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PROCEDE DE CONDITIONNEMENT DE MATIERES POUDREUSES ET
PRODUITS OBTENUS.
Objet de l'invention.
La présente invention se rapporte à un procédé de conditionnement de matières poudreuses, en vue d'éviter qu'une agglomération desdites matières ne se produise, même à long terme.
La présente invention se rapporte également aux produits obtenus par la mise en oeuvre du procédé.
Arrière-plan technologique.
De manière générale, on observe que les matières poudreuses constituées de particules présentant une granulométrie faible, et plus particulièrement inférieure à 500 Mm, souffrent d'effets d'agglomération et de compacité qui augmentent en fonction du temps.
On observe également que ce phénomène augmente en fonction inverse de la granulométrie, c'est-à-dire que plus la granulométrie est fine, plus le phénomène est accéléré et important.
Afin de trouver une explication à ce phénomène, la demanderesse s'est plus spécialement intéressée aux
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phénomènes de compacité et d'agglomération du sucre.
On a observé que pour le sucre, le phénomène d'agglomération des particules se produit lorsqu'on a effectué un traitement préalable qui modifie la structure et la stabilité des cristaux, tel un broyage, un séchage par pulvérisation,....
Dans le cas du sucre, on s'intéresse plus particulièrement au sucre broyé très finement, et que l'on appelle dans le commerce"sucre impalpable".
Pour résoudre ce problème d'agglomération, la solution la plus souvent utilisée consiste à ajouter de additifs qui ont tendance à capter l'humidité ambiante de manière à éviter que le sucre lui-même ne s'humidifie. Ces agents peuvent être de l'amidon, du phosphate de calcium,...
D'autres solutions ont été proposées, qui consistent à effectuer une étape de conditionnement, en général appelée"étape de maturation", du sucre en vue d'éviter qu'une agglomération ne se produise après le traitement. Des exemples de procédés de conditionnement sont décrits ci-après.
Néanmoins, il convient tout d'abord d'expliquer plus en détails, et plus particulièrement pour le cas du sucre, les phénomènes physico-chimiques qui se produisent.
En réalité, trois étapes successives se réalisent : la formation d'une"structure superficielle amorphe", la recristallisation de la"structure superficielle amorphe"et l'agglomération et le durcissement.
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1. Formation d'une"structure superficielle amorphe".
Lors de la réduction (broyage) de gros cristaux (par exemple des cristaux de i 600m) en cristaux présentant une granulométrie comprise par exemple entre 20 et 70pm, il se produit des déformations micro-plastiques dans la zone de
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cassure du réseau cristallin. La température dans la zone de brisure peut, au moment de la cassure, atteindre 2000''K.
Immédiatement après la brisure, la déformation est"gelée" du fait que le réseau cristallin bon conducteur est rapidement refroidi.
Le résultat est l'obtention d'une série de cristaux où la force superficielle spécifique est accrue (f=200) et dont la surface est constituée en grande partie de surfaces brisées. Une certaine partie ( ! 2%) de ces surfaces brisées est à tel point perturbée (radio-amorphe) que cela donne aux cristaux des propriétés spécifiques en termes d'adsorption (de vapeur) d'eau provenant de l'air. On nomme ces cristaux des"cristaux amorphes".
Il convient de noter que le degré de réduction (granulométrie) obtenu par le broyage est déterminant pour les propriétés d'adsorption.
Les propriétés d'adsorption des cristaux amorphes (broyés sous un taux d'humidité (HR) inférieur à 10% et à une température de 200C) sont représentées en fonction du degré d'humidité (p/pO) à la figure 1 : - au début pour p/pO < 0,4, les cristaux amorphes prennent beaucoup d'eau (courbe d'adsorption 1) ; - à partir d'un degré d'humidité déterminé (point de rupture A sur la courbe d'adsorption 1), on observe une libération d'eau ; - enfin (entre les points B et C), il se produit à nouveau une adsorption d'eau pour un degré qui est fonction du taux d'humidité de l'air ambiant.
De manière remarquable, on observe que lorsque ces cristaux sont soumis à une désorption (courbe de désorption 1) et ensuite à un deuxième cycle d'adsorption, ils connaissent un autre comportement d'adsorption qui cette
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fois-ci peut être assimilé à celui d'un cristal normal. Ceci démontre un comportement irréversible au niveau du réseau cristallin.
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2 Recristallisation de la structure superficielle amorphe.
Les modifications qui se produisent à partir d'un certain degré d'humidité (HR) déterminé au niveau du réseau cristallin et par l'émission d'eau, peuvent seulement être attribuées à une"recristallisation de la structure superficielle amorphe". En pratique, il se produit un réarrangement du modèle instable à la surface du cristal. Ceci va de pair avec une diminution de la surface spécifique (f 30%).
Cette recristallisation peut se produire : - à température ambiante dès que le degré d'humidité atteint une valeur déterminée : HR < 15% : pas de modification 15% < HR < 25% : modifications très faibles (non mesurables) HR > 25% : modifications
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<tb>
<tb> Ho-26% <SEP> : <SEP> faibles <SEP> (i <SEP> 10 <SEP> heures)
<tb> HR <SEP> > <SEP> 35% <SEP> : <SEP> apparentes <SEP> (HR <SEP> 50% <SEP> : <SEP> 15')
<tb> HR <SEP> > <SEP> 80% <SEP> : <SEP> particulièrement <SEP> rapides <SEP> et
<tb> primant <SEP> sur <SEP> le <SEP> comportement
<tb> d'adsorption <SEP> normal
<tb>
- sans eau dès que la température TG : où TG est la température de vitrification et dépend du taux d'humidité.
