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MEMOIRE DESCRIPTIF déposé à l'appui d'une demande de
BREVET D'INVENTION la société: JBSEPH BANCROFT & SONS C " Perfectionnements à la production d'effets de dessins brillants durables sur tissus ".
La présente invention se rapporte à la production d'effets de dessins ou d'ornementation sur fibres cellu- losiques telles que tissus de coton et de rayonne.
Jusqu'à présent des toiles perses ont été produites avec lustre ou apprêt permanent par l'emploi de résines à base d'urée-formaldéhyde et autres résines. On a proposé aussi d'obtenir des effets de dessins ou d'ornementation, tels que ceux produits ordinairement par des réserves,au moyen de résine, mais à la connaissance de la société de- manderesse les meilleurs procédés préconisés jusqu'à maintenant ont été soit impraticables, soit trop onéreux.
La présenteinvention a pour objet deproduirede tels effets avec une résine appliquée d'une façon très pratique et économique.
D'une manière générale, 1''invention vise à obtenir
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le dessin ou ornaiiientation désirés en imprimant le tissu avec. une solution résineuse telle que celle décrite ci- après, puis en glaçant le tissu imprime dans une calandre à friction pour lui donner le lustre et provoquer la poly- mérisation. cependant, dans la majorité des cas, le tissu
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est encollé avant i:'a.,re.,sion.
L'enco7¯1.,e employé peut être temporaire ou J21"t,:.tkleïi, cela en tout ou en partie . il doit tre de nature avoir ou à présenter les mêmes caractéris- tiques de frottement que celles de portions 1,,ipriniées de l'étoffé, de manière que la surface entière de celle-ci soit douée en principe des caractéristiques substantiellement uni- formes de frottement ou de résistance . Le tissu, sous le rapport du frottement, agit ainsi uniformément dans toutes sesportions en cequi concerne le lustre, et l'on évite tou-
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tes les diîficul es, telles que "tachage" du tissu que l'on rencontrerait autrement.
Nuturelletiient il est entendu que l'encollage utilisé ne doit pas être susceptible le gêner la prise ou maturation d- la résine ou de la pi,2,.ieiitation, dans le cas où l'on emploierait des pigments ou autres
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matières colorantes dans la solution de résine . L'encollase n'est à utiliser que dans les cas où le tissu, après b l.-,, n c, -'i i --i e 2-1 se trouve à l'état substantiellement pur. Si le ola est effectué de manière à laisser derrière soi une ou des substances fonctionnant à l'instar de l'en- collage, ceci équivaudrait à un encollage . De plus, quand
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la "couverture" des portions imprimées est grande, par eX<3.lllc:; ;le l' or1re de 80 4/;o', il :'1'est pas néceswa ire de ro- céder à 1'encollage.
Un exemple typique de la façon d'exécuter le procédé est donné ci-après. Les tissus écrus sont d'abord désencollés, débouillis et blanchis d'après des procédés bien connus des usines de blanchiment. Quand le dessin doit être obtenu sur
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une pièce teinte, celle-ci subit la teinture de la manière usuell e.
Le tissu est ensuite encollé (si nécessaire) avec un produit ayant les caractéristiques décrites, et qui, par exemple, peut êtreappliqué par foulardage, immersion, aspersion, etc.. Un encollage approprié à cet effet peut être préparé avec environ 40 parties en ,poids de dextrine jaune servant d'agent raidissant, et environ * parties en po ids d'huile oléine servant de réducteur de forttement/pour 225 litres environ. Alors que cette concentration s'est avérée comme donnant des résultats très satisfaisants, elle peut, en principe, être modifiée aussi longtemps que l'on obtient les caractéristiques de frictions désirées,avec une pénétration suffisante , comme il sera exposé d -après.
On peut également se servir l'autres agents raidissants et d'huiles non préjudiciables -au procédé.
Puis le tissu est séché, par exemple, sur la rame sécheuse habituelle .
La solution d'impression est ensuit; appliquée par rouleaux imprimeurs suivant la manière usuelle . Cette solu- tion peut être préparée comme suit, les parties représentant des poids : 90 parties d'une résine urée-formaldéhyde sont dissoutes dans 120 parties d'eau, de préférence à la tem- pérature ambiante, et à cette solution on ajoute environ 25 parties d'huile de ricin sulfonée, à 50 % , puis 100 parties d'une solution à 6 % degomme adragante , cela en remuant le mélange . Le mélange résultant est ensuite filtré et peu avant l'impression on lui ajoute 5 parties en poids d'un catalyseur, tel que thiocyanate d'ammnoium, phosphate d'ammonium, ou analogue, séparément dissous dans 10 parties d' eau .
Après cette addition''on imprime . ..La gomme a dragante sert d'épaississant pour donner à la solution d'impression
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la consistance nécessaire pour quelle reste dans les creux des roule.aux imprimeurs.
Un peut employer aussi n'importe quel épaississant usuel non préjudiciable au
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proéd'.'', GOd.le par exeuiple de l'amidon ou de la méthyl- cellulose, ces produits étant ordinairement désignés sous l'appellation 11,,oiiiiiies d'impression" . =;n raison de la viscosité à laquelle il donne lieu, l'épaississant empêche la résina de pénétrer trop profondément dans la fibre,tout
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en penuetbant une pénétration suffisante pour assurer une adhérence solide. ,,'est pourquoi la, ,;GnC:sYi i.)." t'! C7?'1 de la solution de résine n'est pas sujette à critique et que l'on peut donner ::, la résine une concentration plus forte
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que J.';
18.bitude Dans l'exemple choisi i1 y a approxiinati- Vi3Wont .c::,5 ; de résine dans la solution. ,'ép:31JS1âSant tend au,,-3si a empêcher la solution d'impression :le s'étaler pendant et i\rLédi8.te-1e1t après l'impr sion, ce qui Lontrî- bue , maintenir un tirage bien net.
La matière grasse ou huileuse agit comme luorifiant
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quand le tissu passe dans la machine a lustrer. En pratique on peut utiliser tout lubrifiant gras, cireux ou huileux non nuisible au procédé ou au tissu.
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1sn quittant les rouleaux d'impression, le t.i8U ect ::',\..10;1' J.->dessu8 les bassines de séchs.t,e Je manière qu'au moment d'abandonner celles-ci il soit léjj8re#ient moite, làn d'autres terules une petite proportion d'nurÜdité en surplus de celle qui constitue la reprise normale pa rle tissu res- te dans la portion imprimée de celui-ci, soit environ 10 5, Il faut veiller il ne pas surchauffer le tissu au-dessus des bassines sécheuses chaudes, ceci en vue d'éviter une po lymé- risation substantielle de la résine . Un simple essai, pour constater si le tissu a un toucher moite et non chaud,
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suffit pour constater qu'il n'ya pas eu de surchauffe.
Il est préférable d'employer une ou plusieurs bassines froi- des faisant suite aux bassines chaudes, pour que le tissu, après avoir quitté ces dernières soit complètement froid avant d'être plié ou empilé. Un obtient ainsi les meilleurs résultats.
AU lieu des bassines chaudes on peut recourir à d'autres modes de séchage connus, par exemple au séchoir hot-flue ou au séchoir en boyau, pourvu que l'on se conforme aux principes de séchage aus-indiqués.
Après cela, on fait passer le tissu une ou plusieurs fois dans une calandre à friction, par exemple une machine à trois rouleaux, dont le rouleau supérieur (c'est+à-dire le cylindre rotatif le plus solide) est fait en acier et chauffé à une température d'environ 150 à 200 C, le rou- leau du milieu étant le rouleau garni usuel, et le rouleau inférieur étant habituellement en métal. Les rouleaux du milieu et du bas ne sont pas chauffés directement, mais la chaleur qu'ils reçoivent dérive du rouleau supérieur.
