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.PROCEDE: POUR LA PREPARATION D'UNE POUDRE A MOULER"
La présente invention a. pour objet la. préparation d'un produit de la condensation de la. dieyanodiamide. et de la formaldehyde, obtentz sous une forme pulvérulente,, facilement fusible dans la presse chaude, et à durcissement rapide.
Le procédé suivant l'invention consiste à. faire agir mutuellement uns molécule-gramme de dicyanodiamide et da 2,75 à 3,5, mais de préférence 3 molécules-grammes de formaldéhyde, à la température d'ébullition ou à des températures moins élevées, en vue d'une condensation alcaline, et à les polymêriser jusqu'à formation d'une gélatine alaires de -la nature du cuir., soit une résine hydrophobe précipitable par l'eau. Après lava-
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ge, séchage:
et broyage, on obtient une poudre qui, après incorporation éventuelle de charges connues, peut être faci- lement moulée en vue de la fabrication d'objets aux teintes claires, extrêmement résistants à l'eau bouillante.
On a déjà. proposé de préparer des produits de condensation en partant de la dicyanodiamide et de la formaldéhyde, en faisant agir mutuellement les deux constituants dans un rapport de 1:1 ou 1:2, à des températures inférieures au point d'ébullition. Toutefois, ce procédé ne fournit que des résines hydrophyles, c'est-à-dire des solutions dont la résine ne peut être extraite que par évaporation, contrairement au procédé suivant l'invention, qui permet d'obtenir directement une résine hydrophobe.
En outre, la composition chimique des résines obtenues par condensation acide diffère sensiblement de celle des résines préparées dans un milieu alcalin, étant donné qu'en présence d'acide, la dicyanodiamide se saponifie pour former la dicyanodiamidine, qui, en tant que base forte, lie l'acide. Les produits de la condensation acide contiennent donc toujours de grandes quantités de produits de la réaction entre la formaldéhyde et les sels de la dicyanodiamidine, contrairement à ce qui se passe dans le procédé suivant l'invention, où une formation de cyanodiamidine par sapo- nification ne peut pas avoir lieu.
On a également proposé de condenser une molécule-gramme de dicyanodiamide avec 1,0 à 2,5 molécules-grammes de formaldéhyde, à la température d'ébullition et pendant une durée telle qu'après refroidissement du mélange de réaction, on obtienne la séparation d'une résine hydrophobe. Toutefois, la. résine ainsi obtenue est extrêmement sensible à l'eau chaude, contrairement au produit réalisé suivant la présente invention, lequel est parfaitement inaltérable par l'eau chaude,
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voire bouillante.
En outrer on a également proposé de conduire la réaction entre la dicyanodiamide et la formaldéhyde en présence de substances libérant des ions d'hydroxyle, afin de réduire de cette façon la sensibilité à l'eau des, produits da la conden- sa.tion. Ce procédé n'a pas non plus donné la résultat désiré.
Or, l'examen approfondi de la réaction entre la dicya- nediamide et la formaldéhyde a permis de constater que le rapport entre les valeurs en molécules-grammes des constituants mis en présence en vus de la réaction, rapport auquel on n'attribuait qu'une importance tout à fait secondaire dams les procédés cités jusqu'ici, présente, dans la condensation alcaline., une importance décisive pour la stabilité vis-àvis de l'eau. des produits de la condensation. On a obtenu les meilleurs résultats en utilisant 3 molécules-grammes de formaldéhyde pour 1 molécule-gramme de cyanodiamide. Lorsqu' on réduit la. quantité de formaldéhyde, le produit devient plus sensible à l'eau; lorsqu'on augmente cette quantité, on obtient des résines hydrophiles, qui ne peuvent âtre séparées que par évaporation.
La limite inférieure est située aux environs de 2,75 molécules-grammes, et la limite supérieure - près de. 3,25 molécules-grammes de formaldéhyde.
Déjà avant d'avoir atteint définitivement., dans la presse chaude, le plus haut degré de polymérisations, les produits ainsi préparas offrent une résistance à l'eau talle-ment élevée que la faible fraction de la. masse, encore sensibles. à l'eau, peut âtra éliminée par dissolution à l'eau chaude, sans que le gros de la massa des la résine se trouve attaqué.
