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Publication number: BE405872A
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Description


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  PROCEDE DE SEPARATION D'ANHYDRIDE ACETIQUE. 



   On sait qu'il est possible d'obtenir industriellement des mélanges d'anhydride acétique, d'acide acétique et d'eau, par   @   déshydratation pyrogénée de l'acide acétique. 



   Jusqu'à présent, pour retirer l'anhydride acétique de ces mélanges, on avait recours de préférence à la distillation sous vide. Cela permettait de porter le mélange à faible tempéra- ture, de manière à atténuer le plus possible la vitesse de des-   truction de l'anhydride acétique par l'eau ;

   séparait ainsi,   en tête, de l'eau contenant une plus ou moins grande quantité d'acide et on récupérait ensuite de l'acide acétique à haute con- centration, l'anhydride restant comme produit de queue, A vrai dire, cette séparation est loin de se passer d'une manière tout à fait satisfaisante du fait que, d'une part, l'eau distillant en tête emporte de l'acide et que, d'autre part, l'acide acétique passant ensuite n'est jamais complètement exempt d'eau, ce qui limite forcément l'efficacité de la déshydratation pyrogénée ul- 

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 térieure que l'on fait subir à nouveau à l'acide ainsi récupéré. 



   On a également indiqué des procédés de condensation fractionnée en présence d'hydrocarbures ou de dérivés chlorés, mais ces procédés n'apportent pas d'amélioration notable à la méthode de distillation sous vide qui reste le plus en faveur industriellement. 



   La présente invention a pour objet un procédé qui permet d'améliorer les résultats obtenus jusqu'ici. 



   Ce procédé consiste essentiellement à ajouter en quantité importante au mélange à séparer un solvant insensible aux réactifs en présence, ne donnant pas de mélange azéotropique avec l'acide acétique ni avec l'anhydride et ayant un double effet : d'abord d'abaisser le point d'ébullition du mélange sans qu'il soit nécessaire de recourir à l'emploi du vide, ensuite d'entrainer l'eau par azéotropisme sans enlever ni acide acétique ni anhydride. Ce n'est qu'après avoir réalisé l'enlèvement complet de l'eau par distillation qu'on sépare le solvant du mélange ; il reste alors un résidu d'acide acétique anhydre et d'anhydride acétique, facile à scinder en ses éléments; industriellement, ce mélange peut d'ailleurs être utilisé tel quel pour certains usages, au besoin après séparation partielle de l'acide. 



   Dans le cas ou l'on désire obtenir l'anhydride pur, on fractionne le mélange. On sépare ainsi également l'acide à l'état strictement anhydre, en sorte que la pyrogénation ultérieure de cet acide récupéré peut s'effectuer avec le maximum d'efficacité. 



   - Comme solvant, il est indiqué d'utiliser les esters acétiques, comme les acétates d'éthyle, de propyle ou d'isopropyle, qui sont sans action sur l'acide acétique et sur l' anhydride et ne donnent pas avec eux de mélanges azéotropiques. 



   L'opération d'isolement de l'anhydride acétique d'après la présente invention peut être réalisée soit en discontinu soit en continu. Il est préférable toutefois d'utiliser le mode opératoire continu qui permet de réduire au minimum la destruction d'anhydride au cours de l'opération. 

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 donné à titre d'exemple, fera bien comprendre de quelle mani l'invention peut être réalisée. 



   Les figs. 1 et 2 sont deux schémas d'appareillages mettant l'exécution de l'invention. 



   Par le tuyau 1, la colonne distillatoire 2, chargé fois pour toutes d'acétate d'éthyle qui constitue le solvant si et pourvue à Sa base d'un dispositif de chauffage 3, reço le mélange alimentaire d'anhydride acétique, d'acide acétiqu d'eau. Dès l'introduction de ce mélange dans la colonne, la rature au sommet de cette colonne tend à s'abaisser de 77  j à 70 45 point d'ébullition du mélange binaire eau-acétate d' Ce mélange binaire distille et est recueilli dans le condens là il est condensé et le liquide formé est en partie   rétrogr@   par le tuyau 5 sur la colonne et en partie dirigé par le   tuy@   sur le décanteur 7; dans ce dernier, il se forme deux couche;

   la couche supérieure riche en acétate d'éthyle est ramenée   d@   çon continue sur la colonne par le tuyau 8, l'autre couche ét évacuée par 9. 



