AT408178B - Verfahren zur behandlung von rohmilch durch homogenisierung und mikrofiltration - Google Patents

Description

   <Desc/Clms Page number 1> 
 



   Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Behandlung von Rohmilch durch Homogenisierung und Mikrofiltration sowie auf ein Verfahren zur Behandlung von Rohmilch zur Herstellung von behandelter Milch, die einen geringeren Bakteriengehalt als Rohmilch hat, wobei die Milch in eine fette Fraktion mit einem minimalen Fettgehalt von 10% und eine Magermilch- fraktion getrennt wird, die Magermilchfraktion durch einen Mikrofilter geleitet wird, der eine durch- schnittliche Porengrösse hat, die genügt um den Bakteriengehalt der durchfliessenden Milch zu reduzieren um ein Filtrat zu liefern, welches einen niedrigeren Bakteriengehalt hat als die ursprüng- liche Magermilchfraktion und um ein Konzentrat zu liefern, welches einen höheren Bakteriengehalt hat als die ursprüngliche   Magermilchfraktion,

     der Bakteriengehalt der fetten Fraktion getrennt redu- ziert wird und danach die Magermilchfraktion nach der Mikrofiltration und die fette Fraktion mit ver- ringertem Bakteriengehalt vereinigt werden, und ein Verfahren zur Herstellung von Milch mit einem Fettgehalt von 2%, wobei eine Magermilchfraktion durch einen Mikrofilter geleitet wird, der eine durchschnittliche Porengrösse hat, die ausreicht den Bakteriengehalt der durchfliessenden Milch zu reduzieren, um ein Filtrat zu liefern, welches einen niedrigeren Bakteriengehalt hat als die ur- sprüngliche Magermilchfraktion und um ein Konzentrat zu liefern, welches einen höheren Bakte- riengehalt hat als die ursprüngliche Magermilchfraktion, der Bakteriengehalt einer Rahmfraktion mit einem minimalen Fettgehalt von 10% reduziert wird,

   und danach die Magermilchfraktion nach der Mikrofiltration und die Rahmfraktion mit dem verringerten Bakteriengehalt vereinigt werden. 



   Der gut bekannte Pasteunsationsprozess zum Abtöten von Bakterien in Milch wurde viele Jahr- zehnte verwendet. Leider beeinflussen die höheren Temperaturen, die im Pasteurisationsprozess benötigt werden, den Geschmack der Milch. Ferner eliminiert der Pasteunsationsprozess selbst un- ter Verwendung solch hoher Temperaturen nicht alle unerwünschten Bakterien, was zu einer kur- zen Lagerbeständigkeit der meisten Milchprodukte führt- 
Die vorherrschenden Bakterien in konventionell bearbeiteter Milch von relativ fortgeschrittenem Alter sind oft vom Typ Bacillus cereus, da diese den Pasteurisationsprozess überleben und bei nie- deren Temperaturen gedeihen und so das Verderben der Milch fördern Es besteht ein allgemeiner Bedarf für ein Verfahren zur Reduktion des Bakteriengehaltes in Milch, sowohl in Voll- als auch in Magermilch,

   um die Lagerbeständigkeit des Produktes zu erhöhen und ihren Geschmack durch Eli- minieren des Pasteurisationsprozesses zu verbessern. 



   Von grosser ökonomischer Bedeutung ist auch die Notwendigkeit, das sehr teure und arbeits- aufwendige Verteilungsverfahren, das zurzeit notwendig ist, um die Milch in die Hände des Ver- brauchers zu bringen, zu eliminieren. Es ist zurzeit für jede Molkerei notwendig, nach der Bearbei- tung der Rohmilch durch Homogenisieren und andere Schritte die Milch für die Verteilung an den Verbraucher in Behälter zu füllen und unter gekühlten Bedingungen zu transportieren. Das erfor- dert von jeder Molkerei die Anschaffung und Erhaltung einer beträchtlichen Flotte von Kühllastkraft- wagen, um die bearbeitete Milch zum Ort der Verteilung an den Verbraucher zu transportieren. 



   Durch Schaffung eines sterilen oder nahezu sterilen Milchproduktes wäre es möglich, die Notwen- digkeit des Transportes der Milch unter solchen gekühlten Bedingungen zu eliminieren. Leider schafft der Pasteurisationsprozess nur eine Milch mit einer reduzierten Bakterienanzahl und nicht ein steriles Produkt. 



   Weiters wäre es auch möglich, wenn ein steriles Milchprodukt erzeugt werden könnte, die 
Notwendigkeit zur Aufbewahrung der Milch am Ort der Verteilung unter gekühlten Bedingungen zu eliminieren. Die Eliminierung der Notwendigkeit für grosse Kühlfächer, wie in typischen Geschäften, wäre ebenfalls von ungeheurem ökonomischen Nutzen. 



   Selbst wenn der heutige Pasteurisationsprozess angewandt wird, ist es manchmal von beson- derer Bedeutung, Milch mit einem gesenkten Bakteriengehalt vor der Pasteurisation zu erhalten, z. B. kann eine einzelne Partie Rohmilch so kontaminiert sein, dass blosse Pasteurisation nicht einmal zu einer adäquaten Lagerfähigkeit nach derzeitigem Standard führt. 



   Für manche Anwendungen ist es ausserdem wertvoll, wenn es möglich ist, eine behandelte 
Milch zu schaffen, in welcher der Bakteriengehalt stark reduziert wurde, z. B. auf etwa 1/100 des ur- sprünglichen Wertes. Für die Herstellung von Käse ist es besonders wichtig, eine Milch mit relativ geringem Bakteriengehalt zu schaffen, da falsche Bakterienkulturen den Käse zerstören können. 



   Für die Verwendung in der Käseproduktion ist es normalerweise nicht zweckmässig, die Milch ein- fach einer Hitzebehandlung von ausreichendem Grad auszusetzen, da eine solche Hitzebehand- lung eine geringere Käseausbeute bringt und auch die Koagulationszeit negativ beeinflussen kann. 

 <Desc/Clms Page number 2> 

 



   Normalerweise werden Zusätze eingesetzt, um das Problem zu reduzieren In manchen Fällen jedoch wäre es wünschenswert, die Verwendung solcher Zusätze zu vermeiden. 



   Verschiedene Verfahren zur Herstellung von Milch mit einem geringeren Bakteriengehalt durch die Verwendung von Filtration sind aus dem Stand der Technik bekannt, aber keines hat breite Akzeptanz gefunden. Die Verfahren des Standes der Technik schaffen im allgemeinen entweder geringe Durchflussraten, so dass das Verfahren im grossen Massstab unökonomisch wird, oder ande- rerseits die Qualität der Milch beeinflusst und so das Produkt für den Verbraucher unakzeptabel macht. 



   Herkömmliche Filtrationsmittel wurden für die Erzeugung von Milch mit gesenktem Bakterien- gehalt ausprobiert Bekannt ist ein Verfahren, in welchem die gesamte Milch in Filtrat- und Kon- zentrationsfraktionen durch Mikrofiltration geteilt wird. Das Filtrat, das durch die Poren des Filters (die Grösse der Poren kann von 0,1 um bis 10  m reichen) tritt, besteht aus Milch mit im wesent- lichen reduziertem Fettgehalt und das Konzentrat, welches die Fraktion ist, die durch die Oberflä- che des Filters gehalten wird, besteht aus Rahm, da nicht nur Bakterien sondern auch Fettkügel- chen im wesentlichen durch den Filter zurückgehalten werden. 



   Die veröffentlichte schwedische Patentanmeldung SE 67 15081 A offenbart ein Verfahren zum Sterilisieren von Milch, in welchem Fett zuerst von der Magermilch getrennt wird. Danach wird die Fettfraktion mittels Hitze sterilisiert und die Magermilchfraktion wird mittels Bakterienfiltration sterili- siert (keine Filterporengrösse ist angegeben). Schliesslich werden die sterilisierten Fett- und Mager- milchfraktionen wieder zusammengemischt, um ein steriles Milchprodukt zu ergeben. Um die Ma- germilchfraktion auf diese Weise mittels Bakterienfiltration zu sterilisieren, muss die Porengrösse im Filter so klein sein, dass keine Bakterien durchgehen können, was in geringen Durchsatzraten und einem unerwünschten Zurückhalten von Fettkügelchen und des Proteingehaltes der Milch resul- tiert. 



   Das US-Patent 5 064 674 betrifft ein Verfahren zur Herstellung von hypoallergenischer Milch durch Ultrafiltrationsverfahren, welche Membranen einsetzen, die Moleküle mit einem Molekularge- wicht von weniger als oder gleich etwa 5 kDa durchlassen. Die abgesonderten Komponenten, die durch die Membran aufgefangen werden, enthalten Milchproteine, lebensfähige oder nichtlebens- fähige Bakterien, bakterielles Proteinantigen und Milchfett. Das aus dem   Ultrafiltrationsprozess   gesammelte Filtrat ist daher nicht nur frei von Bakterien und bakteriellem Proteinantigen sondern auch von Fett und Milchprotein, was das Produkt unbrauchbar für die Verwendung als Milch an sich macht. 



   Es ist daher klar, dass die Poren von Bakterienfiltern, die gemäss dem Stand der Technik ver- wendet werden und welche Filter für sterilisierte Milch wirksam sind, nicht nur die Bakterien ent- fernen werden, sondern auch Fettkügelchen und zumindest einige der Proteine. So ein Filter wird rasch durch das aufgefangene Material verstopft ; dadurch sinkt die Durchflussrate durch den Filter rasch und der Filter muss oft gereinigt oder ersetzt werden. Die hohen Kosten eines solches   ineffi-   zienten Prozesses sind im allgemeinen unerschwinglich. Weiters wird die Qualität der Milch negativ beeinflusst, da der Filter Fettkügelchen und Proteine zurückhält. 



   Aus der vorangegangenen Diskussion ist offensichtlich, dass ein ständiges Bedürfnis für ein verbessertes Milchfiltrationsbearbeitungsverfahren herrscht, welches ein steriles oder besser nahe- zu steriles Produkt schafft, das eine verbesserte Lagerfähigkeit hat und die Milchqualität nicht negativ beeinflusst. 



   Es wurden daher Versuche gemacht, Querfluss- oder Tangentialflussfiltrationsvorrichtungen zur Behandlung der Milch zu verwenden, wobei solche Vorrichtungen aus dem Stand der Technik be- kannt sind. 



   Einige Arten von Filtervorrichtungen wurden beschrieben, welche die Ausführung einer solchen Tangential- oder Querflussfiltration ermöglichen. Das vielleicht älteste, solch bekannte Gerät, wird durch ein Rohr aus porösem Material gebildet, das in einem zweiten Rohr befestigt ist, wobei die zu filternde Suspension unter Druck mit hoher Geschwindigkeit den ringförmigen Raum zwischen den beiden Rohren durchfliesst und das Filtrat innerhalb des porösen Rohres fliesst.

   Verbesserte Vorrichtungen mit ähnlichem Aufbau verwenden zwei konzentrische Zylinder, wobei der innere Zylinder durch eine mikroporöse Membran gebildet wird und die Flüssigkeit einem erzwungenen, schraubenförmigen Fluss um den inneren Zylinder unterworfen wird 
Andere Querflussvorrichtungen enthalten eine Reihe von Filterelementen, die in Form von 

 <Desc/Clms Page number 3> 

 Platten oder Scheiben übereinander angeordnet sind und an deren beiden Oberflächen mikroporö- se Membranen angeordnet sind, z. B. um ein Filtrat sammelndes Rohr, wobei die zu filternde Suspension zwischen den Scheiben auf einem schraubenförmigen Weg nacheinander durchfliesst. 



   Viele andere Variationen für Querflussfiltrationssysteme wurden entwickelt. Z. B. betrifft US 5 009 781 A eine Querflussfiltrationsvorrichtung mit einem Filtratnetzwerk, das eine Anzahl von longitudinalen Filtratkammern und eine oder mehrere Filtratkanäle, die die Kammern durchsetzen, beinhaltet. US 5 035 799 A betrifft eine Querflussfiltereinrichtung, die Filterblattzusammensetzungen hat, die parallel im Filtertank angeordnet sind, mit Eingabe unter Druck, um turbulenten Querfluss des Fluids über die Medien zu erzeugen. 



   US 5 015 397 A betrifft ein Querflussfiltrationsgerät und ein Verfahren, welches ein aus schrau- benförmig gewundenem Keildrahtgitter bestehendes Rohr beinhaltet. Die zugeführte kontaminierte Flüssigkeit tritt an einem Ende ein und indem sie durch das Rohr fliesst, wird sie mit Konta- minationsstoffen angereichert, während geklärte Flüssigkeit durch die Rohrwand durchtritt. 



  US 5 047 154 A betrifft ein Verfahren und ein Gerät zur Steigerung der Flussrate von Durchfluss- filtrationssystemen. US 4 569 759 A betrifft ein Tangentialfiltrationsgerät und eine Anlage, die ein solches Gerät enthält. 



