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" PERFECTIONNEMENTS APPORTES AUX PROCEDES.POUR FABRIQUER
DES ACIDES GRAS "
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L'invention est relative, en général, à la fa- brication d'acides gras supérieurs ; elle concerne, plus particulièrement, la fabrication de ces acides à partir d'huiles et de graisses de glycéride.
Pour fabriquer des acides .gas supérieurs à partir d'huiles et de graisses de glycéride (désignés collectivement ci-après,) pour simplifier la description: par "huiles') il est connu de traiter ces huiles avec une solution aqueuse d'un hydroxyde d'un métal alcalin ou alcalino-terreux ou d'un mélange de ces hydroxydes, de saponifier ces huiles et-de laver la masse saponifiée une ou plusieurs fois avec une solution aqueuse d'un électrolyte pour enlever les impuretés.
Ceci est suivi par le traitement de la masse, saponifiée et lavée, avec une solution aqueuse d'un acide minéral fort, par exem- ple de l'acide sulfurique ou chlorhydrique, ce traite- ment étant dénommé "acidlation" en vue de séparer les acides gras d'avec leurs sels contenus dans le savon, après quoi on soumet, après séparation de la phase aqueuse d'avec la phase non aqueuse ainsi formée et con- tenant les acides gras libérés, la phase non aqueuse à Une distillation pour la.purification et l'obtention des acides gras.
Des agents de saponification typiques sont l'hydroxyde de sodium et l'hydroxyde de potassium, 1'hy droxyde de sodium étant utilisé plus couramment.
Des exemples.d'hydroxydes de métaux alcalino- terreux sont l'hydroxyde de calcium et l'hydroxyde de magnésium.
Les solutions d'électrolyte, utilisées pour le lavage, peuvent être des solutions aqueuses des hy- droxydes et/ou des sels minéraux de ceux-ci, ces solu-
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tions contenant généraloment le même cation que 1'hydro xyde utilisé pour des usages de saponification.
Parmi les hydroxydes, l'hydroxyde de sodium est utilisé le plus couramment et, parmi les sels, le chlorure de sodium est celui dont on se s'ert le plus.
Généralement, la concentration de l'électrolyte dans la solution aqueuse est telle que la solution aqueuse ne puisse dissoudre que très peu le savon, si elle parvient' à le faire. On obtient ainsi ce qu'on dénomme générale- ment la "granulation" ou "coction" du' savon. Alors que le savon peut être aggloméré (savon "ferme") entre les lavages successifs par l'addition d'eau à ce savon, ceci n'est nullement nécessaire pour son lavage efficace.
Alors que les huiles à saponifier peuvent provenir dé n'importe quelle source, il est plus courant de partir de la matière dénommée le .gras (seap stock) qui est un sous-produit obtenu par les méthodes bien connues pour le raffinage d'huiles d.e glycéride (y'com- pris les graisses) avec des réactifs alcalins, par exemple de l'hydroxyde de sodium et/ou du carbonate de sodium. 'Ces opérations de raffinage ont pour but de neutraliser les acides gras.libres qui se trouvent dans l'huile et/ou de séparer les matières colorantes et/ou les gommés ainsi que d'autres impuretés d'avec l'huile.
Une certaine quantité de lthuilé peut être saponifiée pendant ce traitement mais cette quantité est générale- ment maintenue à un minimum. Comme résultat de ce trai- tement-de raffinage, du savon est formé par suite de la neutralisation d'acides gras libres et, assez souvent et jusqu'à un certain degré, par suite de la saponifica- tion de l'huile, ce savon devant être séparé d'avec l'huile traitée, par exemple par gravité, sédimentation ou centrifugation Toutefois, quel que soit le traite-
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ment utilisé pour la séparation du savon d'avec l'huile, une certaine quantité d'huile reste invariablement dans le savon séparé qui, comme indiqué plus haut, est connu sous le nom de "gras".
Des exemples d'huiler de glycéride sont l'hui- le de coton, l'huile ae sésame, l'huile de tournesol, l'huile de mais, l'huile de soja, l'huile de coco, 1'hui le de palme, l'huile de palmiste, l'huile d'arachides, l'huile de colza, l'huile de babasou, l'huile de lin, le suif, le saindoux, la graisse, :.'huile de poisson, l'huile de baleine, etc., c'est-à-dire une quelconque des huiles et graisses de glycéride d'origine végétale ou animale.
Quand on utilise le gras pour la production d'acides gras supérieurs, il est connu de le soumettre. à des conditions de saponification, généralement avec un hydroxyde contenant le même cation que le réactif utilisé pour raffiner l'huàle de glycéride, en vue de saponifier l'huile neutre qu'il contient, ce traitement étant suivi du lavage, de l'acidulation et de la.distil- lationf comme indiqué plus haut.
Pour le raffinage d'huiles de glycéride, des gommes sont parfois séparées, indépendamment du gras, par un procédé connu dans le métier sous le nom de "dégommage". Les gommes séparées ont invariablement une teneur considérable en huile de glycéride et consti- tuent donc une autre source excellente de matières bru- tes-pour la production d'acides gras pour laquelle on procède, en' général, au traitement appliqué pour d'au- tres sources d'huile de glycéride.
Pour la production d'acides gras par le pro- cédé susindiqué, 11 a été nécessaire jusqu'ici d'avoir recours à des méthodes discontinues (par charges) et
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aucune méthode continue, pour autant qu'on le sache, n'a été proposée jusqu'ici.' Un facteur "temps" indé- terminé, qui s'étend sur plusieurs heures pour l'ébulli- tion ou d'autres manipulations, a jusqu'ici été néces- saire pour obtenir l'acidulation satisfaisante du savon, plus spécialement du gras, par l'acide minéral et pour la séparation en phases, ce qui nécessite le traitement du savon dans une cuve ou un autre récipient important.
Un exemple du temps nécessaire, dans le cas de 1'usage du gras, est de seize heures pour l'insufflation de va- peur et pour la sédimentation.
L'invention a pour objet un procédé de fabri- cation d'acides gras suivant lequel une masse contenant du savon est soumises à l'action d'un acide minéral pour libérer des acides gras hors du savon, ce procédé consistant à introduire un milieu de dispersion dans une zone de réaction, avant ou pendant l'acidulation, en vue d'accélérer l'action de l'acide minéral sur ledit aci- de et en vue d'accélérer la formation des phases de la masse de réaction obtenue. L'effet de l'acide minéral sur le savon est de.séparer les acides gras d'avec ce savon'avec la fermation d'une phase d'acide gras sépa- rée d'une phase aqueuse d'aciae minéral.
En même temps, plus particulièrement dans le cas de l'usage du gras, 'il se forme une phase qui a généralement une densité in-; termédiaire entre la phase d'acide gras et la phase aqueuse et qui, dans le cas du gras, contient, parmi d'autres substances, des stérols de glucoside.
Une caractéristique surprenante de l'invention est qu'un réactif, ayant des propriétés de dispersion, agit non seulement pour accélérer fortement l'action de l'acide minéral aqueux sur le savon pour en séparer les acides gras, mais qu'il accélère aussi considérable-
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ment la formation des phases obtenues de manière qu'el- les soient distinctes les unes des autres.
L'invention se prête d'elle-même à la sépara- tion continue par sédimentation par gravité ou par cen- trifugation. Il est à noter, toutefois, que des avanta- ges remarquables sont obtenus, même si l'invention,est appliquée aux procédés discontinus ou par charges anté- rieurs, en ce sens qu'elle permet d'accélérer fortement l'acidulation et la séparation des phases formées, dans une cuve ou tout autre récipient dont on se sert pour ces procédés.
Quand on a recours à la sédimentation par gra- vité, les phases peuvent être séparées l'une de l'autre de toute manière voulue,.par exemple par soutirage ou. par décantation de l'ensemble de la phase ou d'une manié' re intermittente ou continue à volonté.
Quand trois phases sont présentes, comme dans le cas de l'usage du gras et quand la séparation se fait par centrifugation en deux courants, il est aisé d'en- lever la phase à-densité intermédiaire dans la zone de centrifugation, ou bien avec la phase aqueuse ou avec la phase.d'acide gras, par simple réglage de l'équili- bre hydrostatique, comme bien connu dans la technique ' de la centrifugation. Par exemple, dans le cas d'une centrifugeuse comprenant un rotor du genre à cuve par- tiellement remplie, on doit simplement régler la distan ce radiale entre l'axe de rotation et le déversoir, par exemple un barrage annulaire, en vue de régler la dé- 'charge de la phase la plus lourde.
Dans le cas d'une centrifugeuse comportant un rotor du genre à cuve plei- ne,c'est-à-dire qui fonctionne avec un rotor complète- ment rempli de liquide, il suffit simplement de régler la contre-pression sur l'un des deux courants de déchar-
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ge. Si on le désire, on peut utiliser une centrifu- geuse capable de décharger chaque phase séparément. Gé- néralement, on préfère décharger la phase intermédiaire, 'quand elle existe, en même temps que la phase aqueuse et recueillir la phase d'acide gras séparément des deux autres phases.
L'agent de dispersion peut être ajbuté dans la zone d'acidulation en un, point quelconque avant la séparation des phases, mais, comme cet agent inter- vient pour disperser la masse de savon, on préfère ajou- ter l'agent de dispersion à la masse de savon avant ou pendant son contact avec le réactif formé par l'agent minéral aqueux.