Le degré d'émission d'eau est fonction de la quantité qui a été auparavant adsorbée, et par conséquent du degré"d'amorphicité".
La recristallisation est donc possible grâce à
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l'adsorption d'eau, qui provient des couches superficielles amorphes, et dans ce cas, un réarrangement du réseau cristallin peut se produire. Dans le cas où le degré d'humidité relative est supérieur à 60%, on observe une dissolution de la couche superficielle et dans le cas où il est inférieur à 60%, on ne parle plus réellement de dissolution mais d'un réarrangement qui se produit grâce à une diminution de la viscosité de la structure superficielle amorphe.
Selon une autre mise en oeuvre, on peut également utiliser une augmentation de la température (70oC T 80uC) pour augmenter la mobilité des molécules du réseau cristallin de la structure superficielle amorphe et atteindre un réarrangement de celui-ci.
Les deux méthodes de conditionnement sont illustrées à la figure 2. On observe, dans le cas d'un conditionnement à une température supérieure à 70 oc, que le taux d'humidité du sucre broyé reste encore élevé.
3. Agglomération et durcissement.
Lors de la recristallisation, l'eau est libérée, de telle sorte que le taux d'humidité de l'air ambiant peut augmenter jusqu'à une valeur au-delà de 90 % et l'humidité va de ce fait se condenser sur les cristaux. Le taux d'humidité est suffisamment élevé pour, via l'intermédiaire des couches superficielles, créer des ponts liquides entre les particules voisines. Les forces capillaires ainsi que la mobilité des couches superficielles jouent un rôle essentiel lors de l'adhésion des particules du cristal entre elles. On parle dans ce cas d'agglomération.
Le durcissement du sucre se produit ensuite lorsque les ponts liquides sont"cristallisés" (refroidissement,
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humidité évaporée).
Afin de résoudre ce problème d'agglomération et de durcissement du sucre finement broyé, plusieurs techniques ont été proposées : entre autres, la technique dite"Reimelt"
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et la technique dite"Bauermeister". l') Technique Reimelt.
Cette technique fait essentiellement appel au degré d'humidité relative (HR) qui permet qu'une recristallisation se produise à température ambiante lorsque le degré d'humidité est compris entre 35 et 60%. Dans ce cas, l'eau adsorbée est alors utilisée pour augmenter, ainsi que mentionné ci-dessus, la mobilité des structures superficielles amorphes instables et obtenir un réarrangement de la structure.
Il convient de noter que des degrés d'humidité relative plus importants sont à éviter, car dans ces conditions, l'adsorption normale de l'eau est si élevée qu'il existe un risque réel d'agglomération.
De manière pratique, cette technique Reimelt fait appel à un broyage à l'aide d'un turbobroyeur ou d'un broyeur de type ASIMA qui aspire de l'air à température et humidité contrôlées (taux d'humidité à 33% pour une température de 29 ('C). Ce broyeur permet de broyer le sucre jusqu'à la granulométrie désirée.
Après le broyage, le sucre est envoyé de manière pneumatique vers une chambre de maturation. Le temps de remplissage est d'environ 5 minutes.
L'opération de maturation consiste à réaliser un passage d'air à température et humidité également contrôlées au travers du sucre broyé pendant un temps déterminé au sein d'un mélangeur appelé"chambre de maturation".
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L'opération se réalise de façon discontinue (par "batch"), mais peut être rendue soi-disant continue par l'utilisation de deux chambres ou mélangeurs travaillant en cascade.
Dans l'unité de traitement, l'air est tout d'abord asséché par refroidissement afin de pouvoir être ré-humidifié de manière précise jusqu'à obtention d'une humidité relative de 45% tout en maintenant la température à 25"C.
Le temps de maturation est fixé entre 20 et 30 minutes, et l'air au sein du mélangeur peut atteindre une température de 40"C et une humidité relative de 23% du fait que le mélange s'effectue avec le sucre broyé à zu
Ce délai écoulé, le sucre ainsi traité est envoyé vers un silo d'attente avant ensachage.
Les échantillons obtenus par ce procédé semblent être de bonne qualité.
Néanmoins, ils contiennent de petits grumeaux qui peuvent être facilement éliminés au simple toucher.
Cependant, leur comportement dans le temps n'est pas satisfaisant.
20) Technique Bauermeister.
Cette technique fait appel à l'augmentation de la température jusqu'à une température comprise entre 70 et 800C qui permet que la recristallisation se produise pour un faible taux d'humidité (inférieur à 15%).
Dans ce cas, on utilise la température pour augmenter la mobilité des structures superficielles amorphes et pour permettre une réarrangement du réseau cristallin.
Il faut éviter des températures plus élevées du fait qu'un risque de coloration (caramélisation) peut se produire dans le cas particulier du sucre.
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De manière pratique, la technique Bauermeister fait appel à un turbobroyeur ou à un broyeur de type ASIMA, pour broyer les cristaux.
Ensuite, le sucre broyé est transporté vers une chambre de maturation qui est essentiellement constituée de trois vis transporteuses.
L'opération de maturation consiste donc à faire passer ce sucre au travers de ces vis transporteuses. Les deux premières sont chauffées au moyen de vapeur à 120"C et ce à contre courant. La troisième vis est refroidie par de l'eau froide à raison de 2 m par heure.
La première vis, qui est une vis chauffée, permet d'augmenter la température du sucre jusqu'à une température comprise entre 58 et 65tC, ceci en 4 à 5 minutes.