   Querflussfiltration ist wesentlich verschieden von Durchflussfiltration, da die Flüssigkeitszufuhr parallel zur Filteroberfläche eingebracht wird und die Filtration in einer Richtung senkrecht zur Richtung des Zufuhrflusses stattfindet. Da die Richtung des Zufuhrstromes tangential zur Mem- branoberflache ist, wird in Querflussfiltrationssystemen im allgemeinen die Akkumulation von gefil- terten Feststoffen auf dem Filtermedium durch die Scherwirkung des Flusses reduziert. Querfluss- filtration gewährt daher die Möglichkeit einer quasi stetigen Zustandsfunktion mit annähernd kon- stantem Fluss, wenn das Durchsatzdruckdifferential konstant gehalten wird. Leider wurde diese theoretische Möglichkeit in der Praxis noch nicht erzielt Daher hat das Problem des abnehmenden Filtrationsflusses herkömmliche Querflussfiltrationssysteme gestört.

   Die Mehrheit der suspendierten Feststoffe wurde auf der Wand des Rohres gehalten und hat rasch eine dynamische Membran (auch Filterkuchen oder Schlammschicht) gebildet. Die dynamische Membran ist im grossen Masse für die Filtration verantwortlich, weiche im folgenden stattfindet. 



   Jene Teilchen, die anfangs in die Wandmatrix eindrangen, werden dann zuletzt eingefangen, da die Porenstruktur von unregelmässiger und verschlungener Natur ist. Beim Fortsetzen der Mikro- filtration wird das Eindringen von zusätzlichen kleinen Teilchen in die Wandmatrix durch das Vor- handensein der dynamischen Membran gehindert. Die Ausbildung der dynamischen Membran zusammen mit dem möglichen Verstopfen der Porenstruktur des Rohres durch abgefangene Teil- chen resultiert in der Abnahme des Filtrationsflusses. In herkömmlichen Systemen ist diese Abnah- me annähernd exponential zur Filtrationszeit. 



   Durchflussfiltration von Milch wurde versucht, aber aufgrund der oben abgehandelten Probleme im allgemeinen nicht akzeptiert. US 5 028 436 A betrifft ein Verfahren zum Trennen der gelösten und ungelösten Bestandteile von Milch, wobei eine mikroporöse Membran mit einer Porengrösse im Bereich von 0,1 bis 2  m verwendet wir, weiche Membran mit einer wässrigen Lösung, Dispersion oder Emulsion von Lipiden oder Peptiden vorbehandelt worden is. Die Milch wird durch Durchleiten durch die vorbehandelten Membran abgetrennt. In dem Verfahren des Patentes wird ein erster Filtrationsschritt unter Verwendung einer mikroporösen Membran in einem tangentialen Flussmodus ausgeführt. Ein klares Filtrat und ein dicklich fliessendes Konzentrat werden erhalten.

   Das Filtrat enthält alle Salze, Lactose, Aminosäuren, Oligopeptide und Polypeptide von geringem Molekular- gewicht in reiner, nicht denaturierter Form und das Konzentrat enthält praktisch das gesamte Kasein und Fettkomponenten der Milch Somit kann das Filtrat nicht als "Milch" betrachtet werden, da die Fettsubstanzen alle daraus entfernt wurden. 



   US 4 876 100 A bezieht sich auf ein Querflussfiltrationsverfahren zur Herstellung von Milch mit einem geringeren bakteriellen Gehalt. Rohmilch wird durch Zentrifugalseparation in eine Fraktion, bestehend aus Rahm, und in eine Fraktion, bestehend aus Magermilch, getrennt Die Magermilch- fraktion wird in einen Mikrofilter geleitet, in dem Teile der Fettkügelchen, Proteine und Bakterien abgetrennt werden. Aus dem Mikrofilter erhält man ein Filtrat, welches aus Magermilch mit einem geringeren Fettprotein und Bakteriengehalt besteht, und ein Konzentrat, das einen erhöhten Fett- protein- und Bakteriengehalt hat. Das Konzentrat wird in Folge sterilisiert.

   Somit reduziert das Filtrationsverfahren nach US 4 876 100 A neben dem bakteriellen Niveau den Fett- und Protein- 

 <Desc/Clms Page number 4> 

 gehalt des Filtrates, wobei die Eigenschaften gegenüber denen der ursprünglichen Magermilch verändert werden. 



   Offensichtlich hat die Verwendung von Querflussfiltration bis zum heutigen Tage kein annehm- bares Verfahren zur Reduzierung der Baktenenkontamination in Milch geliefert. 



   In GB 1 451 747 A ist ebenfalls ein Verfahren beschrieben, bei dem mit Hilfe eines Filters eine Magermilchfraktion von einer Rahmfraktion getrennt wird. 



   Aus GB 2 128 464 A ist ein Verfahren zur Behandlung von Milch durch Homogenisieren und Mikrofiltration bekannt. Als zwingender Behandlungsschritt zwischen dem Homogenisieren und der Mikrofiltration ist eine enzymatische Gerinnung vorgesehen, die zu einer Flüssigkeit führt, die in der Folge der Mikrofiltration unterworfen wird. Die erhaltene Flüssigkeit kann als Futtermittelzusatz oder als Nährmittel verwendet werden. 



   Ein Mittel, um einige der Probleme zu überwinden, die mit der klassischen Querflussfiltrations- technologie verbunden sind, wurde gefunden und ist als dynamische Mikrofiltration bekannt. Der dynamische Filtrationsprozess beseitigt den Nachteil in der klassischen Querflusstechnologie, da die zu filternde Flüssigkeit nicht einfach tangential über die Membranoberfläche geführt wird. Die Mem- branoberfläche oder ein fester Körper nahe der Membranoberfläche wird derart bewegt, dass das Fluidum in der Zwischenschicht zwischen dem Rotor und dem Stator einer Scherwirkung unterwor- fen wird. Die Scherwirkung "schrubbt" die Membranoberfläche, wodurch sie relativ sauber von teil- chenförmigem Material gehalten wird, und verhindert, dass sich ein Filterkuchen auf der Membran- oberfläche ausbildet.

   Das teilchenförmige Material, das sich anderenfalls auf der Membranober- fläche ansammeln würde, bleibt in Suspension und wird am Schluss in einem zweiten Strom, im allgemeinen als Konzentratstrom bezeichnet, entfernt. 



   Dynamische Mikrofiltrationssysteme können verschiedene Formen haben, z.B. 



  US 5 037 562 A, 3 997 447 A und 4 956 102 A beziehen sich auf dynamische Mikrofiltrations- scheibensysteme. 



   Zylindrische, dynamische Mikrofiltervorrichtungen werden z. B. in US 4 956 102 A, 4 900 440 A, 4 427 552 A, 4 093 552 A, 4 066 554 A und 3 797 662 A gelehrt. Alle in der vorliegenden Anmel- dung zitierten Patente sind durch Verweis hierin aufgenommen. 



   Niemand hat je dynamische Mikrofiltration bei der Bearbeitung von Milch angewandt und die Verwendung von Querflussfiltration bei Milch war begrenzt und wurde prinzipiell zum Auftrennen von Milch in Komponenten, basierend auf Fettgehalt verwendet. 



   Es wurde nun überraschenderweise festgestellt, dass dynamische Mikrofiltration von Milch durch die Anwendung des Verfahrens der vorliegenden Erfindung erfolgreich ausgeführt werden kann, so dass die Probleme des Standes der Technik, wie Verschlechterung der Milchqualität, früh- zeitige Filterverstopfung und unzulängliche Bakterienentfernung nicht auftreten. 



   Erfindungsgemäss wird bei dem Verfahren zur Behandlung von Rohmilch durch Homogenisie- ren und Mikrofiltration die Milch innerhalb von fünf Minuten nach dem Homogenisieren einer dyna- mischen Mikrofiltration unterworfen, indem die Milch durch einen Mikrofilter mit einer mittleren Porengrösse hindurchgeführt wird, die ausreicht, den Bakteriengehalt der durchtretenden Milch ausreichend zu reduzieren, um als Filtrat eine behandelte Milch, die einen niedrigeren Bakterien- gehalt als die ursprüngliche Rohmilch hat und ein Konzentrat mit einem höheren Bakteriengehalt, als die ursprüngliche Rohmilch hat, zu liefern.

   Durch Ausführung des Homogenisierungsschrittes zuerst wird die Teilchengrösse der Fettkügelchen und anderer grosser suspendierter Komponenten der Milch signifikant reduziert, wodurch die Mikrofiltration der Milch ohne signifikante Enternung oder Mitführung von Fett oder anderen Komponenten ermöglicht wird. 



   Milch ist eine Mischung aus Fett-, Proteinteilchen und Wasser. Homogenisierung ist ein Ver- fahren zur Reduzierung der Emulsionsteilchengrösse, um den Durchgang durch eine geeignet dimensionierte, mikroporöse Membran zu erlauben, um die darin enthaltenen Bakterien zurückzu- halten, ohne die ungewünschte Entfernung von Fett und Proteingehalt der Milch. 



   Die Milch wird nach der Homogenisierung durch die Anwendung von dynamischer Mikrofiltra- tion gefiltert. Die Erfindung schafft somit ein verbessertes Verfahren zur Herstellung von Milch mit einem geringeren Bakteriengehalt, ohne die Notwendigkeit von Pasteurisation Jener Teil der Milchfraktion, der durch den Mikrofilter zurückgehalten wird (die konzentrierte Fraktion), kann als Teil des Zuflusses zurückgeführt oder beseitigt werden oder in anderen Verfahren verwendet werden. 

 <Desc/Clms Page number 5> 

 



   Die erhaltene Milch hat einen sehr geringen Bakteriengehalt, wie etwa 103Bakterien pro Milli- liter, oder weniger, und enthält mehr organoleptische Bestandteile als in pasteurisierter Milch mit dem gleichen Bakteriengehalt gefunden werden. 



   Die Milch, die als Resultat des erfindungsgemässen Prozesses erhalten werden kann, ist im allgemeinen von besserer Lagerbeständigkeit als die Milch, die als Resultat einer konventionellen Pasteurisation erzielt wird. Ein bedeutender Bakterienrückstand verbleibt nach der Pasteurisation in der Milch, da Milch von Natur aus bestimmte Bakterien enthält, welche auch den Pasteurisie- rungsprozess überleben. Daher muss pasteurisierte Milch immer noch gekühlt werden, um das Bakterienwachstum und das Verderben einzuschränken. 



   Unglücklicherweise sind einige der in Rohmilch vorhandenen Bakterien sowohl hitzebeständig (Bakterien, die die Pasteurisation überleben) als auch psychotrop (Bakterien, die bei niedrigen Temperaturen unter 15 C wachsen) wie der Bazillus cereus. Das Vorhandensein von hitzebestän- digen und psychotropen Bakterien in abgepackten Milchprodukten ist sehr nachteilig, da ihr rasches Wachstum selbst unter gekühlten Bedingungen in einem Verderben der Milch resultiert. 



   Die vorliegende Erfindung erlaubt sterile Milch herzustellen, die selbst bei Raumtemperatur für längere Zeitspannen, wie etwa für 30 Tage oder mehr, gelagert werden kann. Die sterile Milch der vorliegenden Erfindung kann durch das Fehlen von Bakterien im allgemeinen und im speziellen durch das Fehlen von Bakterien und Pathogenen wie die folgenden gekennzeichnet werden: 
Hitzebeständige Bakterien: 
Micrococus M. luteus. M. roseus 
Streptococcus S. pneumoniae. S. lactis, S faecalis 
Lactobacillus L.   delbrueckii,   L. lactis, L. helveticus, 
L. casei, L. trichodes 
Staphylococus S. aureus, S. epidermidis 
Bacillus B. cereus. S. subtilis, B. macerans, 
B. stearothermophilus 
Clostridium C. butvrium.

   C.pasteurianum, 
C botulinum, C. perfringens, C. tetani 
Psychotropische Bakterien: 
Pseudomonas P. aeruginosa, P. fluorescens, 
P. pseudomallei, P   mailei   
Archnomobacter 
Alcaligenes 
Acientobacter A   liqnieressii.   A. equirli 
 EMI5.1 
 Bacillus B. cereus. B. subtilis, B. macerans,
B stearothermophilus Koliähnliche Bakterien: 
 EMI5.2 
 



     Klebsiella   Pneumoniae 
Verschiedenes :
Listeria L. monocvtoqenes
Somit kann die nach dem erfindungsgemässen Verfahren hergestellte Milch der Anforderung von pasteurisierter Milch der Güteklasse A entsprechen und diese übertreffen, welche erfordert, dass die Milch eine Bakterienbelegungszahl von 30. 000 pro ml und eine Zahl von koliähnlichen Bakterien von 10 pro ml, wie durch Standardmethodenlehre bestimmt, nicht überschreitet. 



   Erfindungsgemäss wird die Filtration unter Verwendung eines Drehscheibenmikrofilters durchgeführt und die Homogenisierung der Milch kann gleichzeitig mit dem Filtrationsschritt erfolgen. 



