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L'invention concerne des perfectionnements au traitement thermique d'aciers à coupe rapide et d'aciers de matriçage à chaud ainsi qu'aux bains de sels fondus utilisés pour ce traitement et aux compositions employées pour ces bains.
Pour le traitement thermique d'aciers, on désire souvent utiliser des bains de sels fondus qui n'introduisent pas de carbone dans les articles en acier traités, ni ne leur en enlèvent, Pour le traitement d'aciers à coupe rapide et d'aciers de matriçage à chaud, il est connu d'utiliser des bains,de.sels qui contiennent des chlorures de métaux alcalinoterreux avec ou sans chlorures et/ou fluorures de métaux alcalins, et ne contien- nent pas de composés de carbone qui carbureraient le métal-à trai- ter. Les températures appliquées quand on utilise ces sels ou mélan- ges de sels, sont comprises dans la gamme de 950 C à 1350 C,
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et on utilise différents sels ou mélanges de sels suivant la gamme particulièré de températures de traitement nécessaires.
Toutefois, après être restés quelques heures à l'état fondu, ces bains de sels sont aptes à enlever du carbone de l'article en acier plongé dans le bain, ce qui a un effet nuisible sur les propri- étés de l'acier. Quand on soumet un acier ainsi décarburé aux opé- rations usuelles de chauffage et de trempe pour le durcir, on cons- tate que l'acier possède une couche superficielle plus douce que les couches intérieures. Dans de nombreux cas, il n'est ni possible ni intéressant d'enlever la couche douce par meulage, de sorte que la durée de vie de travail de la pièce ou de l'outil traité en est'affectée.
Différents procédés ont été proposés pour améliorer ces bains exempts de composés de carbone de manière à pouvoir les uti- liser pendant des périodes de temps plus longues, sans ou'ils n'acquièrent des propriétés décarburantes. Les procédés appliqués comprennent ceux qui utilisent une addition de silicium ou de silice, seuls où avec du borax, du carbure de silicium et du dioxyde de titane. Un autre procédé.qu'on peut appliquer à des¯bains tels que décrits plus haut, contenant du chlorure de baryum fondu comme l'un au moins de leurs constituants et avec une température du bain de l'ordre de 11000C à 1350 C, comprend l'opération assez incommode qui consiste à plonger dans le bain une électrode de carbone pendant environ 1 heure par journée de 9 heures.
Toutefois, l'expérience prouve que ces procédés. ne sont pas pleinement efficaces, et qu'il se produit encore une décarburation, même en présence de ces différents agents d'addition.
On a à présent découvert qu'on peut contrecarrer de façon plus efficace l'effet décarburant des bains de traitement thermi- que comprenant un chlorure de métal alcal.inoterreux comme l'un au moins de leurs constituants, en incorporant dans les bains une pe- tite quantité d'un régénérateur consistant en borate de magnésium seul, ou accompagné de silicium et/ou de silice.
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Cela 4.tant, suivant la présente invention, un bain de sel fondu pour le traitement d'aciers à coupe rapide et d'aciers de matriçage à chaud comprend un halogénure de métal alcalinoter- reux, avec ou sans halogénure de métal alcalin, et 0,25% à 5% d'un. régénérateur qui consiste en borate de magnésium, seul ou avec du silicium et/ou de la silice, les pourcentages indiqués. étant calculés par rapport au poids total du bain.
Rentrent dans le cadre de la présente invention les compo- sitions aptes à produire des bains de sels fondus du genre décrit, et également les procédés de traitement thermique d'aciers à coupe rapide et d'aciers de matriçage à. chaud, comprenant le chauffage des aciers dans un bain obtenu par fusion de ces compositions.
Les constituants salins des bains de la présente invention peuvent consister de préférence en chlorure de baryum, .seul ou en mélange avec un halogénure de métal. alcalin. Les bains contenant un halogénure de métal alcalin, contiennent de préférence jusqu'à 5% en poids de chlorure de métal alcalin ou de fluorure de métal alcalin. Si on utilise des proportions plus élevées d'halogénure de métal alcalin, on peut encore obtenir des résultants intéressants, bien que le bain ait une plus forte tendance à produire.des fumées.
