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BE465176A - - Google Patents

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BE465176A
BE465176A BE465176DA BE465176A BE 465176 A BE465176 A BE 465176A BE 465176D A BE465176D A BE 465176DA BE 465176 A BE465176 A BE 465176A
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BE
Belgium
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black
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carbon
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Publication of BE465176A publication Critical patent/BE465176A/fr

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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C09DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09CTREATMENT OF INORGANIC MATERIALS, OTHER THAN FIBROUS FILLERS, TO ENHANCE THEIR PIGMENTING OR FILLING PROPERTIES ; PREPARATION OF CARBON BLACK  ; PREPARATION OF INORGANIC MATERIALS WHICH ARE NO SINGLE CHEMICAL COMPOUNDS AND WHICH ARE MAINLY USED AS PIGMENTS OR FILLERS
    • C09C1/00Treatment of specific inorganic materials other than fibrous fillers; Preparation of carbon black
    • C09C1/44Carbon
    • C09C1/48Carbon black
    • C09C1/50Furnace black ; Preparation thereof
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C09DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09CTREATMENT OF INORGANIC MATERIALS, OTHER THAN FIBROUS FILLERS, TO ENHANCE THEIR PIGMENTING OR FILLING PROPERTIES ; PREPARATION OF CARBON BLACK  ; PREPARATION OF INORGANIC MATERIALS WHICH ARE NO SINGLE CHEMICAL COMPOUNDS AND WHICH ARE MAINLY USED AS PIGMENTS OR FILLERS
    • C09C1/00Treatment of specific inorganic materials other than fibrous fillers; Preparation of carbon black
    • C09C1/44Carbon
    • C09C1/48Carbon black
    • C09C1/487Separation; Recovery
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C09DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09CTREATMENT OF INORGANIC MATERIALS, OTHER THAN FIBROUS FILLERS, TO ENHANCE THEIR PIGMENTING OR FILLING PROPERTIES ; PREPARATION OF CARBON BLACK  ; PREPARATION OF INORGANIC MATERIALS WHICH ARE NO SINGLE CHEMICAL COMPOUNDS AND WHICH ARE MAINLY USED AS PIGMENTS OR FILLERS
    • C09C1/00Treatment of specific inorganic materials other than fibrous fillers; Preparation of carbon black
    • C09C1/44Carbon
    • C09C1/48Carbon black
    • C09C1/54Acetylene black; thermal black ; Preparation thereof

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Pigments, Carbon Blacks, Or Wood Stains (AREA)

Description


   <Desc/Clms Page number 1> 
 
 EMI1.1 
 



  Il Noir de carbone if 
 EMI1.2 
 ls présente invention a pour objet la production d*un produit constitué par du carbone provenant d'une décomposition er¯do. 
 EMI1.3 
 thermique et possédant des'caractéristiques spéciales. Dans la 
 EMI1.4 
 présente àexeription, ce carbone est désigné sous la nom de 
 EMI1.5 
 noir de carbone". 
 EMI1.6 
 clestp seulement, récemment que les caractéristiques parution- libres proeres,à rendre un noir applicable à certains usages in.--4 dustriela ont 6té clairement p'omprise.s.

   Ces caractéristiques viennent s*ajouter a d'autres; elles comprennent le degré de pureté chimique la co-cluctïbîljtê ilevéee le très grand pouvoir 
 EMI1.7 
 
 EMI1.8 
 d'absorption du noir via-à-via dos lîqu,1(168,e sa capacité de con- server une stabilité de forme on ura.s'rixdité' en présence des lis quides et son uniformité ou homogénéité à cet égard dans la total lité de sa messe, ces facteurs"sont en.interdépendance avec d'a-u4e ...., très caractéristiques et jouent un rôle important dans l,tapplic4Ltio des produits pour dos,'usgae spéciaux, .a tel point queb dans .les 

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 utilisations les plus délicates, les types de carbone obtenus grâce à la présente invention, surclassent pratiquement tous les noirs de carbone connus, 
Le pouvoir d'absoption et la rigidité dépendent, apparam- ment, au moins, de deux propriétés,

   à savoir   l'espace   poreux et la résistance des agrégats de particules à être brisés ou écra- sés au cours de leur utilisation dans des opérations industriel- les, par exemple, dans la fabrication des piles sèches. Ces va- leurs caractérisant les propriétés du noir peuvent être mesurées   d'une   manière tout   à   fait précise au moyen d'un essai-type récemment adopté dans la pratique. Salon cet essai, une certaine masse de noir, habituellement 5 g est placée dans une fiole d'Erienmeyer. Du tétrachlorure de carbone est ajouté lentement, on petites quantités, au moyen d'une burette graduée tandis qne la fiole est agitée circulairement. La fiole est bouchée, excepté durant las courtes périodes   nécessaires   pour ajouter le liquide.

   Par suite de l'agitation, le noir est   projeté contre   les, parois de la fiole et il s'établit une   séparation   par   différence   de densité, Le noir forme progressivement des petites sphères qui, à la suite des additions répétées de tétrachlorure de carbone, finissent par coalescer sous forme d'une sphère   unique,.   



  Conventionnellement, ce point est considéré cornue marquant la fin de l'opération.La quantité de tétrachlorure de carbone ajoutée, évalué. en   centimètres   cubas, est appelée, ici la   "va-   leur d'absorption et de rigidité " ou simplement, la   valaur   A.R. 



   Cet essai constitue un indice précis des caractéristiques importantes du noir de carbone pour les utilisations   indutri-   elles spéciales et, par conséquent,   caractériser,   d'une manière définie, la nature du produit. 



   L'invention a une relation étroite avec la découverte de la demanderesse   d'un   nouveau noir de carbone conservant une 

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 valeur A.R. définie dans un domaine étendu désirable, et, 
 EMI3.1 
 pré! 81':.\ b1 Cú18 :Tt, une uniformité ou homogénéité qui subsiste dans toute/ la massequand la valeur A.R. du noir ne varie 
 EMI3.2 
 pas plus de quelques centi,ètres cubes de tétrachlorure de carbone (par 5 Gré. ) dans toute la masse Ce noir est consti- tué d'asglo:

  aérats caractéristiques de particules '.cL1J. hires ou fibreuses ayant, au microscope,   l'apparence     d'une     dentelle-,   ces particules sont, on substance, constituées par un carbone ayant un degréde puretéet une conductibilitéélectrique exceptionnellement élevée, Cette substance possède aussi le pouvoir extraordinaire de conserver sa structure naturelle 
 EMI3.3 
 quand elle est sousiise a une pression mécanique. e noir est produit, de préférence, par 12, décomposition thermique de l'acét/lène dans certaines conditions exposées par la demanderesse et qui deviendront évidentes a l'aide des col1s1- :i:5rë;

  .t.iol1G qui suivent, bien que l'invention ne soit pas nécescairedent limitée au triode de production ci-après décrit, Eu égard'a. ce qui précède, l'objet principal de l'inven- tion est d'obtenir un noir de carbone ayant des caractéris- tiques nouvelles et utiles. D'autres objetsde   l'invention   sont : 
 EMI3.4 
 1 ) d'obtenir un noir dont les cwra"t¯ri;tic;,ues d'absorp tion et de rizidité sont   t'rès   élevées. 



   3 ) d'obtenir un noir de cette   valeur   qui, dans toute sa masse, est extrêmement uniforme, tandis que sa capacité en unités   A.R.   ne subit pas de variations supérieures à quel- ques  centimètres   cubes de tétrachlorurede carbone (par 
 EMI3.5 
 5 0'" , 
3 ) de produire un noir de cette nature pour lequel la valeur du pouvoir d'absorption et de rigidité et   l'homogénéi-   té du noir est   comprise   dans des limites admissibles pour la   imbrication   de batteries de piles sèches à haut rendement. 
 EMI3.6 
 ao) de réaliser un procédé dans-lequel le noir peut tre 

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 produit à partir d'un µ3. pouvant etrs obtenu facilement. 



  5 ) d3 fournir s)(r.::if:L1.).cillGnt un procède de production Cl ce noir au Í:loi3n d'acétylène. 



  D'autres objets do l'invention sont un procédé 2 rende- ment extrecieuient élevé, s. taux de production, élevé et com- 
 EMI4.2 
 portant 'des phases opératoires d'exécution facile. 
 EMI4.3 
 



  L'invention a. encore pour objet is la réalisation d' pareillage approprie pour la ukise en oeuvre du procède sur 
 EMI4.4 
 le pion industriel. 
 EMI4.5 
 



  L:: présente invention réside dans 10. production d'un nouveau noir dr carbone, une combinaison d phases opéra- toires de production de ce noir et l'arr2.nC:-;:O:.lJnt et la <::c;Ji- w.i. ! ::" 1 0:'.. d, v. ü= ü, W; '" .:. â'. . ^ u E structurales L.lOU une telle pro:luctiol1J :.i1l8i c:.t:.8 cèle. est CMÀ.;zit :'.-8.)ès,", les p=:e-1;.= dG l' i :V8:rtj 0'(1 S8ï'ont, uiieux '':;O;l):-I' i2 en se référant 8, le. des- cription suivante détaillée ¯. e8 dl d'exécution :./c 5f'-.l'.::2;] de l'invention) de(;1."'i;Jtio:-: se rapportant au produit lui- 2. un procède typique de fabrication du produit et 1, une installation typire pour la mise en oeuvre de ce l;ïC:.;¯.:.:. 



