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La présente invention vise la production de noir de tour., et concerne un procédé perfectionné au moyen duquel des noirs dé carbone ayant des caractéristiques hautement désirables peuvent être obtenus avec des rendements excep- tionnellement élevés.
Différents procédés ont été proposés jusqu'ici pour là production de noirs de carbone ou carbones de four, par combustion partielle, ou décomposition thermique, d'hy- drocarbures normalement à l'état gazeux,, comme par exemple des gaz naturels. Certains des procédés proposés impliquaient un mélange extrêmement rapide des hydrocarbures à décomposer
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avec-dés gaz chauds de combustion, cependant que d'autres comportaient la combustion partielle des hydrocarbures en les mélangeant progressivement avec de l'air à température élevée.
Les caractéristiques des noirs de carbone résultants sont grandement influencées par le milieu ambiant dans lequel les particules de noir prennent naissance, ainsi que par le - degré de dispersion et la nature des .Hydrocarbures à partir desquels elles sont formées.
Plus récemment, on a proposé d'utiliser pour la production de noirs de carbone des hydrocarbures plus lourds, normalement liquides, y compris des résidus de pé- trole de poids moléculaire élevé, et similaires, soit comme complément, soit à la place des gaz naturels. Dans les pro- pédés antérieurs où l'on a tenté d'utiliser ces hydrocarbures liquides, on a obtenu unpigment de carbone grossier, du .type noir de fumée, et l'on s'est heurté à de nombreuses difficultés, lorsqu'on a tenté de produire des noirs fins ' propres à entrer dans les compositions de caoutchouc en partant de ces hydrocarbones plus lourds, et en particulier de ceux des résidus de pétrole.
Une première difficulté résidait dans le fait d'ob- tenir une division, .ou une dispersion, assez fine de ces hydrocarbures avant la décomposition par laquelle les.parti- cules de carbone sont formées. Les résidus lourds de pétrole ne se vaporisent pas, habituellement, à une température in- férieure à la.température à laquelle se produit la décomposi- tion donnant naissance au carbone, et par conséquent une dispersion convenable ne peut être réalisée par une vaporisa-- tion préliminaire seulement.,De plus, dans le cas où la dé- composition est effectuée par une combustion partielle pro- gressive, ainsi que cela se produit normalement lorsque les
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hydrocarbures sont progressivement mélangés avec de l'air et des gaz enflammes, le chauffage est inégal,
ce qui produit la décomposition donnant lieu à du carbone, d'au moins une partie de ces hydrocarbures avant qu'une dilution convenable n'ait été réalisée.
On a proposé, afin d'améliorer la qualité du noir de carbone résultant, de soumettre les hydrocarbures de poids moléculaire élevé à une pyrolyse partielle avant leur dis- persion dans les gaz chauds du four. Lorsque cette pyrolyse est effectuée dans des chaudières tubulaires, il faut prendre des précautions extrêmes pour prévenir la formation de coke dans les tubulures. Lorsqu'elle est effectuée par contact avec ,des gaz enflammés, un mélange extrêmement rapide est nécessai- re pour éviter un chauffage inégal.
La présente invention fournit un procédé perfection- né pour la production de noirs de four fins, applicables pour renforcer le caoutchouc, à partir d'hydrocarbures liquides, et dans lequel une dispersion convenable des hydrocarbures, normalement liquides, est réa,lisée avant leur décomposition donnant naissance au carbone,, et avant la combustion d'une partie notable de ceux-ci, et dans lequel ces hydrocarbures sont chauffés uniformément, vaporisés, et subissent pendant qu'ils ne sont pas en contact avec des gaz enflammés une pyrolyse partielle à l'intérieur d'une chambre de four, chauf- fée pratiquement que par un intense rayonnement calorifique sans combustion importante,,
Dans son aspect le plus large,
la présente inven- tion comprend la combustion d'un combustible gazeux brûlant en présence d'un gaz contenant de l'oxygène libre, du gaz naturel et de l'air par xemple, autour de la périphérie d'une zone intermédiaire d'une chambre, verticale allongée
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et l'exposition de 1^dite zone intermédiaire à l'intense chalseur rayonnée par la flaque résultante. Los hydrocarbures liquides sont lancés en pluie vers le haut à travers ladite zone intermédiaire, hors du contact des flammes, et sans subir de combustion notable, et en traversant celle-ci se trouvent soumis à un chauffage rayonne intense qui les vapo- rise et en effectue une pyrolyse partielle.