On a en outre constaté que, pour obtenir des produits de la condensation da la formaldéhyde et de la. dicyanodiamide, résistant à la cuisson, il est recommandable de procéder,
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avant le séchage, à l'élimination de la faible quantité de polymères inférieurs encore contenus. dans la gélatine, cette élimination se faisant moyennant un traitement à l'eau chaude, éventuellement avec une addition de sulfite de sodium.
On peut introduire, dans le mélange de réaction,, des agents accélérateurs de la condensation, et l'on peut ajouter à la résine, de la manière connue en soi, des charges, des colorants, des fondants et des agents accélérateurs du durcissement. Les qualités de résistance peuvent être améliorées, de la manière connue en soi, par l'addition de chargea, telles que sciure de bois, cellulose, coton, etc.. Un procédé particulièrement avantageux consiste à préparer et à condenser ensemble les mélanges, dicyanodiamide - formaldéhyde et la phénol.
Ici également, on obtient les résultats les plus favorables en ce qui concerne le rendement en résine et les propriétés de la poudre à mouler lorsqu'on fait agir 3 à 3,5, mais de préférence 3,25 molécules-grammes de formal- déhyda, sur la somme de 1 molécule-gramme de dicyanodiamide et de 1 molécule-gramme de phénol.
On peut également procéder de telle nanière que l'introduction des. phénols - ou, ce qui est préférable, de produits finals ou intermédiaires de la condensation du phénol et de la formaldéhyde - dans les solutions de condensation de dicyanodiamide et de fonnaldéhyde n'ait lieu qu'au cours de la condensation, ou la polymérisation.
Ceci permet de réaliser une saturation complète de tous les groupes. de la dicyanodiamide qui donnent lieu à la formation des résines et, de plus, on réalise l'avantage de pouvoir appliquer, lors du moulage, des températures allant jusou'à 1700 C., ce qui est éminemment favorable au point de Tue du processus
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même du moulage et dea qualités de résistance des produits finie@
Comme la.
préparation des résines, en partant de phénol et de formaldéhyde exige un temps sensiblement plus long que celle des résines à base de phénol et de dicyanodiamide, il est utile d'ajouter au mélange dicyanodiamide-formaldéhyde, au lieu de phénols, des produits,préalablement condensés, de la réaction du phénol avec de la formaldéhyde en déficit.
Les produits finis allient les propriétés avantageuses des . résines à base de dicyanodiamide, c'est-à-dire l'absence de coloration ou une teinte claire et une inaltérabilité par les alcalis, aux caractéristiques favorables des résines à base de phénol, c'est-à-dire une stabilité plus marquée aux températures, élevées et une plus grande résistance mé- canique. Les résines qui offrent les meilleures caractéris- tiques chimiques et mécaniquea sont celles dans lesquelles le rapport des molécules-grammes de la dicyanodiamide et du phénol est d'environ 1:1.
Lorsque les produits finals doivent présenter une teinte très claire, l'addition de phénol sera. moins importante, tandis que pour lea produits qui doivent supporter des températures de moulage élevées, cette ajoute sera plus forte.
La fusibilité- des réaines ainsi obtenues peut être facilement mise au point, suivant l'application envisagée, moyennant réglage du degré de polymérisation et de la teneur en eau. On a déjà proposée il est vrai, de préparer des. produits mixtes, de la condensation en partant de dicyano- diamide, de phénol et de. formaldéhyde. Toutefois, dans chacun des cas envisage,%, il s'agissait de conditions de condensa- tion et de proportions de mélange différentes da celles de l'invention, et le procède visait surtout la préparation de
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résines hydrophiles qui devaient être obtenues par évaporation.
Lors de leur façonnage, de tels produits n'offrent pas les mêmes caractéristiques favorables que ceux préparés suivant la présente invention.
EXEMPLES: -
1) On dissout 168 grammes de dicyanodiamide (2 moléculesgrammes) dans 450 cm. cubes de formaline à 40% (6 moléculesgrammes). On maintient la solution en ébullition au reflux pendant 2- heures et demie. Au moment d'atteindre le point d'ébullition, la solution devient d'elle-même alcaline. On fait suivre par une polymérisation au bain d'eau, à 80 C., jusqu'à ce qu'on obtienne une gélatine claire, de la nature du cuir. La gélatine est concassée et laissée dans l'étuve à une température de 100 à 1100 C., jusqu'au moment où un échantillion de la résine durcisse rapidement après avoir été introduit dans la presse chaude. Après la période de séchage., la masse est finement broyée et mise en suspension dans l'eau.