  Le noir de carbone préfère .:le la deU2.1,dere213G et une l3.tièrt 1,fi;;é17c .i'1.0::'Z;'tc^f substantielletuent ,)L''E;y'E::,1;- c-dire d'une teneur en carbone CO;I,t),'^. 7SE entre, environ, 9# )1 et 99 ,2 ;>b ce noir peut contenir des traces ,"'?'...::1!)j'i,,'? dont .2, teneur est comprise entre, enVi11Qn., ., Ô t3 'a f o;i et, environ, C , 5 , J ce des traces d'hydrocarbures. L'analyse -j.:)e..;..tro,cra0:J.iaue aux rayons X nontre nue le noir r)O;3f:de une structure plus ou moins 1."7 0.?i tl nll  C¯ laquelle il doit sa haute CQ:'CiLlCi.l.'li j 1. i;r: , L'ex';'<L.l8r microscopique 10 ,'8 e ; .; g 1 , , montre eu'il i   :i t , en substance, constitue 1r des ,ßc;,tv Ci.^. particules aciculaires fibreuses d8 carbone ayant l'appa- r cn c d'une dentelle .

   En s. encrai, l13 <1 izi'0ll tr moyen de la peurticulc dans une !lasse de noir, selon la présenta invention, 
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 est, par observation du microscope électronique, voisine de 

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 43 millimicrons avec, environ ,70 %de particules dont les dimensions varient entre, environ, 25 millimicrons et, environ 60 millimicrons. cette structure correspond   à   une matière 'ayant une surface   extrêmement   grande par unité de masseà   .savoir,  .environ 64 à 65 cm2 par gramme . Les dimensions des agrégats varient d'un centimètre, environ, comprenant seulement quelques particules, à celles de, grands agrégats d'environ 5 à 7 ou 8 centimètres de diamètre. 



  Les agrégats sont suffisamment cohérents pour être saisis   '. la   main; ils se groupent ensemble pour constituer,dans le sens décrit j des masses uniformes ou   homogènes.   



   La forme en dentelle des agrégats est supposée être la cause de la structure stable degrande capa cité d'absorption que possède la matière en vrac et dont la nature peut être contrôlée dans des. limites très étroites. 



  La matière en vrac a, de préférence, à sa formation, une valeur d'absorption et de rigidité   (AIR. )   supérieure à, environ, 30 cm3 ( par 5 gr, ) quand la mesura est faite par la méthode ci-dessous décrite , Cette valeur A.R.peut être portée   à,   environ, 50 cm3 ou plus (par 5 gr.).

   La matière a aussi la plus grand.2 homogénéité dans toute sa masse lorsque sa valeur A.R, ne varie pas de plus de quelques centimètres cubes, ordinairement de 3 cm3.  environ,'   ou même moins (par 5 gr.) à environ 5 om3 (par 5 gr. ) valeur qui demeure dans la limite de variation de 10   on:)  (par 5   gr.)     habituellement   admissible pour l'un des usages les plus délicates du noir, c'est-à-direcomme constituant du mélange dépolarisant des batteries   de   piles sèches à haut/   rendement..   Un noir caractéristique à une valeur A.R. d'envi- ron 40 cm3 (par 5   gr.).   



   La densité apparente de la substance (à sa formation) est habituellement comprise entre, environ, 0,0118 à environ 0,0156. Il est de pratique courante, pour le; transport du 

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 ;=:ù o;ii ¯;.r :=n produit par bateau, de (,O\,l)1'l,'JCr le noir de n1:rJl,:r::: réduire sa densité . , Il F:'OÇ1.u:it, objet de la priante z 5 ; . - Yel1tj¯c, ,::)o3:2èc1e le pouvoir C',i¯i.7'<O'rQ'.7.nc?:ij"3 1 d rubjr une COi,11ï0..,101 jusque une T 1. li i> 1 ii î^lo0t^..¯^.¯E sans que 1?. valeur .A..1. subisse da réduction, importante.

   Dans le noir de carbone du "2 o . =io cr ± e , le produit et :a.bit'L:.811L;- ment t=7-toeg>or?té par bateau a une densité C.';ïlV'lr0i: Q,198 obtenue e>1 (.;ocpril[,.811t le produit en deux t e;:i à; s , par e:0.l- pie, au moyen d'une presse à. piston plongeur en prenant les prscautions nécessaires pour que le noir ne subisse pas plus de frottements qu'il n'est nécessaire, c'sst-a-dire 
 EMI6.2 
 que le noir, tel qu'il sort de la cornue a, habituellement, 
 EMI6.3 
 une densité de, environ, 0,0118 8. 0,0156. Après cette pre- mière e COÍIlJ:[, 8::5iJ io rJ., cette densité atteint f)?': V1r On ,a: et, fh12.18:18l1t, après la seconde compression, 1" d'?l1Gité sttcint, environ, 0,0189. La compression réduit 1É;1'0.'.:ûi'¯i; la valeur ..-""R.

   Par exemple, un noir 2:rBnt um .:.1^-:' ¯.R* d'environ ?fi0 Ci.î y7 (par / 5 cr.), à 8:1 formation,'aura ur'c Vcticur ,R, d'environ 24 C.13 (par 5 0'" quand il sera comprimé à une dencite d'environ 01.-¯9* Un noir ayant 
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 une valeur .A.R, d'environ 50 cm.J (par 5 Gr..) à sa forI1l8.- 
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 tion, aura, lorsqu'il sera comprime d'une manière semblable, 
 EMI6.7 
 une valeur A.R.. d'environ 52 cv (par 5 cr..). Des valeurs intemédiaires de l\..R. serontj par compression, réduites, en substance , pro:ortior1!JcÜlement Q,uand J ±' \1Etièr8 sortant de la cornue est homogène, c'est-à-dire quand la variation de e sa valeur A.R., est inférieure 2, environ 3 CQ' , la 'matière cOillilr irüée aura une variatioti de ^,*R. 



  ;:7¯c la t')1"Ó(:6,.,,,, ta ou r.-oindrc. L4àatière est, habituelle- ment, pour le transport par bateau, 1 n:i88 dans des z g¯ c en p3.- pier, conté:)YJ<',ï1t chauun environ, 5 5. 37 et dont lé, \fOll)\[10 est de, environ 28,315 dcci'nntrep cubes. 
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  Le noir selon l'invention est extraordinairement 
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 conducteur de l'électricité; il a une résistiiritrb (ou invervn, sèment une conductibilité) comprise entre environ 0,lUl,'3 ohr-ij 

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 par ou 3 et, environ,   0,1185   ohm. par   on 3   à une pression d'environ 140 Kgs. par cm2 (907 Kgs par pouce carré). Il est capable, par sa structure et sa stabilité de forme, de conser ver cette conductibilité quand il se trouve mélangé à d'au- tres substances, par exemple, quand il est utilisé comme absorbant de   l'éleotrolyte   dans les batteries de piles sèches, ou comme charge, par exemple, pour le caoutchouc ou les matières plastiques.

   Cette caractéristique résulte apparemment du fait que le noir se présente sous forme d'a- grégats semblables à des chaînes, dont la longueur est un multiple notable du diamètre et que le contact réel entre les agrégats constitue un réseau électrique conducteur dans toute la masse de la matière dans laquelle le noir est incor- poré. Le noir est aussi très flottable sur l'eau et est difficile à mouiller. 



   La demanderesse a, avec succès, produit ce noir par la décomposition thermique de   l'acétylène,   et d'autres gaz endothermiques dans des conditions ci-après exposées. Ces conditions sont relativement complexes et elles impliquent l'intervention de plusieurs variables; aussi, les détails relatifs au mode   da   préparation à adopter, de préférence, seront donnés   ci-après.   A cet égard, une installation appro- priée à ce but et un procédé préféré d'utilisation de cette installation vont 'être décrits. 



   Cette description détaillée est illustrée par les des- sins   ci-joints   dans lesquels 
La figure 1 est une coupe transversale verticale d'un appareil approprié à la production du noir, conformément à l'invention, cet appareil comprenant une cornue et un dispositif d'introduction du gaz utilisé. 



   La figure 2 est une couper transversale agrandie du dispositif d'introduction du gaz représenté dans la figure 1. 

