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Procédé continu de carbonisation de matières cellulosiques.
La présente invention- est relative à la distilla- tion sèche de matières cellulosiques, telles que le bois, la tourbe, la lignine, etc... qui se carbonisent en libé- rant de la chaleur.
L'invention concerne en particulier un procédé de distillation en continu, dans lequel le bois, ou autre matiè- re, préalablement séché de préférence, est traité dans une chambre ou cornue par des gaz inertes en circulation, intro- duits dans la cornue par la zone de refroidissement, c'est-à- dire la partie de la cornue qui avoisine la sortie de la ma- tière carbonisée et où. celle-ci se refroidit avant de quitter la cornue.
Un inconvénient de ce procédé était la grande lenteur de la carbonisation, à laquelle il ne pouvait 'être
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remédié en augmentant la vitesse de circulation des gaz iner- tes, car c'est par leur passage à travers la zone de refroi- dissement que ces gaz doivent être portés, aux dépens de la matière carbonisée, à la température à laquelle s'amorce la carbonisation exothermique; un accroissement de leur vitesse ne conduisait donc qu'à abaisser leur température et à arrêter graduellement la réaction. Une carbonisation lente, cependant, entraîne une diminution du rendement du procédé et un séjour trop prolongé des produits de distillation, notamment de l'al- cool methylique et de l'acide acétique, dans la zone de car- bonisation à une température élevée qui provoque leur dé- composition.
D'ailleurs, par suite de leur faible vitesse, les gaz venant de la zone de refroidissement ne se répartis- sent pas uniformément dans la matière en voie de carbonisa- tion et celle-ci n'est qu'incomplètement carbcnisée lorsqu' elle quitte la cornue.
Le but de la présente invention est d'éviter ces inconvénients, de permettre d'accélérer la carbonisation dans de bonnes conditions, et d'obtenir un rendement élevé en produits de distillation.
Suivant cette invention, en outre de gaz inertes introduits dans la cornue par la zone de refroidissement à la manière connue, on introduit en un ou plusieurs points in- termediaires de la cornue, au voisinage immédiat de la zone de c&rbonisation, des gaz inertes préalablement chauffés. En d'autres termes, l'introduction des gaz inertes qui traverse- ront la cornue en contre-courant par rapport à la matière à carboniser se fait en partie à l'état froid à l'endroit de la sortie de la matière carbonisée, et en partie à l'état préchauffé en un endroit voisin de la zone de carbonisation.
Des moyens sont prévus pour régler indépendamment le débit
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des gaz chauds et celui des gaz froids, de sorte qu'il est possible à la fois d'obtenir un refroidissement efficace du charbon de bois et de régler la température et l'étendue de la zone de carbonisation. On peut ainsi faire en sorte que, par rapport au sens d'avancement de la matière, cette zone s'établisse immédiatement au delà de l'entrée des gaz chauds dans la cornue, ce qui présente des avantages très importants.
Le bois, par exemple, étant chargé dans la cornue de manière continue,il est possible, par un réglage adéquat des gaz chauds, de l'amener exactement à la température né- cessaire pour amorcer la réaction exothermique de carbonisa- tion,tandis que les gaz froids introduits séparément absor- bent la chaleur développée par cette réaction. On évite ainsi que les produits de distillation séjournent au contact de la matière en voie de carbonisation à une température sus- ceptible de provoquer leur décomposition. On peut alors con- duire la carbonisation aussi rapidement qu'il est nécessai- re pour effectuer d'une manière satisfaisante l'opération en continu dans les divers cas qui se présentent en pratique.
Grâce à la possibilité du réglage indépendant des courants gazeux, on a le moyen de régler la carbonisation par rapport au débit d'alimentation de la matière à traiter, ou inverse- ment, et l'on peut aussi régler l'étendue de la zone de car- bonisation.
