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La présente invention se rapporte à des pellicules de polymères syn- thétiques
Il est désirable, afin d'en améliorer les propriétés mécaniques d'é- tirer les pellicules de polymères synthétiques de façon à orienter leur molécules.
Cet étirage doit normalement se faire à une température au-dessous de leur point de fusion. Les pellicules plates peuvent être étirées transversalement par des dispositifs qui agrippent les côtés des pellicules. Cela peut se faire d'une manière continue à l'aide de rames. En variante, chacun des deux bords de la pel- licule peut être agrippé entre une poulie rotative à gorge et une courroie sans fin qui coopère avec la gorge sur une partie de la périphérie de la poulie, les deux poulies formant entre elles un angle tel que la distance entre les bords de la pellicule augmente quand les poulies tournent. A cause des problèmes mécaniques qu'il pose, l'étirage latéral de pellicules plates nécessite un temps considéra- ble.
On a trouvé que l'orsqu'une pellicule plate de polypropylène isotactique est étirée latéralement pour y provoquer une orientation moléculaire, il est difficile d'obtenir une épaisseur uniforme de la pellicule orientée.
Le but de la présente invention est de procurer un procédé qui per- mette d'étirer latéralement de manière satisfaisante une pellicule plate de polypropylène isotactique.
Cela étant, la présente invention a pour objet un procédé dans lequel une pellicule plate de polypropylène isotactique est étirée latéralement, afin de provoquer une orientation moléculaire, à une température comprise entre son point de fusion et une température inférieure de 30 C à ce point de fusion. La pellicule est de préférence étirée entre 4 et 10 fois de sa largeur initiale pour obtenir les propriétés optima.
Le point de fusion du polypropylène isotactique, dépend du degré de cristallinité du polymère, et par l'expression "point de fusion" utilisée dans le présent mémoire, on entend la température à laquelle tous les cristallites du polymère ont disparu. Dans un polymère dont 5% seulement sont solubles dans l' éther chaud, tous les cristallites disparaissent à 172 C, ce qu'établit l'examen du polymère dans la lumière polarisée sur le porte-objet chaud d'un microscope.
On a découvert que si une pellicule plate de polypropylène isotacti- que est étirée latéralement à une température inférieure de plus de 30 C au point de fusion du polymère, il subsiste des zones épaisses et non étirées dans la pellicule, et la pellicule, tandis qu'elle s'étire dans certaines zones, peut se rompre dans d'autres. D'autre part, quand la température dépasse une tempéra- ture inférieure d'environ 5 C au point de fusion du polymère, l'étirage a pour résultat le fluage du polymère sans ortientation de ses molécules, si la vitesse d'étirage n'est pas suffisamment élevée.
Le milieu chaud dans lequel l'étirage peut être exécuté peut être un gaz ou un liquide. Si on utilise un procédé avec rame, le procédé est au mieux réalisé dans un four à air. Si on recourt à un procédé mécaniquement plus simple, tel que le procédé à deux poulies précédemment décrit, il sera très avantageuse- ment exécuté dans un liquide. Des liquides appropriés sont le glycol et le gly- cérol.
Les pellicules de polymères sont le plus intéressantes quand elles ont été étirées tant latéralement que longitudinalement, étant donné qu'elles ont alors des propriétés mécaniques semblables dans les deux directions. On préfère donc appliquer le procédé de la présente invention à une pellicule qui a déjà été étirée dans le sens de la longueur, ou qui le sera ultérieurement. Il est possible d'étirer longitudinalement la pellicule après l'étirage latéral, mais à moins d'appliquer une tension latérale, il en résulte une certaine perte de 1' orientation latérale. Pour obtenir des propriétés mécaniques équilibrées, le degré d'étirage dans les deux directions doit être approximativement le même et il se situe normalement entre 4:1 et 8:1.
Un procédé d'étirage longitudinal du
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polypropylène isotactique fait l'objet d'un brevet de même date de la Demanderesse, intitulé : "Pellicules de polymère synthétique".
