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Verfahren zur Zerlegung von Gasgemischen.
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Dampfdruckkurven der Bestandteile genügend weit auseinander liegen, so dass die Abscheidung des einen Bestandteiles in fester oder flüssiger Form mit genügender Vollständigkeit bei einer Temperatur erfolgt, bei der die anderen Bestandteile noch gstörmig verbleiben.
Die Abkühlung wird in der Regel so ausgeführt, dass das zu kühlende Gas in einem Kühler, durch Rohrwandungen von dem Kälte abgebenden Mittel getrennt, mit diesem in Wärme-
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fläche erfordert, wird durch die Zwischenschaltung der Hilfsflüssigkeit trotz der Verdopplung der Wärmeübertragung eine erhebliche Verbesserung des Wärmeüberganges vom Kältemittel auf das Gas bewirkt. d. h. unter sonst gleichen Bedingungen sind wesentlich kleinere Heizflächen ausreichend.
Eine Schwierigkeit besteht bei diesem Verfahren darin, eine geeignete Zwischenflüssigkeit zu finden, die mit dem Gase keine chemische Reaktion eingeht und eine leichte Trennung von dem aus dem Gas kondensierten Stoff ermöglicht. Xach der Erfindung wird diese Schwierigkeit dadurch umgangen, dass als Zwischenflüssigkeit der gleiche Stoff verwendet wird, der aus dem
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im Kreislauf befindlichen Menge der Zwischennüssigkeit hinzutretenden Mengen abzuführen, was in bestimmten Zeitabschnitten oder kontinuierlich mittels Ablasshähnen oder mittels eines Überlaufes erfolgen kann.
Die Durchführung des Verfahrens werde an Hand der Zeichnung erläutert. In dem Flüssigkeitskühler A wird als Hilfsflüssigkeit eine entsprechende Menge des abzuscheidenden Bestandteiles oder eines physikalisch und chemisch ähnlichen Stoffes eingefüllt und vermittelst der mit der Kältemaschine in Verbindung stehenden Kühlspirale B, B (in der also z. B. flüssiges Ammoniak strömt) auf die zur Kondensation erforderliche Temperatur abgekühlt. Durch die Leitung C tritt die kalte Flüssigkeit in den. Gaskühler D ein, in dem sie mit dem zu kühlenden Gas in innige Berührung gebracht wird.
In der Figur ist beispielsweise ein Rieselkühler angedeutet, bei dem die Flüssigkeit durch die Verteilungsvorrichtung c'fein verteilt von oben nach unten
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durch den Kühler D wird das Gas abgekühlt und ein entsprechender Betrag der kondensierbaren Anteile abgeschieden, die mit der Rieselflüssigkeit vermischt, sich im unteren Teil des Kühlers sammeln. Ein Teil der Flüssigkeit wird von einer Pumpe o. dgl. durch die Leitung G wieder in den Kühler A gefördert und so dauernd im Kreislauf gehalten ; der Rest, d. h. die durch Kondensation neu hinzutretende Menge, fliesst durch den Überlauf F ab.
Von diesem speziellen. \usführungsbeispiel kann die Durchführung des Verfahrens in
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aufgenommene Fiissigkeitsmenge scheidet sich beim Aufsteigen in kältere Zonen zusammen mit der ursprünglich im Gas vorhundeenen menge des abzusondernden Bestandteiles wieder ab
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und das bei j austretende Gas enthält davon nur soviel, als dem Sättigungsdruck bei der an dieser Stelle herrschenden Temperatur entspricht, einer Temperatur, die nur um einen kleine Betrag höher sein wird, als die Eintrittstemperatur der Rieselflüssigkeit bei c'.
Ferner lässt sich bei Gasen, aus denen zwei oder mehr Bestandteile, die sich gegenseitig
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werde an einem speziellen Beispiel erläutert.
Es sollen aus einem aus Luft, Alkohol und Äther bestehenden Gasgemisch letztere beide Bestandteile ausgeschieden werden. Zu diesem Zwecke wird das Gas auf tiefe Temperatur abgekühlt, und zwar durch unmittelbare Berührung - z. B. durch Berieslung in einem Riesti-
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Temperatur kondensierenden Alkohols bildet keine Schwierigkeit ; die Aufgabe ist, den Äther, der erst bei tieferer Temperatur sich verflüssigt, möglichst vollständig und bei möglichst hoher
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Der Gehalt der entweichenden Gase an Äther entspricht bei genügend grossen Austauschflächen dem Sättigungsdruck des Äthers bei der am oberen Ende des Rieselkühlers herrschenden
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druck ist eine Funktion der Zusammensetzung der Flüssigkeit ; er ist um so grösser, je höher der Gehalt der Flüssigkeit an Äther ist.