Une fois vaporisés et pyrolyses ces hydrocarbures continuent leur ascension à travers la chambre du four, et sont soumis, dans une région immédiatement au-dessus de la zone intermédiaire, à une combustion partielle en formant un dôme' de flammes très lumi- neux qui, à son -tour, soumet la zone intermédiaire à une cha- leur rayonnée intense. Dans cette zone supérieure, les hydro- carbures sont décomposés pour former du noir de carbone en suspension dans les gaz du four; cette suspension quitte le four par l'extrémité supérieure de celui-ci, et le noir de carbone en est séparé et recueilli de la manière habituelle.
La flamme sur la périphérie de la partie intermédiai. re de la chambre, ne doit pas obligatoirement former un mur continu, mais peut se composer, avantageusement, d'un grand nombre de flammes *
Ces flammes périphériques peuvent être produites, avantageusement, par un certain nombre de brûleurs unifor- mément répartis sur la périphérie de la zone intermédiaire, cependant.que l'air de la combustion, ou de la combustion partielle, sera fourni d'une manière classique quelconque.
Afin d'augmenter l'intensité de la chaleur rayonnée, il est particulièrement intéressant qu'à la fois l'air et le gaz soientsuffisamment chauffés avant leur mélange. Ceci peut être réalisé en amenant le gaz combustible vers le haut aux becs respectifs par des conduits allongés disposés ver- ticalement autour de la périphérie de la partie inférieure
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de ladite zone intermédiaire et en faisant monter l'air pour la combustion, autour de,ces tubes, de sorte que l'air et le gaz se trouvent soumis à la chaleur intense rayonnée.
On a employé à cet effet et d'une manière particu- librement avantageuse, pour les brûleurs, des tubes réfrac- 'taires d'un diamètre intérieur d'environ 2, 4 mm à 26, 4 mm ' et dont les parois avaient environ 6,35 mm d'épaisseur, et l'air montait autour de ces tubes à une vitesse relativement faible..
Le combustible gazeux peut être un hydrocarbure normalement gazeux, par exemple du gaz naturel, ou un tel gaz enrichi en le mélangeant à un hydrocarbure à point d'ébul- lition plus élevé sous la forme de gaz ou de vapeur; ce combustible peut également, provenir en totalité ou en partie de gaz de raffinage,ou d'autres gaz combustibles.
Conformément au mode de réalisation actuellement préféré, de la présente invention, le courant des hydrocarbu- res gazeux est dirigé vers le haut sous forme d'un certain nombre de filets resserrés de diamètre relativement peti,t, c'est-à-dire d'un diamètre compris entre 2,48 mm à 2 Se 4 mm par l'intermédiaire des tubes de brûleurs disposés verticale- ment autour de la partie inférieure de la zone intermédiaire de la chambre du four, ceux-ci étant répartis uniformément et proches les uns des autres sur le pourtour de ladite chambre, et soumis à la chaleur rayonnée, ainsi qu'il a été décrit ci-dessus.
L'air pour la'combustion est dirigé vers le haut autour de ces tubes à une vitesse qui, de préférence, ne dé- passera pas 90 cm/ces. afin d'en réduire au minimum la tur- bulence, et l'échauffer fortement.
Les tubes des brûleurs sont construits pour résister
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à des températures élevées, et ont un diamètre intérieur dont l'ordre de grandeur,a été donné, et ont une longueur telle que leur extrémité supérieure s'arrête à une distance appréciable, de l'ordre de 0.90m à 1,20 m, de l'extrémité supérieure de la chambre de four,
Les filets de gaz d'hydrocarbure sortant de l'ex- - trémité supérieure de ces tubes de brûleurs s'enflamment en raison'de la température élevée qui règne dans ladite chambre et en raison de la présence d'air,-'et braient, entièrement ou partiellement, en rayonnant de la chaleur sur les autres parties de la chambre, et plus spécialement, ainsi qu'il a été dit ci-dessus, sur la zone intermédiaire.
