<Desc/Clms Page number 1>
Werkwijze voor het bereiden van een zeer actief ontkleuringsmiddel
Het is bekend voor het ontkleuren van suikersappen beenzwart in korrelvorni. actieve kool en beenzwart in poedervorm en kunsthars in korrelvorm te gebruiken. De korrelvormige pro- ducten worden voor de kolomfiltratie gebruikt, waarbij de te ontkleuren vloeistof door een laag van het ontkleuringsmiddel vloeit, terwijl de poedervormige producten met de vloeistof intensief gemengd en daarna afgefiltreerd worden.
Bij de toepassing van korrelvormige producten werd steeds gezorgd, dat de korrels zo weinig mogelijk beschadigd werden om het verlies aan ontkleuringsmiddel in den vorm van een fijn poeder tot een minimum te beperken. Het beenzwart kon ge- makkelijk worden geregenereerd door gloeien, waarbij alle orga- nische verontreinigingen verwijderd worden; bij het daarop volgende . wasproces worden de fijne deeltjes weggespoeld.
Toen later de poedervormige actieve kolen in gebruik kwamen, kwam @
<Desc/Clms Page number 2>
de oproermethode in de plaats van de kolommethode, en ook de beenzwartindustrie ging er toe over het beenzwart voor deze nieuwe ontkleuringswijze in poedervorm aan te bevelen.
De poedervormige ontkleuringsmiddelen konden eveneens door een gloei- en wasproces geregenereerd worden; ook hier was ecbter de regeneratie vrij kostbaar en het verlies aan ontkleuringsmiddel belangrijk.
Een grote omwenteling, brachten de absorberende kunst- harsen welke in den vorm van een gel van korrelige structuur werden gebruikt. Ook hierbij werd de kolommethode toegepast om het fijn worden van de korrels zoveel mogelijk te voorkomen. De regeneratie van het gebruikte kunsthars wordt bewerkstelligd door dit met zoutoplossingen en zuren te behandelen. Men kan het hars echter niet onbeperkt regenereren, omdat door het zich op het kunsthars afzettende eiwit op den duur een verstopping optreedt; het gel moet daarom, van tijd tot tijd uit de kolommen verwijderd en in oproerkuipen.verder gereinigd worden. Door deze bewerking oitstaat veel poedervormig product;, dat in de kolommen niet meet gebruikt kan worden.
Een verder nadeel van deze adsorberende kunstharsen is het zwellen, de z.g. ademhaling. Men kan weliswaar door speciale bereidingswijzen producten van geringere zwelling verkrijgen, maar dit gaat weer ten koste van het ontkleurend vermogen.
Het is nu verrassenderwijze gebleken., dat door een vergaande verdeling van het kunstharsgel, narielijk tot een deeltjesgrootte beneden 5 u, bij voorkeur tot 1 - 2 u, een ontkleuringsmiddel wordt verkregen, dat een hoger ontkleurend vermogen bezit, dan alle tot nu toe voor dit doel bekende stoffen. Dit resultaat was geenszins te verwachten, daar door zeer fijn vermalen van beenzwart, actieve. koolsoorten en de thermisch gedroogde kunstharsen (Tofatit) het ontkleurend vermogen
<Desc/Clms Page number 3>
niet noemenswaard verbeterd wordt. Alleen het'kunstharsgel heeft dus de eigenschap door de volgens de uitvinding toegepaste ontsluiting een groter actief oppervlak te vormen.
Het door malen verkregen, zeer fijn verdeelde product kan gemakkelijk met de te ontkleuren oplossing, bij voorbeeld suikersap, door roeren gemengd en, nadat het adsorptieproces heeft plaats gehad, door filtratie weer verwijderd worden. Het gebruikte kunsthars kan een onbeperkt aantal malen geregenereerd worden.
Het door malen van het gel verkregen poedervormige product bevat nog oppervlakte water en colloidaal gebonden water.
Tracht men dit door een eenvoudig thermisch drogen te verwijderen, dan daalt het ontkleurend vermogen eenigszins, wat aldus verklaard kan worden, dat de kleine micellen samen ,gekit worden, waardoor een grovere dispersie met een kleiner actief oppervlak wordt verkregen. Deze vermindering van het adsorptievermogen bij het drogen kan nu volgens de uitvinding worden vermeden door het ge- malen gel met vluchtige organische oplosmiddelen te bevochtigen resp. te wassen en de massa vervolgens te drogen. Bij voorkeur past men oplosmiddelen toe, die met water mengbaar zijn, bij voorbeeld abohol of aceton. Eventueel kan de massa daarna nog met een lager kokend oplosmiddel, b.v. aether, worden bevochtigd, .teneinde de temperatuur tijdens het drogen nog verder te kunnen verlagen.
Het is gebleken, dat bij een dergelijke behandeling het droogproces bij zoo lage temperatuur verloopt, dat het geen ongunstigen invloed meer op de ontkleuringskracht van het hars heeft.
De werkwijze van de uitvinding kan bij alle ionuitwisse- lehde resp. adsorberende kunstharsen worden toegepast. Zeer goede resultaten worden bij;voorbeeld bereikt bij de uit aroma-
A
<Desc/Clms Page number 4>
tiscbe aminen en aldehyden bereide kunstharsen.
