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La présente invention se rapporte à des compositions de résines convenant particulièrement pour l'imprégnation d'enroulements électriques, par exemple de bobinages d'électro-aimants et de champ, pour l'emploi comme masse isolante et pour des usagesanalogues.
Comme on le sait, le terme "résines époxy" est appliqué aux pro- duits de réaction d'une chlorhydrine et d'un diphénolo Les matières rési- neuses obtenues à partir d'épichlorhydrine (CHO2.CH.CH2C1) et de bisphénol bis (4 hydroxyphényl)2,2 propane; diphénylolpropane; dihydroxydiphényldi- @ méthylméthane7 possèdent certaines propriétés désirables dans l'industrie électrique. Nais il est généralement vrai que ces résinex époxy sont ,' trop visqueuses pour qu'on puisse les appliquer facilement, ou trop cassan- tes lorsqu'elles sont durcies pour convenir à l'imprégnation ou comme masse isolante dans les applications électriques.
Le terme résines époxy comprend également l'éther résineux de glycidyle d'un alcool polyhydrique. L'éther de glycidyle préparé à partir de glycérol et d'épichlorhydrine 'à 100% de matières solides est suffisamment fluide à la température ordinaire et convient, de ce point de vue, pour l'imprégnation et pour l'isolation dans une masse isolante d'enroulements et de conducteurs électriques. Mais les éthers de glycidyle préparés à partir de glycérol et en vente dans le dommerce sont relativement inertes à l'é- @ gard des catalyseurs à base d'amines généralement utilisés avec les résines époxy de sorte que de fortes concentrations de catalyseurs sont nécessaires pour durcir les compositions par traitement thermique.
L'expérience a montré que si l'on utilise des températures élevées-avec la concentratien de cata- lyseur nécessairement forte, il se produit une violente réaction exothermi- que accompagnée de bouillonnements et de carbonisation. D'autre part, aux températures plus basses, le cycle de vulcanisation est trop long pour être 1 économique et pratiquement réalisable.
Pour ces raisons, les résines d'é- ther de glycidyle ne conviennent pas non plus pour l'imprégnation ni comme masse isolante. j
Un des buts de l'invention est de procurer des compositions de ré - ' sines époxy qui aient les propriétés électriques désirables des résines épo xy contenant des groupes de structure dérivés du bisphénol tout en évitant les caractéristiques qui font obstacle à leur emploi dans les applications électriques, qui présentent les caractéristiques désirables et soient exemptes des inconvénients de l'éther de diglycidyle des résines au glycérol, com- positions qui, à 100% de matières solides, soient fluides à la température ordinaire,
puissent être vulcanisées facilement avec de faibles concentrations de catalyseurs en donnant des produits dont la nature physique varie suivant ; les besoins d'une consistance flexible et caoutchouteuse à une extrême dure- té, qui, une fois vulcanisées adhèrent parfaitement et soient thermiquement stables dans la gamme des températures normales pour les dispositifs élec- triques, qui puissent être appliquées par un des procédés connus d'imprégna- ; tion et d'isolation en masse isolante de conducteurs électriques et qui, à l'état vulcanisé, soient résistantes aux réactions des acides et des al- calis.
Un autre but de l'invention est de procurer des conducteurs élec- triques auxquels soient associées des compositions de résine vulcanisées suivant le paragraphe précédent.
On a trouvé que des mélanges d'éther résineux de glycidyle de gly- cérol avec des résines époxy contenant des groupes de structure dérivés du bisphénol présentent toutes les caractéristiques avantageuses et désirables des deux espèces de résines tout en étant exempts de leurs inconvénients.
Ces mélanges, à 100% de matières solides, sont fluides à la température or-
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dinaire et peuvent être vulcanisés avec un catalyseur en donnant des pro- duits dont la nature physique varie d'une matière extrêmement dure à un produit caoutchouteux flexible.
