AT64979B

AT64979B - Process for the preparation of ethyl acetate esters of amyl alcohol and its homologues.

Info

Publication number: AT64979B
Authority: AT
Inventors: Felix Dr Kaufler
Original assignee: Felix Dr Kaufler
Priority date: 1912-02-23
Filing date: 1913-01-31
Publication date: 1914-05-25

Description

  

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  Verfahren zur Darstellung von Essigestern des Amylalkohol8 und seiner Homologen. 



   In dem Stammpatente ist ein Verfahren zur Darstellung von Essigestern des Amylalkohols und seiner Homologen durch doppelte Umsetzung der Monochlorkohlenwasserstoffe mit Natriumazetat beschrieben, das darin besteht, dass man an Stelle des üblichen, geschmolzenen Natriumazetats ein lockeres, poröses Natriumazetat verwendet, welches dadurch erhalten wird, dass man wasserfreies Natriumkarbonat mit der annähernd äquivalenten Menge starker Essigsäure absättigt und das Reaktionsprodukt durch Erwärmen unterhalb seines Schmelzpunkts von der Hauptmenge seines Wassergehalts befreit. 



   Es hat sich nun gezeigt, dass die Wirksamkeit des so präparierten Natriumazetats einer weiteren Steigerung durch   Katalysatoren   fähig ist, als   welchp insbesondere Kupfer-   salze in Betracht kommen. Die Beimengung der Katalysatoren kann entweder nach erfolgter Herstellung des Azetats erfolgen, indem ein Kupfersalz, z. B.   Kupferazetat,     hinzugefügt   wird, oder sie kann mit der Darstellung des Natriumazetats verbunden werden, indem dem Natriumkarbonat Kupferkarbonat beigemischt und dieses Gemisch mit Essigsäure umgesetzt wird. 



   Hiedurch kann die Reaktionstemperatur und Reaktionsdauer wesentlich herabgesetzt werden. 



   1UO Teile Chlorpentan werden mit 72 Teilen porösem. voluminösem Natriumazetat und   3   Teilen Kupferazetat sowie 6 Teilen Eisessig 8 Stunden auf 170 bis 1800 unter Druck erhitzt. Die Aufarbeitung der Reaktionsmasse geschieht in gleicher Weise wie im Stammpatente angegeben, nämlich die Masse wird in Wasser gegossen und die   Öchicht   abgetrennt oder direkt einer Destillation unterworfen. Die Ausbeute   beträgt gieicbfaits   etwa 65 Gewichtsteile an reinem   Amylazetat   vom Siedepunkt 120 bis 146". 

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  Process for the preparation of ethyl acetate esters of amyl alcohol8 and its homologues.



   The parent patent describes a process for the preparation of acetic esters of amyl alcohol and its homologues by double reaction of the monochlorohydrocarbons with sodium acetate, which consists in using a loose, porous sodium acetate instead of the usual, molten sodium acetate, which is obtained in that anhydrous sodium carbonate is saturated with the approximately equivalent amount of strong acetic acid and the main amount of its water content is freed from the reaction product by heating below its melting point.



   It has now been shown that the effectiveness of the sodium acetate prepared in this way is capable of a further increase through catalysts than copper salts in particular come into consideration. The addition of the catalysts can be done either after the acetate has been prepared by adding a copper salt, e.g. B. copper acetate, is added, or it can be combined with the preparation of sodium acetate by adding copper carbonate to the sodium carbonate and reacting this mixture with acetic acid.



   This can significantly reduce the reaction temperature and reaction time.



   1UO parts of chloropentane are porous with 72 parts. voluminous sodium acetate and 3 parts of copper acetate and 6 parts of glacial acetic acid heated to 170 to 1800 under pressure for 8 hours. The reaction mass is worked up in the same way as indicated in the parent patent, namely the mass is poured into water and the layer of oil is separated off or subjected directly to a distillation. The yield is approximately 65 parts by weight of pure amyl acetate with a boiling point of 120 to 146 ".

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Claims

PATENT CLAIM: Embodiment of the process specified in the parent patent for the preparation of ethyl acetate of amyl alcohol and its homologues, using porous, solid sodium acetate, characterized in that its effectiveness is increased by adding a catalyst, advantageously a copper salt. ** WARNING ** End of CLMS field may overlap beginning of DESC **.