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Appareil et Procédé pour la dissociation des gaz ou des vapeurs carbonées.
L'Invention se rapporte en général à la dissociation des gaz ou des vapeurs carbones et plus spécialement à la fabrication de noir de fumée par la dissociation de l'acé- tylène ou d'autres gaz ou mélanges endothermiques ou de mélanges de gaz endothermique$ et exothermiques* le terme gaz désignant également des vapeurs.
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D'après l'invention, les gaz carbonés contenant un
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ou. des gaz endothermiques sont portés à une température de dissociation, soit seuls, soit avec un gaz ou des gaz exo- thermiques, soit avec un mélange des deux, de manière que tout ou partie de la chaleur nécessaire pour la dissocia-
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tison d'éléments moins endothermiques ou entièrement exo- thermiques du mélange, soit fournie par la dissociation dlélêm,-rts plus endothermiques,
toute chaleur supplémentai- fe nécessaire étant fournie par un? combustion partielle ou par un chauffage extérieurs ou par une combinaison des ci -aux.
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D'ppres une autre caractéristique, de l'invarition les gaz carbones contenant un ou des' gaz endothermiques sont soumis à une température a laquelle puisse se produire le dissociation et la. chaleur libérée des gaz endothermiques est conservée pour continuer la réaction.
D'autres carac-
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téristiqueë importantes sont l'emploi d'un mélange de gaz exo- thermiques et endothermiques de façon que la, chaleur libre- rée des gaz endothermiquesjaidô à la dissociation du gaz exothermique, l'emploi d'un gaz oxydant en combinaison avec les gaz carbonés pour élever la. température, l'emploi d'acétylène, et le maintien des gaz à une température
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bsss? jusqu'au moment de leur entrée dans la, zone de dissociation. Une autre caractéristique importante réside
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a établir un fermeture au dessus de l'extrémité ouverte de la cornue au moyen de l*hydrogène libéré, enflammé ou non.
Une autre caractéristique consiste à faire passer le noir d fumée produit à travers une flamme d'hydrogène pour enlever la. matière huileuse ou aisément combustible.
D'autres caractéristiques ressortiront de la. des-
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cription ci-,-.près.
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L'invention comporte également un appareil destiné à cet usage.
Pour la mise en pratique industrielle du gaz ou des gaz sous une pression voisine de la pression atmosphé- rique et convenablement refroidis jusqu'au moment de leur entrée, sont alimentés en un courant dans le sommet d'une cornue préalablement chauffée à une température qui produise la dissociation. Lorsqu'on emploie un gaz fortement endothermique seul, ou bien des mélanges appro- priés, la température sera maintenue par la chaleur libé- rée pendant la dissociation.
Si le mélange est d'une nature telle qu'il n soit pas libéré suffisamment de chaleur pour maintenir la température' de dissociation, le déficit peut ètre compensé par la chaleur de combus- tion obtenue par/l'admission d'une quantité limitée de gaz oxydant ou bien Par un chauffage extérieur ou bien par une combinaison des deux.
Il est indispensable que le procédé s'opère dans un appareil bien isolé pour éviter la perte de chaleur libérée, de la conservation de laquelle dépendent la continuité de l'opération et son efficacité.
De cette façon, on peut obtenir un pourcentage de carbone plus élevé avec des gaz moins endothermi- ques et avec des gaz endothermiques, qu'il n'était pos- sible Par les procédés ordinaires de combustion in- complète De même le taux de production est beaucoup plus fort que ce n'était possible avec les procédés par explosion. La mise en exécution du procédé n'exige à production égaler qu'une installation plus petite et moins coûteuse que lorsqu'on opérait Par1la méthode à combustion incomplète ou Par -la méthode % explosions.
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En outre, le noir de fumée produit sera pratiquement
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exempt d< matières cokéfiées ou granuleuses, dont la présence nécessite dans les autres procèdes, une coûte- se opération de tamisage.
Les exemples .. C7.-après donnent diverses ma- nières d'appliquer l'invention, mais il. est bien entendu que l'invention, n'est pas l limitée aux matières spécifiées,, ni aux proportions indiquées, ni au mode opératoire précis.
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De l'acétylène, de préférence à basse pression, est amenée en un jet dans le sommet d'une cornue essentiel- lement verticale, ouverte à sa base. L'acétylène -est, te- il.1 autant que possible à la température atmosphérique ordinaire, ou plus bas qu'au moment de sa libération dans la cornue.