Afin de mieux faire comprendre la présente invention, un mode d'exé- cution est illustré par le dessin annexé, la description et les exemples ci-après.
Il est clair que l'invention n'est aucunement limitée par ces dessins, descrip- tion et exemples qui ont pour objet le procédé à deux poulies mentionné ci-dessus.
Dans le dessin annexé, 1 représente une pellicule produite à partir de polypropylène, dont 5% sont solubles dans l'éther, par extrusion à l'état fondu et étirée par la suite longitudinalement à trois fois sa longueur initiale par le procédé qui fait l'objet du brevet de même date de la Demanderesse, inti- tulé "Pellicules de polymère synthétique"a La pellicule est conduite en passant sur le rouleau fou 2 aux poulies 3 et 4. Ces poulies forment entre elles un cer- tain angle. La pellicule entre d'abord en contact avec les'périphéries des pou- lies là où elles sont le plus rapprochées. Les bords de la pellicule sont agrippés dans les gorges des'poulies par les courroies sans fin 5 et 6. Une tension appro- priée est appliquée aux courroies sans fin 5 et 6 par un dispositif non représen- té.
Après avoir été agrippée dans les gorges des poulies par les courroies 5 et 6 pendant une demi-révolution des poulies, la pellicule est libérée, des gorges à l'endroit où les périphéries des poulies sont le plus éloignées. La pellicule passe ensuite sur le rouleau fou refroidi 7. Les moitiés inférieures des poulies sont immergées dans de l'éthylène glycol chauffé à 150 C que contient le bain 8.
Les poulies ont un diamètre et forment entre elles un angle tels que la pellicule soit étirée latéralement à trois fois sa largeur initiale.
EXEMPLE 1.-
Du polypropylène contenant 1% de "Agerite Stalite", un stabilisateur à la chaleur fabriqué par la R.T. Vanderbilt Company of New York, et décrit dans le brevet anglais n 6870532, est extrudé à travers une cartouche de filtration d'un diamètre de 3,75 pouces (95,2 mm) contenant 35 g de sable 40/60 et 55 g de sable 20/40, puis à travers une filière comportant une fente d'une largeur de 8 pouces (203,2 mm) dont les lèvres sont écartées de 0,008 pouce (0,203 mm) et la masse en fusion est saisie dans de l'eau à 0 C. Le polypropylène utilisé, soluble à 0,8% dans l'éther éthylique a une viscosité à l'état fondu de 7,7 x 105 poises à 190 C, mesurée dans un viscosimètre à plaques parallèles.
La masse en fusion entrant dans la filière à fente se trouve à 270 C et les lèvres de la filière sont chauffées à 300 Co La pellicule a, avant étirage une largeur de 7 pouces (177,8 mm) et une épaisseur de 0,006 pouce (0,152 mm).
La pellicule est conduite sous tension en passant sur le rouleau fou 2 aux poulies 3 et 4 du dessin. Les poulies forment entre elles un angle choisi pour que la distance qui sépare les poulies au moment où la pellicule est libé- rée des courroies 5 et 6 soit égale à huit fois la distance qui sépare les points où la pellicule a été d'abord agrippée. Le bain est rempli d'éthylène glycol chauffé et réglé à 150 Co Sortant du bain, la pellicule, qui est maintenant éti- rée à 8:1, passe sur le rouleau refroidi 7 et est lavée dans l'eau. La pellicule limpide et brillante est essayée à 20 C à une vitesse d'allongement de 1/2 pouce (12,7 mm) par minute en utilisant des éprouvettes en haltère suivant le British Standard 903 Part A2, 1956, type C.
Les résultats sont :
Direction de Direction machine transversale Charge de déformation permanente, libres%pouce carré 3.700 Ne cède pas
Kg/cm2 260,1 Charge de rupture, libres/pouce carré 4.500 250000
Kg/cm2 316,4 1.758 Allongement à la rupture, % 500 20
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EXEMPLE 2.-
Une pellicule de polypropylène coulée, comme décrit dans l'exemple 1, est étirée dans le sens de la longueur dans un rapport de 3:1 comme décrit dans un brevet de même date de la Demanderesse, intitulé "Pellicules de polymère synthétique". Cette pellicule étirée longitudinalement est ensuite introduite dans le système d'étirage décrit dans l'exemple 1.
