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" PROCEDE D'EXTRACTION D'HYDROCARBURES AROMA-
TIQUES DE PURETE ELEVEE CONTENUS DANS UN
MELANGE D'HYDROCARBURES ".
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La présente invention est relative à un procédé de récupération du benzène, du toluène, de l'éthylbenzène, des xylènes et d'autres hydrocarbures homologues contenus dans des mélanges renfermant ces hydrocarbures aromatiques en mélange avec d'autres hydrocarbures non aromatiques.
L'utilisation de procédés d'extraction à contre-cou- rant et de solvants sélectifs est connue d'une manière gé- nérale dans la technique, pour extraire les hydrocarbures aromatiques des mélanges dans lesquels ils sont contenus
Un exemple de mélanges de ce genre est l'essence de reformage obtenue par le reformage catalytique d'essences de première distillation.
Parmi les solvants ou agents d'extraction sélectifs connus dans la technique, on peut citer le diéthylène gly- col, l'oxydipropionitrile, le thiodipropionitrile, le sul- folane et d'autres produits ; ces solvants ont une miscibi- lité plus grande avec les hydrocarbures aromatiques qu' avec les hydrocarbures non aromatiques.
Conformément à la présente invention, les hydrocar- bures aromatiques sont extraits des mélanges qui les con- tiennent à l'aide d'un mélange de solvants sélectifs com- prenant d'environ 95,5 à 50%, en volume, de morpholine et d'environ 0,5 à 50% d'eau.
Dans le mélange de solvants sélectifs conforme à la présente invention, la morpholine (ou tétrahydro-1, 4- oxazine) peut également être remplacée, en totalité ou en partie, par un dérivé de la morpholine dans lequel un ou plusieurs des atomes d'hydrogène sont remplacés par un ra- dical alkyl ayant de 1 à 4 atomes de carbone.
La présence d'eau dans le mélange de solvants sé- lectifs conforme à la présente invention est extrêmement
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critique ; on sait , en fait, que la morpholine seule est un solvant pour la majorité des hydrocarbures aliphatiques et aromatiques. L'activité sélective du mélange de solvants conforme à l'invention est due à la présence d'eau, en un volume compris dans la gamme spécifiée ci-dessus ; au- tres conditions critiques ou préférentielles seront spéci- fiées au cours de la description qui va suivre.
Le procédé d'extraction dans lequel on utilise le mélange de solvants conforme à la présente invention, est exécuté à n'importe quelle température comprise entre 25 et 150 C; la pression ne constitue pas par elle-même un facteur critique. On préfère travailler, chaque fois que cela est possible, à une pression voisine de la pression atmosphérique ; toutefois, dans la pratique, la pression de travail est fonction de la température choisie pour le procédé d'extraction, de la composition du mélange à sou- mettre à l'extraction et, de façon uniquement secondaire, de la pression de vapeur du solvant.
Dans le mélange de solvants conforme à la présente invention , l'eau, joue la rôle d'un agent de réglage de la sélectivité ; en fait, la morpholine hydratée utilisée dans la présente invention possède, en raison de la grande mis- cibilité à l'eau de la morpholine et de ses dérivés, pris dans leur ensemble, une grande capacité de transport vis- à-vis des fractions aromatiques, même lorsque le pourcen- tage d'eau dans le système morpholine-eau est relativement élevé. L'invention présente donc les avantages combinés d'un rendement en produits aromatiques supérieur à c elui qu'on pouvait obtenir jusqu'ici et d'une pureté élevée du produit extrait.
L'eau peut être ajoutée à la morpholine soit en un seule fois, soit par portions ; exemple, on peut l'a- jouter à la morpholine avant son introduction dans le sys-
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tème d'extraction, à des endroits appropriés du système, et de préférence au voisinage du point auquel l'extrait est soutiré. On peut aussi introduire une fraction d'hydro- carbures paraffiniques en un point approprié du système d'extraction; cette fraction comprend des hydrocarbures aliphatiques dont le point d'ébullition est inférieur à celui de l'hydrocarbure aromatique à récupérer, qui possè- de le point d'ébullition le plus bas. Dans certains cas, il peut être également avantageux de recycler les hydrocarbu- res aromatiques au voisinage du point auquel l'extrait a- romatique final est soutiré.