Après un chauffage initial de la cornue
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pour mettre: fin marche la dissociation, la/ température sra maintenue par. la chaleur de dissociation (dans le cas d'acétylène ou d'autres gaz ou mélanges de gaz suf-
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fisamment rndothsrmiquos), si la cornue employée est con- construite, pouréviter une perte excessive de chaleur Dans des conditions adéquates, l'acétylène dissocié en hydrogène et en carbone amorphe flo-
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L'hydrogène c11<..ud remplit la cornue en-dessous de la zone de dissociation et-est chassé du fond ouvert de cornue, ce qui empêche la pénétration d'air.
L'hydro-
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no sortant est de préférence allumé au fond de 1-- cornue pour éviter toute possibilité d'explosion dans les cham- bres collectrices ou ailleurs, mais il pourrait aussi
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être traité d'autres fagons pour arriver au même but. Le carbone floconneux tombe hors du fond de la cornue en traversant la flamme qui brûle toutes les impuretés huileuses ou autres impuretés combustibles.
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La flamme elle-même constitue une fermeture empêchant l'air de pénétrer dans la cornue.) Lorsqu'on utilise les cornues revêtues intérieurement de briques ou d'autres matières appropriées auxquelles le noir de fumée n'adhérera Pas) avec refroidissement efficace de l'acétylène alimenté.
ainsi qu'avec réglage et contrôle des conditions de trai- tement'pour éviter la formation de coke a l'admission ou en tout autre point de la cornue, le procédé est contins, le noir de fumée sortant de la cornue au fur et à mesure qu'il est formé,
de sorte que la cornue ne se remplit pasUne méthode convenable pour refroidit l'acétylène afin d'éviter la formation de coke à l'admission consis- te à employer un tube d'admission aminci a peu près en pointe de couteau à l'extrémité et entouré par un ou plusieurs passages annulaires à travers lesquels on fait passer de l'air froid ou un gaz oxydant ou non oxydant approprié tel que d l'acide carbonique ou de l'azote* Si on emploie un gaz oxydant la. quantité doit en être aussi minime que possible pour assurer les résu tats désirés, afin d'éviter une Perte de carbone par une combustion excessive ,
EXEMPLE II-
Le gaz naturel à haute teneur en méthane est mélan- gé avec, de l'acétylène dans la proportion d'environ deux volumes de gaz naturel pour un volume d'acétylène, et le mélange est convenablement refroidi et, à des pressions très légèrement au-dessus de la pression at- mosphérique, est envoyé en un jet dans une extrémité d'une cornue semblable à celle employée dans l'exemple I, chauffée/jusqu'à au moins la température de dissocia- tion du mélange par exemple au rouge sombre.
'Le mé-
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lange se dissocie doucement en du carbone amorphe flo- conneux et de l'hydrogène, peut être avec de petites quantités d'autres substances, selon la composition du gaz ,et la pureté de l'acétylène Après un chauffa- ge initial de la, cornue pour mettre en marche le dis- sociation, le procédé se continuera indéfiniment, la, cha- leur libérée par la. dissociation étant suffisante pour maintenir une température convenable dans la cornue, si on prend les précautions voulues pour éviter une per- te indue de chaleur. La chaleur libérée par la dissocia- tion de l'acétylène fournit tous les caloriques néces-' saires pour la dissociation du-gaz naturel et pour main- tenir l'appareil à la température nécessaire.
De préfé- rence le refroidissement sera tel que le mélange soit maintenu à la température atmosphérique ordinaire, ou en-dessous de cette température jusqu'au moment de sa libération dans la zone de dissociation de la cornue, à cause de la facilité avec 'laquelle l'acétylène se polymérise à des températures qui ne sont même -que légèrement supérieures à la température atmosphérique.
L'hydrogène peut être récupéré, et dans ce cas la cor- nue ne Peut pas être ouverte à l*air libre, mais doit d'ouvrir dans un appareil collecteur, de façon que l'on puisse enlever d'une manière continue le noir de fumée.
Des vapeurs d'un hydrocarbure approprié, comme celles produites par'le chauffage du benzol ou par la . pulvérisation d'un hydrocarbure, liquide plus léger, peuvent être substituées au gaz naturel,' et. le procédé peut alors être conduit comme décrit précédemment, sauf
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que le mélange ne peut alors pas être refroidi au marne point avant son entrée dans la cornue.- Cette diminution du refroidissement préalable n'est pas aussi nuisible. dans ce cas que lors de la dissociation d'acétylène seul.
L'acétylène dilué ne se polymé/rise pas aussi facile- ment que le gaz pur et les dépôts goudronneux dans l'ap- pareil, qui donnent naissance au coke sont moins con- sidérables lorsqu'on emploie de l'acétylène dilué et peu- vent être complètement évités même à des températures ou il s'en produirait si oh employait l'acétylène seul.
