<Desc/Clms Page number 1>
De uitvinding heeft betrekking op een werkwijze ter bereiding van polyesters, verkregen door polyoondensatie van glycolen van de reeks HO(CH2)nOH, waarin n een geheel getal van 2 tot 10 is, en tereftaalzuur of een eetervormend derivaat daarvan, in een fijn verdeelde droge vorm, waarbij water bevattende polyesters in fijn verdeelde vorm aan een droog- proces bij verhoogde temperatuur worden onderworpen.
Tot dusver werd in de praktijk dit droogprooes uitgevoerd in een roterende trommel, die slechts voor een klein gedeelte met de polyesterdeel- tjes werd gevuld, en door welke trommel een heet inert gas, b.v. hete lucht, werd geleid. Tijdens het droogproces vond dus een sterke beweging van de polyesterdeeltjes ten opzichte van elkaar plaats.
De sterke beweging tussen de deeltjes is noodzakelijk, daar zonder deze de deeltjes gedurende het droogproces aan elkaar gaan kleven.
Een bezwaar verbonden aan deze wijze van drogen is niet alleen, dat de daarvoor benodigde apparatuur in verhouding tot haar capaciteit betrekkelijk omvangrijk en gecompliceerd is, doch ook dat het energiever- bruik hoog is
De werkwijze volgens de uitvinding versohaft nu de mogelijkheid polyesterdeeltjes te drogen, terwijl tussen de deeltjes slechts een geringe of in het geheel geen beweging plaats vindt, en zonder dat de deeltjes aan elkaar kleven.
Hierbij kan een eenvoudige droogincrithign van een relatief geringe omvang worden gebruikt, waarvan het energieverbruik naar verhouding laag isoDit wordt bereikt doordat men volgens de uitvinding eerst ten minste een gedeeltelijke kristallisatie van de amorfe polyester teweeg- breng,waarna men de'polyesterdeeltjes droogt bij verhoogde temperatuur, terwijl tussen de deeltjes ten hoogste een geringe beweging plaats vindt.
Door de polyester vbbr het droogprooes ten minste ten dele te kristalliseren treedt geen verkelving van de polyesterdeeltjes tijdens het drogen bij verhoogde temperatuur op, ondanks het feit, dat de polyester- deeltjes ten opzichte van elkaar praktisch niet bewegen.
Hoewel' de polyester voor het droogproces geheel gekristalliseerd kan zijn, is in de praktijk gebleken, dat ook reeds een gedeeltelijke kristallisatie van de polyester het aan elkaar kleven van de deeltjes tij- dens het drogen bij verhoogde temperatuur voorkomt.
De al of niet gehele kristallisatie van de polyesterdeeltjes kan op verschillende manieren worden verwezenlijkt.
Zo kan men de polyesterdeeltjes behandelen met een zwelmiddel, welke behandeling kan geschieden bij verhoogde temperatuur.
De minimumtemperatuur, waarbij men de kristallisatie kan uitvoeren, is afhankelijk van het soort zwelmiddel. De temperatuur, die men zal kiezen, is voorts afhankelijk van de snelheid, waarmede men de kristallisatie van de polyesterdeeltjes wil doen plaats vinden.
Zo wordt bij toepassing van aceton of nitromethaan als zwelmiddel reeds een voldoende kristallisatie van dé poyesterdeeltjes verkregen door een behandeling bij kamertemperatuur gedurende resp. 60 en 10 min.
Bij voorkeur worden heet water en verzadigde stoom toegepast als zwelmiddelen, welke de kristallisatie bevorderenµ
Echter komen ook andere, de kristallisatie bevorderende, stoffen in aanmerking, zoals tolueen, benzeen, gechloreerde koolwaterstoffen, lage alcoholen, enz.
<Desc/Clms Page number 2>
De kristallisatie van de polyesterdeeltjes bij gebruik van zwel- middelen kan in een afzonderlijke inrichting geschieden, doch uit eobno- misohe overwegingen doet men de kristallisatie bij voorkeur in de droogin- richting plaats vinden.