De uitvinding zal aan de hand van de volgende voorbeelden worden toegelicht.
VOORBEELD I.-
Een kunstharsgel, verkregen door condensatie van m phenyleendiamine en formaline, wordt in een colloidmolen of trilmolen gemalen tot een deeltjesgrootte van ca 1-2 u. Van het poedervormige gel wordt aan glucosesap met een gehalte aan droge stof van 30% een hoeveelheid van 1%, berekend op het droge hars toegevoegd. De massa wordt een half uur geroerd en vervolgens gefiltreerd. De kleur van de glucoseoplossing, die aanvankelijk 5 Stammer bedroeg, is door deze bewerking verminderd tot 0,1 Stammer.
VOORBEELD 2. -
Men gaat op dezelfde wijze te werk als in voorbeeld 1, maar het door malen verkregen poedervormige gel wordt met alcohol en vervolgens met aether behandeld én daarna bij een temperatuur van 40 C gedroogd. Men krijgt op deze wijze een volkomen droog zeer fijn poeder, dat een zeer groot ontkleurend vermogen heeft.
<Desc / Clms Page number 1>
Process for preparing a highly active decolorizing agent
It is known for decolorizing sugar juices bone black into grain shape. activated carbon and bone black in powder form and synthetic resin in granular form. The granular products are used for the column filtration, in which the liquid to be decolorized flows through a layer of the decolorizing agent, while the powdery products are intensively mixed with the liquid and then filtered off.
When using granular products, care was always taken that the granules were damaged as little as possible in order to minimize the loss of decolourant in the form of a fine powder. The bone black could be easily regenerated by annealing, removing all organic impurities; at the next. washing process, the fine particles are rinsed away.
Later, when the powdered active coal came into use, @
<Desc / Clms Page number 2>
the riot method instead of the column method, and also the bone black industry went on to recommend the bone black in powder form for this new decolorization method.
The powdery decolourants could also be regenerated by an annealing and washing process; here too the regeneration was quite expensive and the loss of decolourant was important.
A great revolution brought the absorbent resins which were used in the form of a gel of granular structure. Here, too, the column method was used to prevent the granules from becoming finely divided as much as possible. The regeneration of the synthetic resin used is accomplished by treating it with saline solutions and acids. However, the resin cannot be regenerated indefinitely, because the protein deposited on the synthetic resin will eventually cause blockage; the gel must therefore, from time to time, be removed from the columns and further cleaned in riot tanks. This operation produces a lot of powdered product which cannot be used in the columns.
A further disadvantage of these adsorbent synthetic resins is the swelling, the so-called respiration. It is true that products of less swelling can be obtained by means of special preparation methods, but this is again at the expense of the decolorizing power.
It has now surprisingly been found that by means of a far-reaching distribution of the synthetic resin gel, even to a particle size below 5 hours, preferably up to 1 - 2 hours, a decolorizing agent is obtained which has a higher decolorizing power than any previously used colorant. substances known for this purpose. This result was by no means to be expected, since due to the very fine grinding of bone black, active. types of coal and thermally dried synthetic resins (Tofatit) have the decolorizing power
<Desc / Clms Page number 3>
not significantly improved. Only the synthetic resin gel therefore has the property of forming a larger active surface area due to the digestion used according to the invention.
The very finely divided product obtained by grinding can easily be mixed with the solution to be decolorized, for example sugar juice, by stirring and, after the adsorption process has taken place, can be removed again by filtration. The synthetic resin used can be regenerated an unlimited number of times.
The powdery product obtained by grinding the gel still contains surface water and colloidally bound water.
If one tries to remove this by simple thermal drying, the decolorization power decreases somewhat, which can be explained by the fact that the small micelles are cemented together, whereby a coarser dispersion with a smaller active surface is obtained. This reduction in the adsorption capacity during drying can now be avoided according to the invention by wetting or wetting the ground gel with volatile organic solvents. to wash and then dry the mass. Preference is given to using solvents which are miscible with water, for example abohol or acetone. Optionally, the mass can then be added with a lower boiling solvent, e.g. ether, in order to be able to lower the temperature even further during the drying.
It has been found that with such a treatment the drying process takes place at such a low temperature that it no longer has an unfavorable effect on the decolorization power of the resin.
The process of the invention can be used in all ion exchange or ion exchange conditions. adsorbent resins are used. Very good results are achieved, for example, with the flavoring
a
<Desc / Clms Page number 4>
synthetic resins produced from tiscbe amines and aldehydes.
The invention will be illustrated by the following examples.
EXAMPLE I.-
A synthetic resin gel, obtained by condensation of m phenylenediamine and formalin, is ground in a colloid mill or vibration mill to a particle size of about 1-2 h. An amount of 1%, based on the dry resin, is added from the powdery gel to glucose juice having a dry matter content of 30%. The mass is stirred for half an hour and then filtered. The color of the glucose solution, which was initially 5 Stammer, has been reduced to 0.1 Stammer by this operation.
EXAMPLE 2.-
The procedure is the same as in Example 1, but the powdery gel obtained by grinding is treated with alcohol and then with aether and then dried at a temperature of 40 ° C. In this way a completely dry very fine powder is obtained, which has a very high discolouration power.