[go: up one dir, main page]

BE1019808A3 - METHOD AND DEVICE FOR THE PRODUCTION OF WASH EMULSIONS. - Google Patents

METHOD AND DEVICE FOR THE PRODUCTION OF WASH EMULSIONS. Download PDF

Info

Publication number
BE1019808A3
BE1019808A3 BE2011/0701A BE201100701A BE1019808A3 BE 1019808 A3 BE1019808 A3 BE 1019808A3 BE 2011/0701 A BE2011/0701 A BE 2011/0701A BE 201100701 A BE201100701 A BE 201100701A BE 1019808 A3 BE1019808 A3 BE 1019808A3
Authority
BE
Belgium
Prior art keywords
wax
emulsion
production
cooling
emulsifiers
Prior art date
Application number
BE2011/0701A
Other languages
Dutch (nl)
Inventor
Jean Vanhoebost
Original Assignee
Emulco Lab N V
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Emulco Lab N V filed Critical Emulco Lab N V
Priority to BE2011/0701A priority Critical patent/BE1019808A3/en
Application granted granted Critical
Publication of BE1019808A3 publication Critical patent/BE1019808A3/en

Links

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C09DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09KMATERIALS FOR MISCELLANEOUS APPLICATIONS, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE
    • C09K23/00Use of substances as emulsifying, wetting, dispersing, or foam-producing agents
    • C09K23/22Amides or hydrazides
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C08ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08JWORKING-UP; GENERAL PROCESSES OF COMPOUNDING; AFTER-TREATMENT NOT COVERED BY SUBCLASSES C08B, C08C, C08F, C08G or C08H
    • C08J3/00Processes of treating or compounding macromolecular substances
    • C08J3/02Making solutions, dispersions, lattices or gels by other methods than by solution, emulsion or suspension polymerisation techniques
    • C08J3/03Making solutions, dispersions, lattices or gels by other methods than by solution, emulsion or suspension polymerisation techniques in aqueous media
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C09DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09KMATERIALS FOR MISCELLANEOUS APPLICATIONS, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE
    • C09K23/00Use of substances as emulsifying, wetting, dispersing, or foam-producing agents
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C08ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08JWORKING-UP; GENERAL PROCESSES OF COMPOUNDING; AFTER-TREATMENT NOT COVERED BY SUBCLASSES C08B, C08C, C08F, C08G or C08H
    • C08J2300/00Characterised by the use of unspecified polymers
    • C08J2300/12Polymers characterised by physical features, e.g. anisotropy, viscosity or electrical conductivity
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C08ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08JWORKING-UP; GENERAL PROCESSES OF COMPOUNDING; AFTER-TREATMENT NOT COVERED BY SUBCLASSES C08B, C08C, C08F, C08G or C08H
    • C08J2391/00Characterised by the use of oils, fats or waxes; Derivatives thereof
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C08ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08LCOMPOSITIONS OF MACROMOLECULAR COMPOUNDS
    • C08L91/00Compositions of oils, fats or waxes; Compositions of derivatives thereof

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Dispersion Chemistry (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Medicinal Chemistry (AREA)
  • Polymers & Plastics (AREA)
  • Colloid Chemistry (AREA)
  • Processes Of Treating Macromolecular Substances (AREA)

Description

METHODE EN INRICHTING VOOR DE PRODUCTIE VAN WAS-EMULSIES Technisch veldMETHOD AND DEVICE FOR THE PRODUCTION OF WASH EMULSIONS Technical field

De onderhavige uitvinding heeft betrekking op een werkwijze en inrichting voor de productie van was-emulsies, alsook de was-emulsie verkregen volgens een werkwijze van de huidige uitvinding.The present invention relates to a method and apparatus for the production of washing emulsions, as well as the washing emulsion obtained according to a method of the present invention.

Stand der techniekState of the art

Emulsies of dispersies kunnen gedefinieerd worden als een mengsel van twee of meerdere niet mengbare fluïda. De bereiding van een dispersie of van een emulsie omvat het mengen van twee niet mengbare fluïda, waarbij één van deze fluïda (genaamd "gedispergeerde fase") is gedispergeerd in de vorm van minuscule druppeltjes in het andere fluïdum (genaamd "dispergerende fase"). De grootte van de druppeltjes hangt af van een groot aantal eigenschappen, en algemeen geldt de regel dat hoe kleiner en homogener deze grootte is, hoë interessanter de dispersie: hoe kleiner de druppeltjes zijn, hoe stabieler de emulsie of dispersie. Emulsies worden verkregen tijdens een emulgatie proces waarbij met behulp van een oppervlak-actieve stof zoals een emulgator één homogeen mengsel wordt verkregen. Aldus kunnen was dispersies of emulsies beschouwd worden als een mengsel van was, emulgator en water. Was-emulsies.......Emulsions or dispersions can be defined as a mixture of two or more immiscible fluids. The preparation of a dispersion or of an emulsion involves the mixing of two immiscible fluids, one of these fluids (called "dispersed phase") being dispersed in the form of minuscule droplets in the other fluid (called "dispersing phase"). The size of the droplets depends on a large number of properties, and in general the rule is that the smaller and more homogeneous this size, the more interesting the dispersion: the smaller the droplets, the more stable the emulsion or dispersion. Emulsions are obtained during an emulsification process in which one homogeneous mixture is obtained with the aid of a surfactant such as an emulsifier. Thus, wax dispersions or emulsions can be considered as a mixture of wax, emulsifier, and water. Washing emulsions .......

bezitten een brede waaier van industriële toepassingen, o.a. als ingrediënten voor toners, inkten, vervèn of coatings voor houten producten. Algemeen kan worden aangenomen dat het emulgatie proces voor een was-emulsie bestaat Uit volgende stappen: een pre-mix stap van de individuele componenten tot een pre-emulsie of was-mengsel en de effectieve emulgatie, waarbij toevoeging van een emulgator resulteert in een stabiele emulsie. Om een bepaalde fijnheid van de druppeltjes te bereiken, kent de stand der techniek meerdere mogelijkheden. Potentieel bruikbare systemen omvatten het gebruik van verplaatsbare ronddraaiende roerwerken, van rotor-stator inrichtingen, druk inrichtingen, homogenisators en andere straal inrichtingen, ultrasone inrichtingen en membraan emulsificatie inrichtingen.possess a wide range of industrial applications, including as ingredients for toners, inks, paints or coatings for wooden products. Generally it can be assumed that the emulsification process for a wax emulsion consists of the following steps: a pre-mix step of the individual components to a pre-emulsion or wax mix and the effective emulsification, where addition of an emulsifier results in a stable emulsion. The state of the art has several possibilities for achieving a certain fineness of the droplets. Potentially useful systems include the use of movable rotary agitators, rotor-stator devices, pressure devices, homogenizers, and other blasting devices, ultrasonic devices, and membrane emulsification devices.

De verplaatsbare ronddraaiende roerwerken zijn de oudste en de functie en mechanische effecten ervan zijn welbekend: talrijke studies omtrent de invloed van de geometrie van de ontvangers en de bewegende lichamen, en van de roersnelheden werden uitgevoerd. De gedispenseerde mechanische energie is erg inhomogeen, en de volume capaciteiten beperkt. Bovendien is het mechanische effect slechts gecontroleerd aan de uiteinden van het bewegende lichaam.The movable rotary agitators are the oldest and their function and mechanical effects are well known: numerous studies have been carried out on the influence of the geometry of the receivers and the moving bodies, and of the agitator speeds. The dispensed mechanical energy is very inhomogeneous, and the volume capacities are limited. Moreover, the mechanical effect is only checked at the ends of the moving body.