   Tombant de plateau en plateau, le mélange alimentai se trouve rapidement deshydraté, alors que la décomposition d anhydride acétique par l'eau est rendue très faible par suite la température d'ébullition peu élevée qui règne sur les diff rents plateaux, à cause du grand excès d'acétate par rapport acide et à l'anhydride. L'intensité du chauffage à la base de colonne 2 permet d'agir à volonté sur l'excès de l'acétate pa rapport au liquide alimentaire. 



   Finalement, vers la base de la colonne 2, on obtien un mélange rigoureusement anhydre d'acétate d'éthyle, d'acide acétique et d'anhydride acétique. On envoie ce mélange par un tuyau 10 dans une colonne 11 chauffée à sa base en 12; en têt de la colonne 11 se sépare l'acétate d'éthyle que l'on dirige par 13 dans le condenseur 14; une partie de ce corps est   rétr   gradée par 15 sur la colonne 11 et l'autre rentre par le tuyai 16 dans la colonne 2, ce qui permet de maintenir constant le 

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 chargement de cette colonne. Le mélange d'acide et d'anhydride est envoyé par le tuyau 17 dans une colonne 18 chauffée à sa base en 21   et' qui   sépara l'acide acétique anhydre en tête (tuyau 19) et l'anhydride acétique en queue (tuyau 20). 



   Comme le montre la fig. 2 on peut d'ailleurs fondre en une seule colonne 2' les colonnes 2 et 11. Dans la fig. 2, les or- ganes figurant déjà dans la fig. 1 ont été affectés des mêmes chiffres de   réf érence.   Dans ce cas, il suffit d'ajuster le volant d'acétate d'éthyle mis une fois pour toutes dans l'appareil de ma- nière à garnir suffisamment d'ester acétique toute la partie de la colonne où s'effectue la déshydratation, tout en maintenant une température d'au moins 1180 (température d'ébullition de l'aci- de acétique) à la base de la colonne 2, ce qui signifie que le mé- lange du soubassement ne contient plus d'acétate d'éthyle. 



   Bien entendu, l'on peut conduire l'opération à une pression différente de la pression atmosphérique sans sortir du cadre de la présente invention. 



   REVENDICATIONS ------------------------------ 
 EMI4.1 
 1.- Procédé de séparation de l'anhydride acétique contenu dans des mélanges industriels obtenus par exemple par deshydratation pyrogénée de l'acide acétique, mélanges composés outre l'anhydride, d'acide acétique et d'eau, qui consiste à ajouter au mélange à séparer une quantité importante d'un solvant insensible à 1' /7 action de l'anhydride et de l'acide acétique ne donnant pas de mé- 1 e langes azéotropiques avec ces produits et abaissant notablement le point d'ébullition du mélange, et à éliminer alors l'eau par distillation azéotropique en utilisant le solvant comme entraineur, l'anhydride acétique pouvant alors être extrait par distillation du mélange anhydre d'anhydride acétique, acide acétique et solvant ainsi obtenu.

Claims

2. - Procédé suivant la revendication 1, caractérisé en ce que le mélange anhydre est séparé en ses constituants par une distillation au cours de laquelle le solvant est recueilli comme pro- EMI4.2 J#-; .a#-t.*- 1.. <Desc/Clms Page number 5> obtenu en queue pouvant être utilisé tel quel.

3.- Procédé suivant la revendication 2, caractérisé en c@ que le mélange anhydre d'anhydride et d'acide acétique est août à une distillation subséquente, au cours de laquelle l'anhydric est obtenu comme produit de queue, 4.- Procédé suivant les revendications précédentes, carac risé en ce que le mélange aééotropique solvant-eau est condensé décanté, la fraction riche en solvant étant, avec le solvant ex trait du mélange anhydre, employé au traitement de nouvelles oh ges de mélange initial.

5.- Une variante du procédé suivant les revendications pr@ oédentes, caractérisée en ce que les opérations de deshydratati( azéotropique et de séparation du solvant du mélange anhydre d'ar dride acétique, acide acétique et solvant, sont effectuées dans u seule et même colonne.

6.- Dans un procédé suivant l'une des revendications précé tes, la mesure qui consiste à'opérer à une pression différente d la pression atmosphérique, notamment à une pression inférieure.

7.- Dans un procédé suivant l'une quelconque des revendica. tions précédentes, l'emploi comme solvants des esters acétiques @ me les acétates d'éthyle, de propyle ou d'isopropyle, dans le but défini, 8.- Un procédé de séparation de l'anhydride acétique, exécut en substance comme décrit en se référant à la figure 1 ou à la fig. 2 des dessins annexés.