La proportion d'acétylène peut être diminuée jusqu'à ce que la chaleur libérée par sa dissociation soit insuf- fisante'pour la dissociation du gaz ajoutéeCe déficit est alors compensé par l'admission d'un petit pourcenta- ge de gaz oxydant; la quantité nécessaire étant calculée d'après la chaleur de combustion développée et l'ad- mission nette de chaleur requise pour la dissociation du mélange employé*,
Une grande variété des gaz ou de vapeurs carbo- nés peuvent être mélangés avec de l'acétylène ou d'au- tres gaz fortement endothermiques ou bien divers gaz, ou gaz et vapeurs, peuvent être mélangés et traités comme il a été dit précédemment.
Le procédé n'est pas limité à la dissociation des hydrocarbures, mais en- visage également la dissociation d'autresgaz carbonés tels que l'oxyde de carbone, l'acide carbonique, le bi- sulfate de carbone, le tétrachlorure de carbone et tous autres gaz qui sont susceptibles d'être disso- ciés de la même façon, les gaz tels que l'oxyde de carbone ou l'acide carbonique peuvent avoir un léger , effet oxydant, tandis que pour le traitement des gaz
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tels que le tétrachlorure de carbone l'appareil doit être d'une nature lui permettant de résister au gaz acide qui se dégagera. Le procédé peut donc être employé pour obtenir d'autres produits que la noir de fumée ou l'hy- dorgène.
Si un chauffage extérieur de la cornue est désiré nécessaire on peut le réaliser en faisant brûler l'hydrogène libéré pendant le procédé, ou de toute au- tre façon. L'alimentation de gaz fortement endothermi- que (et ! de) gaz oxydant si on en fait usage) peut être uniforme ou modifiée à certains intervalles ou peut être totalement arrêtée pendant un certain temps si la cornue a accumulé suffisamment de chaleur pour continuer le procédé de traitement du gaz ou des gaz exothermiques.
Les dessins annexés représentent une forme d'ap- pareil convenant pour la réalisation du procède, mais il est évident que le procédé n'est pas limitéà l'emploi de l'appareil représenté, qui est simplement une formé- d'exécution préférée par l'inventeur.
Dans le dessin: Fig.l est une vue. en coupe verticale de l'ap- pareil; .
Fig. 2 est une vue en Plan;
Fig.3 est une section verticale du brûleur sur une échelle plus grande que Fig.2.
Dans ces dessins: il désigne une cornue ayant un revêtement intérieur de préférenceen briques réfractaires ou autre matiè- re réfractaire. La cornue est de préférence cylindrique et de dimensions correspondante au volume et à la vitesse des gaz à traiter.
La cornue 11 est disposée verticalement et fermée à son extrémité supérieure par
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un couvercle amovible il$ de préférence maintenu en place par son simple poids avec un mastiquage pour rendre la joint étanches L'extrémité inférieure de la cornue
11 est ouverte, mais de diamètre légèrement réduit comme on le voit en 13, pour concentrer l'échappement de l'hydrogène et diminuer les possibilités de péné- tration d'air, on emploie de préférence une série de cornues disposées en rangées ou en batteries.
Le grand carneau 14's'étend de l'avant à l'ar- rière de chaque cornue et communique avec son fond ou- verte Les carneaux 14 s'ouvrent de préférence sur le devant en 15 pour permettre l'admission d'air et faci- liter l'observations et ils communiquent à leurs extrémités postérieures,.par des collecteurs appropriés,, avec une cheminée 16 dirigée vers le haut.
Les organes collecteurs comprennent une série de chambres 17 une pour- chaque cornue, se réunissant au fond pour former une ,auge qui s'étend sur toute la longueur de la batterie en-dessous des carneaux 14 et qui contient un transporteur à vis sans fin 18 ou autre appareil approprié pour enlever le noir de fumée.
Directement sousl'extrémité inférieure de chaque cornue est prévue 'une ouverture 19 dans le car- neau, sous laquelle est Placé un récipient) approprié 20 pour recevoir le carbone et le produit granuleux tombant à travers l'ouverture 19. 11 est disposé de préférence dans chaque chambre'collectrice, entre le carneau et la chemina une ou plusieurs chicanes 22 pour séparer le noir de fumée des produits de la combustion et pour forcer ce carbone à tomber dans l'auge 17.
Au lieu de ces chambres collectrices on peut faire usage d'un appareil sacs filtrants.
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A l'extrémité supérieure de la cornue 11 un brû- leur désigné par 21 (Fig.l), est supporté par le couver- cle 12 de préférence en alignement axial avec la cor- nue il, le couvercle 12 présentant une ouverture pour le passage du brûleur 21, munie de préférence d'un joint étanche.