Bij rotor-stator systemen brengt men een kroonrad ten opzichte van een ander kroonrad tot rotatie en leidt men de te behandelen vloeistof tussen de tegenover liggende oppervlakken van de kroonraderen. Aldus genereert het snelheidsverschil tussen de raderen een schuifkracht, die men optimaliseert door de afstand tussen de twee radaren te verkleinen. Er bestaat een groot aantal geometrieën van de rotor-stator inrichtingen, enkele systemen omvatten meerdere kroonraderen. Deze systemen zijn met name ontworpen voor dispersies of emulsies met hoge viscositeit.In rotor-stator systems one crown wheel is rotated relative to another crown wheel and the liquid to be treated is passed between the opposite surfaces of the crown wheels. The speed difference between the wheels thus generates a shear force, which is optimized by reducing the distance between the two radars. There is a large number of geometries of the rotor-stator devices, some systems include several crown wheels. These systems are especially designed for dispersions or emulsions with high viscosity.

De ultrasone inrichtingen omvatten algemeen een middel voor het uitoefenen van een mechanische werking op het oppervlak van twee fasen. Er bestaan een groot aantal ultrasone generatoren: de eersten genaamd overdragers zetten een elektrisch oscillerend signaal om in ultrasone trillingen; de tweede genaamd fluiten zetten de energie van een straal fluïdum om tot ultrasone trillingen, op het principe van een trillend lamel of van een resonerende holte.The ultrasonic devices generally comprise a means for exerting mechanical action on the surface of two phases. There are a large number of ultrasonic generators: the first named transducers convert an electric oscillating signal into ultrasonic vibrations; the second called flutes convert the energy of a jet of fluid into ultrasonic vibrations, based on the principle of a vibrating slat or of a resonant cavity.

Emulgeren met membranen is een andere optie tot het bereiden van emulsies: men drukt de disperse fase dwars op een poreus lichaam, waarbij druppeltjes worden gevormd op dit lichaam, en waarbij vervolgens de druppels door de stroming van de dispergerende fase op het oppervlak van het poreuze lichaam meegesleurd worden.Emulsifying with membranes is another option for the preparation of emulsions: the disperse phase is pressed transversely to a porous body, droplets being formed on this body, and then the droplets flowing through the flow of the dispersing phase onto the surface of the porous be dragged along.

Het meest gebruikt zijn de druk inrichtingen met homogenisators. Het principe hiervan is het op druk brengen van een pre-dispersie of pre-emulsie, gevolgd door een heftige drukontlasting, waarbij aldus de mechanische energie wordt overgebracht op de pre-dispersie. Een veelgebruikt systeem volgens dergelijke gekende stand van de techniek omvat een reactievat en een hoge druk homogenisator, zoals een Gaulin 15MR van de APV Homogenizer Group. Het reactievat is preferentieel uitgevoerd met een verwarmings- en koelingssysteem. De nodige componenten worden samengebracht in het reactievat, waarna het mengsel wordt opgemengd en opgewarmd tot een bepaalde temperatuur, preferentieel een temperatuur die hoger ligt dan de smelttemperatuur van de was. Eens de gewenste temperatuur bereikt is, wordt het mengsel door een homogenisator gestuurd. Gebruik van een hoge druk homogenisator zorgt voor een reductie in de partikel-grootte van de wassen, waarbij de gebruikte druk een draagwijdte van enkele honderden tot zelfs duizend bar kan bestrijken. Dit proces is welgekend in de stand der techniek en wordt onder meer aangehaald in US 3 579 461 en US 2 009 0 19 710 5. Eens het emulgatie proces is afgelopen, dient het reactie-mengsel afgekoeld te worden, preferentieel tot kamertemperatuur.^ Het koelingsproces is van essentieel belang daar dit de morfologie en de kristalliniteit van de was zal bepalen.The most commonly used are the pressure devices with homogenizers. The principle of this is to pressurize a pre-dispersion or pre-emulsion, followed by a heavy pressure relief, thus transferring the mechanical energy to the pre-dispersion. A widely used system of such prior art includes a reaction vessel and a high pressure homogenizer, such as a Gaulin 15MR from the APV Homogenizer Group. The reaction vessel is preferentially equipped with a heating and cooling system. The necessary components are brought together in the reaction vessel, after which the mixture is mixed and heated to a certain temperature, preferably a temperature that is higher than the melting temperature of the wax. Once the desired temperature has been reached, the mixture is controlled by a homogenizer. Use of a high-pressure homogenizer ensures a reduction in the particle size of the waxes, whereby the pressure used can cover a range of a few hundred to even a thousand bar. This process is well known in the art and is quoted inter alia in US Pat. No. 3 579 461 and US Pat. No. 2,009,019,710. 5. Once the emulsification process has ended, the reaction mixture must be cooled, preferably to room temperature. cooling process is essential as it will determine the morphology and crystallinity of the wax.

US 2 005 027 285 1 beschrijft een emulgatie methode waarbij de was-emulsie volgens US 2 005 027 285 1 wordt verkregen door het koelen van de emulsie aan een snelheid van 10°C per minuut tot een eindtemperatuur van 25°C. Koeling kan gebeuren door het gebruik van een koelingsvloeistof of, indien grote reactor vaten gebruikt worden, door een warmtewisselaar.US 2 005 027 285 1 describes an emulsification method in which the washing emulsion according to US 2 005 027 285 1 is obtained by cooling the emulsion at a speed of 10 ° C per minute to a final temperature of 25 ° C. Cooling can be done by using a cooling liquid or, if large reactor vessels are used, by a heat exchanger.

Algemeen verloopt het afkoelingsproces van de was-emulsie verloopt lineair in de tijd, met een intermediaire "stationaire" fase waarbij de uitkristallisatie van de wassen gebeurt. Tijdens deze fase wordt geen warmte afgegeven. Voor de kwaliteit van de was-emulsies is het van essentieel belang om het koelproces zo kort mogelijk te houden, waarbij een groot temperatuurverschil overbrugd dient te worden in een minimale tijdspanne. Het afkoelingsproces zoals gekend in.de stand van de techniek verloopt niet efficiënt, gaat gepaard met tijdsverlies, zeker tijdens de kristallisatiefase en heeft aldus een weerslag op de kwaliteit van de bekomen was-emulsies.Generally, the cooling process of the wax emulsion proceeds linearly over time, with an intermediate "stationary" phase where the crystallization of the waxes takes place. No heat is released during this phase. For the quality of the wax emulsions, it is essential to keep the cooling process as short as possible, whereby a large temperature difference must be bridged in a minimum period of time. The cooling process as known in the prior art is not efficient, is accompanied by a loss of time, certainly during the crystallization phase and thus has an effect on the quality of the wax emulsions obtained.

Het is het doel van onderhavige uitvinding om een productiemethode van wasemulsies aan te bieden, dat efficiënt en tijdbesparend is, en waarbij hoogwaardige was-deeltjes ontstaan met een goede morfologie en kristalliniteit. In een tweede aspect beschrijft onderhavige uitvinding een inrichting om was-emulsies te produceren volgens desbetreffende productiemethode. In een laatste aspect beschrijft onderhavige uitvinding de emulsie bekomen via de beschreven productiemethode.It is the object of the present invention to offer a production method of wax emulsions that is efficient and time-saving, and in which high-quality wax particles are formed with good morphology and crystallinity. In a second aspect, the present invention describes an apparatus for producing washing emulsions according to the relevant production method. In a final aspect, the present invention describes the emulsion obtained via the described production method.

SamenvattingSummary

Tot dit doel verschaft de uitvinding een verbeterde werkwijze voor de productie van was-emulsies; een geoptimaliseerde inrichting voor de productie van wasemulsies en de was-emulsies verkregen met een werkwijze volgens de uitvinding.To this end, the invention provides an improved process for the production of wax emulsions; an optimized device for the production of washing emulsions and the washing emulsions obtained with a method according to the invention.