Les tubes des brûleurs, ainsi qu'il a été mentionné ,antérieurement, sont disposés de manière telle qu'ils sont exposés à la chaleur rayonnée par les flammes, et à celle réfléchie par des surfaces réfractaires chaudes de l'inté- rieur de la chambre de four, si bien que les filets d'hydro- carbures qui passent par ces tubes se trouvent fortement préchauffés, de préférence à unetempérature de l'ordre de
760 C à 1 316 C Le courant d'air qui monte dans la chambre . est'fortement préchauffé de la même manière avant d'entrer en contact avec les hydrocarbures gazeux. Du fait de ce pré- chauffage, les hydrocarbures brûlent avec une flamme très chaude, et intensifient ainsi les rayonnements calorifiques qui viennent d'être cités.
De cette manière se trouve formée à l'intérieur de la chambre du four une zone intermédiaire soumise à une chaleur rayonnante intense.
¯ Un, hydrocarbure liquide est projeté vers le haut sous forme pulvérisée, à travers cette zone de chaleur rayonnante., au moyen d'une tuyère d'injection disposée symétrique ment à l'intérieur de la chambre du four, et de préférence,
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un peu au-dessous de l'extrémité supérieure des tubes de brûleurs.
Ces gouttelettes d'hydrocarbure injectées se trouvent ainsi fortement chauffées, vaporisées, et pyrolysées par l'intense chaleur rayonnante qu'ils rencontrent en tra- versant la zonb de chauffage rayonnant, e'est-à-dire, la zone intermédiaire de la chambre de four et en continuant leur montée à travers cette chambre, sont décomposées dans la zoné de combustion partielle, pour former du noir de carbone en suspension dans les gaz'chauds du four. Ces der- niers, ainsi que le noir de carbone qu'ils portent en sus- pension, sont évacués par l'extrémité supérieure de la cham- bre du four, et le noir de carbone en est récupéré de la manière habituelle.
L'hydrocarbure est injecté!dans la chambre de four à une très grande vitesse initiale, supérieure à 150 mètres/ seconde, et de préférence de l'ordre de 240 mètres/seconde.
Des vitesses initiales supérieures à 425 mètres/seconde ne sont pas souhaitables en général. Ceci peut être réalisé soit au moyen d'une tuyère d'injection simple, soit au moyen d'une tuyère d'injection double. Il est en général plus avantageux d'employer une tuyère d'injection double, en particulier lorsque les hydrocarbures à injecter sont des résidus de grande viscosité. De plus, en utilisant de tels résidus de forte viscosité, il est avantageux de les préchauf- fer afin de ramener cette viscosité à une valeur comprise entre 70 et 82 centistokes (35 à 40 Saybolt Furol) à 71 C afin d'en faciliter la projection. Toutefois, la température de l'hydrocarbure ne doit atteindre la température à laquelle se produit la décomposition donnant naissance à du carbone.
La demanderesse a appliqué avantageusement pour cet usage, une tuyère de pulvérisation double fournie par la Société :Spray Engineering Company, 138 Central Street à
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Swnmvvtl1e., Etat de iàsschusett, Etats-Unis d'Amérique, ayant la désignation : SBM, 1 hyçl;t'oc8.I'Qure étant amené à la tuyère sous une pression comprise entre 0,35 kg/cm2 et
1,05 kg/cm2 et la vapeur atomisante, ou l'air, étant amenée sous une pression comprise entre 2,1 kh/cm2 et 5, 6 kg/cm2.
On a utilisé, d'une manière particulièrement avan- - tageuse, comme hydrocarbure, un résidu, pétrolier aromatique provenant du cracking thermique d'un cracking catalytique ou une fraction équivalente. Toutefois, on peut. utiliser toute fraction dthydrocarbure liquide dont la viscosité maximum est de 210 centistokes à 719C'(100 Saybolt Furol).
A une distance appréciable au-dessus de la tuyère de pulvérisation on peut voir que le liquide qui pénètre dans la chambre du four est sous une forme pulvérisée, mais on ne' peut pas voir de flamme. Au-delà de cette zone de visibilité .le jet pulvérisé devient une vapeur transparente, mais il n'apparaît pas encore de combustion visible des hydrocarbures sur une distance notable vers le haut de la chambre de four.