Le brûleur '21 comprend un tube ou pas- sage central facilement amovible 23 pour le gaz, une enveloppe tubulaire concentrique 24 formant un Passgge annulaire pour le gaz oxydant ou refroidisseur et une chemise de refroidissement 25 entourant ce tube 24- Les extrémités inférieures des tubes 23 et 24 et de la chemise 25 se terminent de préférence à peu près au mê- me niveau, mais on peut les modifier par exemple en fai- snat déboucher le tube 23 légèrement au-dessus de l'ex- trémité du tubs 24 comme on! le voit au dessin.
L'extrémité inférieure du tube 23 est de préfé- rence amincie à l'extérieur ou à l'intérieur ou des deux côtés pour se terminer en un 'bord aigu présentant un minimum .de surface à l'extrémité où le carbone pour- rait adhérer. Les Parties inférieures des tubes 23 et 24 peuvent avoir une forme cylindrique ou autre similaire et être maintenues concentriquement par des épaulements, des saillies ou d'autres organes.-Le brûleur 21 est supporté sur le couvercle 12 par une bri- de 27 ou un autre organe approprié.
Des tubes d'aliman- tation 28-29, munis de soupapes, aboutissent aux tubes 23-24 respectivement, et un tube d'alimentation 30 pour l'agent de refroidissement, - qui sera de préfé- rence de l'eau,- aboutit en un point rapproché du fond de la.
chemise 25 tandis qu'un tube de décharge 31
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pour illagent de rero1dissement.part du sommet de la chemise 25, ',
Pour mettre l'appareil en marche, on chauffe la cornue 11 au rouge sombre, de préférence en admettant du gaz et de l'air vers le brûleur 21 en les proportions voulues pour donner une combustion complète et en ad- mettant un mélange allumeur de manière que le brûleur serve de torche d'allumage, mais on peut-employer un brûleur d'allumage spécial ou tout autre moyen appr.o- pria Lorsqu'on a atteint la chaleur voulue on'peut in- terrompre ou diminuer l'admission d'air et régler conve- nablement l'admission des gaz.
Il appareil immédiatement de gros flocons de carbone amorphe floconneux, qui tombent du fond ouvert de la cornue* Si l'hydrogène qui s'échappe ne s'enflamme pas de lui-même en rencontrant l'air, on l'allume immédiatement au fond de la cornue 11 où il continue à brûler tranquillement. L'hydrogène chaud à sa sortie, forme une fermeture au fond de la cornue il et empêche la pénétration de l'air qui pourrait former des mélanges explosifs avec l'hydrogène ou avec le gaz, non dissocié dans la cornue.- Le fait que l'hydrogène est brûlé supprime toute possibilité de formation de mélanges explosifs avec l'air des cham- bres collectrices 1,7 ou en tout autre point quelconque.
Le tirage de la cheminée 16/attire la flamme vers l'ar- rière tandis que la face ouverte 15 du conduit laisse en- trer l'air et empêche le tirage d'évacuer 16 gaz de la cornue il. Il permet également l'inspection pour s'as- surer si la cornue fonctionne bien et si l'hydrogène brûle. La flamme se mouvant vers l'arriéra entraîne une grande partie du noir de fumée dans la chambre collectrice,
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ce qui fait que le noir de fu/mée tombe dans l'auge.. Les chicanes 22 servent à faciliter la séparation des ma- tières solides et des gaz.
Les grosses masses de noir de fumée trop lourdes pour être transportées par un tirage légr, ainsi que les cendres venant de la paroi de la cornue et toutes les matières cokéfiées tombent dans le récipient 20. L'admission de l'air peut être réglée en toute façon convenable comma par exemple en renvoyant une partie des gaz de la cheminée vars les extrémités d'avant des carneaux 14.
Tout le noir de fumée s'échappant de la cornue traversa le flamme d'hydrogène, ce qui a pour résultat que les éléments huileux ou autres combustibles sont to- talementou en majeure partie brûlés.. Il n'en résulte qu'une minime perte de noir de 'fumée) parce que les di- mensions de l'ouverture 15 limitent la quantité d'o- xygène admise vers la flamme à ce qui est strictement nécessaire pour la combustion de l'hydrogène seul.
Le gaz de refroidissement est alimenté de préfé- rence sous une pression moindre que l'acétylène et, s'il s'agit d'un gaz oxydant, en une quantité beau- coup moindre que celle nécessaire pour la combustion complète de l'acétylène, soit. par exemple entre 1% et 1/10% de cette quantité, mais on peut employer un pourcentage plus fort.
