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L'invention concerne un procédé de fabrication de fils, de pellicules ou de produits analogues à fabriquer par filage, précipitation et des moyens analogues- lesdits produits
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dinairement élevée, à savoir un procédé dans le/quel on 'emploie des bains de précipitation pour coaguler et décomposer les fins. Sont donc exclus les procédés dits de filage à
sec, dans lesquels la coagulation se produit en dehors de bains de précipitation, ..
La viscosité plus ou moins élevée des solutions de xanthogénate de cellulose dans de la lessive alcaline constitue l'élément de.base de tous les procédés de filage pour la pro-
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partir de cellulose régénérée suivant le procédé à la viscose.
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)[1 sives moléculaires est la condition de base de la faculté d'étirage en fils des molécules filiformes colloido-linéaires de la solution de xanthogénate de cellulose, désignée ciaprès par les expressions "solutions de viscose" ou "viscose".
L'expérience et le développement de la technique du traitement des solutions de viscose par emploi de bains de précipitation suivant lé procédé de filage au mouillé a montré qu'en employant des solutions de viscose ayant des viscosités
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rée, tels que des fils, des pellicules et des produits analo-
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tient les viscosités mentionnées en .amenant à 7-9 % , , la te-
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de cellulose dans la viscose n'a.été dépassée en aucun cas.
La notion de la viscosité "élevée ou haute" a vari# au cours des temps. Alors qu'au début de la fabrication des fibres artificielles on parlait encore de viscosités élevées lorsqu'on avait affairera des solutions à filer d'une teneur de 5 %
de cellulose dans la viscose, on désigne, dans l'état actuel de la technique des solutions à filer, comme des viscosités moyennes celles de 20 à 40 sec. de chute de bille, et déjà. comme des viscosités très élevées celles de 50, 60, 80 et 90 sec. de chuté de bille . Mais on n'emploie er, aucun cas , dans les procédés de filage au mouillé habituels, des viscosités supé-
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La viscosité de la viscose est déterminée , outre ' par la teneur en cellulose,également par la prématuration de l'alcalicellulose , c'est-à-dire par la dégradation de cellulose alcaliaée sous l'action de l'oxygène, en combinaison
<EMI ID=10.1> Comme troisième facteur s'ajoute ce que l'on appelle la
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dont l'allure de viscosité est influencée par les processus chimiques de l'élimination de groupes xanthogénate. et par leur transformation en trisulfocarbonate (rapport de xanthate)
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ve de gel, et présente, comme on sait, l'image d'une courbe descendant faiblement au début-et montant en pente raide vers la fin de la maturation complémentaire.
Les trois facteurs :teneur en cellulose de la solution
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complémentaire de la viscose, qui influencent la viscosité, sont, dans la mise en pratique des procédés de filage au bain de précipitation, accordés les uns sur les' autres de telle façon que l'on obtienne les propriétés les plus favorables possibles dans les conditions opératoires admissibles techniquement et économiquement . Cependant, en ce.qui concerne ces deux exigences la limitation vers le haut de la viscosité qui se produit obligatoirement était et est décisive en pratique, parce que, en regard des difficultés techniques qu'implique remploi de solutions à filer très visqueuses, on ne voyait
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d'effets extraordinaires.
Dans des cas particuliers, comme dans les procédés de fa-
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on a proposé l'emploi de viscose d'une' viscosité supérieure
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des fibres découpées . Cependant, la caractéristique particulier re de ces procédés est que la viscose doit être filée à un:. point très voisin du point de gélatinisation, ce qui mène né-. céssairement aux hautes viscosités . La viscosité est ici manifestement en corrélation' avec la forte-maturation.
Dans le procédé de filage à sec suivant Hoffmann, la viscosité élevée de la solution de xanthogénate de cellulose,
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uniquement rattachée à la formation de fils par l'action de hautes températures en vue de l'évaporation de l'eau d'hydratation et de la solidification ou raffermissement des fils tirés de la filière.
Dans la technique des procédés, de production de fibres artificielles de viscose, on a de plus découvert que l'on ob- ' tient de)3. produits présentant des propriétés particulières
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qu'il .-ressort des corrélations-mentionnées plus haut existant entre la prématuration et la viscosité, à des viscosités éle- vées, qui cependant ne sont en aucune façon désirées. Dans ce cas, on remédie à cela, en pratique, en réduisant la teneur
en cellulose des solutions à filer par exemple à 5 % et moins...
Des exemples cités, il ressort clairement que jusqu'à présent les viscosités élevées n'étaient, dans le. pratique, que des phénomènes concomitants désagréables et inévitables d'un facteur déterminant de la viscosité, ou bien qu'elles étaient liées à un objectif bien déterminé et limité d'un procédé spécial,
Les inventeurs du procédé décrit au début de la présente, description ae sont imposés la tâche d'exiger la viscosité élevée d'une façon générale dans la technique des solutions de viscose dans laquelle on emploie des bains de précipitation. Ils se sont de la sorte libérés sciemment et foncièrement de la crainte des difficultés qu'entraîne la manipulation de solution
ayant de telles viscosités, et ont mis en valeur techniquement'
té la propriéfspécifique des solutions de viscose très visqueuses, à. savoir : la cohésion extraordinairement forte et le frotte- ment interne . La viscosité est, suivant l'invention, limitée
<EMI ID=21.1> de . ' chute de bille, peut s'élever à 200, 400, 500 , 700 ou même 1000 secondes de chute de bille et davantage et qui se termine à la, viscosité à laquelle les blutions filer ne
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culas ou produits analogues par extrusion hors d'organes
de filage, sous haute pression, dans des bains de précipitation Dans les travaux de recherche en vue de la solution du problè- me que les inventeurs se sont posés , il s'est manifesté un fait tout nouveau et surprenant, à savoir qu'avec des solu-
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grande lorsqu'on emploie des bains de prestation .
