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AT524249B1 - Verfahren zum Züchten von Einkristallen - Google Patents

Verfahren zum Züchten von Einkristallen Download PDF

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AT524249B1
AT524249B1 ATA50822/2020A AT508222020A AT524249B1 AT 524249 B1 AT524249 B1 AT 524249B1 AT 508222020 A AT508222020 A AT 508222020A AT 524249 B1 AT524249 B1 AT 524249B1
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seed crystal
crystal layer
crucible
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single crystals
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ATA50822/2020A
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Ariyawong Kanaparin
Barbar Ghassan
ebner Robert
Hsiung Chih-Yung
Original Assignee
Ebner Ind Ofenbau
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Priority to TW110133008A priority patent/TW202217091A/zh
Priority to EP21794713.4A priority patent/EP4217529A1/de
Priority to US18/028,686 priority patent/US20240035200A1/en
Priority to CN202180065954.9A priority patent/CN116324051A/zh
Priority to PCT/AT2021/060344 priority patent/WO2022061389A1/de
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Abstract

Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung zum Züchten von Einkristallen, insbesondere aus Siliziumcarbid, umfassend einen Tiegel, welcher Tiegel eine äußere Mantelfläche definiert und weiters einen Aufnahmeraum mit einer Axialerstreckung zwischen einem Bodenabschnitt und einem Öffnungsabschnitt umgrenzt, wobei der Aufnahmeraum zum Züchten der Einkristalle ausgebildet ist, wobei die Vorrichtung zumindest eine Keimkristallschicht (507) aufweist, wobei die Keimkristallschicht (405, 507) aus mehreren Keimkristallplatten (507a, 507b, 507c) mosaikartig zusammengesetzt ist, wobei die Keimkristallschicht eine Dicke zwischen 350 – 2000μm aufweist.

Description

Beschreibung
[0001] Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung zum Züchten von Einkristallen, insbesondere aus Siliziumcarbid (SiC), umfassend einen Tiegel, welcher Tiegel eine äußere Mantelfläche definiert und weiters einen Aufnahmeraum mit einer Axialerstreckung zwischen einem Bodenabschnitt und einem Offnungsabschnitt umgrenzt, wobei der Aufnahmeraum zum Züchten der Einkristalle ausgebildet ist, wobei die Vorrichtung zumindest eine Keimkristallschicht aufweist, wobei die Keimkristallschicht aus mehreren Keimkristallplatten mosaikartig zusammengesetzt ist.
[0002] Darüber hinaus betrifft die Erfindung ein Verfahren zur Herstellung einer Keimkristallschicht, insbesondere aus Siliziumcarbid. Für viele technische Anwendungen werden heute Einkristalle in industriellem Maßstab künstlich hergestellt. Nach den Phasenübergängen, die zu dem Kristall führen, können dabei die Züchtung aus der Schmelze, aus der Lösung und aus der Gasphase unterschieden werden. Bei der Züchtung aus der Gasphase können weiters die Herstellungsmethoden der Sublimation bzw. der physikalischen Gasphasenabscheidung sowie die Methode der chemischen Gasphasenabscheidung unterschieden werden. Bei der physikalischen Gasphasenabscheidung wird die zu züchtende Substanz durch Erhitzen verdampft, sodass sie in die Gasphase übergeht. Das Gas kann unter geeigneten Bedingungen an einem Keimkristall resublimieren, wodurch ein Wachstum des Kristalls erfolgt. Das üblicherweise polykristallin vorliegende Rohmaterial (Pulver oder Granulat) erfährt auf diese Weise eine Umkristallisation. Ähnlich funktioniert die chemische Gasphasenabscheidung. Bei dieser wird der Übergang der zu züchtenden Substanz in die Gasphase erst durch eine Hilfssubstanz, an die die Substanz chemisch bindet, möglich, da sonst der Dampfdruck zu gering wäre. In Verbindung mit der Hilfssubstanz wird so eine höhere Transportrate hin zu dem Keimkristall erreicht.
[0003] An Siliziumcarbid-Einkristallen besteht insbesondere wegen ihrer Halbleiter-Eigenschaften großes Interesse. Ihre Herstellung wird in Ofen mit einem Tiegel, in dem das SiliziumcarbidRohmaterial aufgeheizt wird, und einem Keimkristall, an dem durch Anlagerung das weitere Kristallwachstum erfolgt, durchgeführt. Das Innere der Prozesskammer ist außerdem evakuiert. Als Material für die innerste Prozesskammer mit dem Tiegel wird Graphit verwendet. Üblicherweise befindet sich der Keimkristall direkt an einem Deckel eines das Rohmaterial enthaltenden Tiegels.