Le coté imprimé du tissu est en contact avec la surface en acier du cylindre supérieur et le taux de frottement est approximativement et de préférence de 4:1 Be taux ou degré de frottement peut même être abaissé à 1,5 : 1, voire à un chiffre légèrement inférieur (surtout quand on fait -intervenir de hautes pressions); mais en général il vaut mieux recou- rir à des taux plus élevés. La pression qu'on fait jouer dans la machine à glacer ou à lustrer varie avec le type de machine, d'environ 5 à 75 tonnes mais les machines qui exercent une pression supérieure donnent habituellement des résultats meilleurs.
Il est bon que le tissu ne soit pas traité sur la lustreuse de la manière usuelle, mais soit passé directement entrela ligne de pinçage frottant
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( c' est-1,.-àire entre le rouleau de frottement supérieur' et celui du milieu) et circule à la vitesse de ce der- ni er .
Le lustrage au glaçage produit simultanément le glace et la polymécisation ou prise de la résine, l'étant donné que letissu se meut en principe a. la même vitesse que le cylindre garni de coton de la machine, leglacé
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est obtenu seulement par la pression:, la chaleur et le frottementprovenant du cylindre de dessus en acier. Il semblerait logique de s'attendre dans ces conditions à une sali,-,sure du dessin; mais tel n'est pas le eau. Le séchage du tisu à un taux tel qu'il n'y reste pasplus
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de 10 ;ô d'hu::lidité ; cornue dit (.;i-dessus, empêche la solu- tion d'impression de couler.
La solution résineuse d'im- pression, l'agent épaississant et le lubrifiant ont des
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i.;3.rc.:.:.térL.!ti:::u' telles que vis substances n'adhèrent pas d'une façon nuisible au rouleau supérieur chauffé, mais qu'au contraire, ils adnèrent fortement au tissu.
La matière cireuse, huileuse ou lubrifiante grasse agit comme lubrifiant entre le dessin imprimeet la surface d'acier qui tend à, diminuer la possibilité qu'a la solu-
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tion iulprinjante d'adhérer au rouleau d'acier, -' est proba- blement à ca qui a été dit ci-dessus que l'on est rede- vable du fait que le dessin ne se salit pas. Habituelle- ment il estbon de faire suivre le glaçage d'une curede maturation dans une chambre ad hoc , environ 140 , de préférence pendant 2 minutes. La température peut être plus basse ou plus élevée et dans ce cas la. durée sera res-
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pectivement, plus longue ou plus courte . La chaleur profé- rée iri de 143 È:. 1'100e. et la durée à o ilÍnutc:2 ".
C:':'::[1'0[;. une (1 el)- - ,.1 i n 11 t 3
La température et la durée de la maturation peuvent varier quelque peu, suivant la température de la placeuse, le nombre de passages de lustrage, le type de tissu, ets.
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Dans quelques cas, qui sont fonction du nombre de passages dans l'appareil, du genre de résine employée, de la nature et de la quantité du catalyseur utilisé, et de l'apprêt spécial, désiré, on peut se dispenser de cette maturation dans le chambre de maturation .vans ce cas on préférera pour le rouleau d'acier chauffé une température allant de 200 à 230 C.
Puis on donne au tissu un léger savonnage avec une solution diluée d'un détergent syxthétique. suivi d'un lavage à l'eau chaude, pour éliminer le catalyseur et au- tres matières non permanentes. En vue de neutraliser le catalyseur, on peut employer avec le détergent, une petite quantité de substance alcaline ou autre, dépendant du cata- lyseur. ensuite letissu est séché comme sur une rame régu- lière .
Dans le produit final, l'impression apparaît sous la forme de portions lustrées, glacées, comme du tissu perse glacé . @lle résiste à 1!eau et au lavage et est permanente pour tous usages pratiques.
.uans ce qui précède, l'invention a été décrite comme employant des résines à base d'urée-formaldéhyde.
On peut utiliser d'autres résines ou matières analogues se prenant dans les conditions du procédé en un produit dur, insoluble, et qui, après prise, ne se ramollissent point d'une manière indésirable, à. la température d'ébul- lition de l'eau. Ainsi par exemple , on peut choisir d'au- tres résines amino-aldéhydiques telles que : mélamine- formaldéhyde, dicyanadiamide-formaldévyde, etc.. En outre, on peut faire porter le choix sur des résines phénol-formal- déhydiques ou cétone-aldéhydiques comme par exemple l'acé- tone-formaldéhyde. Bien entendu il s'agira d'ajuster
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les proportions en conséquence.
Ainsi on sait qu'une
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demi-partie de r.1éla\ilim:-roJ.'::ls.li(3hyde donne an principe les mmc8 résultats qu'une partie d'ure-forw21dhyde, chose qui est bien couiprise dans l'art du claç2e. vn peut ¯,^,.1G:¯el.:: 'se servir .LC tlE:la'al7;C'' des résines V,1-dS:SU.>, La =Jaiooiià àra.te-alàéhy,le, 1';iidéhyde-protéinique, l'aldéhyde de l'alcool polyvinylique 0t ;;1' ad lÚ t,.éc: d U T.,¯,,,'a même genre sont. susceptibles aussi C'C'.t:îy101 dans le pro- cède , ces tuatieres agissant en ,êwe taups, si on le dé- sire, r.arü:le agents é)CLi,33issants dans la solution d'i"l- pression.
Dans des uas de ce genre l'épaiusisseuient devient partie dl1rabi.e e ,i 1.'i.umzaé , ar exemple une pZte d'impression uonposce d'un mélange d'amidon et de form' ldéilycie et des autres ingrédients désirables, 1.:0.,1\.:18 décrit ci-dessus, peut aussi servir dans la mise en pra- tique de l'invention.
Il est 1-1, noter, en outre, que, tandis que les for-
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mules sus-indiquées donnent des iésuituts r1é1utel,ent satis- iaisant? , elles ne sont pas rigides. Ainsi, par exeu;11e en uu qui concerne la teneur en résine de la solution d'im- pression, cette teneur peut varier suivant la souplesse ou la r.ideur qu'on envisage .A la place d'huile oléine, on peut aussi se servir d'autres huiles ou cires sulfo- nées ou non sulfonées, telles que suif sulfoné, lécithine, ou acides grasses. Il est possible également d'employer comme épaississant une protéine telle que de La caséine, ou de l'albumine . vans ce cas la matièreprotéique res- tera, après le lavage, comme parti, e permanente dans l'en-
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duisage .
On peut encore utiliser des illélanges d1épais- aissants perÜ1anents et non permanents. Les proportions d'hjile et d'épaississant sont susceptibles d'être modi- fiées aussi longtemps que l'on obtient les caractéris- tiques désirées. La viscosité ou la consistance de la so- lution d'impression doivent être telles, que la pâte soit
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convenablement retenue par les rouleaux imprimeurs.
L'est là une bonne mesure de la quantité d'épaississant à employer dans toute formule spé ciale.
Pour une solution d'impression claire, c'est-à-dire une solution ne contenant pas de pigments ni autre matière colorante, on peut dissoudre 60 parties d'Aerotex 450 (produit à base d'urée formaldéhyde) dans 150 parties de Rhonite 14 (également un produit d'urée-formaldéhyde), qu'on additionne de 100 parties d'une solution de gomme adra- gante à 6 %, puis de 25 parties d'huile oléine, avec 2,265 kg. de tniocyanate d'ammonium dissous au préalable dans 4,5.30 kg. d'eau ajoutés couille catalyseur, juste avant l'im- pr ession.
