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BE397915A - - Google Patents

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BE397915A
BE397915A BE397915DA BE397915A BE 397915 A BE397915 A BE 397915A BE 397915D A BE397915D A BE 397915DA BE 397915 A BE397915 A BE 397915A
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BE
Belgium
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zinc
vapors
gas
pigment
reaction
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French (fr)
Publication of BE397915A publication Critical patent/BE397915A/fr

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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C01INORGANIC CHEMISTRY
    • C01GCOMPOUNDS CONTAINING METALS NOT COVERED BY SUBCLASSES C01D OR C01F
    • C01G9/00Compounds of zinc
    • C01G9/08Sulfides

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)

Description

       

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  Procédé de fabrication de pigments. 



   Priorité d'une demande de brevet déposée aux   Etats-Unis   le 10 août 1932 au nom   de:Harlan   Armstrong   DEPEW.   



   La présente invention concerne un procédé pour la fabrication de pigments tels que le sulfure de zinc, et se rapporte plus particulièrement à un procédé sec grâce auquel ces matières de pigment peuvent être prépa- - rées par une réaction qui a pour résultat direct une ma- tière finement divisée d'une grosseur de particule se prètant pour l'usage comme pigment. 



   Les propriétés de pigment par exemple du sulfu- re de zinc sont connues dans l'industrie, mais jusqu'ici ce pigment a été fabriqué en quantités commerciales par   @   des procédés dits humides, dans lesquels un sel de zinc soluble, tel que du sulfate de zinc ou-du chlorure de zinc, est précipité par réaction avec un sulfure soluble, tel que le sulfure de baryum ou   d'hydrogène.   Un exemple 

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 d'un semblable pigment est le lithopone, qui est préparé d'ordinaire par une réaction entre le sulfate de zinc et le sulfure de baryum, le résultat étant un précipité qui comprend du sulfure de zinc et du sulfate de baryum, qui est la forme usuelle sous laquelle le lithopone se trouve sur le marché.

   On estime en général que les propriétés de blanchiment du lithopone sont dues au sulfure de zinc et que le sulfate de baryum possède peu de pouvoir de blanchiment et que sa valeur est celle d'un corps inerte. 



  De plus, ces procédés humides comportent une succession d'opérations, comprenant d'ordinaire une précipitation, une filtration, un séchage, un passage au mouffle, un écrasement, un broyage, un séchage et une désintégration, et le nombre élevé de ces opérations fait que le prix du sulfure de zinc est relativement élevé. 



   On a déjà essayé de fabriquer du sulfure de zinc sous forme de pigment par divers procédés secs, Par exemple, on a proposé de volatiliser du sulfure de zinc directement à partir de concentrés ou de minerais de sulfure de zinc, mais il est très difficile de distiller du sulfure de zinc, et ce procédé n'a jamais eu de valeur pratique. 



  On a aussi proposé une autre méthode qui consiste à chauffer de l'oxyde de zinc sous forme finement divisée avec du soufre dans un récipient partiellement clos, possédant une petite ouverture pour permettre l'échappement du bioxyde de soufre gazeux dégagé dans la réaction. Mais dans ce procédé des quantités excessives de soufre sont nécessaires, car le soufre doit réagir pour former non seulement du sulfure, mais aussi du bioxyde de soufre, et aussi parce qu'une certaine quantité du soufre s'échappe avec le bioxyde de soufre. De plus ce procédé n'a jamais été mis en oeuvre, sauf sur une petite échelle. 



   L'un des objets de la présente invention consiste à prévoir un nouveau procédé pour produire un pigment tel que le sulfure de zinc par une réaction sèche entre le 

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 zinc et le soufre, qui a pour résultat direct urie matière dont la grosseur de particule est très fine et qui se prète à l'utilisation comme pigment. 



   Un autre objet concerne un nouveau procédé pour produire une réaction entre du zinc et du soufre, réaction dars   1 aquelle   un gaz porteur inerte est utilisé pour transporter les produits de réaction, de façon à empêcher une agglomération, et dans laquelle on obtient une matière qui est de fine grosseur de particule et se trouve sous une forme appropriée pour servir de pigment. 



   Un autre objet de l'invention concerne un nouveau procédé pour produire une réaction entre un métal tel que le zinc et un élément tel que le soufre, réaction dans laquelle les matières de réaction sont mises en contact soit à l'état de vapeurs, soit sous forme de particules finement divisées, en suspension dans un gaz porteur inerte. 



   Un autre objet encore concerne un nouveau procédé pour fabriquer un pigment au sulfure de zinc, procédé qui a pour résultat un produit de grosseur de particule extrêmement fine. 



   Ainsi qu'indiqué ci-dessus, l'invention telle qu'employée dans la fabrication du sulfure de zinc comprend une réaction sèche directe entre le zinc et le soufre, de sorte que du sulfure de zinc pratiquement pur est produit directement sous une forme de très fine division appropriée pour l'utilisation comme pigments. Cette réaction est réalisée en volatilisant le soufre et en l'amenant en contact à l'état de vapeur avec du zinc qui a été volatilisé, et se trouve dans la phase de vapeur ou de condensation partielle à l'état de fines gouttelettes ou particules portée en suspension, les matières volatilisées étant réunies et les produits de réaction étant enlevés de la zone de réaction par un gaz porteur inerte approprié.

