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"Procédé de fabrication de matières résineuses".
La présente invention se rapporte à la fabrication de matiè- res résineuses, et plus particulièrement à la fabrication de pro- duits intermédiaires convenant à un traitement ultérieur,par exem- ple pour l'obtention d'articles par moulage.
Selon les procédés proposés jusqu'ici pour la fabrication de matières résineuses de moulage, on mélangeait la résine sous for- me de poudre avec d'autres ingrédients sur des cylindres chauds, par exemple avec des matières de charge,des lubrifiants,des colo- rants et des substances analogues. Ce type de procédé présente divers inconvénients. D'une part, il est discontinu et dépend en grande partie de la main d'oeuvre pour le maintien d'une qualité . uniforme et pour le rendement de la production. Il présente les inconvénients habituels des procédés à déroulement fractionné, à savoir la nécessité de procéder à des pesages répétés de quanti-
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tés comparativement faibles de matières. En outre, les conditions de travail ne sont pas économiques par suite de la poussière pro- duite lors du mélange.
L'un des buts de la présente invention est de remédier à ces inconvénients et de réaliser un procédé perfectionné pour la :l'abri- cation de matières résineuses composées. Un autre but de la présen te invention est d'obtenir une matière résineuse composée pour mou- @ lage à partir de laquelle on peut réaliser des produits présentant des propriétés physiques supérieures à celles des produits obtenus par les procédés connus jusqu'ici.
Selon le Procédé de fabrication de matières résineuses compo- sées pour moulage conforme à la présente invention, on mélange la résine, sous forme de particules ténues, avec le ou les ingrédients de la composition et avec un poids d'eau allant de un vingtième à cinq fois le poids total des produits solides, on traite le mé- lange résultant dans un broyeur pour produire un mélange plus étrdt des solides et la téduxtion nécessaire de leur volume, et on dé- barrasse ensuite, partiellement ou totalement,le produit de l'eau qu'il renferme.
Des résines convenables pour l'utilisation dans le procédé sui- vant la présente invention sont les résines naturelles et synthéti- ques,tellesque la gomme-laque,la formaldéhyde de l'urée et la formaldéhyde du phénol,sous forme de leurs produits de condensa- tion, les résines alcoylées et le polystyrène. Les résines"novolac" produites par la condensation des composés phénoliques et de la formaldéhyde, en présence d'agents de condensation acide sont parti culièrement convenables.
Après la production de ces résines par des procédés bien con- nus dans la technique,on verse habituellement celles-ci,lorsqu'el- les sont encore chaudes, sur des plateaux où elles peuvent se fi- ger, puis elles sont ensuite réduites en poudre. Si la résine est utilisée sous cette forme lors de la mise en oeuvre du procédé de la présente invention, on doit ajouter la quantité d'eau nécessaire.
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On peut toutefois utiliser des résines du type "novolac" en granule lés,obtenues conformément au procédé décrit dans une autre demande de brevet déposée en nom de la Demanderesse,et suivant lequel on obtient les résines sous forme de granulés en versant la résine fondue dans de l'eau en agitation à partir de laquelle on sépare les granulés résineux par décantation ou par tout autre moyen con- venable. Lorsqu'on utilise des résines du type"novolac" préparées conformément à ce procédé,les granulés sont amenés directement au mélange initial à l'état humide, et il est possible de déterminer aisément la quantité d'eau demeurant dans les granulés afin que la quantité d'eau désirée soit présente dans le mélange.
Les constituants qui peuvent être ajoutés à ce mélange sont de types déjà bien connus dans la technique et sont utilisés habituel lement dans les procédés connus jusqu'ici. A titre d'exemple, on peut mentionner les matières de charge telles que la farine de bois, des lubrifiants tels que la stéarine, ainsi que des colorants, l'hexamine et la magnésie. Bien que, dans la plupart des cas, il soit désirable d'introduire'des proportions élevées de matières de charge telles que la farine de bois, de bons résultats ont été ob- tenus par utilisation de mélange ne renfermant aucune matière de charge. Si on le désire, on peut ajouter au même mélange différents types de matières colorantes, par exemple, dans le cas de colorants l'un peut être soluble dans l'eau, et l'autre dans la phase rési- neuse.