[0004] Ein Problem, welches bei bekannten Verfahren auftritt, ist es, dass die Größe der Fläche der Keimkristalle üblicherweise begrenzt ist, weshalb sich nur Ingots aus Einkristalle mit beschränktem Durchmesser herstellen lassen.
[0005] Einschlägige Vorrichtungen sind in der US 2017145591 A1 und der US 2012000415 A1 beschrieben.
[0006] Vorrichtungen der eingangs genannten Art sind aus der CN 110541199 A, der US 2003029376 A1 sowie der JP 4061700 B2 bekannt geworden. Nachteilig an den bekannten Vorrichtungen ist, dass die Keimkristallschichten schwierig zu handhaben sind, da es sehr leicht zu mechanischen Beschädigungen beim Bearbeiten der Keimkristallschicht, beispielsweise bei einem Polieren der Keimkristallschicht, oder bei einem Einsetzen in die Vorrichtung kommen kann.
[0007] Es ist daher eine Aufgabe der Erfindung, die Nachteile des Stands der Technik zu überwinden und die Herstellung von Ingots und in weiterer Folge von Wafern größerem Durchmessers zu verbessern. Diese Aufgabe wird mit einer Vorrichtung der eingangs genannten Art erfindungsgemäß dadurch gelöst, dass die die Keimkristallschicht eine Dicke zwischen 350 -2000 um aufweist. Die erfindungsgemäße Lösung ermöglicht die Herstellung von Barren und in weiterer Folge von Wafern aus Siliziumcarbid mit beliebigen Durchmessern, wobei eine gute mechanische Stabilität und eine selbsttragende Keimkristallschicht gewährleistet werden.
[0008] Um Einkristalle sehr hoher Qualität zu erhalten, ist es von besonderem Vorteil, wenn die Kristallorientierungen der Keimkristallplatten in der Keimkristallschicht gleich ausgerichtet sind.
[0009] Ein Zusammensetzen der Keimkristallschicht, wird dadurch wesentlich erleichtert, dass die Keimkristallplatten je eine polygonale, insbesondere hexagonale, Umfangskontur aufweisen.
[0010] Gemäß einer vorteilhaften Variante der Erfindung kann es vorgesehen sein, dass die Keimkristallplatten mit einem Deckel des Tiegels mit oder ohne zwischen den Keimkristallplatten und dem Deckel angeordnete Zwischenschichten verbunden sind.
[0011] Die Keimkristallplatten können aber auch auf ein von dem Deckel getrenntes Substrat aufgebracht sein.
[0012] Als besonders vorteilhaft hat sich erwiesen, dass das Substrat aus Graphit gebildet ist.
[0013] Gemäß einer vorteilhaften Weiterbildung der Erfindung kann es vorgesehen sein, dass die Keimkristallschicht ein Flächengewicht von 2,20 kg/m? bis 3,90 kg/m? aufweist.
[0014] Weiters hat es sich als vorteilhaft erwiesen, dass die Keimkristallschicht zumindest eine polierte und/oder geschliffene und/oder trockengeätzte Oberfläche aufweist.
[0015] Als besonders günstig hinsichtlich der Qualität der gezüchteten Einkristalle hat sich herausgestellt, dass die Keimkristallschicht einen flächenbezogenen Rauheitswert zwischen 10 nm und 0,01 nm aufweist.
[0016] Weiters kann die Keimkristallschicht mit zumindest einem Material dotiert sein, insbesondere SiC oder AIN.
[0017] Zum besseren Verständnis der Erfindung wird diese anhand der nachfolgenden Figuren näher erläutert.
[0018] Es zeigen jeweils in stark vereinfachter, schematischer Darstellung: [0019] Fig. 1 eine erste Variante einer erfindungsgemäßen Vorrichtung; [0020] Fig. 2 eine erfindungsgemäße Keimkristallschicht;
[0021] Fig. 3 eine zweite Variante einer erfindungsgemäßen Vorrichtung; [0022] Fig. 4 eine dritte Variante einer erfindungsgemäßen Vorrichtung; [0023] Fig. 5 eine vierte Variante einer erfindungsgemäßen Vorrichtung und
[0024] Fig. 6 einen Schnitt durch eine auf einem Substrat angeordnete einer Keimkristallschicht.