Au-dessus de cette dernière zone, et en général à une distance d'environ 45 orna 60 cm au-dessus de la tuyère de pulvérisa- tion, il se produit une voûte enflammée, très lumineuse, dont la chaleur rayonnante vient s'ajouter à celle des flammes périphériques décrites plus haut, et sert à chauffer les tubes des brûleurs, et le gaz qui s'y écoule, ainsi que l'hydrocarbure pulvérisé et l'air entrante.
On a trouvé particulièrement intéressant de dispo- ser la tuyère de pulvérisation d'hydrocarbure légèrement en- dessous, ou presque au niveau; de la surface supérieure d'une dalle plate ou d'un bloc on matière réfractaire qui s'étend horizontalement, ou d'une plaque métallique couverte ' de matière réfractaire, disposée symétriquement par rapport
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à la surface transversale de la chambre du four et couvrant environ 20 % à 30 % de omette surface, la tuyère de pulvéri- sation s'étendant transversalement vers le haut, ou juste en-dessous d'un trou central de ladite dalle.
Cette dalle s'échauffe fortement par les rayonnements calorifiques pré- cédemment décrits et sert comme surface réfléchissante de la chaleur. L'air est introduit dans la chambre sous la dalle et s'élève, premièrement, à travers l'espace annulaire que forment le bord de la dalle et les parois intérieures de la chambre. Cette dalle protège également contre les ra- diations calorifiques intenses,, le conduit d'alimentation d'hydrocarbure en même temps qu'elle dirige l'air ascendant ,vers les flammes de la périphérie et écarte cet air du jet d 'hydrocarbure.
/¯ L'angle au sommet du cône de pulvérisation sera de préférence relativement petit, soit d'environ 5 , Ulté- rieurement la chaleur tend à augmenter considérablement cet angle au sommet. Toutefois, cet angle ne doit pas être grand au point que la pulvérisation tombe sur les flammes périphé- riques, sur les tubes des brûleurs, ou sur les parois laté- rales de la chambre du four. Ceci pourra être réglé en fai- sant varier la distance de la tuyère de pulvérisation sous l'extrémité supérieure destubes des brûleurs, et en réglant la pulvérisation sur la surface transversale de la chambre, ou la zone intermédiaire de celle-ci.
Le degré de préchauffage des 'filets 1 de gaz hydre- carbure qui s'écoulent dans les tubes des brûleurs peut être réglé en faisant varier la longueur de ces tubes, ainsi que le diamètre des filets de gaz L'épaisseur des parois de ces tubes a également une certaine influence sur le degré d préchauffage.
Toutefois cette dernière est de moindre impor- tance,, Les tubes de brûleurs qu'on a employés, de manière avantageuse pour la mise en oeuvre du procédé selon
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l'invention, sont constitués de carbure de silicium ou d'alumine ou de mullite,, ou de matières similaires capables de résister aux hautes températures, et ont une longueur de 150 mm à 450 mm De tels tubes ayant environ une longueur de 300 mm ont été trouvés particulièrement avantageux dans la plupart des cas. Les tubes de ce genre employés habituelle- ment ont- une épaisseur de parois d'environ 6 mm.
La chambre du four peut être, soit rectangulaire, soit ronde. Des fours carrés, ainsi que des fours rectangu- lainés ayant une section de'60 cm x 90 cm ont été trouvés pleinement satisfaisants. Lorsque la chambre du four est ronde ou carrée, une seule rangée de tubes de brûleurs péri- phériques peut être avantageusement utilisée.
Lorsqu'on uti- lise une chambre rectangulaire, mais non carrée ayant une profondeur supérieure à la largeur, il est en général préfé- .rable d'avoir une double rangée de tubes de brûleurs le long des parois extrêmes et une seule rangée le long des parois latérales, afin de compenser l'éloignement de la pulvérisa- tion d'hydrocarbure par une production plus grande de chaleur. ,
L'invention sera décrite plus en détail et illustrée en se référant aux dessins.annexés qui représentent, d'une manière conventionnelle et un peu schématisée, un mode de réalisation particulièrement avantageux d'un appareil mettant en oeuvre le procédé selon l'invention et sur lesquels ; la .figure 1 est une vue en coupe verticale suivant la ligne 1-1 de la figure 3 du four et de l'installation au- xiliaire;
la figure 2 est une vue en élévation et en coupe dont le côté gauche le long de la ligne AA de la figure 1 et le côté droit le long de la ligne BB de la figure 1 ; et
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la figure 3 est une coupe horizontale, dont la moitié supérieure est prise le long de la ligne CC de la figure 1 et la moitié inférieure le long de la ligne DD de la figure 1.