Les constituants s'interpénètrent pendant le mélange initial, et sont maintenus dans un état d'agitation constante. On envoie ensuite la suspension en résultant, par exemple par pompage, à un broyeur, de préférence un broyeur à organe de broyage montés de champ ;dans lequel le broyage est effectué paur réduire la taille des particules résineuses et pour mélanger étroitement tous les constituants. Dans une disposition convenable, on utilise deux ou plusieurs broyeurs de ce type, qui sont alimentés avec la matière du mélange primitif, de façon à permettre de maintenir une produc-
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tion continue.
On enlève ensuite l'eau,partiellement ou totalement, de la sus- pension sortant du broyeur par évaporation ou par tout autre moyen convenable, jusqu'? ce que le produit soit sous une forme convena- ble pour son traitement ultérieur. On peut donner par exemple au mélange partiellement séché la forme de pastilles, de rubans, de fils, de flocons, ou une forme analogue, ou bien on peut le faire passer directement sur des cylindres pour son traitement ultérieur.
L'eau testante est ensuite enlevée par évaporation à un stade con- venable de ce traitement.
Lorsque la quantité d'eau est comprise entre un vingtième et la moitié du poids total des solides, le mélange sera fluide,et sera plutôt un mélange humide qu'une suspension. La faible propor- tion d'eau contenue dans le produit permet la finition par traite- ment sur des cylindres chauds, sans assèchement intermédiaire.
Les exemples suivants représentent,à titre non limitatif,dif- férentes formes de mise en oeuvre du procédé de l'invention.
Exemple!: On mélange une quantité de granulés résineux humides préparés suivant le procédé décrit dans la demande de brevet déè signée ci-dessus et renfermant en poids 4.000 parties de résine "novolac" avec un poids égal de farine de bois, 600 parties d'hexa- mine,150 parties de magnésie,100 parties de stéarine, et 100 par- ties de matières colorantes (esprit de Nigrosine), et on règle la quantité d'eau de facon que le rapport du poids de l'eau au poids total de la matière solide dans le mélange final soit environ de 1/1.On fait subir aux constituants ci-dessus un mélange préalable, et on envoie la suspension en résultant à un broyeur à organes de broyage montée de champ,dans lequel on effectue le broyage pendant environ 15 minutes.
On verse ensuite la suspension finale dans des moules creux, et on l'assèche à une température allant de 95 à 98 C, pendant 3 heu- res. Les articles moulés à partir des disques obtenus ont une appa- rence satisfaisante et une meilleure résistance aux chocs que les
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articles analogues obtenus par moulage de poudres produites selon les procédés connus.
Exemple 2: On mélange une quantité de granulés résineux humides préparés selon le procédé décrit dans la demande de brevet dési- gnée ci-dessus et renfermant .000 parties en poids de résine "no- volac"avec une quantité égale en poids de farine de bois, 600 par- ties d'hexamine,150 parties de magnésie,100 parties de stéarine,et 100 parties de matières colorantes(esprit-de Nigrosine),et l'on règle la quantité d'eau de façon que l'eau du mélange final repré- sente environ 15% en poids du total de la matière solide de ce mé- lange. On a provoqué le mélange préalable des constituants cièdes- sus, et le mélange est ensuite envoyé à un broyeur à organes montés de champ,dans lequel on effectue le broyage pendant environ 15 mi- nutes.
On traite le mélange final sur des cylindres mélangeurs chaudd,d'une manière en soi connue, pour produire une poudre de moulage présentant les caractéristiques d'écoulement normal. Les article moulés à partir de ce mélangefinal ont une apparence sa- tisfaisante et une meilleurerésistance aux chocs que les articles similaires obtenus à partir des poudres de moulages produites par les procédés connus.
Le procédé suivant la présente invention présente,lorsqu'il est utilisé à grande échelle, un grand nombre d'avantages. En pre- mier lieu, il peut être mis en oeuvre d'une manière continue et, étant dans son ensemble un procédé humide,les inconvénients et ris ques d'incendie par inflammation des poussières des mélanges pul- vérisés habituels sont complètement éliminés. En outre, l'appareil utilisé peut être plus aisément maintenu propré,et la manipulation de la matière peut être effectuée d'un bout à l'autre par des moyens mécaniques. On peut convenablement produire le mélange ini- tial sur une échelle beauEoup plus vaste que les mélanges par lots successifs pour leur traitement sur des cylindres chauds par les procédés connus jusque à ce jour.