   Dans ces conditions, le zinc se combine facilement avec le soufre et les fines particules de sulfure de zinc formées sont enlevées 

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 par le gaz inerte et peuvent en même temps refroidir, de sorte que le produit résultant est sous une forme de fine division appropriée pour l'usage comme'pigment, sans broyage ni désintégration subséquents. 



   Les températures appropriées pour le   procédé   peuvent varier dans des limites considérables. Une fois   quon   a vaporisé le zinc, on peut laisser baisser la température à laquelle la réaction a lieu au-desso us du point d'ébullition du zinc, les vapeurs de zinc condensées étant portées en suspension dans le gaz inerte sous forme de fines gouttelettes ou particules. Le soufre aussi est présent à l'état gazeux dans un gaz diluant à des températures au-dessous du point d'ébullition du soufre. De plus, la réaction entre le zinc et le soufre est exothermique, ce qui peut être un facteur pour faire procéder la réaction à de basses températures. Mais si la température est trop basse, la vitesse de la réaction est trop faible et la réaction peut être incomplète.

   D'autre part, si la température est trop élevée dans la mise en oeuvre pratique, on court le risque de former des impuretés indésirables fixées sur la surface du pigment. On a trouvé en pratique que lors de la réaction entre le zinc et le soufre on obtient de très bons résultats avec une température dans le voisinage de 700  C. A cette température une certaine quantité du zinc volatilisé peut être condensée, mais les petites particules de zinc condensé restent en suspension dans le gaz porteur et réagissent facilement avec la vapeur de soufre. La température désirable peut donc varier quelque peu suivant la présence   dimpuretés   dans les matières traitées. 



   Le métal vaporisé ou partiellement vaporisé peut provenir d'une source appropriée quelconque. Par exemple du zinc métallique peut être volatilisé directement dans un four approprié possédant une atmosphère inerte pour empêcher l'oxydation, atmosphère servant aussi à enlever les 

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 vapeurs métalliques. On peut employer d'autres méthodes de production de vapeurs de zinc, par exemple l'opération de divers procédés connus pour la fabrication de fumées d'oxyde de zinc à partir de minerais et de concentrés, mais dans des conditions qui excluent l'oxydation du zinc. 



  En pareils cas, l'atmosphère inerte est donnée par les produits de combustion du combustible et conformément à la mise en oeuvre usuelle de ces procédés, cette   atmosphè-   re se compose en grande partie d'oxyde de carbone et d'azote. Lorsque le métal est volatilisé directement, on peut employer la même atmosphère inerte ou une atmosphère similaire ou appropriée quelconque, qui est fournie par un gazogène de type approprié quelconque. 



   Les vapeurs métalliques volatilisées dans l'atmosphère inerte sont enlevées du four de manière appropriée quelconque, par exemple au moyen d'un ventilateur aspirant, et sont conduites à un point où la vapeur de soufre est introduite. Le soufre peut être vaporisé avant introduction dans le mélange de gaz inerte et de vapeur métallique, ou le soufre à l'état solide ou liquide peut être introduit directement dans la chambre, si la température est suffisamment élevée pour vaporiser le soufre. Le soufre et les vapeurs métalliques sont mélangés dans une chambre de combustion appropriée, une agitation étant de préférence assurée ' de manière appropriée quelconque, par exemple en se servant deplaques de chicane, cette agitation provoquant une terminaison plus rapide de la réaction. 



   De la chambre de combustion, les fumées qui consistent d'ordinaire presque complètement en particules de sulfure de zinc en suspension dans un gaz porteur inerte, sont conduites de manière appropriée quelconque à une chambre collectrice, où les particules solides de sulfure de zinc sont séparées du gaz porteur. On peut installer dans le système une chambre de précipitation ou un séparateur cyclone, avant que les matières atteignent la chambre 

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 collectrice, dans le but d'enlever la matière graveleuse. 



   Comme la réaction progresse vers la formation de sulfure de zinc avec peu de réactions latérales, la quantité de soufre employée n'a pas besoin d'être de beaucoup supérieure à la quantité théorique requise pour se combiner avec le zinc. Si la quantité de soufre employée est excessive, il existe une tendance à ce que le produit résultant contienne quelque peu de soufre libre. Ce soufre peut être enlevé de manière appropriée quelconque, par exemple par réchauffage du produit dans une atmosphère de vapeur, de façon à enlever le soufre par distillation, conjointement avec des impuretés quelconques, telles que les matières goudronneuses.

   La quantité de soufre doit être de peu supérieure à la quantité théorique requise, dans le but d'assurer la transformation complète de toutes les vapeurs métalliques, et tout excès de soufre peut être enlevé en réchauffant le produit à une température modérée dans le voisinage de 5000 C. 



   Les dessins ci-joints montrent schématiquement un appareil approprié pour la mise en oeuvre de la réaction entre le zinc et le soufre, mais il faut expressément noter que le procédé ne dépend aucunement de cet appareil particulier, ni de son fonctionnement. 