Comme exemples additionnels de solutiçns claires
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pour idpreasion, on signale les suivants .
Jl:X];PL.i1 II ---------- 600 parties organdy- gum C (amidon dextriné) 300 " formaldéhyde (à 37 %)
40 " thiocyanate d'ammonium
50 " huile oléine (30 %) 150 " eau.
EXEMPT III 300 parties Aerotex M-3 (résine mélamine-formaldéhyde à 80 % 400 " solution de supertex gum (Karaya et gom. adrag.
50 " huile oléine (50 %)
25 " thiocyanate d'ammonium 200 " eau.
EXEMPLE IV
Une résine cétone-aldéhydé fut préparée en faisant réagir ensemble 450 parties d'acétone, 150 parties de
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forcaaldéhyde (97 1G) et-10 parties de carbonate de ,,ootas-
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SiUIJ1, le produit de la réaction étant obtenu par dix- tillation par le vide . une pâte d'impression fut en- suite préparée en mélangeant ensemple les ingrédients suivants : 100 parties du produit obtenu
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103 " solution gomme adrat;8'-1te 8. 6 Yb 10 " uaroocir8 (pol;j;.éth3Tléne glycol) la " carbonate depotassium.
@n @e qui concerne la quantité d'huile grasse dans la solution d'encollage, elle varie quelque peu avec la composition particulière de la solution d'impression.
On ajoute à la solution d'encollage suffisaient d'huile
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pour obtenir les caractéristiques frettantes envi3aGécs, cela peut pour chaque cas être aisément déterminé parun essai. le catalyseur utilisé peut varier avec la résine particulière employée . Il doit toujours être de ceux
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qui, ,pour la résine particuliêr9, donneront!<:l;{a résine maturée finie le pn convenable . omme les matières résineuses susmentionnées mûrissent tant du côté acide que du côté nasique, il est bon que le tissu raturé puisse varier largement en pH. Par exemple les résines à base
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d'acétone-@@@allléhyde donnent satisfaction aveu un psi égal à 10, tandis que les r ésines 1;
base de mélaminc- formaldéhyde une maturation satisfaisanteaveuun pH égal à 4.
L'invention a été décrite jusqu'ici comme concernant une solution claire pour l'impression, solution ne conte-
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nant ni ici autre uiatièr:; colorante . Le d(;jsJ.L1, sur tissu blanc ou teint,est glacé.
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Quand le dessin lui-\1l0\1le doit être coloré et glacé, on emploie un type de colorant formé sur le tissu en y copulant un composé diazo aveu une base .
Cette catégorie /!
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de colorants est habituellement divisée en type diazo développé (D.D.) et type Naphtol; ce demie r est le plus important puisque les couleurs obtenues par cette méthode ont habituellement vis-à-vis de la lumière et du lavage une durabilité plus....... grande,
En ce qui concerne l'impression, le procédé consiste essentiellement à appliquer sur le tissu, d'ordinaire par imprégnation, une solution alcaline d'une base, application suivie d'une impression avec un sel diazoté.
Dans ces conditions il se produit entre la base et le sel une réaction par copulation formant une coloration permanente sur les fibres.
Quand, pour obtenir sur tissu un effet coloré perwa- nent de pers imprimé, on a recours à la méthod e susmen- tionsée, le tissu est d'abord imprégné uniformément par exemple d'une solution de base de maphtol A S, puis séché de la manière conventionnelle . Ensuite on l'imprime avec un sel diazoté convenable, par exemple du sel rouge solide n L, l'impression étant faite au modèle désiré et contenant, en plus du sel; d'autres ingrédients nécessaires pour le tirage et pour l'obtention d'un effet glacédura- ble . Ces ingrédients, décrits plus naut, consistent en agents épaississants, matières résineuses ou substances formant des produits résineux catalyseurs si on le désire, et lubrifiants.
Puis le tissu est séché jusqu'à moi- teur comme décrit ci-dessus, ce sé.chage étant suivi d'un glaçage qui provoque l'apprêt et produit la prise de la ré sine . Gomme dé jà dit, le glaçage peut être suivid'une maturation additionnelle à l'étuve pour bien faire prendre la matière résineuse...
Après maturation, le tissu est lavé à fond à l'eau chaude pour faire disparaître toute base de maphtol non
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copulée ainsi que les ingrédients solubles de la pâte d'impression..L'étoffé qui en résulte finalement se présente avec; un dessin net, bien tranche, glaté, pril- lamment coloré imposé sur un fond sonore.
Du fait que le gel diazoté est présent dans la pâte d'impression, la couleur au naphtol ne se trouve produite que dans les confins du dessin. Dans l'impression et le glaçage avec d'autres solutions imprimantes colorées,la question de salissage par l'appareil devient un problème sérieux . @es souillures sont causées par 1; dépôt de la masse imprimante colorée sur le rouleau d'acier supérieur chauffe et le report de ce dépôt sur le tissu.
Là où ce dépôt surgit apparaît us dessin coloreplus ou moins profondément imprimé.
Avec le procédé ci-dessus décrit, cet ennui peut être fortement réduit ou entièrement éliminé, puisque dans la pâte d'impression sur le tissu sec, le sel diazoté,dépo- sé sur le cylindre chauffe en acier (150 à 250 C) ,est rapidement décomposé et que, redéposé sur le cylindre,il est ncapable de se combiner avec la base de naphtol pour former la couleur Naphtol. Ainsiune salissure setrouve évitée.
Il est évident que, puisque la copulation se produit entre la base alcaline et le sel acide, le pH du tissu peut varier, suivant la substance qui est en excès. Ceti permet l'emploi des deux matières résineuses acide et basique dont il a été question plus haut. Cependant en ,séné- rul une condition acide fevorise la formation des couleurs au Naphtol et c'est pourquoi l'on emploie généralement l'acide pour la prise de la résine .11 est à retenir que si le pH convenable pour la maturation de la résine n'est pas obtenu d'après la base de Naphtol et le selon
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ajoute un catalyseur pour arriver pendant la maturation eu pH envisage.
Il est clair que le pH obtenu dépend aussi de la quantité de pâte d'impression déposée sur le tissu etc'est de cela qu'il faut tenir compte lorsqu'on préparela formule d'impression.
Le préencollage avec un épaississant et un plasti- fiant pour obtenir un tissu comportant, au point de vue frottement, les caractéristiques précédèrent exposées,peut être combiné avec l'application de la base de naphtol,comme on le montrera plus loin.
Il doit être entendu que là où la couverture des portions imprimées est étendue, par exemple de l'ordre de .grandeur de 80 %, il n'est pas nécessaire de recourir au préencollage puisque des caractéristiques uniformes de friction sont obtenues sur tout le tissu.
Le dessin imprimé peut être appliqué à des tissus non teints et permettre d'obtenir ainsi un dessin glacé brillamment coloré sur un fond blanc terne, ou bien en- core on peut l'appliquer sur un tissu préalablement teint ou imprimé, ce qui donnera sur un fond teint foncé un deasin glacé brillamment coloré.
Il est possible aussi de reteindre le tissu, pourvu que le processus de teintur n'affecte pas s d'une manière e préjudiciable le dessin glacé imprime, de cette façon on aura de nouveau un dessin glacé brillamment coloré imposé sur fond sombreteint.
Comme on peut se procurer un grand nombre de bases de naphtol et que chacune d'elles produit une nuance dif- férente lors de la copulation avec un sel, on dispose d'une ample variété de combinaisons, Le coliriste textile est doté d'un large choix de couleurs d'un brillant ex-
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eeptionnel sur fond blanc ou teint.
