BE423115A

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Publication number: BE423115A
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Description

Procédé de fabrication de phosphates alcalins-commercialement purs.

En règle générale, la fabrication de phosphates alcalins de pureté commerciale en partant d'acide phosphorique a lieu par neutralisation de l'acide phosphorique en diphos- phate par du carbonate alcalin ; lediphosphate obtenu peut alors être transformé par exemple en triphosphate par traitement ultérieur avec de la lessive de soude. Lorsqu'on peut partir d'acide phosphorique pur, on obtient par neutralisation, sans épuration, directement des phosphates alcalins de pureté commerciale.

Mais l'acide phosphorique brut contient le plus souvent des quantités variables d'impuretés, notamment du

calcium, de l'aluminium, du fer. Pour fabriquer avec de l'acide phosphorique brut de semblables phosphates alcalins, il faut, ou bien épurer préalablement cet acide, ou bien procéder par cristallisation à une épuration des produits finals désirés. On cristallise normalement à deux reprises; les produits obtenus correspondent alors, quant à leur pur eté, aux conditions commerciales usuelles.

La fabrication de phosphates alcalins à partir d'acide phosphorique dilué, qui n'a subi aucune épuration et contient donc toutes les impuretés, est également connue.

Dans cette fabrication, l'acide phosphorique brnt est neutra- lisé en mono- et diphosphate avec des carbonates alcalins, et les impuretés précipitées sont enlevées par filtration.

Ce n'est que de la solution diluée ainsi obtenue qu'on peut obtenir par cristallisation, éventuellement après évaporation préalable, un produit commercial.

Mais d'après ce procédéxon ne peut pas fabriquer des phosphates alcalins en partant d'acide phosphorique con- centré brut, contenant envi,?on 28 à 60 ;. de P2O5, car une filtration ne réussit pas avec cette concentration et les phosphates alcalins obtenus contiennent en conséquence une quantité d'impuretés si grande qu'ils ne suffisent pas aux conditions posées. On a aussi essayé d'obtenir le phosphate alcalin commercialement pur à partir d'acide phosphorique brut avec 28-60; de P2O5, du fait que l'acid.e phosphorique brut'est d'abord transformé par des carbonates alcalins en monophosphate, sans addition d'eau. La plus grande partie des impuretés est ainsi précipitée et est enlevée par filtra- tion.

Si on ajoute au monophosphate concentré ainsi obtenu, de nouveau du carbonate alcalin, mais seulement en quantité telle qu'un peu moins de la moitié d.u monophosphate est transformée en diphosphate, une nouvelle partie des impuretés @

est précipitée.

Or on a trouvé que, bien que la solution ne soit pas encore alcaline, le reste des impuretés parmi lesquelles le fer est le plus gênant, peut être précipité à ce degré de neutralisation, au moyen dthydrogène sulfuré ou de sulfures, par exemple de sulfure de sodium, et peut être enlevé sous forme de sulfures. Le précipité de sulfures est, il est vrai, fortement colloïdal et traverse facilement le filtre. Mais les sulfures sont faciles à filtrer si les précipités provenant des impuretés qui se forment lors de la neutralisation du monophosphate en presque semi-diphosphate, sont encore présentes. Le filtré concentré est suffisamment pur pour obtenir après neutralisation ultérieure les sels alcalins en pureté commerciale.

L'avantage du procédé de l'invention réside principalement en ce qu'on réussit ainsi à fabriquer directement, à partir d'acide phosphorique brut fortement concentré, des phosphates alcalins purs, pauvres en eau, ce qui représente un gain notable de temps et de prix. Le procédé sera explici- tement décrit en se reportant à deux exemples d'exécution.

1er Exemple
100 kgs d'un acide phosphorique brut commercial avec 45,5 % de P2O5, acide souillé par 1,1 %'de Fe, 1,2 % de A1203 et 0,9 % de CaO, sont mis en réaction à 90 C environ, avec 45 kg de H2O et 35 kg de soude ammoniacale. Après échappement de l'acide carbonique, on filtre, et le précipité est lavé à deux reprises chaque fois avec 10 kg d'eau. Le résidu sec du filtre représente 11 kg, tandis que le filtré contient 130 kg de monophosphate. On mélange au filtré 11 kg de soude ammoniacale à 90 C, et après échappement de l'acide carbonique et refroidissement, on ajoute 0,7 kg de sulfure de sodium.

On sépare les impuretés par filtration et on lave une fois avec 10 kg d'eau. Le résidu sec du filtre comporte 1 kg.

Le filtré contient 109 kg de phosphate de sodium et ce sous
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forme de 36,5 % de inaIIP04 et de :a,5 % de Na2HP04, soit ensemble 56,36 % de p2ú5. Les impuretés ne comportent plus l]\10 <> Ù , 1 G '7 )1 , lo for ne rupt,, n:lzitil; 1; 1> 1 1 1 que a <> , u o% j'i , l'Il): addition subséquente de 18 kg de soude ammoniacale au filtre, la totalité du monophosphate est transformée en diphosphate et on obtient un produit pur blanc.

2ème Exemple.

172 kg de phosphate Curacao à 35,35 % de P2O5 sont traités à chaud avec 228 kg d'acide sulfurique à 60 Bé et
130 kg d'eau. On obtient par filtration 180 kg d'acide phos- phorique brut avec 30,36 % de P2O5. 150 kg de cet acide phos- phorique brut sont mis en réaction avec 35 kg de soude ammoniacale, sans addition d'eau, et sont ensuite traités de la manière indiquée dans l'exemple n 1, en se servant de la même quantité de soude et de sulfure.

Claims

REVENDICATION Procédé de fabrication de phosphates alcalins com- mercialement purs, à partir de phosphates bruts ou d'acide phosphorique brut, par neutralisation graduelle avec des carbonates alcalins, sans épuration préalable, et par séparation des impuretés dans un degré de neutralisation situé environ au milieu entre le mono- et le diphosphate, de préférence à forte concentration (environ 28-60 % de P2O5),procédé caractérisé en ce que la précipitation des impuretés, notamment du fer, se fait au moyen d'hydrogène sulfuré ou de sulfures alcalins, et que la' séparation de ces impuretés par filtration est effectuée en présence des constituants de précipitation engendrés par la neutralisation du monophosphate en semi- <Desc/Clms Page number 5> diphosphate.