Meer bepaald werd de werkwijze geoptimaliseerd ten opzichte van de bestaande stand der techniek door middel van een efficiënter koelingsprocedure van de ........In particular, the method was optimized with respect to the existing state of the art by means of a more efficient cooling procedure of the ........

emulsie tijdens het productieproces en een inrichting die deze efficiëntere koelingsprocedure mogelijk maakt.emulsion during the production process and a device that makes this more efficient cooling procedure possible.

In het bijzonder verschaft de uitvinding een werkwijze zoals omschreven in conclusie 1.In particular, the invention provides a method as claimed in claim 1.

Preferentieel zal de werkwijze voor de productie van was-emulsies omvattend was, eventuele additieven en één of meerdere emulgatoren in een waterige oplossing, de volgende stappen omvatten: - samenbrengen van de gesmolten was, de één of meer emulgatoren, eventueel gewenste additieven en het waterig medium in een reactievat; - emulgeren van de was, één of meer emulgatoren en het waterig medium door gebruik van een homogenisator; - koelen van de emulsie, gekarakteriseerd in dat de koeling gebeurt in twee of meer opeenvolgende stappen in verschillende compartimenten tot het bereiken van de gewenste eindtemperatuur.Preferably, the method for producing wax emulsions comprising wax, any additives and one or more emulsifiers in an aqueous solution, will comprise the following steps: - bringing together the molten wax, the one or more emulsifiers, any desired additives and the aqueous medium in a reaction vessel; emulsifying the wax, one or more emulsifiers and the aqueous medium by using a homogenizer; cooling the emulsion, characterized in that the cooling takes place in two or more consecutive steps in different compartments until the desired end temperature is reached.

In een voorkeursuitvoering, zal de emulsie in een eerste stap gekoeld wordt tot aan de kristallisatietemperatuur van de was, en in één of meerdere daaropvolgende stappen tot de gewenste eindtemperatuur.In a preferred embodiment, the emulsion will be cooled in a first step to the crystallization temperature of the wax, and in one or more subsequent steps to the desired final temperature.

De koeling gebeurt preferentieel in twee of meerdere opeenvolgende stappen door het sturen van de emulsie door ten minste twee warmtewisselaars. In een voorkeursuitvoering gebeurt het emulgeren onder verhoogde druk, preferentieel een druk van 100 tot 1000 bar, preferentieel 100 tot 300 bar.Cooling is preferably done in two or more consecutive steps by controlling the emulsion through at least two heat exchangers. In a preferred embodiment, the emulsification takes place under elevated pressure, preferably a pressure of 100 to 1000 bar, preferably 100 to 300 bar.

In een voorkeursuitvoering zal de gebruikte was bestaan uit ketens van 20 tot 60 koolstofatomen. Preferentieel zullen de emulgatoren gekozen worden uit een.In a preferred embodiment, the wax used will consist of chains of 20 to 60 carbon atoms. Preferably, the emulsifiers will be selected from one.

groep van de anionische emulgatoren, bestaande uit verzeepte vetzuren en alle afgeleiden van vetzuren met carboxyl-groepen en/of non-ionische emulgatoren.group of the anionic emulsifiers, consisting of saponified fatty acids and all derivatives of fatty acids with carboxyl groups and / or non-ionic emulsifiers.

In een tweede aspect verschaft onderhavige uitvinding een inrichting zoals omschreven door conclusie 8.In a second aspect, the present invention provides a device as defined by claim 8.

De inrichting voor de productie van een was-emulsie omvat in een voorkeursuitvoering van onderhavige uitvinding: - opslageenheden voor de componenten nodig voor de productie van de was-emulsie; - toevoermiddelen voor het transporteren van de componenten; - een reactievat voor het vermengen van de componenten onder.......In a preferred embodiment of the present invention, the device for producing a wax emulsion comprises: - storage units for the components necessary for the production of the wax emulsion; - supply means for transporting the components; - a reaction vessel for mixing the components under .......

verhoogde temperatuur en/of druk; - verpompeenheden; - opslageenheden voor de was-emulsie; - een homogenisator voor het emulgeren van de componenten; - een koelingsinstallatie voor het koelen van de emulsie tot de gewenste temperatuur; gekarakteriseerd in dat de koelingsinstallatie ten minste twee serieel gekoppelde koelinrichtingen omvat.elevated temperature and / or pressure; - pumping units; - storage units for the wax emulsion; - a homogenizer for emulsifying the components; - a cooling installation for cooling the emulsion to the desired temperature; characterized in that the cooling installation comprises at least two serially coupled cooling devices.

Preferentieel zullen serieel gekoppelde koelinrichtingen warmtewisselaars omvatten.Preferably, serially coupled cooling devices will comprise heat exchangers.

In een verdere voorkeursuitvoering zal de homogenisator een hoge-druk homogenisator zijn, meer preferentieel een plunger homogenisator.In a further preferred embodiment, the homogenizer will be a high pressure homogenizer, more preferably a plunger homogenizer.

In een laatste aspect, zoals omschreven door conclusie 12, verschaft de uitvinding een was-emulsie, vervaardigd met een werkwijze en een inrichting volgens de uitvinding.In a final aspect, as defined by claim 12, the invention provides a wax emulsion made by a method and an apparatus according to the invention.

In een voorkeursuitvoering zal de was-emulsie 30 tot 70 % was bevatten, meer -preferentieel 50 tot 60% was.In a preferred embodiment, the wax emulsion will contain 30 to 70% wax, more preferably 50 to 60% wax.

Beschrijving van de figurenDescription of the figures

Figuur 1 toont het afkoelingsproces van een was-emulsie in functie van de tijd zoals in een uitvoeringsvorm uit de stand der techniek.Figure 1 shows the cooling process of a washing emulsion as a function of time as in an embodiment of the prior art.

Figuur 2 toont het afkoelingsproces van een was-emulsie in functie van de tijd zoals een uitvoeringsvorm van de huidige uitvinding, waarbij afkoeling een stapsgewijs proces is, door gebruik van ten minste meer dan één koeler.Figure 2 shows the cooling process of a washing emulsion as a function of time such as an embodiment of the present invention, where cooling is a step-by-step process, using at least more than one cooler.

Gedetailleerde beschrijvingDetailed description

In een eerste aspect verschaft de uitvinding een werkwijze voor de productie van was-emulsies, omvattend was, eventuele additieven en één of meerdere emulgatoren in een waterige oplossing. Meer bepaald verschaft de uitvinding een werkwijze bestaande uit de volgende stappen: - samenbrengen van de gesmolten was, de één of meer emulgatoren, eventueel gewenste additieven en het waterig medium in een reactievat; - emulgeren van de was, één of meer emulgatoren en het waterig medium door gebruik van een homogenisator; - koelen van de emulsie, gekarakteriseerd in dat de koeling gebeurt in twee of meer opeenvolgende stappen in verschillende compartimenten tot het bereiken van de gewenste eindtemperatuur.In a first aspect, the invention provides a process for the production of wax emulsions, comprising wax, optional additives, and one or more emulsifiers in an aqueous solution. More specifically, the invention provides a method consisting of the following steps: - bringing together the molten wax, the one or more emulsifiers, any desired additives and the aqueous medium in a reaction vessel; emulsifying the wax, one or more emulsifiers and the aqueous medium by using a homogenizer; cooling the emulsion, characterized in that the cooling takes place in two or more consecutive steps in different compartments until the desired end temperature is reached.