Zo kan men de polyesterdeeltjes b.v. achtereenvolgens laten kris- talliseren en drogen, terwijl de deeltjes door een verticall opgestelde cilinder omlaagbewegeno De amorfe polyesterdeeltjes worden dan aan de bovenzijde van de cilinder toegevoerd en de gedroogde kristallijne deeltjes aan de onderzijde afgevoerd, terwijl voor het drogen b.v. hete lucht onder in de cilinder wordt geblazen In het bovenste gedeelte van de cilinder wordt dan b.v. verzadigde stoom geblazen om kristallisatie van de poly- esterdeeltjes te bewerkstelligen. Ondanks de geringe onderlinge beweging van de polyesterdeeltjes tijdens de uitvoering van zowel het kristalli- satie- als het droogproces vindt geen verkleving van de polyesterdeeltjes plaats.
Het kristallisatie- en droogproces kan ook continu worden uitge- voerd, terwijl de polyesterdeeltjes zich op een beweende, geperforeerde transportband bevinden. De transportband is dan geplaatst in een droogkamer, waardoorheen b.v hete lucht wordt geblazen. Boven het begin van de trans- portband bevindt zich dan een sproeiinriohting, waarmede een zwelmiddel op de polyesterdeeltjes wordt gesproeid.
Op analoge wijze kunnen de polyesterdeeltjes ook continu worden gekristalliseerd en gedroogd met behulp van een in een huis geplaatste schroeftransporteur Door het huis wordt dan tegen de transportinrichting van de korrels in een heet gas, b.v. lucht, geblazen, terwijl bij het begin van de sohroeftransporteur de polyesterdeeltjes worden behandeld met een zwelmiddel.
Voorts kan men de kristallisatie continu uitvoeren met behulp van een transportband of schroef transporteur en daarna het drogen continu doen plaats vinden door de polyesterdeeltjes'van boven naar beneden in tegenstroom met drooglucht door een verticaal opgestelde cilinder te be- wegeno
De kristallisatie van de polyesterdeeltjes kan men ook teweeg- brengen door deze deeltjes te behandelen met een gas van verhoogde tempé- ratuur, terwijl tussen de polyesterdeeltjes een sterke beweging plaats vindt.
Deze behandeling kan b.v. geschieden in een roterende hellend op- gestelde cilinder, waardoor de polyesterdeeltjes in tegenstroom met hete lucht worden geleide Het drogen kan daarna op de hierboven beschreven wijze plaats vinden, in bovo een verticaal opgestelde cilinder.
Een eenvoudige methode om de mate van de kristallisatie vast te stellen bleek bij polyethyleentereftalaat een bepaling van het soortgelijk gewicht. Bij kristallisatie van deze polyester stijgt namelijk het soor- telijk gewicht.
Is dit bij de kristallisatie van amorf polyethyleentereftalaat, waarvan het soortelijk gewicht 1,32 is, tot ten minste 1,34 gestegen dan is de kristallisatie in een voldoende mate voortgeschreden om bij het daarop volgende droogproces, waarbij de korrels ten opzichte van elkaar slechts weinig of in het geheel niet bewegen, een verkleving van de korrels te voorkomen.
In de praktijk wordt een dergelijke mate van kristallisatie be- reikt door een behandeling van de polyethyleentereftalaatkorrels gedurende
<Desc/Clms Page number 3>
EMI3.1
5-10 mino met water van 80-10000.
Bij de behandeling van polyethyleentereftalaatkorrels met ver- zadigde stoom van 100 0 is een behandelingsduur van 15-25 mino voldoendes
Hoewel in het bovenstaande voornamelijk over een continue uit- voering van de werkwijze volgens de uitvinding wordt gesproken, is de uitvinding daartoe geenszins beperkt, integendeel omvat zij ook discontinue
EMI3.2
ui tvoer ingsvormen
Voorts is het geenszins nodig voor het drogen gebruik te maken van verhitte lucht.Het drogen kan namelijk ook onder vacuüm bij verhoogde temperatuur plaats vindeno
De uitvinding zal aan de hand van enkele voorbeelden nader worden toegelicht.