En se référant aux dessins, l'appareil comprend une 'chambre de four 1 ayant une paroi antérieure 2, une paroi postérieure 3 et des parois latérales 4, constituées de revêtements en briques réfractaires 5, ou autres matériaux réfractaires convenables, et recouverte extérieurement de deux :couches de matières calorifuges 6, le tout renfermé dans une enveloppe dure en ciment étanche à l'air, ou de préféren- ce dans une enveloppe en tôle 7, ainsi qu'il est clairement visible à la figure 2. L'extrémité supérieure de la chambre est resserrée par des éléments en forme de toit 8 et 9 et un épaulement 10 formant un col 11 qui par l'intermédiaire du couloir 12 débouche dans le conduit 13 qui mène vers des appareils classiques de refroidissement et de récupération, et dans lequel on peut disposer des tuyères de pulvérisation d'eau 14.
Ainsi qu'il est clairement montré à la figure 2, la chambre 1 est divisée par une cloison 15 qui s'étend de la paroi antérieure 3 jusqu'à la paroi postérieure 3 et est construite en briques réfractaires, ou similaires, afin de diviser la chambre 1 en deux chambres rectangulaires 16 qui communiquent par leurs extrémités supérieures avec la partie supérieure de.la chambre 1, et sont reliées par l'intermé- diaire'du col 11 au couloir 12 précités. La cloison 15 ainsi que les parois externes du four sont supportées par des fers en U, 17, portés à leur tour par des éléments d'infrastructure verticaux 18 en acier. ,
Les chambres 16 s'étendent vers le bas en-dessous
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des parois du four, et leurs extrémités inférieures sont en- tourées par une enveloppe métallique 19.
Ces prolongements inférieurs des chambres sont divisés par des plaques métalli- ques perforées inclinées 20 allant de l'avant à l'arrière de celles-ci et tonnant une séparation ajourée qui débouche par 'son extrémité inférieure dans un conduit d'évacuation 21.
A la périphérie de chacune des chambres 16, et au-dessus des plaques perforées, se trouve une rampe 22 main- tenue par des éléments de support 23, cette rampe étant alimèntée en hydrocarbures gazeux par un conduit d'alimenta- tion 24.
Répartis le long de la rampe 22 se trouvent des embouts 25 dirigés vers le haut, -et sur chacun desquels est adapté un tube de brûleur amovible 26.
Disposée symétriquement dans chaque chambre 16 se .trouve une dalle horizontale 27 en matière réfractaire, supportée par des éléments 28. Un conduit d'arrivée d'hydro- carbure 29 pénètre dans la chambre du four puis traverse vers le haut un trou 30 disposé dans la dalle, ce conduit 29 étant pourvu à son axtrémité supérieure d'une tuyère de pulvérisa- tion 31.
L'air destiné à la combustion partielle des hydro- carbures est amené sous pression, à partir d'un compresseur classique, par la conduite d'air 32 dans la rampe 33 d'où il passe dans des tubes de Venturi 34'et des entrées 35 prévues à l'extrémité inférieure des chambres 16 sous les séparations Perforées 20.
Les tubes 'de Venturi sont munis d'instruments classiques (non représentés)pour mesurer la quantité d'air qu'ils amènent Les entrées 35 sont pourvues de volets d'air 36 destinés à la régulation et à la commande de la quantité d'air adimse à passer dans les chambres respectives.
L'air monte à travers les séparations perforées 20 qui le
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distribuent uniformément sur la surface transversale de la chambre* Cet air en s'élevant contourne les dalles 27 et monte à travers les chambres 16 ainsi qu'il a été dit ci-des- sus
Lors 'du fonctionnement, du gaz .naturel, enrichi od non, dilué par de la vapeur ou non dilué, est amené par le conduit 24, à la rampe 22, et de là s'échappe par les embouts
25 et les tubes des brûleurs respectifs 26, des extrémités supérieures desquels ce gaz pénètre dans la chambre du four en même temps que le courant ascendant d'air et y est brûlé ou soumis à une combustion partielle.