Met emulsie wordt een mengsel bedoeld dat bestaat uit twee normaliter niet mengbare vloeistoffen die onder normale omstandigheden geen stabiel en homogeen mengsel vormen. Voor het verkrijgen van een homogeen mengsel is de hulp van een emulgator nodig. Emulgatoren behoren tot de oppervlakte-actieve stoffen, en bezitten enerzijds een lipofiel en anderzijds een hydrofiel gedeelte. In deze specifieke uitvinding wordt gewag gemaakt van een wasemulsie of was-dispersie, waarbij was-polymeren vermengd worden met een waterige oplossing in de aanwezigheid van één of meerdere emulgatoren.By emulsion is meant a mixture consisting of two normally immiscible liquids that do not form a stable and homogeneous mixture under normal circumstances. The help of an emulsifier is required to obtain a homogeneous mixture. Emulsifiers are among the surfactants, and on the one hand have a lipophilic and on the other a hydrophilic part. This particular invention refers to a wax emulsion or wax dispersion wherein wax polymers are mixed with an aqueous solution in the presence of one or more emulsifiers.

Een homogenisator is een toestel waarbij een stof tot wel-gedefinieerde partikels .......A homogenizer is a device in which a substance into well-defined particles .......

wordt gereduceerd en wordt vermengd met een tweede stof, veelal een vloeistof.is reduced and is mixed with a second substance, often a liquid.

Aldus kunnen emulsies of dispersies bekomen worden.Thus emulsions or dispersions can be obtained.

De werkwijze voor de productie van een was-emulsie volgens de huidige uitvinding omvat meerdere stappen. In eerste instantie worden alle componenten nodig voor de productie van een emulsie samengebracht in een reactievat. Deze componenten omvatten enerzijds de was, één of meerdere emulgatoren en een waterig medium. Optioneel kunnen ook stabilisatoren toegevoegd worden.The method for the production of a wax emulsion according to the present invention comprises several steps. In the first instance, all components required for the production of an emulsion are brought together in a reaction vessel. These components include on the one hand the wax, one or more emulsifiers and an aqueous medium. Optionally, stabilizers can also be added.

Bruikbare wassen omvatten zowel natuurlijke als synthetische wassen. Geschikte wassen omvatten onder andere dierlijke wassen, zoals bijenwas, Chinese was, shellac was, spermaceet en wolwas; plantaardige wassen zoals bayberry was, palmwas, candelilla was, carnauba was, castorwas, asparto was, Japan was, Jojoba olie was, ouricury was, rijstzemelen was en soja wax; minerale wassen, zoals ceresin wassen, montaanwas, ozokeriet was en turf was; petroleum wassen, zoals paraffine en microkristallijne wassen, en synthetische wassen, zoals polyolefine wassen, met inbegrip van polyethyleen en polypropyleen wassen, polytetrafluorethyleen was (PTFE was), Fischer-Tropsch-wassen, stearamide wassen (met inbegrip van ethyleen-bis stearamide wassen), gepolymeriseerde [alphaj-olefine was, gesubstitueerde amide wassen (bv. veresterd of verzeepte gesubstitueerde amide wassen) en andere chemisch gemodificeerde wassen, zoals PTFE-gemodificeerde polyethyleenwas, evenals combinaties van het bovenstaande. Van deze, de voorkeur wassen omvatten paraffinewas, microkristallijne was, Fischer-Tropsch-wassen, vertakte en lineaire polyethyleen wassen, polypropyleen wassen, carnauba was, ethyleen-bis stearamide (EBS) wassen en combinaties daarvan. In een voorkeursvorm van de huidige uitvinding zal de gebruikte was bestaan uit alkanen of alkenen van 20 tot 60 koolstofatomen. In een verdere voorkeursvorm zullen de was-componenten 30 tot 70%, preferentieel 50 tot 60 % van de emulsie uitmaken.Useful waxes include both natural and synthetic waxes. Suitable waxes include animal waxes such as beeswax, Chinese wax, shellac wax, spermaceet and wool wax; vegetable waxes such as bayberry wax, palm wax, candelilla wax, carnauba wax, castor wax, asparto wax, Japan wax, Jojoba oil wax, ouricury wax, rice bran wax and soy wax; mineral waxes such as ceresin waxes, montan waxes, ozokerite waxes and peat waxes; petroleum waxes, such as paraffin and microcrystalline waxes, and synthetic waxes, such as polyolefin waxes, including polyethylene and polypropylene waxes, polytetrafluoroethylene waxes (PTFE waxes), Fischer-Tropsch waxes, stearamide waxes (including ethylene-bis stearamide waxes) , polymerized [alpha-olefin wax, substituted amide waxes (e.g., esterified or saponified substituted amide waxes) and other chemically modified waxes, such as PTFE-modified polyethylene wax, as well as combinations of the above. Of these, preferred waxes include paraffin wax, microcrystalline wax, Fischer-Tropsch waxes, branched and linear polyethylene waxes, polypropylene waxes, carnauba waxes, ethylene bis stearamide (EBS) waxes, and combinations thereof. In a preferred form of the present invention, the wax used will consist of alkanes or olefins of 20 to 60 carbon atoms. In a further preferred form, the wax components will make up 30 to 70%, preferably 50 to 60% of the emulsion.

Een brede waaier aan oppervlak-actieve stoffen kunnen gebruikt worden als emulgatoren. Preferentieel zal de gebruikte emulgator gekozen worden uit de groep van de anionische, kationische of non-ionische oppervlak-actieve stoffen.A wide range of surfactants can be used as emulsifiers. Preferably, the emulsifier used will be selected from the group of the anionic, cationic or non-ionic surfactants.

Anionische oppervlak-actieve stoffen omvatten verzeepte vetzuren en afgeleiden van vetzuren met carboxylgroepen zoals sodium dodecylsulfaat (SDS), sodium dodecyl benzeen sulfonaat, sulfaten en sulfonaten en abietinezuur.Anionic surfactants include saponified fatty acids and fatty acid derivatives with carboxyl groups such as sodium dodecyl sulfate (SDS), sodium dodecyl benzene sulfonate, sulfates and sulfonates, and abietic acid.

Kationische oppervlak-actieve stoffen omvatten dialkyl benzeen alkyl ammonium chloride, alkylbenzyl methyl ammonium chloride, alkyl benzyl dimethyl ammonium bromide, benzalkonium chloride, cetyl pyridinium bromide, Ci2, Ci5, of C17 trimethyl ammonium bromiden, halide zouten van gequaterniseerde polyoxy-ethylalkylamines, dodecyl benzyl triethyl ammonium chloride en benzalkonium chloride.Cationic surfactants include dialkyl benzene alkyl ammonium chloride, alkylbenzyl methyl ammonium chloride, alkyl benzyl dimethyl ammonium bromide, benzalkonium chloride, cetyl pyridinium bromide, C12, C15, or C17 trimethyl ammonium bromides, halide salts of quaternised polyoxyethylalkylamines, dodecyl benzyl triethyl ammonium chloride and benzalkonium chloride.

Non-ionische oppervlak-actieve stoffen omvatten polyvinyl alcohol, poly-acrylzuur, methalose, methylcellulose, ethylcellulose, propylcellulose, hydroxy ethyl cellulose, carboxymethylcellulose, polyoxyethylene cetyl ether, polyoxyethylene lauryl ether, polyoxyethylene octyl ether, polyoxyethylene octylphenyl ether, polyoxyethylene oleyl ether, polyoxyethylene sorbitan monolaurate, polyoxyethylene stearyl ether, polyoxyethylene nonylphenyl ether en dialkylphenoxy poly(ethyleneoxy) ethanol.Non-ionic surfactants include polyvinyl alcohol, poly-acrylic acid, methalose, methyl cellulose, ethyl cellulose, propyl cellulose, hydroxy ethyl cellulose, carboxymethyl cellulose, polyoxyethylene cetyl ether, polyoxyethylene lauryl ether, polyoxyethylene octyl ether, polyoxyethylene octylphenyl ether, polyoxyethylene oleyl ether, polyoxyethylene sorbitan monolaurate, polyoxyethylene stearyl ether, polyoxyethylene nonylphenyl ether and dialkylphenoxy poly (ethyleneoxy) ethanol.

