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BREVET d' INVENTION PRODUITS REFRACTAIRES POREUX ET LEUR PROCEDE DE FABRICATION.
La présente invention concerne la fabrication de réfractaires poreux
L'invention consiste à fabriquer de tels réfractaires en partant d'un produit pour réfractaire mis sous forme de suspension collofdale, par exemple une argile mise sous forme de barbotine, et à produire simul- tanément la formation de bulles gazeuses au sein de la suspension et la priée en musse de celle-ci par floculation* Le produit ainsi obtenu est ensuite soumis à un séchage et à une cuisson.
Grâce à la simultanéité de la formation des bulles et de la prise en masse de la suspension,simultanéité qui constitue l'une des caracté- ristiques essentielles de l'invention,on peut obtenir une répartition très régulière des bulles dans la masse, et partant,des produits réfrac- taires poreux de structure remarquablement uniforme.
La formation des bulles peut être obtenue par exemple par addition de produite moussants ou de substances capables de produite des dégage. méats gazeux.ou par introduction directe dans la masse, de gaz ou de va- peurs, ces différents moyens pouvant être employés isolément ou en divers ses combinaison@,
La floculation peut être obtenue par les moyens aux-mêmes qui pro.. duisent des bulles, par exemple par l'action des produits moussants ou des substances capables de produire ou provoquer des dégagements gazeux,
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ajoutées à la suspension colloi'dal 8, ou par l'action des gaz ou vapeurs introduits diectement dans la tJ:
aSA69 La floculation peut aussi être ob- tenue par l'action de produits introduits spéciA.IJ9uJent dans la suspens. sion collofdale,dane le but de la faire floculer,ou encore par l'action d':,!:';ent8 tels que par exemple la, chn,leur,le paf\FH3.ge d'un courant éleva- trique dans ltz suspension; etc... Ces différents moyens psuvent être en-. ployés ensemble ou isolément.
Le procédé suivant l'invention permet de réaliser des réfractaires
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prés0nts,nt une grande iéééret4 et une !'l')ÌIil'1tn.ncé mécanique relativement élevées pour des produits poreux. Ces réfractaires sont "v1'1tageux en particulier dans tous le,.3 cas où l'on recherche un bon isolement ther- [ni que.
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jn a décrit ci-aprs, titre d'exemple non limitatif, la fabrication d'objets en réfractaire silîca-alumineux poreux réalisé0par un procédé conforme à l'invention.
Dans cet exemple,le mgme agent assure 2a foie la production dss bulles et la floculation de la suapenaion,ce qui en- traîne 1 parfaite simultanéité des phéTom8nes On prépare tout d'abord une barbotine fi. partir deune argile ava. nt, pr exmple,la composition chimique 8uivnte
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Perte au feu 10 Q 1C ' S1J 2 ........ , ................ f^0 8" à12u6 - TiJ2 .................. 7' A
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<tb> Fe2O3 <SEP> ......................... <SEP> à <SEP> 2
<tb>
Alcalis exprimée
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en i Po ........................... n, r- i , r-6 cau ........................... tracée.
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et se d6floculant aisément en ne nécessitant qu'une petite quantité de défloculant et une faible proportion d'eau. un peut utiliser la furmule suivante:
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Argile ,a,.,.............. 100 zig Eau .......................... 77pr, litres Déflooulant .................. 992 litres Le défloculant est une solution de soude contenant environ 40 gr/li-
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tre de NauH; dans cette solution,il est avantageux d'ajouter 10 cm/l1 trè de silicate de soude à 36 Baume.
La barbotine ainsi obtenue a une faible viscosité; elle"coule bien ". on introduit dans cette barbotine 1 kg environ de poudre d'aluminium. La
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poudre d',luminium peut être introduite soit à l'état seo,sott à l'état humide sous la forme d'une bouillie préparée à l'aide d'une faiblé quan-
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tité d'eau. Le second mode d'introduction rend plus facile l'incorpora- tion de l'aluminium,par suite de son mouillage préalable. On répartit soigneusement t'aluminium dans la barbotine de façon à obtenir un pro- duit bien homogène et on verse ce produit dans un moule ouvert à la par- tie supérieure ou muni d'un couvercle permettant'le passage des gaz.