On va décrire, en se référant au dessin annexé, un mode de réalisation pratique du procédé conforme à la pré- sente invention, à titre indicatif et non limitatif de la portée de l'invention. Sur ce dessin: - la figure 1 est un schéma de circulation du pro- cédé d'extraction; -la figure 2 est un autre schéma de circulation du procédé d'extraction; - la figure 3 est encore un autre schéma de circu- lation de ce procédé d'extraction.
Les exemples qui suivent permettront de comprendre clairement le meilleur mode de mise en oeuvre de la présente invention.
EXEMPLE 1.-
Dans cet exemple, on va se référer au schéma de circulation représenté sur la figure 1. La charge hydrocar- burée, introduite par une pompe 1, est portée à la tempé- rature choisie dans un appareil combiné 2 de refroidissement et de chauffage à partir duquel elle pénètre dans le sys- tème d'extraction proprement dit représenté en 3 ;
dernier peut comprendre une colonne garnie, une colonne à coupelles de barbotage, une colonne à plateaux rotatifs, une colonne comportant un compartiment de mélange et de décantation ou toute autre colonne d'extraction approprié,
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Le solvant, sortant du fond d'une colonne 4 (dans laquelle l'extrait aromatique est récupéré) est envoyé dans un échangeur de chaleur 6 et un appareil de réfrigé- ration 7 et pénètre ensuite dans la colonne d'extraction 3, près de la partie supérieure de celle-ci, après avoir été mélangé avec de l'eau; cette dernière est amenée par une pompe 8 d'une colonne de lavage 9 pour le lavage du produit raffiné* Le débit de l'eau est réglé de manière que la colonne contienne une proportion d'eau appropriée.
Le rapport volumétrique solvant; mélange d'hydro- carbures bruts peut varier entre 1:1 et 30:1. En géné- ral, on adopte des proportions de solvant élevées quand le mé- lange à extraire est relativement riche en produits aroma- tiques, et vice-versa.
Une nouvelle quantité d'eau (provenant de la récupé- ration) est amenée par une pompe 11 d'un réservoir de stocka- ge 10 , et est introduite en un ou plusieurs points voisins de la partie inférieure de la colonne d'extraction.
Dans une zone intermédiaire entre le lieu d'intro- duction de l'eau et le point de prélèvement du produit ex- trait, on introduit, au moyen d'une pompe 12, la fraction d'hydrocarbures légers prélevée dans la partie supérieure d'un appareil de fractionnement 13 et dans un système 14 de rectification de l'extrait aromatique. Cette fraction contient ordinairement des produits non aromatiques avec une petite fraction de benzène .
Le produit raffiné est prélevé dans la partie supé- rieure de la colonne 3 et est envoyé dans la partie la plus basse de la colonne de lavage 9; dans cette dernière, les produits non aromatiques sont débarrassés du solvant, par circulation à contre-courant avec l'eau . Cette eau provient en partie de l'eau récupérée dans le réservoir de stockage 10 et qui est envoyée, par une pompe 15, en un-
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point intermédiaire de la colonne de lavage ; reste de l'eau est prélevé dans un réservoir de stockage 16 par une pompe 17 et est envoyé en un point voisin de la partie su- périeure de la colonne de lavage.
Le produit raffiné ,débarrassé du solvant, est en- suite envoyé dans un réservoir de stockage 12 d'où il est envoyé, par l'intermédiaire d'une pompe 19, dans la colon- ne de fbactionnement 13 dans laquelle une portion de la fraction légère est séparée et recyclée, par l'intermédiai- re de la pompe 12, dans le fond de la colonne d'extraction 3. Le produit raffiné 1 est envoyé au stockage.
Dans une variante du procédé conforme à la présen- te invention, la fraction forcée par les hydrocarbures légers peut provenir de n'importe quelle source externe; s'il en est ainsi , il est possible de supprimer l'appareil de fractionnement 13,chaque fois que cela est désirable ou commode.
Depuis le fond de la colonne d'extraction 3, l'ex- trait est envoyé dans un réservoir de stockage 20 dans le- quel il est prélevé par une pompe 21 pour être envoyé dans l'échangeur de chaleur 6 et dans un appareil de chauf- fage 22 d'où il passe dans la colonne de récupération de l'extrait aromatique. Le fond de cette colonne de récupé- ration comporte un serpention de chauffage.