   Le four 1 représenté sur les dessins peut être de type approprié quelconque, et comprend un récipient, une cuve ou une cornue 2, pour le zinc à vaporiser. Du zinc peut être chargé dans le récipient 2 au moyen d'une entrée 3, et un gaz inerte provenant d'un gazogène 4 et comprenant par exemple en grande partie de l'oxyde de carbone et de l'azote, peut être introduit dans le récipient 2 au moyen d'un tuyau 5. Au lieu de la cornue close 2 et du gazogène 4, le four 1 peut fonctionner de manière à volatiliser du zinc de zinc métallique ou de minerais ou concentrés de zinc, directement de la grille du four, les   condi-   tions de combustion donnant une atmosphère inerte qui sert 

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 de gaz porteur. 



   Dans l'exemple représenté, le récipient 2 est en forme de cornue close, de sorte que le zinc ou autre métal est vaporisé hors de contact avec les produits de combustion du four, bien que cette disposition ne soit pas essentielle, pourvu que les gaz du four soient inertes par rapport aux vapeurs de zinc. Le métal volatilisé s'échappe, conjointement avec le gaz porteur inerte, du récipient 2 par une ouverture 6 et passe dans une chambre de com= bustion 7 pourvue, dans l'exemple représenté, de plaques de chicane appropriées 8. Le soufre à l'état solide, liquide ou gazeux, est introduit dans la chambre de combustion par le tuyau d'entrée 9.

   Le gaz porteur inerte, et le soufre et le métal vaporisés, sont aspirés à travers la chambre de combustion et à travers le carneau chaud 10, de manière appropriée quelconque, par un ventilateur aspirant 11, la réaction ayant lieu en premier dans la chambre de combustion et se terminant dans le carneau chaud. Du ventilateur 11, le gaz porteur inerte et les particules en suspension du sulfure de zinc, sont conduits à un séparateur approprié 12, et ensuite à une chambre collectrice 13, dans laquelle les particules sont recueillies. 



   Dans les conditions décrites, le sulfure de zinc est fabriqué sous forme de très fines particules, et ces particules sont transportées à la chambre collectrice par le gaz porteur inerte, en empêchant ainsi une agglomération et en donnant un produit final dont la grosseur de particule est suffisamment fine pour servir comme pigment, sans être obligé de procéder à un broyage subséquent ou à une désintégration subséquente. Lorsqu'un léger excès de soufre est présent, le produit est réchauffé de la manière décrite, et est ensuite prêt pour l'utilisation commerciale. 



   Les méthodes usuelles suivies dans la fabrication du sulfure de zinc donnent un produit possédant une 

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 grosseur de particule assez grande, et la suite du traitement du pigment tend à augmenter cette grosseur. Un autre avantage inhérent au procédé d'après   l'invention   est l'ex-   trême   finesse de particules qu'on peut obtenir, de sorte   que   le pigment est particulièrement approprié pour certaines applications telles que les pigments de remplissage pour le caoutchouc. 



   On donnera un exemple de la mise en oeuvre du procédé de l'invention. On introduit pendant une période de quinze minutes deux kilogs et demi de soufre dans la chambre de combustion, avec formation résultante de quatre kilogs de sulfure de zinc, cette réaction étant exécutée à une température de   7000   C environ, et dans une atmosphère consistant en oxyde de carbone et en azote. Le produit final, tel que déterminé par l'analyse, consiste essentiellement en sulfure de zinc, avec un léger excès de soufre libre et la présence de faibles quantités d'impuretés. De faibles quantités d'oxyde de zinc peuvent être présentes, à moins de s'assurer que l'atmosphère est entièrement non oxydante, mais ces quantités sont si minimes qu'elles ne peuvent pas être gênantes. 



  Une partie de l'excès de soufre introduit dans la chambre de combustion est séparée dans la queue de la chambre collectrice, et une partie est brûlée en bioxyde de soufre. Dans d'autres essais, la quantité de soufre a été réduite approximativement à la quantité théoriquement requise pour former du sulfure de zinc, et les résultats ont été également satisfaisants . 



   Dans certains cas, il peut être désirable de réchauffer le produit final dans un courant de vapeur d'eau ou d'un autre gaz inerte, ainsi qu'indiqué ci-dessus. Ce réchauffage peut être exécuté de diverses manières appropriées, et, si on le désire, le traitement de réchauffage peut être exécuté dans un four à tube vertical approprié, une partie du four étant réglée pour compléter la réaction du zinc et du soufre non combinés, et l'autre partie assurant le traitement 

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 de   réchauffage.   



   Il faut noter que le procédé n'est pas limité aux détails spécifiques mentionnés ci-dessus, tels que les températures de réaction, la quantité et le genre des diverses matières et des divers gaz, etc.., conditions qui toutes peuvent être modifiées, ainsi que le comprendront les spécialistes en la matière. De plus, le principe et la méthode de l'invention ne sont pas limités à la fabrication de sulfure de zinc, mais peuvent 8tre appliqués à la fabrication de composés d'autres métaux, tels que le mercure et le plomb, formant des pigments avec le.soufre ou un autre élément du sixième groupe du système périodique, tels que le tellure ou le sélénium.