,
On constate que des dégagements gazeux se produisent dans la barbotine en même temps que celle.ci se prend en masse. Au bout d'un temps relati- vement court, qui est de 15 à 40 minutes pour une brique ayant les dimen- sions habituelles 6x11x22 om,l'opération étant effectuée à la températu- re ordinaire,c'est à dire aux environs de 20 C, la pièce a une cohésion suffisante pour qu'on puisse la manipuler et on peut la démouler. On la laisse alors sécher lentement à l'air puis on la ouit à une température de l'ordre de 1000 C pendant une heure environ. Dans certains cas où l'on désire obtenir des produits ayant une résistance mécanique plus élevée.on peut effectuer la cuisson, à des températures atteignit 1300 à 1450 C environ.
Les dégagements gazeux observés sont dus à l'hydrogène produit par la réaction de la soude sur l'aluminium. Ctte réaction transforme d'au= tre part la soude en aluminate de soude. La barbotine s'appauvrissant en soude par suite de cette attaque,flocule. Elle se prend par suite en mas se au fur et à mesure que les bulles de gaz se produisent et cette prise en masse ,oppose une résistance au déplacement des gaz dans la barbotine.
Seules les bulles de gaz ayant un diamètre suffisamment grand et par suite une force ascensionnelle suffisante, qui ont pu prendre naissance, arrivent à vaincre la résistance du milieu environnant et s'éliminent en éclatant à la partie supérieure de la pièce.
En fragmentant la pièce,on constate qu'elle comporte un grand nombre de pores, de faibles diamètres, répartis de manière très régulière dans la masse. Des mesures précises ont montré que la plupart de ces pores com- muniquent entre eux (98% environ). Lorsque les parois du moule utilisé sont constituées par une matière n'ayant pas d'action sur la barbotine, par exemple par un métal ou alliage,la surface des parois est grenue,les pores débouchant à l'extérieur. Par contre,en constituant les parois du moule à l'aide d'une matière qui absorbe l'eau,telle que du plâtre.la surface des parois de la pièce est lisse, les pores ne débouchant pas à l'extérieur.
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Da.ns les conditions qui ont été précisées ci-dep-eunpil faut in à 40 minutes de séjour de 1% barbotine d'1ne le moule en opérant à la tempéra- ture 0rdiD3.ire,c'est-à-dlre aux environs de 5)()rC,poiir obtenir une piéce ai/àit une cohésion suffisante pour pouvoir être démoulée et manipulée.
,n peut fa.ire varier cette durée en agissant sur la nature de la matière réfr.ct:ira 0r.luy ée, sur 108 quantités d 8UU et de d{f1o culu.nt utilisée pour zottre l'argile sous forme de barbotinesur 1 quantité de poudre d'aluminium et sur 1'.1, température à laquelle on effectue l'opération.
L' é1 évr,tl.un de 1, tempérture agit 5 la fois comme facteur d'accélér8,tiot'J de lot réaction qui donne lieu à la, form.tion des bulles et comme facteur de floculatiuD de la, barbotine.
Las briques ré,%li-6es p'3.r le procédé ci-den1=us peuvent être utill'3ëe8 en pratique ê des températures attGir5na'tlt 'I:7e'9 c'oat,.dira à des ter,-- pératuree bien supérieures coller;' que supportent Ion briques isolantes c0cuné#ent employées et qui sort de l'ordre de ttflo"c pnviron. an peut introduire dans le produit pour réfractaire àemtinô s µtre zis <-us fur:J:1Q de barb0t.ine,def' charges tell.en oue la ohnmot;e,de la si- 1c0, du feldspi1.tn, etc....
