partie@ d'eau. Pour finir, on porte l'émulsion à 1000 parties en ajoutant de l'eau douoe.
On imprime avec oe bain un peigné de laine sur une machine à imprimer type Vigoureux (rouleaux 50:50) et or. le vaporise ensuite une heure avec de la vapeur saturée à 102 - 103 C dans un vaporieeur. Puis on lave et on rince le peigné. On obtient une excellente teinture bordeaux.
Exemple 6 On veree 500 parties d'eau douce chaude sur 70 partie. du complexe chromifère 2:1 du colorant obtenu par chromage @
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mixte du colorant monoatoique 4-nitro-2-aminophényl ## 1-méthyleulfonylamino-7-naphtol et du oolorant monoazo1que 1-aminaphbnol-4-eulfonamide ---1 beta-naphtol, et on y ajoute ensuite 23 parties du sel de monoéthanolamine du sarcoside d'acide laurique, 7 parties du sel de monoéthanol.
Mine du sarcoeide d'acide oléique, 30 parties d'alcool benzylique et 40 parties de thio-urée. On chauffe alors le mélange à environ 90 C et on l'ajoute nous agitation éner-
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gique à 120 parties d'une solution aqueuse à 5 d'une farine éthérifiée de graines du caroubier. A la solution homogène on incorpore alore lentement et en continuant à agiter une solution de 6 parties d'aoide formique à 85 % dans 100 par- ties d'eau. On porte l'émulsion ainsi formée à 1000 parties en ajoutant de l'eau douce.
On imprime avec oe bain un peigné de laine sur une machine à imprimer type Vigoureux (rouleaux 70:30) et on le vaporise 40 minutée avec de la vapeur saturée à 102 - 103 C dane un vaporiseur. Pour finir, on lave et on rince le peigné. On obtient une tonalité noire intense.
Exemple 9 On verse 500 parties d'eau douce chaude sur 100 parties du colorant selon Colour Index (2 édition) no. 26 370 et on
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y ajoute ensuite 45 parties du sel de monoéthanolamine du sarcoside d'acide laurique et 15 parties d'alcool boncylique.
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On chauffe le mélange à 90 C on l'ajoute alors eoue agitation vigoureuse A 120 parties d'une solution aqueuse à 5 d'une forine éthérifiée de graines du caroubier. Dans la solution tomogène on incorpore ensuite lentement et en agitant éner- giquement une solution de 8 parties d'acide acétique glacial dans 100 paroles d'eau. On porte alors l'6nuloion ainsi obtenue à 1000 parties avec de l'eau douce en ajoutant encore 10 parties de chlorate de sodium pour protéger le colorant contre des actions réductrices lors du traitement à la chaleur.
@ Avec le bain ainsi prépare on traite au foulard une gabardine aki constituée à parts égales de laine et de polyamide orôpée, l'augmentation de poids étant de 70 % environ, et on l'enrouln.
Ensuite, on fait tourner le rouleau durant 4 heures dans une enceinte chauffée à 100 - 102 C. Puis on lave et on rince le tissu. On obtient une teinture noire profonde.
Exemple10 On verse 400 parties d'eau douce à environ 80 C sur 30 par- ties du complexe chromifère 2:1 du colorant monoezoïque 1-hydroxy-2-aminobenzène-5-sulfodiméthylamide # 1-ph6nyl- 3-méthylpyrazolone; puis on y ajoute 15 parties du sel de monoéthanolamine du earcoeide d'acide laurique, 5 partiec du ael de monoéthanolamine du sarcoeide d'acide oléique et 5 parties de cyolohexanol. On ajoute ce mélange dons @ :ion énergique à 350 parties d'une solution aqueuse @
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de farine éthérifiée de graines du caroubier.
Dana la solution homogène ainsi obtenue on incorpore alors 30 parties d'acide acétique A 30 % et on porte l'émulsion ainsi formée à 1000 parties en ajoutant de l'oau douce. avec cette p&te colorante on imprime maintenant une étoffe de soie, puis on la sèche et on la vaporise durant 20 minutes avec de la vapeur saturée à 102 - 103 C dans un vaporiseur. un lave et on rince ensuite l'étoffé. On obtient une excel- lente impression rouge.
Exemple 11 On verse 400 parties d'eau douce à environ 80 C sur 25 par-
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tics du colorant dicazo%que 4i4'-(o-aninobenzène8ulfonyloxy)- d1phÓnyld1méthylméthane 2 moles 1-(3'-sulfophènyl)-3- mbthyl-5-aminopyrazole, et on y ajoute ensuite 20 parties du cel ae moncéthanolamine du aarooside d'acide laurique.