In een voorkeursuitvoering worden de emulgatoren gekozen uit de groep van de anionische emulgatoren, bestaande uit verzeepte vetzuren en alle afgeleiden van ......In a preferred embodiment, the emulsifiers are selected from the group of anionic emulsifiers consisting of saponified fatty acids and all derivatives of ......

vetzuren met carboxyl-groepen, al dan niet gecombineerd met non-ionische oppervlak-actieve stoffen.fatty acids with carboxyl groups, whether or not combined with non-ionic surfactants.

Het aandeel van de emulgatoren in de totale emulsie bedraagt preferentieel tussen de 0.2 tot 10%, meer preferentieel tussen de 2 tot 6% van de totale emulsie.The proportion of the emulsifiers in the total emulsion is preferably between 0.2 and 10%, more preferably between 2 and 6% of the total emulsion.

Verder kunnen ook, indien gewenst en/of noodzakelijk, additieven toegevoegd worden aan het productieproces van de wasemulsie. Additieven kunnen een positieve invloed hebben op het productieproces van de wasemulsie, alsook eventueel bepaalde gewenste karakteristieken verlenen aan de wasemulsies. Een voorbeeld van mogelijks gebruikte additieven zijn onder meer basen om het verzepingsproces te optimaliseren, alsook bactéricides, kleurstoffen, viscositeitsverlagers. Het dient duidelijk te zijn voor een gemiddelde vakman dat dit slechts voorbeelden zijn van mogelijks gebruikte additieven, en dat andere opties tevens mogelijk zijn.Furthermore, if desired and / or necessary, additives can also be added to the production process of the wax emulsion. Additives can have a positive influence on the production process of the wax emulsion, as well as possibly giving certain desired characteristics to the wax emulsions. An example of possibly used additives include bases to optimize the saponification process, as well as bactéricides, dyes, viscosity depressants. It should be clear to a person skilled in the art that these are merely examples of possibly used additives, and that other options are also possible.

De componenten in het reactievat worden geroerd en verwarmd tot een temperatuur gelijk aan of hoger dan de smelttemperatuur van de wascomponenten, zodat deze laatsten zullen smelten. In een andere voorkeursuitvoering worden de nodige componenten voordat ze samengebracht worden in het reactievat reeds verhit. Algemeen wordt een temperatuur geprefereerd die op zijn minst 10°C hoger ligt dan de smettemperatuur van de was, meer preferentieel van 15°C tot 35°C boven de smelttemperatuur van de was. Een hogere temperatuur zal normaal gezien leiden tot kleinere partikel-grootte van de was in de uiteindelijke emulsie.The components in the reaction vessel are stirred and heated to a temperature equal to or higher than the melting temperature of the wax components, so that the latter will melt. In another preferred embodiment, the necessary components are already heated before being brought together in the reaction vessel. In general, a temperature is preferred that is at least 10 ° C higher than the melting temperature of the wax, more preferably from 15 ° C to 35 ° C above the melting temperature of the wax. A higher temperature will normally lead to a smaller particle size of the wax in the final emulsion.

Zoals hierin gebruikt, is de term mengsel of was-mengsel gedefinieerd als een het ontstane mengsel ontstaan vóór emulgatie, wat in de huidige uitvinding preferentieel gebeurt door middel van een homogenisator. Een was-mengsel omvat water, op zijn minst één emulgator en een veelvoud aan was-partikels. Wanneer de gewenste temperatuur bereikt is, zal het verwarmde mengsel weggeleid worden van het reactievat naar een homogenisator, alwaar de emulgatie van het mengsel plaatsvindt. Tijdens het emulgeren zal de was als miniscule druppels vermengd worden onder de waterige oplossing. Aanwezigheid van de emulgatoren zorgt ervoor dat de stabiliteit van de emulsie behouden wordt. Algemeen zullen de partikels die verkregen worden tijdens de emulgatie eèn grootte bezitten van 100 tot 20000 nm, preferentieel 100 tot 4000 nm, meer preferentieel 100 tot 2000 nm, afhankelijk van de kenmerken van de gebruikte was, alsook van de homogenisatie omstandigheden. Het emulgeren kan gebeuren door middel van vigoureus mixen van het mengsel onder verhoogde druk. In een voorkeursuitvoering van de huidige uitvinding, wordt de emulsie verkregen door het gebruik van een verhoogde druk, preferentieel een druk van 100 tot 1000 bar, meer preferentieel een druk tussen 100 en 300 bar. Optioneel kan het mengsel initieel worden onderworpen aan een hoge druk, waarna in een volgende stap het mengsel aan een lagere druk wordt blootgesteld, zijnde ongeveer 10% van de initiële druk. Een eerste stap kan bijvoorbeeld gebeuren onder ene druk van 200 bar, waarna deze in een volgende stap wordt verlaagd tot 20 bar. Een dergelijke werkwijze voorkomt cavitatie van het product.As used herein, the term blend or wash blend is defined as the resultant blend created prior to emulsification, which in the present invention is preferably done by means of a homogenizer. A wash mixture comprises water, at least one emulsifier and a plurality of wax particles. When the desired temperature is reached, the heated mixture will be led away from the reaction vessel to a homogenizer, where the emulsification of the mixture takes place. During emulsification, the wax will be mixed as miniscule drops under the aqueous solution. The presence of the emulsifiers ensures that the stability of the emulsion is maintained. Generally, the particles obtained during the emulsification will have a size of 100 to 20000 nm, preferably 100 to 4000 nm, more preferably 100 to 2000 nm, depending on the characteristics of the wax used, as well as on the homogenization conditions. The emulsification can be done by means of vigorous mixing of the mixture under increased pressure. In a preferred embodiment of the present invention, the emulsion is obtained by using an elevated pressure, preferably a pressure of 100 to 1000 bar, more preferably a pressure between 100 and 300 bar. Optionally, the mixture can be initially subjected to a high pressure, after which in a subsequent step the mixture is exposed to a lower pressure, being approximately 10% of the initial pressure. A first step can, for example, take place under a pressure of 200 bar, after which it is lowered to 20 bar in a following step. Such a method prevents cavitation of the product.

Eens de emulsie is gevormd, zal het homogenisatie-proces worden stopgezet en dient de emulsie te worden afgekoeld. Preferentieel wordt de emulsie afgekoeld tot de gewenste eindtemperatuur, gaande van 20°C tot 40°C, preferentieel van 20 tot 25°C. Het is uiterst belangrijk dat dit koelingsproces zo efficiënt mogelijk verloopt daar de snelheid waarmee de emulsie afgekoeld wordt een impact heeft op de kwaliteit van de verkregen was-emulsie. Hoe sneller de afkoeling tot gewenste temperatuur kan bewerkstelligd worden, hoe hoger de kwaliteit van de verkregen was-emulsie. Verder is het in economisch opzicht interessant om het productieproces van de was-emulsies zo efficiënt en snel mogelijk te laten verlopen. Het afkoelingsproces van de was-emulsies verloopt gradueel in de tijd, met een intermediair stationaire fase T(l), waarbij uitkristallisatie plaatsvindt (zie figuren 1 en 2).Once the emulsion has been formed, the homogenization process will be stopped and the emulsion must be cooled. Preferably, the emulsion is cooled to the desired end temperature, ranging from 20 ° C to 40 ° C, preferably from 20 to 25 ° C. It is extremely important that this cooling process runs as efficiently as possible as the speed at which the emulsion is cooled has an impact on the quality of the wax emulsion obtained. The faster the cooling to desired temperature can be achieved, the higher the quality of the obtained wax emulsion. Furthermore, it is economically interesting to have the production process of the wax emulsions run as efficiently and quickly as possible. The cooling process of the washing emulsions proceeds gradually over time, with an intermediate stationary phase T (1), whereby crystallization takes place (see Figures 1 and 2).