Dans le dessin annexé qui représente schématiquement, à titre d'exemple, une installation pour l'exécution du nou- veau procédé, a désigne le four ou la cornue de carbonisation, pourvu au sommet d'une chambre d'alimentation b pour les mor- ceaux de bois à carboniser et à la base d'un orifice de sor- tie c pour le charbon de bois. En fonctionnement, des gaz inertes chauds sont introduits dans la cornue en un point in- termédiaire d de celle-ci, tandisque des gaz inertes froids -
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(c'est-à-dire non chauffés),sont introduits en e, près de la base, et que les produits gazeux de la distillation sont éva- cués au sommet en f.
Suivent un mode d'exécution de l'invention les gaz inertes circulent en circuit fermé. Sortant de la cornue par l'orifice f, en mélange avec les produits de distillation, ils traversent successivement un refroidisseur g, un séparateur h et un scrubber i, d'où les produits condensés sont recueillis en j. Les gaz inertes résiduaires, repris par un ventilateur k, passent devant un tuyau 1 pour l'évacuation éventuelle des gaz en excès, puis par un tuyau m d'où une partie des gaz se rend à travers un réchauffeur n à l'entrée d des gaz chauds dans la cornue, tandis que l'autre partie se rend par le tuyau o à l'entrée des gaz froids. :
cet effet, la vanne v1 est complètement ouverte, la vanne v2 est partiellement ouverte pour régler le départ de l'excès de gaz, la vanne v3 est fermée tandisque les vannes v4 et v5 sont partiellement ouvertes pour régler les débits de gaz respectivement en d et en e.
Au cours de l'opération, on règle l'avancement du bois dans la cornue et les vitesses de circulation respecti- ves des gaz chauds introduits en d et des gaz froids intro- duits en e de telle manière que, lorsqu'il arrive au point d, le bois ait atteint la température à laquelle s'amorce la car- bonisa.tion exothermique. A mesure qu'il descend, le bois passe donc successivement par une zone de séchage I et une zone de torréfaction II pendant qu'il chemine en contre-courant par rapport au flux ascendant des gaz chauds introduits en d et des gaz plus froids introduits en e et chauffés dans la par- tie inferieure de la cornue.
La carbonisation étant amorcée au voisinage du niveau d se poursuit pendant que le bois tra- verse la zone III et est suivie par un refroidissement dans @
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la zone IV où le charbon de bois chemine en contre-courant par rapport aux gaz inertes froids,introduits en e.
Ainsi qu'il est représenté schématiquement sur le dessin, la zone de carbonisation III s'étend dans la direc- tion de cheminement du bois au delà de l'entrée des gaz chauds.
Etant donné que des . gaz froids sont continuellement introduits au bas de la cornue, les produits volatils dégagés dans la dite zone III, c'est-à-dire au delà du point d, ne restent que pendant peu de temps en contact avec du charbon de bois à hau- te température, et l'on a constaté le fait surprenant que ces produits volatils ne subissent pas de décomposition ap- préciable, bien qu'ils traversent la matière en voie de car- bonisation.
Les produits volatils de distillation sont soutirés en f avec les gaz inertes. Quand les produits de valeur, tels que 1.'-alcool méthylique, l'acide acétique etc... ont été condensés dans la mesure du possible, il en reste encore un certain pourcentage dans les gaz en circulation. Un avan- tage important du présent procédé réside dans le fait que la plus grande partie des produits restant dans les gaz en cir- culation ne sont pas décomposés car, lorsque ces gaz sont ramenés dans la cornue, seuls les gaz introduits en e doivent passer à travers la matière carbonisée dans des conditions susceptibles d'en favoriser la décomposition.
La température et le volume des gaz inertes à in- troduire dépendent de la quantité de bois chargée, de la grandeur des morceaux de bois et du degré d'humidité du bois.
Ainsi qu'il a été dit, on détermine d'une part le débit d'ali- mentation du bois en b et d'autre part la vitesse de circula- tion des gaz chauds introduits en d et celle des gaz froids introduits en e, de telle sorte qu'une zone de carbonisation -bien définie soit créée au voisinage du point d entre deux
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zones de température progressivement décroissantes.