Les selsqu'on peut seprocurer sont très nombreux et bien connus. On donne ci-après à titre d'exemples une liste de sels avec, entre parenthèses, les bases à partir des- quelles les sels sont obtenus par diazotation.
Sel orangé solide 0 R (erthe nitro-aniline) " rouge " G G (para nitro-aniline) " " R L (4: nitro ortho-toluidine) " " 3 G L (4:chloro-ortho-nitra-toluidine) " " " A L (amino-anthraquinone) " " " B N (4: nitro-ortho-anisidine) " bordeaux " G P N (2: iiitre-paraniaidine)
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Il bleu z.
B B (4: benzoyl anino 2:5 diéthoxy-aniline) " bleu Tariaraine B D (4: amino 4'-iaethoxy-di?hényl-aatine) Noir solide L B ( 2 éthoYbenzène-azQ-alphanaphtylaine)
Les sels diazotés ci-dessus mentionnes sent habituel- lement considérés comme sels actifs stabilisés, puisque,
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dissous dans de l'eau, ils ferment ittmédiatement la composé diazo actif. Courae montré dans l'exemple IV, il est possible de préparer ces sels diazotés à partir de la propre base de diazotation et d'ajouter le sel fraîchement diazoté à la solu tion d'impression au lieu d'utiliser le sel actif stabilisé déjà préparé.
Les bases de naphtol sont nombreuses aussi, et bien connues, Ci-après, à titre d'exemple, arec constitution chimique entre parenthèses, les bases les Meilleures :
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Naphtel A S (anilide de l'acide béta-oxy- naphtolque) " A S- R L (para anisidine de l'acide béta-oxy-
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naphtoY,que) Naphtol A S - 0 L (ortho-anisidine de l'acide béta-axy- naphtolque) Naphtol A S - S W (béta naphtalide de l'aside béta-oxy-
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naphtelque)
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Naphtol A S ITR (2 4-diréthoxy-5-ohloranilide de l'acide béta-oxy-naphtoique) " A S - G (diacete-agétyl-otthe-toluidine).
Sur le même tissu on peut aussi utiliser plus d'un type de traitement mécanique ; par exemple après impression et séchage le tissu peut être glacé deux fois et bosselé une feis ce qui donne lieu à des effets nouveaux.
Le traitement mécanique tel que le calandrage peut être appliqué au tissu avant impression et aussi au tissu apprêté glaoé, mais ces traitements auxiliaires ne font point partie de la présente invention.
Le précédé est susceptible d'emploi conjointement avec d'autres modes opératoires, tels que : encollage, imperméabilisation à l'eau, enduisage, et, , pourvu que tous ces procédés ne nuisent pas à l'effet obtenu.
EXEMPLE 1
Un tissu de coten, préalablement désencollé, lavé et blanchi, fut imprégné avee la solution suivante .
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50,0 parties Naphtol AS-OL (ortho-anieidine d'acide béta-exy- naphtoique) 50,0 " de solution ddhydroxyde de sodium (750TW) 50,0 " d'huile eléine (50 %)
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100,00 n amololde (alginate d'0nium) eau jusqu à 1500 litres.
On fit alors sécher le tissu en le passant directement de la nanyle d'imprégnation dans une rame sécheuse à cou- rant d'air. Il faut que le tissu suit séché rapideent et uniformément pour éviter un dépôt inégal de la base de naphtel et aussi une décomposition du naphtolate de sodium qui, lors de l'impression, donnerait lieu/à des couleurs inégales et faibles.
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Etant donné que la aubstantivité de la base de napiatol
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est plus grande à froid et qu'elle diminue à mesure que la température augmente, il est bon que l'encollage soit ap-
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pliqué arec un petit foulard qu'on remplit fréquemu.I(t. la liqueur de foulardage étant en principe maintenue uniformé- ment à. 82 C
Le tissu ses imprégné fut alors impritaé avec une pâte
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ayant la 8PQaiti&n suivante :
155,0 parties Aerotex 450 (résine urée-formaldéryde) 50,0 " Rhonite 414 (résine " )
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40,0 " Aerotex là-5 (résine nélauine " ) 210,0 " soliition de gonwe Supertex (gomme adrag.-Karaya 20,0 " oléine (50 %) 22,5 " sel rouge solide AL (aaino-anthraquinene diazotée) 6,25 " " n " 3 G L, (ehlore-ortho-nitre- aniline) 130,0 " eau
Cette pâte fut préparée en mélangeant ensemble l'oléine, l'Aeretex 450, la Rhinite 414, l'Aeretex M-3 et la gomme Stipertex. A ce mélange on ajouta le sel rouge soli- de A L et le sel rouge solide 3 G L dissous dans de l'eau arec brassage . On n'employa aucun catalyseur, puisque lors de la maturation en obtient avec ce mélange un pH de 4,5 satisfaisant.
Après impression, le tissu fut séché puis refroidi jusqu'à ce que la portion imprimée renfermât 'environ 15 %
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d*humidité . Elle fut alors glacée trois fois dans une gla- seuse chaude à frottement (160 C), 3G.e décrit plus haut, puis laissée maturer 2 minutes à 1500 C. Un la rage, final entera les Matières solubles indésirables. Etant donné que dans ce cas le fend était blanc, en eut recours à un léger traitement de blanchiment et de lavage pour améliorer le blanc.
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Le tissu résultant avait sur fond blanc un dessin elair, .et, d'un beau rouge et glaaé, le glacé étant dura- ble vis-à-vis des traitements par savonnage et par nettoya- ge à sec.
EXEMPLE II
Un tissu de ooton préalablement désencollé, lavé, blanchi et teint, fut imprégné comme décrit précédemment avec la exposition suivante :
22 kg. Naphtol A S,
22 " soude caustique (75 Tw).
135 " dextrine jaune 18 " carbocire 1500 (polyéthylène glycol) Le tout porté à 1900 litresareo de l' eau.
Puis le tissu fut sèche comme décrit plus haut et imprime avec la pâte suivante :
90,0 parties alceol polyvinylique,
200,0 " formaldéhyde (à 37 %)
50,0 " huile oléine (à 50 %)
30,0 " sel bleu variamine B D.
25,6 " thioeyanate d'ammonium,
690,0 " eau.
Pour la préparation de cette pâte en avait d'abord dispersé dans de l'eau l'alcool polyvinylique, puis ajouté la formaldéhyde . La couleur fut dissoute séparément dans de l'eau avec l'oléine et fut ainsi ajoutée au mélange. Le thiecyanate d'ammonium, servant de catalyseur fut, avee le restant d'eau, ajouté avant l'impression.
Après l'impression le tissu fut séché et refroidi de façon que dans la portion imprimée il restât enriron 15 % d'humidité ; puis en le passa trois fois au glaçage dans un glaeeur à frottement chauffé à 175 C. On le laissa au
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repos pendant 3 minutes à 160 C. Finalement il fut lavé et séché.
Dans cet exemple, où l'alcool polyrinylique et la formaldéhyde produisent la partie dure permanente de l'im- pression , en ne se sert d'aucune gomme auxiliaire pour im- pressions, étant donné que l'alcool polyvinylique joue lui- même le rôle d'épaississant,
Le tissu ainsi obtenu présent,-et un fend teint sombre en dessin solide, net, brillamment coloré, la partie impri- mée se caractérisant par une bonne résistance aux traite- aents de savonnage et de nettoyage à sec.