.M'importe quelle méthode, connue dans ce do- maine, peut être utilisée pour effectuer l'acidulation et la distillation subséquente, toutes ces.méthodes étant bien connues par les spécialistes. Par exemple, pour obtenir l'acidulation, une quantité suffisante d'acide minéral, par exemple d'acide sulfurqie ou chlorhydrique, est ajoutée dans la zone d'acidulation en vue.d'obtenir la séparation voulue des acides gras d'avec le savon. Un pH compris entre 0 et 3 dans la Fphase aqueuse est caractéristique mais n'importe quel autre pH désiré peut être adopté.
N'importe quel agent de dispersion pour le savon est efficace dans la zone d'acidulation, par exem- ple en présence de l'acide minéral, peut être utilisé sans limitation. De préférence, toutefois, on ajoute un agent de dispersion qui ne provoque pas de formation intense de mousses dans la zone d'acidulation ear cette formation n'aide pas à la mise en oeuvre de l'invention et une grande quantité de mousses peut.créer des incon- vénients pour la manipulation.de la masse acidulée.
S'il se produit une grande quantité de mousses et si on
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désire les supprimer, l'utilisation d'une petite quanti- té d'un agent anti-mousses, tel que le stéarate de gly- col, l'octanol-2, le 2-éthylhexanol, le cyclohexanol, l'alcool laurylique, l'alcool cétylique l'oléate d'éthy le, l'huile de ricin, les 1,2 et 1,3,glycols supérieurs, etc., est recommandée mais elle n'est pas essentielle.
L'usage de quantités excessives d'un agent de dispersion non moussant peut donner lieu à la production de mousses, ce qui peut être évité par l'addition d'un agent antimousses mais, de préférence et d'une manière plus économique, on réduit simplement la proportion de cet agent, l'usage de ces quantités excessives correspon. dant évidemment à un gaspillage.
Des agents remarquables pour la. dispersion de savon sont les suivants.
1) Les sulfonates de naphtalène dans lesquels au moins deux noyaux naphtalène sont reliés par des groupe- ments alcoylènes., Le prototype de cette classe est 1'a cide dinaphtylméthane monosulfonique dont la formule est la suivante
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Des produits de cette classe ont une composition indéterminée Ils peuvent être fabriqués en chauf- fant ensemble du naphtalène, du formalaéhyae et de l'aci- de' sulfurique ou-en traitant des acides naphtalène sul- foniques avec du formaldéhyde. Ainsi, au moins trois noyaux naphtalène peuvent .être .reliés entre eux par des groupements alcoylènes pour former un polymère de con- densation. Des naphtalènes alcoylés inférieurs peuvent
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également être utilisés pour la réaction, tel que le
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mono-isopropylnaphtulùne.
A la place du naphtalène, on peut avoir recours à d'autres hydrocarbures aromati- ques tels que le benzène, le diphényle, l'enthracène, le phénanthrène, le fluorène, etc., ou des homologues ou dérivés de ceux-ci. Les sels des acides susdits, tels que les sels dodiques possèdent des propriétés similaires. La fabrication d'agents de dispersion de ce genre est'décrite en détail dans la littérature tech- nique et dans des brevets antérieurs. Des composés caractéristiques se trouvent dans le commerce sous les marques de fabrique TAMOL, LEUKANOL et DAXAD.
2) Les glycols acétyléniques tertiaires parmi lesquels des composés caractéristiques ont pour formu- le :
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dans laquelle chaque R est un groupement alcoyle. Des
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exemples de ces composés sont le.2,5-àiméthyle-3-heXynù 2,5-dio et le 3,6-diméthyle-4-octyne-3,6-diol.
3) L'extrait de Québracho.
4) Les agents de dispersion du genre hexaméta- phosphate de sodium. Des exemples de ces agents sont les produits que l'on trouve dans le commerce, sous les marques de fabrique CALGON, GILTEX, QUADRAFOS'et phosphate HAGAN, qui contiennent de l'hexamétaphosphate de sodium comme ingrédient principal.
5) Les agents de dispersion contenant des déri- vés de lignine et obtenue principalement à partir des liqueurs perdues provenant du traitement de la cellulose au sulfate lignosulfonique et,les composés lignosulfona-
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tes parmi lesquels on peut citer principalement le li- gnosulfonate de sodium ou de calcium. Les produits de ce genre se trouvent dans le commerce sous les marques
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de fabrique MARASPERSE, MARASPERSE C, MARASPERSE CB et MARASPERS N.
D'autres particularités de l'invention apparaî tront au cours de la description détaillée donnée ci- dessous, à titre d'exemple, en se référant au dessin ci- annexé.
La figure unique de ce dessin montre le sché- ma d'une installation convenant à la fabrication d'aci- des gras conformément à l'invention.
Sur le dessin, on désigne par 10 un récipient qui débite la charge destinée à subir l'opération ini- tiale de la saponification. Comme dit plus haut, cette charge d'alimentation peut être constituée par une hui- le ou graisse glycéride provenant de n'importe quelle source, du savon contenant de l'huile ou de la graisse glycéride résiduelle, c'est-à-dire le gras, ou des gom- mes contenant une telle huile ou graisse rédisuelle et obtenues comme sous-produit au cours du raffinage d'une telle huile ou graisse de glycéride constituant une source de cette charge d'alimentation qui convient tout particulièrement à la mise en oeuvre de l'invention.
La charge d'alimentation, débitée du réci- pient 10, est fournie à un mélangeur 12 en même temps qu'un agent de saponification aqueux, par exemple d'hy- droxyde de sodium aqueux, fourni par le récipient 13 et débité par une pompe 14.
La saponification de la charge d'alimentation par l'effet de la présence de'l'agent saponifiant a lieu dans le mélangeur 11 et, pour le procédé montré à titre d'exemple, cette saponification est, en substance, com-
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plèto dazns ce mélangeur. Les pompes 12 et ici+ >50nl, de préférence, des pompes volumétriques et il convient, sans que cela soit essentiel, que la proportion de l'a- gent saponifiant à la charge d'alimentation soit telle que l'on dispose d'un excès stoechiométrique suffisant de l'agent saponifiant par rapport à l'huile non saponi- fiée contenue dans la charge d'alimentation pourequ'o obtienne une granulation éventuelle du savon présent quand le mélange approche des conditions d'équilibre.
Il est à noter, toutefois, que 1'électroylt aqueux, uti lisé à cet effet, peut être fourni autrement? Quand la charge d'alimentation est un sous-produit du raffina- ge d'huile de glycéride, cette expression visant égale- ment les graisses, un facteur temps intervient pour ob- tenis un mélange de savon granuleux.
Ce facteur temps devient plus grand quand l'excès stoechiométrique d'hy- droxyde de sodium ou le pourcentage de l'électrolyte fourni autrement ne dépasse pas substantiellement celui qui est nécessaire, après que la saponification est com- plète, pour fournir un électrolyte aqueux ayant une con- centration juste suffisante pour donner au savon une forme granuleuse ou, en d'autres mots, une concentration en dessous de laquelle la solution de l'électrolyte aqueux commence à dissoudre des quantités croissantes de savon cette concentration étant désignée ci-après comme étant une "concentration critique". Le facteur temps. peut être considérablement réduit, de manière à permet- tre un traitement continu, en maintenant la masse, après le traitement de saponification, à l'état relativement tranquille.
Pour réaliser à la fois le facteur temps' et la tranquilité relative de la masse, en vue de pouvoir obtenir un traitement continu, on a recours à un réser- voir 15 qui reçoit le mélangeprovenant du mélangeur Il
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et dans lequel le mélange descend lentement.
La durée de séjour du mélange dans le réser- voir 15, pendant sa descente dans celui-ci, est suffi- santé pour obtenir la granulation voulue de savon en sé- parant, de cette manière, les impuretés du savon à l'ai- de de la solution aqueuse d'électrolyte.
Il est à nter que la durée de séjour néces- saire dans le réservoir de vieillissement 15 varie se- lon les charges d'alimentation et que, d'une manière générale, cette durée diminue quand la concentration de l'électrolyte augmente dans la solution aqueuse utili- sée pour effectuer la granulation, c'est-à-dire le la- vage. Une durée de séjour plus longue dans le mélan- geur 11 ne produit pas la granulation désirée et la granulation est fortement accélérée si l'on. évite, au- tant que possible, une agitation mécanique après sapo- nification et ceci est obtenu très efficacement en ayant recours au réservoir 15, comme décrit.
Le mélange granuleux, provenant du réservoir
15, est. fourni à la centrifugeuse 16 dans laquelle la phase aqueuse, dénommée "lessive épuisée", est séparée d'avec le savon, la lessive épuisée étant évacuée par le conduit 17 alors que le savon s'écoule par le con- duit 18 vers le mélangeur 21 dans lequel se fait un la- vage additionnel du savon avec une solution aqueuse d'électrolyte.
Pour effectuer le lavage dans le mélangeur 21, la solution aqueuse d'électrolyte, par exemple le chlorure de sodium aqueux et/ou l'hydroxyde de sodium, est fourni à ce mélangeur depuis le réservoir 22 à 1'ai de d'une pompe 23 qui peut être une pompe volumétrique.
Par ailleurs, l'écoulement peut se faire par gravité auquel cas l'appareil 23 peut être un débitmètre.
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D'autres moyens pour débiter la solution d'é lectrolyte peuvent être prévus.