La seconde vis permet de maintenir le sucre à une température de 65"C pendant une période de 4 à 5 minutes.
Enfin, la troisième et dernière vis permet de refroidir le sucre à température ambiante. Cette vis est refroidie à l'aide d'une installation d'eau débitant 0,8 m3 par heure, cette eau étant à une température de 14"C.
Néanmoins, ce refroidissement n'est pas fondamentalement nécessaire. En effet, il a été prouvé que si le sucre était maintenu à une température supérieure, ceci n'affectait pas sa bonne conservation.
Les deux premières vis sont mises sous aspiration.
De manière générale, on note que l'aspiration empêche la formation des poussières dans la salle de production. Selon la forme d'exécution utilisée, les vis tournent lentement (5 tours/min) et elles sont placées en position relevée d'environ 10"dans le sens d'avancement du produit afin de permettre l'évacuation aisée du sucre.
Il convient de noter que si la température des deux
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premières vis est trop élevée, le sucre risque de caraméliser.
Les échantillons obtenus présentent une granulométrie grossière et en outre, présentent des grumeaux.
Buts de l'invention.
La présente invention vise à proposer un procédé de conditionnement de matières poudreuses qui permette d'éviter, même à long terme, les problèmes d'agglomération ou de compacité des matières poudreuses.
La présente invention vise plus particulièrement à proposer un procédé qui puisse s'appliquer aux matières poudreuses présentant une granulométrie faible, et plus particulièrement inférieure à 500 J1m et présentant une structure cristalline instable, tel le sucre obtenu après un traitement (broyage, séchage par pulvérisation,...) qui déstabilise la structure cristalline superficielle.
Principaux éléments caractéristiques de la présente invention.
La présente invention se rapporte à un procédé de conditionnement de matières poudreuses en vue d'éviter leur agglomération, caractérisé en ce que l'on soumet ces matières poudreuses à un traitement par micro-ondes.
Les matières poudreuses sont des matières cristallisées dans un état instable qui est dû à une opération qui a perturbé leur stabilité initiale, telle qu'un broyage, un séchage par pulvérisation,...
Du fait de cette opération, ces matières poudreuses présentent une structure superficielle amorphe qui aura tendance à libérer l'eau de cristallisation résiduelle lors du réarrangement cristallin, ce qui provoque l'agglomération et le durcissement des particules poudreuses entre elles.
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Afin d'éviter ce problème, il convient de provoquer un réarrangement du réseau cristallin.
La présente invention s'applique plus particulièrement à un procédé de conditionnement de matières poudreuses présentant une très faible granulométrie, et de préférence inférieure à 500 pm.
La présente invention concerne particulièrement un procédé de conditionnement de sucre broyé très finement appelé"sucre impalpable"et sans additifs, en vue d'éviter une agglomération de ce sucre, même à long terme. Ce sucre impalpable est tout simplement du sucre broyé blanc ou extrablanc, c'est-à-dire du saccharose cristallisé et purifié présentant au moins les caractéristiques de la catégorie numéro 2 de la CEE.
Selon une forme d'exécution encore préférée, il convient de prévoir également un système d'évacuation de l'humidité lors de l'opération de conditionnement.
De préférence, la durée du traitement par microondes est comprise entre 2 et 3 minutes.
D'autre part, afin d'obtenir une efficacité assez élevée, il importe que l'épaisseur de la couche de matière poudreuse n'excède pas la longueur d'onde des micro-ondes.
En Europe, où la fréquence admise des micro-ondes est de 2450 MHz, l'épaisseur de la couche de matière poudreuse est inférieure à 15 cm et est de préférence limitée à 12 cm.
Dans des pays où des fréquences plus basses sont admises, par exemple 215 MHz, la pénétration des micro-ondes est plus forte et l'épaisseur de la couche de matière poudreuse peut être augmentée en conséquence.
Selon une forme d'exécution préférée, on prévoit d'effectuer ce traitement en continu, le four à micro-ondes
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étant pourvu d'un sas d'entrée et d'un sas de sortie, le produit étant amené au sein du four à micro-ondes par l'intermédiaire d'une bande transporteuse.
Brève description des figures.
La figure 1 représente la courbe d'adsorption du sucre ayant subi un traitement qui rend instable sa structure cristalline.
La figure 2 représente les courbes d'adsorption du sucre selon les diverses méthodes de conditionnement proposées.
La figure 3 représente une photo d'une installation destinée à la mise en oeuvre du procédé selon l'invention.
Description d'une forme d'exécution préférée.
La présente invention sera décrite en se référant à la figure 3 annexée, dans laquelle une installation de conditionnement pour la mise en oeuvre du procédé selon la présente invention est représentée.
Cette installation comprend essentiellement des appareils à micro-ondes de type relativement classique et convenant pour effectuer une opération de conditionnement en vue d'éviter l'agglomération des matières poudreuses.
Généralement cette opération est appelée"opération de maturation".
L'installation sera décrite pour une application particulière qui est celle de la maturation du sucre broyé très finement et appelé"sucre impalpable", et pour lequel aucun additif n'a été ajouté.
L'installation comprend un ou plusieurs modules 1, chaque module 1 comprenant :
24 cavités micro-ondes dans laquelle les matières poudreuses sont traitées,
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- 24 générateurs micro-ondes ou magnétrons destinés à produire les micro-ondes.
Chaque magnétron a une puissance nominale de 800 Watts générant des ondes à une fréquence de 2450 MHz et comprend un système de ventilation.
Le magnétron requiert en outre un courant de chauffage et un courant de haute tension.