L'excédent de formaldéhyde et les fractions sensibles à l'eau sont dissous au cours de cotte opération.
Après essorage et lavage, on procède au séchage à la températura ambiante. La poudre ainsi obtenue peut être facilement façonnée, par moulage à. la presse chaude à. une température d'environ 140 C., en objets incolores, clairs et parfaitement inaltérables par l'eau.
2) On dissout 504 gtrammes de- dicyanodiamide (6 molécules-grammes) dans 1350 cm. cubes de formaline à 40% (18 molécules-grammes). Après une ébullition pendant 3 heures et demie, en présence d'un réfrigérateur à reflux, on introduit 180 grammes da cellulose et l'on polymérise au bain d'eau, à 80 0., pendant 25 heures environ. Le traitement ultérieur est le même que dans l'exemple 1. On obtient des objets
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moulés fortement translucides et d'une stabilité mécanique extraordinaire.
3) On mélange 1260 grammes da dicyanodiamide (15 molécules-grammes) et. 1410 grammes de phénol (15 molécules- granmes) avec 5700 cm. cubas de formalisa à 40% (48,75 molécules-grammes) et l'on chauffe jusqu'à la. température d'ébullition en présence d'un réfrigérateur à reflux. Au bout de 2 heures et demie, environ, la solution, jusqu'alors claire, devient trouble et l'on obtient très rapidement la séparation d'une résina hydrophobe. La, polymérisation du produit, lequel est encore fluide au début., se poursuit à une température d'environ 80 0., jusque ce que ce produit devienne relativement consistante ce qui a lieu après une heure environ.
Après refroidissement, on se trouve en pré- sence d'un produit dur, de teinte jaunâtre, et qui, après broyage, lavage, et séchage, peut être facilement façonné au moula, à une température de 160 à 170 C., pour fournir des objets d'aspect vitreux et qui possèdent une résistance et une élasticité extraordinaires.
4) On dissout 84 grammes de dicyanodiamide (1 molécule- gramne) dans 225 gramnes de formaldéhyde à 40% (3 moléculesgrammes) et, après une addition de 6 cm. cubes de lessive caustique 1/1, on maintient le tout en ébullition pendant 30 minutes. On incorpore ensuite un mélange compose de 90 grammes, de phénol, de 25 cm. cubes de formaldéhyde (40%) et de 5 cm. cubes d'ammoniaque (25%), et qui a été préalablement, pendant 5 heures environ, chauffé au reflux, jusqu'à ébullition, et le mélange de résines ainsi constitué, qui présente d'abord un aspect clair, est maintenu, en ébullition au reflux jusqu'à séparation d'une grande quantité de ré,sine hydrophobie.
La polymérisation est achevée par un traitement
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thermique ultérieur appliqué à la résine précipités, conjointement avec l'eau mère: ou après séparation d'avec celle-ci.
Ce dernier traitement peut être interrompu, après une durée plus ou moins longue, suivant l'application envisagée, la déshydratation pouvant être effectuée en même temps, tout en évitant d'exercer une influence ultérieure sur la polymérisation. Après lavage et séchage, la résine se présente sous la forme d'une poudre qui, après une addition éventuelle de charges et da colorants, peut être façonnée, à une température de 165 à 175 C., en objets moulés élastiques, clairs et parfaitement inaltérables par l'eau bouillante.
5) On dissout 252 grammes de dicyanodiamide (3 molécules- granmes) dans 675 cm. cubes de formaline à 40% (9 moléculesgrammes) et 15 cm. cubes da lessiva caustique 1/1 et on laisse bouillir au reflux pendant une heure. On ajoute à cette solution un mélange de 634 grammes de phénol (6,75 molécules- grammes) , de 168 cm. cubes de formaline à 40% et 20 cm. cubes d'ammoniaque (25%), lequel avait été préalablement chauffé au reflux, jusqu'à ébullition, pendant 7 heures environ. Le mélange de réaction, clair au début, est encore maintenu en ébullition jusqu'à séparation d'une résine hydrophoba jaunâ- tre, ce qui se produit au bout de 30 minutes environ.