Par exemple, on peut obtenir des produits flexibles d'une dureté allant jusque. 60, mesurée par le type D-50 du soléromètre Shore ainsi que des produits flexibles d'une dureté ne dépas- sant pas 70 avec le type 00-700
Le cycle de vulcanisation des mélanges obtenus suivant la pré- sente invention peut varier de quelques minutes à la température ordinaire- à plusieurs heures à 150 Co Ces mélanges possèdent également une excel- lente stabilité des dimensions, qui se traduit par une légère dilatation contrastant avec le retrait habituel des autres composés utilisés comme masse isolante,.,
On a également trouvé que la résistance diélectrique est sensiblement améliorée lorsqu'on utilise ces mélanges pour l'imprégnation ou comme masse isolante pour.des conducteurs émaillés. Les compositions vulcanisées résistent à l'action des acides et des alcalis et de quelques solvants organiques.
Bien que les conducteurs électriques imprégnés de ces compositions-ou noyés dans ces compositions aient tendance à subir quelques pertes électriques à des fréquences supérieures à 300 cycles environ, ils sont parfaitement satisfaisants à des fréquences plus basses et exception- nellement bons sous ce rapport à 60 cycles,,
Les éthers de glycidyle de glycêrol utilisés dans la pratique de l'invention sont obtenus en faisant réagir l'épichlorhydrine et le glycérol par exemple de la manière suivante=
Résine Ao On place 442 parties de glycérol (4e8 moles) et 1325 parties d'épichlorhydrine (14,3 moles) dans un récipient de réaction muni d'un agitateur mécanique et pouvant être refroidi par l'extérieur. On di- lue 1,
6 partie d'un complexe trifluorure de bore - éther éthylique à 45% avec 14 parties d'éther et on l'ajoute au mélange de réaction qu'on agite ensuiteo En l'espace de 1 3/4 heure environ, la température s'élève pro- gressivement jusqu'à 50 C. Un refroidissement extérieur par de 1 eau gla- cée est alors appliqué et la température est maintenue à 50-70 C pendant 1 1/2 heureo On ajoute à 500 parties du produit de réaction dans un ré- cipient de réaction équipé d'un agitateur et d'un condenseur à reflux, 1215 parties de dioxane et 400 parties d'aluminate de sodium en poudre pour obtenir la déhydrochloration.
Le mélange est continuellement ajouté et graduellement chauffé à 95 C environ pendant 2 heures puis maintenu à. cette température pendant 8 à 9 heures. La masse de réaction est alors refroidie à la température ordinaire et on élimine les matières inorganiques solides par filtrage. Le dioxane et les produits à bas point d'ébullition sont éliminés par distillation sous vide à 205 C et 20 mm de pression. Le pro- duit a une viscosité D et un rapport poids/époxyde de 1500
On peut utiliser diverses résines époxy contenant des groupes de structure dérivés du bisphénol pour les mélanger à l'éther de glycidyle polymère du glycérol,par exemple la résine A et on en trouvera ci-dessous des exemples.
Résine B. On la prépare en ajoutant 47,1 parties de bisphénol à 100 parties de résine A à 100 C. Lorsque le bisphénol est dissous on refroidit rapidement la résines Le produit a une viscosité Z et un rapport poids/époxyde de 230.
Résine C. On chauffe 23,2 parties d'eau,, 2,42 parties d'hydroxyde de sodium et 26,5 parties de bisphénol à 70 C envo pour former une solution qui est ensuite refroidie à 45 C environ et on ajoute 27,9 parties d'épi- chlorhydrine en agitant le mélange pendant environ 30 minuteso On ajoute ensuite 11,13 parties d'hydroxyde de sodium et 23,2 parties d'eau, ce qui fait augmenter la température jusqu'à 65 C environo Le mélange est main-
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tenu à cette température pendant 30 minutes puis lavé à l'eau pour éliminer toute trace d'hydroxyde de sodium et de chlorure de sodium. Le produit est séché par chauffage à une température finale d'environ 140 C puis rapide- ment refroidi-à la température ordinaire.
La résine a un point de ramol- lissement de 28 C et un rapport poids/époxyde de 249
Résine Do On prépare une solution à 10% d'hydroxyde de sodium dans l'eau dans un récipient ouvert muni d'un agitateur. On ajoute gra- duellement 2,46 moles de bisphénol en remuant et après dissolution on main- tient la masse de réaction pendant 10 minutes à 30-35 C environ. On ajoute ensuite 3,88 moles dtépichlorhydrine et la température atteint 65 C envi- ron, La quantité de soude caustique apportée par la solution à 10% est à peu près 75% de la quantité nécessaire pour réagir avec le chlore et l'é- pichlorhydrine.