   En général, le métal volatilisé peut être produit de manière appropriée quelconque soit par volatilisation directe du métal dans une atmosphère inerte, soit par réduction des divers concentrés ou minerais, dans des conditions permettant d'éviter l'oxydation et donnant des vapeurs métalliques. Par exemple divers types de fours employés couramment dans l'industrie pour la production d'oxyde de zinc, peuvent   être'utilisés   pour le présent procédé, à condition de les faire fonctionner dans des conditions non oxydantes, par exemple des fours verticaux tubulaires, des fours Wetherill stationnaires, des fours à grille mobile, etc... Il faut aussi noter qu'on peut modifier, sans s'écarter de l'esprit de l'invention, des détails du procédé et du type et genre d'appareil employé.



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  Pigments manufacturing process.



   Priority of a patent application filed in the United States on August 10, 1932 in the name of: Harlan Armstrong DEPEW.



   The present invention relates to a process for the manufacture of pigments such as zinc sulfide, and more particularly relates to a dry process whereby these pigment materials can be prepared by a reaction which directly results in a matrix. finely divided whole of a particle size suitable for use as a pigment.



   The pigment properties of eg zinc sulfide are known in the industry, but heretofore this pigment has been manufactured in commercial quantities by so-called wet processes, in which a soluble zinc salt, such as sulfate. zinc or zinc chloride, is precipitated by reaction with a soluble sulphide, such as barium or hydrogen sulphide. An example

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 of a similar pigment is lithopone, which is usually prepared by a reaction between zinc sulphate and barium sulphide, the result being a precipitate which comprises zinc sulphide and barium sulphate, which is the form standard under which lithopone is on the market.

   It is generally believed that the bleaching properties of lithopone are due to zinc sulphide and that barium sulphate has little bleaching power and that its value is that of an inert substance.



  In addition, these wet processes involve a succession of operations, usually including precipitation, filtration, drying, muffling, crushing, grinding, drying and disintegration, and the high number of these operations. fact that the price of zinc sulphide is relatively high.



   Attempts have already been made to make zinc sulfide as a pigment by various dry processes, for example, it has been proposed to volatilize zinc sulfide directly from zinc sulfide concentrates or ores, but it is very difficult to distilling zinc sulphide, and this process has never been of practical value.



  Another method has also been proposed which consists in heating zinc oxide in finely divided form with sulfur in a partially closed vessel having a small opening to allow the escape of the sulfur dioxide gas given off in the reaction. But in this process excessive amounts of sulfur are needed, because the sulfur has to react to form not only sulfide, but also sulfur dioxide, and also because a certain amount of the sulfur escapes with the sulfur dioxide. In addition, this process has never been implemented, except on a small scale.



   One of the objects of the present invention is to provide a new process for producing a pigment such as zinc sulfide by a dry reaction between

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 zinc and sulfur, which directly results in a material with a very fine particle size that is suitable for use as a pigment.



   Another object relates to a new process for producing a reaction between zinc and sulfur, in which reaction an inert carrier gas is used to transport the reaction products, so as to prevent agglomeration, and in which a material is obtained which is a fine particle size and is in a form suitable for use as a pigment.



   Another object of the invention relates to a new process for producing a reaction between a metal such as zinc and an element such as sulfur, in which reaction the reaction materials are contacted either in the form of vapors or in the form of finely divided particles, suspended in an inert carrier gas.



   Yet another object relates to a new process for making zinc sulfide pigment, which process results in an extremely fine particle size product.



   As stated above, the invention as employed in the manufacture of zinc sulfide involves a direct dry reaction between zinc and sulfur, so that substantially pure zinc sulfide is produced directly as a zinc sulfide. very fine division suitable for use as pigments. This reaction is carried out by volatilizing the sulfur and bringing it in vapor state with zinc which has been volatilized, and is in the vapor phase or partial condensation in the state of fine droplets or particles. carried in suspension, the volatilized materials being combined and the reaction products being removed from the reaction zone by a suitable inert carrier gas.

   Under these conditions, zinc easily combines with sulfur and the fine particles of zinc sulfide formed are removed.

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 by the inert gas and at the same time can cool, so that the resulting product is in a finely divided form suitable for use as a pigment, without subsequent crushing or disintegration.



   The temperatures suitable for the process can vary widely. Once the zinc has been vaporized, the temperature at which the reaction takes place can be allowed to drop below the boiling point of the zinc, the condensed zinc vapors being suspended in the inert gas in the form of fine droplets. or particles. Sulfur too is present in a gaseous state in a diluent gas at temperatures below the boiling point of sulfur. In addition, the reaction between zinc and sulfur is exothermic, which can be a factor in causing the reaction to proceed at low temperatures. But if the temperature is too low, the reaction rate is too low and the reaction may be incomplete.

   On the other hand, if the temperature is too high in the practical implementation, there is a risk of forming undesirable impurities fixed on the surface of the pigment. It has been found in practice that during the reaction between zinc and sulfur very good results are obtained with a temperature in the vicinity of 700 C. At this temperature a certain quantity of the volatilized zinc can be condensed, but the small particles of Condensed zinc remains suspended in the carrier gas and readily reacts with sulfur vapor. The desirable temperature may therefore vary somewhat depending on the presence of impurities in the materials treated.