Pour amener la masse au degré de polymérisation nécessaire en vue du moulage, la résine ainsi séparée peut être soumise à un tra&tement ultérieur, soit au bain d'eau (à 80 C. environ), soit à l'étuve, mais dans ce dernier cas, de préférence après un lavage préalable de la,. masse.
6) On chauffe au reflux, jusqu'à ébullition, une solution de 84 grammes de dicyanodiamide (1 molécule-gramme) dans 276 cm. cubes de formaldéhyde. (30%) (3 molécules-grammes).
Lorsque le mélange de réaction commence à devenir trouble,
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ce qui se produit au bout d'une heure et demie environ, on lui ajouta 50 grammes de sciure de bois. et on la maintient pendant 3 heures à une température de 1000 C. et en ébullition constante. Après refroidissement, on broie le produit, on le lave avec de Peau légèrement additionnée de sulfite de sodium et on le sèche sous 40 à 50 C. jusqu'à, ce qu'il soit apte au moulage!..
7) On chauffe au reflux, jusqu'à ébullition,, un mélange
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de 1680 granaos de diayanodiamide (20 molécules-granmes), 1880 grammes de phénol (20 molécules-gramnes) et 4880 cm. cubes de formaldéhyde (40%) (3,25 moléculex- es) jusqu'au moment où une résine blanche commence à se séparer. Après. avoir complété la séparation au bain d'eau, on verse tout le contenu, du. récipient dans une grande quantité d'eau froide. la. résine obtenue, par précipitation et qui, dans le milieu froid. se présente sous la tonne de grains relativement gras, est ensuite finalement broyée, lavée et séchée jusqu'à ce qu'elle soit apte au moulage.
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.PROCESS: FOR THE PREPARATION OF A MOLDING POWDER "
The present invention a. for purpose the. preparation of a condensation product of. dieyanodiamide. and formaldehyde obtained in powder form, easily meltable in the hot press, and fast curing.
The method according to the invention consists of. make one molecule-gram of dicyanodiamide and from 2.75 to 3.5, but preferably 3 molecule-grams of formaldehyde, act mutually at the boiling temperature or at lower temperatures, with a view to alkaline condensation, and in polymerizing them until a gelatin wings of the nature of leather are formed, ie a hydrophobic resin precipitable by water. After lava-
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age, drying:
and grinding, a powder is obtained which, after possible incorporation of known fillers, can be easily molded with a view to the manufacture of light-colored articles, extremely resistant to boiling water.
We already have. proposed to prepare condensation products starting from dicyanodiamide and formaldehyde, by making the two constituents act mutually in a ratio of 1: 1 or 1: 2, at temperatures below the boiling point. However, this process only provides hydrophilic resins, that is to say solutions from which the resin can only be extracted by evaporation, unlike the process according to the invention, which allows a hydrophobic resin to be obtained directly.
In addition, the chemical composition of resins obtained by acid condensation differs significantly from that of resins prepared in an alkaline medium, since in the presence of acid dicyanodiamide saponifies to form dicyanodiamidine, which, as a strong base , binds acid. The products of the acid condensation therefore always contain large quantities of products of the reaction between formaldehyde and the salts of dicyanodiamidine, unlike what occurs in the process according to the invention, where a formation of cyanodiamidine by saponification cannot take place.
It has also been proposed to condense one gram-molecule of dicyanodiamide with 1.0 to 2.5 gram-molecules of formaldehyde, at the boiling temperature and for a time such that after cooling the reaction mixture, separation is obtained. of a hydrophobic resin. However, the. resin thus obtained is extremely sensitive to hot water, unlike the product produced according to the present invention, which is perfectly unalterable by hot water,
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even boiling.
In addition, it has also been proposed to conduct the reaction between dicyanodiamide and formaldehyde in the presence of substances releasing hydroxyl ions, in order to thereby reduce the water sensitivity of the condensation products. This process also did not give the desired result.
However, the in-depth examination of the reaction between dicyanediamide and formaldehyde has made it possible to observe that the ratio between the values in gram-molecules of the constituents brought together in view of the reaction, a ratio to which only one attributed Of quite secondary importance in the processes mentioned so far, in alkaline condensation, it is of decisive importance for the stability towards water. condensation products. The best results have been obtained using 3 gram molecules of formaldehyde per 1 gram molecule of cyanodiamide. When we reduce the. amount of formaldehyde, the product becomes more sensitive to water; when this quantity is increased, hydrophilic resins are obtained, which can only be separated by evaporation.