EXEMPLE III -----------
Un tissu fut encollé et séché comme décrit précédem- ment avec emploi de la pâte suivante
22,6 kg. naphtol AS-RL
22,6 " soude caustique (75 Tw)
22,6 " oléine
45,0 " alginate d'ammonium.
Le tout porté à 1.500 litres aveu de! l'eau.
Il fut ensuite imprimé et séché soigneusement, aveu une pâte d'impression constituée comme suit :
250 parties Aerotex M- 3,
425 " solution gomme Supertex,
40 " oléine ( à 50 %),
25 " thiocyanate d'ammonium,
40 " sel écarlate solide 2 G (2:5 diahloraniline diazotée),
220 " eau.
-Ensuite le tissu fut glacé trois fois à 155 C, puis laissé au repos pendant 2 minutes à 150 C.
Lavé et séché, le tissu présentait sur fond blanc émoussé une impression jaune nette, brillamment colorée, glacée.
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EXEMPLE IV
Un tissu de coton préalablement désencollé, nettoyé et blanchi fut imprégné comme décrit ei-dessus. avec la composition ei-aprës:
22,6 kg Naphtol A S,
22,6 " taude caustique (75 Tw)
22,6 oléine 135.0 " dextrine jaune.
1900 litres
Puis le tissu fut séché comme décrit précédemment et imprimé avec une pâte contenant une base colorée solide, préalablement diazotée. La composition de la base diazotée était la suivante :
9 kg.650, base de rouge solide G L,
24 litres acide chlorhydrique,
3 kg. 8 nitrite de sodium,
7kg. 75 acétate de sodium,
190 litres
Dans l'opération si-dessus la base de Rouge solide G K fut d'abord empâtée avec de l'eau chaude et l'acide chlorhydrique. On laissa refroidir ee mélange et on lui ajouta, tout en remuant, de l'eau chaude et le nitrite de sodium. Par addition de glace tout le mélange fut mis à re- froidir et à réagir ainsi pendant environ une demi-heure.
Finalement, une quantité suffisante d'acétate de sodium (environ 7,75 kg) dissous dans de l'eau fut ajoutée pour neutraliser l'excès d'acide minéral. Cette neutralisation fut déterminée par expérience arec du papier au rouge Ccngo jusqu'à ce que eelui-ei ne Tirât plus au bleu . Le reste de l'eau qu'on ajoute pour arriver au volume indiqué complète le mode opératoire.
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La pâte d'impression était constituée comme suit :
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7,25 kg. résine Melasiine M-3, 11,60 " gomme supertex,
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1,50 " c:astrwlite i3-150,
6,80 " Base de Rouge solide G 4 diazotée,
9,00 " catalyseur K-3 A (aolut. 50 %).
2,00 " eau.
Après impressions le tissu fut séché puis ; lacé 3 fois à 170 C, puis mis au repos pendant 2 minutes à 155 C et finalement lavé.
On obtint les résultats envisagés.
EXEMPLE V.
Ce qui suit est un exemple dans lequel on fait usage de couleurs diazo et développées.
Des tissus de coton furent teints au jigger avec 2 % de Bleu Ciel B A diazo nouveau, puis diazotés de la Manière usuelle avec emploi de nitrite de sodium, et acide sulfuri- que et de glace . Après rinçage la marchandise fut soigneu- semant séchée à basse température.
Ensuite elle fut imprimée arec une solution composée de la manière suivante :
10 parties béta-naphtol,
10 " soude caustique (100 Tw),
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u50 " solution (iL 60 j de résine acétone-f0rlUaldé- hyde,
20 " oléine sulfonée,
300 " gomme-supertex,
340 " eau
1000 litres
Dans ces conditions il se produit la copulation.
Puis la marchandise fut séchée jusqu'à ce qu'il ne restait plus que 15 % d'humidité dans la partie imprimée, ensuite passée trois à la glaceuse à ehaud et au repos pendant 1
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minute à 17000.
Après lavage et séchage on surimprime sur un fond bleu émoussé un dessin glacé bleu foncé.
REVENDICATIONS.
1. Procédé pour produire sur des tissus des effets lustres durables, caractérisé en ce qu'en soumet le tissu à l'action d'une solution encollante ou analogue, en ce qu'on le sèche et en ce qu'on y imprime le dessin désiré, arec une solution aqueuse d'impression eontenant une résine insoluble dans l'eau aprèsla prise, un épaississant et un lubrifiant et en ce qu'on soumet ensuite le tissu à un sé- chage jusquà moiteur, puis à un glaçage avec friction pour produire simultanément le lustre et donner lieu à la polymé- risation de la résine.
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DESCRIPTIVE MEMORY filed in support of a request for
PATENT OF INVENTION the company: JBSEPH BANCROFT & SONS C "Improvements in the production of durable glossy design effects on fabrics".
The present invention relates to the production of design or ornamental effects on cellulosic fibers such as cotton and rayon fabrics.
Hitherto Persian fabrics have been produced with luster or permanent finish by the use of resins based on urea-formaldehyde and other resins. It has also been proposed to obtain the effects of designs or ornamentation, such as those produced ordinarily by reserves, by means of resin, but to the knowledge of the applicant company, the best methods recommended until now have been. either impracticable or too expensive.
It is an object of the present invention to produce such effects with a resin applied in a very practical and economical manner.
In general, the invention aims to obtain
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the desired design or orientation by printing the fabric with it. a resinous solution such as that described below, then glazing the printed fabric in a friction calender to give it luster and cause polymerization. however, in the majority of cases, the tissue
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is pasted before i: 'a., re., sion.
The enco7¯1., E employee can be temporary or J21 "t,:. Tkleïi, that in whole or in part. It must be of a nature to have or to present the same friction characteristics as those of portions 1, the fabric, so that the entire surface thereof is endowed in principle with substantially uniform characteristics of friction or resistance. The fabric, in the matter of friction, thus acts uniformly in all its portions. concerns the chandelier, and we always avoid
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These are the difficulties, such as "staining" of the fabric that one would encounter otherwise.
Nuturelletiient it is understood that the sizing used must not be likely to interfere with the setting or maturation of the resin or of the pi, 2, .ieiitation, in the event that pigments or the like are used.
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coloring matters in the resin solution. The size is only to be used in those cases where the tissue after b l.- ,, n c, -'i i --i e 2-1 is in a substantially pure state. If the ola is carried out in such a way as to leave behind one or more substances which function like the sizing, this would be equivalent to a sizing. Moreover, when
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the "cover" of the printed portions is large, by eX <3.lllc :; The order of 80 4 /; o ', it is not necessary to go through the sizing.
A typical example of how to carry out the method is given below. The unbleached fabrics are first desized, scoured and bleached using processes well known in bleaching factories. When the design is to be obtained on
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a dyed part, it undergoes dyeing in the usual way.
The fabric is then sized (if necessary) with a product having the characteristics described, and which, for example, can be applied by padding, dipping, spraying, etc. A suitable size for this purpose can be prepared with about 40 parts in, weight of yellow dextrin serving as stiffening agent, and about * parts by weight of olein oil serving as strong reducer / per about 225 liters. While this concentration has been found to give very satisfactory results, it can, in principle, be varied as long as the desired friction characteristics are obtained, with sufficient penetration, as will be discussed below.
Other stiffening agents and oils which are not detrimental to the process can also be used.
Then the fabric is dried, for example, on the usual dryer ream.