Un autre avantage du traitement humide est que,lors du broyage,l'eau agit comme lubirifiant et
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aide matériellement au passage de toutes les particules de résines entre les organes du broyeur, et à leur réduction et à leur mélan- ge étroit avec les autres constituants. En outre, des caractépisti- ques satisfaisantes de la matière ont été déterminées par les es- sais d'écoulement en coupelle, ces caractéristiques étant dues pro bablement au fait que la présence d'eau empêche l'élévation nu@si- ble de la température du mélange pendant ce mélange ou le séchage, ce qui pourrait provoquer une avance prématurée de l'état de poly mérisation.
Comme cela a été indiqué dans les exemples,les propriétés phy- siques des articles obtenus à partir de compositions de moulage préparées suivant l'invention représentent, par certaines particu- larités,un perfectionnement sur les articles fabriqués à partir de poudres de moulage préparées suivant les procédés connus jusqu' ici. Ceci est dû probablement à ce que, dans le cas de composi- tions de moulage renfermant des matières fibreuses telles que de la farine de bois, le mélange suivant le procédé de l'invention ne provoque pas la dégradation de la structure fibreuse de ces ma- tières avec une importance telle que celle provoquée par le traite. ment par cylindre chaud des procédés connus jusqu'ici.
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"Process for manufacturing resinous materials".
The present invention relates to the manufacture of resinous materials, and more particularly to the manufacture of intermediate products suitable for further processing, for example for obtaining articles by molding.
According to the processes heretofore proposed for the manufacture of resinous molding materials, the resin in powder form is mixed with other ingredients on hot rolls, for example with fillers, lubricants, colourants. rants and similar substances. This type of process has various drawbacks. On the one hand, it is discontinuous and largely depends on labor for maintaining quality. uniform and for production efficiency. It has the usual drawbacks of fractional unwinding processes, namely the need to carry out repeated quantitative weighings.
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comparatively low tees of materials. In addition, the working conditions are not economical due to the dust generated during mixing.
One of the objects of the present invention is to remedy these drawbacks and to provide an improved process for the protection of composite resinous materials. Another object of the present invention is to obtain a composite resinous material for molding from which products can be produced having physical properties superior to those of the products obtained by the processes known hitherto.
According to the method of manufacturing resinous composite molding materials in accordance with the present invention, the resin, in the form of fine particles, is mixed with the ingredient (s) of the composition and with a weight of water ranging from one twentieth to. five times the total weight of the solids, the resulting mixture is treated in a mill to produce a tighter mixture of the solids and the necessary reduction in their volume, and then the product is partially or totally freed from the solids. 'water it contains.
Suitable resins for use in the process of the present invention are natural and synthetic resins, such as shellac, urea formaldehyde and phenol formaldehyde, as their condensate products. - tion, alkyl resins and polystyrene. Particularly suitable are "novolac" resins produced by the condensation of phenolic compounds and formaldehyde in the presence of acid condensing agents.
After the production of these resins by methods well known in the art, they are usually poured, while still hot, onto trays where they can set, and then they are reduced to size. powder. If the resin is used in this form when carrying out the process of the present invention, the necessary amount of water must be added.
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It is however possible to use resins of the "novolac" type in the form of granules, obtained in accordance with the process described in another patent application filed in the name of the Applicant, and according to which the resins are obtained in the form of granules by pouring the molten resin into stirring water, from which the resinous granules are separated by decantation or by any other suitable means. When using "novolac" type resins prepared in accordance with this process, the granules are fed directly to the initial wet mix, and it is possible to easily determine the amount of water remaining in the granules so that the desired amount of water is present in the mixture.
The components which can be added to this mixture are of types already well known in the art and are customarily used in the processes known heretofore. By way of example, there may be mentioned fillers such as wood flour, lubricants such as stearin, as well as dyes, hexamine and magnesia. Although in most cases it will be desirable to introduce high proportions of fillers such as wood flour, good results have been obtained by using a blend containing no fillers. If desired, different types of coloring matter can be added to the same mixture, for example in the case of dyes one can be soluble in water and the other in the resinous phase.