On peut atteindre des étirages pour lesquels la vitesse
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plusieurs milliers pour cent de la vitesse à laquelle la solution à filer sert de l'organe de filage .
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des fils les plus fins d'un titre de 1,5 denier, et moins, à partir de solutions de viscose, on peut utiliser des filièxes
<EMI ID=26.1> .et plus, ce qui présente notoirement divers avantages importants <EMI ID=27.1>
à long canal perforé, qui est de préférence plus long que le
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res de petit diamètre de trou et dont le canal perforé soit court, tslles qu'elles sont d'usage dans les procédés de fila-
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autres, en augmentant'la teneur en cellulose dans la viscose.
<EMI ID=30.1> être variée de la façon habituelle dans le procédé de filage normal; on fixe de préférence la proportion comme suit :
1 NaOH pour 1,2 cellulose... Les fortes viscosités qui sont appliquées dans le procédé suivant l'invention, peuvent cependant aussi être obtenues par une prématuration abrégée ou en évitant toute prématuration, et dans ce cas la cellulose est tellement peu dégradée que le degié de polymérisation du xanthogénate de cellulose di3scu.s peut atteindre au moins 400 et même également plus de 500, ce qui en outre dépend encore du degré de polymérisation de la matière première d'où l'on
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tuellement de 50 et moins, étant donné que, dans les solutions
s'
de viscose très visqueuses., la viscosité/accroît extrêmement fort lorsque la maturité suivant Hottenroth augmente, ce que l'on désire suivant l'invention .
Cependant, il est absolument possible aussi d'utiliser des viscoses dites jeunes, en particulier lorsque la teneur en cellulose de la viscose atteint 14 % et plus, ou lorsqu'on travaille sans prématuration .
Le traitement des solutions de filage très visqueumes
a lieu en principe suivant le pro.cédé de filage m mouillé, c'est-à-dire moyennant coagulation et décomposition des fils,
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dans le procédé à la viscose, éventuellement aussi en employant..' plusieurs bains de précipitation de compositions différentes.
Il est particulièrement, avantageux d'intercaler un trajet dans du gaz, par exemple dans l'a.ir entre la filière et
le bain de précipitation , ce qui peut par exemple se réaliser de façon simple en filant vers le bas à partir d'une filière
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de précipitation, les fils sortant de IL,% filière devant donc d'abord parcourir le trajet dans l'air compris entre l'extré- mité inférieure des filières et la surface du bain de précipitation . Il est à remarquer que sur le trajet dans l'air il n'est, pas provoqué de. séchage' par exemple par emploi de chaleur.
La masse à filer , lorsqu'on utilise les solutions de viscose très visqueuse suivant le procédé au bain de précipita-
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de fils plastiques rigides dont la cohésion est plus forte que l'adhérence au milieu .qui l'entoure, c'est-à-dire , pendant
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de la filière, le bain de précipitation ou l'espace rempli de gaz dans lequel entrent les rayons de viscose sortant en forme de colonnes. Par l'action de la pression d'avancement réalisée par une pompe de refoulement ou par de l'air comprimé, la masse à filer est comprimée et refoulée dans le canal de filière,en sorte qu'elle possède une élasticité intérieure. Lorsqu'il s'agit de viscoses dont les viscosités se rapprochent de l'état solide, l'écoulement laminaire ne se manifeste plus, mais au contraire les parties de la masse à filer voisines des
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qui-se trouvent au milieu, de sorte que la inasse rigide fonce , sous la pression de transport ou refoulement,pour ainsi dire
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ou dans le bain de précipitation . Ce comportement des.solutions de viscose' extrêmement visqueuses présente l'avantage extraordinaire que la solution à filer sortant des filières
' ne difflue pas et ne colle pas à l'extrémité inférieure de la filière; mais qu'au contraire les rayons peuvent, lors du fila-
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maintenus séparés l'un de l'autre jusqu'à ce que le bain de précipitation ait solidifié les fils étirables de façon extradinairement fine déjà à proximité des filières, en sorte
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extraordinairement élevée, que l'on obtient lorsqu'on file
des viscoses extrêmement aqueuses suivant le procédé au bain
de précipitation présentent également des avantages importants ,
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ge à l'entonnoir courant par exemple pour la soie au cuivre et aussi adapté aux solutions de viscose . Il ne se produit pas d'agglutination des fils entre eux, de sorte que les distances entre les perforations des filières peuvent être réduites
et que le trajet d'étirage peut être considérablement raccourci,
ce qui mêne/une sensible simplification de l'appareillage
et de toute la machine à filer et à une réduction sensible de
leurs dimensions.
Les fils, les, pellicules et les produits analogues fabriqués suivant l'invention à partir de cellulose régénérée présen-
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sont pas désirés de la cellulose, tels que les polyamides,
les composés polyvinyliques et les produits analogues.
REVENDICATIONS.
1. Fabrication de fils, de pellicules et de produits ana- logues à partir de viscoae, moyennant utilisation de bains de précipitation (suivant le procédé du filage au mouillé) carac-
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