L'électrolyte dans la solution aqueuse, four- nie au mélangeur 21 depuis le réservoir 22, peut avoir n'importe quelle concentration désirée. De préférence, elle est au moins telle qu'aucune quantité signifiante de savon ne soit dissoute dans la solution dans les con- ditions d'équilibre. Comme dans le cas de la solution d'électrolyte utilisée/pour la première granulation ou le premier lavage, la concentration de l'électrolyte dans la phase aqueuse dans le mélangeur 21, dans les condi- tions d'équilibre, peut être voisine de la concentration dite "critique", par exemple légèrement au-dessus de celle-ci. Il est à noter, toutefois, que n'importe quelle concentration désirée pour l'électrolyte peut être utilisée.
Le mélange, provenant du mélangeur 21, est fourni à la centrifugeuse 24 dans laquelle la phase aqueu- se est séparée du savon, la phase aqueuse, dénommée
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'électrolyte.épuisé", étant évacuée paple conduit 25 alors.que le savon s'écoule par le conduit 26 au mélan- geur 27.
Si on le désire, les appareils 21 à 26/peuent être supprimés, le savon, passant dans le conduit 18 étant introduit directement dans le mélangeur 27.. Les appareils 21 à 26 peuvent également être multipliés un nombre .voulu de fois, si on le désire, pour former un ,ou plusieurs étages de lavage additionnels reliés en série.
Dans le mélangeur 27, on ajoute à la masse une'petite quantité d'un agent de dispersion qui agit dans des milieux onteant un acide minéral lequel, pouf
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faciliter l'alimentation, est avantageusement aqueux.
Comme montré, une solution aqueuse de l'agent de disper- sion est fournie au mélangeur 27 depuis le réservoir
28 à l'aide d'une pompe, qui peut/être une pompe volumé- trique, mais il est bien entendu que d'autres moyens pour amener l'agent de dispersion au mélangeur 27 peu- vent être utilisés, par exemple l'alimentation peut se faire par gravité et l'appareil 31 peut être un débit- mètre..
On préfère Introduire l'agent de dispersion dans le mélangeur 27 sous la forme d'une solution aqueu- se, car l'eau ainsi ajoutée facilite l'incorporation de l'agent de dispersion dans le savon. On préfère convertir le savon depuis l'état granuleux en un savon ayant une texture douce comparable à celle d'un savon aggloméré ("fermé") et une quantité suffisante d'eau peut être ajoutée depuis le réservoir 28 en même temps que l'agent de dispersion pour atteindre ce but, si on le désire.
De l'eau; provenant d'une source autre que le réservoir 18 peut être ajoutée, dans le mélangeur 27,ave ou à la place de celle fournie par le réservoir 28 comme montré en 45. En d'autres mots, l'eau fournie au mélangeur 27 peut provenir d'une autre source quelcon que et la totalité ou une partie de l'eau peut être fournie avec l'agent de dispersion à moins que celui-ci n'amène aucune eau.avec lui, à volonté. Il est à noter, toutefois, que, d'une manière générale, les avantages résultant de l'application de l'invention sont obtenus même si l'agent de dispersion est incorporé dans le sa- von pendant qu'il est à l'état granuleux ou "ouvert", avec ou san "feremtru" subséquente du savon ou avec ou sans addition d'eau.
Comme montré, le mélange, provenant du mélan-
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geur 27, est fourni au mélangeur 32 dans lequel l'aci- dulation du savon a lieu par suite de l'introduction d'un acide minéral dans celui-ci, avantageusement en so- lution aqueuse, par exemple de l'acide sulfurique ou chlorhydrique aqueux, depuis le réservoir 33 à l'aide de la pompe 34 qui peut être une pompe volumétrique.
D'autres moyens pour introduire de l'acide minéral dans le mélangeur 32 peuvent être utilisés.
Dans le mélangeur 32, l'acide minéral inter- vient pour obtenir les acides organiques à partir de leurs sels. Il est à noter que le savon comporte un oi plusieurs sels d'un ou de plusieurs acides gras supé- rieurs, comme bien 'connu, et l'action de l'acide miné- ral est fortement accélérée par l'usage d'un agent de dispersion, conformément à l'invention. Les acides gras, dans le savôn, sont rapidement libérés et se pré- sentent comme tels dans le mélange. Comme les acides gras supérieurs sont insolubles dans la phase aqueuse, il se forme une deuxième phase contenant ces acides et, comme résultat obtenu par l'invention, la formation de phases,séparées et distinctes est fortement facilitée.
De plus,'plus particulièrement quand la charge. d'alimen. tation initiale est constituée par du gras de savon ou par des gommes, la formation d'une troisième phase con- tenant des substances autres que des acides gras et qui, à part leur séparation, gêneraient fortement la purifi- cation subséquente des acides gras, est facilitée d'une manière remarquable. En ayant recours à l'invention on obtient une subdivision plus nette en phases, c'est- à-dire en une phase aqueuse, une phase d'acide gras et une troisième phase si elle est présente.
-. Alors que, sans l'usage de l'invention, un long facteur de durée, pouvant atteindre plusieurs heu-
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res, est nécessaire pour obtenir l'acidulation et pour produire une formation de phases suffisamment distincte pour qu'on obtienne une séparation satisfaisante, par gravité ou par centrifugation, ce facteur temps peut, dans tous les cas, être réduit à moins d'une heure en ayant recours à l'invention, par exemple à moins De trente minutes et, typiquement, à dix minutes, ce qui permet d'effectuer le traitement par un écoulement con- tinu de la masse de réaction dans un mélangeur, ayant les dimensions nécessaires par rapport au débit, pour obtenir la durée de séjour voulue.
De plus, cette durée de séjour peut être ob- tenue de toute autre manière voulue après un mélange intime de la masse de réaction, par exemple en utilisant un réservoir de retenue relié à la sortie du mélangeur 32 afin que la masse de réaction puisse traverser ce réservoir.
Alors qu'on a montré les mélangeurs, notamment les mélangeurs 27 et 32, placés en série, il est bien entendu que tout autre agencement ou qu'un ou plusieurs peuvent remplacer ces mélangeurs. Par exemple, les mé- dlangeur s27 et 32 peuvent être remplacés par un mélangeur unique, plus spécialement quand celui-ci a une longueur suffisante.. Bien que l'on préfère ajouter l'agent de dispersion avant l'addition de l'acide minéral, on peut inverser l'ordre de ces additions ou les additions res- pectives peuvent être simultanées, tout en procurant les avantages obtenus par l'invention.
. Comme montré, le mélange provenant du mélangeur 32 est introduit dans la centrifugeuse 35 dans laquelle a lieu la séparation des phases. Si l'on a recours à un réservoir.de retenue, établi en aval du mélangeur 32,
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l'alimentation de la centrifugeuse 35 se fait évidem- ment depuis la sortie de ce réservoir.
Comme l'inven- tion est décrite plus particulièrement, dans un but d'illustration, pour la production d'acides gras purifia à partir du gras de savon, on a indiqué sur le schéma du dessin la séparation dans la centrifugeuse 35 de la phase acide gras, d'une part, d'avec la phase aqueuse et de la phase stérol (si elle existe), d'autre part, la phase acide gras étant montrée comme s'écoulant, vers la tour de distillation 36, par le conduit 37, et la phase aqueuse et la phase stérol (si elle existe) étant montrées comme s'écoulant depuis la centrifugeu- se 35 par le conduit 38.
Comme montré, la phase acide gras est soumise à une distillation dans la tour 36 par laquelle les acides gras sont fractionnés, la fraction d'acide gras quittant la tour 36, comme montré en 41, alors que.le résidu quitte la tour 36, comme montré en 42 D'autres moyens, pour séparer les acides gras d'avec la phase acide gras,.peuvent être utilisés, tels qu'une extrac- tion par..un solvant, ou la phase acide gras peut être utilisée d'une autre manière.
. Toute quantité désirée de l'agent de disper- sion peut être ajoutée à la masse de savon à aciduler.
Ainsi, on peut utiliser de 0,01 % à 1 % en pods (à sec) basé sur la rnasse de savon à aciduler (à sec) ou même davantage si on le désire pour une raison; par exemple jusqu'à 2 ou 3 % ou même 5%. On obtient de boas résul- tats quand on utilise entre 0,05 % et 1% en poids.
Les conditions de température, utilisées pour la saponification, sont généralement déterminées par la vitesse à laquelle on désire saponifier, en tenant compte -du fait que la réaction est légèrement exothermique.
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Ces conditions de températures sont généralement compri- ses entre 75 et 100 et, si la saponification a lieu sous pression, des conditions dd température plus éle- vées peuvent être adoptées. Les mêmes conditions de température sont typiques pour l'opération de vieillis- sement relativement tranquille et pour les opérations de granulation ou de lavage. De même, des conditions de température désirées quelconques peuvent être adoptées au cours de la séparation des phases qui se produit dans les divers mélanges obtenus, des conditions de tem- pérature comprises entre 75 et 100 étant typiques pour la séparation de mélanges de savon et entre 60 et 98 pour la séparation de mélanges acidulés.
L'agent de dispersion peut être ajouté à la masse de savon dans des conditions de température dési- rées qui peuvent être celles existant dans la masse au moment où l'on introduit l'agent de dispersion dans cel le-ci. L'incorporation de l'agent de dispersion aqueux est facilitée à des températures élevées, par exemple 60 et 98 De même, l'acidulation peut avoir lieu dans des conditions de température élevées, des températures typiques étant comprises entre 60 et 98 mais on préfè- re celles comprises entre 73 et 90 .