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   La figure 3 est une vue du fond du dispositif d'admis- sion représenté dans la figures 1. 



   La figure 4 est une vue en coupe transversale verticale d'une variante du dispositif de captation des résidus gazeux, pouvant être utilisés alternativement avec un appareil sem- blable à celui représenté dans les figures 1 et 2. 



   En se reportant plus particulièrement aux figures 1 à 4 des   dessins. !   est une cornue disposée verticalement, de préférence; cette cornue comporte une enveloppe cylin- drique pour la dissociation des   éléments   du gaz   endothermi-   ques; dans cette cornue, le carbone est collecté à l'état   de   "noir" et de l'hydrogène brûle, La cornue A possède une garnissage en matière réfractaire appropriée, telle que des briques réfractaires et une enveloppe en acier 11. Dans la dispositif préférée indiqué , la cornue est de forme cy- lindrique et ses dimensions sont appropriées, comme il sera expliqué en détail, à la production d'un noir ayant les caractéristiques spéciales définies précédemment.

   Cette cornue est disposée verticalement et fermée à sa partie supérieure par un couvercle amovible   15 .   La partie supé- rieure 18 a un diamètre sensiblement constant. La partie in- férieure 20 est tronconique , afin d'accroître la vitesse du gaz et de réduire les possibilités de rentrée d'air; elle se termine par un orifice de sortie 21 . Les parties 18 et   20   constituent la chambre de dissociation. Pour une produc- tion à l'échelle industrielle, habituellement, plusieurs cornues de ce type sont disposées en batterie. 



   Un carneau   25   de grande section s'étend au-dessous de la cornue de l'avant jusqu'à l'arrière de celle-ci et est en   communication   avec l'orifice de sortie 21. Ce carneau est   ouvert   l'avant 26, paur l'admission de l'air et pour l'observation et il communique à l'arrière, par des moyens de jonction appropriés, avec une cheminée 30 s'étendant sur toute la hauteur de la cornue, pour l'évacuation des gaz. 

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   Un dispositif 39 d'admission du gaz est établi à l'extrémité supérieure de la cornue . Ce dispositif est supporté par le couvercle   15;   il est monté axialement à la cornue et pénètre dans cafta dernière à travers une ouvertu- re pratiquée dans le couvercle et munie d'unjoint étanche à l'air. Le dispositif comprend un tube métallique central, ou passage 40, pour l'entrée du gaz. L'extrémité supérieure de ce passage 40 est reliée à une conduite de gaz 43 munie d'un compteur Venturi 45 mesurant d'une manière précisela quantité de gaz admise et assurant dans la cornue un débit constant et de valeur prédéterminée. Une conduite de gaz relie une pompa (non figurée) au compteur 45, de telle sorte que le gaz peut être pompé à un débit constant et sous pres- sion.

   Cette disposition permet d'alimenter la cornue en gaz à un débit constant et indépendant des conditions régnant dans la cornue,   comme,   par exemple, la contre-pression, etc. 



  L'extrémité inférieure 41 du tube 40 constitue une buse d'adnission. Autour de ce tube 40 est   dipposée   une enveloppe ou chemise métallique 47 fixée au couvercle 15 et dont l'ex- trémité inférieure horizontale est reliée à l'extrémité   41,   Un tuyau d'amenée d'eau 50 et un orifice de sortie d'eau 51 sont   raccordés   à   l' envelo pp e .   Le tuyau d'alimentation 50 est relié à une source d'eau d'alimentation, de préférence, d'eau froide, à une température appropriée au refroidissement ,du gaz pénétrant dans le dispositif de manière à éviter la possibilité d'une polymérisation et d'un dépôt de carbone qui end ommageraient le dispositif . 



   Le long de   l'extrémité   supérieure du tube 40 est dispo- sé un presse-étoupe 53 formant joint étanche et un palier 54 . Adjacent au pied du tube 40 est un support en forme de croisillon 55, muni d'un palier. Un arbre vertical 59 monté s'étend dans les paliers 54 et 55 /   sur   toute la hauteur du dis positif d'admission. A la partie supérieure de l'arbre est monté un dispositif moteur comprenant un pignon d'angle 60 

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 engrenant avec un autre pignon d'angle 61 calé sur un arbre horizontal 62 monté dans un palier approprié 63 et mis en mouvement par un moteur approprié (non figuré). 



  A la partie inférieure de l'arbre 59 est monté un dispo- sitif de raclage capable d'éliminer de l'orifice d'admission et de ses parties environnantes tout lecarbone formé du- rant la réaction. Ce dispositif consiste essentiellement en des   râcloirs   65 en forme de cornière constitués en un métal approprié et bien ajustés contre les parois du tube 40 pour s'engager sous la partie horizontale située entre l'extrémité du tube 40 et l'enveloppe   47   et pour   s'éten-   dre verticalement sur une   courte   distance à l'extérieur de l'enveloppe   47 ,   La partie supérieure de chacun de ces   râcloirs   est convenablement et fermement fixée à   l'extrémi-   té inférieure de l'arbre 59.

   Les diverses parties sont construites avec des matériaux appropriés pour remplir leurs fonctions respectives. Sous la cornue est disposé un appa- reil collecteur comprenant un transporteur à vis 70 fonc- tionnant dans une gouttière 71 adaptée pour recueillir les particules solides   tombant   d'une ouverture 72 placée direc- tement vis&-vis de l'orifice   21   de la cornue . L'ensemble de l'appareil repose sur des supports   75 .   



   Une variante de l'appareil collectuur des résidus de la combustion des gaz est représentée dans la figure 4 ; suivant cette variante, les produits de la dissociation du gaz peuvent être recueillis au lieu   d'être     brûlés,   Ce dispositif comprend une cornue cylindrique B semblable à la cornue A. Dans ce cas, cependant, la partie inférieure 80 de la cornue a le même diamètreque la partie supérieure, c'est-à-dire qu'elle ne comporte pas de partie tronconique; cependant, elle pourrait en comporter une, si cela était désiré.

   Une conduite de décharge 85 relié le fond de la cornue à la partie médiane de la gouttière inclinée d'un 

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 tr.ansporteur à vis 86.   ette   gouttière 'est reliée, à sa partie inférieure 88, de préférence, de   diamètre     réduit,     à   un joint hydraulique 90. L'extrémité supérieure de la gouttière comprend un orifice d'échappement de gaz 93. Un transporteur   à   vis 95, muni d'un arbre 96 tournant dans les paliers 97 et 99,est monté dans la gouttière 86 . 



   Led   paliers 97   et 99 sont montés aux deux extrémités de la gouttière. L'arbre 96 sort de la gouttière, à sa partie supérieure , pour recevoir, à son extrémité libre, un pignon d'angle 100 engrenant avec un autre pignon   d'an-   gle 101 monté sur un arbre 102 entraîné par un moteur (non figure). ¯La cornue B repose sur des supports appropriés 106 qui ont été partiellement coupés sur le dessin pour montrer le mécanisme de captation. Une ouverture 104 prati- quée dans le conduit 85 peut être utilisée comme carneau de telle sorte que la cornue est susceptible   d'être     tra.ns-   formée pour brûler les résidus gazeux au lieu de les collec- ter. Lorsque les résidus gazeux sont recueillis, cette ou- verture est fermée. 



   La cornue est chauffée par tous moyens appropriés à la température de décomposition du gaz, par exemple, par la combustion de l'acétylène, à l'aide   d' air.   Quand la. tem- pérature de décomposition a àté atteinte , le gaz est admis sous une pression suffisante pour assurer un débit uniforme à, une valeur déterminée, à partir d'un réservoir en passant par le compteur 45 et le tube 40 aboutissant à   la.   cornue . La pression à adopter est, de préférence, d'environ OK,105 par cm2 au-dessus de la pression atmosphérique . L'alimentation en gaz est réglée soigneusement par l'emploi du compteur 45 afin d'obtenir un débit invariable de gaz depuis le dis- positif d'admission 41 jusqu'à l'intérieur de la cornue .

   La dissociation du gaz en ses constituants, carbone et hydrogène 

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 , survient lorsque de gros flocons de noir floculant appa- raissent au fond de la cornue . L'introduction continue de gaz a pour effet de chasser l'hydrogène et le noir à travers l'orifice de sortie 21 , dans le cas d'une cornue du type A, ou à travers l' orifice 80 , dans le cas d'une cornue du type B. 



   Dans lecas d'une cornue du   type A,   l'hydrogène est brûlé à l'orifice 21 et les gaz résultant de la combustion avec le noir et l'air en excèssont aspirés par succion à travers le tube collecteur   30.   Dans le cas d'une cornue du   type ± ,   l'hydrogène trouve sa voie, dans ce cas, sans brï- ler au sans être mélangé avec l'air,  à   travers l'orifice d'échappement 93, tandis que le noir est enlevé par le trans- porteur à vis, dans le sens opposé, à travers la gouttière 86 'et le joint hydraulique 90. En raison de son aptitude à la flottation, le noir   l'est:;   à la surface de l'eau et est entraîné par celle-ci vers des dispositifs collecteurs appro- priés. L'air est effectivement exclu du mélange avec l'hydro- gène grâoe au joint hydraulique. 