In een voorkeursuitvoering van de huidige uitvinding, zal het koelen van de emulsie gebeuren in twee of meer opeenvolgende stappen tot het bereiken van de gewenste temperatuur (zie figuur 2). In een voorkeursvorm van de uitvinding zal in een eerste afkoelingsstap de emulsie afgekoeld worden van de begintemperatuur (TO) tot aan de kristallisatietemperatuur T(l) door middel van een eerste warmtewisselaar, waarna de emulsie in een volgende afkoelingsstap door middel van een tweede warmtewisselaar afgekoeld wordt van de kristallisatietemperatuur (Tl) tot aan de gewenste eindtemperatuur T(2). Een eerste koelingsstap kan bijvoorbeeld gebeuren van een starttemperatuur van 85 tot 45°C (de kristallisatietemperatuur), waarna in een daaropvolgende stap het mengsel verder afgekoeld wordt tot 25°C. In een andere voorkeursvorm kan het afkoelingsproces gebeuren in meer dan twee opeenvolgende stappen, waarbij de emulsie door meerdere warmtewisselaars wordt gestuurd, elk met hun specifiek temperatuur-gebied.In a preferred embodiment of the present invention, the cooling of the emulsion will occur in two or more consecutive steps until the desired temperature is reached (see Figure 2). In a preferred form of the invention, in a first cooling step, the emulsion will be cooled from the initial temperature (TO) to the crystallization temperature T (1) by means of a first heat exchanger, after which the emulsion is cooled in a subsequent cooling step by means of a second heat exchanger from the crystallization temperature (T1) to the desired final temperature T (2). A first cooling step can for instance take place from a starting temperature of 85 to 45 ° C (the crystallization temperature), after which the mixture is further cooled to 25 ° C in a subsequent step. In another preferred form, the cooling process can take place in more than two consecutive steps, wherein the emulsion is controlled by several heat exchangers, each with their specific temperature range.

Door de verkregen emulsie stapsgewijs te gaan afkoelen door middel-van verschillende warmtewisselaars, zal de tijdspanne t die het afkoelingsproces via één koeler normaliter in beslag neemt significant verkleind worden, wat leidt tot een efficiënter productieproces voor was-emulsies. Algemeen kunnen we stellen dat t(x) (de tijdspanne nodig voor het afkoelen met één koeler) groter zal zijn dan de som van alle tijdspannes t(y)+...+t(n) nodig voor het afkoelen met n aantal koelers (zie figuur 1 en 2). Door gebruik te maken van opeenvolgende stappen in.............By gradually cooling the obtained emulsion by means of different heat exchangers, the time span that normally takes place through one cooler in the cooling process will be significantly reduced, leading to a more efficient production process for washing emulsions. In general we can state that t (x) (the time span necessary for cooling with one cooler) will be greater than the sum of all time periods t (y) + ... + t (n) needed for cooling with n number of coolers (see figures 1 and 2). By using consecutive steps in .............

het koelingsproces, kan de afkoeling gereduceerd worden tot een tijdspanne van 5 tot 7 seconden. Verder werd ook ondervonden dat een korte afkoelingsperiode resulteert in een kwaliteitsvollere, meer homogene was-emulsie met langere houdbaarheidsdatum en grotere stabiliteit dan wanneer deze vergeleken werd met een was-emulsie verkregen door een productieproces met één enkele afkoelingsstap, zoals afgebeeld in de grafiek van figuur 1.the cooling process, the cooling can be reduced to a time span of 5 to 7 seconds. Furthermore, it was also found that a short cooling period results in a more quality, more homogeneous washing emulsion with a longer shelf life and greater stability than when compared with a washing emulsion obtained by a production process with a single cooling step, as shown in the graph of Figure 1.

In een tweede aspect van de uitvinding wordt een inrichting voor de productie van een was-emulsie bekendgemaakt. Meer bepaald verschaft de uitvinding een inrichting voor de productie van een was-emulsie, omvattend: - opslageenheden voor de componenten nodig voor de productie van de was-emulsie; - toevoermiddelen voor het transporteren van de componenten; - een reactievat voor het vermengen van de componenten onder verhoogde temperatuur en/of druk; - verpompeenheden; . ..... .....In a second aspect of the invention, an apparatus for the production of a wax emulsion is disclosed. More specifically, the invention provides a device for the production of a wax emulsion, comprising: - storage units for the components required for the production of the wax emulsion; - supply means for transporting the components; - a reaction vessel for mixing the components under elevated temperature and / or pressure; - pumping units; . ..... .....

- opslageenheden voor de was-emulsie; - een homogenisator voor het emulgeren van de componenten; - een koelingsinstallatie voor het koelen van de emulsie tot de gewenste gewenste temperatuur; gekarakteriseerd in dat de koelingsinstallatie ten minste twee serieel gekoppelde koelinrichtingen omvat.- storage units for the wax emulsion; - a homogenizer for emulsifying the components; - a cooling installation for cooling the emulsion to the desired desired temperature; characterized in that the cooling installation comprises at least two serially coupled cooling devices.

In een voorkeursuitvoering, omvatten deze serieel gekoppelde koelinrichtingen warmtewisselaars. In principe kan elk type warmtewisselaar gekend in de stand van de techniek hiervoor gebruikt worden. Preferentieel zal gebruik gemaakt worden van een platenwarmtewisselaar volgens het tegenstroomprincipe, waarbij een optimale overdracht van de warmte mogelijk is.In a preferred embodiment, these serially coupled cooling devices comprise heat exchangers. In principle, any type of heat exchanger known in the art can be used for this purpose. Use will preferably be made of a plate heat exchanger according to the countercurrent principle, whereby an optimum transfer of the heat is possible.

De voorziene toevoermiddelen zorgen voor de toevoer van de nodige componenten naar het reactievat. Het reactievat is preferentieel goed geïsoleerd en zo ontworpen dat het op korte tijdspanne kan verhit worden tot hoge temperaturen, preferentieel tussen de 80°C en 90-95°C. In een andere opstelling worden de reactiecomponenten indien nodig al verwarmd tot een dergelijke temperatuur voordat deze bijeengebracht worden in het reactievat. Vanuit het reactievat zijn er verpompeenheden voorzien die het mengsel naar de homogenisator verpompen. Verpompeenheden zullen eveneens instaan voor het verpompen van de emulsie vanuit de homogenisator naar de koelingsinstallatie en uiteindelijk naar de opslageenheden voor de verkregen was-emulsies.The provided supply means ensure the supply of the necessary components to the reaction vessel. The reaction vessel is preferably well insulated and designed so that it can be heated to high temperatures in a short period of time, preferably between 80 ° C and 90-95 ° C. In another arrangement, the reaction components are already heated to such a temperature as necessary before they are brought together in the reaction vessel. Pump units are provided from the reaction vessel which pump the mixture to the homogenizer. Pumping units will also be responsible for pumping the emulsion from the homogenizer to the cooling installation and ultimately to the storage units for the obtained washing emulsions.