Afin de pouvoir effectuer le procédé en continu, on prévoit un sas d'entrée 2 et un sas de sortie 3 étanches au rayonnement électro-magnétique qui permettent l'introduction et l'enlèvement des matières poudreuses.
De préférence, on prévoit également que les matières poudreuses seront transportées à l'aide d'une bande transporteuse 4 ou d'un convoyeur à vis en matériau neutre et perméable aux micro-ondes entre le sas d'entrée 2 et le sas de sortie 3 au sein de la cavité micro-ondes.
Il convient de noter que l'onde, qui présente une longueur d'onde de 12,24 cm dans le présent cas, commence à s'atténuer dès qu'elle pénètre dans les matières poudreuses à traiter, et que cette atténuation est exponentielle. De ce fait, il est nécessaire, en vue d'obtenir un traitement relativement homogène, que l'épaisseur des matières poudreuses disposées sur la bande transporteuse ne soit pas trop élevée et soit de préférence comprise entre 10 et 15 cm, le meilleur rendement étant obtenu avec une épaisseur de matières poudreuses inférieure à 12 cm.
On observe que le temps d'exposition aux micro-ondes est de 2 minutes en moyenne, et que la température d'entrée est comprise entre 42 et 45 C, tandis que la température de sortie n'aura pas augmenté de manière trop importante ; elle est en effet maintenue à une température comprise entre 50 et 55'C. Ceci permet avantageusement d'éviter les problèmes
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de coloration (caramélisation, dans l'exemple particulier d'application au sucre).
Au tableau 1, on a représenté des échantillons présentant une même granulométrie traités par les trois procédés de maturation : 1 ) procédé Reimelt, 20) procédé Bauermeister, 3 ) procédé micro-ondes.
On observe qu'après avoir subi un traitement de maturation, le sucre traité par micro-ondes présente un comportement amélioré comparé à celui traité par les deux procédés selon l'état de la technique.
D'autre part, d'après ce tableau, on observe aisément que le comportement d'un produit traité par microondes est nettement supérieur à celui d'un produit traité par les procédés selon l'état de la technique.
Au tableau 2, on a comparé différents paramètres pour les trois techniques précitées. On observe que la technique micro-ondes et la technique de Reimelt se montrent, d'un point de vue technologique, plus ou moins équivalentes. Néanmoins, la technique utilisant le procédé selon la présente invention présente l'avantage relatif d'être plus flexible (auto-régulation, meilleur comportement pour les granulométries fines et en termes de microbiologie). Le seul inconvénient qu'elle pourrait présenter est une consommation légèrement plus élevée en énergie.
Cependant, d'un point de vue général, le comportement des matières poudreuses est nettement amélioré, ainsi que déjà mentionné précédemment.
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Tableau 1.
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<tb>
<tb>
Granulométrie <SEP> Echantillon <SEP> 1 <SEP> Echantillon <SEP> 2 <SEP> Echantillon <SEP> 3
<tb> selon <SEP> procédé <SEP> selon <SEP> procédé <SEP> selon <SEP> procédé
<tb> Reimeit <SEP> Bauermeister <SEP> micro-ondes
<tb> % <SEP> > <SEP> 250 <SEP> Mm <SEP> 0, <SEP> 7 <SEP> 1,85 <SEP> 0,25
<tb> % <SEP> > <SEP> 180 <SEP> J1m <SEP> 2,6 <SEP> 4,44 <SEP> 1,1
<tb> % <SEP> > <SEP> 160 <SEP> MM <SEP> 1 <SEP> - <SEP> 4
<tb> % <SEP> < <SEP> 140 <SEP> Mm <SEP> 95,5 <SEP> 93,5 <SEP> 98,2
<tb> % <SEP> > <SEP> 100 <SEP> um <SEP> 8-15
<tb> Granulométrie <SEP> Echantillon <SEP> 4
<tb> % <SEP> < <SEP> 200 <SEP> Mm <SEP> 100
<tb> % < <SEP> 70 <SEP> m <SEP> 90
<tb> % < <SEP> 50 <SEP> m <SEP> 80
<tb> % < <SEP> 25 <SEP> m <SEP> 50
<tb>
Appréciation (à partir de deux mois de stockage à température et HR variables selon la saison).
- au point de vue agglomération :
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<tb>
<tb> Echantillon <SEP> 1 <SEP> Echantillon <SEP> 2 <SEP> Echantillon <SEP> 3 <SEP> Echantillon <SEP> 4
<tb> présence <SEP> dans <SEP> présence <SEP> dans <SEP> absence <SEP> absence
<tb> la <SEP> masse <SEP> de <SEP> la <SEP> masse <SEP> de <SEP> totale <SEP> de <SEP> totale <SEP> de
<tb> petits <SEP> petits <SEP> grumeaux <SEP> grumeaux
<tb> grumeaux <SEP> qui <SEP> grumeaux
<tb> se <SEP> délitent <SEP> ainsi <SEP> que <SEP> de
<tb> sous <SEP> la <SEP> gros <SEP> grumeaux
<tb> pression <SEP> qui <SEP> se
<tb> délitent <SEP> sous
<tb> une <SEP> légère
<tb> pression
<tb>
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- au point de vue fluidité :
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<tb>
<tb> Echantillon <SEP> 1 <SEP> Echantillon <SEP> 2 <SEP> Echantillon <SEP> 3 <SEP> Echantillon <SEP> 4
<tb> mauvaise <SEP> ; <SEP> mauvaise <SEP> ;
<SEP> égale <SEP> ou <SEP> égale <SEP> ou
<tb> inférieure <SEP> à <SEP> inférieure <SEP> à <SEP> supérieure <SEP> à <SEP> supérieure <SEP> à
<tb> celle <SEP> obtenue <SEP> celle <SEP> obtenue <SEP> celle <SEP> obtenue <SEP> celle <SEP> obtenue
<tb> avec <SEP> présence <SEP> avec <SEP> présence <SEP> avec <SEP> présence <SEP> avec <SEP> présence
<tb> d'anti-d'anti-d'anti-d'antiagglomérants <SEP> agglomérants <SEP> agglomérants <SEP> agglomérants
<tb>
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Tableau 2.