Ainsi qu'il a été décrit ci-dessus, les tubes des brûleurs, ainsi que les filets de gaz combustible qui tra- versent ces derniers, sont fortement réchauffés par la cha- leur rayonnée par. les hydrocarbures en ignition, et la zone intermédiaire de la chambre de four située au-dessus de la dalle 27 est, de la même manière soumise, à cette chaleur rayonnante. En même temps que la combustion, ou la combustion partielledes filets gazeux, les hydrocarbures liquides, ame- nés par la conduite d'alimentation 29 à la tuyère de pulvé- risation 31, sont projetés vers le haut dans cette zone de chaleur intense rayonnante. Pour simplifier l'expose, une tuyère simple a été représentée, mais il est évident qu'une tuyère double peut être utilisée avantageusement, .ainsi qu'il a été dit plus haut.
De plus, cette tuyère peut Être munie, en vue.de la protéger contre un chauffage excessif, d'une chemise d'eau ou analogue.
Lorsque, comme représenté sur les dessins, la cham-. bre du four est de section sensiblement carrée, on peut, avantageusement, utiliser une seule srie de tubes de brûleurs à la périphérie de la chambre. Toutefois, lorsqu'on utilise
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une chambre plus profonde que large, on utilisera avec avan- tage, une double rangée de brûleurs le long des parois ex- trêmes, et une rangée simple le long des côtés les 'plus longs de cette chambre* L'invention sera illustrée ci-après par les exem- ples particuliers suivants du procédé mis en oeuvre dans un appareil semblable à celui représenté sur les dessins, sauf qu'il ne comportait qui,une seule chambre de four, large de 60 cm et profonde de 90 cm.
Dans cette opération la tuyère . de pulvérisation d'hydrocarbure provenait de la Spray Engines- ring Company et portait la référence .; %BM Ce four était équipé de 38 tubes de brûleurs d'un diamètre intérieur de 13mm .et,d'une'longueur d'environ 30 cm, uniformément répartis à la périphérie de la chambre, deux rangs sur chaque largeur et une rangée sur chaque côté la dalle réfractaire à travers laquelle la pulvérisation d'hydrocarbure entrait dans la chambre avait une épaisseur d'environ 63 mm et mesurait
228 mm x 342 mm. Le trou réalisé au centre de la dalle avait un diamètre compris entre 101 mm et 127 mm, et il existait un intervalle 'annulaire sensible autour de la tuyère de pulvérisation.
L'air était fourni à l'extrémité inférieure de la chambre du four à raison de 700 m3/h et le gaz .naturel à rai- son de 70 m3/h. Un résidu aromatique provenant du fractionne- ment d'un hydrocarbure cyclique catalytique fut pulvérisé dans la chambre du four à raison de 79.1,/Il en utilisant une vapeur atomisante à la pression de 3,9 kg/cm2 et une pression d'hydrocarbure d'environ 0,7 kg/cm2 L'hydrocarbure était amené à la tuyère à une température d'environ 100 C et la vapeur fournie à raison de 24 m3 par heure.
On a constaté ' que la température de l'air dans la portion inférieure de la ,
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chambre, au-dessous de la dalle réfractaire était de 260 C et que l'air ascendant autour des bords de celle-ci était à une température de 538 La température de la chambre du four dans la zone au'niveau des extrémités supérieures des tubes des brûleurs était de 1 280201-et la température dans le col d'évacuation du four d'environ 1 370 C
Au cours de cette opération,' on a obtenu 57,16 kg par heure d'un noir de four ayant une couleur ABC de 90 et une force tinctoriale de 73 % de la force tinctoriale d'une qualité commerciale de noir désigné : Statex B, et d'un pouvoir absorbant d'hydrocarbure, de 149 litres par 100 kg.
Dans cette opération aucune combustion de l'hydrocarbure jetait visible à une distance comprise entre 38 cm et 46 cm ;,Q-deSSàS de la tuyère de pulvérisation.
Le rapport entre l'air et le gaz d'alimentation peut varier quelque peu, en tenant soigneusement compte des Vitesse requises et du rapport des vitesses. On a fait va- Dier avantageusement les rapports air/gaz, entre les limites ,de 7/1 à 15/1, mais en général un rapport de 10/1 est le plus avantageux. Il est, en général, souhaitable de maintenir le régime d'alimentation en hydrocarbure à environ 10, 6 litres à 12 litres pour 100 m3 d'air, valeurs calculées sous des conditions normales de température et de pression.