   The vaporized or partially vaporized metal can be from any suitable source. For example metallic zinc can be volatilized directly in a suitable furnace having an inert atmosphere to prevent oxidation, which atmosphere also serves to remove the particles.

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 metallic vapors. Other methods of producing zinc vapors can be employed, for example the operation of various known processes for the production of zinc oxide fumes from ores and concentrates, but under conditions which preclude oxidation. zinc.



  In such cases the inert atmosphere is given by the products of combustion of the fuel and in accordance with the usual practice of these processes this atmosphere consists largely of carbon monoxide and nitrogen. When the metal is directly volatilized, the same inert atmosphere or any similar or suitable atmosphere, which is supplied by any suitable type gasifier, can be employed.



   Metal vapors volatilized into the inert atmosphere are removed from the furnace in any suitable manner, for example by means of an exhaust fan, and are conducted to a point where the sulfur vapor is introduced. The sulfur can be vaporized before introduction into the mixture of inert gas and metal vapor, or sulfur in solid or liquid state can be introduced directly into the chamber, if the temperature is high enough to vaporize the sulfur. The sulfur and the metallic vapors are mixed in a suitable combustion chamber, agitation preferably being provided in some suitable manner, for example by using baffle plates, such agitation causing the reaction to terminate more quickly.



   From the combustion chamber, the fumes which usually consist almost completely of particles of zinc sulfide suspended in an inert carrier gas, are suitably conducted to a collection chamber, where the solid particles of zinc sulfide are separated. carrier gas. A precipitation chamber or cyclone separator can be installed in the system, before the material reaches the chamber

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 collector, in order to remove the gravelly material.



   As the reaction progresses towards the formation of zinc sulfide with little side reaction, the amount of sulfur employed need not be much greater than the theoretical amount required to combine with the zinc. If the amount of sulfur employed is excessive, there is a tendency for the resulting product to contain some free sulfur. This sulfur can be removed in any suitable manner, for example by reheating the product in a steam atmosphere, so as to remove sulfur by distillation, together with any impurities, such as tarry materials.

   The amount of sulfur should be a little more than the theoretical amount required, in order to ensure the complete transformation of all metallic vapors, and any excess sulfur can be removed by heating the product to a moderate temperature in the vicinity of 5000 C.



   The accompanying drawings schematically show an apparatus suitable for carrying out the reaction between zinc and sulfur, but it should be expressly noted that the process is in no way dependent on this particular apparatus, nor on its operation.



   The furnace 1 shown in the drawings may be of any suitable type, and comprises a container, a vessel or a retort 2, for the zinc to be vaporized. Zinc can be charged into the vessel 2 by means of an inlet 3, and an inert gas from a gasifier 4 and comprising for example largely carbon monoxide and nitrogen, can be introduced into the container 2 by means of a pipe 5. Instead of the closed retort 2 and the gasifier 4, the furnace 1 can operate in such a way as to volatilize zinc from metallic zinc or from ores or zinc concentrates, directly from the grate of the furnace, the combustion conditions giving an inert atmosphere which serves

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 carrier gas.



   In the example shown, the vessel 2 is in the form of a closed retort, so that the zinc or other metal is vaporized out of contact with the combustion products of the furnace, although this arrangement is not essential, provided that the gases of the oven are inert to the zinc vapors. The volatilized metal escapes, together with the inert carrier gas, from the container 2 through an opening 6 and passes into a combustion chamber 7 provided, in the example shown, with suitable baffle plates 8. The solid, liquid or gaseous state is introduced into the combustion chamber through the inlet pipe 9.

   The inert carrier gas, and the vaporized sulfur and metal, are drawn through the combustion chamber and through the hot flue 10, in any suitable manner, by an exhaust fan 11, the reaction taking place first in the combustion chamber. burning and ending in the hot flue. From the fan 11, the inert carrier gas and the suspended particles of zinc sulfide, are led to a suitable separator 12, and then to a collecting chamber 13, in which the particles are collected.



   Under the conditions described, the zinc sulfide is made as very fine particles, and these particles are transported to the collecting chamber by the inert carrier gas, thereby preventing agglomeration and giving a final product with a particle size of. fine enough to serve as a pigment without the need for subsequent grinding or subsequent disintegration. When a slight excess of sulfur is present, the product is reheated as described, and is then ready for commercial use.



   The usual methods followed in the manufacture of zinc sulphide give a product having a

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 large enough particle size, and further processing of the pigment tends to increase this size. A further advantage inherent in the process according to the invention is the extreme fineness of the particles which can be obtained, so that the pigment is particularly suitable for certain applications such as filling pigments for rubber.



   An example of the implementation of the process of the invention will be given. Two and a half kilograms of sulfur are introduced over a period of fifteen minutes into the combustion chamber, with the resulting formation of four kilograms of zinc sulfide, this reaction being carried out at a temperature of about 7000 C, and in an atmosphere consisting of oxide. carbon and nitrogen. The end product, as determined by analysis, consists essentially of zinc sulfide, with a slight excess of free sulfur and the presence of small amounts of impurities. Small amounts of zinc oxide may be present unless you make sure the atmosphere is completely non-oxidizing, but these amounts are so minimal that they cannot be bothersome.