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<tb>
<tb>
REIMELT <SEP> BAUER-INVENMEISTER <SEP> TION
<tb> 1T/U <SEP> 2T/U <SEP> 2T/U <SEP> 1,5T/U
<tb> 1. <SEP> Paramètres
<tb> - <SEP> température <SEP> 40-42 <SEP> 40-42 <SEP> 58-65 <SEP> 50-57
<tb> - <SEP> RV <SEP> (%) <SEP> i24 <SEP> i24 <SEP> naturel <SEP> naturel
<tb> - <SEP> temps <SEP> (min) <SEP> > 20' > 20' > 8'-10'2'-
<tb> 2'30"
<tb> 2. <SEP> Caractéristiques.
<tb>
- <SEP> capacité <SEP> max <SEP> (T/U) <SEP> 1.2 <SEP> 2 <SEP> 2 <SEP> 1.5
<tb> - <SEP> batch/continu <SEP> batch <SEP> batch <SEP> continu <SEP> continu
<tb> - <SEP> conditionnement
<tb> a) <SEP> autorégulé <SEP> 0 <SEP> 0 <SEP> - <SEP> + <SEP> +
<tb> b) <SEP> f <SEP> (granulométrie) <SEP> 0 <SEP> 0 <SEP> - <SEP> +
<tb> - <SEP> GMP
<tb> a) <SEP> fiabilité <SEP> + <SEP> + <SEP> - <SEP> +
<tb> b) <SEP> pureté <SEP> 1 <SEP> + <SEP> + <SEP> + <SEP> maniabilité
<tb> - <SEP> microbiologie <SEP> 0 <SEP> 0 <SEP> (possible) <SEP> 0
<tb> -"sécurité" <SEP> 0 <SEP> 0 <SEP> 0 <SEP> +
<tb>
+ + : excellent ; + : très bon ; 0 : acceptable ;- : moins bon
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PROCESS FOR PACKAGING POWDERY MATERIALS AND
PRODUCTS OBTAINED.
Subject of the invention.
The present invention relates to a method of packaging powdery materials, with a view to preventing agglomeration of said materials from occurring, even in the long term.
The present invention also relates to the products obtained by implementing the method.
Technological background.
In general, it is observed that the powdery materials made up of particles having a small particle size, and more particularly less than 500 mm, suffer from agglomeration and compactness effects which increase with time.
We also observe that this phenomenon increases in inverse function to the grain size, that is to say that the finer the grain size, the more the phenomenon is accelerated and important.
In order to find an explanation for this phenomenon, the plaintiff was more particularly interested in
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sugar compactness and agglomeration phenomena.
It has been observed that for sugar, the phenomenon of agglomeration of the particles occurs when a preliminary treatment has been carried out which modifies the structure and the stability of the crystals, such as grinding, spray drying, etc.
In the case of sugar, there is a particular interest in very finely ground sugar, which is known in the trade as "palpable sugar".
To solve this problem of agglomeration, the most often used solution consists in adding additives which tend to capture the ambient humidity so as to prevent the sugar itself from wetting itself. These agents can be starch, calcium phosphate, etc.
Other solutions have been proposed, which consist in carrying out a conditioning step, generally called "ripening step", of the sugar in order to prevent agglomeration from occurring after the treatment. Examples of packaging methods are described below.
Nevertheless, it is first of all necessary to explain in more detail, and more particularly for the case of sugar, the physico-chemical phenomena which occur.
In reality, three successive stages are carried out: the formation of an "amorphous surface structure", the recrystallization of the "amorphous surface structure" and the agglomeration and hardening.
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1. Formation of an "amorphous surface structure".
During the reduction (grinding) of large crystals (for example crystals of i 600m) into crystals having a particle size of for example between 20 and 70pm, micro-plastic deformations occur in the area of
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fracture of the crystal lattice. The temperature in the breaking zone can, at the time of breaking, reach 2000''K.
Immediately after the break, the deformation is "frozen" because the good conductive crystal lattice is quickly cooled.
The result is the production of a series of crystals where the specific surface force is increased (f = 200) and the surface of which consists largely of broken surfaces. A certain part (! 2%) of these broken surfaces is so disturbed (radio-amorphous) that this gives the crystals specific properties in terms of adsorption (of vapor) of water from the air. These crystals are called "amorphous crystals".
It should be noted that the degree of reduction (particle size) obtained by grinding is decisive for the adsorption properties.
The adsorption properties of amorphous crystals (ground under a humidity level (RH) lower than 10% and at a temperature of 200C) are represented according to the degree of humidity (p / pO) in figure 1: - at the beginning for p / pO <0.4, the amorphous crystals take up a lot of water (adsorption curve 1); - from a determined humidity degree (breaking point A on the adsorption curve 1), a release of water is observed; - finally (between points B and C), water adsorption again occurs for a degree which is a function of the humidity of the ambient air.