   Au cours du fonetionnement, le dispositif de raclage 65 est mis en action pour maintenir le dispositif d'admission 41 exempt de carbone qui, autrement, tendrait à se déposer dans cette ouverture d'admission. de dispositif de râclage non seulement maintient constante la section de l'orifice d'admission, mais il sert aussi à maintenir l'uniformité du noir, en ce qui concerne sa qualité, 
Selon l'inventi on, diverses conditions peuvent être'établies pour la production d'un noir possédant les ca-   ractéristiques     indiquera précédemment.   Ces conditions compren- nent la coordination des dimensions de la cornue, des dimen- sions de la section d'admission des gaz, de la nature des gaz, du débit de   ceux-ci ,   de la constance de ce débit, du nettoyage continu et approprié del'orificed'admission.

   

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   Les conditions dans lesquelles il y a lieu de se placer pour la production d'un noir de carbone typique selon l'invention, c'est-à-dire d'un noir de carbone ayant un pouvoir caractéristique élevé d'absorption et de rigidité qui est en valeur A.R, d'environ 40 cm3 (par 5   gr.)   et ne variant pas de plus d'environ 3 cm3(par 5   gr.)   pour la totalité de la masse, sont, en substance, les suivantes . 



  Diamètre de la cornue   (à'sa   partie supé- rieure), envi ron , 55,9 cm auteur de la cornue, environ 2,43 m. 



  Diamètre de l'orifice d'admission, environ 2,5 cm Nature du gaz, Acétylène Débit du gaz, environ, 11,326 m3 par heure Uniformité du débit ; En   principe.aucune   varia- tion dans le débit sinon inférieure à environ 85   dcmpar   heure. 



  Protection contre les dépôts de charbon à l'admission, Protection continue et complète par le mécanisme de raclage précédemment décrit. 



   Pour obtenir des noirs ayant différentes valeurs   A.R.,   mais comprises dans le domaine utile de la présente inven- tion, c'est-à-dire , d'une valeur A.R. supérieure à envi- ron 25 cm3 (par 5 gr) et d'une uniformité pour laquelle la valeur A.R. ne varie pas de plus d'environ 5 cm3 (par 5 gr), ces conditions peuvent être modifiées quelque peu ainsi qu'il va 'être expliqué maintenant plus en détail. 



   Les gaz utilisables comme produits de mise en rou- te sont les gaz endothermiques, c'est-à-dire les gaz dont la dissociation produit une réaction exothermique. 



  Le gaz préféré est   l'acétylène .   D'autres gaz peuvent aus- si être utilisés, par exemple, des mélanges d'acétylène et d'éthylène ou des hydrocarbures gazeux semblables. Cepen- dant, l'addition d'éthylène ou d'autres gaz   à.   l'acétylène réduit le rendement et affecte la qualité du noir, spécia- lement en ce qui concerne la valeur de son pouvoir d'absorp- 

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 tion et de rigidité, Ainsi, plus l'acétylène est dilué, plus grande est la tendance à la formatlon de coke à l'orifice d'admission et sur les parois de la cornue. 



  Cependant, pour des raisons d'ordre pratique, l'éthylène ou des carbures d'hydrogène semblables peuvent être utilisés dans une proportion d'excédant pas 25 %. en mélange avec 75 % d'acétylène, sans réduire la qualité du noir au-dessous des valeurs limites normalisées définies ci-dessus . Il est également avantageux que le gaz soit aussi exempt que possible d'humidité . L'humidité du gaz a pour principal effet de réduire le rendement de l'opéra- tion. 



   En général, les dimensions de l'orifice d'admission des gaz varient quelque peu en fonction des dimensions de la cornue,   c' est-à-dire   que plus grande est la cornue, plus grand est l'orifice d'admission, du moins, dans certaines limites. Par conséquent, un plus grand débit est possible avec une plus grande cornue   qu'avec   une plus petite. La demanderesse a trouvé, cependant, ou'il n'existe pas de relation réellement directe entre ces facteurs;par exemple, pour les dimensions déterminées de la cornue, si l'aire de la section transversale de l'orifice d'ad- mission est doublée, ceci ne signifie pas que le débit gazeux doublera également et qu'un noir de même degrésera obtenu. Ceci sera plus clairement compris à l'aidede   l'exposé   qui   sui t.   



   Dans les Limites de la pratique, le diamètre de la cornue peut varier largement. Il est considéré comme   )eu   pratique d'utiliser des cornues dont le diamètre intérieur est' inférieur à 15 centimètres, du fait de la tendance à l'obstruction par le noir. Des opérations extrêmement pratiques ont été réalisées à l'aide de cornues ayant des diamètres intérieurs d'environ 28 cm. et d'environ 

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 56 cm.   @espectivelent.   Des cornues de plus grand diamètre peuvent aussi être utilisées. Pour des buts pratiques,par conséquent, le diamètre admissible de la cornue peut être considéré comme pouvant varier depuis 15 cm, et plus jusqu'à une limite imposée par des considérations d'ordre mécanique, d'ordre constructif et d'ordre fonctionnel.

   Au point de vue de l'exploitation, il est plus commode d'utiliser une batterie de petites cornues qu'une cornue unique de grandes dimensions. Une hauteur à adopter,de préférence, soit pour lacornue de 28 cm., soit pour la cornue de 56 cm. est d'environ 2,75 m. depuis l'orifice d'admission 41 jusqu'à l'orifice de sortie 21 et dans des cornues d'autres dimensions, la hauteur peut rester la même ou bien varier. 



   La demanderesse a aussi trouvé que la section trans- versale du courant gazeux, c'est-à-dire le diamètre inté- rieur de l'orifice d'admission de gaz présente une importan- te marquée en fonction de la qualité du noir obterm; mais, cette dimension doit, de toute nécessité, être considérée en relation avec le débit de gaz. Dans les exemples sont indiqués les résultats d'une série d'essais montrant comment il a été possible à la demanderesse d'accroître la valeur d'absorption et de rigidité du noir en faisant varier les dimensions de l'orifice d'admission du gaz dans une cor- nue déterminée .

   Par exemple, avec une cornue de 28 cm. le diamètre de l'orifice d'admission devrait *être d'environ 1,25 cm. à 2,5 cm pour produireun noir ayant une valeur   A.R.   comprise dans le domaine d'environ 25 cm3 (par 5 gr.) à environ 50 cm3 (par 5 gr.) d'une manière continue et avec un taux de production élevé. La dimension de l'ori- fice d'admission à adopter, de préférence, pour une cornue d'environ 28 cm. de diamètre est d'environ 1,8 cm.. Avec une cornue de 56 cm. , le diamètre de l'orifice d'admission doit être compris dans le domaine d'environ 1,25 cm. à 

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 environ 3,75 cm. pour produire, d'une manière continue, un noir de haute qualité dont la présente invention rend la production possible. La dimension à adopter, de préfe- rence, pour une cornue de 56 cm. est d'environ 2,5   cm.   



    Comme   cela s era exposé   ci-après,   la dimension admissible de l'orifice d'admission dépend aussi du débit de gaz. 



   Le débit du gaz est semblablement   lié à   la dimension de la cornue et à celle de l'orifice d'admission.   L'expé-   rience a montré qu'il existe des limites acceptables de débit pour chaque diamètre d'orifice d'admission et que, dans le domaine ainsi délimité, il existe un débit spé-   cifique   pour lequel le noir obtenu possède un degré optimun. Par exemple, auec une cornue de 28 cm. et un ori- fice d'admission de 1 ,8 cm. de diamètre, pour obtenir des produits de valeurs A.R. dans le domaine élevé compris entée environ 30 cm3 et environ 50 cm3 (par 5 gr) , les débits de gaz doivent être compris entre, environ, 1,475 m3 et, environ , 5,66 m3 par heure, tandis que les résul- tats optima sont obtenus avec un débit d'environ 4,25 m3 par heure.

   Pour obtenir une valeur A.R. élevée dans le domaine compris entre environ 30 cmet, environ 50 cm3 (par 5 gr. ) dans une cornue de 56 cm. munie d'un orifice d'admission de 2,5 cm. , le domaine des débits est limité entre, environ,   7,08   m3 par heure et, environ, 22,65 m3 par heure avec l'optimum à un débit d'environ 11,32 m3 par heure. Pour des dimensions différentes de cornues et d'orifices d'admission, ces chiffres varieront.