  Part of the excess sulfur introduced into the combustion chamber is separated in the tail of the collecting chamber, and part is burnt to sulfur dioxide. In further tests, the amount of sulfur was reduced to approximately the amount theoretically required to form zinc sulfide, and the results were also satisfactory.



   In some cases, it may be desirable to heat the final product in a stream of water vapor or other inert gas, as noted above. This reheating can be carried out in various suitable ways, and, if desired, the reheating treatment can be carried out in a suitable vertical tube furnace, part of the furnace being adjusted to complete the reaction of uncombined zinc and sulfur, and the other party providing the treatment

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 reheating.



   It should be noted that the process is not limited to the specific details mentioned above, such as reaction temperatures, amount and kind of various materials and gases, etc., all of which can be changed. as will be understood by specialists in the field. In addition, the principle and method of the invention is not limited to the manufacture of zinc sulfide, but can be applied to the manufacture of compounds of other metals, such as mercury and lead, forming pigments with sulfur or another element of the sixth group of the periodic system, such as tellurium or selenium.

   In general, the volatilized metal can be produced in any suitable manner either by direct volatilization of the metal in an inert atmosphere, or by reduction of the various concentrates or ores, under conditions which prevent oxidation and give metallic vapors. For example various types of furnaces commonly employed in industry for the production of zinc oxide, can be used for the present process, provided they are operated under non-oxidizing conditions, for example vertical tube furnaces, heaters. Stationary Wetherill ovens, mobile grate ovens, etc ... It should also be noted that one can modify, without departing from the spirit of the invention, the details of the process and the type and kind of apparatus employed .


    

Claims (1)