[0025] Einführend sei festgehalten, dass in den unterschiedlich beschriebenen Ausführungsformen gleiche Teile mit gleichen Bezugszeichen bzw. gleichen Bauteilbezeichnungen versehen werden, wobei die in der gesamten Beschreibung enthaltenen Offenbarungen sinngemäß auf gleiche Teile mit gleichen Bezugszeichen bzw. gleichen Bauteilbezeichnungen übertragen werden können. Auch sind die in der Beschreibung gewählten Lageangaben, wie z.B. oben, unten, seitlich usw. auf die unmittelbar beschriebene sowie dargestellte Figur bezogen und sind diese Lageangaben bei einer Lageänderung sinngemäß auf die neue Lage zu übertragen.
[0026] Die Fig. 1 zeigt eine erfindungsgemäße Vorrichtung 401 in Form eines Ofens zur Herstellung von Einkristallen mittels physikalischer Gasphasenabscheidung. Der Ofen umfasst eine evakuierbare Kammer 402 mit einem darin aufgenommenen Tiegel 403. Der Tiegel 403 ist im Wesentlichen topfförmig ausgebildet, wobei ein oberer Endbereich durch einen Deckel 404 abgeschlossen wird. Eine Unterseite des Deckels 404 des Tiegels 403 ist dabei üblicherweise zur Befestigung eines Keimkristalls 405 ausgebildet. In einem Bodenbereich 406 des Tiegels 403 befindet sich ein Ausgangsmaterial 407 das als Rohstoff für das Kristallwachstum an dem Keimkristall 405 dient und das während des Herstellungsprozesses allmählich aufgebraucht wird.
[0027] Der Übergang des Ausgangsmaterials 407 in die Gasphase wird durch Erhitzen mithilfe einer Heizung 408 erreicht. Gemäß diesem Ausführungsbeispiel erfolgt das Aufheizen des Ausgangsmaterials 407 und des Tiegels 403 durch die Heizung 408 induktiv. Der in der Kammer 402 angeordnete Tiegel 403 ist außerdem zur thermischen Dämmung von einer Isolierung 409 umhüllt. Durch die Isolierung 409 werden gleichzeitig Wärmeverluste aus dem Tiegel 403 vermieden und wird eine für den Wachstumsprozess des Kristalls an dem Keimkristall 405 günstige Wärmeverteilung in dem Inneren des Tiegels 403 erreicht.
[0028] Als Material für die Kammer 402 dient vorzugsweise ein Glaswerkstoff, insbesondere ein Quarzglas. Der Tiegel 403 als auch die diesen umgebende Isolierung 409 bestehen vorzugsweise aus Graphit, wobei die Isolierung 409 durch einen Graphit-Filz gebildet wird.
[0029] Indem durch Erhitzen des Ausgangsmaterials 407 Atome bzw. Moleküle davon in die Gasphase übergehen, können diese in dem Innenraum des Tiegels 403 zu dem Keimkristall 405 diffundieren und sich daran ablagern, wodurch das Kristallwachstum erfolgt.
[0030] Gemäß Figur 2 ist die Keimkristallschicht 507 aus mehreren Keimkristallplatten 507a, 507b, 507c mosaikartig zusammengesetzt. Die einzelnen Keimkristallplatten 507a, 507b, 507c werden hierbei bevorzugt so zusammengesetzt, dass die Kristallorientierungen der Keimkristallplatten 507a, 507b, 507c gleichartig ausgerichtet sind und sich eine geschlossene ebene Fläche ergibt. Als günstig hat sich hierbei erweisen, dass die einzelnen Keimkristallplatten aus Wafern hergestellt sind.
[0031] Auf die Keimkristallplatten 507a, 507b, 507c kann mindestens eine Epitaxie-Schicht aus einkristallinem Siliziumcarbid, insbesondere mittels eines CVD-Verfahrens, aufgebracht werden. Das Aufbringen der Epitaxie-Schicht stellt, neben der Anordnung und Verbindung der einzelnen Keimkristallplatten 507a, 507b, 507c auf einem Substrat eine Möglichkeit dar die einzelnen Keimkristallplatten 507a, 507b, 507c miteinander zu verbinden. Die zusammengesetzte Keimkristallschicht 507 kann einer Wärmebehandlung unterzogen werden um etwaige Defekte zu beseitigen. So kann die Keimkristallschicht 507 beispielsweise auf eine Temperatur von über 1200°C erhitzt werden und diese Temperatur zwischen 10min und 3h gehalten werden. Hierauf kann ein Abkühlen und thermisches Ausheilen von Defekten bei einer Temperatur von weniger als 800°C erfolgen. Die Wärmebehandlung kann beispielsweise in einer Schutzgasatmosphäre erfolgen.
[0032] Weiters kann die Keimkristallschicht 507 mit einem Material, insbesondere SiC oder AIN, in einer Sublimationsatmosphäre versehen werden. Insbesondere kann die Keimkristallschicht mit dem Material dotiert werden.