Un avantage remarquable, obtenu par l'inven- tion, est qu'elle permet d'obtenir une acidulation très satisfaisante et la séparation des phases à des tempéra- tures relativement basses, par exemple notablement en dessous de la températuer d'ébuiton et en un temps re- lativement court. L'intervention de températures élevées et. de longues durées contribue considérablement à 1'as sombrissement de la couleur des acides gras obtenus.
Les conditions,de température, utilisées au
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cours de la distillation, dépendent, bien entendu, principalement de la pression sous laquelle la distil- lation a lieu, cette pression pouvant être atmosphéri- que, subatmosphérique ou superatmosphérique, à'volonté.
Les conditions de pression, en différents points du traitement, sont une question de choix et de jugement et, alors qu'elles sont généralement, en sub- stance, atmosphériques, excepté en ce qui concerne les pressions produites par des pompes et, au besoin, par d'autres dispositifs quand on traite un courant conti- nu, elles peuvent être subatmosphériques ou superatmos- phériques, si on le désire pour une raison quelconque.
Par exemple, une pression superatmosphérique peut être adoptée pendant l'acidulation en vue d'éviter une ébul- lition substantielle quand on utilise des températures suffisamment élevées pour produire l'ébullition à la pression atmosphérique. Par ailleurs, si on utilise une pression subatmosphérique, la température de la masse à aciduler ne doit pas être assez élevée pour produire une ébullition substantielle à la pression utilisée.
Les exemples ci-dessous sont donnés à titre illustratif et n'ont aucun caractère limitatif ni res- .trictif.
EXEMPLE !
Du gras de savon obtenu par le raffinage d'huile de coton, extraite hydrauliquement avec du car- bonate de sodium, est fourni, à un débit.d'environ 800 kg par'heure, à une installation telle que montré sur le dessin. Le gras est mélangé, à une température com- - prise entre 88 et 93 , avec une solution aqueuse = 50% d'hydroxyde de sodium avec un débit correspondant à en-
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viron 82 kg par heure de NaOH sec. Le courant obtenu de mélange saponifié traverse un réservoir de vieillis- sement avec un séjour de 85 minutes et s'écoule vers une centrifugeuse dans laquelle il est séparé-., d'une ma. nière continue, par la force centrifuge, en lessive équipée contenant 7,9 % de NaOH et en savon.
Le cou rant séparé de savon est lavé à l'aide d'une solution aqueuse de chlorure de'sodium à une température compri- se entre 77 et 82 avec un débit correspondant, à 13,6 kg par heure de NaCl sec. Le mélange est continuelle- ment fourni à une deuxième centrifugeuse dans laquelle il est séparé en un électrolyte, contenant 7 % de chlo- rure de sodium, et en savon.
Le courant de savon, dé- bité par la deuxième centrifugeuse, est introduit dans un mélangeur dans lequel il est dilué avecde l'eau pour former une masse'de savon mou: Dans ce mélangeur est introduite une solution aqueuse de sdl sodique du produit de réaction, de naphtalène, de formaldéhyde et d'acide sulfurique, c'est-à-dire un agent de dispersion que l'on trouve dans le commerce sous la marque de fa- brique TAMOL, avec un débit de 0,86 kg par heure pesé à sec. Cette masse est ensuite débitée sous la forme d'un courant continu dans un autre mélangeur, maintenu à une température d'environ 90 , en même temps que
87,5 kg par heure de H2SO4à 66 Bé, le séjour dans le mélangeur étant d'environ 8 minutes.
Depuis ce mélan- geur, la masse s'écoule. sous la forme d'un courant con- tinu vers une troisième centrifugeuse, réglée de maniè- re à décharger, d'une part, la phase acide gras et, d'autre part, un mélange de la phase d'acide minéral et de la phase stérol. La phase d'acide gras est four- nie par la centrifugeuse à un débit de 263 kg par heure.
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Une distillation unique de la phase d'acide gras four- nit, avec un rendement élevé, des acides gras purifiés ayant un indice d'acidité de 190 et un indice Gardner de couleur de 2.
EXEMPLE II .
Du gras de savon, obtenu par le raffinage d'huile de coton avec de l'hydroxyde de sodium, est mélangé, à un débit de 517 kg par heure et à une tempé- rature comprise entre 88 et 93 , avec une solution aqueuse à 50 % d'hydroxyde de sodium à un débit corres- pondant à 8le5 kg par heure de NaOH sec. Le courant obtenu de mélange saponifié passe dans un réservoir de vieillissément dans lequel il séjourne pendant 95 minu- tes avant de s'écouler vers une centrifugeuse dans la- quelle il est séparé, d'une manière continue et par la force centrifuge, en lessive épuisée contenant 14% de
NaOH et en savon. Le courant de savon séparé traverse un mélangeur dans lequel il est dilué avec de l'eau pour former une masse de savon mou.
Dans ce mélangeur est introduite une solution aqueuse du sel sodique du produit de réaction de naphtalène, de formaldéhyde et d'acide sulfurique, c'est-à-dire un agent de dispersion que 1'oin trouvedans le commerce sous la marque de fabri- .que TAMOL, avec un débit de 0,63 kg par heure, pesé à l'état sec. Cette masse est ensuite fournie, sous la forme d'un courant continu, à un autre mélangeur, main- tenu à une température' d'environ 82 en même temps que .109 kg par heure de H2SO4à 66 Bé, le séjour dans le mélangeur étant d'environ 7 minutes. Depuis ce mélan- geu le courant s'écoule vers une deuxième centrifu- geuse réglée de manière à décharger, d'une' part, la phase d'acide gras et, d'autre part,un mélange
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phase d'acide minéral et d'une phase stérol.
La phase d'acide gras s'écoule hors de la centrifugeuse avec un débit de 300 kg par heure. Une seule distillation de la phase d'acide gras fournit un rendement élevé en aci- des gras purifiés ayant un indice d'acidité de 187 et un indice Gardner de couleur de 2.
EXEMPLE III
Du gras de savon provenant du raffinage, par de l'hydroxyde de sodium, d'huile de coton, extraite à l'aide dtun expulseur, est introduit avec un débit de 780 kg par heure dans une installation analogue à celle montrée sur le dessin. Le gras est mélangé, à une tem- pérature comprise entre 93 et 96 , avecune solution aqueuse à 50% d'hydroxyde de sodium avec un débit de de 60 kg par heure/NaOH sec et une solution aqueuse à 20% de chlorure de sodium représentant 57 kg par heure de NaCl sec.
Le courant obtenu du mélange saponifié tra- verse un réservoir de vieillissement dans lequel il sé- journe pendant 37 minutes avant de s'écouler vers une centrifugeuse dans laquelle il est séparé, d'une maniè- re continue par la force centrifuge, en savon et en lessive épuisée contenant 8,2 % de NaOH et 7,8% de NaCl. Le, courant de savon séparé est lavé avec une so- lution aqueuse de chlorure de sodium, à une température comprise entre 82 et 85 avec un débit correspondant à 24,5 kg par heure de NaCl sec. Le mélange est fourni, dous la¯forme d'un courant continu, à une deuxième cen- trifugeuse dans laquelle il est séparé en électrolyte épuisé, contenant 9,4 % de chlorure de sodium, et en savon.
Le courant de savon, provenant de la deuxième centrifugeuse, est introduit dans un mélangeur dans le- quel il est dilué avec de l'eau pour fournir une masse
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de savon mou Dans ce mélangeur est introduite une so- lution aqueuse du Gel dodique du produit de réaction'de naphtalène, de formaldéhyde et d'acide sulfurique, c'est- à-dire un agent de dispersion que l'on trouve dans le commerce sous la marque de fabrique TAMOL avec un débit de 0,95 kg par heure, à poids sec. Cette masse est. en- suite fournie, sous la forme d'un courant continu, à un autre mélangeur, maintenu à une température d'envi- ron 88 en même temps que 139 kg par heure de H2SO4 à 66 Bé, le séjour dans le mélangeur étant d'environ
8 minutes.
Depuis ce mélangeur, la masse s'écoule, sous la forme d'un courant continu, vers une troisième centrifugeuse réglée de manière à décharger, d'une part, la phase d'acide gras et; d'autre part, un mélange d'acide minéral et de la phase stérol. La ,phase d'acide gras est débitée par la centrifugeuse avec un débit de 195 kg par heure. Une seule distillation de la phase d'acide gras procure un rendement élevé en acides gras purifiés ayant un indice d'acidité de 190 et un indice Gardner.de couleur de 2.
EXEMPLE IV
De l'huile de soja, extraite à l'aide d'un solvant et contenant 0,5 % d'acide gras libre, est raf- finée avec de l'hydroxyde de sodium de la manière usuel- le. On mélange 8040 g du gras obtenu, par charges et à une température comprise entre 93 et 99 , avec 1439 g d'une solution aqueuse.à 48,7 % d'hydroxyde de sodium.
On laisse vieillir le mélange saponifié obtenu pendant 90 minutes sans agitation et on l'introduit ensuite dans une centrifugeuse dans laquelle il est séparé par la force centrifuge en une lessive épuisée, contenant 9,1 % de NaOH, et en savon. Le savon séparé est lavé avec
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232 g d'une solution aqueuse à 23% de chlorure de so- dium à une température comprise entre 82 et 88 Le mélange obtenu est introduit dans une centrifugeuse dans laquelle il est séparé en électrolyte épuisé, con- tenant 5,3% de chlorure de sodium, .et en savon. Le sa- von ainsi séparé est introduit dans un récipient dans lequel il est dilué avec de l'eau pour fournir une masse de savon mou.