The lower limit is located around 2.75 gram-molecules, and the upper limit - near. 3.25 gram-molecules of formaldehyde.
Already before having definitively reached., In the hot press, the highest degree of polymerization, the products thus prepared offer a resistance to water talle-ment higher than the small fraction of the. mass, still sensitive. with water, can be eliminated by dissolution in hot water, without the bulk of the massa of the resin being attacked.
It has also been found that, in order to obtain condensation products of formaldehyde and of. dicyanodiamide, resistant to cooking, it is advisable to proceed,
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before drying, removing the small amount of lower polymers still contained. in gelatin, this elimination taking place by means of treatment with hot water, optionally with the addition of sodium sulphite.
Condensation accelerating agents can be introduced into the reaction mixture, and fillers, dyes, fluxes and curing accelerators can be added to the resin in a manner known per se. The strength qualities can be improved, in the manner known per se, by the addition of chargea, such as sawdust, cellulose, cotton, etc. A particularly advantageous process consists in preparing and condensing the mixtures together, dicyanodiamide. - formaldehyde and phenol.
Here, too, the most favorable results with respect to resin yield and molding powder properties are obtained when 3 to 3.5, but preferably 3.25 gram molecules of formaldehyda are used. , on the sum of 1 gram-molecule of dicyanodiamide and 1 gram-molecule of phenol.
We can also proceed in such a way that the introduction of. phenols - or, more preferably, end products or intermediates of the condensation of phenol and formaldehyde - in solutions of condensation of dicyanodiamide and formaldehyde only takes place during the condensation, or polymerization.
This makes it possible to achieve complete saturation of all the groups. dicyanodiamide which gives rise to the formation of resins and, moreover, the advantage is realized of being able to apply, during molding, temperatures ranging up to 1700 C., which is eminently favorable at the point of death of the process
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even of the molding and the resistance qualities of the finished products @
Like the.
preparation of resins, starting from phenol and formaldehyde requires a significantly longer time than that of resins based on phenol and dicyanodiamide, it is useful to add to the dicyanodiamide-formaldehyde mixture, instead of phenols, products, beforehand condensed, from the reaction of phenol with deficient formaldehyde.
The finished products combine the advantageous properties of. dicyanodiamide-based resins, i.e. absence of coloring or a light shade and unalterability by alkalis, with favorable characteristics of phenol-based resins, i.e. more marked stability at high temperatures and greater mechanical resistance. The resins which exhibit the best chemical and mechanical characteristics are those in which the ratio of gram molecules of dicyanodiamide to phenol is about 1: 1.
When the final products are to present a very light shade, the addition of phenol will be. less important, while for the products which must withstand high molding temperatures, this addition will be stronger.
The fusibility of the thus obtained rains can be easily adjusted, depending on the intended application, by adjusting the degree of polymerization and the water content. It is true that we have already proposed to prepare. mixed products, condensation starting from dicyanodiamide, phenol and. formaldehyde. However, in each of the cases contemplated,%, these were condensing conditions and mixing proportions different from those of the invention, and the process was aimed primarily at the preparation of
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hydrophilic resins which had to be obtained by evaporation.
When forming, such products do not offer the same favorable characteristics as those prepared according to the present invention.
EXAMPLES: -
1) 168 grams of dicyanodiamide (2 molecule grams) are dissolved in 450 cm. 40% formalin cubes (6 molecule grams). The solution is kept boiling under reflux for 2 and a half hours. By the time the boiling point is reached, the solution itself becomes alkaline. This is followed by polymerization in a water bath at 80 ° C., until a clear gelatin is obtained, the nature of leather. The gelatin is crushed and left in the oven at a temperature of 100 to 1100 C., until a sample of the resin hardens quickly after being introduced into the hot press. After the drying period, the mass is finely ground and suspended in water.
The excess formaldehyde and the water-sensitive fractions are dissolved during this operation.
After draining and washing, drying is carried out at room temperature. The powder thus obtained can be easily shaped by molding. the hot press at. a temperature of about 140 C., in colorless, clear objects perfectly unalterable by water.