-. Le régénérateur peut être du borate de magnésium seul, ou du borate de magnésium accompagné de silicium et/ou de silice.
Bien qu'on puisse obtenir des résultats intéressants en utilisant un bain contenant jusqu'à5% de borate de magnésium, on peut utiliser' des proportions considérablement inférieures à ces 5%. La propor- tion particulière de régénérateur à ajouter dépend des conditions de marche du bain, y compris la quantité d'articles en acier traités dans le bain. Toutefois, on peut en général obtenir de bons résultats, auand le bain contient du borate de magnésium dans une proportion de 1% à 2,5% en poids du bain, et on obtient des résultats particulièrement intéressants quand on utilise environ 2% en poids de borate de magnésium.
Dans certains cas, les résultats obtenus avec les proportions inférieures de borate
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de magnésium comprises dans la gamme citée en dernier lieu, par exemple 1% de borate de magnésium, ne sont pas aussi bons que ceux obtenus en utilisant 2% de borate de magnésium en poids. L'addition de silicium ou de silice est particulièrement intéressante pour améliorer les résultats obtenus avec ces propor- tions inférieures de borate de magnésium. Quand on utilise environ 1% de borate de magnésium, on n'ajoute de préférence pas plus qu'une quantité égale de silice ou pas plus que la moitié de cette quantité de silicium.
Les bains conformes à l'invention conviennent particulière- ment bien au durcissement d'aciers à coupe rapide et d'aciers de matriçage à chaud dont certaines compositions'types sont les suivantes:
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Les températures de traitement appliquées dépendent de la composition particulière des sels utilisés dans le bain et des aciers particuliers à traiter. Toutefois, pour des bains de sels fondus contenant du chlorure de baryum seul ou en mélange avec une petite quantité, par exemple jusqu'à 5% en poids, de chlorures de métal alcalin ou de fluorures de métal alcalin Utilisés pour le traitement d'aciers à coupe rapide, on applique normalement une température de l'ordre de 950 .C à 1350 C.
Un procédé convenable d'utilisation des bains de la présente invention, consiste à mélanger tout d'abord le borate de magnésium sous forme de poudre, à un sel ou à un mélange de sels contenant du chlorure de baryum, qui constitue le principal constituant des bains.' Le borate de magnésium peut être du métaborate de magné- sium, mais on peut utiliser d'autres borates de magnésium tels que les ortho- et pyroborates. On fait ensuitp fondre le
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mélange contenant du borate de magnésium et on le maintient à. la température de traitement appropriée, puis on plonge les'articles en acier dans le bain.
Les pertes de sels provenant de la matière. adhérant aux articles en acier lorsqu'on les retire du bain, sont compensées en* ajoutant simplement de nouvelles quantités de la composition saline,initiale, contenant l'addition de borate de magnésium. Périodiquement, on drague le bain, de préférence une fois toutes les huit ou neuf heures de marche, pour enlever les boues qui ont pu se former. On constate ce- pendant que, dans les bains de sels de la présente invention, cette formation de boues est excessivement faible
Les exemples qui suivent illustrent l'invention. Les pourcentages indiqués représentent des pourcentages en poids.
EXEMPLE 1.
On maintient à une température de 1250 C à 1300 C, pendant
8 heures par jour, sur une période de-10 jours, un bain de sels fondus contenant 31,7 kg de chlorure de baryum. On détermine l'action décarburante du bain en y plongeant chaque jour un échantillon dressai d'acier à coupe rapide pendant 5 minutes à une température de 1280 C, puis en le soumettant à la trempe -et en déterminant la dureté de la surface de l'acier au moyen d'un appareil d'essai de dureté Vickers.