Dans ce récipient, on introduit
9,1 g du sel sodique sec du produit de réaction de naphtalène, de formaldéhyde et d'acide sulfurique, c'est. à-dire un agent de dispersion que l'on trouve dans le commerce sous la marque de fabrique TAMOL. Cette masse est ensuite agitée à unetepérature d'environ 88 en même temps que 510 g de H2SO4 à 66 Bé pendant une pé- riode de plusieurs minutes. Le mélange obtenu est in- troduit dans une centrifugeuse réglée de manière à dé- charger, d'une part, la phase d'acide gras et, d'autre part, un mélange de la phase d'acide minéral et de la phase stérol. Une seule distillation de la phase d'a cide gras procuré un rendement élevé d'acides gras pu- rifiés ayant un indice d'acidité de 187.
EXEMPLE V'-
Du gras de savon obtenu par raffinage d'hui- le de coton avec de l'hydroxyde de sodium, est intro- duit avec un débit de 680 kg par heure dans un mélangeur dans lequel il est dilué avec de l'eau pour former une masse molle. Dans ce mélangeur est introduite une solu tion aqueuse du sel sodique du produit de réaction de naphtalène,'de formaldéhyde et d'acide sulfurique, c'est-à-dire un agent de dispersion que l'on trouve dans le '.commerce sous la marque de fabrique TAMOL avec un débit de 0,86 kg par heure, pesé à sec.
Cette masse est ensuite introduite, sous la forme d'un courant
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continu, dans un autre mélangeur maintenu à une tempé- rature d'environ 90,5 , en même temps que 109 kg par heure de H2SO4 à 66 Bé, le séjour dans le mélangeur étant d'environ 7 minutes. Depuis ce mélangeur, la masse s'écoule, d'une manière continue, vers une cen- trifugeuse réglée de manière. à décharger, d'une part, la phase d'acide gras et, d'autre part, un mélange de la phase d'acide minéral et de la phase stérol. La phase d'acide gras est débitée hors d'une centrifugeu- se avec un débit de 218 kg par heure. Une seule dis- tillation de la phase d'acide gras procure un bon ren- dement en acides gras ayant un indice Gardner de cou- leur de 5.
EXEMPLE VI
On mélange, d'une manière discontinue ou par charge, 6500 g de gras, obtenu par le raffinage d'huile de coton avec de l'hydroxyde de sodium, à une tempéra- ture comprise entre 93 et 99 , avec 1910 g d'une solu- tion aqueuse à 48,5 % d'hydroxyde de sodium. On lais- se vieillir.le mélange saponifié'obtenu pendant 80 mi- nutes sans agitation et on l'introduit ensuite dans une centrifugeuse dans laquelle il est séparé, par la force centrifuge, en lessive épuisée, contenant 10,2 % .de NaOH, et en savon. On introduit 200 g de savon, ainsi séparé, dans un récipient dans lequel on verse
0,30 g de diméthyle octynédil/en agitant. Cette masse est ensuite agitée à une température d'environ 88 en même temps que 26,3 g de H20SO4 à 66 Bé pendant plu- sieurs minutes.
Le mélange obtenu est introduit dans . une centrifugeuse réglée de manière à décharger, d'une part, la phase d'acide gras et, d'autre part, le mêlan- ge de la phase d'acide minéral et de la phase stérol.
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La phase d'acide gras est obtenue avec un bon rende- ment.
Les mêmes résultats sont obtenus, en substan- ce, en ayant recours à d'autres agents ae dispersion que ceux cités dans l'exemple précédent, y compris divers agents de dispersion à base de lignosulfonate. ,
Toute autre charge'd'alimentation contenant de l'huile et/ou de la graisse glycéride, quelle que soit sa provenance, et n'importe quel autre agent de dispersion pour le savon, peuvent être utilisés dans les exemples précéaents pour obtenir les avantages pro- curés par l'invention.
Ainsi, n'importe quelles huiles ou graisses de glycéride, normalement utilisées pour la fabrication de savons à usages ménagers ou indus- triels, peuvent être employées, bien que les caracté- ristiques économiques de l'invention soient réalisées à un degré beaucoup plus grand quand le savon à acidu- ler est-dérivé d'une charge d'alimentation provenant d'une source de qualité bien moins inférieure, par exemple comme indiqué plus haut à partir du gras ou des écumes de savon obtenus par la concentration des liqueurs noires produites par le traitement au sulfate (Kraft) pour la fabrication de la pâte de bois.
Les gas de savon contiennent généralement certaines gommes, qu'une opération de dégommage séparée ait eu lieu eu. non pour le raffinage des huiles ou graisses de glycéride, mais les gras de savon contien- nent généralement une quantité plus élevée de gommes quand une opération de dégommage préalable n'a pas eu lieu.
..
Bien que la nouvelle méthode d'acidulation ait été décrite, plus particulièrement, comme étant
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appliquée à une masse de savon, saponifiée et rendue grumeleuse ou lavée, et pour laquelle elle convient tout spécialement pour la production économique d'aci- des gras de qualité élevée, il est bien entendu que l'invention n'est pas limitée à cette application. Ain- si, l'invention est avantageuse quand elle est utilisée de pair avec 1'acidultion de gras de savons n'ayant pas été soumis à un traitement de saponification ou qui, après avoir été soumis ou non à un traitement de sapo- nification, n'ont pas été rendus grumeleux ou n'ont pas été lavés.
Certains avantages de l'invention peuvent être réalisés quel que soit le traitement antérieur ou la provenance du savon avant l'acidulation.
Il est à noter que l'installation pour la mise en oeuvre de l'invention a été illustrée sous sa forme simplifiée pour ne pas compliquer la description du nouveau procédé et que l'usage de régulateurs de débit, de robinets, de débitmètres, d'instruments de mesure, de pompes additionnelles, etc., peut être envi- sagé par les spécialistes, quand ils ont bien compris le fonctionnement de cette installation, plus particu- -lièrement .quand un tel usage paraît indiqué par une bonne pratique de constructeur.
Dans le résumé ci-dessous, l'expression "hui 'le de glycéride" est utilisée pour désigner n'importe quelles huiles et graisses de glycéride.
**ATTENTION** fin du champ DESC peut contenir debut de CLMS **.
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"IMPROVEMENTS TO PROCESSES. TO MANUFACTURE
FATTY ACIDS "
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The invention relates, in general, to the manufacture of higher fatty acids; it relates more particularly to the manufacture of these acids from glyceride oils and fats.
In order to make higher .gas acids from glyceride oils and fats (referred to collectively hereinafter) for simplicity of description: by "oils") it is known to treat these oils with an aqueous solution of a hydroxide of an alkali or alkaline earth metal or of a mixture of these hydroxides, to saponify these oils and to wash the saponified mass one or more times with an aqueous solution of an electrolyte to remove the impurities.
This is followed by the treatment of the mass, saponified and washed, with an aqueous solution of a strong mineral acid, for example sulfuric or hydrochloric acid, this treatment being called "acidlation" in order to separate. fatty acids from their salts contained in the soap, after which, after separation of the aqueous phase from the non-aqueous phase thus formed and containing the fatty acids released, the non-aqueous phase is subjected to distillation for la.purification and obtaining fatty acids.
Typical saponifying agents are sodium hydroxide and potassium hydroxide, with sodium hydroxide being used more commonly.
Examples of alkaline earth metal hydroxides are calcium hydroxide and magnesium hydroxide.
The electrolyte solutions, used for washing, can be aqueous solutions of the hydroxides and / or inorganic salts thereof, these solutions.
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Usually containing the same cation as the hydroxide used for saponification purposes.
Of the hydroxides, sodium hydroxide is used the most commonly, and of the salts, sodium chloride is the most widely used.
Generally, the concentration of the electrolyte in the aqueous solution is such that the aqueous solution can only dissolve the soap very little, if it succeeds in doing so. This gives rise to what is generally referred to as the "granulation" or "coction" of soap. While soap can be agglomerated ("firm" soap) between successive washes by the addition of water to this soap, this is by no means necessary for its effective washing.
While the oils to be saponified can come from any source, it is more common to start from the material called .gras (seap stock) which is a by-product obtained by the well-known methods for refining oils. of glyceride (including fats) with alkaline reagents, for example sodium hydroxide and / or sodium carbonate. The purpose of these refining operations is to neutralize the free fatty acids found in the oil and / or to separate the coloring materials and / or gummies as well as other impurities from the oil.
A certain amount of the oil may be saponified during this treatment, but this amount is generally kept to a minimum. As a result of this refining-treatment, soap is formed as a result of the neutralization of free fatty acids and, quite often and to a certain extent, as a result of the saponification of the oil, this soap to be separated from the treated oil, for example by gravity, sedimentation or centrifugation. However, regardless of the treatment
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Although used for the separation of soap from oil, some amount of oil invariably remains in the separated soap which, as noted above, is known as "fat".
Examples of glyceride oil are cottonseed oil, sesame oil, sunflower oil, corn oil, soybean oil, coconut oil, today palm, palm kernel oil, peanut oil, rapeseed oil, babasou oil, linseed oil, tallow, lard, fat,:. fish oil, whale oil, etc., i.e. any of the glyceride oils and fats of vegetable or animal origin.
When using fat for the production of higher fatty acids, it is known to subdue it. under saponification conditions, generally with a hydroxide containing the same cation as the reagent used to refine the glyceride oil, in order to saponify the neutral oil which it contains, this treatment being followed by washing, acidulation and distillation as indicated above.