   Vorzugsweise wird die dynamische Mikrofiltration mit einer wirksamen Oberflächengeschwindigkeit des Mikrofilters von 3 m/sek bis 50 m/sek durchgeführt. 



   Insbesondere wird die Mikrofiltration bei einer Milchtemperatur im Bereich von 15 bis 60 C und besonders bevorzugt in weniger als 30 sek nach dem Homogenisierungsschritt durchgeführt. 

 <Desc/Clms Page number 6> 

 



   Erfindungsgemäss wird die dynamische Mikrofiltration mit einer Scherrate von 10 000 sek-1 bis 400 000 sek-1 durchgeführt. 



   Ferner wird ein Mikrofilter eingesetzt, der eine Porengrösse von 0,01 bis 5,0 um, vorzugsweise von 0,1bis 1  m und besonders bevorzugt von 0,2 bis 0,5  m hat. 



   Erfindungsgemäss wird ein Teil des Konzentrates rückgeführt Die Filtration kann unter Verwen- dung eines zylindrischen, dynamischen Mikrofilters durchgeführt werden. 



   Dabei wird vorzugsweise die Mikrofiltration bei einer Milchtemperatur im Bereich von 15 bis 60 C durchgeführt und ein Teil des Konzentrates rückgeführt. 



   In einer anderen Ausführung schafft die vorliegende Erfindung ein Verfahren zur Behandlung von Rohmilch zur Herstellung von behandelter Milch, die einen geringeren Bakteriengehalt als Rohmilch hat, wobei die Milch in eine fette Fraktion mit einem minimalen Fettgehalt von 10% und eine Magermilchfraktion getrennt wird, die Magermilchfraktion durch einen Mikrofilter geleitet wird, der eine durchschnittliche Porengrösse hat, die genügt um den Bakteriengehalt der durchfliessenden Milch zu reduzieren um ein Filtrat zu liefern, welches einen niedrigeren Bakteriengehalt hat als die ursprüngliche Magermilchfraktion und um ein Konzentrat zu liefern, welches einen höheren Bakte- riengehalt hat als die ursprüngliche Magermilchfraktion,

   der Bakteriengehalt der fetten Fraktion getrennt reduziert wird und danach die Magermilchfraktion nach der Mikrofiltration und die fette Fraktion mit verringertem Bakteriengehalt vereinigt werden, wobei die Magermilchfraktion innerhalb von 5 min vor der Mikrofiltration homogenisiert wird und die Mikrofiltration als dynamische Mikro- filtration durchgeführt wird. 



   Vorzugsweise wird der Bakteriengehalt der fetten Fraktion durch dynamische Mikrofiltration reduziert. 



   Alternativ kann der Bakteriengehalt der fetten Fraktion durch Pasteurisation reduziert werden. 



   In einer weiteren Ausführung schafft die vorliegende Erfindung ein Verfahren zur Herstellung von Milch mit einem Fettgehalt von 2%, wobei eine Magermilchfraktion durch einen Mikrofilter geleitet wird, der eine durchschnittliche Porengrösse hat, die ausreicht den Bakteriengehalt der durchfliessenden Milch zu reduzieren, um ein Filtrat zu liefern, welches einen niedrigeren Bakte- riengehalt hat als die ursprüngliche Magermilchfraktion und um ein Konzentrat zu liefern, welches einen höheren Bakteriengehalt hat als die ursprüngliche Magermilchfraktion, der Bakteriengehaft einer Rahmfraktion mit einem minimalen Fettgehalt von 10% reduziert wird, und danach die Mager- milchfraktion nach der Mikrofiltration und die Rahmfraktion mit dem verringerten Bakteriengehalt vereinigt werden,

   wobei die Magermilchfraktion innerhalb von 5 min vor der Mikrofiltration homo- genisiert wird und die Mikrofiltration als dynamische Mikrofiltration durchgeführt wird. 



   Im folgenden werden bevorzugte Ausführungen der vorliegenden Erfindung beschrieben, wobei auf die beiliegende Zeichnung Bezug genommen wird, die eine Graphik ist, die die Partikel- grösse in der Milch nach der Homogenisierung zeigt. 



   Das Ausgangsmaterial ist frische unbehandelte Rohmilch wie von einem Haustier, z.B. einer 
Kuh Das Verfahren der vorliegenden Erfindung kann auch auf bearbeitete Milch angewandt wer- den, wie z.B. Milch, die bereits der Pasteurisation unterworfen wurde, jedoch können dabei nicht alle Vorteile realisiert werden, wie z.B. die Herstellung von Milch mit verbesserten, organolepti- schen Eigenschaften, wenn man mit jener Milch vergleicht, die nicht pasteurisiert wurde. 



   Die zu behandelnde Rohmilch kann zuerst durch einen Wärmetauscher geleitet werden, um sie auf eine bestimmte Temperatur zu bringen und, falls gewünscht, dann durch einen Zentrifugal- separator geleitet werden, um die gesamte oder einen Teil der Rahmfraktion in herkömmlicher Art zu entfernen. 



   Es wird die Rohmilch homogenisiert und vorteilhafterweise durch einen dynamischen Mikrofilter geführt, wobei eine Filtratfraktion und eine Konzentrationsfraktion erhalten wird. Die Poren des 
Mikrofilters sind dimensioniert, um zumindest einen Teil der Bakterien zurückzuhalten. Das Filtrat, welches jener Teil der Milchfraktion ist, welcher durch die zurückhaltende Fläche des Mikrofilters hindurchgeht, besteht aus Milch mit keinem oder niedrigem Bakteriengehalt (relativ zur Milch vor der Mikrofiltration) mit im wesentlichen keiner Veränderung im Fett- und Proteingehalt. Die Filtrat- fraktion kann dann direkt verwendet werden, um andere Produkte, wie Trockenmilch, herzustellen, oder ohne weitere Behandlung abgepackt werden. 



   Die Filtratfraktion ist aus vielen Gründen vorteilhafter als die Milch, die durch konventionelle 
Pasteurisation erhalten wird Sie enthält mehr organoleptische Bestandteile als die Milch, die 

 <Desc/Clms Page number 7> 

 pasteurisiert wurde, was sie geschmackvoller und vom Standpunkt des Konsumenten aus beliebter macht. Weiters hat die erfindungsgemäss erhaltene Milch eine bessere Lagerfähigkeit, da Bakteri- en, solche wie die psychrophilen Bakterien, insbesondere der Bacillus cereus, vollständig auch das Verfahren der vorliegenden Erfindung entfernt werden können, was bei der Verwendung von kon- ventioneller Pasteurisation unmöglich ist. 



   Die Konzentratfraktion, welche jener Anteil der Milchfraktion ist, die durch die zurückhaltende Membranoberfläche des Mikrofilters zurückgehalten und geborgen wird, besteht aus Milch mit einem erhöhten Bakteriengehalt (relativ zur Milch bevor sie der Mikrofiltration zugeführt wurde) und im wesentlichen mit unveränderten Fettkügelchen und Proteingehalt Die Konzentratfraktion kann danach entfernt werden oder in anderen Verfahren verwendet werden. 



   Das Filtrat kann einige Bakterien enthalten, aber je niedriger der Bakteriengehalt desto besser ist die Lagerfähigkeit des Produktes. Vollständige Sterilisation ist wünschenswert, aber die anfäng- liche Wachstumsrate einer kleiner verbleibenden Konzentration von Bakterien ist im allgemeinen gering genug, um dennoch eine sehr verlängerte Lagerfähigkeit des resultierenden Milchproduktes zu erzielen. 



   Die Lagerfähigkeit von Milch, die entsprechend dem Verfahren dieser Erfindung hergestellt wurde, ist wesentlich erhöht gegenüber der für konventionell pasteurisierte Milch, da insbesondere die Konzentration von Bacillus cereus Bakterien stark reduziert ist. 



   Da die Milch der vorliegenden Erfindung steril gemacht werden kann, wohingegen die Milch, die durch die Verwendung von konventioneller Pasteurisationstechniken erhalten wird, nicht wirk- lich steril sein kann, kann die Milch eine extrem lange Haltbarkeit unter gekühlten oder Raumtem- peraturbedingungen haben, insbesondere wenn die Milch unter aseptischen Bedingungen in einen Behälter gefüllt wird. Eine Art dies zu tun, ist durch Verwendung der Formenfüllversiegeltechnik, die in der Verpackungsindustrie gut bekannt ist. Diese Technik wird häufig für die Verpackung von sterilen Lösungen oder dgl , wie für die pharmazeutische Industrie, verwendet.

   Die Milch, die in Übereinstimmung mit der vorliegenden Erfindung hergestellt wurde, kann unter Verwendung der Formenfüllversiegeltechnik abgepackt werden und diese Milch kann extrem lange gelagert werden, selbst bei Raumtemperatur. 



   Das exakte Verfahren oder die Maschinen, die verwendet werden, um das Abfüllen zu verwirk- lichen, ist nicht kritisch. Nur als ein Beispiel und als Erklärung, wie eine solche Formenfüllver- siegeltechnik angewandt werden kann, wird die folgende Beschreibung gegeben 
Im folgenden wird die Homogenisation beschrieben. Die Milchfraktion wird zuerst nach der Zentrifugalseparation, falls angewendet, und vor der Homogenisation auf eine passende Tempera- tur für die Homogenisation vorzugsweise erhitzt oder gekühlt. Dann wird die Milch in einen Homo- genisationsapparat geleitet, wo die Fettemulsionsgrösse auf eine Grösse reduziert wird, die genügt, um den Durchgang durch die Membran zu ermöglichen. Vorzugsweise ist die Grösse aller suspen- dierten Teilchen kleiner als ein Mikrometer. Es ist wichtig, dass die Milch nach der Homogenisation relativ bald gefiltert wird.

   Vorzugsweise wird die Filtration in weniger als 5 Minuten, vorzugsweise weniger als 2 Minuten, und am besten weniger als 30 Sekunden, durchgeführt. 



   Nochmals sei gesagt, dass der wichtige Faktor nicht die Aufbewahrungszeit vor der Filtration ist sondern eher der Faktor, dass die Filtration vor irgendeiner wesentlichen Agglomeration der Kügel- chen stattfindet, wodurch eine wesentliche Anzahl von Teilchen, die grösser als   1 um,   sind, gebildet wird. 



   Homogenisation von Mager- oder Vollmilch vor der Filtration in einer zylindrischen, dynami- schen Mikrofiltrationseinheit ist absolut notwendig, um die Fettanteile und andere Komponenten der Milch sauber zu emulgieren und zu suspendieren, und die Grösse genügend zu reduzieren und so eine saubere Filtration zu erzielen. Ein rotierender Scheibenfilter entwickelt jedoch eine signifi- kante Scherrate unmittelbar an der Oberfläche der rotierenden Scheibe. Daher kann ein gewisser Grad an Homogenisation der Milch im wesentlichen direkt bei der Filtration erzielt werden. Ein solches Selbstemulgieren der Milch durch die Wirkung des dynamischen Mikrofilters ermöglicht das Bearbeiten von Magermilch durch einen rotierenden Scheibenfilter ohne die Notwendigkeit eines separaten Homogenisationsapparates. 



   Tatsächlich wirkt die Rotationsscheibenvorrichtung um sowohl die Milch zu homogenisieren als auch gleichzeitig zu filtern, was in einer rotierenden Zylinderfiltereinheit nicht erreicht wird. Ein Rotationsscheibenfilter kann eine Scherrate von etwa 200 000 sek-' erzeugen, wohingegen eine 

 <Desc/Clms Page number 8> 

 rotierende Zylindereinheit eine Scherrate von nur 10 000 sek-1 erzeugt. Obwohl die Scherkraft in einer Rotationsscheibenfiltereinheit erheblich ist, reicht es in den meisten Fällen nicht aus um Milch ausreichend zu homogenisieren. 



   Nach der vorliegenden Erfindung wird die Filtration als eine dynamische Filtration ausgeführt, d. h., das Filtrationsmedium selbst wird in konstanter Bewegung gehalten, so dass die effektive Flussrate der Milch durch das Medium extrem hoch ist. Die besondere physikalische Form der dynamischen Membran ist nicht kritisch. Somit kann das Membranmedium z. B. die Form von Scheiben oder Zylindern haben. Im allgemeinen enthält der dynamische Mikrofilter ein zylindri- sches oder scheibenförmiges Membranelement, welches sich innerhalb eines äusseren undurchläs- sigen Zylinders dreht. In einem zylindrischen, dynamischen Mikrofilter wird, wenn die zu filternde Flüssigkeit in den Spalt zwischen den Stator und der rotierenden Membran eingebracht wird, das Moment der sich drehenden Membran der Flüssigkeit erteilt.

   Die dem inneren Zylinder nähere Flüssigkeit erfährt eine höhere Zentrifugalkraft als die Flüssigkeit die dem äusseren Zylinder näher ist. Dieses Phänomen erzeugt unter bestimmten Bedingungen ein Fliessmuster, das unter Taylor- Verwirbelungen bekannt ist, wobei dieses Phänomen die Entwicklung eines wesentlichen Rück- standes auf der Membranoberfläche verhindert. 