Voorbeeld I
Men behandelde korrels van 4 x 4 x 2 mm uit amorf polyethyleen- tereftalaat gedurende verschillende tijden in een open vat met water van 100 C, waarbij tussen de korrels geen beweging plaats vondo Het percentage verkleefde korrels was als volgt
EMI3.3
TABBK I
EMI3.4
<tb> A <SEP> B <SEP> C <SEP>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Behandelingstijd
<tb>
<tb>
<tb> in <SEP> mino <SEP> 5 <SEP> 10 <SEP> 15
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Percentage <SEP> ver-
<tb>
<tb>
<tb> kleefde <SEP> korrels <SEP> 0,- <SEP> 0,- <SEP> 0,-
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> S.G.
<SEP> 1,340 <SEP> 1,346 <SEP> 1,351
<tb>
De korrels van de series A, B en 0 werden daarna gedurende 1 uur bij 160 0 gedroogd. waarbij tussen de korrels geen beweging plaats vondo Ten slotte werd het percentage verkleefde korrels bepaaldo
TABEL II
EMI3.5
<tb> A <SEP> B <SEP> 0 <SEP>
<tb>
<tb> Percentage <SEP> ver-
<tb>
EMI3.6
kleefde korrels 09- 0,- 0,- SeG. 1, 37 Z, 37 .9 37 -- - 1 - 9 1 --
EMI3.7
YVV,L"UCC91V. 11
Men behandelde korrels van 4 x 4 x 2 mm, bestaande uit amorf polyethyleentereftalaat. gedurende verschillende tijden met verzadigde stoom van 10000. waarbij tussen de korrels geen beweging plaats vond.
Het percentage verkleefde korrels was als volgto
TABEL III
EMI3.8
<tb> D <SEP> E <SEP> F <SEP> G
<tb>
<tb> Behandelingstijd
<tb>
<tb>
<tb> in <SEP> min. <SEP> 10 <SEP> 15 <SEP> 20 <SEP> 25
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Percentage <SEP> ver-
<tb>
<tb> kleefde <SEP> korrels <SEP> 5,- <SEP> 0,- <SEP> 0,- <SEP> 0,-
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> S.G. <SEP> 1,335 <SEP> 1,342 <SEP> 1,347 <SEP> 1,350
<tb>
<Desc/Clms Page number 4>
De korrels van de series D t/m G werden daarna gedurende 1 uur bij 160 0 gedroogd, waarbij tussen de korrels geen beweging plaats vond.
Het percentage verkleefde korrels was als volgt TABEL IV
EMI4.1
<tb> D <SEP> E <SEP> F <SEP> G
<tb>
<tb> Percentage <SEP> verkleefde <SEP> korrels <SEP> 6,- <SEP> 0,- <SEP> 0,- <SEP> 0,-
<tb>
<tb> S.G. <SEP> 1,37 <SEP> 1,37 <SEP> 1,37 <SEP> 1,37
<tb>
Voorbeeld III
Men behandelde korrels van 4 x 4 x 2 mm bestaande uit amorf polyethyleentereftalaat gedurende versohillende tijden in een open vat met tolueendamp van 110 C, waarbij tussen de korrels geen beweging plaats vondo Het percentage verkleefde korrels was als volet
TABEL V
EMI4.2
<tb> H <SEP> K <SEP> L
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Behandelingstijd
<tb>
<tb>
<tb> in <SEP> min, <SEP> 15 <SEP> 30 <SEP> 60
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Percentage <SEP> verkleef-
<tb>
<tb>
<tb> de <SEP> korrels <SEP> 0,- <SEP> 0,- <SEP> 0,-
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> S.G.