Remarkably, it is observed that when these crystals are subjected to a desorption (desorption curve 1) and then to a second adsorption cycle, they experience another adsorption behavior which this
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time can be compared to that of a normal crystal. This demonstrates an irreversible behavior at the level of the crystal lattice.
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2 Recrystallization of the amorphous surface structure.
The changes which occur from a certain degree of humidity (RH) determined at the level of the crystal lattice and by the emission of water, can only be attributed to a "recrystallization of the amorphous surface structure". In practice, there is a rearrangement of the unstable model on the surface of the crystal. This goes hand in hand with a decrease in the specific surface (f 30%).
This recrystallization can occur: - at room temperature as soon as the humidity reaches a determined value: RH <15%: no change 15% <RH <25%: very slight changes (not measurable) HR> 25%: changes
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<tb>
<tb> Ho-26% <SEP>: <SEP> low <SEP> (i <SEP> 10 <SEP> hours)
<tb> HR <SEP>> <SEP> 35% <SEP>: <SEP> apparent <SEP> (HR <SEP> 50% <SEP>: <SEP> 15 ')
<tb> HR <SEP>> <SEP> 80% <SEP>: <SEP> particularly <SEP> fast <SEP> and
<tb> overriding <SEP> over <SEP> the <SEP> behavior
<tb> adsorption <SEP> normal
<tb>
- without water as soon as the temperature TG: where TG is the vitrification temperature and depends on the humidity.
The degree of water emission is a function of the amount which has been previously adsorbed, and therefore the degree of "amorphicity".
Recrystallization is therefore possible thanks to
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adsorption of water, which comes from the amorphous surface layers, and in this case, a rearrangement of the crystal lattice can occur. In the case where the relative humidity level is greater than 60%, a dissolution of the surface layer is observed and in the case where it is less than 60%, we no longer really speak of dissolution but of a rearrangement which is produced by a decrease in the viscosity of the amorphous surface structure.
According to another implementation, it is also possible to use an increase in temperature (70oC T 80uC) to increase the mobility of the molecules of the crystal lattice of the amorphous surface structure and to achieve a rearrangement thereof.
The two conditioning methods are illustrated in FIG. 2. It is observed, in the case of conditioning at a temperature above 70 ° C., that the moisture content of the ground sugar is still high.
3. Agglomeration and hardening.
During recrystallization, the water is released, so that the humidity of the ambient air can increase up to a value above 90% and the humidity will therefore condense on the crystals. The humidity is high enough to, via the surface layers, create liquid bridges between neighboring particles. The capillary forces as well as the mobility of the surface layers play an essential role during the adhesion of the particles of the crystal between them. We speak in this case of agglomeration.
Sugar hardening then occurs when the liquid bridges are "crystallized" (cooling,
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evaporated moisture).
In order to solve this problem of agglomeration and hardening of finely ground sugar, several techniques have been proposed: among others, the so-called "Reimelt" technique
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and the so-called "Bauermeister" technique. the) Reimelt technique.
This technique essentially uses the relative humidity level (RH) which allows recrystallization to occur at room temperature when the humidity level is between 35 and 60%. In this case, the adsorbed water is then used to increase, as mentioned above, the mobility of the unstable amorphous surface structures and to obtain a rearrangement of the structure.
It should be noted that higher relative humidity levels are to be avoided, since under these conditions the normal adsorption of water is so high that there is a real risk of agglomeration.
In practical terms, this Reimelt technique uses grinding using a turbocharger or an ASIMA type grinder which sucks in air at controlled temperature and humidity (humidity level at 33% for a temperature of 29 ('C). This grinder makes it possible to grind the sugar to the desired particle size.
After milling, the sugar is sent pneumatically to a ripening chamber. The filling time is approximately 5 minutes.
The maturation operation consists in carrying out an air passage at temperature and humidity also controlled through the ground sugar for a determined time in a mixer called "maturation chamber".
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The operation is carried out discontinuously (by "batch"), but can be made so-called continuous by the use of two chambers or mixers working in cascade.
In the processing unit, the air is first of all dried by cooling in order to be able to be re-humidified in a precise manner until a relative humidity of 45% is obtained while maintaining the temperature at 25 "C.
The maturation time is fixed between 20 and 30 minutes, and the air inside the mixer can reach a temperature of 40 "C and a relative humidity of 23% because the mixing is carried out with ground sugar.
After this time, the sugar thus treated is sent to a waiting silo before bagging.
The samples obtained by this process seem to be of good quality.
However, they contain small lumps that can be easily removed with a simple touch.
However, their behavior over time is not satisfactory.
20) Bauermeister technique.
This technique involves increasing the temperature to a temperature between 70 and 800C which allows recrystallization to occur at a low humidity (less than 15%).
In this case, the temperature is used to increase the mobility of the amorphous surface structures and to allow a rearrangement of the crystal lattice.
Higher temperatures should be avoided since a risk of coloring (caramelization) may occur in the particular case of sugar.
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In practical terms, the Bauermeister technique uses a turbocharger or an ASIMA type grinder to grind the crystals.
Then, the ground sugar is transported to a maturation chamber which essentially consists of three conveyor screws.
The maturation operation therefore consists in passing this sugar through these conveyor screws. The first two are heated by steam to 120 "C and this against the current. The third screw is cooled by cold water at the rate of 2 m per hour.
The first screw, which is a heated screw, allows the temperature of the sugar to be increased to a temperature between 58 and 65tC, this in 4 to 5 minutes.
The second screw keeps the sugar at a temperature of 65 "C for a period of 4 to 5 minutes.