   Der dynamische Filtrationsprozess nutzt also die Ausbildung von Taylor-Verwirbelungen, um die Oberfläche der Membran frei von möglichen Rückständen zu halten, deren Bestandteile somit in der zu filternden Flüssigkeit verbleiben. Der Prozess trennt die Flüssigkeit in ein Filtrat (der Anteil der Flüssigkeit, der durch die Membran tritt) und ein Konzentrat (die Fraktion, die die suspendierten Teilchen enthält, die sich normalerweise an der Oberfläche der Membran abgelagert hätten und diese verstopft hätten). Auf diese Weise kann eine hohe Durchflussrate durch die Membran für eine lange Zeitspanne erhalten werden. Die Menge der Zufuhr und des Konzentrates muss in einer Weise gesteuert werden, dass ein stabiler Flüssigkeitsstrom entsteht.

   Selbst mit einer geringen Fliessrate des Konzentrates ist es möglich, einen stabilen Fluss der Flüssigkeit zur Oberfläche der Membran zu erhalten. 



   Die dynamische Mikrofiltration erlaubt eine effektive Oberflächengeschwindigkeit von 3 m/sek bis 50 m/sek üblich, insbesondere von 5 m/sek bis 30 m/sek, am besten von 8 m/sek bis 20 m/sek 
Um die gewünschten Oberflächengeschwindigkeiten zu erzielen, ist es notwendig, ein repre- sentatives Filtrationsmedium in Form eines Zylinders mit einem Durchmesser von etwa 63,5 mm mit etwa 1000 bis etwa 6000 Umdrehungen pro Minute (Upm) zu drehen, wobei eine Rotation von etwa 5000 Upm typisch ist. 



   Wenn eine dynamische Scheibenfiltrationsvorrichtung eingesetzt wird, wird ein typisches Scheibenfiltrationsmedium die Abmessungen von 50 mm bis 1,2 m im Durchmesser haben. Solche Scheiben können z. B. mit Geschwindigkeiten von 1000 Upm bis 8000 Upm, typischerweise von 3000 Upm bis 6000 Upm, abhängig von der Ausgestaltung des einzelnen dynamischen Mikro- filters, der eingesetzt wird, gedreht werden. Vorzugsweise ist die Scherrate solcher Scheibenfilter 100 000 sek-1 bis 400 000 sek-'. Unter den bevorzugten Scheibenfiltern sind jene von der Art, die in der US 5 679 249 A angemeldet am 24.12.1991, geoffenbart sind, deren Beschreibung durch Be- zugnahme hierin beinhaltet ist. 



   Die Mikrofilterporen sind so dimensioniert, dass sie die in der Milch vorhandenen Bakterien zurückhalten, während immer noch eine annehmbare Fliessrate durch den Mikrofilter erhalten wird. 



  Zweckmässige Membranen enthalten hydrophile mikroporöse Membranen mit guten Fliesseigen- schaften geringer Porengrössenstreuung und beständiger Bakterienentfernungsleistung für die wichtigen Bakterien. Die Porengrössenabmessung der Mikrofiltermembran sollte von 0,01 bis 5,0 um sein, wie durch die Verfahren des Standes der Technik, die Teste, die als die "Bläschen- punkt"-(ASTM F316-86) und die KL-Methode (US 4 340 479 A) bekannt sind, festgelegt. Vorzugs- weise wird die Porengrössenabmessung zwischen 0,1 und 1 um sein. Am besten werden Filter mit einer Porengrössenahmessung von 0,2 bis 0,5  m eingesetzt Solche mikroporösen Filter sind gut bekannt und leicht erhältlich. 



   Die bevorzugten mikroporösen Membranen, die in Übereinstimmung mit der vorliegenden Er- findung verwendet werden können, enthalten jene, die durch die Firma Pall Corporation unter dem Markennamen Ultipor N66 Fluorodyne und Posidyne (registrierte Warenzeichen) verkauft werden; jene der Firma Cuno Corporation, die unter dem Markennamen Zetapor erhältlich sind, und jene die durch die Firma Millipore unter dem Markennamen Durapore (registriertes Warenzeichen) 

 <Desc/Clms Page number 9> 

 verkauft werden. 



   Schlussendlich sollten die Bakterien in einem Strom konzentriert sein, der weniger als 5% des Zuflusses ist und mehr als 95% der Feststoffe und Proteine, die normalerweise in Milch gefunden werden sollten, durch die Membran für eine lange Zeitdauer hindurchgehen. 



   Der dynamische Mikrofilter kann einstufig arbeiten, ohne die Notwendigkeit das Konzentrat zu rezyklieren. Wenn es gewünscht wird, kann das Konzentrat wieder in die Zufuhr eingebracht wer- den. Wenn ein zylindrischer, dynamischer Mikrofilter eingesetzt wird, kann er mit verschiedenen Verhältnissen von Filtratfluss zu Gesamtzufuhrfluss (Konzentrationsfaktoren) betrieben werden. 



  Jedoch wird der zylindrische, dynamische Mikrofilter vorzugsweise mit einer Filtratzuflussrate von über 90%, insbesondere etwa 95%, und am besten über 98%, betrieben, um vorwiegend das Filtrat mit dem sehr geringen Bakteriengehalt wie das gewünschte Produkt herzustellen. 



   Endlich kann, wenn ein dynamischer Mikrofilter mit Drehscheiben eingesetzt wird, dieser mit verschiedenen Verhältnissen von Filtratfluss zu Gesamtzufluss betrieben werden. Jedoch kann der dynamische Mikrofilter mit Rotationsscheibe mit einem Filtratzuflussverhältnis über einen grossen Bereich arbeiten Die Wahl eines grossen Verhältnisses senkt einfach den Durchsatz, während das Arbeiten bei einem niedrigen Verhältnis in einem höheren Durchsatz resultiert. Man glaubt, dass das Arbeiten bei einem Verhältnis von etwa 40% vorteilhaft ist, um eine stabile Fliessrate durch den Filter zu erhalten, obwohl auch andere Verhältnisse eingesetzt werden können. 



   Die Filtration von frisch homogenisierter Milch kann warm bei etwa 40 bis 60 C durchgeführt werden, was etwa bei oder knapp über der Kristallisationstemperatur von etwa 40 C der höher schmelzenden Komponenten von Milchfett liegt. Dies ist unter der Temperatur, die bei konventio- neller, thermischer Pasteurisation angewandt wird. Alternativ mit einer gewissen Abnahme in der Fliessrate kann die Milch bei sehr viel niedrigeren Temperaturen, wie von 15  bis 35 C, insbeson- dere von 20 bis 25 C, gefiltert werden. 



   Nach der Mikrofiltration kann das Konzentrat auf irgendeine annehmbare Weise entsorgt wer- den, weiteren Verfahren unterworfen werden oder direkt verwendet werden. 



   Das erfindungsgemässe Verfahren kann vorteilhaft eingesetzt werden, wenn das gewünschte Endprodukt entweder Vollmilch, Normmilch oder Magermilch ist. 



   Die Durchflussraten durch eine Bakterien zurückhaltende Membran von Milch mit einem ver- ringerten Fettgehalt ist normalerweise höher als die Durchflussrate von Milch mit einem hohen Fett- gehalt. In bestimmten Situationen ist es aus ökonomischen Gründen vorteilhaft, Milch mit einem höheren Fettgehalt sowie mit 2% Fett in der Milch zu erzeugen, indem eine gefilterte Magermilch mit einer gefilterten Fettfraktion vereint wird. Diese Fettfraktion kann eine Rahmfraktion mit einem minimalen Fettgehalt von etwa 10% sein. 



   Die Filtration der Rahmfraktion kann z. B. durch das Verfahren der US 5 395 531 A oder durch die Verwendung einer Bakterien zurückhaltenden Filterpatrone mit blindem Ende erfolgen. Die Filtration kann auf industriell annehmbare Weise durch Erhitzen der Fettzusammensetzung bis zu einem Punkt, wo sie in einem flüssigen Stadium ist und einfach durch eine mikroporöse Membran gefiltert werden kann, ausgeführt werden. Das vorerhitzte Fett kann vor der Filtration homogenisiert werden. Alternativ kann die Fettzusammensetzung einer Pasteurisation unterworfen werden, um ihren Bakteriengehalt zu vermindern oder eine Kombination von Pasteurisation und Mikrofiltration kann verwendet werden. 



   Weiters wird, wenn es Ziel des Verfahrens ist, Proteinkonzentrate zu erhalten, wie von der Milch eines transgenen Tieres, wie einer transgenen Kuh, die dynamische Mikrofiltration ausge- führt, um eine hohe Konzentration des Konzentrates zu erhalten, wobei eine mikroporöse Mem- bran mit einer Porengrössenabmessung von etwa 0,2  m oder geringer verwendet wird 
Geeignete Geräte zur Durchführung des erfindungsgemässen Verfahrens können durch die Verbindung von konventionellen Vorrichtungen, welche Zentrifugalseparatoren, Mikrofilter, Sterili- sationseinheiten, Wärmetauscher und Pumpen enthalten, konstruiert werden.

   Der Fachmann wird leicht in der Lage sein, Ventile für die Durchfluss- und Drucksteuerung und andere notwendige Trä- gervorrichtungen bereitzustellen, um das Gerät verwendbar zu machen und weitere herkömmliche Modifikationen an solchen Geräten durchzuführen, wie sie für spezielle Fälle benötigt werden. 



   Die folgenden Beispiele werden bestimmte Ausführungen weiter beschreiben, sollen jedoch den Rahmen der Erfindung, der in den Ansprüchen festgelegt ist, nicht beschränken 
Die durchgeführten Hauptverfahrensschritte können z. B. die folgenden sein 

 <Desc/Clms Page number 10> 

 
Verfahrensschritt A : Temperatureinstellung der Milch 
Wenn nicht anders angeführt, ist die in den folgenden Beispielen eingesetzte Milch pasteuri- sierte Milch, wie man sie von einer Einzelhandelsstelle erhält. Die Temperatur der Milch wurde auf eine passende Verfahrenstemperatur vor der Filtration eingestellt. Die bevorzugte Arbeitstempe- ratur (40 bis 60 C) wurde verwendet, da die Mehrheit der Fette in der Milch bei solchen Tempe- raturen nicht in kristallisierter Form sind. Ein ummantelter 35 I Fermentierkessel (Type 3000 von Chemap A.G.) diente als Arbeitskessel.

   Der Kessel wurde mit der Milch gefüllt und der Inhalt wur- de auf etwa 50 C, wenn nicht anders angegeben, über einen Heisswassermantel erhitzt. Um die Wärmeübertragung zu verbessern, wurde die Milch während des Erhitzens gerührt. 



   Als die Milch die gewünschte Prozesstemperatur erreicht hatte, wurde die Milch in einen Homo- genisationsapparat mit einer Pumprate von etwa 1   I pro   Minute gepumpt. 



   Verfahrensschritt B: Homogenisierung der Milch 
Nach dem Eintritt in den Homogenisationsapparat (Modell 15 MR von APV Gaulin Inc.) wurde die Milch einem Zweistufenhomogenisationsverfahren unterworfen, dessen erste Stufe bei etwa 17,5 Mpa und dessen zweite Stufe bei etwa 3,5 Mpa stattgefunden hat. Normale Verfahrensab- läufe, wie das Anstarten und das Arbeiten, wurden befolgt, wie im APV Gaulin-Arbeitshandbuch für diese Einheit beschrieben. Normalerweise wurde die Milch nach der Homogenisation in einen Zwi- schenpuffertank geleitet, der ummantelt war und auf der gewünschten Prozesstemperatur gehalten. 



  Der Tank fungierte als Flüssigkeitspuffer zwischen dem Auslass des Homogenisationsapparates und der Zufuhr zum Filter. Wenn immer es gewünscht war, konnte die homogenisierte Milch durch den Homogenisationsapparat rückgeführt werden, um ein konstantes Volumen im Puffertank zu halten. 



   Verfahrensschritt C: Einbringung von Bakterien in den Milchzufuhrstrom 
In manchen Experimenten wurde künstliches Impfen des Milchstromes mit Bakterien verwen- det, um die sehr hohe Titerreduktion, die mit der vorliegenden Erfindung möglich ist, zu demon- strieren. Eine Bakterienimpfung wurde über eine Messpumpe zwischen dem Arbeitskessel und dem Homogenisationsapparat dem Zufuhrstrom zugegeben. Die Impfflussrate wurde so gehalten, dass ein gewünschtes Konzentrationsniveau an Bakterien von etwa 106 Bakterien pro Milliliter Milch erzielt wurde. Da die Bakterien vor dem Homogenisationsapparat eingebracht wurden, (d. h. Ver- fahrensschritt C vor Verfahrensschritt B vorgenommen wurde), wurden die Bakterien in der Arbeits- flüssigkeit vor dem Eintritt in die Filtrationsvorrichtung gut vermischt.