[0033] Wie aus Figur 2 weiters erkennbar ist, können die die Keimkristallplatten 507a, 507b, 507c je eine polygonale, insbesondere hexagonale, Umfangskontur aufweisen.
[0034] Die Keimkristallplatten 507a, 507b, 507c können mit dem Deckel 404 des Tiegels 403 mit oder ohne mit oder ohne zwischen den Keimkristallplatten und dem Deckel angeordnete Zwischenschichten verbunden sein, wie dies beispielsweise in Fig. 1 gezeigt ist. Die Keimkristallplatten 507a, 507b, 507c können aber auch auf ein von dem Deckel 403 getrenntes Substrat aufgebracht werden, wie dies in Fig. 6 gezeigt ist.
[0035] Die Keimkristallschicht 507 weist eine bevorzugte Dicke zwischen 350 - -2000um auf sowie ein bevorzugtes Flächengewicht zwischen 2,20 kg/m* und 3,90 kg/m? auf.
[0036] Darüber hinaus kann die Keimkristallschicht 507 eine oder zwei polierte und/oder geläppte Oberflächen aufweisen. Als besonders günstig hat sich herausgestellt, dass die Keimkristallschicht einen flächenbezogenen Rauheitswert zwischen 10 nm und 0,01 nm aufweist. Der flächenbezogene Rauheitswert ist beispielswiese in der Norm EN ISO 25178 Norm definiert.
[0037] Zur Herstellung der Keimkristallschicht 507 werden die Keimkristallplatten 507a, 507b, 507c mosaikartig zusammengesetzt.
[0038] Gemäß Fig. 3 umfasst eine erfindungsgemäße Vorrichtung 501 zum Züchten von Einkristallen, insbesondere von Einkristallen aus Siliziumcarbid, einen Tiegel 502. Der Tiegel 502 definiert eine äußere Mantelfläche 503 und umgrenzt weiters einen Aufnahmeraum 504 mit einer Axialerstreckung zwischen einem Bodenabschnitt 505 und einem Offnungsabschnitt 506. Der Aufnahmeraum 504 ist zum Züchten der Kristalle ausgebildet, wobei in dem Offnungsabschnitt 506 zumindest eine Keimkristallschicht 507 angeordnet ist. Der Tiegel 502 kann in einer Kammer, wie sie der Kammer 402 entspricht angeordnet sein und ebenfalls induktiv erhitzt werden.
[0039] In Gegensatz zu der Ausführungsform gemäß Fig. 1 wird die Keimkristallschicht 507 an einer dem Aufnahmeraum 504 abgewandten Seite mittels einer Beschwerungsmasse 508 beschwert und durch die Gewichtskraft der Beschwerungsmasse 508 in ihrer Position gegen zu-
mindest einen in dem Öffnungsabschnitt angeordneten Halteabschnitt 509 fixiert. Bevorzugt ist es vorgesehen, dass die Keimkristallschicht 507 nur durch die Gewichtskraft der Beschwerungsmasse 508. Im Ubrigen kann die Vorrichtung 501 wie der Ofen aus Fig. 2 ausgebildet sein.
[0040] Wie aus Fig. 3 weiters ersichtlich ist kann die die Keimkristallschicht 507 mit zumindest einem äußeren Randbereich an dem zumindest einen Halteabschnitt 509 anliegen.
[0041] Der Halteabschnitt 509 kann um eine Öffnung 510 des Öffnungsabschnittes 506 umlaufend ausgebildet sein.
[0042] Gemäß den Figuren 4 und 5 kann der Halteabschnitt 509 zumindest einen durch einen einer Längsmittelachse des Tiegels zugewandten Abschnitt einer Halterung 510 mit einem ringoder rohrförmigen Grundkörper 511 gebildet sein, wobei der der Halteabschnitt 509 von dem Grundkörper 511 absteht. Die Halterung 510 kann in den Tiegel 502 eingeschraubt sein, wie dies in Fig. 4 dargestellt ist oder eingesteckt sein, wie in Fig. 5 gezeigt.
[0043] Gemäß der in Fig. 4 dargestellten Ausführungsform kann die Halterung 510 an einer Mantelfläche des Grundkörpers 511 ein Außengewinde 512 aufweisen, wobei eine die Öffnung begrenzende Mantelfläche ein mit dem Außengewinde korrespondierendes Innengewinde 513 aufweisen kann.
[0044] Gemäß Fig. 5 kann sich die in den Tiegel eingesteckte Halterung 510 an einem Vorsprung 514 des Tiegel 502 abstützen. Der Vorsprung 514 kann beispielsweise um die Offnung des Offnungsabschnittes 506 umlaufend ausgebildet sein.