(En réalité, une période d'immersion de 5 minutes dépasse de beaucoup la période normale de 1 minute nécessaire au durcissement complet des échantillons d'acier), L'analyse de l'acier donne la composition suivante:
Carbone 0,65 à 0,75%-
Tungstène 18,0%
Chrome 4,0% Vanadium 1,0%
On préfère le procédé de mesure de la décarburation de l'acier à coupe rapide par des essais de dureté, aux procédés métallographiques en raison de la plus grande précision du
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premier procédé sur des aciers qui ne sont que partiellement décarburés. Il vaut la peine de mentionner que même une légère dé- carburation nuit aux outils à coupe rapides si on ne l'enlève pas par meulage après le durcissement.
En conséquence, on polit chacun des échantillons d'essai avant de le traiter, on le lave et on le polit légèrement après traitement, et on le soumet à un essai de dureté Vickers sous une charge de 2 kg. Les résultats de l'essai sont donnés au tableau suivant :
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On voit'que la dureté
superficielle diminue de façon très régulière à mesure que l'âge du bain augmente. Les mesures de dureté représentent un indice de l'importance de la décarburation de l'acier- traité.
A titre de comparaison, on répète l'opération précédente mais en utilisant un bain contenant 95% de chlorure de baryum et 5% de borate de magnésium et en le maintenant par des additions de sel ayant la même compsition. Sauf indications contraires, les échantillons d'essai sont traités.pendant 5 minutes à 1280 C, Les résultats obtenus sont donnés au Tableau suivant :
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<tb> Jours <SEP> Indice <SEP> de <SEP> dureté <SEP> Vickers <SEP> Jours <SEP> Indice <SEP> de <SEP> dureté <SEP> Vickers
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Traite pendant 1 minute
Ces résultats accusent une dureté superficielle beaucoup plus élevée des échantillons d'essai traités et prouvent que les duretés se maintiennent de façon satisfaisante au cours de la période d'utilisation.
EXEMPLE II.
On maintient à une température de l'ordre de 12500C à 1300 C pendant 8 heures chaque jour, sur une période de 30 jours, un bain de sels fondus contenant 98% de chlorure de baryum et 2% de borate de magnésium. On plonge chaque jour dans le bain un échantillon d'essai d'acier à coupe rapide, tel que décrit dans 1''exemple I, pendant une durée de 5 minutes à 1280 C, puis on trempe la pièce traitée. On soumet les échantillons d' essai à un essai de dureté Vickers 'sous une charge de .2! kg, comme on le décrit dans l'exemple I.
Les résultats obtenus sont donnés au tableau suivant:
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* traité pendant 1 minute seulement - ' 'EXEMPLE III .
On maintient un bain de sels fondus consistant en 99% de chlorure de baryum et 1% de borate de magnésium à une température de l'ordre de 1250 C à 1300 C pendant 8 heures par jour, sur une période de 28 jours et on plonge chaque jour dans le bain des échantillons d'aciers à coupe rapide tels que décrits dans l'exemple
1, pendant des durées de 1 minute et de 5 minutes, à une températu- re de 1280 C. On procède aux essais de'dureté Vickers et les résultats obtenus sont donnés au tableau suivant:
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On remarquera que les chiffres correspondant à une immersion de 5,minutes sont plutôt faibles comparativement au chiffre de .760 correspondant à une'immersion de 1 minute.
Cependant, il n'est d'ordinaire pas nécessaire que des pièces en acier soient immergées pendant cette durée de 5 minutes, et on voit donc qu'un tain de sel contenant 1% de borate de magnésium peut donner des résultats entièrement satisfaisants pour le traitement de pièces en acier quand la durée d'immersion'est inférieure à 5 minutes.
EXEMPLE IV.
Un bain de sels fondus contenant 98,25% de chlorure de baryum, 0,75% de silice et 1% de' borate de magnésium est maintenu comme décrit dans l'exemple I, mais sur une période de 40 jours, et on plonge chaque jour dans le bain des échantillons d'essai analogues à ceux décrits dans l'exemple I, pendant des durées de 5 minutes, à 1280 C.
On obtient les résultats suivants:
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Traité pendant 1 minute seulement EXEMPLE V.