   Bei den meisten Beispielen wurden E.coli Stamm ATCC 15224 verwendet 
Eine andere Methode zum Impfen von Milch mit Bakterien wäre durch die Zugabe von Bakte- rien direkt in den Arbeitskessel in der gewünschten Konzentration. So ein Verfahren ist nicht bevor- zugt, da sie die Bakterien einer langen Verweilzeit in Temperaturen, die höher als die Umgebungs- temperatur ist, aussetzt. Das könnte unerwünschtes Wachstum oder übermässiges Abtöten der 
 EMI10.1 
 sachen. 



   Verfahrensschritt D: Bakterienprobetests
Mesophile Bakterien : Die Bakterienkonzentration wurde durch Reihenverdünnung der Proben und durch Durchführen der entsprechenden Verdünnungen durch sterile 0,2  m Membranen und Kultivieren auf Mueller-Hinton Agar für 24 Stunden bei 32 C bestimmt. Diese Verfahren sind detailliert in einer Publikation mit dem Titel "Manual of Clinical Microbiology, 2nd Edition, 1974, ASM, Washington D. C.", beschrieben. 



   Listeria monocytogenes ATCC 43256 war das getestete Pathogen. Die Populationsniveaus in den Proben wurden durch die von Agello et al. verwendete Methode (Agello G., Hayes P. und Feeley J., Abstract of the Annual Meeting, 1986, ASM, Washington D. C., Seite 5) bestimmt. 



   Verfahrensschritt E: Reinigungsverfahren
Sanitäre Massnahme und Sterilisation wurden vor jedem Experiment unter Verwendung von 0,1 normalem Natriumhydroxid durchgeführt. Im Sterilisationsprozess werden die Membran und alle damit verbundenen Vorrichtungen zuerst mit Wasser gespült und dann mit 0,1 normalem Natrium 

 <Desc/Clms Page number 11> 

 hydroxid bei 50 C für etwa eine halbe Stunde behandelt. Die Ätzlauge wurde dann unter Verwendung von Phosphorsäure neutralisiert. Diese neutralisierte Lösung wurde dann verwendet, um das System zu spülen, bis alle Teile neutral waren. Filtrationstests wurden unmittelbar nach diesem Verfahren durchgeführt. Die gesamten Vorrichtungs- und Membranelemente wurden unter Verwendung des Sterilisationsverfahrens nach dem Abschluss jedes Tests hygienisch gemacht. 



   Verfahrensschritt F : Unversehrtheitstest
Jedes   Membranelement   wurde auf Unversehrtheit vor dem Bakterienanlauf getestet. Ein Vorflusstest, wie er in der Publikation NM 900a, "The Pall Ultipor membrane filter guide", copyright 1980, erhältlich von Pall Corporation, beschrieben, wurde für den Unversehrtheitstest verwendet. 



   Beschreibung des Filtrationsgerätes
1. Der zylindrisch dynamische Mikrofilter
Der zylindrisch dynamische Mikrofilter (zylindrischer DMF) der für dieses Tests verwendet wurde, war ein BDF-01, hergestellt durch Sulzer Brothers Limited, Winterthur, Schweiz. Die Vorrichtung ist durch Rebsamen et al. (Dynamic Microfiltration and Ultrafiltration in Biotechnology, Rebsamen E. and Zeigler H., Proceedings of the World Filtration Congress IV, 1986, (Ostend B)) beschrieben. Siehe auch US 4 066 554 A und 4 093 552 A, welche hier durch Verweis eingebracht sind. 



   2 Beschreibung der Membranfilterelemente
Die Membranfilterelemente, die in diesen Experimenten normalerweise verwendet wurden, sind verschiedene Qualitäten von Nylonmembranen, Ultipor N66 und Posidyne (registrierte Warenzeichen), kommerziell erhältlich von Pall Corporation, Glen Cove, NY. Die verwendeten Porengrössen waren 0,2,0,30, 0,45 und 0,65  m. Die Membranelemente hatten eine Oberfläche von 0,04 m2. 



   3. Der dynamische Mikrofilter in Scheibenformat
Das Scheibenformat besteht aus einer Trägerscheibe für eine Membran mit 152,4 mm Durchmesser, wobei die Trägerscheibe an einer hohlen Welle montiert ist und in einem leckdickten Gehäuse mit den erforderlichen Flüssigkeitseinlass- und -auslassverbindungen enthalten ist. Die Trägerscheibe hat eine Vorrichtung zum leckdichten Halten der Memhranblätter an seiner Oberfläche und enthält Drainageräume, um den   Filtratfiuss   durch die Membran und die Scheibe und nach aussen durch die Welle zu führen. Die effektive Membranfläche war 0,014 m2 und Rotationsraten von bis zu 4500 Upm waren verfügbar. 



   Jede der dynamischen Scheibenmikrofiltrationseinheiten, die zuvor besprochen wurden, kön-nen in der Anwendung der vorliegenden Erfindung eingesetzt werden. Es wird auch auf die US 5 679 249 A, angemeldet am 24. 12.1991, hingewiesen, die eine Beschreibung einer anderen dynamischen Mikrofiltrationsvorrichtung im Scheibenformat enthält, die bei der Ausführung der vorliegenden Erfindung verwendet werden kann. 



   4. Beschreibung der Membranfilterelemente
Die Membranfilterelemente waren von der gleichen Membranqualität, wie im Abschnitt unter den zylindrischen DMF beschrieben Normalerweise waren die Membranen kreisförmige, flache, 
 EMI11.1 
 in dem dynamischen Mikrofilter zusammengesetzt waren, wurde die Filtratkammer von der Zufuhr unter Verwendung von O-Ringen abgedichtet Die Membranfilterelemente hatten eine Oberfläche von 0,014 m2. 



   Verfahrensschritt G1: Arbeitsweise des zylindrisch dynamischen Mikrofilters 
Vor der Filtration wurde ein Filterelement, wie es im Abschnitt unter Filterzusammensetzungen beschrieben wurde, im zylindrisch dynamischen Mikrofilter (DMF) zusammengesetzt. Die sanitären Massnahmen und die Sterilisation wurden unter Verwendung der unter Verfahrensschritt E darge- stellten Verfahren durchgeführt. Nach Überwachung des unter Verfahrensschritt G2 dargestellten Anfahrmethode wurde die zu filternde Milch vom Puffertank in den zylindrischen DMF über eine Verdrängerpumpe gepumpt.

   Die Menge des Konzentrates wurde durch eine zweite Pumpe oder ein Sicherheitsventil, das am Konzentratausgang angebracht war, gesteuert Die Temperaturen und Fliessraten der Zufuhr des Filtrates und des Konzentrates und der Zufuhrdruck wurden zu 

 <Desc/Clms Page number 12> 

 mehreren Zeitpunkten während des Verlaufes des Experimentes typischerweise in Intervallen von 10 Minuten gemessen. Standardarbeitsbedingungen des zylindrischen DMF waren eine Rotationsgeschwindigkeit von 5000 Upm, ein Filtratzufuhrverhaltnis von grösser als 95% und ein Zufuhrdruck von etwa 1,3 bis 2,0 bar. Alle Versuche mit dieser Vorrichtung wurden bei konstanten Zufuhrfliessraten durchgeführt. 



   Verfahrensschritt G2 : Anfahren des dynamischen Filters
Vor dem Einbringen der Milch in den dynamischen Filter wurde warmes entionisiertes 0,2  m gefiltertes Wasser durch das System geleitet, um die beteiligte Vorrichtung anzufahren. Die Rotationsgeschwindigkeit des dynamischen Filters wurde auf Arbeitsgeschwindigkeit gebracht, während Wasser durch das System floss. Als das System ein Gleichgewicht erreicht hatte, wurde die Milchzufuhr geöffnet. Die Milch ersetzte das Wasser in dem System und die Filtration begann. 



    Verfahrensschritt H : des scheibenförmigen dynamischen Mikrofilters  
Ein   Fülleiement   des scheibenförmigen DMF, wie im Abschnitt unter Filterzusammensetzungen beschrieben, wurde in den scheibenförmigen DMF eingesetzt. Sanitäre Massnahmen und Sterilisation wurden unter Verwendung des im Verfahrensschritt E dargelegten Verfahren durchgeführt Nach Überwachung der unter Verfahrensschritt G2 dargelegten Anfahrmethode wurde die zu filternde Milch vom Puffertank in den scheibenförmigen DMF gepumpt. Die Menge des Konzentrates und der Zufuhrdruck wurden durch ein Ventil, welches am Konzentratausgang angeordnet war, gesteuert.

   Die Temperatur- und Fliessraten der Zufuhr des Filtrates und des Konzentrates und der Zufuhr-druck wurden zu verschiedenen Zeitpunkten während des Ablaufens des Experimentes typischerweise in Intervallen von 10 Minuten gemessen. Eine Zufuhrrate von etwa 960 ml/min wurde für alle Versuche aufrechterhalten. Die aufgezeichneten Filtratflusswerte sind jene, die erhalten wurden, als der Fluss sich in der Filtrationseinheit stabilisiert hatte. 



   BEISPIELE 
BEISPIEL 1 (Vergleichsbeispiel)
Magermilch mit Raumtemperatur wurde mit einer Rate von 600 ml/min in einen zylindrischen DMF gepumpt, der mit einer 0,45  m Ultipor   N-Membran   (registriertes Zeichen) ausgerüstet war. 



  Die Arbeitsbedingungen im DMF wurden wie im Verfahrensschritt G1 ausgeführt erhalten und sind in Tabelle 1 zusammengefasst. Der Zufuhrdruck begann wenige Minuten nach dem Start des Tests rasch zu steigen, wodurch das Verstopfen der mikroporösen Membran angezeigt wurde. 



   BEISPIEL 2 (Vergleichsbeispiel)
Magermilch wurde auf 50 C in Übereinstimmung mit Verfahrensschritt A erhitzt und dann gemäss Verfahrensschritt B homogenisiert. Die homogenisierte Milch wurde dann in einem Zwischenpuffertank für etwa 4 Stunden gelagert, wobei die Temperatur der Milch auf etwa 50 C für diese Zeitdauer gehalten wurde. Nach dieser vierstündigen Verzögerung wurde die Milch in einen zylindrischen DMF, ausgerüstet mit einer 0,45   (am   Ultipor N66-Membran, mit einer Zufuhrrate von etwa 600 ml/min gepumpt. Die bevorzugten Bedingungen der DMF-Arbeitsweise, wie sie im Verfahren G1 dargestellt sind, wurden eingehalten. Der Zufuhrdruck begann nach nur wenigen Minuten Betrieb rasch zu steigen, wodurch das Verstopfen der mikroporösen Membran angezeigt wurde und der Test musste beendet werden. 



   BEISPIEL 3
Magermilch, die gemäss dem Verfahrensschritt A auf 50 C erhitzt wurde und durch den Verfahrensschritt b homogenisiert wurde, wurde innerhalb von nicht mehr als 5 min nach der Homogenisation in einen zylindrischen DMF, ausgerüstet mit einer 0,45  m Ultipor N66-Membran, gepumpt Die bevorzugten Bedingungen der DMF-Arbeitsweise, wie sie im Verfahrensschritt G1 dargestellt sind, wurden eingehalten. Ein stabiler Filtratfluss von 1080   l/h/m2   wurde erzielt, während der Milchvorrat ausgepumpt wurde. Keine Zunahme im Zuflussdruck wurde im Verlauf des Experimentes festgestellt. 



   Als die gesamte Milch verarbeitet war, wurde die Zufuhr auf nichthomogenisierte Magermilch 

 <Desc/Clms Page number 13> 

 mit 50 C umgeschaltet, ohne den Systemarbeitsvorgang zu stören. Innerhalb weniger Minuten sank der Milchfiltratfluss rasch und der Systemdruck stieg, wodurch angezeigt wurde, dass ein Verstopfen der Membran stattgefunden hatte Dieses Beispiel zeigt klar die Notwendigkeit, die Milch zu homogenisieren, um einen sinnvollen Fluss durch eine Mikrofiltrationsmembran zu erzielen. 



   Die Beispiele 1 bis 3 zeigen, dass es notwendig ist, die Milch einer ausreichenden Scherung (in diesem Fall durch Homogenisierung) vor der Filtration auszusetzen, um die Emulsionsteilchengrösse der Milch genügend zu reduzieren, um den Durchgang durch die mikroporöse Membran zu ermöglichen und somit eine saubere Filtration zu erzielen. Insbesondere Beispiel 2 zeigt auf, dass die Teilchengrössenverteilung zu grösseren Grössen in kurzer Zeit nach der Homogenisierung zurückkehrt. Daher muss die Homogenisierung für eine saubere Filtration innerhalb kurzer Zeit vor der Filtration, wie etwa innerhalb von weniger als 5 min oder vorzugsweise kürzeren Intervallen, stattfinden. 



   BEISPIEL 4
Magermilch wurde vorerhitzt durch den Verfahrensschntt A und in einen scheibenförmigen DMF, ausgerüstet mit einer 0,45  m Ultipor   N66-Membran,   gepumpt. Die Verfahren, wie sie im Verfahrensschritt H dargestellt sind, wurden angewandt Ein stetiger Fluss des Filtrates wurde rasch eingestellt und für etwa 100 min, bis der Milchvorrat verbraucht war, aufrechterhalten. 