Lorsque la réaction exothermique s'est calmée, on ajoute une nouvelle quantité de la solution caustique à 10% équivalant au reste du chlore et pendant cette opération la température s'élève à 80 C environ On applique ensuite de la chaleur pour amener la masse de réaction à 85 C environ et on ajoute une solution de soude caustique à 10% pour obtenir une teneur totale en hydroxyde de sodium équivalant à un excès de 25% environ sur la quantité théorique. On continue à chauffer pendant une heure pour amener le mélange à 95-98 C. On interrompt ensuite le chauffage et on ajoute assez d'eau froide pour arrêter l'ébullition. La couche aqueuse supérieure est enlevée et le produit est lavé avec un volume d'eau chaude approximativement égal à celui de la résine.
Cette opération de lavage est répétée jusqu'à ce que l'eau de lavage soit pratiquement exempte d'hydroxy- de de sodium et de chlorure de sodium. On élimine ensuite autant d'eau que possible et on sèche le produit par un apport de chaleur! extérieur; il suffit généralement de le chauffer à 150 C environ. On utilise dans le cas de cet exemple un total de 4,64 moles de soude caustique. Le produit refroidi a un point de ramollissement de 70 C, une viscosité E et un rap- port poids/époxyde de 490.
Résine E. On l'obtient suivant le procédé de la résine D avec 8,76 moles de bisphénol, 10,95 moles d'épichlorhydrine et 14,1 moles de soude caustique. La résine a un point de ramollissement de 100 C, une viscosité R et un équivalent poids/époxyde de 900.
Résine F. En suivant le procédé de la résine D on obtient ce produit à partir de 2,36 moles de bisphénol, 4,82 moles d'épichlorhydrine et 5,76 moles de soude caustique. Son point de ramollissement est 45 C, sa viscosité A-B et son rapport poids/époxyde 330.
Résine C. On l'obtient par le procédé de la résine D avec 2,36 moles de bisphénol, 4,72 moles d'épichlorhydrine et 5,2 moles de soude caustique. La résine a un point de ramollissement de 50 C, une viscosité de B-C et un rapport poids/époxyde de 3600
Résine Ho On la prépare en chauffant 45 kilos de résine E avec 2,7 kilos de bisphénol à 200 C environ pendant 1 1/2 heure environ. La résine a un point de ramollissement de 130 C, une viscosité Z et son rap- port poids/époxyde est 1800.
Résine I. On la prépare en chauffant 45 kilos de résine E avec 4,5 kilos environ de bisphénol à 200 C environ pendant 2 heures. La ré- sine obtenue a un point de fusion de 150 C, une viscosité de Z 4 et un rap- port poids/époxyde de 35000
L'éther de glycidyle du glycérol et l'ingrédient époxy contenant des groupes de structure dérivés du bisphénol sont mélangés en remuant pour obtenir les compositions de l'inventiono Dans le cas d'une résine à point de fusion élevé, le mélange est chauffé pendant cette opération.
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Suivant le produit désiré, et les résines particulières utiliséeson a trouvé que des produits satisfaisants sont obtenus avec des mélanges variant en poids de 25 parties de l'éther de glycidyle de glycérol pour 75 parties de la résine .époxy contenant les groupes du bisphénol jusqu'à 75 parties du premier et 25 parties de la seconde,
Le catalyseur est ajouté au moment de l'emploi de ces'mélanges.
Les catalyseurs alcalins qu'on utilise avec les résines époxy peuvent être employés mais on préfère les amines dans cette application. La quantité de catalyseur utilisée dépend du datalyseur lui-même, du mélange de résines particulier et de l'état physique ; désiré pour le produit vulcanisé. Avec de l'éthylène-diamine, de la diéthylène-triamine ou de la t'êtraéthylène- pentamine on a trouvé que la vulcanisation peut s'effectuer avec 0,5 à 6% environ de catalyseur sur la base,du poids du mélange.