Avec! un réglage convenable, la dissociation de l'acétylène a lieu calmement en produisant du noir de fumée en grosses masses floconneuses. Si la pression de l'acétylène est trop élevée, l'acétylène se dilue d'hydrogène avant la dissociation, ce qui produit des
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petites particules de noir de fumée au lieu d'en donner des grosses masses. ces petites particules sont ûiffi- ailes à séparer des produits de la combustion* Il peut 19n résulter une plus forte polymérisation de l'cétylène et une formation subséquente de coke.
Une, alimentation excessive d'acétylène, ou bien un excès de vitesse des jets, ou une dissociation imparfaite ou encore une combustion excessive du produit à lavage sont indiqués par une altération de l'aspect de la flamme qui, dans des conditions parfaites, doit être la flamme bleue, claire, caractéristique de l'hydrogène, rendue lé- géraient lumineuse par les quelques petites particules de noir de fumée incandescent qu'elle contient et mon- trant de grosses masses de noir de fumée entraîné. Le procédé et l'appareil décrits dans la présente demande de brevet sont d'un usage particulièrement sûr.
Au dé- but du procédé la flamme de chauffage brûle ou expulse tout l'air de la cornue et la dissociation peut commen- car en réduisant simplement 1'alimentation d'air et sans donner à l'air l'occasion de rentrer, * Par suite de ce que l'hydrogène s'échappe du fond de la cornue l'air en est positivement exclu, et comme l'hydrogène est brûlé au fond de la cornue il n'est pas nécessaire d'établir uns chambre collectrice étanche à l'air pour éviter qu'il s'y forme des mélanges explosifs d'air et d'hydrogène. Si ,la gaz dans la cornue venait à exploser,
l'explosion trouverait une voie de dégage- ment libre dans le fond ouvert de la cornue et à travers l'ouverture 20 du carneau, et ne produirait pas de chasses dans l'appareil collecteur. Si cette explosion était très forte. le sommet simplement mastiqué
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de la cornue se soulèverait et donnerait encore un-9 voie d'échappement, ce qui fait que les parois de la cornue ne seraient pas brisées.
Bien que l'on préfère, actuellement 'brûler l'hydro- gène par une admission convenablement limitée de l'air afin d'éliminer tous les risques d'explosion, et bien que l'hydrogène soit généralement allumé par les particules de carbone incandescent et brûlant douce- ment,, il est bien entendu que cette invention permet également le travail en toute sécurité dans qu'il soit nécessaire de brûler l'hydrogène. Ce résultat peut à- tre obtenu en diluant ou en saturant suffisamment l'hy- drogène pour le rendre inexplosible, par exemple au moyen de vapeur d'eau ou de gaz que l'on/peut séparer facilement de 1'hydrogène.
Dans ce cas il n'est plus nécessaire que la cornue s'ouvre à l'air libre par son fond. L'hydrogène ainsi dilué peut également être brû-
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R -E V B N D 1 0 A T 1 0=N S. o o 0
1)- Procédé pour dissocier les gaz carbones, cousis. tant 4 soumettre des gaz contenant .un ou plusieurs gaz
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endothermiques à une température qui produise la disso- ciation et a conserver l.a.chaleur libérée du.ou des
**ATTENTION** fin du champ DESC peut contenir debut de CLMS **.
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Apparatus and method for the dissociation of carbonaceous gases or vapors.
The invention relates in general to the dissociation of carbon gases or vapors and more especially to the manufacture of carbon black by the dissociation of acetylene or other gases or endothermic mixtures or mixtures of endothermic gases. and exothermic * the term gas also designating vapors.
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According to the invention, carbonaceous gases containing a
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or. endothermic gases are brought to a dissociation temperature, either alone, or with an exothermic gas or gases, or with a mixture of the two, so that all or part of the heat necessary for the dissociation
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tison of less endothermic or entirely exothermic elements of the mixture, either provided by the dissociation of the element, -rts more endothermic,
any additional heat required being supplied by a? partial combustion or by external heating or by a combination of these.
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From a further feature, carbon gases containing one or more endothermic gases are subjected to a temperature at which dissociation and breakdown can occur. heat liberated from the endothermic gases is retained to continue the reaction.
Other charac-
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Important teristics are the use of a mixture of exothermic and endothermic gases so that the free heat of the endothermic gases jidô on the dissociation of the exothermic gas, the use of an oxidizing gas in combination with the carbon gases to raise the. temperature, the use of acetylene, and maintaining the gases at a temperature
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bsss? until the moment of their entry into the dissociation zone. Another important feature is
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establishing a closure above the open end of the retort by means of the released hydrogen, inflamed or not.