H L V M N D 1 C A T 1 0 N 1. - Un procédé de febr.cr.t.un de r6fr,ct3irei poreux consistant à pzm tir d'un produit pour réfr'1cttÜre mis sous forme do 8ult1penf'!lon co11ot"d1 telle par exemple qu'une argile mise soup forma de 171rbotine, et à pro- dua.re simultanément let fur:;l3.tion de bulles gazeuses au nein do la Suspens sion bt 18. priée en m.SS0 de celle-ci pr floculation. a, nm Un procédé suivant 1 revendication 1,cfJ.ra,ctérisé par l'ut111Ba... tiar, du ixÉce agent pour assurer la formation da° bulles et produire la
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floculation do la suspension.
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?.- Un mode de réa.li cation du procédé !'rut vl1nt la ra?endic'5tion ?, ca- r3,ct6ris6 par l'addition à la puspension collordle de produite moussants uu de substances capables de produire ou provoquer des dégagememte gaz ze1=x, ceG produits ou 8ub13taDces provoquant en même temps la floculation Qf2j l suspension.
.-1.- Un mode de réalisation du procédé suivant la revendication P, ca- ractériaé en ce que la production da bulles et la. floculation de la eue..
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pension sont obtenues par l'introduction directe dans la. masse de gaz ou
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de vapeurs.
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5. Un mode d'exécution du procédé selon l'une des revendications 1 à 3, caractérisé par les pointe suivants pria ensemble ou isolement: a) Un part d'une argile ayant la composition chimique suivante:
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<tb> Perte <SEP> au <SEP> feu <SEP> ................. <SEP> 10 <SEP> à <SEP> 12%
<tb>
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S1023......................... 60 à 58 1> AJ.20 + 1v 2 ................. 30 à 33% Fe20 ..................,..... 1 à se Alcalis exprimés:
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en &3j .......................... 0, t5 à 1, B%
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<tb> CaO <SEP> traces.
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et se défloculant aisément en ne nécessitant qu'une petite quantité de défloculant et une faible proportion d'eau: b) On transforme cette argile en barbotine au moyen d'un défloculant consistant en une solution de soude:
o) La solution de soude contient du silicate de soude: dans d) On introduit/la barbotins,de la poudre d'alumimium qui sous l'ac- tion de la soude produit le dégagement gazeux générateur de bulle@ et provoque la prise en masse de la barbotine! e) On verse la barbotine dans un moule, on démoule la pièce obtenue, on la sèche et on la cuit.
5.- Dans un procédé suivant l'une quelconque des revendications pré-'
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oédentee,1'utiiisation de moules dont les parois sont constituées par des matières n'ayant pas d'action sur la barbotine,par exemple un métal ou alliage, de manière à obtenir des,pièces à parois grenues du fait que les pores débouchent à l'extérieur.
7. Dans un procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à F, l'utilisation de moules dont les parois sont constituées par des matières absorbant l'eau,telles que du plâtre, permettant d'obtenir des pièces à parois lisses,sans pores débouchant à l'extérieur.
8.- Dans un procédé selon l'une quelconque des revendications précé- dentes,l'emploi de la chaleur pour diminuer la durée de l'opération.
9.- A titre de produits industriels nouveaux.les réfractaires obte. nus à l'aide du procédé décrit et revendiqué sub 1 à 8 ci-dessus.
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PATENT OF INVENTION POROUS REFRACTORY PRODUCTS AND THEIR MANUFACTURING PROCESS.
The present invention relates to the manufacture of porous refractories
The invention consists in manufacturing such refractories starting from a refractory product in the form of a collofal suspension, for example a clay in the form of a slip, and in simultaneously producing the formation of gas bubbles within the suspension. and the required musse thereof by flocculation * The product thus obtained is then subjected to drying and cooking.
Thanks to the simultaneity of the formation of the bubbles and the setting in mass of the suspension, simultaneity which constitutes one of the essential characteristics of the invention, it is possible to obtain a very regular distribution of the bubbles in the mass, and hence. , porous refractory products of remarkably uniform structure.
