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Verfahren zur Bildung von Cyanverbindungen. In den Fachkreisen ist anerkannt, dass der Vollzug der bekannten Bunsenreaktion z. B.
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(hs einfach te und billigste Verfahren zur Bindung von Luftstickstoff wäre, wenn man sie technisch durchführen könnte. Der Verwirklichung stehen die Hindernisse der starken Endothermie und der zer- stossenden Wirkung der Reagentien entgegen.
Eine Lösung der Schwierigkeiten und Widersprüche bietet das Verfahren nach der Erfindung.
Erfindungsgemäss wird zur Herstellung von Cyanverbindungen die Kohle und Sod'1 enthaltende Reaktionsmasse auf der Sohle eines Flammofens unter Zufuhr stickstoffhaltiger Gase erhitzt und d : e entstehenden flüchtigen Reaktionserzeugnisse durch die durchlässige Ofensohle abgeführt, Eine Berührung mit den Verbrennungserzeugnissen des Ofens wird dadurch vermieden, so dass die Zerstörung der gebildeten Erzeugnisse, wie sie erfahrungsgemäss im Hochofen und in besonderen dafür errichteten Schachtöfen eintritt, vollkommen vermieden wird.
Als Ofensohle kann man einen eiset neu Rost benutzen, welcher gekühlt werden kann. Es ist vorteilhaft, die Kühlung heftig und weitgehend zu betreiben, weil die bei der hohen Temperatur in der Beschickung entstandenen Stoffe, wie z. B. Na CN und CO, bei weniger hoher Temperatur sich rückwärts - umsetzen. Sie müssen daher bis zur Temperatur sehr geringer Reaktionsgeschwind'gkeit heruntergebracht werden.
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wasserdurchströmten Platten bildet oder wenn man kalte Gase geeigneter chemischer Beschaffenheit, z. B. die abgekühlten überbleibenden Reaktiomgase, gasförmige Kohlenwasserstoffe oder flüssige Kohlenwasserstoffe, d'e beim Z tritt zu den Reaktionsprodukten verdampfen, in die Zwischenräume zwischen d'e Roststäbe einlässt.
Hiebei verwendet man zweckmässig, hohle Roststäbe mit Anlassöffnungen und
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Kühlung wird natürlich so bemessen, dass eine schädliche Herabsetzung der Temperatur der Beschickung nicht eintritt, indem eben d'e aus der Beschickung in die Roststäbe tretende Wärme nur soweit abgeführt wird, dass d'e Roststäbe nicht allzuschnell verschleissen.'
Selbstverständlich müssen hiebei d'e Druckverhältnisse so geregelt werden, dass die Gasabfuhr nach unten dauernd erhalten bleibt und d'e zugeführten Kühlgase nicht etwa durch die Beschickung nach oben durchschlagen. Ein geeignetes Kühlmittel ist auch in d'e Beschickungsprodukte eingespritztes Wasser, welches sich mit den Erzeugnissen zu Soda und Ammoniak umsetzt.
Die Sod'1 lässt sich in bekannter Weise von den Gasen trennen, da sie im festen Zustand erscheint, und kann wieder in dem Flammofen eingeführt werden.
Die Einspritzung des Wassers kann durch hohle Roststäte erfolgen, die mit geeigneten Ausspritz- löchern versehen sind. An Stelle von Wasser können auch andere chemische Reagentien als Kühlmittel
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Reaktionsprodukten hervorrufen, z. B. Schwefel zuführende Gase. Bei der Bildung von anderen Cyanverbindungen, z. B. Kaliumcyanid, kann in geeigneter Weise Kaliumkarbonat in den Ofen zurückgeführt werden.
Bei dem neuen Verfahren widen im allgemeinen Gase mit Sauerstoff und Kohlensäure in d'e
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vorhandenen Kohlenstoff in Kohlenoxyd umsetzen. Dabei wird Wärme und Kohlenstoff verbraucht. Dieser Verbrauch lässt sich vermindern und ganz beseitigen, wenn man den Flammofenraum mit reduzierenden Gasen z. B. mit Generatorgas erfüllt, und in einer höheren Zone des Ofens Luft zuführt, welche das reduzierende Gas mit einer Flamme verbrennt, die nicht bis auf d : e Beschickung hinabreicLt.
Um die erforderlichen Druckverhältnisse in den verschiedenen Ofenräumen hervorzubringen, ist es not-
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geführt, welcher das Eindringen in die Beschickung verhütet. Das Ziel wird in vorteilhafter Weise erreicht durch eine höhere Wölbung des Flammofens, unter der die Flammen brennen und durch die Fortführung der Verbrennungserzeugnisse an einer höheren Stelle. Hiebei beruht die Flammeinwirkung wesentlich auf der Ausstrahlung.