D'autres catalyseurs du type amine, comme l'éthanolamine peuvent être évidemment utilisés, bien que les amines aromatiques soient moins actives et moins désirables que les amines aliphatiqueso
Une caractéristique désirable des mélanges est qu'à 100% de matiè- res solides on peut les utiliser pour imprégner des enroulements par un des procédés connus, par exemple au pinceau, par immersion ou sous vide et sous .pression; on peut également s'en servir comme masse isolante suivant les procédés habizuels.
Lorsque le catalyseur a été ajouté, il se produit généralement une légère réaction exothermique et pour obtenir les meilleurs résultats, il est préférable de dissiper la chaleur de cette réaction avant que l'objet imprégné ou- noyé dans la masse isolante soit placé dans le four pour le vulcaniser à une température élevée, On peut exercer, de cette manière, un meilleur contrôle de la température pendant le cycle de la vulcanisation.
Si la composition est vulcanisée à une température élevée, on préfère éga- lement chauffer lentement jusqu'à la température de vulcanisation finale, pour quellair éventuellement occlus s'échappe avant que la résine ne soit durcie par le traitement thermique.
Des mélanges de la résine A avec la résine B donnent les meilleurs résultats dans de nombreuses applications. Ces mélanges ont une faible vis- cosité à la température ordinaireet donnent une résine vulcanisée tenace et flexible qui ne devient pas cassante par chauffage prolongé. Des mélan- ges de résine A avec la résine C sont pratiquement aussi satisfaisants, mais vulcanisent un peu plus lentement.
Le tableau ci-après qui met en relief les variations des caracté- ristiques physiques obtenables par des compositions suivant l'invention, donne des indications chiffrées pour des mélanges de résine A avec les ré- sines B à I vulcanisés avec la diéthylène-triamine à des concentrations de 1,2 et 3%. Les mélanges sont préchauffés pendant 30 minutes à 70 0, la vul - canisation finale s'effectuant à 150 C sur des échantillons soumis pendant 2,4 et 6 heures à cette température. Les échantillons sont classés comme fluides c'est-à-dire non vulcanisés; collants, c'est-à-dire légèrement vul- canisés; flexibles ; ou cassants -Les chiffres sous'le classement des échan- tillons représentent les duretés déterminées par le Scléromètre Shore.
Le premier chiffre représente la dureté et le second le type de Scléromètre, le type 00-70 étant indiqué par 00, le type A-60 par A et le type D-50 par D.
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Mélanges 25/75 1% DET+ 2% DET 3% DET Vulcanisation finale en h. à 150 C
EMI5.1
<tb> 2 <SEP> h. <SEP> 4 <SEP> h. <SEP> 6 <SEP> h. <SEP> 2 <SEP> h. <SEP> 4 <SEP> h. <SEP> 6 <SEP> h. <SEP> 2 <SEP> h. <SEP> 4 <SEP> h. <SEP> 6 <SEP> h.
<tb>
A/B <SEP> Collant <SEP> Flex. <SEP> Flex. <SEP> Flex. <SEP> Flex. <SEP> Flex. <SEP> Cassant
<tb> 85-00 <SEP> 85-00 <SEP> 72-00 <SEP> 15-D <SEP> 83-A <SEP> 25-D
<tb> A/C <SEP> Fluide <SEP> Collant <SEP> Collant <SEP> Cassant <SEP> Cassant <SEP> Cassant <SEP> Cassant
<tb> 63-A <SEP> 60-A <SEP> 83-A <SEP> 76-A
<tb> A/F <SEP> Flex. <SEP> Cassant <SEP> Cassant <SEP> Cassant <SEP> Cassant <SEP> Cassant <SEP> Cassant
<tb> 83-00 <SEP> 70-A <SEP> 42-D <SEP> 72-D <SEP> 85-D <SEP> 85-D <SEP> 55-D
<tb> Mélanges <SEP> 50/50
<tb> A/B <SEP> Collant <SEP> Flex <SEP> Flex <SEP> Flex. <SEP> Flex. <SEP> Flex. <SEP> Flex. <SEP> Flex. <SEP> Cassant
<tb> 77-00 <SEP> 83-00 <SEP> 78-10 <SEP> 90-00 <SEP> 93-00 <SEP> 62-A <SEP> 70-A <SEP> 93-A
<tb> A/C <SEP> Fluide <SEP> Collant <SEP> Collant <SEP> Collant <SEP> Collant <SEP> Flex. <SEP> Collant <SEP> Flex.