En pratique, la température des gaz inertes chauds en d sera par exemple de 300 à 600 C. environ, tandis que celle des gaz froids en e sera inférieure à 40 C.Les gaz et les vapeurs s'echappant de la cornue en f seront avantageuse- ment à une température assez élevée pour qu'il ne se produise pas de condensation des produits de distillation dans la par- tie supérieure, relativement froide, de la cornue. Tel sera généralement le cas lorsque les gaz sortants ont une tempéra- ture au moins égale à 100 C. Pour carboniser 1 mètre cube de bois, il faut genéralement un volume total de 800 à 2000 mè- tres cubes de gaz inertes-, dont 150 à 200 mètres cubes sont employés comme gaz froids.
Il a été constaté qu'on est entièrement maître de la carbonisation quand la vitesse de cheminement du bois et la vitesse de circulation des gaz chauds sont réglées de tel- le façon que la zone de carbonisation se forme au delà de l'entrée des gaz chauds, cette zone n'étant alors traversée que par les gaz introduits à l'état froid. Dans ces conditions, une simple variation de la vitesse de circulation de ces der- niers gaz permet de régler efficacement le dégagement de cha- leur. L'emplacement du siège de la réaction thermique peut être facilement déterminé par des mesures de températures; ainsi, si la zone exothermique se trouvait au dessus de l'en- trée des gaz chauds, la température dans la cornue s'élèverait au dessus de la température des gaz inertes introduits en d.
Les fours ou cornues destinés à la mise en oeuvre du présent procédé peuvent être de toute construction appro- priée. De préférence on fait usage d'une cornue verticale dans laquelle, comme sur le dessin annexé, le boisdescend par gravité, les gaz inertes chauds étant introduits en-dessous ou près de la partie médiane de la, cornue et les gaz froids
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étant introduits à la partie inférieure, près de la sortie du charbon de bois.
Dans une cornue d'une hauteur de 5 mètres et d'un diamètre de 2 mètres, il est possible de carboniser, par heure, une tonne de bois en rondins de 30 cm. de long sur environ 8 cm. de diamètre, avec introduction simultanée de 900 mètres cubes de gaz inertes à 600 c en un point situé à environ un cinquième de la hauteur de la cornue, et 150 mètres cubes de gaz inertes à la température ambiante au bas de la cornue. Dans ces conditions, la zone de carbonisation se for- me dans la cornue au voisinage immédiat du niveau auquel les gaz chauds sont introduits.
A la partie supérieure de la cornue les gaz chargés des produits volatils de la distilla- tion sont évacués à 100 C., tandis qu'à la base 230 kgs de charbon de boisà trèshaute teneur en carbone sont déchargés chaque heure dans un récipient hermétiquement clos P
Les rendements en acide acétique et en alcool méthy- lique sont d'environ 15 à 305 plus élevés que ceux qu'on peut obtenir avec les procédés discontinus de carbonisation.
Comme gaz inertes on peut employer tous gaz non sus- ceptibles de réagir avec les produits de distillation, c'est- à-dire des gaz exempts d'oxygène libre. Il est possible d'utiliser avec avantage les gaz de distillation produits au cours du procédé de carbonisation, et dans ce cas la, cir- culation des dits gaz peut se faire en circuit fermé, comme décrit plus haut.
Mais, comme alternative, on peut employer d'autres gaz inertes, par exemple du gaz naturel quand il y en a, ou du gaz de gazogène, et la circulation de ces gaz peut se fai- re en circuit ouvert. Du gaz frais étant amené par le tuyau g et la vanne v3 des quantités réglées de ce gaz sont en- voyées à là cornue, l'une à travers le réchauffeur n et l'au- tre par le tuyau o.
L'opération dans la cornue est la même que
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celle décrite précédemment, mais tous les gaz sont évacués en 1 si la vanne v1 est fermée, ou bien la vanne v1 peut être partiellement ouverte, afin de faire circuler une partie des gaz par le tuyau m et cela mélanger aux gaz froids admis en q
Quel que soit le mode de circulation des gaz, le réchauffage des gaz inertes amenés en d peut être effectué par tous moyens appropriés, par préchauffage ou par combus- tion; en d'autres termes, le réchauffeur n peut être un échan- geur de chaleur, un four ou un gazogène, le chauffage étant conduit de telle sorte qu'à leur entrée dans la cornue de car- bonisation les gaz inertes se trouvent à une température de 300 à 600 C. ou même davantage, suivant la quantité de pro- duits volatils que l'on désire conserver dans le charbon de bois.