Les propriétés de la pellicule, déterminées à 20 C en soumettant à un allongement de 1/2 pouce (12,7 mm) par minute des éprouvettes en haltère suivant le British Standard 903 Part A2, 1956, Type C, sont indiquées ci-après.
Direction de Direction machine transversale Charge de déformation.permanente, livres/pouce carré 4.700 Ne cède pas
Kg/cm2 330,4 Charge de rupture livres/pouce carré 6. 500 30.000 Kg/cm2 457,0 2.109 Allongement à la rupture, % 100 14
REVENDICATIONS.
1. Procédé dans lequel une pellicule plate de polypropylène isotac- tique est étirée latéralement pour provoquer une orientation moléculaire, carac- térisé en ce que l'étirage est effectué lorsque la pellicule est chauffée à une température comprise entre le point de fusion du polymère et une température inférieure de 30 C à ce point de fusion.
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The present invention relates to films of synthetic polymers.
It is desirable, in order to improve the mechanical properties thereof, to stretch the films of synthetic polymers so as to orient their molecules.
This stretching should normally be done at a temperature below their melting point. Flat films can be stretched transversely by devices which grip the sides of the films. This can be done on a continuous basis using oars. As a variant, each of the two edges of the film can be gripped between a rotating grooved pulley and an endless belt which cooperates with the groove on a part of the periphery of the pulley, the two pulleys forming an angle between them such that the distance between the edges of the film increases as the pulleys rotate. Due to the mechanical problems it poses, side stretching of flat films requires considerable time.
It has been found that when a flat film of isotactic polypropylene is stretched sideways to cause molecular orientation therein, it is difficult to achieve a uniform thickness of the oriented film.
The object of the present invention is to provide a process which allows a satisfactory lateral stretching of a flat film of isotactic polypropylene.
However, the present invention relates to a process in which a flat film of isotactic polypropylene is stretched sideways, in order to cause molecular orientation, at a temperature between its melting point and a temperature 30 ° C below that point. fusion. The film is preferably stretched between 4 and 10 times of its original width to obtain the optimum properties.
The melting point of isotactic polypropylene depends on the degree of crystallinity of the polymer, and by the expression "melting point" used herein is meant the temperature at which all the crystallites of the polymer have disappeared. In a polymer of which only 5% is soluble in hot ether, all crystallites disappear at 172 ° C., which is established by examination of the polymer in polarized light on the hot slide of a microscope.
It has been found that if a flat film of isotactic polypropylene is stretched sideways at a temperature more than 30 ° C below the melting point of the polymer, thick and unstretched areas remain in the film, and the film, while 'it stretches in some areas, may break in others. On the other hand, when the temperature exceeds a temperature about 5 ° C lower than the melting point of the polymer, stretching results in the flow of the polymer without orientation of its molecules, if the stretching speed is not is not high enough.
The hot medium in which the stretching can be performed can be a gas or a liquid. If a ream process is used, the process is best carried out in an air oven. If a mechanically simpler process, such as the two pulley process previously described, is resorted to, it will most advantageously be carried out in a liquid. Suitable liquids are glycol and glycerol.
Polymer films are most valuable when they have been stretched both sideways and longitudinally, since they then have similar mechanical properties in both directions. It is therefore preferred to apply the process of the present invention to a film which has already been stretched lengthwise, or which will be stretched in the future. It is possible to stretch the film longitudinally after side stretching, but unless a lateral tension is applied, some loss of lateral orientation results. To achieve balanced mechanical properties, the degree of stretching in both directions should be approximately the same and it is normally between 4: 1 and 8: 1.
A method of longitudinal stretching of the
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Isotactic polypropylene is the subject of a patent of the same date by the Applicant, entitled: "Synthetic polymer films".