-: R E V E N D I C A T I O N S :- 1 Procédé de fabrication d'une matière de pigment finement divisée, de grosseur de particule appro- priée pour servir comme pigment, procédé qui consiste à volatiliser du zinc, à transporter les vapeurs de zinc en suspension dans un gaz porteur inerte à travers une zone de réaction, à introduire les vapeurs de soufre dans cet- te zone de réaction et à recueillir les particules fine- ment divisées du gaz porteur inerte, après que la réaction est terminée. -: R E V E N D I C A T I O N S: - 1 A process for making a finely divided pigment material of suitable particle size for use as a pigment, which process comprises volatilizing zinc, transporting zinc vapors suspended in an inert carrier gas through a zone reaction, introducing the sulfur vapors into this reaction zone and collecting the finely divided particles of the inert carrier gas after the reaction is complete. 2 Procédé de fabrication d'un pigment sous forme de particules finement divisées, qui consiste à volatiliser du zinc en présence d'un gaz inerte, à transporter le gaz inerte conjointement avec les vapeurs métalliques en contact avec du soufre dans une zone de réaction, le sou- fre étant volatilisé par la chaleur de ce gaz et de ces vapeurs, à retirer le gaz inerte de cette zone conjointe- ment avec les produits de réaction, et à séparer les pro- duits de réaction du gaz porteur. 2 A method of making a pigment in the form of finely divided particles, which consists of volatilizing zinc in the presence of an inert gas, transporting the inert gas together with the metallic vapors in contact with sulfur in a reaction zone, the sulfur being volatilized by the heat of this gas and these vapors, removing the inert gas from this zone together with the reaction products, and separating the reaction products from the carrier gas. 3 Procédé de fabrication de sulfure de zinc sous forme de pigment, qui consiste à volatiliser le zinc en présence d'un gaz porteur inerte, à transporter ce gaz conjointement avec les vapeurs métalliques à travers une zone de réaction contenant des vapeurs de soufre, et à séparer du gaz porteur les fines particules de sulfure de zinc. 3 A process for the manufacture of zinc sulphide in the form of a pigment, which comprises volatilizing the zinc in the presence of an inert carrier gas, transporting this gas together with the metal vapors through a reaction zone containing sulfur vapors, and separating the fine particles of zinc sulphide from the carrier gas. 4 Procédé de fabrication d'un pigment de sul- fure de zinc, qui consiste à volatiliser du zinc en pré- sence d'un gaz porteur inerte, à transporter ce gaz con- jointement avec les vapeurs métalliques à une chambre de réaction, à introduire simultanément des vapeurs de soufre dans cette chambre, pour former des particules de sulfure <Desc/Clms Page number 11> de zinc, à enlever de cette chambre .ce gaz conjointement avec les produits de la réaction, et à refroidir et recueillir les particules de sulfure de zinc. 4 A process for the manufacture of a zinc sulphide pigment, which comprises volatilizing zinc in the presence of an inert carrier gas, transporting this gas together with the metallic vapors to a reaction chamber, to simultaneously introducing sulfur vapors into this chamber, to form sulfur particles <Desc / Clms Page number 11> of zinc, removing this gas together with the reaction products from this chamber, and cooling and collecting the zinc sulfide particles. 5 Procédé de fabrication de pigment de sulfure de zinc, qui consiste à volatiliser du zinc en présence d'un gaz porteur inerte, à transporter ce gaz conjointement avec les vapeurs métalliques à une chambre de réaction, à maintenir cette chambre de réaction à une température au-dessus du point d'ébullition du soufre, et à introduire le soufre dans cette chambre pour y être vaporisé, à enlever ce gaz inerte et les produits de réaction en suspension hors de cette chambre de réaction, et à refroidir et recueillir ces produits. 5 A method of manufacturing zinc sulfide pigment, which comprises volatilizing zinc in the presence of an inert carrier gas, transporting this gas together with the metal vapors to a reaction chamber, maintaining this reaction chamber at a temperature above the boiling point of sulfur, and introducing the sulfur into this chamber for vaporization therein, removing this inert gas and the reaction products suspended from this reaction chamber, and cooling and collecting these products . 6 Procédé de fabrication de pigment de sulfure de zinc, qui consiste à volatiliser du zinc en présence d'un gaz inerte, à faire passer ce gaz avec les vapeurs métalliques en suspension dans ce gaz en continu à travers une zone de réaction, à un collecteur, et à mélanger les vapeurs de soufre avec ce gaz et ces vapeurs dans la zone de réaction, de sorte que des particules de sulfure de zinc sont formées et recueillies sous une forme appropriée pour servir comme pigment. 6 A process for manufacturing zinc sulphide pigment, which consists in volatilizing zinc in the presence of an inert gas, in passing this gas with the metal vapors suspended in this gas continuously through a reaction zone, to a collector, and mixing the sulfur vapors with this gas and vapors in the reaction zone, so that zinc sulfide particles are formed and collected in a suitable form to serve as a pigment. 7 Procédé pour la fabrication d'un pigment de sulfure de zinc qui consiste à volatiliser du zinc en présence d'un gaz inerte, à faire passer ce gaz avec les vapeurs métalliques en suspension dans ce gaz à travers une zone de réaction et à un collecteur, et à mélanger les vapeurs de soufre avec ce gaz et ces vapeurs dans la zone de réaction, de façon à former et recueillir des particules de sulfure de zinc sous une forme appropriée pour servir comme pigment. 7 Process for the manufacture of a zinc sulphide pigment which consists in volatilizing zinc in the presence of an inert gas, in passing this gas with the metal vapors suspended in this gas through a reaction zone and to a collector, and mixing the sulfur vapors with this gas and vapors in the reaction zone, so as to form and collect zinc sulfide particles in a form suitable for use as a pigment. 8 Procédé de fabrication d'un pigment de sulfure de zinc, qui consiste à volatiliser du zinc en présence d'un gaz inerte, à faire passer le gaz inerte avec les vapeurs de zinc qu'il porte en suspension à une zone de <Desc/Clms Page number 12> réaction, tout en maintenant une température de 700 C environ, à mélanger les vapeurs de soufre avec ce gaz et ces vapeurs métalliques dans cette zone de réaction, de façon à former des particules de sulfure de zinc, et à faire passer ce gaz inerte avec les particules de sulfure de zinc qu'il contient en suspension, à un collecteur tout en leur permettant de refroidir, de façon à former un sulfure de zinc de grosseur de particule appropriée pour un pigment. 8 A method of manufacturing a zinc sulphide pigment, which consists in volatilizing zinc in the presence of an inert gas, in passing the inert gas with the zinc vapors which it carries in suspension to a zone of <Desc / Clms Page number 12> reaction, while maintaining a temperature of about 700 C, in mixing the sulfur vapors with this gas and these metal vapors in this reaction zone, so as to form zinc sulphide particles, and to pass this inert gas with the zinc sulfide particles which it contains in suspension, to a collector while allowing them to cool, so as to form a zinc sulfide of suitable particle size for a pigment. 