La séparation des produits de distillation et des gaz de circulation peut se faire de la manière connue. Vu que, comme déjà signalé, les gaz de circulation chauds ne viennent pas, ou ne viennent que peu en contact avec le cha.r- bon de bois, il est possible de maintenir en circulation les gaz de distillation sans en avoir complètement séparé les produits condensables. Ces produits se concentrant alors dans les gaz on peut, si on le désire, les séparer seulement dans la conduite o qui mène les gaz non chauffés au bas de la cor- nue, ou dans le branchement 1 par lequel le gaz en excès est soutiré du circuit.
On peut aussi introduire les gaz inertes chauds dans la cornue en plusieurs points différents et à des températu- res différentes, par exemple par des circuits distincts. Dans ce cas des gaz moins fortement chauffés peuvent être intro- duits dans des zones de température plus basse, par exemple la zone de séchage, et ces gaz peuvent alors contenir sans .inconvénient des quantités relativement fortes de produits
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volatils.
La température maximum dans la cornue dépend es- sentiellement de la vitesse de circulation et de la tempé- rature des gaz chauds. La zone de haute température peut être étendue et sa température abaissée,en augmentant con- venablement la vitesse, de circulation des gaz chauds.
REVENDICATIONS
1.- Procédé continu de carbonisation de matières cellulosiques en cornue, avec circulation de gaz inertes en contre-courant par rapport à la matière à carboniser, ca- ractérisée en ce qu'une partie des gaz inertes est préchauf- fée et introduite dans la cornue en un ou des points inter- médiair.es de celle-ci, au voisinage immédiat de la zone de carbonisation, tandis qu'une autre partie des gaz inertes est introduite à l'état froid au voisinage de la sortie de la matière carbonisée.
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Continuous process of carbonization of cellulosic materials.
The present invention relates to the dry distillation of cellulosic materials, such as wood, peat, lignin, etc., which carbonize on releasing heat.
The invention relates in particular to a continuous distillation process, in which the wood, or other material, preferably previously dried, is treated in a chamber or retort with circulating inert gases, introduced into the retort by. the cooling zone, ie the part of the retort which adjoins the outlet of the carbonised material and where. this cools down before leaving the retort.
A disadvantage of this process was the great slowness of carbonization, at which it could not 'be
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remedied by increasing the speed of circulation of inert gases, because it is by their passage through the cooling zone that these gases must be brought, at the expense of the carbonized material, to the temperature at which begins exothermic carbonization; an increase in their speed therefore only led to lowering their temperature and gradually stopping the reaction. Slow carbonization, however, results in a decrease in process yield and too long a stay of the distillation products, especially methyl alcohol and acetic acid, in the carbonization zone at a high temperature which causes their decomposition.
Moreover, owing to their low velocity, the gases coming from the cooling zone do not distribute themselves uniformly in the material undergoing carbonization and the latter is only incompletely carbonized when it leaves. the retort.
The aim of the present invention is to avoid these drawbacks, to make it possible to accelerate the carbonization under good conditions, and to obtain a high yield of distillation products.
According to this invention, in addition to inert gases introduced into the retort via the cooling zone in the known manner, there are introduced at one or more intermediate points of the retort, in the immediate vicinity of the carbonization zone, previously inert gases. heated. In other words, the introduction of the inert gases which will pass through the retort in counter-current with respect to the material to be carbonized takes place in part in the cold state at the location of the exit of the carbonized material, and partly in the preheated state at a location close to the carbonization zone.
Means are provided for independently adjusting the flow
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hot gas and cold gas, so that it is possible both to achieve efficient cooling of the charcoal and to control the temperature and extent of the carbonization zone. It is thus possible to ensure that, with respect to the direction of advance of the material, this zone is established immediately beyond the entry of the hot gases into the retort, which presents very important advantages.
