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Perfectionnements aux liants et aux compositions analogues.
Cette invention a pour objet des perfectionnements ap- portés aux liants et aux compositions analogues.
De nombreuses propositions ont été faites pour préparer des compositions convenant, par exemple, comme agents liants, matières ignifuges et compositions adhésives, par émulsification dans de l'eau de différents hydrocarbures chlorés non-volatils tels que le caoutchouc chloré, la cire de paraffine chlorée et la naphtaline chlorée, avec ou sans solvants, agents émulsion- nants et constituants modifiants tels que cires et résines.
Par exemple, le brevet anglais n .414.072, décrit une fabrication de compositions émulsionnées capables d'être dispersées dans l'eau, suivant laquelle une solution de caoutchouc chloré dans un solvant ne formant pas de film est mélangée à un agent de dispersion ou d'émulsion en présence d'une quantité limitée d'eau. , Il est dit que des cires ou des substances analogues telles que des ^
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naphtalines chlorées normalement solides, et de petites quanti- tés d'un colloïde tel que la colle ou la gélatine peuvent aussi être présents.
Le procédé suivant la présente invention a pour objet la préparation de liants, agents ignifuges et compositions ana- logues par émulsification d'un hydrocarbure chloré non-volatil ou d'une de ses solutions avec de l'eau, en utilisant comme agent émulsionnant un sel de métal alcalin d'un acide alkyl- cellulosique inférieur, par exemple le sel de sodium de l'acide méthyl-cellulosique. L'hydrocarbure chloré est avantageusement dissous dans un solvant volatil ou dans un mélange de solvants et la solution qui en résulte est dispersée dans de l'eau con- tenant l'agent émulsionnant en solution.
Des hydrocarbures chlorés non-volatils convenables convenant à l'usage selon l'invention, sont le caoutchouc chlo- ré, la naphtaline chlorée, la cire de paraffine chlorée, le chlorure de polyvinyle ou le chlorure de polyvinyle chloréet des mélanges de deux ou plusieurs de ces composés. En particu- lier, une naphtaline chlorée ou une cire de paraffine chlorée peuvent être utilisées en même temps que du caoutchouc chloré ou du chlorure de polyvinyle chloré. De tels mélanges contenant du caoutchouc.chloré ou du chlorure de polyvinyle chloré avec de la cire de paraffine chlorée sont particulièrement utiles comme compositions liantes.
Ils peuvent par exemple contenir une cire de paraffine chlorée dans le rapport de 0,5 à 1,5 par- ties pour chaque partie de caoutchouc chloré ou de chlorure de polyvinyle chloré,en même temps qu'un ou plusieurs solvants tels que le benzène, le toluène, le xylène, la tétraline, la décaline, le cyclohexane ou le méthyl cyclohexanol. L'émulsion peut aussi contenir des plastifiants ou des amollissants pour l'hydrocarbure chloré tels que des esters d'acide abiétique, du phosphate tricrésylique ou du gel d'huile de ricin.
L'agent émulsionnant peut être, par exemple,,celui connu sous le nom de
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la marque de fabrique "Cellofas WFZ". Un caoutchouc chloré ap- proprié contient environ 65% de chlore, tandis que des naphtali- nes chlorées appropriées sont, celles contenant entre 45% et 60% de chlore, qui sont normalement solides. Avantageusement, les émulsions ne contiennent pas sensiblement plus de 55% d'eau, et avantageusement environ 50% d'eau.
Un composition convenant particulièrement bien pour l'imprégnation de textiles pour les rendre ignifuges peut être préparée suivant l'invention en émulsionnant dans l'eau une so- lution de naphtaline chlorée normalement solide dans un solvant volatil. De nombreuses émulsions de naphtaline chlorée préparée en utilisant d'autres agents émulsionnants présentent une fai- ble adhérence aux produits textiles, et ne donnent par conséquent pas satisfaction, mais si on emploie un sel de métal alcalin d'un acide alkylcellulosique inférieur tel que le Cellofas WFZ, une très bonne adhérence aux produits textiles peut être obtenue et les agents d'imprégnation n'ont tendance ni à se craqueler ni à se détacher lorsque le tissu est chiffonné ou repliée on obtient ainsi'un agent ignifuge de qualité beaucoup supérieure.
Des compositions convenables de ce genre peuvent par exemple être obtenues en émulsionnant une solution concentrée d'une naphtaline chlorée normalement solide dans un volume environ égal d'eau. Des solutions plus diluées peuvent être émulsionnées et une plus grande quantité d'eau peut être contenue dans la composition; mais aucun avantage n'est acquis de cette façon.
Les compositions peuvent également renfermer de faibles propor- tions, par exemple 2 à 5% de caoutchouc chloré ou de chlorure de polyvinyle chloré.