   Pour quel- ques unes de ces expériences, il est nécessaire , afin de maintenir une uniformité de la valeur A.R., dans le domaine'préféré , inférieure à environ 5 cm3 (par 5 gr) que la variation de débit soit réduite à un minimum et,de préférence, non supérieure à environ   0,141   m3 par heure pour chacun des ensembles de cornue et de dispositif d'admission 

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 considérés. 



   De débit en volume du gaz peut être converti en un débit linéaire en utilisant la section transversale des cornues respectives comma un   div&seur .   Il existe une relation étroite entre les débits linéaires pour les diverses dimensions de cornue . Par exemple, un bon de- gré de produit qui est compris dans le domaine des va- 
3 leurs A.R. limité entre, environ , 28 cm à environ 50 cm3 peut être obtenu avec des débits, linéaires compris, entre, environ, 22,86 mètres et 61,43 mètres par heure dans des cornues dont les diamètres varient de 15 cm.   à   55 cm.

   et plus encore .Le débit le plus faible pour le- quel la température de fonctionnement est maintenue inté- gralement par la chaleur dégagée par la réaction est le débit le plus bas pour lequel est développée une chaleur suffisante au maintien de la température de décomposition. 



  Il est préférable d'opérer à des débits légèrement supérieurs au débit minimum linéaire de 22,86 mètres cubes par heure pour les cornues les plus grandes, afin   d'évités   les diffi- cultés inhérentes au maintien de la température de décor- position. Semblablement, vers la limite supérieure du do- mairie des débits, spécialement dans les grandes cornues, la valeur A.R. tend à s'abaisser, de telle sorte, qu'il est préférable de faire fonctionner les plus grandes cornues à des débits linéaires quelque peu inférieurs à la limite supérieure du domaine des débits,   c'est-à-dire   que, quand la cornue devient plus grande, les limites supérieures du débit linéaire doivent être réduites au-dessous de 91,43 mètres cubes .

   Ainsi que cela est examiné par ailleurs la dimension de l'orifice d'admission a aussi un effet sur la valeur   A.R.,   méme quand ledébit est constant, mais la présente spécification   -indiquera   clairement à un expert dans l'art, les dimensions qui sont désirables pour l'ori- 

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 fice d'admission. 



   La demanderesse signale- aussi une relation importante entre une valeur uniforme   A.R.   et un débit gazeux constant. 



  En se basant sur le débit linéaire, il est préférable de   maintenir   la variation de débit inférieure à environ 15 et même mieux à environ 7,5 . Un contrôle précis est possible au moyen d'un compteur   interualé   dans la conduite d'amenée de gaz. 



   D'après les nombreux résultats obtenus, il semblerait plausible de supposer que les valeurs   A.R.   comportent une relation avec la durée d'agglomération du noir à l'intérieur de la cornue .En partant de cette hypothèse, le fait que   l'accroissement   du débit gazeux tend à abaisser lesvaleurs   A.R.   s'explique, puisque le noir sera d'autant plus rapi- denient déplacé que le débit est plus élevé.

   Le fait qu'avec de plus grandes dimensions de l'orifice d'admission, une plus grande quantité de gaz peut s'écouler de la cornue avant qu'il surviennent une chute de la valeur A.R. est également explicable en considérant que l'accroissement de la vitesse de gaz provenant   d'unp  lus petit orificetendrait à déplacer la zone de décomposition du gaz vers le bas de la cornue en se rapprochant de son orifice de sortie, ce qui aurait pour résultat qu'à nouveau le noir devrait quitter la cornue plus tôt après sa formation. 



   En désaccord avec cette explication, est le fait que si la dimension de l'orifice d'admission est accrue au- delà d'une certaine limite, pour une dimension donnée de la cornue, la valeur A.R. du noir ne s'accroît pas, comme cela pourrait être supposé . de fait semble pouvoir s'ex- pliquer en considérant qu'avec une plus grande dimension de l'orifice d'admission, la polymérisation et la formation de coke seproduisent dans l'orifice   d'admise ion,   carla zone de dissociation portée à la très haute température 

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 correspondante s'élève suffisamment près du grand orifice d'admission pour provoquer une polymérisation du gaz à l'in- térieur de celui-ci avant même que ce gaz pénètre dans la cornue, malgré le refroidissement par circulation d'eau. 



   Dans ces limites, il peut être dit, alors, que le débit du gaz est suffisamment bas, de façon que le noir de- meure dans la cornue durant un temps suffisant pour attein- dre,une valeur   A.R.   satisfaisante. En même temps, l'alimen- tation en gaz doit être assez rapide pour qu'une quantité suffisante de gaz pénètre dans la zone d'une manière con- tinue pour maintenir (par la chaleur dégagée par la réac- tion) La température de dissociation. Habituellement ,ce- pendant, la limite inférieure du débit est considérablement plus élevée que celle minimum résultant de considérations de production.

   Par conséquent, il peut être dit que la présente invention rend possible un débit voisin de la capacité de production maximum compatible avec la produc- tion du noir ayant les valeurs d'absorption et de rigidité comprises dans le domaine élevé désiré. Selon ce procédé, la durée la plus courte durant laquelle le noir doit res- ter dans la chambre est d'environ 100 secondes. Il peut, par suite, être dit que de bonnes valeurs A.R. sont obte- nues quand le gaz est fourni avec un débit en rapport avec une durée deséjour de noir dans la cornue , compriseentre, environ 5 secondes et, environ, 100 secondes.

   Pour des buts pratiques de production, les limites de débit de gaz à adop- ter, de préférence , sont comprises entre 1,415 m3 et, environ 5,66 m3 par heure, pour des cornues ayant des diamètres de 28 cm. environ et entre, environ 7,08 m3 et, environ 22,65 m3 par heure pour une cornue d'un diamètre de 56   cm.;   pour d'aùtres dimensions de cornues, ces limites varient ainsi qu'il a été expliqué précédemment. 



   Selon les conditions à adopter de préférence, le 

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 débit est telle que la floculation, c' est-à-dire l'agre- gation ou la coalescence   des.'particules,   s'effectue en substance à   un   maximum compatiple avec les appareils uti- lisés pour créer la caractéristique   structurale   uniforme et la forme stable à grande absorption du noir selon la présent.: invention. 



     ,CI.   coté des facteurs primaires   déterminants   de la production d'un noir possédant les caractéristiques d'ao- sorption désirables, des expériences ont montré que la formation de coke résultant des réactions de polymérisa- tion, etc dans les parties adjacentes à l'orifice d'admis- sion a pour 'effet de réduire la valeur d'absorption et de rigidité . Par conséquent, s'il n'est pas procédé à un nettoyage continu et approprié au voisinage de l'orifice d'admission, il est impossible d'obtenir d'une matière continue un noir de qualité uniforme .

   Il est donc   impéra-   tif d'empêcher tout dépôt de carbone autour de l'orifice   d'admission.   Selon l'invention, l'orifice   d'admission   est   effectivement     maintenu   exempt de formation de coke,   grâce     8, un   dispositif mécanique de raclage dont un mode de réa-   lisation   a été précédemment décrit. Il importe qu'un dis- positif de cette nature ou son   équivalent   soit utilisé pour enlever le coke qui se dépose afin   d'empêcher   une réduc- tion appréciable de la valeur A.R. de noir qui est pro- duit.

   Un autre moyen contribuant à maintenir l'appareil libre de coke consiste à refroidir le courant   d'acétylène   à son entrée   ,clans   la cornue; ce moyen peut consister en une circulation d'eau établie dans l'enveloppe du dis- positif.' d'aduission du gaz. 



   Les moyens précédents destinés à empêcher la fomna- tion de coke comportent l'utiLisation d'un courant d'air entourant le courant de Gaz dans la zone adjacente à l'entrée de ce gaz dans la cornue ,   (,et   expédient peut 

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 être utilisé en combinaison avec les autres moyens objets de la présente invention; tnais la demanderesse a trouvé que, pour obtenir, dans tous les cas, des résultats   accep-   tables dans la production d'un noir ayant les caractéris- tiques spécifiées, il est nécessaire d'utiliser un dis- positif mécanique de nettoyage et que, pour obtenir les nieilleurs résultats, un râcloir mécanique ne compor- tant pas l'utilisation d'un courant d'air est préférable. 



  En tout cas, l'accumulation de carbone dans les parties adjacentes   à   l'orifice d'admission doit, en substance, être réduite au minimum. Le courant d'air présente l'in- convénient de réduirele rendement. 



   La température à l'intérieur de la cornue est dé- terminée par la quantité de chaleur libérée par la disso- ciation du gaz et la quantité de chaleur perdue par con- duction à travers les parois de la cornue et la quantité de chaleur entraïmée par l'hydrogène au fond de la cornue. 