The printing solution is then followed; applied by printing rollers in the usual way. This solution can be prepared as follows, parts representing weights: 90 parts of a urea-formaldehyde resin are dissolved in 120 parts of water, preferably at room temperature, and to this solution is added about 25 parts of sulfonated castor oil, 50%, then 100 parts of a 6% solution of tragacanth, stirring the mixture. The resulting mixture is then filtered and shortly before printing 5 parts by weight of a catalyst, such as ammonium thiocyanate, ammonium phosphate, or the like, separately dissolved in 10 parts of water, are added thereto.
After this addition we print. ..The drag gum serves as a thickener to give the printing solution
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the consistency necessary for what remains in the hollows of the rollers.
One can also use any conventional thickener not detrimental to the
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proéd '.' ', GOd.le for example starch or methylcellulose, these products being ordinarily referred to as 11,, printing oiiiiiies ". =; n because of the viscosity at which it gives rise, the thickener prevents the resin from penetrating too deeply into the fiber, while
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by allowing sufficient penetration to ensure a solid adhesion. ,, 'is why the,,; GnC: sYi i.). "t'! C7? '1 of the resin solution is not subject to criticism and that one can give ::, the resin a concentration stronger
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that I.';
18.bitude In the example chosen there is approxiinati- Vi3Wont .c ::, 5; of resin in the solution. , 'ep: 31JS1âSant tends to prevent the printing solution: spreading it during and after printing, which will help maintain a clean print.
The fat or oily matter acts as a luorifier
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when the fabric passes through the buffing machine. In practice, any fatty, waxy or oily lubricant can be used which is not harmful to the process or to the fabric.
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1sn leaving the printing rollers, the t.i8U ect :: ', \ .. 10; 1' J .-> dessu8 the drying basins. T, e I so that when leaving these he either slightly moist, there in other terules a small proportion of excess of that which constitutes the normal recovery by the fabric remains in the printed portion of this one, that is to say approximately 10 5, It must be taken care to do not overheat the fabric above the hot drying basins, in order to avoid substantial polymerization of the resin. A simple test, to see if the fabric feels moist and not hot,
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is enough to see that there has been no overheating.
It is preferable to use one or more cold basins following the hot basins, so that the fabric, after leaving the latter is completely cold before being folded or stacked. One thus obtains the best results.
Instead of hot tubs, other known drying methods can be used, for example the hot-flue dryer or the hose dryer, provided that the aus-indicated drying principles are followed.
After that, the fabric is passed one or more times through a friction calender, for example a three-roll machine, the upper roll of which (i.e. the strongest rotating cylinder) is made of steel and heated to a temperature of about 150-200 ° C., the middle roll being the usual packed roll, and the lower roll usually being metal. The middle and bottom rollers are not heated directly, but the heat they receive is derived from the top roll.
The printed side of the fabric is in contact with the steel surface of the upper cylinder and the friction ratio is approximately and preferably 4: 1. The ratio or degree of friction can even be lowered to 1.5: 1, or even to a slightly lower figure (especially when high pressure is used); but in general it is better to resort to higher rates. The pressure applied in the icing or buffing machine varies with the type of machine, from about 5 to 75 tonnes, but machines that exert higher pressure usually give better results.
It is good that the fabric is not treated on the polisher in the usual way, but is passed directly between the rubbing pinch line
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(that is, between the upper friction roller and the middle one) and circulates at the speed of the latter.
Polishing with glazing simultaneously produces ice and polymerisation or setting of the resin, since the fabric normally moves a. the same speed as the cotton-lined machine cylinder, the iced
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is obtained only by pressure :, heat and friction from the top steel cylinder. It would seem logical to expect under these conditions a mess, -, sure of the design; but such is not the water. Drying the fabric at such a rate that it does not remain
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10% moisture; retort said (.; above, prevents the printing solution from leaking.
The resinous printing solution, the thickening agent and the lubricant have
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i.; 3.rc.:.:. térL.! ti ::: u 'such substances do not adhere detrimentally to the heated upper roll, but instead adhere strongly to the fabric.
The waxy, oily or greasy lubricating material acts as a lubricant between the printed design and the steel surface which tends to reduce the possibility of the solution.
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required to adhere to the steel roller, - 'is probably to what has been said above that one is liable for the fact that the design does not get dirty. Usually it is good to follow the icing with a maturation cure in a special chamber, about 140, preferably for 2 minutes. The temperature can be lower or higher and in this case the. duration will be res-
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either longer or shorter. The heat uttered iri of 143 È :. 1'100th. and the duration at o ilÍnutc: 2 ".
C: ':' :: [1'0 [;. a (1 el) - -,. 1 i n 11 t 3
The temperature and length of cure may vary somewhat, depending on the temperature of the placemat, the number of buffing passes, the type of fabric, etc.
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In some cases, which depend on the number of passes through the apparatus, the type of resin employed, the nature and amount of the catalyst used, and the special primer desired, this maturation can be dispensed with in the maturation chamber. In this case, for the heated steel roll, a temperature ranging from 200 to 230 C.
Then the fabric is lightly soaped with a dilute solution of a cosmetic detergent. followed by washing with hot water, to remove the catalyst and other non-permanent materials. In order to neutralize the catalyst, a small amount of alkaline or other substance, depending on the catalyst, may be employed with the detergent. then the fabric is dried as on a regular ream.
In the final product, the print appears as glossy, glossy portions, like glossy Persian fabric. @It resists water and washing and is permanent for all practical purposes.
.uans the above, the invention has been described as employing resins based on urea-formaldehyde.
Other resins or the like may be used which set under the conditions of the process to a hard, insoluble product which, after setting, does not soften in an undesirable manner. the boiling temperature of the water. Thus, for example, one can choose other amino-aldehyde resins such as: melamine-formaldehyde, dicyanadiamide-formaldehyde, etc. In addition, the choice can be made on phenol-formal-dehydic or ketone-resins. aldehydics, for example acetone formaldehyde. Of course it will be a question of adjusting
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the proportions accordingly.
So we know that a
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half-part of r.1éla \ ilim: -roJ. ':: ls.li (3hyde gives in principle the mmc8 results than a part of uure-forw21dhyde, something which is well understood in the art of claç2e. vn can ¯, ^ ,. 1G: ¯el. :: 'use .LC tlE: la'al7; C' 'resins V, 1-dS: SU.>, La = Jaiooiià àra.te-alàéhy, le, 1 '; iidehyde-protein, the aldehyde of polyvinyl alcohol 0t ;; 1' ad lÚ t, .éc: d U T., ¯ ,,, 'a same kind are. Susceptible also C'C'.t : îy101 in the process, these substances acting in, ewe taups, if desired, r.arü: the agents e) CLi, 33izing in the solution of pressure.
In cases of this kind the thickener becomes part of a delicacy, for example a printing paste uonposce of a mixture of starch and deilycium and the other desirable ingredients. .: 0., 1 \ .: 18 described above, can also be used in the practice of the invention.
It is 1-1, note, further, that while the for-
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Do the above-mentioned mules give completely satisfactory results? , they are not rigid. Thus, for example, as regards the resin content of the printing solution, this content may vary depending on the flexibility or the stiffness which is envisaged. Instead of olein oil, it is possible to vary. also use other sulfonated or unsulfonated oils or waxes, such as sulfonated tallow, lecithin, or fatty acids. It is also possible to use as a thickener a protein such as casein, or albumin. In this case the protein material will remain, after washing, as a permanent part in the interior.
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duisage.
It is also possible to use both permanent and non-permanent thickeners. The proportions of oil and thickener are liable to be varied as long as the desired characteristics are obtained. The viscosity or consistency of the printing solution must be such that the paste is
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properly retained by the printing rollers.
This is a good measure of how much thickener to use in any special formulation.