Finally, the third and last screw allows the sugar to cool to room temperature. This screw is cooled using a water installation delivering 0.8 m3 per hour, this water being at a temperature of 14 "C.
However, this cooling is not basically necessary. Indeed, it has been proven that if the sugar was kept at a higher temperature, this did not affect its good conservation.
The first two screws are put under suction.
In general, we note that the suction prevents the formation of dust in the production room. Depending on the embodiment used, the screws turn slowly (5 revolutions / min) and they are placed in the raised position by approximately 10 "in the direction of advancement of the product in order to allow easy evacuation of the sugar.
It should be noted that if the temperature of the two
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first screw is too high, the sugar may caramelize.
The samples obtained have a coarse particle size and, moreover, have lumps.
Aims of the invention.
The present invention aims to propose a method for packaging powdery materials which makes it possible to avoid, even in the long term, the problems of agglomeration or compactness of powdery materials.
The present invention aims more particularly to propose a process which can be applied to powdery materials having a small particle size, and more particularly less than 500 J1m and having an unstable crystal structure, such as the sugar obtained after a treatment (grinding, spray drying , ...) which destabilizes the surface crystal structure.
Main characteristic features of the present invention.
The present invention relates to a method of packaging powdery materials with a view to avoiding their agglomeration, characterized in that these powdery materials are subjected to a microwave treatment.
Powdery materials are materials which are crystallized in an unstable state which is due to an operation which disturbed their initial stability, such as grinding, spray drying, etc.
As a result of this operation, these powdery materials have an amorphous surface structure which will tend to release the residual water of crystallization during the crystalline rearrangement, which causes agglomeration and hardening of the powdery particles therebetween.
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In order to avoid this problem, a rearrangement of the crystal lattice should be brought about.
The present invention applies more particularly to a process for packaging powdery materials having a very small particle size, and preferably less than 500 μm.
The present invention relates in particular to a process for conditioning ground sugar very finely called "intangible sugar" and without additives, in order to avoid agglomeration of this sugar, even in the long term. This intangible sugar is quite simply white or extra white powdered sugar, that is to say crystallized and purified sucrose having at least the characteristics of category number 2 of the EEC.
According to a more preferred embodiment, it is also necessary to provide a moisture evacuation system during the packaging operation.
Preferably, the duration of the microwave treatment is between 2 and 3 minutes.
On the other hand, in order to obtain a fairly high efficiency, it is important that the thickness of the layer of powdery material does not exceed the wavelength of the microwaves.
In Europe, where the allowed frequency of microwaves is 2450 MHz, the thickness of the layer of powdery material is less than 15 cm and is preferably limited to 12 cm.
In countries where lower frequencies are allowed, for example 215 MHz, the microwave penetration is higher and the thickness of the layer of powdery material can be increased accordingly.
According to a preferred embodiment, it is planned to carry out this treatment continuously, the microwave oven
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being provided with an entry airlock and an exit airlock, the product being brought into the microwave oven via a conveyor belt.
Brief description of the figures.
FIG. 1 represents the adsorption curve of the sugar having undergone a treatment which makes its crystal structure unstable.
Figure 2 shows the sugar adsorption curves according to the various packaging methods proposed.
FIG. 3 represents a photo of an installation intended for the implementation of the method according to the invention.
Description of a preferred embodiment.
The present invention will be described with reference to the appended FIG. 3, in which a packaging installation for the implementation of the method according to the present invention is shown.
This installation essentially comprises microwave devices of the relatively conventional type and suitable for carrying out a conditioning operation in order to avoid agglomeration of powdery materials.
Generally this operation is called "maturation operation".
The installation will be described for a particular application which is that of the maturation of very finely ground sugar and called "intangible sugar", and for which no additive has been added.
The installation comprises one or more modules 1, each module 1 comprising:
24 microwave cavities in which powdery materials are processed,
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- 24 microwave or magnetron generators intended to produce the microwaves.
Each magnetron has a nominal power of 800 Watts generating waves at a frequency of 2450 MHz and includes a ventilation system.
The magnetron also requires a heating current and a high voltage current.
In order to be able to carry out the process continuously, an entry airlock 2 and an exit airlock 3 are provided which are impermeable to electromagnetic radiation which allow the introduction and removal of powdery materials.
Preferably, it is also provided that the powdery materials will be transported using a conveyor belt 4 or a screw conveyor made of neutral material and permeable to microwaves between the airlock 2 and the airlock 3 within the microwave cavity.
It should be noted that the wave, which has a wavelength of 12.24 cm in the present case, begins to attenuate as soon as it enters the powdery materials to be treated, and that this attenuation is exponential. Therefore, in order to obtain a relatively homogeneous treatment, it is necessary that the thickness of the powdery materials placed on the conveyor belt is not too high and is preferably between 10 and 15 cm, the best yield being obtained with a thickness of powdery materials less than 12 cm.
It is observed that the time of exposure to microwaves is 2 minutes on average, and that the inlet temperature is between 42 and 45 C, while the outlet temperature will not have increased too much; it is in fact maintained at a temperature between 50 and 55 ° C. This advantageously avoids problems
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coloring (caramelization, in the particular example of application to sugar).
In Table 1, there are shown samples having the same particle size treated by the three ripening processes: 1) Reimelt process, 20) Bauermeister process, 3) microwave process.
It is observed that after having undergone a maturation treatment, the sugar treated by microwaves exhibits an improved behavior compared to that treated by the two methods according to the state of the art.
On the other hand, from this table, it is easily observed that the behavior of a product treated by microwaves is clearly superior to that of a product treated by the processes according to the state of the art.