   Die Arbeitsbedingungen des scheibenförmigen DMF erzeugen eine berechnete Scherrate von etwa 200 000 sek-1 im Oberflächenspalt zwischen der rotierenden Scheibe und der Membran Diese Scherung ist im Bereich der Scherraten, die durch den Homogenisationsapparat unter den Bedingungen des Verfahrensschrittes B erzeugt wurden. 



   Dieses Beispiel demonstriert, dass die erforderliche Scherung vor der Filtration in einem Schritt erzielt werden kann, d. h. ohne die Notwendigkeit einer separaten Homogenisierungsvorrichtung. Das Beispiel hat klar gezeigt, dass die Membran durch die Feststoffe in der Milch nicht unbrauchbar wurde und dass die durch die Rotation der Scheibe von etwa 200 000 sek-1 erzeugte Scherung ausreichend war, um die Teilchengrösse in Magermilch zu reduzieren und damit den Durchgang durch eine Mikrofiltermembran zu erlauben und somit eine saubere Filtration zu erreichen. 



   Tabelle 1 fasst die Resultate der Beispiele 1 bis 4 zusammen; die Daten zeigen, dass ein stetiger Filtratströmungszustand durch die Membran erzielt wird, wenn die Milch innerhalb kurzer Zeit vor der Filtration genügend Scherung ausgesetzt ist. 



   TABELLE 1 
 EMI13.1 
 
<tb> Beispiel <SEP> Filtrations- <SEP> Zufuhr- <SEP> Scherung <SEP> im <SEP> Homogeni- <SEP> Verzögerung <SEP> Poren- <SEP> Fluss
<tb> art <SEP> temp <SEP>  C <SEP> Filter <SEP> sek-1 <SEP> sation <SEP> nach <SEP> der <SEP> grösse
<tb> Homogenisation <SEP>  m <SEP> 1/h/m2
<tb> 
<tb> 1 <SEP> Zylinder <SEP> 25 <SEP> 10 <SEP> 000 <SEP> nein <SEP> nein <SEP> 0,45 <SEP> 0
<tb> 2 <SEP> Zylinder <SEP> 50 <SEP> 10 <SEP> 000 <SEP> ja <SEP> 4 <SEP> Stunden <SEP> 0,45 <SEP> 0
<tb> 3 <SEP> Zylinder <SEP> 50 <SEP> 10 <SEP> 000 <SEP> ja <SEP> 5 <SEP> Minuten <SEP> 0,45 <SEP> 1080
<tb> 4 <SEP> Scheibe <SEP> 50 <SEP> 200 <SEP> 000 <SEP> nein- <SEP> 0,45 <SEP> 1600
<tb> 
 
BEISPIEL 5 
Um die Beziehung zwischen Teilchengrösse und der Zeit nach der Homogenisation zu bestim- men, wurde die Magermilch nach Verfahrensschritt A erhitzt und unter Verwendung des Verfah- rens,

   das unter Verfahrensschritt B dargelegt wurde, homogenisiert. Die Teilchengrössenverteilung in Abhängigkeit von der Zeit nach der Homogenisation wurde bestimmt. Die Teilchengrössen- verteilung wurde unter Verwendung eines Integrated Micro-Optical Liquid Volumetric Sensor (IMOLV-.2), erhältlich bei Particie Measurement Systems, Colorado, gemessen. Dieser   Laserteii-   chenzähler ist ausgelegt, um Partikelgrössenverteilungen im Bereich von 0,1 bis 5,0   (im   zu messen. 



   Die Milchproben wurden 1 300 000 verdünnt und dann der Analyse, wie sie durch das Arbeitshandbuch für die IMOLV-Vorrichtung ausgeführt, unterworfen Für die Verdünnung der Milchproben wurde 0,04  m gefiltertes, 18 mega-ohm DI Wasser mit einer Teilchenzählung von 

 <Desc/Clms Page number 14> 

 weniger als 50/ml verwendet. 



   Die Figur zeigt die Resultate der Teilchenanalysen. Ein Diagramm der Partikelanzahl in Rela- tion zur Anzahl der Partikel nach 5 sek in Abhängigkeit von der Partikelgrösse ist in der Fig. dar- gestellt. Die Figur zeigt klar, dass bei Zunahme der Zeitdauer nach der Homogenisation die Anzahl der grösseren Partikel zunimmt. Da die Anzahl der kleineren Teilchen im gleichen Masse über diese Zeitdauer abnimmt, ist es offensichtlich, dass die kleineren Teilchen mit der Zeit agglomerieren, um grössere Teilchen zu bilden. 



   BEISPIELE 6 BIS 9 
Membranen mit verschiedenen Porengrössen und Bakterienzurückhalteeigenschaften wurden an dem zylindrischen DMF getestet, um die Grösse des stetigen Filtratflusses von Milch zu be- stimmen, die erzielt werden kann. Die allgemeinen Verfahren, die für die Beispiele 6 bis 9 verwen- det wurden, sind unten angeführt. 



   1.Das gewünschte Membranfilterelement wurde im zylindrischen DMF zusammengesetzt. 



   2. Ein Unversehrtheitstest, wie im Verfahrensschritt F dargestellt, wurde durchgeführt. Das 
Membranfilterelement wurde ausgemustert, wenn es den Test nicht bestand. 



   3. Die Vorrichtung wurde gemäss dem Verfahrensschritt E hygienisch gemacht. 



   4. Die zu filternde Milch wurde mit dem Verfahren, das unter Verfahrensschritt A dargestellt wurde, vorerhitzt. 



   5. Die Milch wurde gemäss Verfahrensschritt B homogenisiert 
6. Die Anfahrmethode, wie sie im Verfahrensschritt G2 dargestellt wurde, wurde durchgeführt. 



   7. Die Milch wurde vom Puffertank mit einer gewünschten Fliessrate zum zylindrischen DMF geleitet. 



   8. Die Arbeitsparameter wurden unter Verwendung der Richtlinien im Verfahrensschritt G1 ein- gestellt. 



   9. Entsprechende Messungen wurden gemacht. 



   Typischerweise wurde der zylindrische DMF mit 5000 Upm entsprechend einer Scherrate von etwa 10 000 sek-1 im Filter betrieben. Die Zuführtemperatur war 50 C und der Zufuhrdruck variierte von 1,3 bis 2,0 bar. Das Verhältnis von Filtrat zu Zufuhr wurde auf über 95% für jedes dieser Beispiele gehalten. Der in Tabelle 2 aufgezeichnete Fluss ist der stetige Filtrationsströmungszu- stand, der typischerweise 15 min nach dem Start der Filtration erzielt wurde. Die Gesamtzeit des Experimentes variierte in jedem Fall, wohingegen das Volumen der zu filternden Milch konstant 30   I war.   



   BEISPIEL 6 
Eine 0,2  m Ultipor N66-Membran wurde für dieses Beispiel verwendet. Ein Zuführrate von 250   ml/min   wurde verwendet, um eine stetige Filtratzustandsströmung von 330   I/h/m2   zu erhalten. 



  Die Filtration wurde für 130 min ohne offensichtlichen Abfall in der Filtratflussrate fortgesetzt, wobei nach dieser Zeitspanne keine Milch mehr im Arbeitskessel war. 



   BEISPIEL 7 
Eine 0,30 um Ultipor   N-Membran   wurde für dieses Beispiel verwendet. Eine Zuführrate von etwa 550 ml/min wurde verwendet, um einen stetigen Zustandsfluss von 775 1/h/m2 für etwa 60 min zu erzielen, wonach das Experiment beendet wurde. 



   BEISPIEL 8 
Eine 0,45  m Ultipor N66-Membran wurde für dieses Beispiel verwendet Eine Zuführrate von 740   ml/min   wurde verwendet, um einen stetigen Zustandsfluss von 1080 1/h/m2 zu erzielen. Die Filtration wurde für 40 min ohne offensichtlichen Abfall in der Flussrate fortgesetzt, wonach der Milchvorrat aufgehraucht war und das Experiment beendet wurde. 



   BEISPIEL 9 
Eine 0,65   \im   Ultipor N66-Membran wurde für dieses Beispiel verwendet Eine Zuführrate von 1100   ml/min   wurde verwendet, um einen stetigen Zustandsfluss von 1680 1/h/m2 zu erzielen Die Filtration wurde für etwa 30 min fortgesetzt, wonach der Milchvorrat erschöpft war und das Expe- 

 <Desc/Clms Page number 15> 

 nment beendet wurde. 



   Die Beispiele 6 bis 9 wurden in der Tabelle 2 zusammengefasst. Die Daten zeigen, dass bei der Verwendung des Filtrationsverfahrens dieser Erfindung stetige Filtratflüsse erzielt werden können, wobei verschiedene Klassen von Bakterien zurückhaltenden Membranen verwendet werden. Die Tabelle zeigt, dass im erfindungsgemässen Verfahren Membranen mit kleineren Poren und somit erhöhter Bakterienzurückhaltung auf Kosten der Filtratflussrate verwendet werden können. 



   Tabelle 2
Milchfluss bei der Verwendung von verschiedenen Membranen im zylindrischen DMF 
 EMI15.1 
 
<tb> Beispiel <SEP> Flüssigkeit <SEP> Membran <SEP> Poren- <SEP> Upm <SEP> Zuführ- <SEP> Zuführ <SEP> Filtrat/ <SEP> Experi- <SEP> Fluss
<tb> 
<tb> grösse <SEP> tempe- <SEP> druck <SEP> Zuführ- <SEP> mentier-
<tb> 
<tb> 
<tb> ratur <SEP> verhält- <SEP> zeit
<tb> 
<tb> 
<tb> Nr <SEP> (um) <SEP> ( C) <SEP> (bar) <SEP> nis <SEP> (min) <SEP> (1/h/m2)
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 6 <SEP> Magermilch <SEP> Ultipor <SEP> N66 <SEP> 0,20 <SEP> 5000 <SEP> 50 <SEP> 2,0 <SEP> 0,97 <SEP> 130 <SEP> 330
<tb> 
<tb> 
<tb> 7 <SEP> Magermilch <SEP> Ultipor <SEP> N66 <SEP> 0,30 <SEP> 5000 <SEP> 50 <SEP> 1,6 <SEP> 0,97 <SEP> 60 <SEP> 775
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 8 <SEP> Magermilch <SEP> Ultipor <SEP> N66 <SEP> 0,45 <SEP> 5000 <SEP> 50 <SEP> 1,5 <SEP> 0,

  97 <SEP> 40 <SEP> 1080
<tb> 
<tb> 
<tb> 9 <SEP> Magermilch <SEP> Ultipor <SEP> N66 <SEP> 0,65 <SEP> 5000 <SEP> 50 <SEP> 1,3 <SEP> 0,97 <SEP> 30 <SEP> 1680
<tb> 
 
BEISPIEL 10 
Eine 0,2   !Am   Posidyne-Membran mit einer positiven Oberflächenladung wurde für dieses Beispiel verwendet. Die verwendete Membran hat ihre Porenoberflächen mit quaternären Ammo- niumgruppen besetzt und hat eine hohe absorptive Kapazität für biologisches Material. 



   Eine Zuführrate von 260 ml/min wurde verwendet, um einen stetigen Zustandsfluss von 360 1/h/m2 zu erzielen. Der Filtratfluss war in der gleichen Stärke wie er mit einer ungeladenen Membran, wie im Beispiel 6 beschrieben, erzielt wurde Die Filtration dauerte für etwa 120 min ohne offensichtlichen Abfall in der Filtratflussrate an, wobei nach dieser Zeitspanne keine Milch mehr im Arbeitskessel war. Ein Verhältnisfiltrat zu Zufuhr von über 97% wurde während des Expe- rimentes erhalten. Weitere Daten des Experiments können der Tabelle 3 entnommen werden. 



   Es wurde erwartet, dass eine grosse Menge Proteine aus der Milch die Membranoberfläche bin- den würden und sie schliesslich verstopfen würden. Dieses Beispiel zeigte, dass unter dynami- schem Modus eine Membran, die normalerweise Proteinaffinität zeigt, gut funktioniert. 



   BEISPIEL 11 
Eine Zuführrate von 740   ml/min   von Vollmilch wurde verwendet und ein Filtratzustandsfluss von 1130 1/h/m2 wurde erzielt. Wietere Daten können der Tabelle 3 entnommen werden. Die Filtration wurde für etwa 40 min fortgesetzt, wonach der Milchvorrat erschöpft war und das Experiment beendet wurde. 



   Dieses Beispiel zeigt, dass Vollmilch unter Verwendung des erfindungsgemässen Verfahrens gefiltert werden kann. Der beobachtete Unterschied im Filtratfluss zwischen Vollmilch und Mager- milch (wie im Beispiel 9) scheint in erster Linie auf die unterschiedliche Viskosität zurückzuführen sein.