The constituents interpenetrate during the initial mixing, and are maintained in a state of constant agitation. The resulting slurry is then sent, for example by pumping, to a mill, preferably a field mounted grinder mill, wherein the grinding is carried out to reduce the size of the resinous particles and to thoroughly mix all the components. In a suitable arrangement, two or more mills of this type are used, which are fed with the material of the initial mixture, so as to enable a production to be maintained.
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continuous tion.
The water is then removed, partially or totally, from the suspension leaving the mill by evaporation or by any other suitable means, to? that the product is in a form suitable for further processing. The partially dried mixture can, for example, be shaped into pellets, ribbons, threads, flakes, or the like, or it can be passed directly through rollers for further processing.
The test water is then removed by evaporation at a suitable stage of this treatment.
When the amount of water is between one twentieth and one half of the total weight of the solids, the mixture will be fluid, and will be more of a wet mixture than a suspension. The low proportion of water contained in the product allows finishing by treatment on hot rolls, without intermediate drying.
The following examples represent, without limitation, various embodiments of the process of the invention.
Example !: A quantity of wet resinous granules prepared according to the process described in the patent application designated above and containing by weight 4,000 parts of "novolac" resin is mixed with an equal weight of wood flour, 600 parts of wood flour. hexamine, 150 parts of magnesia, 100 parts of stearin, and 100 parts of coloring matter (spirit of Nigrosine), and the quantity of water is adjusted so that the ratio of the weight of the water to the total weight of the solid matter in the final mixture, i.e. approximately 1/1. The above constituents are subjected to a pre-mixing, and the resulting suspension is sent to a mill with field-mounted grinding members, in which the grinding for about 15 minutes.
The final suspension is then poured into hollow molds, and dried at a temperature ranging from 95 to 98 ° C. for 3 hours. Articles molded from the obtained discs have a satisfactory appearance and better impact resistance than the discs.
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Similar articles obtained by molding powders produced according to known methods.
Example 2: A quantity of wet resinous granules prepared according to the process described in the patent application designated above and containing .000 parts by weight of "no-volac" resin is mixed with an equal quantity by weight of flour of wood, 600 parts of hexamine, 150 parts of magnesia, 100 parts of stearin, and 100 parts of coloring matter (Nigrosine spirit), and the quantity of water is regulated so that the water of the final mixture represents about 15% by weight of the total solids of this mixture. The above components were premixed, and the mixture was then sent to a field mounted organ mill, where the milling was carried out for about 15 minutes.
The final mixture is processed on hot mixing rolls, in a manner known per se, to produce a molding powder exhibiting normal flow characteristics. Articles molded from this final blend have a satisfactory appearance and better impact resistance than similar articles obtained from molding powders produced by known methods.
The process according to the present invention, when used on a large scale, has a large number of advantages. In the first place, it can be carried out in a continuous manner and, being as a whole a wet process, the disadvantages and risks of fire by ignition of the dust of the usual spray mixtures are completely eliminated. In addition, the apparatus used can be more easily kept clean, and the handling of the material can be carried out throughout by mechanical means. The initial mix can conveniently be produced on a much larger scale than successive batch mixes for processing on hot rolls by methods known heretofore.
Another advantage of wet processing is that during grinding the water acts as a lubricant and
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materially assists in the passage of all the resin particles between the parts of the mill, and in their reduction and tight mixing with the other constituents. In addition, satisfactory characteristics of the material were determined by cup flow tests, these characteristics being probably due to the fact that the presence of water prevents the harmful rise of the material. temperature of the mixture during mixing or drying, which could cause premature advance of the polymerization state.
As indicated in the examples, the physical properties of articles obtained from molding compositions prepared according to the invention represent, in certain particularities, an improvement on articles made from molding powders prepared according to the invention. the methods known hitherto. This is probably due to the fact that, in the case of molding compositions containing fibrous materials such as wood flour, the mixing according to the process of the invention does not cause degradation of the fibrous structure of these materials. - third parties with an importance such as that caused by trafficking. by hot cylinder methods known hitherto.