The formation of bubbles can be obtained, for example, by adding foaming products or substances capable of producing releases. gas or by direct introduction into the mass of gas or vapors, these different means being able to be used singly or in various combinations @,
The flocculation can be obtained by the means themselves which produce bubbles, for example by the action of foaming products or of substances capable of producing or causing gas evolution,
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added to the colloidal suspension 8, or by the action of the gases or vapors introduced directly into the tJ:
aSA69 Flocculation can also be obtained by the action of products introduced speciA.IJ9uJent in the suspension. collofdaleion, in order to make it flocculate, or again by the action of:,!: '; ent8 such as for example la, chn, their, the paf \ FH3.ge of an elevated current in ltz suspension; etc ... These different means can be en-. folded together or singly.
The method according to the invention makes it possible to produce refractories
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There is a high level of mechanical strength and relatively high mechanical strength for porous products. These refractories are particularly valuable in all cases where good thermal insulation is sought.
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jn described below, by way of nonlimiting example, the manufacture of objects in porous silica-aluminous refractory produced by a process in accordance with the invention.
In this example, the same agent ensures the liver the production of bubbles and the flocculation of the suapenaion, which results in a perfect simultaneity of the phenomena. First of all a slurry is prepared. from an ava clay. nt, for example, the chemical composition 8following
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Loss on ignition 10 Q 1C 'S1J 2 ........, ................ f ^ 0 8 "à12u6 - TiJ2 ........ .......... 7 'A
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<tb> Fe2O3 <SEP> ......................... <SEP> to <SEP> 2
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Alkalis expressed
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in i Po ........................... n, r- i, r-6 cau .......... ................. traced.
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and easily deflocculates requiring only a small amount of deflocculant and a small amount of water. one can use the following furmule:
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Clay, a,., .............. 100 zig Water .......................... 77pr , liters Deflocculant .................. 992 liters The deflocculant is a soda solution containing about 40 gr / li-
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be from NauH; in this solution, it is advantageous to add 10 cm / l of sodium silicate to 36 Baume.
The slip thus obtained has a low viscosity; it "flows well". approximately 1 kg of aluminum powder is introduced into this slip. The
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powder of, luminium can be introduced either in the seo state, sott in the wet state in the form of a slurry prepared using a weak quantity.
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tity of water. The second mode of introduction makes it easier to incorporate the aluminum, due to its prior wetting. The aluminum is carefully distributed in the slip so as to obtain a very homogeneous product and this product is poured into a mold open at the top or provided with a cover allowing the passage of the gases.
,
It is observed that gas releases occur in the slip at the same time as that which solidifies. After a relatively short time, which is 15 to 40 minutes for a brick having the usual dimensions 6x11x22 om, the operation being carried out at ordinary temperature, that is to say around 20 C, the part has sufficient cohesion to be able to handle and can be unmolded. It is then allowed to dry slowly in air and then it is heard at a temperature of the order of 1000 ° C. for approximately one hour. In certain cases where it is desired to obtain products having a higher mechanical resistance, the firing can be carried out at temperatures of approximately 1300 to 1450 C.
The gas evolution observed is due to the hydrogen produced by the reaction of sodium hydroxide with aluminum. This reaction also transforms soda into sodium aluminate. The slip becoming depleted in soda as a result of this attack, flocculates. It is consequently set in mass as the gas bubbles are produced and this solidification opposes a resistance to the displacement of the gases in the slip.
Only the gas bubbles having a sufficiently large diameter and consequently a sufficient upward force, which could arise, manage to overcome the resistance of the surrounding environment and are eliminated by bursting at the upper part of the part.
By fragmenting the part, we see that it has a large number of pores, small diameters, distributed very regularly in the mass. Precise measurements have shown that most of these pores communicate with each other (approximately 98%). When the walls of the mold used are formed by a material having no action on the slip, for example by a metal or alloy, the surface of the walls is grainy, the pores opening to the outside. On the other hand, by constituting the walls of the mold using a material which absorbs water, such as plaster, the surface of the walls of the part is smooth, the pores not opening to the outside.