Another feature is to pass the produced carbon black through a hydrogen flame to remove the. oily or easily combustible material.
Other characteristics will emerge from the. des-
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cription ci -, -. near.
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The invention also includes an apparatus for this use.
For the industrial practice of gas or gases under a pressure close to atmospheric pressure and suitably cooled until the moment of their entry, are supplied with a current in the top of a retort previously heated to a temperature which produces dissociation. When a strongly endothermic gas is employed alone, or alternatively suitable mixtures, the temperature will be maintained by the heat released during the dissociation.
If the mixture is of such a nature that sufficient heat is not released to maintain the temperature of dissociation, the deficit can be compensated for by the heat of combustion obtained by the admission of a limited quantity. oxidizing gas or by external heating or by a combination of both.
It is essential that the process be carried out in a well-insulated device to avoid the loss of heat released, on which preservation depends the continuity of the operation and its efficiency.
In this way, a higher percentage of carbon can be obtained with less endothermic gases and with endothermic gases, than was possible by ordinary processes of incomplete combustion. Likewise the production rate is much stronger than was possible with explosion processes. Running the process only requires a smaller and less expensive plant to match production than when operating by the incomplete combustion method or by the% explosions method.
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In addition, the carbon black produced will be practically
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free from coked or granular materials, the presence of which in other processes necessitates a costly sieving operation.
The Examples C7 below give various ways of applying the invention, but it. It is understood that the invention is not limited to the materials specified, nor to the proportions indicated, nor to the precise procedure.
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Acetylene, preferably at low pressure, is fed in a jet into the top of a substantially vertical retort open at its base. Acetylene -is, te- il.1 as much as possible at room temperature, or lower than when it was released into the retort.
After initial heating of the retort
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to end: end dissociation, the / temperature will be maintained by. heat of dissociation (in the case of acetylene or other gases or gas mixtures sufficient
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cally rndothsrmiquos), if the retort employed is constructed, to avoid excessive loss of heat. Under suitable conditions, acetylene dissociated into hydrogen and amorphous carbon flo-
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The hydrogen c11 <.. ud fills the retort below the dissociation zone and is driven from the open retort bottom, preventing the ingress of air.
Hydro-
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no outlet is preferably lit at the bottom of 1-- retort to avoid any possibility of explosion in the collecting chambers or elsewhere, but it could also
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to be treated in other ways to achieve the same goal. The fluffy carbon falls out of the bottom of the retort as it passes through the flame which burns off any oily impurities or other combustible impurities.
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The flame itself provides a seal preventing air from entering the retort.) When using retorts coated internally with bricks or other suitable materials to which carbon black will not adhere) with effective cooling of the l acetylene fed.
as well as with adjustment and control of the treatment conditions' to avoid the formation of coke at the inlet or at any other point of the retort, the process is contins, the carbon black leaving the retort as it goes. as it is formed,
so that the retort does not fill up A suitable method of cooling the acetylene to avoid coke formation at the inlet is to use a thinned inlet tube roughly knife-edge at the end and surrounded by one or more annular passages through which is passed cold air or a suitable oxidizing or non-oxidizing gas such as carbonic acid or nitrogen. If an oxidizing gas is employed 1a. quantity should be as minimal as possible to ensure the desired results, in order to avoid loss of carbon through excessive combustion,
EXAMPLE II-
The high methane natural gas is mixed with acetylene in the proportion of about two volumes of natural gas to one volume of acetylene, and the mixture is suitably cooled and, at very slight pressures. -above the atmospheric pressure, is sent in a jet into one end of a retort similar to that employed in example I, heated / up to at least the temperature of dissociation of the mixture, for example to red dark.
'To me-
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The mixture slowly dissociates into fluffy amorphous carbon and hydrogen, possibly with small amounts of other substances, depending on the composition of the gas, and the purity of the acetylene. After initial heating of the, retort to start the dissociation, the process will continue indefinitely, the heat released by the. dissociation being sufficient to maintain a suitable temperature in the retort, if precautions are taken to avoid undue loss of heat. The heat liberated by the dissociation of acetylene provides all the calories necessary for the dissociation of natural gas and to maintain the apparatus at the necessary temperature.
Preferably the cooling will be such that the mixture is maintained at room temperature, or below this temperature until the moment of its release in the dissociation zone of the retort, because of the ease with which acetylene polymerizes at temperatures which are only slightly above atmospheric temperature.
The hydrogen can be recovered, and in this case the horn cannot be opened to the open air, but must be opened in a collecting apparatus, so that the horn can be continuously removed. smoke black.