For the refining of glyceride oils, gums are sometimes separated, independent of fat, by a process known in the art as "degumming". The separated gums invariably have a considerable content of glyceride oil and thus constitute another excellent source of raw materials for the production of fatty acids for which the treatment applied for other purposes is generally carried out. - very sources of glyceride oil.
For the production of fatty acids by the above-mentioned process, it has hitherto been necessary to have recourse to batch (batch) methods and
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no continuous method, as far as is known, has been proposed so far. ' An indefinite "time" factor, which extends over several hours for boiling or other handling, has heretofore been necessary to achieve satisfactory acidulation of soap, especially fat, by mineral acid and for phase separation, which requires treatment of the soap in a tub or other large container.
An example of the time required, in the case of the use of fat, is sixteen hours for steam insufflation and sedimentation.
The subject of the invention is a process for the production of fatty acids according to which a mass containing soap is subjected to the action of a mineral acid to release fatty acids out of the soap, this process consisting in introducing a medium of dispersion in a reaction zone, before or during the acidulation, with a view to accelerating the action of the mineral acid on said acid and with a view to accelerating the formation of the phases of the reaction mass obtained. The effect of the mineral acid on soap is to separate fatty acids from this soap with the closure of a fatty acid phase separated from an aqueous phase of the mineral acid.
At the same time, more particularly in the case of the use of fat, a phase forms which generally has an in- density; intermediate between the fatty acid phase and the aqueous phase and which, in the case of fat, contains, among other substances, glucoside sterols.
A surprising characteristic of the invention is that a reagent, having dispersing properties, acts not only to greatly accelerate the action of aqueous mineral acid on the soap to separate the fatty acids therefrom, but that it also accelerates considerable-
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ment the formation of the phases obtained so that they are distinct from each other.
The invention lends itself to continuous separation by gravity sedimentation or by centrifugation. It should be noted, however, that remarkable advantages are obtained, even if the invention is applied to the prior batch or batch processes, in that it makes it possible to greatly accelerate the acidulation and the separation of the phases formed, in a tank or any other container that is used for these processes.
When gravity sedimentation is used, the phases can be separated from each other in any desired way, for example by drawing off or. by decanting the whole phase or intermittently or continuously at will.
When three phases are present, as in the case of the use of fat and when the separation is done by centrifugation into two streams, it is easy to remove the intermediate-density phase in the centrifugation zone, or else with the aqueous phase or with the fatty acid phase, by simple adjustment of the hydrostatic balance, as is well known in the art of centrifugation. For example, in the case of a centrifuge comprising a rotor of the type with a partially filled vessel, one simply has to adjust the radial distance between the axis of rotation and the weir, for example an annular dam, in order to adjust the heaviest phase discharge.
In the case of a centrifuge comprising a rotor of the full-bowl type, that is to say one which operates with a rotor completely filled with liquid, it is sufficient simply to set the back pressure to one. of the two discharge currents
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ge. If desired, a centrifuge capable of discharging each phase separately can be used. Generally, it is preferred to discharge the intermediate phase, when it exists, together with the aqueous phase and to collect the fatty acid phase separately from the other two phases.
The dispersing agent may be added to the acidulation zone at any point prior to phase separation, but since this agent is involved in dispersing the soap mass, it is preferred to add the dispersing agent. to the mass of soap before or during its contact with the reagent formed by the aqueous mineral agent.
Any method known in the art can be used to effect the acidulation and subsequent distillation, all such methods being well known to those skilled in the art. For example, to achieve acidulation, a sufficient amount of mineral acid, for example sulfuric or hydrochloric acid, is added to the acidulation zone in order to achieve the desired separation of fatty acids from the acid. soap. A pH between 0 and 3 in the aqueous phase is characteristic, but any other desired pH can be adopted.
Any dispersing agent for soap that is effective in the acidulation zone, for example in the presence of mineral acid, can be used without limitation. Preferably, however, a dispersing agent is added which does not cause intense foaming in the acidulation zone since this formation does not aid in the practice of the invention and a large amount of foams can. create disadvantages for the handling of the acidulated mass.
If there is a large amount of foam and if
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desires to eliminate them, the use of a small amount of an anti-foaming agent, such as glycol stearate, 2-octanol, 2-ethylhexanol, cyclohexanol, lauryl alcohol, cetyl alcohol, ethyl oleate, castor oil, 1,2 and 1,3, higher glycols, etc. is recommended but not essential.
The use of excessive amounts of a non-foaming dispersing agent can result in the production of foams, which can be avoided by the addition of an anti-foaming agent, but preferably and more economically it is possible. simply reduces the proportion of this agent, the use of these excessive amounts corresponds. obviously to a waste.
Notable agents for the. soap dispersion are as follows.
1) Naphthalene sulfonates in which at least two naphthalene rings are linked by alkylene groups., The prototype of this class is dinaphthylmethane monosulfonic acid whose formula is as follows
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Products of this class have an undetermined composition. They can be made by heating naphthalene, formaldehyde and sulfuric acid together or by treating naphthalene sulfonic acids with formaldehyde. Thus, at least three naphthalene rings can be linked together by alkylene groups to form a condensing polymer. Lower alkylated naphthalenes can
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also be used for the reaction, such as the
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mono-isopropylnaphthulùne.
Instead of naphthalene, other aromatic hydrocarbons such as benzene, diphenyl, enthracene, phenanthrene, fluorene, etc., or homologues or derivatives thereof, may be used. Salts of the above acids, such as dodium salts have similar properties. The manufacture of such dispersants is described in detail in the technical literature and in prior patents. Typical compounds are available commercially under the trade names TAMOL, LEUKANOL and DAXAD.
2) Tertiary acetylenic glycols among which characteristic compounds have the following formula:
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wherein each R is an alkyl group. Of
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Examples of such compounds are 2,5-dimethyl-3-heXynù 2,5-dio and 3,6-dimethyl-4-octyne-3,6-diol.
3) Québracho extract.
4) Sodium hexametaphosphate dispersants. Examples of such agents are the products commercially available under the trade names CALGON, GILTEX, QUADRAFOS 'and HAGAN phosphate, which contain sodium hexametaphosphate as the main ingredient.
5) Dispersing agents containing lignin derivatives and obtained mainly from waste liquors from the treatment of cellulose with lignosulphonic sulphate and lignosulphonic compounds.
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among which there may be mentioned mainly sodium or calcium lignosulphonate. Products of this kind are commercially available under the brands
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of manufactures MARASPERSE, MARASPERSE C, MARASPERSE CB and MARASPERS N.
Other features of the invention will become apparent from the detailed description given below, by way of example, with reference to the accompanying drawing.
The single figure of this drawing shows the schematic of an installation suitable for the manufacture of fatty acids according to the invention.
In the drawing, 10 denotes a container which delivers the charge intended to undergo the initial operation of saponification. As stated above, this feedstock can be constituted by a glyceride oil or fat from any source, soap containing oil or residual glyceride fat, i.e. fat, or gums containing such redisual oil or fat and obtained as a by-product during the refining of such glyceride oil or fat, constituting a source of this feedstock which is particularly suitable for processing implementation of the invention.
The feed, discharged from vessel 10, is supplied to a mixer 12 along with an aqueous saponifying agent, for example aqueous sodium hydroxide, supplied from vessel 13 and discharged by an aqueous saponifying agent. pump 14.
The saponification of the feedstock by the effect of the presence of the saponifying agent takes place in mixer 11 and, for the method shown by way of example, this saponification is, in substance, common.
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pleto dazns this mixer. The pumps 12 and here +> 50nl, preferably positive displacement pumps and it is necessary, without this being essential, that the proportion of the saponifying agent to the feedstock be such that one has a Sufficient stoichiometric excess of the saponifying agent over the unsaponified oil contained in the feedstock to achieve possible granulation of the soap present as the mixture approaches equilibrium conditions.
Note, however, that the aqueous electrolyte used for this purpose can be provided otherwise. When the feedstock is a byproduct of glyceride oil refining, this term also refers to fats, a time factor is involved in obtaining a granular soap mixture.
This time factor becomes greater when the stoichiometric excess of sodium hydroxide or the percentage of the electrolyte otherwise supplied does not substantially exceed that which is necessary, after the saponification is complete, to provide an aqueous electrolyte. having a concentration just sufficient to give the soap a granular form or, in other words, a concentration below which the solution of the aqueous electrolyte begins to dissolve increasing amounts of soap, this concentration being hereinafter referred to as a "critical concentration". The time factor. can be considerably reduced, so as to allow continuous treatment, by keeping the mass, after the saponification treatment, in a relatively quiet state.
In order to achieve both the time factor and the relative tranquility of the mass, in order to be able to obtain continuous processing, a tank 15 is used which receives the mixture from the mixer II.
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and in which the mixture slowly descends.
The residence time of the mixture in the tank 15, during its descent therein, is sufficient to obtain the desired granulation of soap, thereby separating the impurities from the soap with the aid. of aqueous electrolyte solution.
It should be noted that the required residence time in the aging tank 15 varies with the feedstocks and that, in general, this time decreases as the concentration of the electrolyte increases in the solution. water used to effect the granulation, that is to say the washing. A longer residence time in mixer 11 does not produce the desired granulation and the granulation is greatly accelerated if one. As far as possible, mechanical agitation after saponification is avoided, and this is achieved very effectively by using the reservoir 15, as described.
The granular mixture, coming from the tank
15, est. supplied to the centrifuge 16 in which the aqueous phase, called "spent lye", is separated from the soap, the spent lye being discharged through line 17 while the soap flows through line 18 to the mixer 21 in which an additional washing of the soap is carried out with an aqueous electrolyte solution.