Le fraction de "tête" , comprenant des hydrocarbu- res non aromatiques légers, des hydrocarbures aromatiques et de l'eau, est envoyée dans un condenseur 23 et parvient dans le réservoir 16 d'où une partie du produit condensé est prélevée et est envoyée de nouveau, comme reflux, dans la colonne de récupération ; décante le reste du produit condensé et les hydrocarbures, débarrassés de l'eau, sont envoyés dans la colonne de rectification, tandis que l'eau est envoyée dans l'installation de traitement, comme déjà
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décrit . Dans la zone intermédiaire de la colonne de récupé- ration de l'extrait aromatique, on condense une nouvelle por- tion de l'eau et cette eau condensée traverse un appareil de réfrigération 24 et parvient dans le réservoir de stockage 10.
Cette opération a pour objet de concentrer le splvant afin de régler sa teneur en eau à la valeur appropriée avant de le recycler.
Une caractéristique saillante du procédé de ré- cupération des produits aromatiques, conforme à la présente invention, réside dans le fait que les produits aromatiques sont séparés de l'extrait grâce à une distillation azéotro- pique ; celle-ci est effectuée à des températures inférieures à 100 C. Grâce à ce procédé, le mélange de solvants obtenu au fond de la colonne de récupération est virtuellement exempt d'hydrocarbures. Cette caractéristique a une utilité remarquable quand on considère le fait que la mopholine, dont le point d'ébullition à la pression atmosphérique est d'environ 128 C, pourrait sans cela bouillir à une tempéra- ture inférieure au point d'ébullition des éthylbenzènes et des xylènes.
Les hydrocarbures aromatiques, provenant du ré- servoir de stockage et de décantation 16, sont envoyés dans l'opération de rectification, en vue d'obtenir individuelle- ment :
1) des hydrocarbures aliphatiques légers, contenant une fraction de benzène, et qui sont recyclés, à l'aide de la pompe 12, dans le fond de la colonne d'extraction;
2) du benzène, indiqué par B sur la figure 1;
3) du toluène, indiqué par C;
4) de l'éthylbenzène et des xylènes, indiqués par D.
Comme on l'a déjà mentionné, le rapport (en volu- me) entre le mélange de solvants et le mélange d'hydrocarbu- res à soumettre à l'extraction peut varier conformément à la présente invention entre 1 :1 et30:1.
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Il n'est pas nécessaire que la morpholine utilisée dans le procédé conforme à l'invention soit d'une grande pureté, étant donné que les impuretés qui sont normalement présentes dans le produit de qualité technique sont incapa- bles d'altérer,le processus d'extraction, même à un degré faible.
Un avantage primordial et un facteur critique de la présente invention résident dans le fait qu'en ajoutant de l'eau à la morpholine (jusqu'à 50% du volume total du mélange), il est possible de régler la solubilité et la sé- lectivité du mélange de solvants. De préférence, la teneur en eau du mélange est comprise entre 5 et 35% en volume.
Une partie de l'eau (de 5 à 15%)du volume total de l'eau) est envoyée dans la colonne d'extraction en mélange direct avec la morpholine ; complément est introduit en un ou plusieurs points voisins du fond de la colonne d'ex- traction.
L'avantage de l'eau réside dans le fait que l'eau elle-même , en raison de sa grande solubilité dans la mor- pholine , rejette les constituants aliphatiques du mélange brut vers la partie supérieure de la colonne d'extraction, ce qui fait que la pureté de l'extrait aromatique se trou- ve ainsi fortement améliorée.
Pour obtenir des produits d'une pureté très élevée, on conseille d'introduire, dans le système d'extraction, une certaine quantité d'hydrocarbures légers, de préférence aliphatiqu#, en tout au moins en majeure partie aliphati- ques.
Ces hydrocarbures remplacent les dernières frac- tions de produits non aromatiques qui, ordinairement, se séparent difficilement par distillation. Toutefois, cette opération n'est pas essentielle, étant donné qu'on peut également obtenir des taux de pureté atteignant 98% (.sans , recyclage.
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Le schéma de circulation de la figure 1 permettra de comprendre la mise en oeuvre du procédé ; recommande une quantité minimum de 5 étages théoriques dans le système d'extraction proprement dit. En mettant en oeuvre le procédé de la présente invention, il est possible d'obtenir un extrait ayant une pureté de 99,5% at davantage, et les rendements dépassent 98%, par rapport au volume des produits aromati- ques contenus dans le mélange initial d'hydrocarbures.