Bei der allmählichen Abkühlung des Gases werden sich nun zunächst alkoholreichere Gemische ausscheiden, welche man vorEintritt des Gases in den Flüssigkeitskühler abtrennt. Die Mitführung dieser Teile in den letzten Kühler würde bei der üblichen Art der Kühlung einen Fehler bedeuten, da die Abkühlung dieser Flüssigkeiten auf die tiefste Temperatur einen unnützen Kälteaufwand erfordert. Die bei tieferer Temperatur sich ausscheidenden Teile werden immer reicher an dem tiefer kondensierenden
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ätherreichsten sein.
Verwendet man nun, wie oben angegeben, die im Kühler selbst ausgeschiedenen Teile zur Berieslung, so wird im vorliegenden Fall also eine ätherreiche Flüssigkeit in den Rieselkühkr eingeführt werden ; entsprechend werden die abziehenden Gase einen Gehalt an Äther aufweisen, der sich dem Sättigungswert über reinem Äther nähert.
Bei dem Verfahren soll nun im Rieselkühler als Kühlflüssigkeit eine möglichst alkoholreiche Flüssigkeit verwendet werden. Zu diesem Zwecke werden vorzugsweise die vorher aus-
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Je nach der Menge dieser Teile und je nach dem Flüssigkeitsbedarf des Rieselkühlers werden mehr oder weniger der bei tieferer Temperatur abgeschiedenen Teile beigegeben. Im Grenzfalle, wenn eine im Verhältnis zum Flüssigkeitsbedarf des Kühlers verschwindende Menge alkoholreicher Teile vorher abgeschieden wird, sinkt der Alkoholgehalt bis auf den Wert der aus dem Gas im Flüssigkeitskühler abgeschiedenen Teile.
Durch die Verwendung eines an Alkohol reichen Gemisches als Kühlflüssigkeit wird erreicht, dass bei gleicher Kühltemperatur der Äthergehalt der abziehenden Gase niedriger wird, also bei gleicher Kälteleistung eine vollständige Zerlegung und eine höhere Ausbeute an Äther erzielt wird.
Allgemein ausgedrückt, besteht die Erfindung auch darin, dass dem kältesten Teil des Flüssigkeitskühlers eine solche Kühlflüssigkeit zugeführt wird, welche einen möglichst hohen Gehalt an den leichtest kondensierbaren Anteilen aufweist, einen Gehalt, der grösser ist als jener in der Summe der ausgeschiedenen Teile in der betreffenden Kühlstufe.
Eine weitere Ausführungsform dieses Verfahrens, die eine besonders einfache Konstruktion ermöglichst, besteht darin, dass man die Gase verhältnismässig warm in den Kühler eintreten lässt, so dass die gesamten kondensierbaren Anteile in diesem abgeschieden werden. Als Kühlflüssigkeit dient das Kondensat selbst, das, wie'oben angegeben, etwa mittels einer Pumpe wieder in den Kühler eingeführt und durch eine Kühlvorrichtung vor Eintritt in den Kühler auf die erforderliche Temperatur abgekühlt wird.
Um dieses Verfahren ohne grosse Kälteverluste durchzuführen, werden die aus dem Kühler austretenden kalten Gase im Gegenstrom zu der aus dem Kühler verhältnismässig warm austretenden Kühlflüssigkeit geführt und mit dieser in Wärmeaustausch gebracht, wodurch eine Vorkühlung der Flüssigkeit vor der Abkühlung auf die tiefste Temperatur durch die Kältemaschine bewirkt wird.
Dieses Verfahren ist auch anwendbar, wenn mehr als zwei Stoffe flüssig ausgeschieden werden. Soll bei Kühlung auf tiefere Temperatur eine stufenweise Abscheidung vorgenommen werden, so lassen sich ohne weiteres zwei oder mehr Kühlsysteme der beschriebenen Art hintei- einander schalten, in der Weise, dass das eintretende Gas die Kühler in der Reihenfolge abnehmender Temperaturen durchläuft, während das aus dem kältesten Kühler austretende Gas in umgekehrter Reihenfolge die in den einzelnen Kühlern zirkulierenden Flüssigkeiten, mit der kältesten beginnend, vorkühlt,
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Process for the separation of gas mixtures.
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Vapor pressure curves of the constituents are sufficiently far apart so that the deposition of one constituent in solid or liquid form takes place with sufficient completeness at a temperature at which the other constituents still remain G-shaped.
The cooling is usually carried out in such a way that the gas to be cooled is separated from the cold-releasing agent in a cooler, separated by pipe walls, with this in heat.
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area required, the interposition of the auxiliary liquid brings about a considerable improvement in the heat transfer from the refrigerant to the gas, despite the doubling of the heat transfer. d. H. all other things being equal, much smaller heating surfaces are sufficient.