In order to carry out the washing in the mixer 21, the aqueous electrolyte solution, for example aqueous sodium chloride and / or sodium hydroxide, is supplied to this mixer from the tank 22 by means of a pump. 23 which can be a positive displacement pump.
Furthermore, the flow can be done by gravity in which case the device 23 can be a flowmeter.
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Other means for delivering the electrolyte solution can be provided.
The electrolyte in the aqueous solution supplied to mixer 21 from reservoir 22 may have any desired concentration. Preferably, it is at least such that no significant amount of soap is dissolved in the solution under equilibrium conditions. As in the case of the electrolyte solution used / for the first granulation or the first washing, the concentration of the electrolyte in the aqueous phase in the mixer 21, under equilibrium conditions, can be close to the same. so-called "critical" concentration, for example slightly above the latter. It should be noted, however, that any desired concentration for the electrolyte can be used.
The mixture, from the mixer 21, is supplied to the centrifuge 24 in which the aqueous phase has separated from the soap, the aqueous phase, referred to as
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'depleted electrolyte', being discharged from the conduit 25 while the soap flows through the conduit 26 to the mixer 27.
If desired, the devices 21 to 26 / can be omitted, the soap, passing through the conduit 18 being introduced directly into the mixer 27 .. The devices 21 to 26 can also be multiplied a desired number of times, if one desired, to form one or more additional washing stages connected in series.
In mixer 27, a small amount of a dispersing agent is added to the mass which acts in media containing a mineral acid which, for example.
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to facilitate feeding, is advantageously aqueous.
As shown, an aqueous solution of the dispersing agent is supplied to mixer 27 from the reservoir.
28 by means of a pump, which may / be a positive displacement pump, but it is understood that other means for supplying the dispersing agent to the mixer 27 may be used, for example the feed can be done by gravity and the device 31 can be a flow meter.
It is preferred to introduce the dispersing agent to mixer 27 in the form of an aqueous solution, since the water thus added facilitates the incorporation of the dispersing agent into the soap. It is preferred to convert the soap from the granular state to a soap having a soft texture comparable to that of an agglomerated ("closed") soap and a sufficient quantity of water can be added from the reservoir 28 along with the liquid. dispersing agent to achieve this goal, if desired.
Some water; from a source other than tank 18 can be added, in mixer 27, ave or in place of that supplied by tank 28 as shown at 45. In other words, water supplied to mixer 27 can be from any other source and all or part of the water may be supplied with the dispersant unless the dispersant does not bring any water with it at will. It should be noted, however, that, in general, the advantages resulting from the application of the invention are obtained even if the dispersing agent is incorporated into the soap while it is in use. granular or "open" state, with or without subsequent "feremtru" soap or with or without the addition of water.
As shown, the mixture, from the mixture
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27, is supplied to the mixer 32 in which the acidulation of the soap takes place as a result of the introduction of a mineral acid therein, preferably in aqueous solution, for example sulfuric acid or aqueous hydrochloric acid, from the reservoir 33 using the pump 34 which can be a positive displacement pump.
Other means for introducing mineral acid into mixer 32 can be used.
In mixer 32, the mineral acid intervenes to obtain the organic acids from their salts. It should be noted that soap comprises one or more salts of one or more higher fatty acids, as is well known, and the action of the mineral acid is greatly accelerated by the use of a dispersing agent, according to the invention. Fatty acids, in soap, are quickly released and appear as such in the mixture. Since the higher fatty acids are insoluble in the aqueous phase, a second phase is formed containing these acids and, as a result obtained by the invention, the formation of separate and distinct phases is greatly facilitated.
In addition, 'more particularly when the load. of food. The initial concentration consists of soap fat or gums, the formation of a third phase containing substances other than fatty acids and which, apart from their separation, would greatly interfere with the subsequent purification of fatty acids, is facilitated in a remarkable way. By having recourse to the invention, a clearer subdivision into phases, that is to say into an aqueous phase, a fatty acid phase and a third phase if present, is obtained.
-. Whereas, without the use of the invention, a long time factor, which can reach several hours
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res, is necessary to obtain the acidulation and to produce a sufficiently distinct phase formation to obtain a satisfactory separation, by gravity or by centrifugation, this time factor can, in all cases, be reduced to less than one hour using the invention, for example less than thirty minutes and, typically, ten minutes, which allows the treatment to be carried out by a continuous flow of the reaction mass in a mixer, having the dimensions necessary in relation to the flow, to obtain the desired residence time.
In addition, this residence time can be achieved in any other desired way after thorough mixing of the reaction mass, for example by using a holding tank connected to the outlet of mixer 32 so that the reaction mass can pass through. this tank.
While mixers have been shown, in particular mixers 27 and 32, placed in series, it is understood that any other arrangement or that one or more can replace these mixers. For example, mixers s27 and 32 can be replaced by a single mixer, more especially when this is of sufficient length. Although it is preferred to add the dispersing agent before adding the acid. mineral, the order of these additions can be reversed or the respective additions can be simultaneous, while providing the advantages obtained by the invention.
. As shown, the mixture from mixer 32 is introduced into centrifuge 35 where phase separation takes place. If a holding tank is used, established downstream of the mixer 32,
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the feed to the centrifuge 35 is obviously from the outlet of this reservoir.
As the invention is more particularly described, for the purpose of illustration, for the production of purified fatty acids from soap fat, the separation in the centrifuge of the phase is shown in the diagram of the drawing. fatty acid, on the one hand, with the aqueous phase and the sterol phase (if it exists), on the other hand, the fatty acid phase being shown as flowing, towards the distillation tower 36, by the line 37, and the aqueous phase and sterol phase (if any) being shown to flow from the centrifuge 35 through line 38.
As shown, the fatty acid phase is subjected to distillation in tower 36 whereby the fatty acids are fractionated, the fatty acid fraction leaving tower 36, as shown at 41, while the residue leaves tower 36, as shown at 42 Other means, for separating the fatty acids from the fatty acid phase, can be used, such as solvent extraction, or the fatty acid phase can be used from. another way.
. Any desired amount of the dispersing agent can be added to the soap mass to be acidified.
Thus, one can use from 0.01% to 1% by pods (dry) based on the amount of soap to be acidified (dry) or even more if desired for a reason; for example up to 2 or 3% or even 5%. Very good results are obtained when between 0.05% and 1% by weight are used.
The temperature conditions, used for saponification, are generally determined by the rate at which it is desired to saponify, taking into account that the reaction is slightly exothermic.
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These temperature conditions are generally between 75 and 100 and, if the saponification takes place under pressure, higher temperature conditions may be adopted. The same temperature conditions are typical for the relatively quiet aging operation and for the granulation or washing operations. Likewise, any desired temperature conditions can be adopted during the phase separation which occurs in the various mixtures obtained, temperature conditions of between 75 and 100 being typical for the separation of soap mixtures and between. 60 and 98 for the separation of acidulated mixtures.
The dispersing agent can be added to the soap mass under desired temperature conditions which may be those existing in the mass at the time when the dispersing agent is introduced into it. The incorporation of the aqueous dispersing agent is facilitated at elevated temperatures, for example 60 and 98 Likewise, the acidulation can take place under elevated temperature conditions, typical temperatures being between 60 and 98 but it is preferred. - re those between 73 and 90.
A remarkable advantage obtained by the invention is that it makes it possible to obtain very satisfactory acidulation and phase separation at relatively low temperatures, for example notably below the ebuiton temperature and at low temperature. a relatively short time. The intervention of high temperatures and. long periods of time contribute considerably to the darkening of the color of the fatty acids obtained.
The temperature conditions used at
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The course of the distillation depends, of course, mainly on the pressure under which the distillation takes place, this pressure being able to be atmospheric, subatmospheric or superatmospheric, at will.
The pressure conditions at different points of the treatment are a matter of choice and judgment and, while they are generally, in substance, atmospheric, except for the pressures produced by pumps and, if necessary. , by other devices when dealing with a direct current, they may be subatmospheric or superatmospheric, if desired for any reason.
For example, superatmospheric pressure can be adopted during acidulation in order to avoid substantial boiling when temperatures are used high enough to produce boiling at atmospheric pressure. On the other hand, if subatmospheric pressure is used, the temperature of the mass to be acidified should not be high enough to produce substantial boiling at the pressure used.
The examples below are given by way of illustration and are in no way limiting or restrictive.
EXAMPLE!
Soap fat obtained by refining cottonseed oil, hydraulically extracted with sodium carbonate, is supplied, at a rate of about 800 kg per hour, to a plant as shown in the drawing. The fat is mixed, at a temperature between 88 and 93, with an aqueous solution = 50% sodium hydroxide with a flow rate corresponding to in-
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about 82 kg per hour of dry NaOH. The resulting stream of saponified mixture passes through an aging tank with a residence time of 85 minutes and flows to a centrifuge where it is separated by 1 ml. Continuous operation, by centrifugal force, in equipped laundry containing 7.9% NaOH and soap.
The separated stream of soap is washed with an aqueous solution of sodium chloride at a temperature between 77 and 82 with a corresponding flow rate, at 13.6 kg per hour of dry NaCl. The mixture is continuously supplied to a second centrifuge where it is separated into an electrolyte, containing 7% sodium chloride, and soap.