  La limite inférieure de température doit être supérieure à la température de dissociation du gaz traité, elle est maintenue par le réglage du débit. La limite supérieure de température est déterminée par la capacité d'absorption et la rigidité désirée pour le noir à obtenir, comme cela a été précédemment décrit et, ainsi, elle est bien en- dessous de la température à laquelle l'échauffement de   la   cornue serait tel que son garnissage se trouverait   sérieurement endommagé.   



   Des températures typiques sont citées dans les exemples ci-après 47 à 55. 



   Dans les conditions qui ont été indiquées substantiel- lement ci-dessus, le taux de production horaire pour une cornue de 28 cm. est d'environ 2,722 kilos à ,environ, 4,536 kilos de noir par heure pour les valeurs A.R. com- 

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 prises dans le domaine requis. Dansune cornue de 56 cm. de diamètre environ, ce taux varie entre, environ, 10,886 kilos et, environ 13,608 kilos de noir par heure pour les valeursA.R.   comprises   dans les limites requises. Quaila- tivement, le taux de production peut   'tre   défini comme étant, en substance,   (le     maximum   possible compatibleavec lu production d'un.produit dontles valeurs d'absorption et de rigidité demeurent dans les limites requises.

   Le rendement de chaque qualité de noir, calculé sur la base du carbone théorique disponible dans le Gaz, eet bon; il est   compris,     habituellement,   entre , enviro n, 95 % et   99 @.   



   Du fait quela plupart des variables intervenant dans ce procédé sont interdépendantes et que quelques unes sont choisies à volonté pour des raisonsde commodité ou de   célérité,   il est impossible d'indiquer   numériquement   les limites entrelesquelles sont comprimes les valeurs de chaque facteur intervenant dans le procédé. Des variations du débit du gaz en relation avec les   caractéristiques   de l'orifice d'admission et les dimensions de la cornue sont données dans les exemples l à 42, D'après ces   exemples,   il est évident qu'll existe-un débit optimum pour   chaque   combinaison de cornue et de dispositif   d'admission ,   débit pour lequel la valeur A.R. du noir obtenu est, en   substance,   maximum.

   Pour des débits supérieurs ou inférieurs à. cette valeur optima, il se produit une réduction de la valeur A. R. 



   Avec la description complète des principes mis en jeu et les valeurs   indiquées   dans les exemples, le choix des caractéristiques appropriées et des conditions relatives à une cornue donnée ne présente pas de difficulté pour les spécialistes en la matière ..éventuellement, des   instruc-   tions complètes sont données pour la.:fabrication dans- des 

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 cornues de dimensions pratiquement en usage, de noir de carbone répondant aux caractéristiques dérinies ici.   grièvement,   en suivant le mode opératoire esquissé, l'agglomération du noir peut, substantiellement, être portée à un   maximum   compatible avec les appareils   utili-   sés.

   La dxxéx variation de la valeur A.R. peut, dans les conditions optima, être pratiquement annulée et, en tout cas, réduite substantiellement à un minimum en observant les conditions à adopter de préférence et indiquées ici.   pou.r   ces caractéristiques peuvent être obtenues pour tous les buts pratiques,   indéfiniment,   puisque le processus peut être poursuivi d'une manière continue dans les conditions fixées, de telle sorte que de grandes quantités de noir atteignant plusieurs centaines ou plusieurs milliers de kilogrammes peuvent être fabriquées, le noir obtenu ayant les caractéristiques ci-dessus définies. 



   La considération importante est que la valeur A.R. élevée et l'uniformité du noir ayant les caractéristiques définies ici sont maintenues pour toute livraison faite à un usager. Quand la matière est destinée à être ensachée, elle doit avoir une valeur A.R. uniforme dans toute la masse .contenue dans un sac quelconque et aussi de sac à sac. La même remarque s'applique aussi aux plus grandes comme aux plus petites 'quantités de substance,   Exemples.   



   Maintenant, que les facteurs déterminant dans la production d'un noir de carbone conforme à la présente invention ont été définis,   ces   facteurs vont être illustrés en détail en se référant à des exemples faisant état des procédés réels spécifiques mis en oeuvre dans des appareils semblables à ceux qui ont été décrits plus haut et selon les dimensions et conditions suivantes. il demeure bien 

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 entendu que les dounées quantitatives indiquées ne doivent   p@s   être considérées dans un sens limitatif, mais sim- plement comme   exemple   deconditions   opéra boires   à adapter de préférence . 



   Des essais ont été   exécutas   avec des cornues à garnis- sage en briques ayant , e n principe , les dimensions rela- tives de la cornue A représentée dans les dessins : ces essais sont indiqués ci-dessous . Deux cornues ont été utilisées; dans l'une, la chambre de dissociation avait un diamètred'environ 28 cm. et, dans l'autre , un diamètre de 56 cm. environ, il la partie supérieure   18.   La hauteur de chaque cornue depuis la face inférieure du couvercle 15 jusqu'au fond de l'orifice de sortie 21 était d'environ   2,74   mètres .

   Le but des essais était de déterminer, en fonction de la valeur A.R. la condition effectivement   optimum,   c'est-à-jire, la relation devant exister entre la grandeur de la section transversale du courant   gazeu;--   admis dans la cornue et le débit du xx gaz. 



   Des essais exécutés effectivement selon les condi- tions ont donné pratiquement les résultats   indiqués   dans le tableau 1 suivant . Il y a/lieu de noter que la variation de la valeur dans toute la tuasse ,dans chacun des   exemples   donnés, a été inférieure  e à   environ cm3 3   @   (par 5   gr, ),   La durée de chacun de ces essais a été d'environ 24   à.   48 heures. 

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   TABLEAU 1    Cornue 'de 28 cm. 
 EMI25.1 
 
<tb> Numéros <SEP> des <SEP> Dimensions <SEP> de <SEP> Débit <SEP> du <SEP> courant <SEP> : <SEP> Valeurs <SEP> A.R.
<tb> 
<tb> exemples <SEP> l'orifice <SEP> d'ad <SEP> gazeux <SEP> en <SEP> m3 <SEP> par <SEP> :

   <SEP> moyennes
<tb> 
 
 EMI25.2 
 .mission m/ra .heure m (par 5 ro ra 9r.)en Ô-.-.-------j-------.--.-----i------Î..----------Î-------ÎÎ------- 
 EMI25.3 
 
<tb> 1 <SEP> 12.7 <SEP> 2,265 <SEP> 42.9
<tb> 
 
 EMI25.4 
 2 2. 85 1 z, 0 
 EMI25.5 
 
<tb> 3 <SEP> 3.397 <SEP> 41.0
<tb> 
<tb> 4.242 <SEP> 37.7
<tb> 
<tb> 5 <SEP> 4.813 <SEP> 33.4
<tb> 
<tb> 6 <SEP> 5.663 <SEP> 29.9
<tb> 
<tb> 7 <SEP> 19 <SEP> 2.285 <SEP> 38.6
<tb> 
<tb> 8 <SEP> 2.831 <SEP> 40.5
<tb> 
 
 EMI25.6 
 9 " 3. 3 97 42.0 
 EMI25.7 
 
<tb> 10 <SEP> 4.242 <SEP> 42.6
<tb> 11 <SEP> " <SEP> 4.813 <SEP> 40.6
<tb> 
<tb> 12 <SEP> " <SEP> 5, <SEP> 663 <SEP> 30, <SEP> 8 <SEP> 
<tb> 
<tb> 13 <SEP> 25.4 <SEP> 2.265 <SEP> 29. <SEP> 5
<tb> 
<tb> 14 <SEP> 2.831 <SEP> 32.5
<tb> 
 
 EMI25.8 
 15 " 3.397 35. 3 
 EMI25.9 
 
<tb> 16 <SEP> 4.