<SEP> 1,356 <SEP> 1,361 <SEP> 1,362
<tb>
De korrels van de series H t/m L werden vervolgens 1 uur bij 160 C gedroogd, waarbij tussen de korrels geen beweging plaats vondo
TABEL VI
EMI4.3
<tb> H <SEP> K <SEP> L
<tb>
<tb> Percentage <SEP> verkleefde <SEP> korrels <SEP> 0,- <SEP> 0,- <SEP> 0,-
<tb>
<tb> S.G. <SEP> 1,375 <SEP> 1,375 <SEP> 1,375
<tb>
Voorbeeld IV
Men behandelde korrels van 4 x 4 x 2 mm bestaande uit amorf polyethyleentereftalaat gedurende verschillende tijden in een open vat met ascetondamp van 56 C, waarbij tussen de korrels geen beweging plaats vondo Het percentage verkleefde korrels was als volgt.
TABEL VII
EMI4.4
<tb> M <SEP> N <SEP> 0
<tb>
<tb>
<tb> Behandelingstijd
<tb>
<tb> in <SEP> min. <SEP> 5 <SEP> 10 <SEP> 15
<tb>
<tb>
<tb> Percentage <SEP> ver-
<tb>
<tb> kleefde <SEP> korrels <SEP> 0,- <SEP> 0,- <SEP> 0,-
<tb>
<tb>
<tb> S.G. <SEP> 1,354 <SEP> 1,359 <SEP> 1,360
<tb>
De korrels van de series M t/m 0 werden vervolgens 1 uur bij 160 0 gedroogd, waarbij tussen de korrels geen beweging plaats vond.
TABEL VIII
<Desc/Clms Page number 5>
EMI5.1
<tb> M <SEP> N <SEP> 0
<tb>
<tb> Percentage <SEP> verkleefde <SEP> korrels <SEP> 0,- <SEP> 0,- <SEP> 0,-
<tb>
<tb> S.G. <SEP> 1,375 <SEP> 1,375 <SEP> 1,375
<tb>
Voorbeeld V
In een verticaal opgestelde cilinder met een diameter van 40 cm en een lengte van 450 cm, die tot op een hoogte van 375 cm met korrels van 4 x 4 x 2 mm uit gekristalliseerd polyethyleentereftalaat was gevuld, werd aan de onderzijde lucht van 170 0 geblazen, terwijl op een plaats gelegen op 150 cm van de top van de cilinder verzadigde stoom van 100 0 aan deze cilinder werd toegevoegd.
De korrels bewogen van boven naar be- neden door de cilinder doordat per uur 150 kg korrels (4 x 4 x 2 mm) uit amorf polyethyleentereftalaat met een s.g. van 1,32 en bevattende 0,5 gew %. water, aan de bovenzijde van de cilinder toegevoerd en dezelfde hoe- veelheid korrels, welke gekristalliseerd en gedroogd waren uit de onderzijde van de cilinder werden afgevoerd. De stoom en de hete lucht werden aan de bovenzijde uit de cilinder afgevoerd.
De verblijf tijd van de korrels in de stoom (d.i. kristallisatie- zone) bedroeg 25 mine en die in de hete lucht (d.i droogzone) 2 uren.
Het watergehalte en s.g. van de afgevoerde korrels bedroeg resp.
0,008 gew.% en 1,380
Door deze wijze van uitvoering van het droogproces werd bereikt, dat de korrels zonder samen te kleven, door de dender bewogeno
Wanneer echter de stoomtoevoer wordt beëindigd, treedt een samen- kleven van de korrels op en wordt het droog,proces in die mate gestoord, dat de praktische uitvoerbaarheid onmogelijk wordt. c. 0 N 0 L U S I E S 1.
Werkwijze voor de bereiding van polyesters, verkregen door poly- condensatie van glycolen van de reeks HO(CH2) n OH, waarin n een geheel getal van 2 tot 10 is, en tereftaalzuur of een estervormend derivaat daarvan, in een fijn verdeelde droge vorm, waarbij men water bevattende polyesters in fijn verdeelde vorm aan een droogproces bij verhoogde temperatuur onder- werpt, m e t het k e n m e r k, dat men eerst tenminste een gedeelte* lijke kristallisatie van de amorfe polyester teweegbrengt en daarna de polyesterdeeltjes bij verhoogde temperatuur droogt, terwijl tussen de deel- tjes ten hoogste een geringe beweging plaats v'ndt. **WAARSCHUWING** Einde van DESC veld kan begin van CLMS veld bevatten **.