In Table 2, different parameters were compared for the three techniques mentioned above. We observe that the microwave technique and the Reimelt technique are, from a technological point of view, more or less equivalent. However, the technique using the method according to the present invention has the relative advantage of being more flexible (self-regulation, better behavior for fine particle sizes and in terms of microbiology). The only drawback it could have is a slightly higher energy consumption.
However, from a general point of view, the behavior of powdery materials is clearly improved, as already mentioned previously.
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Table 1.
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<tb>
<tb>
Grain size <SEP> Sample <SEP> 1 <SEP> Sample <SEP> 2 <SEP> Sample <SEP> 3
<tb> according to <SEP> process <SEP> according to <SEP> process <SEP> according to <SEP> process
<tb> Reimeit <SEP> Bauermeister <SEP> microwave
<tb>% <SEP>> <SEP> 250 <SEP> Mm <SEP> 0, <SEP> 7 <SEP> 1.85 <SEP> 0.25
<tb>% <SEP>> <SEP> 180 <SEP> J1m <SEP> 2.6 <SEP> 4.44 <SEP> 1.1
<tb>% <SEP>> <SEP> 160 <SEP> MM <SEP> 1 <SEP> - <SEP> 4
<tb>% <SEP> <<SEP> 140 <SEP> Mm <SEP> 95.5 <SEP> 93.5 <SEP> 98.2
<tb>% <SEP>> <SEP> 100 <SEP> um <SEP> 8-15
<tb> Grain size <SEP> Sample <SEP> 4
<tb>% <SEP> <<SEP> 200 <SEP> Mm <SEP> 100
<tb>% <<SEP> 70 <SEP> m <SEP> 90
<tb>% <<SEP> 50 <SEP> m <SEP> 80
<tb>% <<SEP> 25 <SEP> m <SEP> 50
<tb>
Appreciation (from two months of storage at variable temperature and RH depending on the season).
- from the agglomeration point of view:
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<tb>
<tb> Sample <SEP> 1 <SEP> Sample <SEP> 2 <SEP> Sample <SEP> 3 <SEP> Sample <SEP> 4
<tb> presence <SEP> in <SEP> presence <SEP> in <SEP> absence <SEP> absence
<tb> the <SEP> mass <SEP> of <SEP> the <SEP> mass <SEP> of <SEP> total <SEP> of <SEP> total <SEP> of
<tb> small <SEP> small <SEP> lumps <SEP> lumps
<tb> lumps <SEP> which <SEP> lumps
<tb> are <SEP> disintegrate <SEP> as well as <SEP> as <SEP> from
<tb> under <SEP> the <SEP> large <SEP> lumps
<tb> pressure <SEP> which <SEP> is
<tb> disintegrate <SEP> under
<tb> a slight <SEP>
<tb> pressure
<tb>
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- from the point of view of fluidity:
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<tb>
<tb> Sample <SEP> 1 <SEP> Sample <SEP> 2 <SEP> Sample <SEP> 3 <SEP> Sample <SEP> 4
<tb> bad <SEP>; <SEP> bad <SEP>;
<SEP> equals <SEP> or <SEP> equals <SEP> or
<tb> less <SEP> than <SEP> less <SEP> than <SEP> greater <SEP> than <SEP> greater <SEP> than
<tb> that <SEP> obtained <SEP> that <SEP> obtained <SEP> that <SEP> obtained <SEP> that <SEP> obtained
<tb> with <SEP> presence <SEP> with <SEP> presence <SEP> with <SEP> presence <SEP> with <SEP> presence
<tb> anti-anti-anti-anti-caking agents <SEP> agglomerating <SEP> agglomerating <SEP> agglomerating
<tb>
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Table 2.
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<tb>
<tb>
REIMELT <SEP> BAUER-INVENMEISTER <SEP> TION
<tb> 1T / U <SEP> 2T / U <SEP> 2T / U <SEP> 1.5T / U
<tb> 1. <SEP> Parameters
<tb> - <SEP> temperature <SEP> 40-42 <SEP> 40-42 <SEP> 58-65 <SEP> 50-57
<tb> - <SEP> RV <SEP> (%) <SEP> i24 <SEP> i24 <SEP> natural <SEP> natural
<tb> - <SEP> time <SEP> (min) <SEP>> 20 '> 20'> 8'-10'2'-
<tb> 2'30 "
<tb> 2. <SEP> Characteristics.
<tb>
- <SEP> capacity <SEP> max <SEP> (T / U) <SEP> 1.2 <SEP> 2 <SEP> 2 <SEP> 1.5
<tb> - <SEP> batch / continuous <SEP> batch <SEP> batch <SEP> continuous <SEP> continuous
<tb> - <SEP> conditioning
<tb> a) <SEP> self-regulating <SEP> 0 <SEP> 0 <SEP> - <SEP> + <SEP> +
<tb> b) <SEP> f <SEP> (particle size) <SEP> 0 <SEP> 0 <SEP> - <SEP> +
<tb> - <SEP> GMP
<tb> a) <SEP> reliability <SEP> + <SEP> + <SEP> - <SEP> +
<tb> b) <SEP> purity <SEP> 1 <SEP> + <SEP> + <SEP> + <SEP> workability
<tb> - <SEP> microbiology <SEP> 0 <SEP> 0 <SEP> (possible) <SEP> 0
<tb> - "security" <SEP> 0 <SEP> 0 <SEP> 0 <SEP> +
<tb>
+ +: excellent; +: very good; 0: acceptable; -: less good