2) 504 grams of dicyanodiamide (6 gram molecules) are dissolved in 1350 cm 3. 40% formalin cubes (18 molecule-grams). After boiling for 3 and a half hours, in the presence of a reflux refrigerator, 180 grams of cellulose are introduced and the polymerization is carried out in a water bath at 80 ° C., for about 25 hours. The further processing is the same as in Example 1. We obtain objects
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highly translucent moldings with extraordinary mechanical stability.
3) 1260 grams of dicyanodiamide (15 molecule-grams) are mixed with. 1410 grams of phenol (15 molecules - granmes) with 5700 cm. cubas de formalalisa at 40% (48.75 molecule-grams) and heated to. boiling temperature in the presence of a reflux refrigerator. After approximately two and a half hours, the solution, which until then was clear, became cloudy and the separation of a hydrophobic resin was very quickly obtained. The polymerization of the product, which is still fluid at the start, continues at a temperature of about 80 ° C., until this product becomes relatively consistent, which takes place after about an hour.
After cooling, there is a hard product, yellowish in tint, and which, after grinding, washing, and drying, can be easily molded, at a temperature of 160 to 170 C., to provide. objects with a glassy appearance and which have extraordinary resistance and elasticity.
4) 84 grams of dicyanodiamide (1 gram-molecule) are dissolved in 225 grams of 40% formaldehyde (3 gram-molecules) and, after an addition of 6 cm. 1/1 cubes of caustic lye, keep everything boiling for 30 minutes. A mixture composed of 90 grams, of phenol, of 25 cm is then incorporated. formaldehyde cubes (40%) and 5 cm. cubes of ammonia (25%), and which has been previously, for about 5 hours, heated at reflux, until boiling, and the mixture of resins thus formed, which initially presents a clear appearance, is maintained, in boiling at reflux until a large quantity of hydrophobic resin has separated.
Polymerization is completed by treatment
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subsequent thermal applied to the precipitated resin, together with the mother liquor: or after separation therefrom.
This latter treatment can be interrupted, after a longer or shorter period, depending on the envisaged application, the dehydration being able to be carried out at the same time, while avoiding exerting a subsequent influence on the polymerization. After washing and drying, the resin is in the form of a powder which, after a possible addition of fillers and dyes, can be shaped, at a temperature of 165 to 175 C., into elastic, clear and perfectly molded objects. unalterable by boiling water.
5) 252 grams of dicyanodiamide (3 molecules-granmes) are dissolved in 675 cm. 40% formalin cubes (9 molecular grams) and 15 cm. cubes of caustic lye 1/1 and allowed to boil under reflux for one hour. To this solution is added a mixture of 634 grams of phenol (6.75 gram-molecules), 168 cm. 40% formalin cubes and 20 cm. cubes of ammonia (25%), which had previously been heated to reflux, until boiling, for about 7 hours. The reaction mixture, initially clear, is still kept boiling until separation of a yellowish hydrophoba resin, which occurs after about 30 minutes.
To bring the mass to the degree of polymerization necessary for molding, the resin thus separated can be subjected to a subsequent treatment, either in a water bath (at approximately 80 C.) or in an oven, but in the latter. case, preferably after a prior washing of the ,. mass.
6) A solution of 84 grams of dicyanodiamide (1 gram-molecule) in 276 cm is heated at reflux until it boils. formaldehyde cubes. (30%) (3 molecule-grams).
When the reaction mixture begins to turn cloudy,
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which occurs after about an hour and a half, 50 grams of sawdust are added to it. and it is kept for 3 hours at a temperature of 1000 C. and in constant boiling. After cooling, the product is ground, washed with water slightly added with sodium sulphite and dried at 40 to 50 ° C. until it is suitable for molding! ..
7) The mixture is heated to reflux until it boils.
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of 1680 granaos of diayanodiamide (20 molecules-granmes), 1880 grams of phenol (20 molecules-grams) and 4880 cm. formaldehyde cubes (40%) (3.25 molecules) until a white resin begins to separate. After. having completed the separation in a water bath, the entire contents are poured in. container in a large amount of cold water. the. resin obtained by precipitation and which in the cold medium. comes in the ton of relatively fatty grains, is then finally crushed, washed and dried until it is suitable for molding.