   <SEP> 242 <SEP> 40.1
<tb> 
<tb> 17 <SEP> 4.813 <SEP> 35.8
<tb> 
<tb> 18 <SEP> 5,663 <SEP> 30.6
<tb> 
 Cornue de 56 cm. 
 EMI25.10 
 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 



  Numéros <SEP> des <SEP> Dimension <SEP> de <SEP> ; <SEP> Débit <SEP> de <SEP> courant <SEP> Valeur <SEP> A.R.
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> exemples <SEP> .1 <SEP> orifice <SEP> gazeux <SEP> en <SEP> m <SEP> par <SEP> moyennes
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> d'admission <SEP> heure <SEP> :3 <SEP> (par <SEP> 5 <SEP> gr.)en
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> m/m <SEP> m <SEP> cm3
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 19 <SEP> 12.7 <SEP> 8.494 <SEP> 41.0
<tb> 
 
 EMI25.11 
 20 Il 11. 36 34.5 
 EMI25.12 
 
<tb> 21 <SEP> " <SEP> 14.119 <SEP> 27.3
<tb> 
<tb> 22 <SEP> " <SEP> 16. <SEP> 989 <SEP> 20.3
<tb> 
 
 EMI25.13 
 23 Il 19.830 15.0 24 N 29 652 
 EMI25.14 
 
<tb> 25 <SEP> 19 <SEP> 8.494 <SEP> 42.3
<tb> 26 <SEP> " <SEP> Il. <SEP> 326 <SEP> 24.0
<tb> 27 <SEP> " <SEP> 14.119 <SEP> 37.0
<tb> 28 <SEP> " <SEP> 16. <SEP> 989 <SEP> 26.0
<tb> 29: <SEP> " <SEP> 19.820 <SEP> --
<tb> 30:

   <SEP> " <SEP> 22.652
<tb> 31 <SEP> 25.4 <SEP> 8. <SEP> 494 <SEP> 35.0
<tb> 32 <SEP> " <SEP> Il.326 <SEP> 40.0
<tb> 
<tb> 33 <SEP> " <SEP> 14.119 <SEP> 39.2
<tb> 34 <SEP> : <SEP> Il <SEP> 16.989 <SEP> si,9
<tb> 35 <SEP> " <SEP> 19.820 <SEP> 24.0
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 ,)6 at 2;. 652 17.6 
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<tb> 37 <SEP> 44.4 <SEP> ' <SEP> 8.494 <SEP> 26.0
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<tb> 
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<tb> 38 <SEP> " <SEP> 11.326 <SEP> 29.0
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 39 <SEP> " <SEP> 14.119 <SEP> 29.7
<tb> 
 
 EMI25.17 
 40 " 16.989 24.6 
 EMI25.18 
 
<tb> 41 <SEP> " <SEP> 19.820 <SEP> 21.6
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 42 <SEP> " <SEP> 22.652 <SEP> 17.0
<tb> 
 

 <Desc/Clms Page number 26> 

   .Exemples   43 à 46. 
 EMI26.1 
 ---¯.¯----------- 
Les exemples suivants concernent l'emploi de mélanges d'acétylène et d'éthylène selon la présente invention. 



   Une série d'essais ont été exécutés dans une cornue de 28 cm. de diamètre   équipée   avec un dispositif d'admission de gaz ayant un diamètre intérieur d'environ 19 m/m. La   construction de l'appareil était en substance ceile illustr@e e   
 EMI26.2 
 et décrite ici. Le tableau II ci-après indinue les ear#>cté-   ristiques   du gaz utilisé, la densité apparente du noir obtenu et sa valeur A.R.

   Il doit être noté que la variation de la valeur A.g. dans la totalité de la masse, dans chacun des 
 EMI26.3 
 exemples donnés, a éti , inférieure à 5 cm , (par 6 gr l' Tableau Il. 
 EMI26.4 
 Sx(:x-,iple !"'0 Gaz utilise Rendement Densits appa- :valeur ià.À. 
 EMI26.5 
 
<tb> rente <SEP> du <SEP> noir <SEP> : <SEP> 
<tb> 
<tb> mo <SEP> de <SEP> carbone <SEP> cm3
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 43 <SEP> Acétylène <SEP> : <SEP> ::
<tb> 
<tb> 
<tb> seul
<tb> 
 
 EMI26.6 
 1.700 98* 8 jv u.0147 60.7 
 EMI26.7 
 
<tb> 44 <SEP> Acétylène
<tb> seul
<tb> 
 
 EMI26.8 
 .1 1H 17 , ù /v : ü. 71v3 . 



  45 Ace'tylène seul 3, 963 9,'5. 5 :.y. U146 t,"1, 
 EMI26.9 
 
<tb> 46 <SEP> Acétylène <SEP> 80%
<tb> :2.831 <SEP> : <SEP> : <SEP> :
<tb> 
 
 EMI26.10 
 ialtàayLene " , éO )1; 97. 0 %1 J. V162 ..51. 
 EMI26.11 
 
<tb> 0.708 <SEP> : <SEP> : <SEP> :
<tb> 
<tb> Débit <SEP> total
<tb> 
 
 EMI26.12 
 S, î59. t i 
 EMI26.13 
 La durée de ;ha;un des essais a été d' envir o n .:

   heur e s. exemples 47 à 55 - - ¯.... - - - .. - - - - -.. - 
Les exemples 47   à   55 sont présentés pour donner une idée des températures obtenues dans les conditions usuelles .Un essai a été exécuté dans une cornue du type 

 <Desc/Clms Page number 27> 

 standard de 28 cm. de diamètre avec un orifice d'admission de gaz de, environ, 19 m/m de diamètre et un courant gazeux d'environ 2,972   mpar   heure dans des conditions normales de température et de pression. Le gaz utilisé était l'acétylène. 



  En substance , les conditions étaient, par ailleurs, les marnes que dans l'exemple 3. Les températures à l'intérieur de la cornue ont été les   suivantes :   
Tableau III. 
 EMI27.1 
 
<tb> exemples <SEP> ? <SEP> Au <SEP> centre <SEP> de <SEP> la <SEP> cornue <SEP> Température
<tb> 
 
 EMI27.2 
 ¯,¯¯,¯¯,¯¯¯µ¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯---------------.--------------1-------------- 
 EMI27.3 
 
<tb> 47 <SEP> Buse <SEP> du <SEP> brûleur <SEP> 200 C
<tb> 
<tb> 48 <SEP> :7,6 <SEP> cm. <SEP> au-dessous <SEP> de <SEP> l'orifice <SEP> d'entrée
<tb> dans <SEP> la <SEP> buse: <SEP> 400 C
<tb> 
 
 EMI27.4 
 49 15,Clri. : " '1 80() 0 50 :3U, SCTri. 11ÛUU 51 :38,1LS71. 'i '1 160J C 52 .

   U,nl cm. '> '> 15000U 53 z,13 cl " 1300 C 54 11 2 cm -n 800 C 5 . ,"l4 6ip,. ii tl ii 300 C 
Les avantages de la présente invention seront généralement évidents à tous les spécialistes en la matière. 



  Un noir de carbone est obtenu, ce noir possédant des carac- téristiques qui le rendent applicable aux usages pour les- quels d'autres noirs n'ont aucune utilité. Les   caract éri sti-   ques principales du noir, qui sont uniques et utiles',sont la valeur élevée de son pouvoir d'absorption et l'uniformité de sa qualité dans la totalité de sa masse ainsi que la ténacité présentée par la structure de la matière pour résis- ter par elle-même à la désintégration lorsqu'elle est transportée ou manipulée en rac. Un procédé commode et in- dustriel et un appareillage sont prévus pour la'production 

 <Desc/Clms Page number 28> 

 de ce noir à partir d'un gaz susceptible d'être obtenu   facile.lient.   



   Le terme " valeur d'absorption et de rigidité " ou "valeur   A.R."   utilise dans toute la spécification est la va- leur obtenue par l'essai décrit au paragraphe 3 de la présente description pour la commodité, cette grandeur est basée sur la capacité d'absorption de tétrachlorure decarbone par une masse de 5. gr. de ce noir quand ce tétrachlorure de carbone a est ajouté comme cela/été décrit dans ledit paragraphe 5. 



  Cette capacité est exprimée par le nombre de centimètres cubes de tétrachlorure de carbone qui ont été ajoutés. 



   Il doit être   compris   que, sans se départir de l'esprit, de l'invention et de sa portée, de nombreuses modifications peuvent être apportées aux moyens spécifiquement décrits. ues derniers sont seulement explicàtifs et ne sont pas pré- sentés dans un sens restrictif, étant désiré que les seules limitations gui puissent être apportéesà l'invention sont celles qui peuvent résulter de l'état antérieur de   l'indus-   tri e.