L'invention offre un intérêt particulier pour la pro- duction d'émulsions convenant pour l'application à des tissus au moyen de machines d'étendage soit comme agents liants adhé- sifs ou pour la production de tissus enduits du type de la toile de cuir (Leather cloth).
Des émussions convenant à ces buts peuvent être produites de façon très commode au moyen de caout- ^
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chouc chloré ou de chlorure de polyvinyle chloré et de cire de paraffine chlorée, en dissolvant ces constituants dans des sol- vants tels que le xylène, le toluène, le benzène ou le trichlo- réthylène, et en utilisant aussi un solvant à point d'ébullition plus élevé tel que le méthyl cyclohexanpl, la solution étant émulsionnée dans de l'eau à l'aide d'un agent émulsionnant.
Pour obtenir des compositions satisfaisantes de ce type, les émulsions ne doivent pas contenir plus de 55% d'eau, et, de pré- férence environ 50% d'eau en poids. Si la teneur en cire de paraffine chlorée n'est pas sensiblement plus faible en poids que celle du caoutchouc chloré ou du chlorure de polyvinyle chloré, on obtient des produits qui conviennent comme colles pour unir des tissus, tandis que s?,il existe un poids notable- ment plus grand de l'un ou des deux constituants cités en der- nier lieu, on produit des émulsions qui conviennent à la prépa- ration des tissus enduits du type de la toile de cuir, dans lesquelles la cire de paraffine chlorée agit comme plastifiant pour le caoutchouc chloré ou le chlorure de polyvinyle chloré.
Pour préparer une émulsion suivant l'une des formes de l'invention, on dissout l'agent émulsionnant, par exemple le Cellofas WF2, dans de l'eau de manière à donner une solution contenant de 2 à. 5% de l'agent émulsionnant, et on dissout l'hy- drocarbure chloré ou les hydrocarbures chlorés non-volatils dans un solvant convenable ou dans un mélange de solvants. Les deux solutions sont alors mélangées et agitées vigoureusement jusqu'à ce que l'on obtienne une dispersion uniforme. En utili- sant l'agent émulsionnant suivant l'invention, la dispersion uni- forme s'obtient simplement après une agitation effectuée pendant un temps relativement court même aux températures ordinaires, et le produit résultant est particulièrement stable.
Suivant une autre forme de l'invention,des émulsions, par exemple d'une cire de paraffine chlorée liquide peuvent être préparées en agitant la solution de l'agent émulsionnant avec la cire de paraffine chlorée sans ajouter de solvant. Des composi- ^
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tions correspondant à l'invention peuvent aussi être préparées en mélangeant deux ou plus de deux émulsions contenant chacune un ou plusieurs hydrocarbures chlorés non-volatils et en fai- sant usage d'un agent émulsionnant correspondant à l'invention.
Ainsi une émulsions de cire de paraffine chlorée préparée avec du Cellofas WFZ peut être mélangée à une solution de caoutchouc chloré émulsionnée dans l'eau à l'aide du même agent émulsion- nant.
Les exemples qui suivent donnent une idée, mais ne li- mitent pas la portée de. l'invention. Les quantités renseignées, représentent des poids.
EXEMPLE 1.-
On dissout 24 parties de naphtaline chlorée contenant
50% de chlore dans 21 parties de trichloréthylène et-on mélange la solution obtenue à une solution de 2 parties de Cellofas WFZ dans 53 parties d'eau. Le mélange est agité vigoureusement à la température ordinaire pendant environ 10 minutes, et au bout ' de ce temps, .il s'est formé une émulsion stable uniforme.
L'émulsion convient à l'ignifugation de produits textiles.
EXEMPLE II. -
On chauffe 100 parties d'une solution à 4% de Cellofas
WFZ dans l'eau à 55 C, et on y ajoute une solution de 70 par- ties de naphtaline chlorée à 50% de chlore, dans 30 parties de trichloréthylène. Après avoir agité vigoureusement pendant 10 minutes/il se forme une émulsion uniforme stable qui convient à l'ignifugation de textiles, de bois, .etc.
EXEMPLE III.-
On chauffe 100 parties d'une solution à 4% de Cellofas WFZ dans l'eau à 40 C et on agite vigoureusement. A cette solu- tion agitée, on ajoute progressivement 100 parties de cire de paraffine chlorée contenant 47% de chlore, préalablement chauffée à 40 C. L'agitation se poursuit pendant une durée de 10 minutes environ, et l'on obtient ainsi une émulsion stable uniforme.
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L'émulsion est mélangée avec du kaolin, du talc et un pigment et est utilisée pour l'ignifugation de textiles.