One difficulty with this method is to find a suitable intermediate liquid which does not enter into a chemical reaction with the gas and enables easy separation of the substance condensed from the gas. According to the invention, this difficulty is circumvented in that the same substance is used as the intermediate liquid that is derived from the
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to remove the amount of intermediate liquid in the circuit, which can be done in certain time segments or continuously by means of drain cocks or by means of an overflow.
The implementation of the process will be explained using the drawing. In the liquid cooler A, a corresponding amount of the component to be separated or a physically and chemically similar substance is filled as auxiliary liquid and via the cooling spiral B, B connected to the refrigeration machine (in which e.g. liquid ammonia flows) on the condensation required temperature cooled. The cold liquid enters the through line C. Gas cooler D in which it is brought into intimate contact with the gas to be cooled.
In the figure, for example, a trickle cooler is indicated, in which the liquid is finely distributed from top to bottom by the distribution device c '
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the gas is cooled by the cooler D and a corresponding amount of the condensable components are deposited, which, mixed with the trickling liquid, collect in the lower part of the cooler. A part of the liquid is conveyed back into the cooler A by a pump or the like through the line G and is thus kept in circulation continuously; the rest, d. H. the amount newly added by condensation flows out through the overflow F.
From this special one. Execution example can execute the procedure in
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The amount of liquid absorbed is separated again on ascending into colder zones together with the amount of the component to be separated originally in the gas
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and the gas exiting at j contains only as much of it as corresponds to the saturation pressure at the temperature prevailing at this point, a temperature which will only be slightly higher than the inlet temperature of the trickle liquid at c '.
It can also be used for gases that make up two or more components that are mutually exclusive
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will be explained using a specific example.
The latter two components should be excreted from a gas mixture consisting of air, alcohol and ether. For this purpose, the gas is cooled to a low temperature by direct contact - e.g. B. by sprinkling in a Riesti
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Temperature of condensing alcohol presents no problem; the task is to make the ether, which only liquefies at a lower temperature, as completely as possible and at the highest possible temperature
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If the exchange surfaces are large enough, the ether content of the escaping gases corresponds to the saturation pressure of the ether at the upper end of the trickle cooler
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pressure is a function of the composition of the fluid; the higher the ether content of the liquid, the greater it is.
During the gradual cooling of the gas, alcohol-rich mixtures will first separate out, which are separated off before the gas enters the liquid cooler. Carrying these parts with you in the last cooler would mean a mistake with the usual type of cooling, since cooling these liquids to the lowest temperature requires useless cooling. The parts that separate out at lower temperatures become richer and richer in the parts that condense more deeply
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be richest in ether.
If, as stated above, the parts separated out in the cooler itself are used for sprinkling, then in the present case an ether-rich liquid is introduced into the trickle cooling system; Correspondingly, the withdrawing gases will have an ether content which approaches the saturation value above pure ether.
In the process, a liquid as rich in alcohol as possible should now be used as the cooling liquid in the trickle cooler. For this purpose, the previously agreed
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Depending on the amount of these parts and depending on the liquid requirements of the trickle cooler, more or less of the parts separated at a lower temperature are added. In the borderline case, when an amount of alcohol-rich parts that is negligible in relation to the liquid requirement of the cooler is deposited beforehand, the alcohol content drops to the value of the parts separated from the gas in the liquid cooler.
By using a mixture rich in alcohol as the cooling liquid, the ether content of the evacuating gases is lower at the same cooling temperature, i.e. a complete breakdown and a higher yield of ether is achieved with the same cooling capacity.
In general terms, the invention also consists in the fact that the coldest part of the liquid cooler is supplied with such a cooling liquid which has the highest possible content of the most easily condensable components, a content which is greater than that in the sum of the separated parts in the relevant Cooling level.
Another embodiment of this method, which enables a particularly simple construction, is that the gases are allowed to enter the cooler relatively warm, so that all of the condensable components are separated out in it. The condensate itself serves as the cooling liquid, which, as stated above, is reintroduced into the cooler, for example by means of a pump, and is cooled to the required temperature by a cooling device before it enters the cooler.
In order to carry out this process without large losses of cold, the cold gases exiting the cooler are conducted in countercurrent to the cooling liquid exiting the cooler that is relatively warm and brought into heat exchange with it, which means that the liquid is pre-cooled before cooling to the lowest temperature by the refrigeration machine is effected.
This procedure can also be used if more than two substances are excreted in liquid form. If a step-by-step separation is to be carried out when cooling to a lower temperature, two or more cooling systems of the type described can easily be switched one after the other in such a way that the gas entering the cooler flows through the cooler in the order of decreasing temperatures, while the gas from the coldest cooler exiting gas in reverse order pre-cools the liquids circulating in the individual coolers, starting with the coldest,