Vapors of a suitable hydrocarbon, such as those produced by heating benzol or by. spraying a hydrocarbon, a lighter liquid, can be substituted for natural gas, 'and. the process can then be carried out as described above, except
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that the mixture cannot then be cooled at the point of marl before entering the retort. This reduction in the pre-cooling is not so harmful. in this case only during the dissociation of acetylene alone.
Dilute acetylene does not polymerize as easily as pure gas and the tarry deposits in the apparatus, which give rise to coke, are less considerable when dilute acetylene is used and little - should be completely avoided even at temperatures where it would occur if the acetylene alone were used.
The proportion of acetylene can be reduced until the heat liberated by its dissociation is insufficient for the dissociation of the added gas. This deficit is then compensated by the admission of a small percentage of oxidizing gas; the quantity required being calculated from the heat of combustion developed and the net heat input required for the dissociation of the mixture employed *,
A wide variety of carbonated gases or vapors can be mixed with acetylene or other strongly endothermic gases or a variety of gases, or gases and vapors, can be mixed and processed as previously discussed.
The process is not limited to the dissociation of hydrocarbons, but also involves the dissociation of other carbon gases such as carbon monoxide, carbonic acid, carbon bisulphate, carbon tetrachloride and all. other gases which are liable to be dissociated in the same way, gases such as carbon monoxide or carbonic acid may have a slight oxidizing effect, while for the treatment of gases
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such as carbon tetrachloride, the apparatus must be of a nature enabling it to resist the acid gas which will be given off. The process can therefore be used to obtain products other than carbon black or hydrogen.
If external heating of the retort is desired, this can be accomplished by burning the hydrogen liberated during the process, or otherwise. The supply of highly endothermic gas (and! Oxidizing gas if used) may be uniform or changed at certain intervals or may be completely stopped for a period of time if the retort has accumulated sufficient heat to continue the process. process for treating gas or exothermic gases.
The accompanying drawings show one form of apparatus suitable for carrying out the method, but it is evident that the method is not limited to the use of the apparatus shown, which is merely a preferred embodiment. the inventor.
In the drawing: Fig.l is a view. in vertical section of the apparatus; .
Fig. 2 is a Plan view;
Fig.3 is a vertical section of the burner on a larger scale than Fig.2.
In these drawings: it denotes a retort having an interior lining preferably of refractory bricks or other refractory material. The retort is preferably cylindrical and of dimensions corresponding to the volume and the speed of the gases to be treated.
The retort 11 is arranged vertically and closed at its upper end by
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a removable cover, preferably held in place by its simple weight with a sealant to make the seal watertight The lower end of the retort
11 is open, but of slightly reduced diameter as seen at 13, to concentrate the escape of hydrogen and reduce the possibilities of air penetration, a series of retorts arranged in rows or in rows is preferably used. batteries.
The large flue 14 'extends from the front to the back of each retort and communicates with its open bottom. The flues 14 preferably open at the front at 15 to allow the admission of air and facilitate - Liter observations and they communicate at their posterior ends, .by appropriate collectors ,, with a chimney 16 directed upwards.
The collectors comprise a series of chambers 17, one for each retort, meeting at the bottom to form a trough which runs the full length of the battery below the flues 14 and which contains a worm conveyor 18 or other suitable device for removing carbon black.
Directly below the lower end of each retort is provided an opening 19 in the flange, under which is placed a receptacle 20 suitable for receiving the carbon and the granular product falling through the opening 19. 11 is preferably disposed. in each collecting chamber, between the flue and the path, one or more baffles 22 to separate the carbon black from the combustion products and to force this carbon to fall into the trough 17.
Instead of these collecting chambers one can make use of a filter bag apparatus.
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At the upper end of the retort 11, a burner designated by 21 (Fig.l) is supported by the cover 12 preferably in axial alignment with the horn 11, the cover 12 having an opening for the retort 11. passage of the burner 21, preferably provided with a tight seal.
The burner 21 comprises an easily removable central tube or passage 23 for the gas, a concentric tubular casing 24 forming an annular passgge for the oxidizing or cooler gas and a cooling jacket 25 surrounding this tube 24. The lower ends of the tubes 23 and 24 and of the jacket 25 preferably end at about the same level, but they can be modified, for example, by opening the tube 23 slightly above the end of the tube 24 as we! see it in the drawing.
The lower end of tube 23 is preferably tapered on the outside or inside or both sides to terminate in a sharp edge with a minimum of surface area at the end where carbon could occur. join. The lower parts of the tubes 23 and 24 may have a cylindrical shape or the like and be held concentrically by shoulders, projections or other members. The burner 21 is supported on the cover 12 by a bracket 27 or a other appropriate organ.