   Das Verhältnis des Filtratflusses, der für Vollmilch und für Magermilch erzielt wurde, ist annähernd gleich dem Verhältnis der Viskosität von Vollmilch zu Magermilch 

 <Desc/Clms Page number 16> 

 Tabelle 3 
 EMI16.1 
 
<tb> Beispiel <SEP> Flüssigkeit <SEP> Membran <SEP> Poren- <SEP> Upm <SEP> Zuführ- <SEP> Zuführ <SEP> Filtrat/ <SEP> Experi- <SEP> Fluss
<tb> 
<tb> 
<tb> grösse <SEP> tempe- <SEP> druck <SEP> Zuführ- <SEP> mentier-
<tb> 
<tb> 
<tb> ratur <SEP> verhält- <SEP> zeit
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> Nr.

   <SEP> (um) <SEP> ( C) <SEP> (bar) <SEP> nis <SEP> (min) <SEP> (l/h/m2)
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 10 <SEP> Magermilch <SEP> Posidyne <SEP> 0,20 <SEP> 5000 <SEP> 50 <SEP> 2,0 <SEP> 0,97 <SEP> 120 <SEP> 360
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 11 <SEP> Vollmilch <SEP> Ultipor <SEP> N66 <SEP> 0,65 <SEP> 5000 <SEP> 50 <SEP> 1,4 <SEP> 0,93 <SEP> 40 <SEP> 1130
<tb> 
 
BEISPIELE 12 BIS 16 
Die Beispiele zur Bestimmung des Filtratflusses durch verschiedene Bakterien zurückhaltende Membranen wurden unter Verwendung des scheibenförmigen dynamischen Mikrofilters wiederholt. 



  Die allgemeinen Verfahrensschritte für die Beispiele 12 bis 16 werden unten beschrieben. 



   Die allgemein beschriebenen Bedingungen gelten für jedes Beispiel, wenn es nicht gesondert anders angeführt wurde. 



   

Claims (18)

1.Das gewünschte Membranfilterelement wurde in dem scheibenförmigen DMF zusammen- gesetzt.