Emulgatie van het was-mengsel tot een was-emulsie gebeurt preferentieel door middel van een homogenisator. In principe kan elk type homogenisator gekend in de stand der techniek gebruikt worden. Bijvoorbeeld, in een uitvoering van de huidige uitvinding kan de homogenisator een rotor-stator mixer omvatten, waarbij roterende onderdelen de energie zullen opwekken die instaan voor de reductie van de was-partikels. In een voorkeursuitvoering van de huidige uitvinding gebeurt de emulgatie onder hoge druk. In een voorkeursuitvoering van onderhavige uitvinding wordt een plunger homogenisator gebruikt. In dit type homogenisatoren kan een druk van 100 tot in sommige gevallen 1000 bar bereikt worden. Na homogenisatie wordt de ontstane was-emulsie naar de koelinstallatie , verpompt ter afkoeling van het mengsel tot de gewenste temperatuur, en dit via sequentieel gekoppelde koelinrichtingen. Verpompen kan gebeuren door de aanwezigheid van separate verpompeenheden, of door de homogenisator zelf die tevens als verpompeenheid dienst doet. Uiteindelijk worden de verkregen emulsies opgeslagen in de daarvoor voorziene opslageenheden. -------Emulsification of the wash mixture into a wash emulsion is preferably done by means of a homogenizer. In principle, any type of homogenizer known in the art can be used. For example, in an embodiment of the present invention, the homogenizer may comprise a rotor-stator mixer, wherein rotating parts will generate the energy that is responsible for the reduction of the wax particles. In a preferred embodiment of the present invention, the emulsification takes place under high pressure. In a preferred embodiment of the present invention, a plunger homogenizer is used. In this type of homogenizers, a pressure of 100 to in some cases 1000 bar can be achieved. After homogenization, the resulting washing emulsion is pumped to the cooling installation, to cool the mixture to the desired temperature, and this via sequentially coupled cooling devices. Pumping can be done by the presence of separate pumping units, or by the homogenizer itself who also serves as a pumping unit. Ultimately, the emulsions obtained are stored in the storage units provided for this purpose. -------

In een laatste aspect beschrijft de uitvinding de was-emulsie bekomen volgens de productie-methode zoals hierboven uitvoerig beschreven. Door het geoptimaliseerd koelingsproces zal de verkregen was-emulsie van een hoogstaande kwaliteit zijn en een lange houdbaarheidsdatum bevatten. De wasemulsie volgens de huidige uitvinding bevat preferentieel een percentage was van 30 tot 70%, meer preferentieel 50 tot 60%.In a final aspect, the invention describes the washing emulsion obtained according to the production method as described in detail above. Due to the optimized cooling process, the obtained wax emulsion will be of a high quality and contain a long shelf life. The wax emulsion according to the present invention preferably contains a percentage of wax from 30 to 70%, more preferably 50 to 60%.

Voorbeelden Voorbeeld 1Examples Example 1

Een waterige paraffine was-emulsie met 60% aan was-bestanddelen (gewichtspercentage vaste stoffen) werd vervaardigd op basis van petroleum-gebaseerde wassen. Voor de aanmaak van het was-mengsel werd de vereiste hoeveelheid water met een temperatuur van ongeveer 80°C aan het reactievat toegevoegd. Als emulgatoren werden een vetzuur en diethanol amine toegevoegd aan het water, onder continu roeren. Als laatste werd de paraffine toegevoegd aan het reactiemengsel, onder gesmolten vorm, terwijl het mengsel continu geroerd werd. Na ongeveer 5 minuten werd een was-mengsel gevormd. Dit wasmengsel werd door een hoge-druk homogenizer gepompt aan een druk van 200 bar, waardoor een was-emulsie ontstond. Deze was-emulsie werd vervolgens naar de koelingsinstallatie gepomp, alwaar het door twee serieel gekoppelde warmtewisselaars afgekoeld werd tot een eindtemperatuur van 25°C. In een eerste stap werd de emulsie afgekoeld in een eerste warmtewisselaar tot 50°C, de kristailisatietemperatuur van de was-component. Een tweede serieel gekoppelde warmtewisselaar zorgde vervolgens voor afkoeling tot 25°C. De afgekoelde was-emulsie werd uiteindelijk opgeslagen in de daarvoor voorziene opslageenheden.An aqueous paraffin wax emulsion with 60% wax components (weight percent solids) was prepared based on petroleum-based waxes. To prepare the wash mixture, the required amount of water at a temperature of about 80 ° C was added to the reaction vessel. As emulsifiers, a fatty acid and diethanol amine were added to the water, with continuous stirring. Finally, the paraffin was added to the reaction mixture, in molten form, with the mixture being stirred continuously. A wax mixture was formed after about 5 minutes. This wax mixture was pumped through a high-pressure homogenizer at a pressure of 200 bar, resulting in a wax emulsion. This washing emulsion was then pumped to the cooling plant, where it was cooled by two serially coupled heat exchangers to a final temperature of 25 ° C. In a first step, the emulsion was cooled in a first heat exchanger to 50 ° C, the crystallization temperature of the wax component. A second serially coupled heat exchanger then cooled down to 25 ° C. The cooled wax emulsion was finally stored in the storage units provided for this purpose.

Voorbeeld 2Example 2

In een alternatief werd de ontstane was-emulsie zoals beschreven in voorbeeld 1, sequentieel afgekoeld door middel van 4 serieel gekoppelde warmtewisselaars, die elk een temperatuursinterval van ongeveer 15°C overbrugden.In an alternative, the resulting wax emulsion as described in Example 1 was sequentially cooled by means of 4 serially coupled heat exchangers, each of which bridged a temperature interval of about 15 ° C.

Claims (14)