[0045] Die Beschwerungsmasse 508 kann zwischen der Keimkristallschicht 507 und einem Deckel 515 des Tiegels 502 angeordnet sein, wobei die Beschwerungsmasse 508 und Deckel 515 getrennt voneinander ausgebildet sind. Bevorzugt ist die Beschwerungsmasse 508 lose zwischen Deckel 515 und Keimkristallschicht 507 angeordnet.
[0046] Die Keimkristallschicht 507 kann als mechanisch selbsttragende Schicht ausgebildet oder aber auch auf einem Trägersubstrat 516 aufgebracht sein, wie dies in Fig. 6 dargestellt ist. Falls die Keimkristallschicht 507 auf ein Trägersubstrat aufgebracht ist, kann die Beschwerungsmasse 508 an dem Trägersubstrat 516 aufliegen. Als besonders geeignet für das Trägersubstrat hat sich Graphit herausgestellt.
[0047] Die Beschwerungsmasse 508 und/oder die Halterung 510 können aus Metall, Keramik, Mineral oder Kunststoff hergestellt sein. Als besonders geeignet haben sich beispielsweise feuerfeste Materialien, Karbide, Oxide oder Nitride herausgestellt.
[0048] Der Ordnung halber sei abschließend darauf hingewiesen, dass zum besseren Verständnis des Aufbaus Elemente teilweise unmaßstäblich und/oder vergrößert und/oder verkleinert dargestellt wurden.
BEZUGSZEICHENLISTE
401 Vorrichtung 510 Halterung 402 Kammer 511 Grundkörper 403 Tiegel 512 Außengewinde 404 Deckel 513 Innengewinde 405 Keimkristall 514 Vorsprung 406 Bodenabschnitt 515 Deckel 407 Ausgangsmaterial
408 Heizung
409 Isolierung
410 Klumpen
411 Pulver
412 Höhe
413 Pressling
414 Silizium
415 Achse
416 Lager
417 Vorratsbehälter
418 Zuleitung
501 Vorrichtung
502 Tiegel
503 Mantelfläche
504 Aufnahmeraum
505 Bodenabschnitt
506 Öffnungsabschnitt 507 Keimkristall
507 a-c Keimkristallplatten 508 Beschwerungsmasse 509 Halteabschnitt

Claims (10)

Patentansprüche
1. Vorrichtung (401, 501) zum Züchten von Einkristallen, insbesondere aus Siliziumcarbid, umfassend einen Tiegel (403, 502), welcher Tiegel (403, 502) eine äußere Mantelfläche (503) definiert und weiters einen Aufnahmeraum (504) mit einer Axialerstreckung zwischen einem Bodenabschnitt (406, 505) und einem Offnungsabschnitt (506) umgrenzt, wobei der Aufnahmeraum (504) zum Züchten der Einkristalle ausgebildet ist, wobei die Vorrichtung zumindest eine Keimkristallschicht (507) aufweist, die Keimkristallschicht (405, 507) aus mehreren Keimkristallplatten (507a, 507b, 507c) mosaikartig zusammengesetzt ist, dadurch gekennzeichnet, dass die Keimkristallschicht eine Dicke zwischen 350 -2000 um aufweist.
2. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Kristallorientierungen der Keimkristallplatten (507a, 507b, 507c) in der Keimkristallschicht gleich ausgerichtet sind.
3. Vorrichtung nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass die Keimkristallplatten (507a, 507b, 507c) je eine polygonale, insbesondere hexagonale, Umfangskontur aufweisen.
4. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass die Keimkristallplatten (507a, 507b, 507c) mit einem Deckel (404) des Tiegels (403) mit oder ohne zwischen den Keimkristallplatten und dem Deckel angeordnete Zwischenschichten verbunden sind.
5. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, dass die Keimkristallplatten (507a, 507b, 507c) auf ein von dem Deckel (403, 515) getrenntes Substrat (516) aufgebracht sind.
6. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, dass das Substrat aus Graphit gebildet ist.
7. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, dass die Keimkristallschicht ein Flächengewicht von 2,20 kg/m? bis 3,90 kg/m* aufweist.
8. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, dass die Keimkristallschicht zumindest eine polierte und/oder trockengeätzte und/oder geschliffene Oberfläche aufweist.
9. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, dass die Keimkristallschicht einen flächenbezogenen Rauheitswert zwischen 10 nm und 0,01 nm aufweist.
10. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 9, dadurch gekennzeichnet, dass die Keimkristallschicht (507) mit zumindest einem Material dotiert ist, insbesondere SiC oder AIN.
Hierzu 3 Blatt Zeichnungen
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