For a clear printing solution, i.e. a solution that does not contain pigments or other coloring matter, 60 parts of Aerotex 450 (urea formaldehyde product) can be dissolved in 150 parts of Rhonite 14 (also a urea-formaldehyde product), to which 100 parts of a 6% tragacanth solution, followed by 25 parts of olein oil, are added to 2.265 kg. of ammonium tniocyanate dissolved beforehand in 4.5.30 kg. of water added to the catalyst, just before printing.
As additional examples of clear solutions
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for idpreasion, we report the following.
Jl: X]; PL.i1 II ---------- 600 parts organdy- gum C (dextrinated starch) 300 "formaldehyde (37%)
40 "ammonium thiocyanate
50 "olein oil (30%) 150" water.
EXEMPT III 300 parts Aerotex M-3 (80% melamine-formaldehyde resin 400 "solution of supertex gum (Karaya et gom. Adrag.
50 "olein oil (50%)
25 "ammonium thiocyanate 200" water.
EXAMPLE IV
A ketone-aldehyde resin was prepared by reacting together 450 parts of acetone, 150 parts of
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forcaaldehyde (97 1G) and -10 parts of carbonate, ootas-
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SiUIJ1, the reaction product being obtained by vacuum ten- tillation. a printing paste was then prepared by mixing together the following ingredients: 100 parts of the product obtained
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103 "adrat gum solution; 8'-1te 8. 6 Yb 10" uaroocir8 (pol; j; .éth3Tléne glycol) "potassium carbonate.
@n @e which concerns the amount of fatty oil in the sizing solution, it varies somewhat with the particular composition of the printing solution.
Sufficient oil is added to the sizing solution
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to obtain the desired hooping characteristics, this can for each case be easily determined by a test. the catalyst used can vary with the particular resin employed. He must always be one of those
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which, for the particular resin, will give the finished cured resin the proper pn. Since the aforementioned resinous materials ripen on both the acid side and the nasal side, it is good that the scratched tissue can vary widely in pH. For example resins based on
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acetone - @@@ alllehyde are satisfactory without psi of 10, while resins 1;
melamine-formaldehyde base maturation satisfactorily with a pH equal to 4.
The invention has heretofore been described as relating to a clear solution for printing which does not contain
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neither here nor other uiatièr :; coloring. The d (; jsJ.L1, on white or dyed fabric, is glossy.
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When the design itself is to be colored and glossy, a type of dye formed on the fabric is employed by coupling a diazo compound to a base therein.
This category /!
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dyes is usually divided into developed diazo type (D.D.) and naphthol type; this half r is the most important since the colors obtained by this method usually have a longer durability with respect to light and washing ...
With regard to printing, the process essentially consists of applying to the fabric, usually by impregnation, an alkaline solution of a base, application followed by printing with a diazotized salt.
Under these conditions, a coupling reaction occurs between the base and the salt, forming a permanent coloration on the fibers.
When the above-mentioned method is used to obtain a permanent colored effect on the fabric, the fabric is first impregnated uniformly, for example with a base solution of maphtol AS, then dried with the conventional way. Then it is printed with a suitable diazotized salt, for example solid red salt n L, the printing being made to the desired pattern and containing, in addition to salt; other ingredients necessary for the draft and for obtaining an iced effect. These ingredients, described further, consist of thickening agents, resinous materials or resinous catalyst forming substances if desired, and lubricants.
The fabric is then dried to half as described above, this drying being followed by icing which causes sizing and sets the resin. As already said, the icing can be followed by an additional maturation in the oven to properly set the resinous material ...
After maturation, the fabric is washed thoroughly in hot water to remove any non-maphtol base.
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copulated as well as the soluble ingredients of the printing paste. The resulting fabric finally comes with; a clean, well-defined, glossy, brightly colored drawing imposed on a background sound.
Because the diazotized gel is present in the printing paste, the naphthol color is only found within the confines of the design. In printing and glazing with other colored printing solutions, the issue of soiling by the device becomes a serious problem. @the stains are caused by 1; deposition of the colored printing mass on the upper heated steel roller and the transfer of this deposit to the fabric.
Where this deposit arises, a colored drawing appears more or less deeply imprinted.
With the process described above, this annoyance can be greatly reduced or entirely eliminated, since in the printing paste on the dry fabric, the diazotized salt, deposited on the steel cylinder heats up (150 to 250 C), is rapidly decomposed and that when redeposited on the cylinder it is not able to combine with the naphthol base to form the color Naphthol. Thus, soiling is avoided.
Obviously, since coupling occurs between the alkaline base and the acidic salt, the pH of the tissue may vary, depending on which substance is in excess. Ceti allows the use of both acidic and basic resinous materials mentioned above. However, in any case an acidic condition favors the formation of Naphthol colors and this is why the acid is generally used for the setting of the resin. 11 is to be used only if the pH suitable for the maturation of the resin. resin is not obtained from Naphthol base and according to
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adds a catalyst to arrive during maturation at the intended pH.
It is clear that the pH obtained also depends on the amount of printing paste deposited on the fabric and this must be taken into account when preparing the printing formula.
Pre-sizing with a thickener and a plasticizer to obtain a fabric having the frictional characteristics previously set forth, can be combined with the application of the naphthol base, as will be shown later.
It should be understood that where the coverage of the printed portions is extensive, for example on the order of 80% size, it is not necessary to resort to pre-sizing since uniform friction characteristics are obtained throughout the fabric. .
The printed design can be applied to undyed fabrics and thus provide a brilliantly colored glossy design on a dull white background, or it can be applied to previously dyed or printed fabric, which will give a dark foundation a brilliantly colored icy deasin.
It is also possible to re-dye the fabric, provided that the dyeing process does not adversely affect the printed glossy design, in this way we will again have a brilliantly colored glossy design imposed on a dark background.
As a large number of naphthol bases can be obtained and each of them produces a different shade when copulating with a salt, a wide variety of combinations are available. The textile coliriste is endowed with a wide choice of colors with ex-
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eeptionnel on white or dyed background.
The salts that can be obtained are very numerous and well known. A list of salts with, in parentheses, the bases from which the salts are obtained by diazotization, is given below by way of example.
Orange salt solid 0 R (erthe nitro-aniline) "red" GG (para nitro-aniline) "" RL (4: nitro-ortho-toluidine) "" 3 GL (4: chloro-ortho-nitra-toluidine) "" " AL (amino-anthraquinone) "" "BN (4: nitro-ortho-anisidine)" bordeaux "GPN (2: iiitre-paraniaidine)
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It blue z.
B B (4: benzoyl anino 2: 5 diethoxy-aniline) "Tariaraine blue B D (4: amino 4'-iaethoxy-di-henyl-alatin) Solid black L B (2 ethoYbenzene-azQ-alphanaphthylaine)
The above-mentioned diazotized salts are usually considered as stabilized active salts, since,
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dissolved in water, they immediately close the active diazo compound. As shown in Example IV, it is possible to prepare these diazotized salts from the own diazotization base and add the freshly diazotized salt to the printing solution instead of using the stabilized active salt already prepared. .
The bases of naphthol are also numerous, and well known, Hereinafter, by way of example, with the chemical constitution in parentheses, the best bases:
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Naphthel A S (beta-oxy-naphtholic acid anilide) "A S- R L (beta-oxy-acid para anisidine)
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naphthol A S - 0 L (ortho-anisidine of beta-axy- naphtholc acid) Naphthol A S - S W (beta-naphthalide of beta-oxy- aside
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naphthal)
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Naphthol A S ITR (2 4-direthoxy-5-ohloranilide beta-oxy-naphthoic acid) "A S - G (diacete-agetyl-otthe-toluidine).