Im einzelnen wird die Durchführung des Verfahrens erleichtert und gesichert, wenn man den Kunstgriff anwendet, die Reagentien nicht im stoehiometrischen Verhältnis zu mischen. Zweckmässig ist es, den Herd mit einem Überschuss an Kohle geeigneter Form zu bedecken, z. B. mit Koks, und auf diesem Koks Soda aufzustreuen oder geschmolzen aufzusprühen und in solcher Beschränkung, dass keine flüssige Soda durch die Herdsohle abtropft. Dieser Kohleüberschuss ist durch entsprechende Zufuhr aufrechtzuerhalten.
Die Zeichnung zeigt einen zur Ausübung des neuen Verfahrens geeigneten Ofen, der nach dem Vorbilde des Siemens-Martin-Ofen, gebaut ist. Die Erfindung kann aber auch mit eirem Flammofen ausgeführt werden. Von dem gewöhnlichen Siemens-Martinofen unterscheidet sich der für die Ausübung der Erfindung gebrauchte Ofen hauptsächlich durch den durchlässigen Herd und einem Raum unter dem Herd, welcher die Kühlung und die Zersetzung ermöglicht. Im unteren Raum ist ein Abzug mit einstellbarer Querschnittregulierung z. B. einer Drosselklappe vorgesehen. Der Ofen ist nicht nur verankert, sondern mindestens im unteren Teil vollkommen gasdicht durch einen Eisemnantel abgeschlossen.
Durch geeignete Einstellung des Druckes der zugeführten Luft und der eingeleiteten Gase sowie der Abgase und die gleichzeitige Regelung des Druckes unter dem Herde wird die erforderliche Abflusswirkung durch - die durchlässige Herdsohle für die flüchtigen Reaktionsproduckte erzielt.
Der in der Zeichnung dargestellte Ofen besteht aus einem Ofengewölbe 1, in dessen unteren Teil der Rost 2 angeordnet ist, auf den die Beschickung z. B. Kohle mit zugemischter oder überlagerter Soda aufgebracht ist. Unterhalb des Rostes ist ein Abzugskanal 6 mit einer Drosselvorrichtung 7 vorgesehen.
Die Einlasskanäle 3 und 4 dienen zur Zuführung von Gas, während die Abgase durch einen im Schnitt der Zeichnung nicht sichtbaren Kanal entweichen können. Oberhalb der Kanäle 3, 4 sind die Luftein- -lässe 5 angeordnet. Die Kanäle 3, 4 können gleichzeitig oder abweehelnd im Gebrauch sein. Im oberen Teil des Ofengewölbes sind die Beschickungstrichter 8 angebracht. Der ganze Ofen ist mit einem Eisenmantel 9 luftdicht umkleidet. Der Rost 2 besteht aus flachen hohlen Roststäben. ?, die hochkant gestellt sind und an ihren Seitenwänden mit Löchern 11 versehen sind. Durch diese hohlen Roststäbe wird das
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gespritzt, welche durch die Zwischenraum der Roststäbe herabfliessen.
Der Herd ist beispielsweise mit 106 Gewichtsteilen Soda und 600 Gewichtsteilen Koks beschickt.
Es werden Generatorgase darüber geleitet, welche in weiten Grenzen von verschiedener Zusammensetzung sein können, aber jedenfalls infolge ihrer Bildung aus Luft reichliche Mengen Stickstoff enthalten.
Das Verfahren kann so geführt werden, dass die Hälfte des eingeführten Stickstoffes absorbiert wird, die andere Hälfte als Überschuss durchgeht. Der Betriebsführer kann es erreichen, dass der Stickstoff- überschuss wesentlich vermindert wird und da durch die abgehenden Gase, die nach der Rückgewinnung von Soda und nach der Auswaschung des Ammoniaks wertvolle Heizgase sind, in ihrem Brennwert verbessert werden. Nachden etwa 53 Gewichtsteile Soda verbraucht sind, fügt man 300 Gewichtsteile Koks zu und ergänzt die 53 Gewichtsteile verbrauchter Soda.
PATENT-ANSPRÜCHE :
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Soda enthaltende Reaktionsmasse auf der Sohle eines Flammofens unter Zufuhr stickstoffhaltiger Gase erhitzt wird und die entstehenden flüchtigen Reaktionsprodukte durch die durchlässige Ofensohle abgeführt werden.