Tout en agitant vigoureusement on ajoute alors le mélange à 150 parties d'une solution aqueuse à 5 % de farine de graines du caroubier. Ensuite on incorpore à la solution homogène 40 parties d'aoide acétique à 30 et on porte l'émuleion ainsi formé à 1000 parties en ajoutant de l'eau douée.
Avec ce bain on foulard@ une étoffe de soie au foulard, l'augmentation de poids étant de 70 % environ, et on l'en-
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rouis, Ensuite, on garde le rouleau pendant 4 heures dans unechambre chauffée à environ 100 C. Après cela, on lave et on rinoe l'étoffé de soie. On obtient une excellente seinture jaune.
Exemple 12 On verse 400 parties d'eau douce à 80 C sur 20 parties du colorant selon Colour Index (2e édition) no. 19 360; puis on y ajoute 15 parties du sel de diéthanolamine du sarcoside d'acide etéarique et 5 parties de butanol. On ajoute alors le mélange sous agitation intense à 400 parties d'une solu- tion aqueuse à 5 de farine de graines du caroubier. Dans la solution homogène ou incorpore ensuite 15 parties d'aoide lactique à 80 %. On refroidie l'émulsion ainsi formée à environ 40 C et, après addition de 30 parties de fluorure de chrome, on porte l'émulsion à 1000 parties en ajoutant de l'eau douce.
Avec cette pâte colorante on imprime une étoffe de soie, on la sèche et on la vaporise durant une heure avec de la vapeur saturée à 102 - 103 C dans un vaporiseur. Puis on lave et on rince l'étoffe. On obtient une excellente tonalité bordeaux.
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"A process for continuously dyeing or printing silk, wool and / or synthetic polyemide fibers as well as materials containing such yarns or fibers."
The object of the invention is to proceed to dye or continuously print silk, wool and / or synthetic polyamide fibers as well as materials containing these yarns or fibers, with colorente uauela for silk, wool or fibers. of synthetic polyemides, this proceeds so characteristically in that one,
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impregnated or imprinted the fibrous materials with an aqueous emulsion obtained by diaperning these dyes in water in the form of oarboxylic acids containing the monk
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a nitrogen atom and a hydrocarbon annuity having at least 3
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carbon atoms, which connect a nitrogen atom by one intaraodiaira of a -CO- or -302- bridge, or in pr'3nco of salts of coe a014. nitrogenous carboxylic acids, and then acidified the preparation, preferably with lower aliphatic carfc- cz7liquen acids than formic acid,
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acetic acid, laotic acid, oxalic acid, tartaric acid and citric acid.
Among the nitrogenous carboxylic acids to be used in accordance with the invention, there are in particular the compounds corresponding to the general formula:
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in which R signifies an alkyl, cycloalkl, aryl, alkylaryl or arylalkyl residue having at least 8 carbon atoms, optionally interrupted by heteroatoms or by groups containing hydrogen atoms;
X is one of the residues -00- or -SO2- and King represents hydrogen or a lower alkyl route carrying possibly as 8ub5t1tusnt.
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for example a hydroxyl group or a carboxyl group, while
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that T represents either a lower alkylene residue which can be replaced, for example directly or by the internodary of an alkyl ring, by a hydroxyl group, a
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amine group, a carbo2yl group or a carboxamideg lote group, in groupemfnti
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1sn $ which R2 signifies hydrogen or an annuity alk7ln.
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lower carrying optionally comae substituting $ by
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for example a hydroxyl group, an aaino group or a group
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carboxyl.
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As representatives of the carboxylic acids asotea, we can
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name the following compounds the substances that we obtain
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an by reacting aminoacetic acid, aethyl- or butylaninoaoetique acid, glutamine, tutanic acid. asparagine, asparagic acid or aminocarboxylic acid mixtures resulting from degradation by
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hydrolysis of protein substances, with chlorides of
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higher fatty acids or higher alkyl-aulfoohloruroe;
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in addition, the substances obtained by reacting
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lower haloalkylcarboxylic acids.) ooaae, for example, chloroacetic acid or bromobutvric acid with higher fatty acid amides or higher alkyl sulfonamides, as well as the .ubetoo which are used. obtained by reacting alkylene diaminos with higher fatty acids and lower h41oa'noalk1loarboX7- liquea acids, for example according to the procedure disclosed in
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the E.U.A. 2,993,918 of July 25, 1961.
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Suitable salts of nitrogenous carboxylic acids in particular are alkali metal salts and alkylolamine salts.