<Desc / Clms Page number 1>
The invention relates to a process for the preparation of polyesters obtained by polyon densation of glycols of the series HO (CH2) nOH, where n is an integer from 2 to 10, and terephthalic acid or an eater-forming derivative thereof, in a finely divided dry form, wherein water-containing polyesters in finely divided form are subjected to a drying process at an elevated temperature.
In practice, this drying process has hitherto been carried out in a rotating drum, which was filled only to a small extent with the polyester particles, and through which drum a hot inert gas, e.g. hot air, was conducted. During the drying process, a strong movement of the polyester particles took place with respect to each other.
The strong movement between the particles is necessary, as without this the particles will stick together during the drying process.
A drawback associated with this method of drying is not only that the equipment required for this is relatively bulky and complicated in relation to its capacity, but also that the energy consumption is high.
The method according to the invention now offers the possibility of drying polyester particles, while between the particles only slight or no movement takes place, and without the particles sticking to each other.
A simple drying process of a relatively small size can be used, the energy consumption of which is relatively low. This is achieved by first bringing about at least a partial crystallization of the amorphous polyester according to the invention, after which the polyester particles are dried at elevated temperature. , while at most a slight movement takes place between the particles.
By at least partially crystallizing the polyester vbbr the drying process, no caking of the polyester particles occurs during drying at elevated temperature, despite the fact that the polyester particles practically do not move relative to each other.
Although the polyester may be completely crystallized before the drying process, it has been found in practice that even partial crystallization of the polyester prevents the particles from sticking together during drying at elevated temperature.
The complete or incomplete crystallization of the polyester particles can be achieved in various ways.
For instance, the polyester particles can be treated with a swelling agent, which treatment can be carried out at elevated temperature.
The minimum temperature at which crystallization can be carried out depends on the type of swelling agent. The temperature which will be selected furthermore depends on the speed at which the crystallization of the polyester particles is to take place.
Thus, when using acetone or nitromethane as swelling agent, a sufficient crystallization of the polyester particles is already obtained by a treatment at room temperature for resp. 60 and 10 min.
Preferably, hot water and saturated steam are used as swelling agents which promote crystallization
However, other substances that promote crystallization are also suitable, such as toluene, benzene, chlorinated hydrocarbons, lower alcohols, etc.
<Desc / Clms Page number 2>
The crystallization of the polyester particles when using swelling agents can take place in a separate device, but for economic reasons, the crystallization is preferably carried out in the drying device.
For example, the polyester particles can be e.g. allowed to crystallize and dry successively, while the particles are moved down through a vertically arranged cylinder. The amorphous polyester particles are then fed to the top of the cylinder and the dried crystalline particles discharged at the bottom, while for drying e.g. hot air is blown into the bottom of the cylinder. In the upper part of the cylinder, e.g. saturated steam blown to effect crystallization of the polyester particles. Despite the slight relative movement of the polyester particles during the execution of both the crystallization and the drying process, no adhesion of the polyester particles takes place.
The crystallization and drying process can also be performed continuously while the polyester particles are on a woven, perforated conveyor belt. The conveyor belt is then placed in a drying chamber through which, for example, hot air is blown. Above the start of the conveyor belt there is then a spray device with which a swelling agent is sprayed onto the polyester particles.
In an analogous manner, the polyester particles can also be continuously crystallized and dried with the aid of a screw conveyor placed in a housing. The housing is then placed against the conveying device of the granules in a hot gas, e.g. air, while at the beginning of the screw conveyor the polyester particles are treated with a swelling agent.
Furthermore, the crystallization can be carried out continuously by means of a conveyor belt or screw conveyor and then the drying can be carried out continuously by moving the polyester particles from top to bottom in countercurrent to drying air through a vertically arranged cylinder.