The wood, for example, being loaded into the retort continuously, it is possible, by an adequate control of the hot gases, to bring it exactly to the temperature necessary to initiate the exothermic carbonization reaction, while the cold gases introduced separately absorb the heat developed by this reaction. This prevents the distillation products from staying in contact with the carbonizing material at a temperature liable to cause their decomposition. The carbonization can then be carried out as rapidly as is necessary to carry out the continuous operation satisfactorily in the various cases which arise in practice.
Thanks to the possibility of independent adjustment of the gas streams, it is possible to adjust the carbonization in relation to the feed rate of the material to be treated, or vice versa, and it is also possible to adjust the extent of the zone. of carbonization.
In the accompanying drawing which schematically shows, by way of example, an installation for carrying out the new process, a designates the furnace or the carbonization retort, provided at the top with a supply chamber b for the mor - wood chucks to be charred and at the base of an outlet c for the charcoal. In operation, hot inert gases are introduced into the retort at an intermediate point d thereof, while cold inert gases -
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(ie unheated) are introduced at e, near the base, and the gaseous products of the distillation are discharged at the top at f.
An embodiment of the invention follows: inert gases circulate in a closed circuit. Leaving the retort through orifice f, mixed with the distillation products, they pass successively through a cooler g, a separator h and a scrubber i, from which the condensed products are collected in j. The residual inert gases, taken up by a fan k, pass in front of a pipe 1 for the possible evacuation of the excess gases, then through a pipe m from which part of the gases goes through a heater n at the inlet d hot gases in the retort, while the other part goes through pipe o to the cold gas inlet. :
this effect, the valve v1 is completely open, the valve v2 is partially open to regulate the departure of the excess gas, the valve v3 is closed while the valves v4 and v5 are partially open to regulate the gas flows respectively in d and in e.
During the operation, the advancement of the wood in the retort and the respective circulation speeds of the hot gases introduced at d and the cold gases introduced at e are regulated in such a way that, when it reaches the point d, the wood has reached the temperature at which the exothermic carbonization begins. As it descends, the wood therefore passes successively through a drying zone I and a roasting zone II while it travels in counter-current with respect to the ascending flow of the hot gases introduced at d and of the colder gases introduced. in e and heated in the lower part of the retort.
Carbonization being initiated near level d continues as the wood passes through zone III and is followed by cooling in @
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zone IV where the charcoal travels in counter-current with respect to the cold inert gases, introduced in e.
As is shown schematically in the drawing, the carbonization zone III extends in the direction of the wood flow beyond the entry of the hot gases.
Since of. cold gases are continuously introduced at the bottom of the retort, the volatile products released in said zone III, that is to say beyond point d, only remain for a short time in contact with charcoal at high - temperature, and it has been found surprisingly that these volatile products do not undergo appreciable decomposition, although they do pass through the carbonizing material.
The volatile distillation products are withdrawn at f with the inert gases. When valuable products, such as methyl alcohol, acetic acid, etc., have been condensed as far as possible, a certain percentage still remains in the circulating gases. An important advantage of the present process resides in the fact that the greater part of the products remaining in the circulating gases are not decomposed because, when these gases are returned to the retort, only the gases introduced at e must pass. through the carbonized material under conditions likely to promote its decomposition.
The temperature and the volume of inert gases to be introduced depend on the quantity of wood loaded, the size of the pieces of wood and the degree of humidity of the wood.
As has been said, one determines on the one hand the flow rate of wood supply at b and on the other hand the circulation speed of the hot gases introduced at d and that of the cold gases introduced at e. , so that a well-defined carbonization zone is created in the vicinity of the point d between two
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gradually decreasing temperature zones.
In practice, the temperature of the hot inert gases at d will be for example approximately 300 to 600 C., while that of the cold gases at e will be less than 40 C. The gases and vapors escaping from the retort at f will be preferably at a temperature high enough so that no condensation of the distillates occurs in the upper, relatively cool part of the retort. This will generally be the case when the outgoing gases have a temperature at least equal to 100 C. To carbonize 1 cubic meter of wood, a total volume of 800 to 2000 cubic meters of inert gases is generally required - of which 150 to 200 cubic meters are used as cold gases.