As dyestuffs, for example, alizarin dyes, stoic dyes, complex metalliferous dyes and chroming dyes can be considered in a case of the species. The mixture dispersed in the aqueous medium is advantageously carried out at about 70-80 ° C. with vigorous stirring.
In many cases it is possible to further improve the quality of the dyes or printing by the combined use of organic solvents which have good dissolving power for the dye used. Are considered as tele solvents butanol, hexanol, 2-ethylhexanol, cyclohexanol, bensyl alcohol. butyl acetate, as well as monoethyl ethers or monobutyl ethers of ethylene glycol or of diethylene glycol.
To stabilize the emulsions @ it is recommended to add further thickeners such as, for example, sodium alginate or etherified flour from carob seeds.
The quantitative proportions of the components of aqueous emulsions to be used according to the invention can vary within wide limits. Adequate amounts are left
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1oQnt determine from case to case by 91'ai5 preliminary.
It has been found useful that the content of 'muleiQn8 8n aoi <' a roxyl1queG agotbe or their salts 1 "1Y8, at least 10 c 1," ';' l t J-i'7 rot., lij, oIrftgnatiol1 or lmpreae1on ter: n1n-Îte. we are still in a fibrous aQr1al treated heat in a} atmosphere of vapor # for example in a raporiisur or dc-m a heated enclosure. As a result of the present invention, it will be achieved to dye or continuously print, in an excellent manner, silk, wool and / or synthetic polyamide fibers as well as materials containing these yarns or fibers, with the same characteristics.
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usual dye for silk, wool or synthetic polyamide fibers, and also using dyes
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which have a high proportion of regulating agents contoftânt dee electrolytes.
A particular advantage of the process according to the invention resides in the fact that it does not cause any damage to the fibers.
The following Loo examples are given to illustrate the process of the invention; the parts indicated are partial by weight.
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Example 1
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We reree z00 parts of fresh water at 70 90 C on 40 part of the ohromifer * 2 <1 complex of the monoazol dye than anthrnilic acid --- 1-phenyl-3-mbthylpyrazolone. 1D to it is added 20 parts of the eel of moao9tqnoliZs of lauric acid ao3ido. The mixture is heated to 80-90 ° C. and then added with vigorous stirring - for example using a rapid electric stirrer - to 120 parts of a 5% aqueous solution of an etherified seed flour. carob tree. Then slowly incorporated into the homogeneous solution and vigorously stirred a solution of 8 parts of glacial acetic acid in 100 parts of water.
The emulsion thus formed is then brought to 1000 parts by adding fresh water.
With the bath thus prepared, a woolen combed piece is padded with a scarf, the increase in weight being approximately 70%, and it is vaporized with saturated steam at 102-103 C for 15 minutes in a raporizer. The woolen comb is then washed at 50-60 ° C. for a few minutes in an aqueous solution containing per liter 1 g of a commercial anionically active detergent and rinsed with cold water.
An excellent yellow tint is obtained.
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Example 2 500 parts are paid. fresh water at 70 - 80 C on 40 part @
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ii disazo dye 4,4 '- (o-aminobenzeneeulfonyloxy) -: gr 5zy1-dimethylmethane 2 mol. 1- (3'-Aulfophenyl) - T-: zhyl-5-aninopyrazole, and then 20 parts, 1 l of monoethanolemine of lauric acid narcoside and 10 parts of oyolohexanol are added thereto. The mixture is heated to 80-90 0 and is then added with vigorous stirring to 120 parts of a 5% aqueous solution of an etherified flour of carob seeds. ! the homogeneous solution is then added slowly and with vigorous stirring 8 parts of glacial acetic acid in 100 parts of water.
Finally, the emulation thus formed is made up to 1000 parts by adding soft water.
Aveo the bath thus prepared, we scarf a woolen gabardine with a scarf, the increase in weight being about 70%, and we roll it up. The roller is rotated for 4 hours under a steam atmosphere in a chamber heated to about 100-102 C. This done, the woolen fabric is washed and rinoid as indicated in Example 1. A shade of wool is obtained. a bright yellow.
'Example 3 On the reverse side 500 parts of soft water at 70 - 80 C, out of 40 will leave
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of the chromiferous complex 2tl of the odorous aonoazoïqua 1-h ;, dr ox2n.