Un bain de sels fondus contenant 98,75% de chlorure de baryum, 0,25% de silicium et 1% de borate de magnésium est main- tenu comme décrit dans l'exemple I, pendant 8 heures par jour, mais sur une période de 44 jours. Chaque jour, on y plonge pendant 5 minutes un échantillon d'essai d'acier à coupe rapide à une température de 1280 C, et on détermine la dureté de 1;', surface
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de l'acier à l'aide d'un appareil d'essai de dureté Vickers comme décrit dans les exemples précédents.
On obtient les résultats suivants:
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* Traité pendant 1 minute
<Desc / Clms Page number 1>
The invention relates to improvements to the heat treatment of high speed steels and hot forging steels as well as to the molten salt baths used for this treatment and to the compositions used for these baths.
For the heat treatment of steels, it is often desired to use molten salt baths which do not introduce or remove carbon from the treated steel articles. For the treatment of high speed steels and steels hot forging, it is known to use baths, salts which contain alkaline earth metal chlorides with or without alkali metal chlorides and / or fluorides, and do not contain carbon compounds which would fuel the metal -treat. The temperatures applied when these salts or mixtures of salts are used are in the range 950 C to 1350 C,
<Desc / Clms Page number 2>
and different salts or mixtures of salts are used depending on the particular range of processing temperatures required.
However, after remaining in the molten state for a few hours, these salt baths are able to remove carbon from the steel article immersed in the bath, which has a deleterious effect on the properties of the steel. When a steel thus decarburized is subjected to the usual heating and quenching operations to harden it, it is found that the steel has a softer surface layer than the inner layers. In many cases, it is neither possible nor beneficial to remove the soft layer by grinding, so that the working life of the part or tool being processed is affected.
Various methods have been proposed to improve these baths free of carbon compounds so that they can be used for longer periods of time without or acquiring decarburizing properties. Applied processes include those which use an addition of silicon or silica, alone or with borax, silicon carbide and titanium dioxide. Another process that can be applied to baths as described above, containing molten barium chloride as at least one of their constituents and with a bath temperature of the order of 11000C to 1350C, includes the rather inconvenient operation of immersing a carbon electrode in the bath for about 1 hour per 9 hour day.
However, experience shows that these processes. are not fully effective, and that decarburization still occurs, even in the presence of these different additives.
It has now been discovered that the decarburizing effect of heat treatment baths comprising an alkaline earth metal chloride as at least one of their constituents can be counteracted more effectively by incorporating in the baths a - This quantity of a regenerator consisting of magnesium borate alone, or accompanied by silicon and / or silica.
<Desc / Clms Page number 3>
However, according to the present invention, a molten salt bath for the treatment of high speed steels and hot forging steels comprises an alkaline metal halide, with or without an alkali metal halide, and 0.25% to 5% of a. regenerator which consists of magnesium borate, alone or with silicon and / or silica, the percentages indicated. being calculated with respect to the total weight of the bath.
Within the scope of the present invention come within the scope of the present invention the compositions capable of producing baths of molten salts of the type described, and also the processes for the heat treatment of high-speed steels and forging steels. hot, comprising heating the steels in a bath obtained by melting these compositions.
The salt constituents of the baths of the present invention may preferably consist of barium chloride, alone or in admixture with a metal halide. alkaline. Baths containing an alkali metal halide preferably contain up to 5% by weight of alkali metal chloride or alkali metal fluoride. If higher proportions of alkali metal halide are used, interesting results can still be obtained, although the bath has a greater tendency to produce fumes.
-. The regenerator can be magnesium borate alone, or magnesium borate accompanied by silicon and / or silica.
Although interesting results can be obtained using a bath containing up to 5% magnesium borate, proportions considerably less than this 5% can be used. The particular amount of regenerator to be added will depend on the operating conditions of the bath, including the amount of steel articles treated in the bath. In general, however, good results can be obtained when the bath contains magnesium borate in an amount of 1% to 2.5% by weight of the bath, and particularly good results are obtained when about 2% by weight are used. of magnesium borate.
In some cases, the results obtained with lower proportions of borate
<Desc / Clms Page number 4>
of magnesium included in the last mentioned range, for example 1% magnesium borate, are not as good as those obtained using 2% magnesium borate by weight. The addition of silicon or silica is of particular interest in improving the results obtained with these lower proportions of magnesium borate. When about 1% magnesium borate is used, preferably no more than an equal amount of silica or no more than half of that amount of silicon is added.