On a également constaté, dans la mise en oeuvre de la présente invention, qu'une phase de recyclage, effectuée avec des produits aromatiques, est avantageuse car elle per- met d'obtenir des produits aromatiques de pureté élevée.
L'effet avantageux du recyclage avec des produits aromatiques tend à donner un,produit final pur plutôt qu'à donner un extrait aromatique pur.
On peut recycler les produits aromatiques en les prélevant en des points différents de l'installation et le mélange de recyclage peut comprendre un seul hydrocarbure aromatique ou un mélange d'hydrocarbures aromatiques. D'au- tres constituants, tels que l'eau, peuvent également être ajoutés. L'exemple suivant, qui est décrit en connexion avec le schéma de circulation de la figure 2, illustre la récu- pération du benzène, du toluène et des xylènes dans une es- sence de reformage.
EXEMPLE 2
La charge, introduite au moyen de la pompe 51 et portée à la température désirée dans un échangeur de chaleur 52, pénètre dans un système d'extraction proprement dit 53, qui peut être constitué par n'importe quelle colonne d'ex- traction appropriée. Le solvant, provenant d'une colonne de récupération 54, est refoulé par une pompe 55 dans un échan- geur de chaleur 56 et dans un appareil de réfrigération 57, et il pénètre près de la partie supérieure de la colonne
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d'extraction 53 après avoir été mélangé avec de l'eau amenée par une pompe 58 d'un système 59 de lavage du produit raffiné.
La quantité d'eau est ajustée.de manière appropriée et une quantité supplémentaire d'eau de récupération est prélevée dans un réservoir 60 par une pompe 61 et est en- voyée dans le fond de la colonne d'extraction, en un ou plusieurs points voisins du fond de celle-ci.
En un point intermédiaire entre les points d'intro- duction de l'eau et le fond de la colonne, on introduit une fraction légère de produits non aromatiques, prélevée en tête de l'appareil de fractionnement 63, au moyen d'une pompe 62. Cette fraction peut également provenir d'une colon- ne de rectification 64 pour l'extrait aromatique. Les produits aromatiques sont recyclés au-dessous du point d'introduction de la fraction légère de produits non aromatiques*
L'eau est injectée dans un réservoir 65 par un con- duit d'admission 66 et il se produit ainsi une séparation d'une partie des produits aromatiques contenus dans l'ex- trait, car, en raison de l'addition d'eau, la sélectivité du mélange de solvants est augmentée tandis que l' ef- ficacité du solvant est diminuée.
Les produits aromatiques séparés sont envoyés de nouveau dans le fond de la colonne 53, par une pompe 67.
Un autre procédé consiste à prélever la totalité ou une partie des produits provenant de la colonne de recti- fication 64 ou de la colonne 54 et à les envoyer de nouveau dans la colonne 53, à l'aide d'une pompe 71. D'autres varian- tes de ce procédé peuvent également être adoptées.
L'extrait provenant de la première colonne d'extrac- tion est prélevé dans le réservoir 65 par une pompe 72 et est envoyé dans la colonne de récupération 54 pour l'extrait aromatique après avoir circulé dans l'échangeur de chaleur 56 et un appareil de chauffage 73.
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Le produit "de tête", comprenant les hydrocarbures non aromatique légers, les hydrocarbures aromatiques et de l'eau, est envoyé dans un condenseur 74 et parvient dans un réservoir 68 dans lequel on prélève une partie du produit condensé pour la renvoyer comme reflux dans la colonne. Le reste du produit condensé se sépare en deux couches ; couche surnageante est constituée par des hydrocarbures et la couche sous-jacente est de l'eau.
Dans une zone intermédiaire de la colonne de ré- cupération 54, on prélève une autre portion de l'eai qui est condensée dans un appareil de réfrigération 75 et parvient dans le réservoir de stockage 60.
Une partie de l'eau du réservoir 60 est envoyée par la pompe 61 dans le fond de l'appareil 53 et une autre partie de l'eau est envoyée par une pompe 76 dans la tour de lavage 59. L'eau sous-jacente contenue dans le réservoir 68 de stockage et de décantation est envoyée par une pompe 77 dans le système 59 de lavage du produit raffiné.