EXEMPLE IV.-
On dissout 22 parties de caoutchouc chloré contenant 65% de chlore et 27 parties de cire de paraffine chlorée conte- nant 47% de chlore, dans un mélange de 25,5 parties de méthyl cyclohexanol, 15,2 parties de xylène et 10 parties de décahydro- naphtaline. La solution obtenue est ajoutée à 100 parties d'une solution à 4% de Cellofas WFZ dans l'eau, et 'le mélange est agi- té, vigoureusement à la température ordinaire pendant 10 minutes pour former une émulsion uniforme stable. L'émulsion convient au collage de textiles.
EXEMPLE V.-
On dissout 20 parties de chlorure de polyvinyle chloré contenant 64% de chlore et 18 parties'de cire de paraffine chlorée contenant 47% de chlore, dans un mélange de 31 parties de méthyl cyclohexanol, 18,5 parties de xylène et 12 parties de décahydronphtaline. La solution résultante est ajoutée à 100 parties de solution à 4% de Cellofas WFZ dans de l'eau et le tout est agité vigoureusement à la température ordinaire pen- dant 10 minutes. L'émulsion formée est uniforme et stable et convient au collage de textiles,de films cellulosiques et de produits analogues.
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Improvements to binders and analogous compositions.
This invention relates to improvements in binders and like compositions.
Numerous proposals have been made for preparing compositions suitable, for example, as binding agents, flame retardants and adhesive compositions, by emulsifying in water various non-volatile chlorinated hydrocarbons such as chlorinated rubber, chlorinated paraffin wax. and chlorinated mothballs, with or without solvents, emulsifying agents and modifying constituents such as waxes and resins.
For example, UK Patent No. 414,072 describes a manufacture of emulsified compositions capable of being dispersed in water, wherein a solution of chlorinated rubber in a non-film forming solvent is mixed with a dispersing agent or emulsion in the presence of a limited amount of water. It is said that waxes or analogous substances such as ^
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Normally solid chlorinated mothballs, and small amounts of a colloid such as glue or gelatin may also be present.
The process according to the present invention relates to the preparation of binders, flame retardants and similar compositions by emulsifying a non-volatile chlorinated hydrocarbon or one of its solutions with water, using as emulsifying agent a. an alkali metal salt of a lower alkyl cellulosic acid, for example the sodium salt of methyl cellulosic acid. The chlorinated hydrocarbon is preferably dissolved in a volatile solvent or in a mixture of solvents and the resulting solution is dispersed in water containing the emulsifying agent in solution.
Suitable non-volatile chlorinated hydrocarbons suitable for use according to the invention are chlorinated rubber, chlorinated naphthalene, chlorinated paraffin wax, polyvinyl chloride or chlorinated polyvinyl chloride and mixtures of two or more. of these compounds. In particular, chlorinated naphthalene or chlorinated paraffin wax can be used together with chlorinated rubber or chlorinated polyvinyl chloride. Such mixtures containing chlorinated rubber or chlorinated polyvinyl chloride with chlorinated paraffin wax are particularly useful as binder compositions.
They can, for example, contain a chlorinated paraffin wax in the ratio of 0.5 to 1.5 parts for each part of chlorinated rubber or chlorinated polyvinyl chloride, together with one or more solvents such as benzene. , toluene, xylene, tetralin, decalin, cyclohexane or methyl cyclohexanol. The emulsion may also contain plasticizers or chlorinated hydrocarbon softeners such as esters of abietic acid, tricresyl phosphate or castor oil gel.
The emulsifying agent may be, for example, that known as
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the trademark "Cellofas WFZ". A suitable chlorinated rubber contains about 65% chlorine, while suitable chlorinated naphthalins are those containing between 45% and 60% chlorine, which are normally solid. Advantageously, the emulsions do not contain substantially more than 55% water, and advantageously about 50% water.
A composition particularly suitable for impregnating textiles to render them flame retardant can be prepared according to the invention by emulsifying in water a solution of normally solid chlorinated naphthalene in a volatile solvent. Many chlorinated naphthalene emulsions prepared using other emulsifying agents exhibit poor adhesion to textile products, and therefore are unsatisfactory, but if an alkali metal salt of a lower alkyl cellulosic acid such as Cellofas WFZ, very good adhesion to textile products can be achieved and the impregnating agents do not tend to crack or come off when the fabric is crumpled or folded, thus obtaining a flame retardant of much higher quality.
Suitable compositions of this kind can, for example, be obtained by emulsifying a concentrated solution of a normally solid chlorinated naphthalene in about an equal volume of water. More dilute solutions can be emulsified and more water can be contained in the composition; but no benefit is gained in this way.
The compositions can also contain small amounts, for example 2 to 5% chlorinated rubber or chlorinated polyvinyl chloride.