On the same fabric it is also possible to use more than one type of mechanical treatment; for example after printing and drying the fabric can be glazed twice and embossed a feis which gives rise to new effects.
Mechanical treatment such as calendering can be applied to the fabric before printing and also to the finished glaoed fabric, but these auxiliary treatments do not form part of the present invention.
The above is suitable for use in conjunction with other procedures, such as: sizing, waterproofing, coating, and, provided that all these processes do not adversely affect the effect obtained.
EXAMPLE 1
A cotton fabric, previously desized, washed and bleached, was impregnated with the following solution.
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50.0 parts Naphthol AS-OL (ortho-anieidine of beta-exynaphthoic acid) 50.0 "sodium hydroxide solution (750TW) 50.0" elein oil (50%)
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100.00 n amololde (onium alginate) water up to 1500 liters.
The fabric was then dried by passing it directly from the impregnating nanyl through a jet dryer. The fabric should be dried quickly and evenly to avoid uneven deposition of the naphthel base and also decomposition of sodium naphtholate which, when printed, would result in uneven and faint colors.
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Since the instantivity of the napiatol base
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is greater when cold and decreases as the temperature increases, it is good that the sizing is applied.
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pleated with a small scarf which is filled frequently. (t. the padding liquor being in principle kept uniformly at. 82 C
The impregnated fabric was then imprinted with a paste
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having the following 8PQaiti & n:
155.0 parts Aerotex 450 (urea-formaldehyde resin) 50.0 "Rhonite 414 (resin")
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40.0 "Aerotex I-5 (nelauine resin") 210.0 "gonwe Supertex soliition (adrag.-Karaya gum 20.0" olein (50%) 22.5 "solid red salt AL (diazotized aaino-anthraquinene) 6.25 "" n "3 GL, (ehlore-ortho-nitre-aniline) 130.0" water
This paste was prepared by mixing together olein, Aeretex 450, Rhinite 414, Aeretex M-3 and Stipertex gum. To this mixture were added the solid red salt of A L and the solid red salt 3 G L dissolved in water with stirring. No catalyst was used, since during the maturation obtained with this mixture a satisfactory pH of 4.5.
After printing the fabric was dried and then cooled until the printed portion contained approximately 15%
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moisture. It was then frozen three times in a hot rubbing glaze (160 C), 3G.e described above, then left to mature for 2 minutes at 1500 C. A final rage will enter the unwanted soluble matter. Since in this case the split was white, resorted to a light bleaching and washing treatment to improve the white.
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The resulting fabric had a fine, glossy red and icy red pattern on a white background, the gloss being durable to soap and dry cleaning treatments.
EXAMPLE II
A cotton fabric previously desized, washed, bleached and dyed, was impregnated as previously described with the following exposure:
22 kg. Naphthol A S,
22 "caustic soda (75 Tw).
135 "yellow dextrin 18" carbocire 1500 (polyethylene glycol) The whole brought to 1900 litersareo of water.
Then the fabric was dried as described above and printed with the following paste:
90.0 parts polyvinyl alceol,
200.0 "formaldehyde (at 37%)
50.0 "olein oil (50%)
30.0 "variamine B D blue salt.
25.6 "ammonium thioeyanate,
690.0 "water.
For the preparation of this paste had first dispersed in water polyvinyl alcohol, then added formaldehyde. The color was dissolved separately in water with the olein and thus was added to the mixture. Ammonium thiecyanate, serving as a catalyst, was, along with the remainder of water, added before printing.
After printing the fabric was dried and cooled so that in the printed portion about 15% moisture remained; then frosted it three times in a friction glae pan heated to 175 C. It was left at
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standing for 3 minutes at 160 C. Finally it was washed and dried.
In this example, where the polyrinyl alcohol and formaldehyde produce the permanent hard part of the print, no auxiliary gum is used for printing, since the polyvinyl alcohol itself plays the part. role of thickener,
The fabric thus obtained is present, and a dark split in a solid, clean, brilliantly colored pattern, the printed part being characterized by good resistance to soaping and dry cleaning treatments.
EXAMPLE III -----------
A fabric was glued and dried as described above with the use of the following paste.
22.6 kg. naphthol AS-RL
22.6 "caustic soda (75 Tw)
22.6 "olein
45.0 "ammonium alginate.
The whole brought to 1,500 liters confession of! the water.
It was then printed and carefully dried, resulting in a printing paste made up as follows:
250 Aerotex M- 3 parts,
425 "Supertex gum solution,
40 "olein (50%),
25 "ammonium thiocyanate,
40 "solid scarlet salt 2 G (2: 5 diazotized diahloraniline),
220 "water.
-Then the tissue was frozen three times at 155 C, then left to stand for 2 minutes at 150 C.
Washed and dried, the fabric had a clear, brilliantly colored, icy yellow impression on a dull white ground.
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EXAMPLE IV
A previously desized, cleaned and bleached cotton fabric was impregnated as described above. with the composition ei-after:
22.6 kg Naphthol A S,
22.6 "caustic taunt (75 Tw)
22.6 olein 135.0 "yellow dextrin.
1900 liters
Then the fabric was dried as described above and printed with a paste containing a solid colored base, previously diazotized. The composition of the diazotized base was as follows:
9 kg. 650, solid red base G L,
24 liters hydrochloric acid,
3 kg. 8 sodium nitrite,
7kg. 75 sodium acetate,
190 liters
In the above operation the base of Solid Red G K was first impasted with hot water and hydrochloric acid. The mixture was allowed to cool and to it were added, while stirring, hot water and sodium nitrite. By adding ice the whole mixture was allowed to cool and thus react for about half an hour.
Finally, a sufficient amount of sodium acetate (about 7.75 kg) dissolved in water was added to neutralize the excess mineral acid. This neutralization was determined by experiment with the Ccngo red paper until it no longer fired blue. The rest of the water that is added to reach the indicated volume completes the procedure.
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The printing paste was made up as follows:
EMI20.1
7.25 kg. Melasiine M-3 resin, 11.60 "supertex gum,
EMI20.2
1.50 "c: astrwlite i3-150,
6.80 "Diazotized solid Red base G 4,
9.00 "catalyst K-3 A (aolut. 50%).
2.00 "water.
After printing the fabric was dried then; laced 3 times at 170 C, then left to stand for 2 minutes at 155 C and finally washed.
The expected results were obtained.
EXAMPLE V.
The following is an example in which diazo and developed colors are used.
Cotton fabrics were jigger-dyed with 2% Sky Blue B A new diazo, then diazotized in the usual manner using sodium nitrite, sulfuric acid and ice. After rinsing the goods were carefully dried at low temperature.
Then it was printed with a solution composed as follows:
10 parts beta-naphthol,
10 "caustic soda (100 Tw),
EMI20.3
u50 "solution (iL 60 d of acetone-f0rlUaldehyde resin,
20 "sulfonated olein,
300 "gum-supertex,
340 "water
1000 liters
Under these conditions, copulation occurs.
Then the merchandise was dried until there was only 15% moisture left in the printed part, then frosted three times while hot and standing for 1
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minute to 17000.
After washing and drying, a dark blue glossy design is overprinted on a dull blue background.
CLAIMS.
1. A method of producing lasting luster effects on fabrics, characterized in that it subjects the fabric to the action of a sizing solution or the like, in that it is dried and in that the print is printed thereon. desired design, with an aqueous printing solution containing a resin insoluble in water after setting, a thickener and a lubricant and in that the fabric is then subjected to drying until wet, then frosting with friction to simultaneously produce the luster and give rise to the polymerization of the resin.