In order to better understand the present invention, an embodiment is illustrated by the accompanying drawing, the description and the examples below.
It is clear that the invention is in no way limited by these drawings, description and examples which relate to the two pulley process mentioned above.
In the accompanying drawing, 1 shows a film produced from polypropylene, 5% of which is soluble in ether, by melt extrusion and subsequently stretched longitudinally to three times its original length by the process which makes 1 The subject of the Applicant's patent of the same date, entitled "Synthetic Polymer Films" The film is fed by passing over the idle roller 2 to the pulleys 3 and 4. These pulleys form a certain angle between them. The film first comes into contact with the peripheries of the hens where they are closest. The edges of the film are gripped in the grooves of the pulleys by the endless belts 5 and 6. Appropriate tension is applied to the endless belts 5 and 6 by a device not shown.
After having been gripped in the grooves of the pulleys by the belts 5 and 6 during a half-revolution of the pulleys, the film is released, from the grooves at the point where the peripheries of the pulleys are furthest apart. The film then passes over the cooled idle roller 7. The lower halves of the pulleys are immersed in ethylene glycol heated to 150 ° C. contained in the bath 8.
The pulleys have a diameter and form an angle between them such that the film is stretched laterally to three times its original width.
EXAMPLE 1.-
Polypropylene containing 1% "Agerite Stalite", a heat stabilizer manufactured by the RT Vanderbilt Company of New York, and described in UK Patent No. 6870532, is extruded through a filter cartridge with a diameter of 3, 75 inches (95.2 mm) containing 35 g of 40/60 sand and 55 g of 20/40 sand, then through a die having an 8 inch (203.2 mm) wide slit with lips spaced 0.008 inch (0.203 mm) apart and the melt is entered in water at 0 C. The polypropylene used, 0.8% soluble in ethyl ether, has a melt viscosity of 7. 7 x 105 poises at 190 C, measured in a parallel plate viscometer.
The melt entering the slot die is at 270 ° C and the die lips are heated to 300 Co The film, before stretching, has a width of 7 inches (177.8 mm) and a thickness of 0.006 inches ( 0.152 mm).
The film is driven under tension passing over the idle roller 2 to pulleys 3 and 4 in the drawing. The pulleys form an angle between them chosen so that the distance which separates the pulleys when the film is released from the belts 5 and 6 is equal to eight times the distance between the points where the film was first gripped. . The bath is filled with heated ethylene glycol and set to 150 Co Coming out of the bath, the film, which is now stretched at 8: 1, passes over the cooled roll 7 and is washed in water. The clear and glossy film was tested at 20 ° C at an elongation rate of 1/2 inch (12.7 mm) per minute using dumbbell specimens according to British Standard 903 Part A2, 1956, type C.
The results are:
Direction of Machine Direction transverse Permanent deformation load, free% square inch 3.700 Does not yield
Kg / cm2 260.1 Breaking load, free / square inch 4,500 250,000
Kg / cm2 316.4 1.758 Elongation at break,% 500 20
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EXAMPLE 2.-
A cast polypropylene film, as described in Example 1, is stretched lengthwise in a 3: 1 ratio as described in Applicants' patent of the same date entitled "Synthetic Polymer Films". This longitudinally stretched film is then introduced into the stretching system described in Example 1.
The properties of the film, determined at 20 ° C by subjecting to an elongation of 1/2 inch (12.7 mm) per minute dumbbell specimens according to British Standard 903 Part A2, 1956, Type C, are shown below. .
Direction of Cross Machine Direction Permanent Strain Load, pounds / square inch 4,700 Does not yield
Kg / cm2 330.4 Breaking load pounds / square inch 6.500 30,000 Kg / cm2 457.0 2.109 Elongation at break,% 100 14
CLAIMS.
1. A process in which a flat film of isotactic polypropylene is stretched sideways to cause molecular orientation, characterized in that the stretching is effected when the film is heated to a temperature between the melting point of the polymer and a temperature 30 C lower than this melting point.