The soap stream, debited by the second centrifuge, is introduced into a mixer in which it is diluted with water to form a mass of soft soap: In this mixer is introduced an aqueous solution of sodium sdl of the product of reaction, of naphthalene, formaldehyde and sulfuric acid, that is to say a dispersing agent which is commercially available under the brand name TAMOL, with a flow rate of 0.86 kg per hour dry weighed. This mass is then delivered in the form of a direct current into another mixer, maintained at a temperature of about 90, at the same time as
87.5 kg per hour of H2SO4 at 66 Bé, the stay in the mixer being about 8 minutes.
From this mixer, the mass flows. in the form of a continuous flow to a third centrifuge, adjusted so as to discharge, on the one hand, the fatty acid phase and, on the other hand, a mixture of the mineral acid phase and the sterol phase. The fatty acid phase is supplied by the centrifuge at a rate of 263 kg per hour.
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A single distillation of the fatty acid phase provides, in high yield, purified fatty acids with an acid number of 190 and a Gardner color number of 2.
EXAMPLE II.
Soap fat, obtained by refining cottonseed oil with sodium hydroxide, is mixed, at a rate of 517 kg per hour and at a temperature between 88 and 93, with an aqueous solution of 50% sodium hydroxide at a flow rate corresponding to 815 kg per hour of dry NaOH. The stream obtained from the saponified mixture passes into an aging tank in which it remains for 95 minutes before flowing to a centrifuge in which it is separated, continuously and by centrifugal force, into lye. exhausted containing 14% of
NaOH and soap. The separated soap stream passes through a mixer in which it is diluted with water to form a soft soap mass.
Into this mixer is introduced an aqueous solution of the sodium salt of the reaction product of naphthalene, formaldehyde and sulfuric acid, i.e. a dispersing agent which is commercially available under the trade name. .que TAMOL, with a flow rate of 0.63 kg per hour, weighed in a dry state. This mass is then supplied, as a direct current, to another mixer, maintained at a temperature of about 82 along with 109 kg per hour of H2SO4 at 66 Bé, the stay in the mixer. being about 7 minutes. From this mixture the current flows to a second centrifuge adjusted so as to discharge, on the one hand, the fatty acid phase and, on the other hand, a mixture.
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mineral acid phase and a sterol phase.
The fatty acid phase flows out of the centrifuge at a flow rate of 300 kg per hour. A single distillation of the fatty acid phase provides a high yield of purified fatty acids having an acid number of 187 and a Gardner color number of 2.
EXAMPLE III
Soap fat resulting from the refining, with sodium hydroxide, of cottonseed oil, extracted using an expeller, is introduced at a flow rate of 780 kg per hour into an installation similar to that shown in the drawing. . The fat is mixed, at a temperature between 93 and 96, with a 50% aqueous solution of sodium hydroxide at a flow rate of 60 kg per hour / dry NaOH and a 20% aqueous solution of sodium chloride. representing 57 kg per hour of dry NaCl.
The stream obtained from the saponified mixture passes through an aging tank in which it remains for 37 minutes before flowing to a centrifuge in which it is separated, continuously by centrifugal force, into soap. and spent lye containing 8.2% NaOH and 7.8% NaCl. The separated soap stream is washed with an aqueous solution of sodium chloride at a temperature between 82 and 85 with a flow rate corresponding to 24.5 kg per hour of dry NaCl. The mixture is supplied, in direct current form, to a second centrifuge where it is separated into spent electrolyte, containing 9.4% sodium chloride, and soap.
The soap stream, coming from the second centrifuge, is introduced into a mixer in which it is diluted with water to provide a mass.
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of soft soap Into this mixer is introduced an aqueous solution of the dodium gel of the reaction product of naphthalene, formaldehyde and sulfuric acid, that is to say a dispersing agent found in the mixture. trade under the trademark TAMOL with a flow rate of 0.95 kg per hour, dry weight. This mass is. then supplied, as a direct current, to another mixer, maintained at a temperature of about 88 together with 139 kg per hour of H2SO4 at 66 Bé, the residence in the mixer being d 'about
8 minutes.
From this mixer, the mass flows, in the form of a direct current, to a third centrifuge adjusted so as to discharge, on the one hand, the fatty acid phase and; on the other hand, a mixture of mineral acid and the sterol phase. The fatty acid phase is delivered by the centrifuge at a flow rate of 195 kg per hour. A single distillation of the fatty acid phase provides a high yield of purified fatty acids having an acid number of 190 and a Gardner color number of 2.
EXAMPLE IV
Soybean oil, extracted with a solvent and containing 0.5% free fatty acid, is refined with sodium hydroxide in the usual manner. 8040 g of the fat obtained are mixed, by batches and at a temperature between 93 and 99, with 1439 g of an aqueous solution containing 48.7% of sodium hydroxide.
The resulting saponified mixture is left to age for 90 minutes without stirring and then introduced into a centrifuge in which it is separated by centrifugal force into spent lye, containing 9.1% NaOH, and soap. The separate soap is washed with
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232 g of a 23% aqueous solution of sodium chloride at a temperature between 82 and 88 The mixture obtained is introduced into a centrifuge in which it is separated into spent electrolyte, containing 5.3% of chloride. sodium, .and soap. The soap thus separated is placed in a container in which it is diluted with water to provide a mass of soft soap.
In this container, we introduce
9.1 g of the dry sodium salt of the reaction product of naphthalene, formaldehyde and sulfuric acid, that is. ie a dispersing agent which is commercially available under the trade name TAMOL. This mass is then stirred at a temperature of about 88 together with 510 g of H2SO4 at 66 Bé for a period of several minutes. The mixture obtained is introduced into a centrifuge adjusted so as to discharge, on the one hand, the fatty acid phase and, on the other hand, a mixture of the mineral acid phase and the sterol phase. . A single distillation of the fatty acid phase provided a high yield of purified fatty acids with an acid number of 187.
EXAMPLE V'-
Soap fat obtained by refining cottonseed oil with sodium hydroxide is introduced at a flow rate of 680 kg per hour into a mixer in which it is diluted with water to form a soft mass. Into this mixer is introduced an aqueous solution of the sodium salt of the reaction product of naphthalene, formaldehyde and sulfuric acid, that is to say a dispersing agent which is found in the trade under. the trademark TAMOL with a flow rate of 0.86 kg per hour, weighed dry.
This mass is then introduced, in the form of a current
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continuously, in another mixer maintained at a temperature of about 90.5, together with 109 kg per hour of H2SO4 at 66 Bé, the stay in the mixer being about 7 minutes. From this mixer, the mass flows, in a continuous manner, to a centrally regulated centrifuge. in discharging, on the one hand, the fatty acid phase and, on the other hand, a mixture of the mineral acid phase and the sterol phase. The fatty acid phase is discharged out of a centrifuge with a flow rate of 218 kg per hour. A single distillation of the fatty acid phase provides a good yield of fatty acids with a Gardner color index of 5.
EXAMPLE VI
6500 g of fat, obtained by refining cottonseed oil with sodium hydroxide, at a temperature between 93 and 99, are mixed batchwise or batchwise with 1910 g of cottonseed oil. a 48.5% aqueous solution of sodium hydroxide. The resulting saponified mixture is allowed to age for 80 minutes without stirring and is then introduced into a centrifuge in which it is separated, by centrifugal force, into spent lye containing 10.2% NaOH. , and soap. 200 g of soap, thus separated, are introduced into a receptacle into which is poured
0.30 g of dimethyl octynedil / with stirring. This mass is then stirred at a temperature of about 88 together with 26.3 g of H20SO4 at 66 Bé for several minutes.
The mixture obtained is introduced into. a centrifuge adjusted so as to discharge, on the one hand, the fatty acid phase and, on the other hand, the mixture of the mineral acid phase and the sterol phase.
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The fatty acid phase is obtained with a good yield.
The same results are obtained, in substance, by having recourse to other dispersing agents than those mentioned in the preceding example, including various dispersing agents based on lignosulfonate. ,
Any other feedstock containing glyceride oil and / or fat, regardless of its source, and any other dispersing agent for soap, can be used in the previous examples to achieve the benefits. provided by the invention.
Thus, any glyceride oils or fats normally used in the manufacture of soaps for household or industrial purposes can be employed, although the economics of the invention are realized to a much greater degree. when the acidifying soap is derived from a feedstock from a much lower quality source, for example as stated above from the fat or soap scum obtained by the concentration of black liquors produced by sulphate treatment (Kraft) for the manufacture of wood pulp.
Soap gases generally contain certain gums, which a separate degumming operation has taken place. not for refining glyceride oils or fats, but soap fats generally contain a higher quantity of gums when a prior degumming operation has not taken place.
..
Although the new method of acidulation has been described, more particularly, as being
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applied to a soap mass, saponified and made lumpy or washed, and for which it is especially suitable for the economical production of high quality fatty acids, it is understood that the invention is not limited to this application. Thus, the invention is advantageous when it is used together with the fatty acidification of soaps which have not been subjected to a saponification treatment or which, after having been subjected or not to a saponification treatment. , have not been made lumpy or have not been washed.
Certain advantages of the invention can be realized regardless of the previous treatment or the source of the soap before the acidulation.
It should be noted that the installation for the implementation of the invention has been illustrated in its simplified form so as not to complicate the description of the new process and that the use of flow regulators, taps, flowmeters, etc. 'Measuring instruments, additional pumps, etc., can be envisioned by specialists, when they have fully understood the operation of this installation, more particularly. when such use appears to be indicated by good manufacturer practice. .
In the summary below, the term "glyceride oil" is used to refer to any glyceride oils and fats.
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