Toutefois, ces limites peuvent avantageusement être portées entre 7 li- tres et 26 litres pour 100 m3 d'air. Dans l'opération qui vient d'être décrite, on a fait varier l'alimentation d'hydro- carbure entre 68 litres et 91 litres à l'heure, sans changer de façon appréciable les caractéristiques du produit obtenu, mais avec des différences de rendement considérables. Dans les opérations de ce type, on peut utiliser une vapeur
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a tomisante à un régime aussi élevé que 30 mc/h sans en affecter défavorablement l'opération.
Les courants gazeux périphériques, lorsqu'ils sont composés de gaz naturels, peuvent être chauffés à 760 C ou plus, sans toutefois dépasser 1 3160. Lorsqu'on utilise des 'hydrocarbures moins réfractaires, il y a lieu de prendre des - précautions afin. d'éviter la cokéfaction des tubes des brû- leurs,' et des températures aussi élevées ne pourront en général pas être.tolérées.
. L'écartement entre les tubes des brûleurs périphé- riques est sujet à des variations considérables mais devront en générale rester entreles limites de 3,4 à 8,25 fois le diamètre intérieur de ces tubes.
Lors de la mise en fonctionnement du procédé se- 'ion l'invention, il n'est pas essentiel que les flammes .périphériquesprennent naissance à l'extrémité de leur brû- leur respectif. En règlant les vitesses, et les vitesses relatives du combustible gazeux et du courant d'air ascendant en sorte que la vitesse ascensionnelle de cet air ne dépasse pas 90 cm/sec et que la vitesse du courant sortant des ex- trémités des brûleurs soit au moins 12 fois celle de cet air, ainsi qu'il: est décrit en détail dans le Brevet des Etats- Unis d'Amérique n 2- 597 991 du 27 Mai 1952 au nom de G.L.
Heller, le courant gazeux combustible peut s'élever à une distance appréciable au-dessus des extrémités des brûleurs sans qu'une combustion des filets gazeux soit perceptible.
De cette façon, le réchauffement du combustible gazeux et du courant d'air ascendant se trouve facilité, avant qu'une combustion visible appréciable ait pris naissance. Dans ces conditions la portion lumineuse des flammes périphériques peut ne s'étendre vers le bas qu'à une courte distance en-dessous du dôme lumineux enflammé. En fait, le procédé a été employé
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avec succès dans des conditions où la combustion visible des flammes périphériques prenait naissance juste en-dessous du dôme de flammes, et l'invention dans son aspect le plus étendu, envisage de'telles opérations.
Par le présent procédé, on peut produire des noirs 'de four ayant des caractéristiques très voisines de ceux produits dans le procédé décrit dans le brevet précité, mais ayant des caractéristiques de"structure" un peu plus prononcées. De plus, on peut obtenir, dans un appareil de dimensions données, des rendements sensiblement plus élevés que ceux que l'on obtient par le procédé du brevet mentionné.
Bien que la Demanderesse ne soit pas en mesure de ,décrire avec certitude les phénomènes précis qui se produi- sent dans le présent procédé, il semble que les hydrocarbures 'introduits sous forme de projection pulvérisée passent suc- cessivement par trois étapes distinctes. Entrant sous forme d'une pluie liquide visible, ils sont rapidement transformés en un courant transparent, signe d'une vaporisation sensi- blement complète. Le fait que cette vaporisation s'accomplit sans formation sensible de carbone, est indiqué par l'absen- ce .de carbone incandescent ou d'autre carbone visible dans ce courant.
Dans son mouvement ascendant à travers la zone intermédiaire de la chambre du four, chaque molécule du cou- rant est soumise à une chaleur rayonnante continue, sensible- ment uniforme, tant en intensité qu'en durée, en sorte qu'une pyrolyse sensiblement uniforme se produit. Le dôme surplombant de flammes lumineuses, dont la luminosité est évidemment si- gne de la présence de particules de carbone incandescent est nettement délimité à sa partie inférieure. Sous cette ligne de démarcation il n'y a pas de combustion visible d'hydrocar- bures pulvérisés.