The crystallization of the polyester particles can also be brought about by treating these particles with a gas of elevated temperature, while strong movement takes place between the polyester particles.
This treatment can e.g. take place in a rotating inclined cylinder, through which the polyester particles are guided in countercurrent with hot air. The drying can then take place in the manner described above, in a vertically arranged cylinder for example.
A simple method of determining the degree of crystallization appeared to be a determination of the specific weight for polyethylene terephthalate. This is because the specific weight increases during crystallization of this polyester.
If this has risen to at least 1.34 in the crystallization of amorphous polyethylene terephthalate, the specific gravity of which is 1.32, then the crystallization has progressed to a sufficient degree to prevent the granules being separated from each other. or do not move at all to avoid adhesion of the granules.
In practice, such a degree of crystallization is achieved by treatment of the polyethylene terephthalate granules for
<Desc / Clms Page number 3>
EMI3.1
5-10 mino with water of 80-10000.
When treating polyethylene terephthalate granules with saturated steam of 100 ° C, a treatment time of 15-25 minutes is sufficient.
Although the above mainly refers to a continuous implementation of the process according to the invention, the invention is by no means limited thereto, on the contrary it also includes discontinuous
EMI3.2
embodiments
Furthermore, it is by no means necessary to use heated air for drying, as drying can also take place under vacuum at elevated temperature.
The invention will be explained in more detail by means of a few examples.
Example I.
4 x 4 x 2 mm granules of amorphous polyethylene terephthalate were treated for various times in an open container with water at 100 ° C, with no movement between the granules. The percentage of granules adhered was as follows
EMI3.3
TABBK I.
EMI3.4
<tb> A <SEP> B <SEP> C <SEP>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Treatment time
<tb>
<tb>
<tb> in <SEP> mino <SEP> 5 <SEP> 10 <SEP> 15
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Percentage <SEP>
<tb>
<tb>
<tb> stuck <SEP> grains <SEP> 0, - <SEP> 0, - <SEP> 0, -
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> S.G.
<SEP> 1,340 <SEP> 1,346 <SEP> 1,351
<tb>
The granules of series A, B and 0 were then dried at 160 ° for 1 hour. where no movement took place between the grains o Finally, the percentage of adhered grains was determined o
TABLE II
EMI3.5
<tb> A <SEP> B <SEP> 0 <SEP>
<tb>
<tb> Percentage <SEP>
<tb>
EMI3.6
stuck granules 09-0, - 0, - SeG. 1.37 Z, 37 .9 37 - - 1 - 9 1 -
EMI3.7
YVV, L "UCC91V. 11
Treated granules of 4 x 4 x 2 mm consisting of amorphous polyethylene terephthalate are treated. for different times with saturated steam of 10000. with no movement between the grains.
The percentage of adhered grains was as follows
TABLE III
EMI3.8
<tb> D <SEP> E <SEP> F <SEP> G
<tb>
<tb> Treatment time
<tb>
<tb>
<tb> in <SEP> min. <SEP> 10 <SEP> 15 <SEP> 20 <SEP> 25
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Percentage <SEP>
<tb>
<tb> stuck <SEP> grains <SEP> 5, - <SEP> 0, - <SEP> 0, - <SEP> 0, -
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> S.G. <SEP> 1,335 <SEP> 1,342 <SEP> 1,347 <SEP> 1,350
<tb>
<Desc / Clms Page number 4>
The grains of series D to G were then dried for 1 hour at 160 ° C, with no movement between the grains.
The percentage of beads adhered was as follows TABLE IV
EMI4.1
<tb> D <SEP> E <SEP> F <SEP> G
<tb>
<tb> Percentage of <SEP> glued <SEP> grains <SEP> 6, - <SEP> 0, - <SEP> 0, - <SEP> 0, -
<tb>
<tb> S.G. <SEP> 1.37 <SEP> 1.37 <SEP> 1.37 <SEP> 1.37
<tb>
Example III
Granules of 4 x 4 x 2 mm consisting of amorphous polyethylene terephthalate were treated for various times in an open vessel with toluene vapor at 110 ° C, with no movement between the grains. O The percentage of grains adhered was as full
TABLE V.