9 procédé de fabrication d'un pigment à un état de fine division, qui consiste à volatiliser un métal formant le pigment, en présence d'un gaz porteur inerte, à faire passer ce gaz inerte conjointement avec les vapeurs métalliques en suspension, à travers une zone de réaction et à un collecteur, à mélanger un élément volatisé formant du pigment, du sixième groupe du système périodique, avec ce gaz et ces vapeurs métalliques dans cette zone de réaction, tout en maintenant la température dans cette zone assez élevée pour vaporiser cet élément et à recueillir de ce gaz porteur les particules de composé de pigment finement divisées. 9 process for manufacturing a pigment in a finely divided state, which comprises volatilizing a metal forming the pigment, in the presence of an inert carrier gas, passing this inert gas together with the suspended metal vapors, through a reaction zone and to a collector, to mix a volatized pigment-forming element, from the sixth group of the periodic system, with this gas and these metallic vapors in this reaction zone, while maintaining the temperature in this zone high enough to vaporize this element and to collect the finely divided particles of pigment compound from this carrier gas. 10 Procédé de fabrication d'un pigment sous forme de fine division, qui consiste à volatiliser un métal formant du pigment, choisi dans le group; comprenant le zinc, le mercure et le plomb, en présence d'un gaz porteur inerte, à faire passer le gaz et les vapeurs métalliques à une chambre de réaction, à mélanger à ce gaz et ces vapeurs un élément vaporisé formant le pigment et choisi dans le groupe comprenant le soufre, le sélénium et le tellure, et à enlever ce gaz et ces produits de réaction de la chambre de réaction, et à recueillir de ce gaz les particules finement divisées de composé de pigment. A method of making a finely divided pigment which comprises volatilizing a pigment forming metal selected from the group; comprising zinc, mercury and lead, in the presence of an inert carrier gas, to pass the gas and metallic vapors to a reaction chamber, to mix with this gas and these vapors a vaporized element forming the pigment and chosen from the group consisting of sulfur, selenium and tellurium, and removing this gas and reaction products from the reaction chamber, and collecting from this gas the finely divided particles of pigment compound. Il Procédé de fabrication d'une matière de pigment finement divisée, qui consiste à volatiliser du zinc, à mélanger les vapeurs de zinc avec un gaz inerte, <Desc/Clms Page number 13> à faire passer le gaz inerte conjointement avec les vapeurs à travers une zone de réaction, à introduire du soufre en quantité approximativement égale à l'équivalent chimique de la vapeur du zinc, dans cette zone de réaction, à enlever de cette zone le gaz inerte conjointement avec les produits de réaction, et à séparer les produits de réaction du gaz inerte. A method of making a finely divided pigment material, which comprises volatilizing zinc, mixing the zinc vapors with an inert gas, <Desc / Clms Page number 13> passing the inert gas together with the vapors through a reaction zone, introducing sulfur in an amount approximately equal to the chemical equivalent of the vapor of zinc, into this reaction zone, removing the inert gas from this zone together with the reaction products, and separating the reaction products from the inert gas. 12 Procédé de fabrication d'un pigment sous forme'finement divisée, qui consiste à volatiliser un métal formant le pigment, à mélanger les vapeurs avec un gaz porteur inerte, à faire passer ce gaz, conjointement avec les vapeurs métalliques en suspension, à une zone de réaction, à mélanger un élément de formation de pigment du sixième groupe du système périodique avec ce gaz et ces vapeurs métalliques dans cette zone de réaction, tout en maintenant la température dans cette zone suffisamment élevée pour vaporiser cet élément, et à séparer de ce gaz porteur les particules finement divisées de composé de pigment. 12 A process for the manufacture of a pigment in finely divided form, which consists in volatilizing a metal forming the pigment, in mixing the vapors with an inert carrier gas, in passing this gas, together with the metal vapors in suspension, to a reaction zone, to mix a pigment-forming element of the sixth group of the periodic system with this gas and these metallic vapors in this reaction zone, while maintaining the temperature in this zone high enough to vaporize this element, and to separate from this carrier gas the finely divided particles of pigment compound. 13 Procédé de fabrication d'un pigment de sulfure de zinc, qui consiste à vaporiser du zinc, à mélanger les vapeurs de zinc avec un gaz porteur inerte, à faire passer ce gaz avec les vapeurs de zinc en suspension en continu à travers une zone de réaction et à un collecteur et à mélanger du soufre avec ces vapeurs de zinc et ce gaz porteur, dans cette zone de réaction, suivant une quantité qui est approximativement l'équivalent chimique des vapeurs de zinc, de sorte que les particules de sulfure de zinc résultant de la réaction sont rapidement refroidies et sont séparées du gaz inerte dans le collecteur. 13 A process for the manufacture of a zinc sulfide pigment, which comprises vaporizing zinc, mixing the zinc vapors with an inert carrier gas, passing this gas with the suspended zinc vapors continuously through a zone reaction vessel and to a manifold and mixing sulfur with these zinc vapors and carrier gas, in this reaction zone, in an amount which is approximately the chemical equivalent of the zinc vapors, so that the sulfur particles of Zinc resulting from the reaction are rapidly cooled and are separated from the inert gas in the manifold. 14 Procédé de fabrication d'un pigment de sulfure de zinc, qui consiste à 'volatiliser du zinc, à mélanger les vapeurs de zinc avec un gaz inerte, à faire passer ce gaz, avec les vapeurs de zinc qu'il contient en suspension, en continu à travers une zone de réaction et à un <Desc/Clms Page number 14> collecteur, à mélanger les vapeurs de soufre avec ces vapeurs de zinc et ce gaz inerte, les vapeurs de .soufre étant en une quantité qui est approximativement l'équivalent chimique des vapeurs de zinc, à maintenir un état d'agitation dans cette zone de réaction, et à séparer le sulfure de zinc du gaz inerte dans le collecteur. 14 Manufacturing process of a zinc sulphide pigment, which consists in 'volatilizing zinc, mixing the zinc vapors with an inert gas, passing this gas, with the zinc vapors that it contains in suspension, continuously through a reaction zone and at a <Desc / Clms Page number 14> manifold, to mix the sulfur vapors with these zinc vapors and this inert gas, the sulfur vapors being in an amount which is approximately the chemical equivalent of the zinc vapors, to maintain a state of agitation in this zone of reaction, and separating the zinc sulfide from the inert gas in the manifold.
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