La couche d'hydrocarbures surnageante parvient dans l'étage de rectification 64 pour donner :
1) des hydrocarbures aliphatiques légers, qui peu- vent contenir une portion du benzène ; hydrocarbures sont recyclés dans le fond de la colonne 53 ;
2) du benzène, désigné par B sur la figure 2;
3) du toluène, désigné par T;
4) des xylènes, désignés par X.
EXEMPLE
Dans un système d'extraction à contre-courant, com- portant sept étages de mélange et de décantation, on intro- duit : dans le 7ème étage une fraction bouillant à 75-- 106 C et comprenant une essence reformée ayant une densité de OegOlO à 20 C,qui contient 63,2% - en poids de produit
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aromatiques et 36,8% en poids de produits aliphatiques; - dans le 1er étage, un mélange de solvant s compre- d'eau # nant 90% en poids de morpholine et 10% en poids/, ce qui cor- respond à un rapport.solvant/charge de 4975:le en poids (3,8:1, en volume);
- dans la 7ème étage, de l'eau introduite dans un rapport 4 :1 en volume.
En maintenant une température de 25 C et une pres- sion atmosphérique, en obtient un extrait dont la phase con- stituée par le solvant contient des hydrocarbures alipha- tiques (13,82% en poids) et des hydrocarbures aromatiques (86,18%). Le rendement en produite aromatiques est de 98,6%.
EXEMPLE 4
Dans un système d'extraction à contre-courant à neuf étages, on introduit : - dans le 5ème étage, une essence de reformage si- milaire à celle de l'exemple 3 ; - dans le 1er étage, un mélange de solvants compre- nant 89% en poids de morpholine et 11% en poids d'eau, avec un rapport solvant : charge de 8,72 : 1, en poids (7:1, en volume); - dans le 7ème étag de l'eau, avec un report char- ge:eau de 2:1, en volumme, et du pentane, avec un rapport charge:pentane, de 12,5 :1 , en volume; - dans le Sème étage, de l'eau, avec un rapport char ge :eau de 2:1, en volume, et du pentane, avec un rapport charge:pentane de 12,5 : l, en volume.
En maintenant les mêmes conditions de travail que dans l'exemple 3;, on obtient: ; - un produit raffiné contenant 96,3% en poids d'hy- drocarbures paraffiniques et 3,7% de produits aromatiques, le rendement en hydrocarbures paraffiniques étant de 99,4%;
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- un extrait contenant 99,6% en poids de produits aromatiques et 0,4% d'hydrocarbures paraffiniques, le rende- ment en produits aromatiques étant de 98,1%
Si le mélange de départ contient un seul composé aromatique, le système de rectification 64 peut être suppri- mé, étant donné que le réservoir de décantation 68 donne dé- jà un composé aromatique sensiblement pur.
Un cas intéressant est celui dans lequel le produit recherché est une essence à l'indice d'octane élevé.
Quand on désire obtenir des produits ayant des ca- ractéristiques spéciales, par exemple de la qualité dite pour "nitrification", la rectification est essentielle, à moins que la "coupe" de départ ne provienne d'une opération de rectification très poussée.
EXEMPLE 5
Dans un système d'extraction à contre-courant, à neuf étages, on introduit : - dans le 5ème étage, une charge formée par une fraction d'essence bouillant à 65-95 Cayant une densité de 0,726 à 20 C et contenant 32,28% en poids de constituants aro- matiques, qui comprennent du benzène (95% en poids) et du toluène (5%); - dans le 1er étage, un mélange de solvants compre- nant 14% d'eau et 86% de morpholine (en poids), avec un rap- port en poids solvant : charge de 4,14/1 correspondant à un rapport en volume de 3 :1; - dans le 7ème étage, de l'eau, avec un rapport en poids charge : eau de 3 : 1; - dans le 8ème étage, de l'eau, comme dans la 7ème étage ;
- dans le 9ème étage , du pentane, avec un rapport en poids charge :pentane de 14,5 : 1.