Il semble donc, que la décomposition
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dosant naissance au carbone des hydrocarbures provenant de leur vaporisation a lieu sur ces hydrocarbures d'une .façon soudaine et uniforme lorsqu'ils pénètrent dans le dame de flammes lumineuses, âpres avoir subi, par la seule action de la chaleur intense rayonnée, un chauffage uniforme, une .vaporisation et une pyrolyse.
R é s u m é
Procéda de production de noir de four caractérisé par les points suivants séparément, ou en combinaisons :
1 - on fait monter un courant relativement non turbulent d'un gaz contenant de l'oxygène à travers une chambre allongée verticale, auquel on mélange, dans une zone de .combustion partielle située à l'extrémité supérieure de ladite chambre,les hydrocarbures à décomposer, en proportions suffisantes pour effectuer seulement une combustion partielle desdits hydrocarbures; on fait brûler une partie desdits hydrocarbures, et on décompose une autre partie de ceux-ci pour former du noir de carbone en suspension ;
chauffe séparément un courant pulvérisé d'hydrocarbures liquides à la température de pyrolyse des hydrocarbures par exposition du courant d'hydrocarbures à de la chaleur rayonnante, sans qu'il y ait contact avec des surfaces solides et sans combustion appréciable-des hydrocarbures, ce qui provoque la vaporisation et la pyrolysation desdits hydrocarbures; on fait passer ensuite immédiatement les hydrocarbures résultants dans la zone de combustion partielle pour les mélanger au gaz conte- nant de l'oxygène;
28- on admet les hydrocarbures à décomposer dans une zone de combustion partielle, ces hydrocarbures liquider étant pulvérisée et dirigée vers le haut dans une zone de la chambre où règne une chaleur, rayonnante, cette zone étant
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située directement au-dessous de la zone de combustion par- tielle et on chauffe le pourant d'hydrocarbures passant par la zone de chaleur rayonnante jusqu'à leur température de pyrolyse;
3 - on chauffe la partie inférieure de la chambre uniquement par de la chaleur rayonnante;
4 - on fait brûler un gaz combustible au contact avec un gaz contenant de l'oxygène vers la périphérie de la , chambre, dans une zone Inférieure de celle-ci, juste en-des.... sous 'de la zone de combustion partielle, afin de former une flamme rayonnante vers le pourtour seulement de ladite zone inférieure, et de soumettre ainsi la partie intérieure de la dite partie inférieure à la chaleur rayonnée par les flammes de la périphérie et par la zone de combustion partielle;
on projette séparément un courant d'hydrocarbures liquides vers le haut à travers,ladite partie intérieure de la zone infé- rieure d'un point au-dessous du niveau des flammes périphé- riques, et hors du contact de celles-ci et de surfaces solides et on chauffe ainsi ces hydrocarbures pratiquement seulement par'la chaleur rayonnée, pendant qu'ils traversent ladite zone inférieure, sans combustion sensible desdits hydrocar- bures, à leur température de pyrolyse, ce qui a pour effet la vaporisation et la pyrolysation desdits hydrocarbures; on fait passer ensuite immédiatement les hydrocarbures ré- sultants dans la zone de combustion partielle pour les mélan- ger au gaz contenant de 1 oxygène;
5 - le gaz contenant de l'oxygène est de l'air.
6 la zone inférieure exposée au chauffage radiant à une profondeur de 46 cm à 60 cm;
7 - les hydrocarbures sont projetés vers le haut
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à travers cette zone chauffée par rayonnement à une vitesse initiale de l'ordre de 244 m par seconde;
8 - la température et la chaleur rayonnée 'par les flammes périphériques sont intensifiées en pré-chauffant le combustible gazeux et le gaz contenant de l'oxygène avant 'qu'ils ne soient mis en présence;
9 - le pré-chauffage du combustible gazeux et du gaz contenant de l'oxygène est effectué en faisant passer ces deux éléments par la zone inférieure;
10 - l'hydrocarbure liquide est un résidu pétrolier lourds;
11 - le résidu pétrolier est un résidu aromatique provenant du cracking thermique de la fraction recirculée .obtenue comme sous-produit d'un cracking catalytique d'une huile minérale;
12 - le combustible gazeux est pré-chauffé entre des limites s'étendant entre 760 et 1 316 C.