It has been found that one is entirely in control of carbonization when the speed of the wood and the speed of circulation of the hot gases are regulated in such a way that the carbonization zone is formed beyond the gas inlet. hot, this zone then only being crossed by the gases introduced in the cold state. Under these conditions, a simple variation in the speed of circulation of these latter gases makes it possible to effectively regulate the release of heat. The location of the site of the thermal reaction can be easily determined by temperature measurements; thus, if the exothermic zone were above the hot gas inlet, the temperature in the retort would rise above the temperature of the inert gases introduced in d.
Furnaces or retorts for carrying out the present process may be of any suitable construction. Preferably use is made of a vertical retort in which, as in the accompanying drawing, the wood descends by gravity, the hot inert gases being introduced below or near the middle part of the retort and the cold gases.
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being introduced at the bottom, near the outlet of the charcoal.
In a retort with a height of 5 meters and a diameter of 2 meters, it is possible to carbonize, per hour, a ton of wood in logs of 30 cm. long by about 8 cm. in diameter, with the simultaneous introduction of 900 cubic meters of inert gases at 600 c at a point approximately one fifth of the height of the retort, and 150 cubic meters of inert gases at room temperature at the bottom of the retort. Under these conditions, the carbonization zone forms in the retort in the immediate vicinity of the level at which the hot gases are introduced.
At the top of the retort the gases charged with the volatile products of the distillation are discharged at 100 C., while at the base 230 kgs of very high carbon charcoal are discharged every hour into a hermetically sealed container. P
The yields of acetic acid and methyl alcohol are about 15-305 higher than those obtainable with batch carbonization processes.
As inert gases, any gas which is not capable of reacting with the distillation products, that is to say gases free of free oxygen, can be employed. It is possible to advantageously use the distillation gases produced during the carbonization process, and in this case the circulation of said gases can take place in a closed circuit, as described above.
However, as an alternative, other inert gases can be used, for example natural gas when there is any, or gas generator gas, and the circulation of these gases can take place in an open circuit. From fresh gas being supplied through pipe g and valve v3 controlled amounts of this gas are sent to the retort, one through heater n and the other through pipe o.
The operation in the retort is the same as
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that described previously, but all the gases are evacuated at 1 if the valve v1 is closed, or else the valve v1 can be partially open, in order to circulate some of the gases through the pipe m and this mix with the cold gases admitted at q
Whatever the gas circulation mode, the reheating of the inert gases supplied to d can be carried out by any suitable means, by preheating or by combustion; in other words, the heater n can be a heat exchanger, a furnace or a gasifier, the heating being carried out so that on their entry into the carbonization retort the inert gases are at a temperature of 300 to 600 ° C. or even higher, depending on the quantity of volatile products which one wishes to keep in the charcoal.
The separation of the distillation products and the circulation gases can be carried out in the known manner. Since, as already indicated, the hot circulating gases do not come into contact with the firewood, or come only a little, it is possible to keep the distillation gases in circulation without having completely separated them. condensable products. These products then being concentrated in the gases, they can, if desired, be separated only in the pipe o which leads the unheated gases to the bottom of the horn, or in the branch 1 through which the excess gas is withdrawn. of the circuit.
It is also possible to introduce the hot inert gases into the retort at several different points and at different temperatures, for example by separate circuits. In this case less strongly heated gases can be introduced into zones of lower temperature, for example the drying zone, and these gases can then without inconvenience contain relatively large quantities of products.
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volatile.
The maximum temperature in the retort depends essentially on the speed of circulation and the temperature of the hot gases. The high temperature zone can be extended and its temperature lowered, by suitably increasing the speed, of hot gas circulation.
CLAIMS
1.- Continuous process of carbonization of cellulosic materials in retort, with circulation of inert gases in countercurrent with respect to the material to be carbonized, charac- terized in that a part of the inert gases is preheated and introduced into the retort at one or more intermediate points thereof, in the immediate vicinity of the carbonization zone, while another part of the inert gases is introduced in the cold state in the vicinity of the outlet of the carbonized material .