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En maintenant le système à 25 C et à la pression atmosphérique , on obtient :
1) un extrait qu'on rectifie après l'avoir débar- rassé de l'eau et du solvant par distillation des azéotropes produits aromatiques-eau et fractionnement de ceux-ci par condensation et décantation; on obtient ainsi : a) 7,63% en poids d'une fraction à bas point d'é- bullition ayant une densité de 0,6904 à 20 C et comprenanten poids, 32,43% de benzène et 67,57% de pentane; on mélange cette fraction avec la fraction raffinée à rectifier, en vue de récupérer le pentane; b) 89,61% en poids d'une fraction ayant une densité de 0,8772 à 20 C et formée par du benzène de la qualité "pour nitrification", comprenant 99,32% de benzène, en poids;
c) 2,76% en poids d'une fraction ayant une densité de 0,8772 à 20 C qui, après rectification, donne un produit de "tête" contenant 85,45% en poids de benzène absolu ; ajoute ce benzène au benzène de la qualité "pour nitrifica- tion" obtenu sous (b) ; le complément, soit 14,55% en poids, est un produit "de queue" formé de toluène légerment impur;
2) un produis raffiné qui, après avoir été combiné avec le produit de "tête" obtenu lors de la rectifiaation de l'extrait, est rectifié à son tour, ce qui permet de ré- cupérer le pentane et ce qui donne, comme produit exempt de pentane une fraction paraffi nique ayant une densité de 0,670 à 20 C.
Cette fraction contient, en poids, 3,49% de produits aromatiques et 96,51% d'hydrocarbures aliphatiques. On ob- tient finalement du benzène de qualité "pour nitrification" ayant une pureté de 99,37% (en poids).
Om a ainsi récupéré les 92,87% en poids de benzène contenus dans le mélange de départ.
EXEMPLE 6
Dans un système d'extraction à contre-courant à dix
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étages, on introduit : - dans le 7ème étage, d'une part, une fraction d'essence (65 C-95 C) ayant une densité de 0,7264 à 20 C et qui contient, en poids, 32,28% de produits aromatiques et 67,72% de produits aliphatiques. La fraction aromatique com- prend 95% de benzène et 5% de toluène (en poids) et d'autre part, un produit de recyclage (provenant des produits "de tête" de la colonne de rectification des produits aromatiques formé par 67,55% de benzène et 32,45% d'hydrocarbures alipha- tiques.
Ce produit de recyclage représente 1,3% de la charge totale ; - dans le 1er étage, un mélange de solvant compre- nant de la morpholine (86% en poids) et de l'eau (14% en poids) le rapport en volume solvant : charge étant de 3 : et correspondant à un rapport en poids de 4,14 : 1; - dans le Sème étage, une quantité d'eau correspon- dant à un rapport charge : eau de 4,54 : 1; - dans le 9ème étage de l'eau, comme dans le Sème étage ; - dans le lOème étage, de l'eau en une quantité cor- respondant à un rapport charge : eau de 1,62 : 1, En poids, et du benzène recyclé en une quantité correspondante un rap- port en poids charge : benzène de 8,3 :1 .
En maintenant le système d'extraction à une tempé- rature de 25 C et à la pression atmosphérique, on obtient :
1) un produit raffiné qui, lorsqu'il est débarréssé du solvant et de l'eau entraînés, comprend 99,13 en poids d'hydrocarbures aliphatiques et 0,87% en poids d'hydrocarbu- res aromatiques, ces derniers comprenant 17,72% en poids de toluène et 82,28% en poids de benzène;
2) un extrait qui, après avoir été débarrassé de l'eau et du solvant et après recyclage des hydrocarbures arc matiques au fond de la colonne d'extraction, est rectifiée et donne :
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a) 4,32% en poids d'une fraction ayant une densité de 0,8257 et comprenant, en poids, 67,55% de produits aroma- tiques et 32,45% d'hydrocarbures aliphatiques, cette frac- tion étant recyclée dans la colonne d'extraction; b) 94,13% de benzène de la qualité "pour nitrifica- tion", c'est-à-dire d'un produit ayant une teneur absolue en benzène de 99,57% en poids et ayant une densité de 0,878 à 20 C; c) 1,62% en poids d'une fraction à point d'ébulli- tion élevé ayant une densité de 0,8765 à 20 C;
cette fraction, après une nouvelle distillation fractionnée, donne 75,8% de benzène absolu en poids et 24,2% de toluène ainsi qu'une petite fraction de benzène constituant une impureté.