1. Werkwijze voor de productie van was-emulsies omvattend was, eventuele additieven en één of meerdere emulgatoren in een waterige oplossing, de volgende stappen omvattend: - samenbrengen van de gesmolten was, de één of meer emulgatoren, eventueel gewenste additieven en het waterig medium in een reactievat; - emulgeren van de was, één of meer emulgatoren en het waterig medium door gebruik van een homogenisator; - koelen van de emulsie, gekarakteriseerd in dat de koeling gebeurt in twee of meer opeenvolgende stappen in verschillende compartimenten tot het bereiken van de gewenste eindtemperatuur.Process for the production of wax emulsions comprising wax, any additives and one or more emulsifiers in an aqueous solution, comprising the following steps: - bringing together the molten wax, the one or more emulsifiers, any desired additives and the aqueous medium in a reaction vessel; emulsifying the wax, one or more emulsifiers and the aqueous medium by using a homogenizer; cooling the emulsion, characterized in that the cooling takes place in two or more consecutive steps in different compartments until the desired end temperature is reached. 2. Werkwijze voor de productie van was-emulsies volgens conclusie 1, waarbij de emulsie in een eerste stap gekoeld wordt tot aan de kristallisatietemperatuur van de was, en in één of meerdere daaropvolgende stappen tot de gewenste eindtemperatuur.A method for producing wax emulsions according to claim 1, wherein the emulsion is cooled in a first step to the crystallization temperature of the wax, and in one or more subsequent steps to the desired final temperature. 3. Werkwijze voor de productie van was-emulsies volgens conclusie 2 waarbij de koeling in twee of meerdere opeenvolgende stappen gebeurt door het sturen van de emulsie door ten minste twee warmtewisselaars.Method for the production of washing emulsions according to claim 2, wherein the cooling takes place in two or more consecutive steps by controlling the emulsion through at least two heat exchangers. 4. Werkwijze voor de productie van was-emulsies volgens conclusie 3, waarbij het emulgeren gebeurd onder verhoogde druk.Method for the production of wax emulsions according to claim 3, wherein the emulsification is carried out under increased pressure. 5. Werkwijze voor de productie van was-emulsies volgens conclusie 4, waarbij het emulgeren gebeurt onder een druk van 100 tot 1000 bar, . preferentieel 100 tot 300 bar.Process for the production of washing emulsions according to claim 4, wherein the emulsification is carried out under a pressure of 100 to 1000 bar. preferably 100 to 300 bar. 6. Werkwijze voor de productie van was-emulsies volgens conclusie 5, waarbij de gebruikte was bestaat uit ketens van 20 tot 60 koolstofatomén.The method for producing wax emulsions according to claim 5, wherein the wax used consists of chains of 20 to 60 carbon atoms. 7. Werkwijze voor de productie van was-emulsies volgens conclusie 6, waarbij de emulgatoren gekozen worden uit een groep van de anionische emulgatoren, bestaande uit verzeepte vetzuren en alle afgeleiden van vetzuren met carboxyl-groepen en/of non-ionische emulgatoren.Process for the production of wax emulsions according to claim 6, wherein the emulsifiers are selected from a group of the anionic emulsifiers, consisting of saponified fatty acids and all derivatives of fatty acids with carboxyl groups and / or non-ionic emulsifiers. 8. Inrichting voor de productie van een was-emulsie, omvattend: - opslageenheden voor de componenten nodig voor de productie van de was-emulsie; - toevoermiddelen voor het transporteren van de componenten; - een reactievat voor het vermengen van de componenten onder verhoogde temperatuur en/of druk; - verpompeenheden; - opslageenheden voor de was-emulsie; - een homogenisator voor het emulgeren van de componenten; - een koelingsinstallatie voor het koelen van de emulsie tot de gewenste temperatuur; gekarakteriseerd in dat de koelingsinstallatie ten minste twee serieel gekoppelde koelinrichtingen omvat.Device for the production of a washing emulsion, comprising: - storage units for the components required for the production of the washing emulsion; - supply means for transporting the components; - a reaction vessel for mixing the components under elevated temperature and / or pressure; - pumping units; - storage units for the wax emulsion; - a homogenizer for emulsifying the components; - a cooling installation for cooling the emulsion to the desired temperature; characterized in that the cooling installation comprises at least two serially coupled cooling devices. 9. Inrichting voor de productie van een was-emulsie volgens conclusie 8, waarbij de serieel gekoppelde koelinrichtingen warmtewisselaars omvatten.Apparatus for the production of a wax emulsion according to claim 8, wherein the serially coupled cooling devices comprise heat exchangers. 10. Inrichting voor de productie van een was-emulsie volgens conclusie 9, waarbij de homogenisator een hoge-druk homogenisator is.Apparatus for the production of a washing emulsion according to claim 9, wherein the homogenizer is a high pressure homogenizer. 11. Inrichting voor de productie van een was-emulsie volgens conclusie 10, waarbij de hoge-druk homogenisator een plunger homogenisator is.Apparatus for the production of a washing emulsion according to claim 10, wherein the high pressure homogenizer is a plunger homogenizer. 12. Een was-emulsie bestaande uit was en één of meer emulgatoren in een waterige oplossing verkregen volgens de productie-werkwijze beschreven in conclusie 1 t.e.m. 7.A wax emulsion consisting of wax and one or more emulsifiers in an aqueous solution obtained according to the production method described in claim 1 to t.e.m. 7. 13. Een was-emulsie volgens conclusie 12, waarbij de was-emulsie 30 tot 70 % was bevat.A wax emulsion according to claim 12, wherein the wax emulsion contains 30 to 70% wax. 14. Een was-emulsie volgens conclusie 13, waarbij de was-emulsie 50 tot 60% was bevat.A wash emulsion according to claim 13, wherein the wash emulsion contains 50 to 60% wax.
BE2011/0701A 2011-12-02 2011-12-02 METHOD AND DEVICE FOR THE PRODUCTION OF WASH EMULSIONS. BE1019808A3 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
BE2011/0701A BE1019808A3 (en) 2011-12-02 2011-12-02 METHOD AND DEVICE FOR THE PRODUCTION OF WASH EMULSIONS.

Applications Claiming Priority (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
BE2011/0701A BE1019808A3 (en) 2011-12-02 2011-12-02 METHOD AND DEVICE FOR THE PRODUCTION OF WASH EMULSIONS.
BE201100701 2011-12-02

Publications (1)

Publication Number Publication Date
BE1019808A3 true BE1019808A3 (en) 2012-12-04

Family

ID=45557818

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
BE2011/0701A BE1019808A3 (en) 2011-12-02 2011-12-02 METHOD AND DEVICE FOR THE PRODUCTION OF WASH EMULSIONS.

Country Status (1)

Country Link
BE (1) BE1019808A3 (en)

Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US20050027851A1 (en) * 2001-05-22 2005-02-03 Mckeown Jean Christophe Broadband communications
JP2006045295A (en) * 2004-08-03 2006-02-16 Sumitomo Seika Chem Co Ltd Manufacturing method of polyolefin resin particle

Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US20050027851A1 (en) * 2001-05-22 2005-02-03 Mckeown Jean Christophe Broadband communications
JP2006045295A (en) * 2004-08-03 2006-02-16 Sumitomo Seika Chem Co Ltd Manufacturing method of polyolefin resin particle

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
DATABASE WPI Week 200618, Derwent World Patents Index; AN 2006-168209, XP002682212 *

Similar Documents

Publication Publication Date Title
JP6251382B2 (en) Biodiesel emulsion defoamer and method for producing the same
Fameau et al. Responsive self-assemblies based on fatty acids
Zhang et al. Ultrasonic assisted water-in-oil emulsions encapsulating macro-molecular polysaccharide chitosan: Influence of molecular properties, emulsion viscosity and their stability
Fanselow et al. Production of spherical wax and polyolefin microparticles by melt emulsification for additive manufacturing
Rosdi et al. Optimizing homogenization parameters for improving ethylene vinyl acetate emulsion stability in pour point depressant application
MX2009013705A (en) Process of preparing improved heavy and extra heavy crude oil emulsions by use of biosurfactants in water and product thereof.
CA2878830C (en) Method for the preparation of stable emulsions of polyisobutene
RU2741016C2 (en) Aqueous emulsions containing copolymers of ethylene and vinyl acetate, a method for production thereof and use as additives to crude oil as gel-preventing
BE1019808A3 (en) METHOD AND DEVICE FOR THE PRODUCTION OF WASH EMULSIONS.
Trujillo-Cayado et al. Comparison of homogenization processes for the development of green O/W emulsions formulated with N, N-dimethyldecanamide
Ravazzano et al. Self-assembling and foaming properties of nonionic, cardanol-based surfactants in aqueous solutions
NO164078B (en) PROCEDURE TE FOR PREPARING EMULSIONS.
Gutiérrez et al. Evaporation of aqueous dispersed systems and concentrated emulsions formulated with non-ionic surfactants
JP6546850B2 (en) Stabilized emulsion of polyisobutene and its use
CA3115165A1 (en) Method for producing emulsions and aqueous polyisobutene emulsion
JP2002053671A (en) Method for producing emulsified and dispersed composition and emulsified and dispersed composition obtained by the production method
KR101832519B1 (en) Method for producing fine particle suspensions by melt emulsification
ES2343399B1 (en) CONTINUOUS PREPARATION PROCEDURE FOR BETUN SUBMICRONIC EMULSIONS.
JP2007161683A (en) Method for producing emulsified liquid
PL228523B1 (en) Method for producing paraffin emulsion
PL232896B1 (en) Method for producing paraffin emulsion
JP2005146153A (en) Production method of emulsion for thermal storage medium
PL235305B1 (en) Method for producing paraffin emulsion
Buckler et al. ST (-)-4601 College Boulevard, Suite 300
CN107824119B (en) An emulsion stabilization system with pH-responsive Gemini surfactant