<SEP> Cassant
<tb> 70-00 <SEP> 80-00 <SEP> 68-A
<tb> A/F <SEP> Fluide <SEP> Collant <SEP> Collant <SEP> Collant <SEP> Flex. <SEP> Flex. <SEP> Cassant <SEP> Cassant <SEP> Cassant
<tb> 83-00 <SEP> 95-00 <SEP> 82-A <SEP> 95-A <SEP> 88-A
<tb> A/G <SEP> Collant <SEP> Collant <SEP> Collant <SEP> Flex. <SEP> Flex. <SEP> Flex. <SEP> Cassant <SEP> Cassant <SEP> Cassant
<tb> 90-00 <SEP> 95-00 <SEP> 70-A <SEP> 60-D <SEP> 82-A <SEP> 83-A
<tb> A/D <SEP> Collant <SEP> Flex <SEP> Flex <SEP> Flex. <SEP> Cassant <SEP> Cassant <SEP> Cassant <SEP> Cassant <SEP> Cassant
<tb> 80-00 <SEP> 85-00 <SEP> 96-00 <SEP> 58-A <SEP> 20-D <SEP> 45-D <SEP> 73-A <SEP> 94-A
<tb> A/E <SEP> Flex. <SEP> Flex. <SEP> Cassant <SEP> Flex. <SEP> Cassant <SEP> Cassant <SEP> Cassant <SEP> Cassant <SEP> Cassant
<tb> 30-A <SEP> 35-A <SEP> 40-A <SEP> 50-A <SEP> 85-A <SEP> 93-A <SEP> 60-D <SEP> 92-A <SEP> 85-D
<tb> A/H <SEP> Flex.
<SEP> Flex. <SEP> Flex. <SEP> Cassant <SEP> Cassant <SEP> Cassant <SEP> Cassant <SEP> Cassant <SEP> Cassant
<tb> 62-00 <SEP> 72-00 <SEP> 80-00 <SEP> 20-D <SEP> 70-A <SEP> 90-A <SEP> 80-D <SEP> 88-A <SEP> 88-D
<tb> Air <SEP> Flex. <SEP> Flex. <SEP> Flex. <SEP> Cassant <SEP> Cassant <SEP> Cassant <SEP> Cassant <SEP> Cassant <SEP> Cassant
<tb> 82-00 <SEP> 87-00 <SEP> 50-A <SEP> 48-D <SEP> 65-A <SEP> 86-A <SEP> 57-D <SEP> 95-A <SEP> 78-D
<tb>
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Mélanges 75/25 1% DET+ 2% DET 3% DET Vulcanisation finale en h. à 150 C
EMI6.1
<tb> 2 <SEP> h. <SEP> 4 <SEP> h. <SEP> 6 <SEP> h. <SEP> 2 <SEP> h. <SEP> 4 <SEP> ho <SEP> 6 <SEP> h. <SEP> 2 <SEP> h. <SEP> 4 <SEP> h. <SEP> 6 <SEP> h.
<tb>
A/B <SEP> Fluide <SEP> Fluide <SEP> Collant <SEP> Collant <SEP> Collant <SEP> Flex. <SEP> Flex. <SEP> Flex. <SEP> Flex.
<tb>
80-00 <SEP> 89-00 <SEP> 93-00 <SEP> 58-A
<tb> A/0 <SEP> Fluide <SEP> Fluide <SEP> Fluide <SEP> Fluide <SEP> Fluide <SEP> Collant <SEP> Flex. <SEP> Flex. <SEP> Flex.
<tb>
75-00 <SEP> 87-00 <SEP> 60-A
<tb> A/F <SEP> Fluide <SEP> Fluide <SEP> Fluide <SEP> Fluide <SEP> Collant <SEP> Collant <SEP> Flex. <SEP> Flex. <SEP> Flex.
<tb>
76-00 <SEP> 92-00 <SEP> 65-A
<tb> A/G <SEP> Fluide <SEP> Fluide <SEP> Collant <SEP> Collant <SEP> Flex. <SEP> Flex. <SEP> Flex. <SEP> Flex. <SEP> Flex.