The baths in accordance with the invention are particularly suitable for the hardening of high-speed steels and hot-forging steels, certain typical compositions of which are as follows:
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<tb> Steels <SEP> to <SEP> cutting <SEP> fast <SEP> Steels <SEP> from <SEP> hot forging <SEP> to <SEP>
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The treatment temperatures applied depend on the particular composition of the salts used in the bath and on the particular steels to be treated. However, for molten salt baths containing barium chloride alone or mixed with a small amount, for example up to 5% by weight, of alkali metal chlorides or alkali metal fluorides Used for the treatment of steels for fast cutting, a temperature of the order of 950 ° C to 1350 ° C.
A suitable method of using the baths of the present invention is to first mix the magnesium borate in powder form with a salt or a mixture of salts containing barium chloride, which is the main constituent of the salts. baths.' The magnesium borate can be magnesium metaborate, but other magnesium borates such as ortho- and pyroborates can be used. We then melt the
<Desc / Clms Page number 5>
mixture containing magnesium borate and kept at. the appropriate processing temperature, and then the steel articles are immersed in the bath.
Loss of salts from matter. adhering to the steel articles when removed from the bath, are compensated for by simply adding new amounts of the initial saline composition containing the addition of magnesium borate. Periodically, the bath is dredged, preferably once every eight or nine hours of walking, to remove any sludge that may have formed. It is found, however, that in the salt baths of the present invention this sludge formation is excessively low.
The examples which follow illustrate the invention. The percentages indicated represent percentages by weight.
EXAMPLE 1.
Maintained at a temperature of 1250 C to 1300 C, for
8 hours per day, over a period of -10 days, a bath of molten salts containing 31.7 kg of barium chloride. The decarburizing action of the bath is determined by dipping a straightened sample of high speed steel daily for 5 minutes at a temperature of 1280 C, then quenching it - and determining the hardness of the surface of the bath. steel using a Vickers hardness tester.
(In reality, a 5 minute immersion period greatly exceeds the normal 1 minute period required for complete hardening of the steel samples), Analysis of the steel gives the following composition:
Carbon 0.65 to 0.75% -
Tungsten 18.0%
Chromium 4.0% Vanadium 1.0%
The method of measuring the decarburization of high-speed steel by hardness tests is preferred to metallographic methods because of the greater precision of the steel.
<Desc / Clms Page number 6>
first process on steels which are only partially decarburized. It is worth mentioning that even slight carburizing is detrimental to fast cutting tools if it is not removed by grinding after hardening.
Accordingly, each of the test samples was polished before processing, washed and lightly polished after processing, and subjected to a Vickers hardness test under a load of 2 kg. The results of the test are given in the following table:
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We see that the hardness
surface area decreases very regularly as the age of the bath increases. Hardness measurements are an indication of the extent of decarburization of the treated steel.
By way of comparison, the previous operation is repeated but using a bath containing 95% barium chloride and 5% magnesium borate and maintaining it by additions of salt having the same composition. Unless otherwise indicated, the test samples are treated for 5 minutes at 1280 C, The results obtained are given in the following Table:
<Desc / Clms Page number 7>
EMI7.1
<tb> Days <SEP> <SEP> index of <SEP> hardness <SEP> Vickers <SEP> Days <SEP> <SEP> index of <SEP> hardness <SEP> Vickers
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<tb> 13 <SEP> 816 <SEP> 26- <SEP> 839
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Treat for 1 minute
These results show a much higher surface hardness of the treated test specimens and prove that the hardnesses are maintained satisfactorily over the period of use.
EXAMPLE II.
A temperature of the order of 12500C to 1300C is maintained for 8 hours each day, over a period of 30 days, a bath of molten salts containing 98% barium chloride and 2% magnesium borate. A test sample of high speed steel, as described in Example I, was dipped into the bath daily for a period of 5 minutes at 1280 C, followed by quenching the treated part. The test samples were subjected to a Vickers' hardness test under a load of .2! kg, as described in Example I.