Les produits de tête de cette dernière distillation fractionnée sont colbinés avec le benzène de la qualité "pour nitrification"obtenu lors de la rectification de l'ex- trait ; on obtient, au total, du benzène de la qualité "pour nitrification" d'une pureté de 99,57%; le rendement en ben- zène est de 98,5%
Au lieu de procéder à un reformage dans des condi- tions extrêmement sévères pour obtenir une essence ayant une teneur élevée en produits aromatiques, procédé qui entraîne de toute nécessité une de utile courte du catalyseur et des rendements bas en produits liquides, il est possible de com- biner avantageusement le procédé de reformage avec le procédé d'extraction conforme à la présente invention.
Si le reformage est exécuté dans des conditions qui ne sont pas trop sévères, il est possible, en fait, d'ob- tenir un rendement élevé, en essence, avec de légères pertes dues à la gazéification et d'assurer en même temps une vie utile plus longue du catalyseir . En adoptant le procédé de la présenteinvention, avec de faibles rapports solvant/charge,il est possible d'obtenir un esence enrichie en produi@
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aromatiques ; en fait, le procédé de la présente invention permet d'extraire, dans une charge donnée formée d'un mélange d'hydrocarbures, une quantité maximum de produits aromatiques avec un minimum de frais.
On va maintenant donner un exemple du procédé dé- crit ci-dessus et illustré par le schéma de circulation de la figure 3.
EXEMPLE 7
En étudiant le schéma de circulation de la figure 3, on peut voir que la charge, formée d'une essence de première distillation, est envoyée dans un étage do reformage 81; les produits ainsi obtenus sont envoyés dans une colonne de rectification 82, dans laquelle les produits gazeux sont séparés, la fraction lourde, constituée par l'essence re- formée, étant envoyée dans le système d'extraction.
Cette essence reformée est stockée dans un réservoir 83 et est envoyée par une pompe 84 dans un é changeur de chaleur 85 dans lequel elle est portée à la température appropriée; elle est ensuite introduite dans un appareil d'extraction 86, à contre-courant du mélange de solvants introduit par l'extrémité de décharge du produit raffiné. Au-dessous du point d'introduction de l'essence, on introduit de l'eau provenant de la colonne 87 de récupération de l'extrait.
De l'eau peut être introduite soit par l'intermédiaire de la cuve de décantation 88 et de la pompe 89, soit par l'in- termédiaire de l'appareil de réfrigération 90 et de la pom- pe 91, pour régler la pureté de l'extrait.
L'extrait circule dans un échangeur de chaleur 92, un réservoir de stockage 93, une pompe 94 et un appareil de chauffage 95 et parvient dans la colonne 87 de récupéra- tion de l'extrait.
Le produit raffiné, après avoir été lavé à l'eau dans une tour 96 en vue de récupérer la plus grande quantité
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possible de solvant entraîné, est envoyé aux lieux d'utili- sation ou bien est envoyé au reformage. L'essence aromatique et l'eau sortent de la partie supérieure de la colonne 87 d'extraction et de récupération ; produits sont condensés dans le condenseur 97, sont séparés dans l'appareil 88 de stockage et de décantation d'où les deux couches sont pré- levées séparément. L'une des couches comprend l'essence for- tement aromatique (B) et l'autre couche comprend de l'eau; cette eau est renvoyée dans la tour 96 et dans le système d'ex -traction proprement dit 86.
En maintenant des conditions de reformage qui ne sont pas trop sévères, il est donc possible d'obtenir une essence ayant un indice d'octane très élevé ; serait théoriquement impossible d'obtenir ce résultats favorable en procédant à un reformage seulement, à moins qu'on n'uti- lise des conditions très sévères en ce qui concerne les rendements et la durée du catalyseur.
REVENDICATIONS
1.- Procédé de récupération d'hydrocarbures aroma- tiques dans des mélanges qui contiennent ces hydrocarbures aromatiques en mélange avec d'autres hydrocarbures non aro- matiques, caractérisé en ce qu'il consiste à mettre ce mélan- ge d'hydrocarbures en contact avec un mélange de solvants comprenant de la morpholine et de l'eau , à une température comprise entre 25 et 150 C, jusqu'à ce que les fractions aro- matiques aient été sensiblement extraites de ce mélange d'hy- drocarbures, à soumettre l'extrait ainsi obtenu à une dis- tillation azéotropique à une température inférieure à 100 C et à séparer les hydrocarbures aromatiques individuels ainsi obtenus.