<tb>
76-00 <SEP> 85-00 <SEP> 82-00 <SEP> 84-00 <SEP> 92-A
<tb> A/D <SEP> Fluide <SEP> Collant <SEP> Collart <SEP> Collant <SEP> Flex. <SEP> Flex. <SEP> Flex. <SEP> Flex. <SEP> FI <SEP> ex <SEP>
<tb> 68-00 <SEP> 84-00 <SEP> 90-00 <SEP> 75-A <SEP> 82-A
<tb> A/E <SEP> Fluide <SEP> Collant <SEP> Collant <SEP> Collant <SEP> Collant <SEP> Collant <SEP> Flex. <SEP> Flex. <SEP> Flex.
<tb>
83-00 <SEP> 50-A <SEP> 60-A
<tb> A/H <SEP> Fluide <SEP> Collai <SEP> Collant <SEP> Flex. <SEP> Flex. <SEP> Flex,, <SEP> Flex. <SEP> Flex, <SEP> Flex.
<tb>
69-00 <SEP> 75-00 <SEP> 78-00 <SEP> 70-A <SEP> 93-A <SEP> 20-D
<tb> A/I <SEP> Collant <SEP> Collant <SEP> Collant <SEP> Fiex. <SEP> Flex. <SEP> Flex. <SEP> Flex. <SEP> Flex. <SEP> Flex.
<tb>
60-00 <SEP> 93-00 <SEP> 94-00 <SEP> 65-A <SEP> 90-A <SEP> 60-D.
<tb>
+ <SEP> Diéthylène-Triamine
<tb>
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Comme on l'a déjà mentionné, ces mélanges ont tendance à se di- later légèrement pendant la vulcanisation, ce qui les rend particulièrement appropriés comme masse isolante, et leur emploi à cette fin est surtout dési- rable parce que l'expérience a montré qu'ils augmentent appréciablement la. résistance diélectrique des fils métalliques émailléso C'est ainsi qu'on a émaillé un fil n 21 avec un émail pour fil du commerce, appelé ci-après émail X préparé suivant les indications du brevet américain n 2.307.588 et comprenant un mélange, vulcanisé par la chaleur, de formal de polyvinyle" et d'une résine phénol-aldéhyde.
Un fil du même diamètre a été également. émaillé dvec un produit appelé ci-après émail Y, préparé suivant l'exemple 1 du brevet américain n 2062602230 Les chiffres dans le tableau ci-après comparent les résistances diélectriques d'échantillons de chaque fil non noyés dans la masse isolante avec ceux qu'on obtient après les avoir noyés dans les compositions indiquées dans le tableau et montrent que ces mélan- ges peuvent jusqu'à trois fois augmenter la résistance diélectrique.
Résistance diélectrique x 100
EMI7.1
<tb> Email <SEP> Y <SEP> Email <SEP> X
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> 1. <SEP> Echantillon <SEP> non <SEP> noyé' <SEP> 30 <SEP> 29
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> '2. <SEP> Mélange <SEP> 50/50'de <SEP> A/B <SEP> avec
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> 3% <SEP> de <SEP> diéthylène <SEP> triamine
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> 4 <SEP> heures <SEP> à <SEP> 150 C <SEP> 56 <SEP> 40
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> 3. <SEP> Mélange <SEP> 50/50 <SEP> de <SEP> A/B <SEP> avec
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> 3% <SEP> de <SEP> diéthylène <SEP> triamine
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> 6 <SEP> heures <SEP> à <SEP> 150 C <SEP> 80 <SEP> 37
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> 4.
<SEP> Mélange <SEP> 50/50 <SEP> de <SEP> A/B <SEP> avec
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<tb>
<tb> 2% <SEP> de <SEP> diéthylène <SEP> triamine
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> 6 <SEP> heures <SEP> à <SEP> 150 C <SEP> 90 <SEP> 43
<tb>
Des charges courantes peuvent être évidemment ajoutées aux mé- langes servant à l'isolation en bloc ou à des fins semblables,.
REVENDICATIONS.
1. Composition résineuse caractérisée en ce qu'elle comprend 25 à 75 parties en poids d'un éther de glycidyle polymère de glycérol et 75 à 25 parties en poids d'une résine époxy contenant des groupes de struc- ture dérivés du bisphénol.