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Under the conditions which have been specified below, it takes in at 40 minutes stay of 1% slurry in the mold by operating at the temperature 0rdiD3.ire, that is to-dlre around of 5) () rC, poiir obtain a piece having sufficient cohesion to be able to be removed from the mold and handled.
, n can vary this duration by acting on the nature of the refracted material: will 0r.luy ée, on 108 quantities of 8UU and d {f1o culu.nt used to zot the clay in the form of slurry on 1 quantity of aluminum powder and on 1'.1, temperature at which the operation is carried out.
The eventual, one of 1, temperature acts both as an accelerator, the reaction that gives rise to the formation of the bubbles, and as a slurry flocculation factor.
The bricks re,% li-6es p'3.r the above process can be used in practice ê temperatures attGir5na'tlt 'I: 7e'9 c'oat, .dira to ter, - - much higher temperature stick; ' that support Ion insulating bricks c0cuné # ent used and which comes out of the order of ttflo "c pnviron. an can introduce into the product for refractory to emtinô s µtre zis <-us fur: J: 1Q of barb0t.ine, def 'charges tell. en oue la ohnmot; e, si- 1c0, feldspi1.tn, etc ....
HLVMND 1 CAT 1 0 N 1. - A process of porous febr.cr.t.un de r6fr, ct3irei consisting in pzm drawing a product for refraction put in the form of 8ult1penf '! Lon co11ot "such for example slurry formed from slurry, and at the same time produce as:; l3.tion of gaseous bubbles in the nein of the suspension bt 18. required in m.SS0 of this pre flocculation. , nm A process according to claim 1, cfJ.ra, utilized by the use of the ixEth agent to ensure the formation of bubbles and produce the
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flocculation of the suspension.
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? .- A mode of realization of the process! Rut vl1nt the re? Endic'5tion?, Car3, ct6ris6 by the addition to the collordle puspension of foaming products or substances capable of producing or causing release. gas ze1 = x, ceG produced or 8ub13taDces causing at the same time the flocculation Qf2j the suspension.
An embodiment of the process according to claim P, characterized in that the generation of bubbles and the. flocculation of the eue.
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pension are obtained by direct introduction into the. mass of gas or
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of vapors.
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5. An embodiment of the method according to one of claims 1 to 3, characterized by the following points pria together or in isolation: a) A part of a clay having the following chemical composition:
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<tb> Loss <SEP> at <SEP> fire <SEP> ................. <SEP> 10 <SEP> to <SEP> 12%
<tb>
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S1023 ......................... 60 to 58 1> AJ.20 + 1v 2 ............. .... 30 to 33% Fe20 .................., ..... 1 to se Alkalis expressed:
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in & 3d .......................... 0, t5 to 1, B%
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<tb> CaO <SEP> traces.
<tb>
and easily deflocculating by requiring only a small amount of deflocculant and a small proportion of water: b) This clay is transformed into a slip by means of a deflocculant consisting of a soda solution:
o) The sodium hydroxide solution contains sodium silicate: in d) Alumimium powder is introduced into the gypsies, which under the action of the sodium hydroxide produces the release of gas which generates a bubble @ and causes the setting to set. mass of the slip! e) The slip is poured into a mold, the part obtained is unmolded, it is dried and it is baked.
5.- In a process according to any one of the claims pre- '
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Oédentee, 1'utiiisation molds whose walls are formed by materials having no action on the slip, for example a metal or alloy, so as to obtain, parts with grainy walls because the pores open to outside.
7. In a method according to any one of claims 1 to F, the use of molds whose walls are formed by water-absorbent materials, such as plaster, making it possible to obtain pieces with smooth walls, without pores opening to the outside.
8. In a process according to any one of the preceding claims, the use of heat to reduce the duration of the operation.
9.- As new industrial products, refractories obtain. naked using the method described and claimed under 1 to 8 above.