EMI4.2
<tb> H <SEP> K <SEP> L
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Treatment time
<tb>
<tb>
<tb> in <SEP> min, <SEP> 15 <SEP> 30 <SEP> 60
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Percentage <SEP> adhesion
<tb>
<tb>
<tb> the <SEP> grains <SEP> 0, - <SEP> 0, - <SEP> 0, -
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> S.G.
<SEP> 1.356 <SEP> 1.361 <SEP> 1.362
<tb>
The grains of series H to L were then dried for 1 hour at 160 ° C, with no movement between the grains.
TABLE VI
EMI4.3
<tb> H <SEP> K <SEP> L
<tb>
<tb> Percentage of <SEP> glued <SEP> grains <SEP> 0, - <SEP> 0, - <SEP> 0, -
<tb>
<tb> S.G. <SEP> 1.375 <SEP> 1.375 <SEP> 1.375
<tb>
Example IV
4 x 4 x 2 mm granules consisting of amorphous polyethylene terephthalate were treated for various times in an open vessel with asceton vapor at 56 DEG C., with no movement between the granules. The percentage of adhered granules was as follows.
TABLE VII
EMI4.4
<tb> M <SEP> N <SEP> 0
<tb>
<tb>
<tb> Treatment time
<tb>
<tb> in <SEP> min. <SEP> 5 <SEP> 10 <SEP> 15
<tb>
<tb>
<tb> Percentage <SEP>
<tb>
<tb> stuck <SEP> grains <SEP> 0, - <SEP> 0, - <SEP> 0, -
<tb>
<tb>
<tb> S.G. <SEP> 1.354 <SEP> 1.359 <SEP> 1.360
<tb>
The granules of series M to 0 were then dried for 1 hour at 160 ° C, with no movement between the granules.
TABLE VIII
<Desc / Clms Page number 5>
EMI5.1
<tb> M <SEP> N <SEP> 0
<tb>
<tb> Percentage of <SEP> glued <SEP> grains <SEP> 0, - <SEP> 0, - <SEP> 0, -
<tb>
<tb> S.G. <SEP> 1.375 <SEP> 1.375 <SEP> 1.375
<tb>
Example V
Into a vertically arranged cylinder with a diameter of 40 cm and a length of 450 cm, which was filled to a height of 375 cm with granules of 4 x 4 x 2 mm of crystallized polyethylene terephthalate, air at 170 0 was blown at the bottom. while at a location 150 cm from the top of the cylinder saturated steam at 100 ° C was added to this cylinder.
The granules moved from top to bottom through the cylinder as 150 kg of granules (4 x 4 x 2 mm) of amorphous polyethylene terephthalate with a s.g. of 1.32 and containing 0.5% by weight. water fed to the top of the cylinder and the same amount of granules which had crystallized and dried from the bottom of the cylinder were discharged. The steam and hot air were discharged from the top of the cylinder.
The residence time of the granules in the steam (i.e. crystallization zone) was 25 min and that in the hot air (i.e. drying zone) 2 hours.
The water content and s.g. of the granules discharged was resp.
0.008 wt% and 1.380
By this manner of carrying out the drying process it was achieved that the grains were moved through the bounce without sticking together.
However, when the steam supply is stopped, a sticking of the granules occurs and the drying process is disturbed to the extent that practicality becomes impossible. c. 0 N 0 L U S I E S 1.
Process for the preparation of polyesters obtained by polycondensation of glycols of the series HO (CH2) n OH, where n is an integer from 2 to 10, and terephthalic acid or an ester-forming derivative thereof, in finely divided dry form, wherein water-containing polyesters in finely divided form are subjected to a drying process at elevated temperature, characterized in that at least a partial crystallization of the amorphous polyester is effected first and then the polyester particles are dried at elevated temperature, while between the parts - at most a slight movement. ** WARNING ** End of DESC field may contain beginning of CLMS field **.