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2-Aminobenzene-5-sulfodimethylemide # 1-phenyl-3-methyl-pyrazolone, and then 20 parts of the monkethanolamine salt of oleic acid aarcoid and 6 parts of butanol are added thereto. The mixture is heated to 80-90 ° C. and then added to 200 parts of a 2.5 aqueous solution of sodium alginate. A solution of 10 parts of glacial acetic acid in 100 parts of water is slowly incorporated into the homogeneous solution prepared with vigorous stirring, with continued stirring. Finally, the emulsion is brought to 1000 parts by adding fresh water.
With a bath, we scarf a combed woolen scarf, the increase in weight being about 70%, then we spray it, wash it and rinse it. One gets a trio Good red tint.
Example 4 500 parts of fresh water at 70-80 C are poured onto 40 parts of the 2: 1 complex chromium dye indicated in Example 3 and then 20 parts of the diethanolamine salt of stearic acid sarcoside and 1C are added thereto. parts of benzyl alcohol. The mixture is heated to about 90 ° C and then added 4200 parts of a 2.5 aqueous solution of sodium alginate. A solution of 10 parts of glacial acetic acid in 100 parts of water is then slowly incorporated into the homogeneous solution prepared with vigorous stirring with continued stirring. Finally, we wear
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the emulsion obtained at 1000 parts by adding soft water.
With this bath, we scarf * a woolen gabardine with the scarf, the increase in weight being about 70%, and we roll it up. Then the roller is rotated for 4 hits in an enclosure heated to about 100 - 102 C. After that, the woolen fabric is washed and rinsed as shown in Example 1. An excellent red tint is also obtained. .
Example 5 500 parts of fresh water at 70-80 C are poured onto 40 parts of the complex chromium dye given in Example 3, and then 20 parts of the monoethanolamine salt of oleic acid sarcoside and 10 parts of oleic acid sarcoside are added thereto. butyl acetate. The mixture is heated to about 90 ° C and then added with vigorous stirring to 120 parts of a 5% aqueous solution of an etherified carob seed flour.
Into the homogeneous solution prepared with vigorous stirring is then incorporated slowly and with continued stirring a solution of 16 parts of 85 formic acid in 100 parts of water. Then, the emulsion thus obtained is brought to 1000 parts with soft water.
With this bath we treat a combed woolen scarf, the increase in weight being about 70%, and we
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vaporizes with saturated steam at 102 - 103 C in a vaporizer. Then we wash and rinse the combed wool.
An excellent red tint is also obtained.
Example 6 500 parts of fresh water at 70 - 80 C are vereed on 30 parts of the dye according to Color Index (2nd edition) no. 62,045, and 20 parts of the monoethanolamine salt of lauric acid sarcoside and 10 parts of benzyl alcohol are added thereto. The mixture is heated to about 90 ° C. and then added with vigorous stirring to 120 parts of a 5% aqueous solution of an etherified carob seed flour. A solution of 10 parts of glacial acetic acid in 100 parts of water is incorporated slowly and with continued stirring into the homogeneous solution thus prepared. Finally, the emulsion thus formed is brought to 1000 parts by adding fresh water.
With the bath thus prepared, a ski gabardine consisting of equal parts of wool and of creped polyamide, the increase in weight being approximately 70%, is treated with a scarf, and then it is wound up. The roller is rotated for 4 hours in an enclosure heated to 100-102 C. Then the fabric is washed and rinsed. We get a brilliant blue tint.
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Example7 500 parts * of soft water at 70 - 80 C are poured into 30 parts of the colorant according to Color Index (2nd edition) no. 19,360 and 18 parts of the monoethanolamine salt of oleic acid sercoside, 6 parts of the monkethancolamine salt of oleic acid sercoside and 6 parts of benzyl alcohol are added thereto.
The mixture is then heated to about 90 ° C. and added with vigorous stirring to 200 parts of a 5-part aqueous solution of an etherified carob seed flour. In the homogeneous solution oninoorpore then a solution of 10 parts of crystallized oxalic acid and 10 parts of glacial acetic acid in 100 parts of water. The emulsion thus formed is cooled to 40-50 ° C. and a solution of 40 parts of chromium fluoride in 100 parts of water is added thereto. Finally, the emulsion is brought to 1000 parts by adding soft water.
A combed wool is printed with oe bain on a printing machine type Vigoureux (rolls 50:50) and gold. Then vaporizes it for one hour with saturated steam at 102-103 C in a vaporizer. Then we wash and rinse the combed. An excellent burgundy dye is obtained.
Example 6 500 parts of hot fresh water are veree out of 70 parts. of the 2: 1 chromium complex of the dye obtained by chromium plating @
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mixed monoatoic dye 4-nitro-2-aminophenyl ## 1-methyleulfonylamino-7-naphthol and monoazo1c dye 1-aminaphbnol-4-eulfonamide --- 1 beta-naphthol, and then added to 23 parts of the monoethanolamine salt lauric acid sarcoside, 7 parts of the monoethanol salt.