The invention is of particular interest for the production of emulsions suitable for application to fabrics by means of stretching machines either as adhesive binding agents or for the production of coated fabrics of the cloth type. leather (Leather cloth).
Emotions suitable for these purposes can be produced very conveniently by means of rubber.
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Chlorinated cabbage or chlorinated polyvinyl chloride and chlorinated paraffin wax, dissolving these constituents in solvents such as xylene, toluene, benzene or trichlorethylene, and also using a solvent at the point of higher boiling such as methyl cyclohexanpl, the solution being emulsified in water using an emulsifying agent.
To obtain satisfactory compositions of this type, the emulsions should contain no more than 55% water, and preferably about 50% water by weight. If the content of chlorinated paraffin wax is not significantly lower by weight than that of chlorinated rubber or chlorinated polyvinyl chloride, products are obtained which are suitable as glues for uniting fabrics, while s? There is a appreciably greater weight of one or both of the last-mentioned constituents, emulsions are produced which are suitable for the preparation of coated fabrics of the leather cloth type, in which the chlorinated paraffin wax acts as a plasticizer for chlorinated rubber or chlorinated polyvinyl chloride.
To prepare an emulsion according to one of the forms of the invention, the emulsifying agent, for example Cellofas WF2, is dissolved in water so as to give a solution containing from 2 to. 5% of the emulsifying agent, and the chlorinated hydrocarbon or non-volatile chlorinated hydrocarbons is dissolved in a suitable solvent or in a mixture of solvents. The two solutions are then mixed and stirred vigorously until a uniform dispersion is obtained. By using the emulsifying agent according to the invention, the uniform dispersion is obtained simply after stirring carried out for a relatively short time even at ordinary temperatures, and the resulting product is particularly stable.
According to another form of the invention, emulsions, for example of a liquid chlorinated paraffin wax can be prepared by stirring the solution of the emulsifying agent with the chlorinated paraffin wax without adding a solvent. Composi- ^
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The compositions corresponding to the invention can also be prepared by mixing two or more emulsions each containing one or more non-volatile chlorinated hydrocarbons and by making use of an emulsifying agent corresponding to the invention.
Thus, an emulsions of chlorinated paraffin wax prepared with Cellofas WFZ can be mixed with a solution of chlorinated rubber emulsified in water using the same emulsifying agent.
The following examples give an idea, but do not limit the scope of. invention. The quantities entered represent weights.
EXAMPLE 1.-
24 parts of chlorinated naphthalene containing
50% chlorine in 21 parts of trichlorethylene and the solution obtained is mixed with a solution of 2 parts of Cellofas WFZ in 53 parts of water. The mixture is stirred vigorously at room temperature for about 10 minutes, and at the end of this time a uniform stable emulsion has formed.
The emulsion is suitable for the flame retardancy of textile products.
EXAMPLE II. -
100 parts of a 4% solution of Cellofas are heated
WFZ in water at 55 ° C, and a solution of 70 parts of chlorinated naphthalene containing 50% chlorine in 30 parts of trichlorethylene is added thereto. After stirring vigorously for 10 minutes, a stable uniform emulsion forms which is suitable for the fireproofing of textiles, wood, etc.
EXAMPLE III.-
100 parts of a 4% solution of Cellofas WFZ in water are heated to 40 ° C. and stirred vigorously. To this stirred solution are gradually added 100 parts of chlorinated paraffin wax containing 47% chlorine, previously heated to 40 ° C. Stirring is continued for a period of approximately 10 minutes, and an emulsion is thus obtained. stable uniform.
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The emulsion is mixed with kaolin, talc and a pigment and is used for the flame retardant of textiles.
EXAMPLE IV.-
22 parts of chlorinated rubber containing 65% chlorine and 27 parts of chlorinated paraffin wax containing 47% chlorine are dissolved in a mixture of 25.5 parts of methyl cyclohexanol, 15.2 parts of xylene and 10 parts of decahydronaphthalene. The resulting solution is added to 100 parts of a 4% solution of Cellofas WFZ in water, and the mixture is stirred vigorously at room temperature for 10 minutes to form a stable uniform emulsion. The emulsion is suitable for bonding textiles.
EXAMPLE V.-
20 parts of chlorinated polyvinyl chloride containing 64% chlorine and 18 parts of chlorinated paraffin wax containing 47% chlorine are dissolved in a mixture of 31 parts of methyl cyclohexanol, 18.5 parts of xylene and 12 parts of decahydronphthalene. . The resulting solution is added to 100 parts of 4% solution of Cellofas WFZ in water and the whole is stirred vigorously at room temperature for 10 minutes. The emulsion formed is uniform and stable and is suitable for bonding textiles, cellulosic films and the like.