AT52965B - Verfahren zur Gewinnung von reinem Chlor-m-kresol (1:3:6) aus Gemischen der Isomeren. - Google Patents

Description

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   Chlor m-kresol (1 : 3 : 6), in gewissen Stoffen gelöst, hat sich als ein Antiseptikum erwiesen, das allen anderen Phenolen in betreff der desinfektorischen Wirkung weit überlegen ist   (Centr.   f. Bakt., Bd. 44, Nr. 23). Es ist daher von grosser, technischer Bedeutung, ein Verfahren zu besitzen, um diese Substanz möglichst glatt und aus möglichst billigem Ausgangsmaterial herzustellen. Bei der Herstellung von Chlor-m-kresol ans reinem Kresol,   entweder durch Chlorieren nach dem Verfahren des D. R. P. Nr. 90487 (Kalle & Co. ) oder   durch Verwendung von Sulfurylchlorid nach Peratoner (G. 28, 1, 213), entstehen ausser der gewünschten Substanz verschiedene Isomere bzw. höher chlorierte Produkte auch öliger Natur, die das vollständige Auskristallisieren des Chlor-m-kresols hindern, wodurch die Ausbeute wesentlich vermindert wird.

   Verwendet man aber an Stelle von m-Kresol das technische Gemisch von   7n- und p-Kresol,   so entsteht ausser den Isomeren noch Chlor- - p-kresol, und zwar in solchen Mengen, dass eine Abscheidung von Chlor-m-kresol überhaupt nicht mehr erfolgt. 



   Es hat sich nun herausgestellt, dass man Chlor-m-kresol von den Isomeren und dem gleichzeitig entstehenden Chlor-p-kresol trennen kann. wenn man das chlorierte m-kresol bzw.   Rohkresol   sulfuriert. Während Chlor-m-kresol in die   Sulfosäure   übergeführt wird, bleibt   auffallenderweise     Chlor-p-kresol   unverändert und kann dadurch leicht abgeschieden werden. Von den Isomeren kann das Chlor-m-kresol in Form seiner Sulfosäure dadurch leicht getrennt werden, dass die Sulfosäure des Chlor-m-kresols   besonders schwer lösliche   Salze bildet. Ebenso geschieht die Trennung des   Chlor-w-kresots   von den Isomeren durch die Sulfosiiureu vorteilhaft auf Grund der verschiedenen Löslichkeit von deren Natriumsalzen. 



   Die Abspaltung der Sulfogruppe aus der   Sulfosäure bzw.   deren Salzen geschieht nach bekannten Methoden, z. B. durch Erhitzen mittels starken Säuren. 



     B e i   s p i el. 100 Teile rohkresol (etwa 60 Prozent m-Kresol enthaltend) werden mit   1 : l0   Teilen Sulfurylchlorid in bekannter Weise chloriert. Das von den Gasen befreite
Reaktionsprodukt wird mit der zweifachen Menge konzentrierter Schwefelsäure 4 Stunden auf   1000 C   erhitzt. Das   Sulfurierungsgemisrh   wird in Wasser gegossen und nach Abscheidung des nicht   sulfurierten   Öls, welches hauptsächlich   Chlor-p-kresol   enthält, mit Kochsalz versetzt, wodurch sich das Natriumsalz der   Chlor-m-kresolsulfosäure   abscheidet.

   Das mit Wasser,   gegebenenfalls auch   mit Sprit. ausgewaschene Natriumsalz wird mit   Schwefelsäure   1) bei etwa   14c)')   C erhitzt, wobei die Abspaltung der Sulfogruppe erfolgt. Das mit Wasser- dämpfen   übergetriebene Chlor-m-kresol   ist nach dem Umkristallisieren aus Ligroin völlig rein. Nimmt man an Stelle des 60 Prozent m-Kresol enthaltenden Rohkresols ein höher-   prozentiges   oder annähernd reines M-Kresol, so empfiehlt es sich, das Produkt auskristallisieren zu lassen und den Rückstand, der noch reichliche Mengen Chlor-m-kresol enthält, zu sulfurieren.

   Da die sulfosäure des Chlor-m-kresols durch Eingiessen des Sulfurierungsproduktes in wenig Wasser leicht kristallisiert erhalten werden kann, ist es auch möglich, durch
Reinigung und Zersetzung der freien Sulfosäure zu reinem Chlor-m-kresel zu gelangen. 

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Claims (1)

1. PATENT-ANSPRUCH : Verfahren zur Gewinnung von reinem Chlor-m-kresol (1 : 3 : 6) aus dem Gemisch der Isomeren, darin bestehend, dass man annähernd reines oder höherprozentiges m-Kresol oder ein technisches Gemisch von m-und p-Kresol in bekannter Weise mit chlorierenden Mitteln behandelt, das so erhaltene Chlorkresolgemsich - gegebenenfalls nach Abscheiden des kristallisierten Anteils im Falle der Anwendung eines höherprozentigen m-Kresols - sulfuriert, das nichtsulfurierte, hauptsächlich Chlor-p-kresol enthaltende Öl abscheidet und die abgeschiedene Chlor-m-kresolsulfosäure oder ein daraus hergestelltes Salz durch Ab- spaltung der Sulfogruppe mit Hilfe bekannter Mittel, z. B. durch Erhitzen mit starken Säuren. in Chlor-m-kresol überführt. **WARNUNG** Ende CLMS Feld Kannt Anfang DESC uberlappen**.