Claims (1)

  1. R E S U M E 1 ) Procédé de production de noir de carbone pour décomposition d'un gaz endothermique approprié, suivant le- quel le gaz est introduit à la partie supérieure d'une cor- nue appropriée et est dissocie en ses éléments constituants et le noir et les gaz résiduels résultant de cette dissocia- tion sont évacués par le fond de ladite cornue ,les di- mensions dela cornue, les dimensions del'orifice d'adtnissio du gaz dans cette cornue, le débit du gaz, la constance de ce débit, la durée de séjout du noir dans la chambre de la cornue, la nature du gaz et un nettoyage continu et appro- prié de l'orifice d'admission étant en corrélation de manière produire un noir possédant une valeur élevée d'absorption et de rigidité.
    <Desc/Clms Page number 29>
    2 . Procédé conforme à celui défini sous 1 et présen- tant, au moins, l'une des caractéristiques suivantes : a) la hauteur de la cornue est de 2m 74 environ et son diamètre est supérieur à 15,2 cm. environ. b) le diamètre de la cornue est de 28 cm. environ et celui de l'orifice d'admission est compris entre 12,6 m/m environ et 25,4 m/m environ , c) le diamètre de la cornue est de 56 cm. environ et celui de l'orifice d'admission est compris entre 12,6 m/m et 3,8 cm. environ . d) le débit linéaire du gaz pénétrant dans la cornue est compris entre, environ, 22,86 m. et 91.44 m. , environ, par heure, de sorte qu'il est formé un noir de carbone ayant une valeur d'absorption fx et de rigidité comprise en- tre, environ, 30 cm3 et, environ 50 cm3 (par 5 gr.
    ) de té- trachlorure de carbone, e) la variation dans la vitesse linéaire d'écoulement du gaz à travers la cornue est maintenue à une valeur in- férieureà, environ, 4,57 m. par heure, afin que la varia- tion de la valeur d'absorption et de rigidité du noir de carbone soit inférieure à, environ, 5 cm3 (par 5 gr) de tétrachlorure de carbone, f) la durée de séjour du noir dans la chambre est com- prise entre b secondes et 100 secondes, g) un dispositif mécanique de nettoyage du dispositif d'admission est utilisé.
    3 . Procédé de production de noir de carbone à partir d'un gaz endothermique convenable comprenant les stades sui- vants : a) chauffage initial d'une chambre close verticale allongée, à une température à la quelle le gaz se dissocie en noir de carbone et en résidus gazeux , b) admission uniforme dans ladite chambre d'un courant relativement faible et réglé dudit gaz endothermique, c) réglage du débit dudit gaz pour maintenir dans la <Desc/Clms Page number 30> cornue une température de dissociation par la chaleur dégagée par la réaction exot@ermique de décomposition et pour accroître effectivement l'agglomération des particules à un maximum pour former un noir ayant une valeur élevée d'absorption et de rigidité;
    d) élimination du noir de la chaire en un temps fonction du débit gazeux.
    4 ) Procédé de production de noir de carbone, compre- nant ; a) l'amenée continue et uniforme d'un courant délimité, d'un gaz endothermique dans une zone de dissociation de température effective propreà le dissociation du gaz en carbone finement divise et en résidus gazeux' b) l'agglomération, dans ladite zone , du carbone finament divisé en un noir de forme stable et possédant; un haut pouvoir d'absorption. c) l'expulsion du carbone et des gaz résiduels en de- hors de ladite zone; d) la séparation du carbone et desdits gaz, e) la captation du carbone sous forme de noir, f) la captation des gaz résiduels.
    5 Procédé conforme à l'un des précédents et dans le- quel le gaz de départ est l'acétylène et le gaz résiduel l'hydrogène.
    6 Appareil pour la production de noir de carbone par décomposition themique d'un gaz endothermique approprié,cet appareil comportant une cornue appropriée montée dans une est enveloppe et dans laquelle le gaz @ introduit en jet relativement petit et de laquelle sortent le noir et les gaz résiduels , cet appareil comprenant :
    ci) un dispositif d'admission de gaz établi au sommet de la cornue, ledit dispositif d'admission étant muni. d'un uonduit de passage du gaz-dont l'orifice est placé dans <Desc/Clms Page number 31> la cornue, b) des dispositifs mécaniques de nettoyage pour l'enlève ment du carbone se déposant dans ledit conduit à la sur- face adjacentea l'orifice de sortie de celui-ci, c) des organes moteurs placés en dehors de la cornue pour actionner les moyens de nettoyage et des organes de liaison mécanique entre' lesdits organes moteurs et lesdits dispositifs de nettoyage.
    7 Appareil conforme à celui défini sous 6 et dans lequel le conduit de passage du gaz est constitué par un tube cylindrique, les dispositifs mécaniques comprennent des éléments destinés à racler la surface dudit tube adja- ::ente à l'orifice de sortie de celui-ci, un arbre s'éten- dant à travers cetube entre le dispositif de raclage et l'organe d'actionnement de ce dispositif de râclage.
    8 Dispositif pour l'alimentation en gaz d'un appareil de dissociation conforme à celui défini sous 7 et dans lequel le conduit de passage du gaz est un tube cylin- drique s'étendant axialement/dans l'enveloppe de l'appareil jusqu'à un joint situé entre 1'.extrémité dudit tube et ladite, enveloppe formant ainsi un manchon, des connexions pour fluide aboutissant audit manchon pour la circulation d'un fluide réfrigérant à travers ledit manchon, ledit tube s'étendant au delà dudit manchon à une connexion de gaz, le dispositif de raclage de l'extrémité dudit disposi- tif d'admission du gaz comprenant un système de râclage épousant la forme de la surface de l'orifice de sortie de ce dispositif d'admission, un arbre relié au système de râclage et s'étendant à l'intérieur dudit tube,
    un dispo- sitif d'entraînement monté à l'extrémité dudit arbre opp o- sée à celle correspondant à l'orifice de sortie du disposi= tif d'admission du gaz, dispositif d'entraînement grâce au- quel l'arbre peut être mis en mouvement de rotation pour <Desc/Clms Page number 32> actionner le dispositif de raclage. go Dispositif d'admission du gaz dans une cornue de dissociation, ce dispositif comprenant un conduit du gaz termine par une buse adaptée pour pénétrer dans ladite cornue, un manchon entourant ledit conduit de gaz, adja-. cent à ladite buse et adapté pour contenir un fluide réfrigérant, des moyens de raclage de l'extrémité dudit conduit, de manière à. maintenir celui-ci exempt de carbone, et des dispositifs mécaniques de maintien de cette extré- mité exempt de carbone.
    10 Dispositif d'admission du gaz d'une cornue de dissociation, ce dispositif étant conforme au précédent et comprenant une enveloppeallongée adaptée pour pénétrer dans ladite cornue et dans laquelle le conduit de passage du gaz est formé par un tube cylindrique s'étendant axia- lement dans ladite enveloppe jusqu'à une connexion située entrel'extrémité dudit tube et ladite enveloppe, de t el l sorte que le tube et ladite enveloppe forment entra eux le manchon contenant un fluide réfrigérant, les connexions de fluide avec ledit manchon pour la circulation du fluide réfrigérant à traversledit manchon, ledit tube s'éten- dant au delà dudit manchon vers une connexion de gaz,
    des dispositifs mécaniques étant montés dans ledit tube et ceux-ci comprenant un système de raclage épousant la surfacede l'orifice de sortie dudit dispositif d'alimen- tation , un arbre relié audit dispositif de raclage et s'étendant à travers ledit tube, un dispositif d'entraîne- ment monté à l'extrémité supérieure dudit arbre opposée à celle correspondant à l'orifice de sortie du dispositif et grâce auquel l'arbrepeut êtremisen mouvement dero- tation pour actionner ledit dispositif de raclage.
    Il Appareil pour la production de noir de carbone et de gaz résiduels par décomposition thermique d'un gaz <Desc/Clms Page number 33> endothermique approprié, cet appareil comportant une cornue verticale close montée dans une enveloppe à la partie supé- rieure de laquelle le gaz est introduit sous forme d'un jet relativement petit et au fond de laquelle sortent le noir et les gaz -résiduels et ledit appareil étant caractérisé par un dispositif d'admission de gaz adopté pour l'alimenta- tionàe la cornue en gaz sous forme d'un jet relativement petit et uniforme, des moyens assurant l'enlèvement dudit di sposi- tif de toute accumulation de coke,
    des moyens situés près du fond de la oornue pour recueillir le noir formé et des moyens établis près du fond de la cornue pour capter les gaz résiduels 12 Appareil conforme à celui défini sous 11 dans le- quel les moyens utilisés pour séparer et recueillir le noir et les gaz comprennent un passage incliné disposé au-dessous dudit orifice de sortie, des dispositifs de captation du noir combinés avec un joint hydraulique, ces dispositifs étant établis à la partie inférieure,dudit passage, une sortie de gaz partant de la partie supérieure du même passage et un dispositif d'entraînement du noir de ce passage jusqu'audits dispositifs à joint hydraulique , 13 Appareil conforme à celui défini sous 12 et dans lequel le passage incliné est constitué par un tube convoyeur relié au fond de ladite ouverture de chute,
    la partie infé- rieure dudit tube est reliée au dispositif d'évacuation à joint hydraulique et le dispositif d'entraînement du noir à travers ledit passage comprend un convoyeur à vis travaillant dans ledit tube convoyeur pour amener le noir dudit tube jusqu'au dispositif de captation à joint hydraulique.
    14 Noir de carbone obtenu à l'aide de l'un des procédés, appareils ou moyens ci-dessus définis.
BE465176D BE465176A (fr)

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Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4279880A (en) * 1977-03-09 1981-07-21 Produits Chimiques Ugine Kuhlmann Acetylene black with high electrical conductivity and high absorptive power

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* Cited by examiner, † Cited by third party
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US4279880A (en) * 1977-03-09 1981-07-21 Produits Chimiques Ugine Kuhlmann Acetylene black with high electrical conductivity and high absorptive power

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