Feed tubes 28-29, provided with valves, lead to tubes 23-24 respectively, and a feed tube 30 for the cooling medium, - which will preferably be water, - ends at a point close to the bottom of the.
shirt 25 while a discharge tube 31
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from the top of the shirt 25, ',
To start the appliance, the retort 11 is heated to dark red, preferably by admitting gas and air to the burner 21 in the proportions desired to give complete combustion and by admitting an igniter mixture of so that the burner serves as an ignition torch, but it is possible to use a special ignition burner or any other suitable means. When the desired heat has been reached, the intake can be interrupted or reduced and adjust the gas intake appropriately.
It immediately sets up large flakes of fluffy amorphous carbon, which fall from the open bottom of the retort * If the escaping hydrogen does not ignite by itself on meeting the air, it is immediately ignited at the bottom of retort 11 where it continues to burn quietly. The hot hydrogen at its exit forms a closure at the bottom of the retort there and prevents the penetration of air which could form explosive mixtures with the hydrogen or with the gas, not dissociated in the retort. - The fact that the hydrogen is burnt eliminates any possibility of formation of explosive mixtures with the air of the collecting chambers 1, 7 or at any other point.
The chimney draft 16 / draws the flame backwards while the open face 15 of the duct allows air to enter and prevents the draft from venting 16 gases from the retort 11. It also allows inspection to make sure that the retort is functioning well and that the hydrogen is burning. The flame moving towards the rear entrains a large part of the smoke black in the collecting chamber,
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which causes the fuel black to fall into the trough. The baffles 22 serve to facilitate the separation of solids and gases.
Large masses of carbon black too heavy to be transported by a light draft, as well as ashes from the retort wall and all coked material fall into vessel 20. Air intake can be adjusted by any suitable way, for example by returning part of the gases from the chimney to the front ends of the flues 14.
All the carbon black escaping from the retort passed through the hydrogen flame, resulting in the oily elements or other fuels being completely or mostly burned. Only a minimal loss results. carbon black) because the dimensions of the opening 15 limit the amount of oxygen admitted to the flame to that which is strictly necessary for the combustion of hydrogen alone.
The cooling gas is preferably supplied under a lower pressure than acetylene and, if it is an oxidizing gas, in a much less quantity than that necessary for the complete combustion of the acetylene. , is. for example between 1% and 1/10% of this amount, but a higher percentage can be used.
With! With proper control, acetylene dissociation takes place calmly, producing carbon black in large flaky masses. If the pressure of acetylene is too high, the acetylene dilutes with hydrogen before dissociation, which produces
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small particles of carbon black instead of large masses. these small particles are difficult to separate from the products of combustion. Further polymerization of the acetylene and subsequent formation of coke may result.
An excessive supply of acetylene, or an excess of speed of the jets, or an imperfect dissociation or even an excessive combustion of the washing product are indicated by an alteration in the appearance of the flame which, under perfect conditions, should to be the blue, clear flame, characteristic of hydrogen, made lightly luminous by the few small particles of incandescent smoke black it contains and showing large masses of entrained smoke black. The method and apparatus described in the present patent application are particularly safe to use.
At the start of the process the heating flame burns or expels all the air from the retort and dissociation can begin by simply reducing the air supply and without giving the air a chance to reenter, * As the hydrogen escapes from the bottom of the retort, air is positively excluded, and as the hydrogen is burnt at the bottom of the retort it is not necessary to establish a leaktight collecting chamber. air to prevent explosive mixtures of air and hydrogen from forming. If the gas in the retort were to explode,
the explosion would find a clear escape route into the open bottom of the retort and through the opening 20 of the flue, and would not produce flushes in the collecting apparatus. If this explosion was very strong. the top simply chewed
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of the retort would rise and still give a 9-way escape, so that the retort walls would not be broken.
Although it is presently preferred to burn the hydrogen by a suitably limited air inlet in order to eliminate all risk of explosion, and although the hydrogen is generally ignited by the glowing carbon particles. and gently burning, it will of course be understood that this invention also permits safe work in which it is necessary to burn hydrogen. This can be achieved by diluting or saturating the hydrogen sufficiently to render it inexplosive, for example by means of water vapor or gas which can be easily separated from hydrogen.
In this case it is no longer necessary for the retort to open to the air through its bottom. Hydrogen thus diluted can also be burned.
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R -E V B N D 1 0 A T 1 0 = N N / A o o 0
1) - Process for dissociating carbon gases, sewn. both 4 submit gases containing one or more gases
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endothermic at a temperature which produces dissociation and retains the heat released from the.
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