Mine of oleic acid sarcoeide, 30 parts of benzyl alcohol and 40 parts of thiourea. The mixture is then heated to about 90 ° C. and added to the mixture, with vigorous stirring.
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gel to 120 parts of an aqueous solution of 5 of an etherified flour of carob seeds. A solution of 6 parts of 85% formic acid in 100 parts of water is added to the homogeneous solution slowly and with continued stirring. The emulsion thus formed is brought to 1000 parts by adding fresh water.
A combed wool is printed with a bath on a Vigoureux type printing machine (rolls 70:30) and it is vaporized 40 minutes with saturated steam at 102-103 C in a vaporizer. Finally, we wash and rinse the combed. We get an intense black tone.
Example 9 500 parts of hot fresh water are poured into 100 parts of the colorant according to Color Index (2nd edition) no. 26 370 and we
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then add 45 parts of the monoethanolamine salt of lauric acid sarcoside and 15 parts of boncyl alcohol.
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The mixture is heated to 90 ° C. and then added with vigorous stirring to 120 parts of an aqueous solution of 5 of an etherified forin from carob seeds. Then slowly and vigorously stirring a solution of 8 parts of glacial acetic acid in 100 words of water is incorporated into the tomogenic solution. The 6nuloion thus obtained is then brought to 1000 parts with fresh water while adding a further 10 parts of sodium chlorate to protect the dye against reducing actions during the heat treatment.
@ With the bath thus prepared, an aki gabardine made up of equal parts of wool and oropée polyamide, the increase in weight being approximately 70%, is treated with a scarf, and it is rolled up.
Then the roller is rotated for 4 hours in an enclosure heated to 100-102 C. Then the fabric is washed and rinsed. A deep black dye is obtained.
Example 10 400 parts of fresh water at about 80 ° C. are poured over 30 parts of the 2: 1 chromium complex of the monoezoic dye 1-hydroxy-2-aminobenzene-5-sulfodimethylamide # 1-ph6nyl-3-methylpyrazolone; then 15 parts of the monoethanolamine salt of lauric acid earcoeide, 5 part of the monoethanolamine salt of oleic acid sarcoeide and 5 parts of cyolohexanol are added thereto. This mixture is added in @: energetic ion to 350 parts of an aqueous solution @
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of etherified flour from the seeds of the carob tree.
In the homogeneous solution thus obtained, 30 parts of 30% acetic acid are then incorporated and the emulsion thus formed is brought to 1000 parts by adding fresh water. with this dye paste we now print a silk fabric, then we dry it and vaporize it for 20 minutes with saturated steam at 102-103 C in a vaporizer. washing and then rinsing the fabric. An excellent red impression is obtained.
Example 11 400 parts of fresh water at approximately 80 ° C. are poured over 25 per-
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dicazo% dye 4i4 '- (o-aninobenzene8ulfonyloxy) - d1phÓnyld1methylmethane 2 moles 1- (3'-sulfophenyl) -3-mbthyl-5-aminopyrazole, and 20 parts of the monkethanolamine cel ae of aarooside d' lauric acid.
While stirring vigorously, the mixture is then added to 150 parts of a 5% aqueous solution of carob seed meal. 40 parts of acetic acid at 30 are then incorporated into the homogeneous solution and the emuleion thus formed is brought to 1000 parts by adding endowed water.
With this bath we scarf @ a silk fabric in the scarf, the increase in weight being about 70%, and we add it.
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The roll is then kept for 4 hours in a room heated to about 100 C. After that, the silk fabric is washed and rinsed. An excellent yellow seincture is obtained.
Example 12 400 parts of fresh water at 80 ° C. are poured into 20 parts of the colorant according to Color Index (2nd edition) no. 19,360; then 15 parts of the diethanolamine salt of etearic acid sarcoside and 5 parts of butanol are added thereto. The mixture is then added with vigorous stirring to 400 parts of an aqueous solution of 5 carob seed meal. In the homogeneous solution or then incorporate 15 parts of 80% lactic acid. The emulsion thus formed is cooled to approximately 40 ° C. and, after addition of 30 parts of chromium fluoride, the emulsion is brought to 1000 parts by adding fresh water.
With this coloring paste a silk fabric is printed, dried and vaporized for one hour with saturated steam at 102 - 103 C in a vaporizer. Then the fabric is washed and rinsed. An excellent burgundy tone is obtained.