The results obtained are given in the following table:
<Desc / Clms Page number 8>
EMI8.1
<tb> Days <SEP> <SEP> index of <SEP> hardness <SEP> Vickers <SEP> Days <SEP> <SEP> index of <SEP> hardness <SEP> Vickerp
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<tb> 15 <SEP> 836 <SEP> 30 <SEP> 847
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* treated for 1 minute only - '' EXAMPLE III.
A molten salt bath consisting of 99% barium chloride and 1% magnesium borate is maintained at a temperature of the order of 1250 C to 1300 C for 8 hours per day, over a period of 28 days and immersed daily in the bath samples of high speed steels as described in the example
1, for periods of 1 minute and 5 minutes, at a temperature of 1280 C. The Vickers hardness tests are carried out and the results obtained are given in the following table:
<Desc / Clms Page number 9>
EMI9.1
<tb> Days <SEP> Index <SEP> (the <SEP> hardness <SEP> Vickers <SEP> Days <SEP> Index <SEP> of <SEP> hardness <SEP> Vickers
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<tb> 14 <SEP> 730 <SEP> 480 <SEP> 28 <SEP> 796 <SEP> 594
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It will be noted that the figures corresponding to an immersion of 5 minutes are rather low compared to the figure of .760 corresponding to a immersion of 1 minute.
However, it is usually not necessary for steel parts to be submerged during this period of 5 minutes, and it is therefore seen that a tin of salt containing 1% magnesium borate can give entirely satisfactory results for the process. treatment of steel parts when the immersion time is less than 5 minutes.
EXAMPLE IV.
A molten salt bath containing 98.25% barium chloride, 0.75% silica and 1% magnesium borate is maintained as described in Example I, but over a period of 40 days, and dipped. each day in the bath test samples analogous to those described in Example I, for periods of 5 minutes, at 1280 C.
The following results are obtained:
<Desc / Clms Page number 10>
EMI10.1
<tb> Days <SEP> <SEP> index of <SEP> hardness <SEP> Vickers <SEP> Days <SEP> <SEP> index of <SEP> hardness <SEP> Vickers
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Treated for 1 minute only EXAMPLE V.
A molten salt bath containing 98.75% barium chloride, 0.25% silicon and 1% magnesium borate is maintained as described in Example I, for 8 hours per day, but over a period of time. 44 days. Each day, a test sample of high speed steel at a temperature of 1280 C is dipped therein for 5 minutes, and the hardness of 1; ', surface is determined.
<Desc / Clms Page number 11>
steel using a Vickers hardness tester as described in the previous examples.
The following results are obtained:
EMI11.1
<tb> Days <SEP> <SEP> index of <SEP> hardness <SEP> Vickers <SEP> Days <SEP> <SEP> index of <SEP> hardness <SEP> Vickers
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<tb> (load: <SEP> 5/2 <SEP> kg) <SEP> (load: <SEP> 5/2 <SEP> kg)
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<tb> 1 <SEP> Preparation <SEP> of the <SEP> bath <SEP> 23 <SEP> 762
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<tb> 3 <SEP> 825 <SEP> 25 <SEP> 743
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<tb> 6 <SEP> 762 <SEP> * <SEP> 28 <SEP> 750
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<tb> 7 <SEP> 776 <SEP> 29 <SEP> 749
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<tb> 8 <SEP> 775 <SEP>, <SEP> 30 <SEP> 746
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<tb> 9 <SEP> 690 <SEP>,
<SEP> 31 <SEP> 745
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<tb> 10 <SEP> 756 <SEP> 32 <SEP> 746
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<tb> 11 <SEP> 787 <SEP> 33 <SEP> 746
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<tb> 12 <SEP> - <SEP> 34 <SEP> 749
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<tb> 13 <SEP> 762 <SEP> 35 <SEP> 755
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<tb> 14 <SEP> 789 <SEP> 36 <SEP> 751
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<tb> 18 <SEP> 769 <SEP> 40 <SEP> 737
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<tb> 22 <SEP> 749 <SEP> 44 <SEP> 749
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* Treated for 1 minute