2. Ein Unversehrtheitstest wurde, wie im Verfahrensschritt F dargestellt, durchgeführt. Das Membranfilterelement wurde ausgemustert, wenn es den Test nicht bestand 3. Die Vorrichtung wurde gemäss dem Verfahrensschritt E hygienisch gemacht. 4. Die zu filternde Milch wurde durch das Verfahren, das im Verfahrensschritt A dargelegt ist, vorerhitzt. 5. Die Milch wurde gemäss Verfahrensschritt B homogenisiert 6. Die allgemeine Anfahrmethode, wie sie im Verfahrensschritt G2 dargestellt ist, wurde durch- geführt. 7. Die Milch wurde vom Puffertank mit einer gewünschten Fliessrate dem scheibenförmigen DMF zugeführt. 8. Geeignete Messungen wurden gemacht. Typischerweise wurde der scheibenförmige DMF bei 3500 Upm entsprechend einer errech- neten Scherrate von etwa 200 000 sek-1 gehalten. Die Zufuhrtemperatur war 50 C und der Zufuhr- druck wurde auf etwa 0,2 bar gehalten. Milch wurde in den Filter mit einer Rate von 960 ml/min ge- pumpt, um eine hohe Querflussgeschwindigkeit über die Membran zu erhalten. Das Verhältnis Filtrat zu Zufuhr wurde gesondert für die Membranporengrösse, die Zufuhrtemperatur und für die Rotationsgeschwindigkeit eingestellt. Der ungefilterte Anteil der Zufuhr wurde in den Arbeitskessel zurückgeleitet. Der in der unteren Tabelle niedergeschriebene Fluss ist der stetige Zustandsfluss, der als Filtrat durch die Membran typischerweise eine halbe Stunde nach Beginn der Filtration er- zielt wurde. BEISPIEL 12 Eine 0,2 m Ultipor N66-Membran wurde für dieses Beispiel verwendet. Ein stetiger Filtratzu- standsfluss von 850 l/h/m2 wurde erzielt. BEISPIEL 13 Eine 0,45 )im Ultipor N66-Membran wurde für dieses Beispiel verwendet. Ein stetiger Filtratzu- standsfluss von 1600 1/h/m2 wurde erzielt. BEISPIEL 14 Eine 0,45 m Posidyne-Membran wurde für dieses Beispiel verwendet. Ein stetiger Filtratzu- standsfluss von 1600 1/h/m2 wurde erzielt. Die in Tabelle 4 gezeigten Daten fassen die Beispiele 12 bis 14 zusammen. Die Daten zeigen, dass bei der Verwendung des erfindungsgemässen Filtrationsverfahrens verschiedene Klassen von Bakterien zurückhaltenden Membranen bei der Verwendung eines scheibenförmigen DMF ein stabiler Filtratfluss erzielt werden kann. Die Tabelle zeigt, dass die Membranen mit kleineren Poren <Desc/Clms Page number 17> und somit erhöhter Bakterienzurückhaltung (Titerreduktion) bei der vorliegenden Erfindung auf Kosten der Filtratflussrate verwendet werden kann. Tabelle 4 EMI17.1 <tb> Beispiel <SEP> Flüssigkeit <SEP> Membran <SEP> Poren- <SEP> Upm <SEP> Zuführ- <SEP> Zuführ <SEP> Filtrat/ <SEP> Experi- <SEP> Filtrat <tb> <tb> <tb> grösse <SEP> tempe- <SEP> druck <SEP> Zuführ- <SEP> mentier- <SEP> fluss <tb> <tb> <tb> <tb> ratur <SEP> verhält- <SEP> zeit <SEP> <tb> <tb> <tb> <tb> Nr. <SEP> (um) <SEP> ( C) <SEP> (bar) <SEP> nis <SEP> (min) <SEP> (l/h/m2) <tb> <tb> <tb> <tb> <tb> <tb> <tb> <tb> 12 <SEP> Magermilch <SEP> Ultipor <SEP> N66 <SEP> 0,20 <SEP> 3500 <SEP> 50 <SEP> 0,2 <SEP> 0,22 <SEP> 137 <SEP> 850 <tb> <tb> <tb> <tb> <tb> 13 <SEP> Magermilch <SEP> Ultipor <SEP> N66 <SEP> 0,45 <SEP> 3500 <SEP> 50 <SEP> 0,2 <SEP> 0,37 <SEP> 80 <SEP> 1600 <tb> <tb> <tb> <tb> <tb> 14 <SEP> Magermilch <SEP> Posidyne <SEP> 0,45 <SEP> 3500 <SEP> 50 <SEP> 0,2 <SEP> 0,37 <SEP> 80 <SEP> 1600 <tb> BEISPIEL 15 Magermilch mit einer Temperatur von 18 C und durch den Verfahrensschritt B homogenisiert wurde in einen scheibenförmigen DMF, ausgerüstet mit einer 0,45 (am Ultipor Nee-Membran, gepumpt. Die Filtration wurde mit einer Zuführrate von 860 ml/min durchgeführt, bei welcher ein stetiger Filtratzustandsfluss von etwa 860 l/h/m2 durch die Membran erzielt wurde. Bei der gefilterten Milch wurde eine Temperatur von 25 C gemessen. Die anderen Bedingungen für dieses Beispiel sind in Tabelle 5 gegeben. Dieses Beispiel demonstnert, dass gekühlte Magermilch mit etwa 80 C durch das Verfahren der vorliegenden Erfindung durch eine Bakterien haltende Membran behandelt werden kann. Der reduzierte Filtratfluss bei dieser reduzierten Temperatur reflektiert, so glaubt man, die höhere Viskosität von Milch bei dieser Temperatur im Vergleich zu höheren Temperaturen. BEISPIEL 16 Ein scheibenförmiger DMF wurde mit einer 0,45 m Ultipor N66-Memmbran ausgestattet. Vollmilch wurde in den scheibenförmigen DMF mit einer Rate von 900 ml/min zugeführt und ein stetiger Filtratzustandsfluss von etwa 850 1/h/m2 durch die Membran wurde erzielt Das Experiment wurde ohne die Zurückführung der ungefilterten Anteile des Zufuhrstromes durchgeführt. Dieses Beispiel zeigt, dass Vollmilch durch das Verfahren der vorliegenden Erfindung unter Verwendung eines scheibenförmigen DMF gefiltert werden kann. Magermilch bringt unter im wesentlichen identischen Bedingungen einen annähernd stetigen Filtratzustandsfluss von etwa 1600 1/h/m2 Der beobachtete Unterschied im Filtratfluss zwischen Mager- und Vollmilch entspricht annähernd dem unterschied in der Flüssigkeitsviskosität. BEISPIEL 17 Unter Verwendung der zuvor beschriebenen Verfahren wurde ein Filtrationsexpenment an dem scheibenförmigen DMF durchgeführt, wobei ein hohes Filtrat zu Zufuhrverhältnis aufrechterhalten wurde. Eine 0,45 m Ultipor N66-Membran wurde in diesem Experiment verwendet. Die Zufuhr der Magermilch wurde bei 115 ml/mm gehalten und eine Rotationsgeschwindigkeit von 2100 Upm wurde verwendet. Ein Filtratfluss von 460 1/h/m2 wurde erzielt. Tabelle 5 EMI17.2 <tb> Beispiel <SEP> Flüssigkeit <SEP> Membran <SEP> Poren- <SEP> Upm <SEP> Zuführ- <SEP> Zuführ <SEP> Filtrat/ <SEP> Experi- <SEP> Filtrat <tb> <tb> <tb> grosse <SEP> tempe- <SEP> druck <SEP> Zuführ- <SEP> mentier- <SEP> fluss <tb> <tb> <tb> ratur <SEP> verhält- <SEP> zeit <tb> <tb> <tb> Nr. <SEP> (m) <SEP> ( C) <SEP> (bar) <SEP> nis <SEP> (min) <SEP> (l/h/m2) <tb> <tb> <tb> <tb> <tb> <tb> 15 <SEP> Magermilch <SEP> Ultipor <SEP> N66 <SEP> 0,45 <SEP> 3500 <SEP> 18 <SEP> 0,2 <SEP> 0,23 <SEP> 130 <SEP> 860 <tb> <Desc/Clms Page number 18> EMI18.1 <tb> Beispiel <SEP> Flüssigkeit <SEP> Membran <SEP> Poren- <SEP> Upm <SEP> Zuführ- <SEP> Zuführ <SEP> Filtrat/ <SEP> Experi- <SEP> Filtrat <tb> <tb> <tb> grösse <SEP> tempe- <SEP> druck <SEP> Zuführ- <SEP> mentier- <SEP> fluss <tb> <tb> <tb> ratur <SEP> verhält- <SEP> zeit <tb> <tb> <tb> <tb> Nr. <SEP> (um) <SEP> ( C) <SEP> (bar) <SEP> nis <SEP> (min) <SEP> (l/h/m2) <tb> <tb> <tb> <tb> <tb> <tb> <tb> <tb> 16 <SEP> Vollmilch <SEP> Ultipor <SEP> N66 <SEP> 0,45 <SEP> 3500 <SEP> 50 <SEP> 0,2 <SEP> 0,23 <SEP> 90 <SEP> 850 <tb> <tb> <tb> <tb> <tb> 17 <SEP> Magermilch <SEP> Ultipor <SEP> N66 <SEP> 0,45 <SEP> 2100 <SEP> 50 <SEP> 0,5 <SEP> 0,92 <SEP> 50 <SEP> 460 <tb> BEISPIEL 18 Um die Arbeitsweise in grossem Umfang zu demonstrieren, wurde ein Experiment mit einer grossen Menge (500 I) hoher, unpasteurisierter Magermilch durchgeführt. Die Milch wurde auf 50 C vorerhitzt, indem sie durch einen Plattenwärmeaustauscher geleitet wurde. Sie wurde dann entsprechend dem Verfahrensschritt B homogenisiert und in einen zylindrischen DMF, ausgerüstet mit einer 0,65 m Membran gepumpt. Typischerweise wurde der dynamische Mikrofilter auf 500 Upm für dieses Beispiel gehalten. Der Zufuhrdruck variierte von 1,3 bis 1,5 bar bei einer Zufuhrrate von etwa 1300 ml/min. Das Verhältnis Filtrat zu Zufuhr wurde über 95% gehalten. Eine stetige Filtratzustandsströmung von etwa 1680 l/h/m2 wurde erzielt. Es gab weder eine Abnahme im Fluss der gefilterten Milch noch war irgendeine Zunahme im Zufuhrdruck während des sechs Stunden dauernden Betriebes, der erforderlich war, um die 500 I zu bearbeiten, zu verzeichnen. Dieses Beispiel zeigt, dass es möglich ist, das Filtrationsverfahren dieser Erfindung für ausgedehnte Zeiträume zu verwenden. BEISPIELE 19 UND 20 Diese Beispiele wurden ausgeführt, um festzustellen, dass keine Fraktionierung der Komponenten in der Milch während des Filtrationsprozesses der Erfindung stattfindet. In diesen Beispielen wurden Proben der Zufuhr des Filtrates und des Konzentrates zu mehreren Zeitpunkten während der Filtration analysiert, um die Proteinkonzentrationen nach der Kjeldahl-Methode und dem Gesamtfeststoff durch Verdampfung festzustellen. BEISPIEL 19 Zufuhr-, Filtrat- und Konzentratproben wurden zu verschiedenen Zeitpunkten während des im Beispiel 18 beschriebenen Versuchs herausgenommen und auf Gesamtfeststoffgehalt in jedem Strom untersucht. Die Daten in Tabelle 6 zeigen, dass keine signifikante Abreicherung der Gesamtfeststoffe vom Filtrat bei Verwendung einer 0,65 m Membran stattfindet. BEISPIEL 20 Zufuhr-, Filtrat- und Konzentratproben wurden zu verschiedenen Zeitpunkten während der Ausführung des Beispieles 13 gewonnen und auf Gesamtfeststoff und Proteine in jedem Strom untersucht. Die Daten sind in Tabelle 6 gezeigt. Dabei war ebenfalls keine signifikante Abreicherung von Feststoffen oder Proteinen aus der Filtratmilch bei der Verwendung von 0,45 um Membran festgestellt worden. Tabelle 6 EMI18.2 <tb> Filtrations- <SEP> Membran- <SEP> Proteine <SEP> % <SEP> Gesamtfeststoffe <SEP> % <tb> EMI18.3 EMI18.4 <tb> (um) <SEP> Filtrat <SEP> Zufuhr <SEP> Konzentrat <SEP> Filtrat <SEP> Zufuhr <SEP> Konzentrat <tb> <tb> Zylinder <SEP> 0,65 <SEP> - <SEP> - <SEP> - <SEP> 9,14 <SEP> 9,17 <SEP> 9,35 <tb> <tb> Beispiel <SEP> 19 <tb> <tb> Schiebe <SEP> 0,45 <SEP> 3,38 <SEP> 3,15 <SEP> 3,35 <SEP> 8,64 <SEP> 8,70 <SEP> 8,85 <tb> <Desc/Clms Page number 19> BEISPIELE 21 BIS 27 Die Beispiele 21 bis 27 wurden durchgeführt, um die Möglichkeit der vorliegenden Erfindung zu zeigen, Bakterien aus Milch zu entfernen. Das allgemeine Arbeitsverfahren wurde gleich gehalten wie jenes für die Experimente in den Proben 6 bis 18, ausgenommen dass Bakterien dem Arbeits- strom durch den Verfahrensschritt C zugesetzt wurden. Die Bakterien E.coli, die im allgemeinen in Milch gefunden werden, wurden für diese Experimente zum Impfen, wenn nicht anders erwähnt, verwendet. Proben der Zufuhr, des Filtrates und des Bakterienkonzentrates wurden zu mehreren Zeitpunkten während der Filtration unter Verwendung steriler Techniken entnommen. Diese Pro- ben wurden auf Bakterien getestet unter Verwendung der Methode, die im Verfahrensschritt D dar- gelegt ist, und die Resultate sind in Tabelle 7 aufgezeichnet. Wie in der Tabelle gezeigt, ist die vorliegende Erfindung fähig, eine dramatische Reduktion im Bakteriengehalt der Milch zu erzielen. Die hohe Entfernungsrate für E. coli ist direkt übertragbar auf die hohe Entfernung von Bacillus cereus Bakterien, welche bei der Verwendung von konventio- neller Pasteurisation nicht vollstandig entfernt werden können. E.coli sind bekannt, eine stäbchen- förmige Struktur zu haben mit Abmessungen von etwa 1,1 bis 1,5 m zu 2 bis 6 \im, wobei Bazillenbakterien, solche wie der Bacillus cereus, ähnliche Abmessungen und auch stäbchenför- mige Strukturen mit Abmessungen von etwa 1,0 bis 1,2 um zu 3 bis 5 !-Im haben. Somit bedeutet die Möglichkeit der Entfernung von E.coli, wie in Tabelle 7 gezeigt, dass das Verfahren zur Entfer- nung der sehr unerwünschten Bacillus cereus Bakterien fähig ist, was zu einer Milch führt, die eine sehr hohe zeitliche Lagerfähigkeit selbst bei Raumtemperatur hat. BEISPIELE 21,22 UND 23 Die Beispiele 6,8 und 9 wurden bis auf die Tatsache wiederholt, dass E.coli in den Arbeits- strom durch den Verfahrensschritt C eingebracht wurden. Proben der Zufuhr, des Filtrates und des Konzentrates wurden für Bakterienanalysen entnommen Die Titerreduktionsdaten sind in Tabelle 7 gezeigt. BEISPIEL 24 Beispiel 13 wurde bis auf die Tatsache wiederholt, dass Bakterien in den Zufuhrstrom durch den Verfahrensschritt C eingebracht wurden und das Bakterienkonzentrat nicht in den Arbeitskessel zurückgeleitet wurde. Ein stetiger Milchzustandsfluss von etwa 1600 1/h/m2 wurde erzielt. Die mikro- biologischen Daten sind in Tabelle 7 gezeigt. Die gefilterte Milch enthielt nur ein sehr geringes Niveau von 7 bis 10 Bakterien pro ml Milch, was dramatisch geringer als das Zuführniveau von 106/ml war. Die Titerreduktion in diesem Fall war grösser als 10 . Als Vergleich während konventioneller Pasteurisation von Milch wird eine Titer- reduktion von nur etwa 102 bis 103 erzielt. BEISPIEL 25 Die experimentellen Bedingungen und Verfahren des Beispieles 12 wurden in diesem Beispiel bis auf die Tatsache wiederholt, dass E coli in den Zufuhrstrom durch den Verfahrensschritt C zuge- geben wurde und das Konzentrat nicht in den Arbeitskessel zurückgeführt wurde. Ein stetiger Milchzustandsfluss von etwa 850 1/h/m2 wurde erzielt. Proben des Zuflusses des Filtrates und des Konzentrates wurden zur bakteriellen Analyse entnommen. Die Daten in Tabelle 7 zeigen eine Titerreduktion von grösser als 106. Sterile Milch wurde erzeugt, da keine Bakterien in der gefilterten Milch gefunden werden konnten. Dieses Beispiel zeigt die Möglichkeit des erfindungsgemässen Verfahrens, Bakterien im we- sentlichen vollständig aus Milch zu entfernen, indem ein scheibenförmiger DMF Filter und eine entsprechend gewählte Membran verwendet werden Somit kann sterile Milch erzeugt werden. BEISPIEL 26 Unpasteunsierte Rohmilch enthält eine breite Vielfalt an Organismen einschliesslich coliartiger Organismen, wie E.coli und Pathogene, wie Listeria und Campylobacteria, und Bacillus cereus Bakterien. In diesem Beispiel wurde keine Bakterienimpfung von aussen an der Rohmilch vorge- nommen, vielmehr wurde die Milch auf eigene oder "natürliche" Bakterien getestet. Proben der Zufuhr, des Filtrates und des Konzentrates wurden für Bakterienanalysen während <Desc/Clms Page number 20> der Durchführung des Beispieles 18 entnommen und auf natürliche Bakterien mit Hilfe des Verfahrens D analysiert. Nur 14 Bakterien pro ml wurden im Filtrat gefunden. Die Zufuhr hatte 2500 Bakterien pro ml und das Konzentrat hatte 2 x 104 Bakterien pro ml. Weiters wurden keine psychrophilischen Bakterien im Filtrat registriert. Psychrophile Bakterien sind jene, die bei kalten Temperaturen wachsen und das Verderben von gekühlter Milch verursachen. Die Tabelle 7 fasst die Beispiele 21 bis 26 zusammen. Die Daten zeigen, dass sowohl im Zylinder als auch im Scheibenmodus erhöhte Titerreduktion auf Kosten des Filtratflusses erzielt wurde Die Tabelle zeigt auch, dass es möglich ist, bei Wahl der richtigen Membran ein steriles Milchfiltrat zu erhalten. Tabelle 7 EMI20.1 <tb> Bei- <SEP> Porengrösse <SEP> Membrantype <SEP> durch- <SEP> Zufuhr <SEP> Arbeits- <SEP> Zufuhr- <SEP> %Bakterien- <SEP> Titer- <tb> <tb> <tb> spiel <SEP> schnittl. <SEP> temp. <SEP> druck <SEP> bakterien- <SEP> entfernung <SEP> reduk- <tb> <tb> <tb> Fluss <SEP> konzentra- <SEP> tion <tb> <tb> <tb> <tb> Nr. <SEP> <SEP> m <SEP> 1/h/n2 <SEP> C <SEP> bar <SEP> tion/ml <SEP> TR <tb> EMI20.2 EMI20.3 <tb> (E.coli) <tb> <tb> <tb> <tb> 22 <SEP> 0,45 <SEP> Zylinder <SEP> Ultipor <SEP> N66 <SEP> 1080 <SEP> 50 <SEP> 1,5 <SEP> 106 <SEP> 99,992 <SEP> 4x105 <tb> <tb> <tb> <tb> <tb> <tb> (E.coli) <tb> <tb> <tb> <tb> <tb> 23 <SEP> 0,55 <SEP> Zylinder <SEP> Ultipor <SEP> N66 <SEP> 1680 <SEP> 50 <SEP> 1,3 <SEP> 106 <SEP> 99,96 <SEP> 4x102 <tb> <tb> <tb> <tb> <tb> <tb> (E.coli) <tb> <tb> <tb> <tb> <tb> 24 <SEP> 0,45 <SEP> Scheibe <SEP> Ultipor <SEP> N66 <SEP> 1600 <SEP> 50 <SEP> 0,2 <SEP> 106 <SEP> 99,9995 <SEP> 8x105 <tb> <tb> <tb> <tb> <tb> <tb> (E.coli) <tb> <tb> <tb> <tb> <tb> 25 <SEP> 0,2 <SEP> Scheibe <SEP> Ultipor <SEP> N66 <SEP> 850 <SEP> 50 <SEP> 0,2 <SEP> 106 <SEP> 100,00 <SEP> #195 <tb> <tb> <tb> <tb> <tb> <tb> (E.coli) <tb> <tb> <tb> <tb> <tb> 26 <SEP> 0,65 <SEP> Zylinder <SEP> Ultipor <SEP> N66 <SEP> 1680 <SEP> 50 <SEP> 1,3 <SEP> 103 <SEP> 99,44 <SEP> 2x102 <tb> <tb> <tb> <tb> <tb> <tb> natürlich <tb> BEISPIEL 27 Abgesehen von den Bakterien (E.coli), die auf Titerreduktion getestet wurden, sind pathogene Organismen, wie Listeria in der Milch, weiche in der Molkereiindustrie von wirklichem, praktischen Interesse sind. Diese Pathogene stellen eine ernstere Herausforderung dar als die coliähnlichen Organismen (E.coli), die ebenfalls im dynamischen Filter getestet wurden. Die Versuche wurden nach dem unter Verfahrensschritt D dargestellten Verfahren durchgeführt, um zu sehen, ob die verwendeten Membranfilterelemente effizient diese Pathogene entfernen würden Dieser Versuch wurde an einem "off-line"-Versuchsaufbau und am dynamischen Filter durchgeführt. Die in Tabelle 8 aufgelisteten Daten zeigen klar, dass eine 0,45 m Ultipor N66-Membran mit einem spezifischen Bläschenpunkt (ASTM F316-86) eine absolute Entfernung von Listeria bietet. <Desc/Clms Page number 21> Tabelle 8 Titerreduktionen von in Milch gefundenen pathogenen Organismen unter Verwendung von Membranen der Pall Corporation EMI21.1 <tb> Membran <SEP> Bläschen- <SEP> Gesamtaufnahme <SEP> Filtrat <SEP> Titerreduktion <tb> <tb> punkt <SEP> von <SEP> Listeria <SEP> Bakterien <tb> <tb> bakterien/ml <SEP> pro <SEP> ml <SEP> TR <tb> EMI21.2 EMI21.3 <tb> 0,45 <SEP> m <SEP> Ultipor <SEP> N66 <SEP> 154 <SEP> x <SEP> 10 <SEP> 3 <SEP> Pa <SEP> 6,6 <SEP> x <SEP> 107 <SEP> 1 <SEP> 4,7 <SEP> x <SEP> 106 <tb> 0,65 <SEP> um, <SEP> Ultipor <SEP> N66 <SEP> 115, <SEP> 5 <SEP> x <SEP> 10 <SEP> 3 <SEP> Pa <SEP> 7,10 <SEP> x <SEP> 107 <SEP> 7,5 <SEP> x <SEP> 103 <SEP> 6,8 <SEP> x <SEP> 102 <tb> BEISPIEL 28 Gefilterte Magermilch, die durch das Verfahren aus Beispiel 16 hergestellt wurde, wurde in einem hygienischen Behälter gesammelt. Kommerziell erhältlicher Rahm wurde auf 65 C erhitzt und durch eine 0,2 m Ultipor N66 Filtrationspatrone, erhältlich bei Pall Corporation, East Hills, NY, mit einer minimalen Titerreduktion von 106mit E.coli Bakterien gefiltert. Der gefilterte Rahm ist im wesentlichen von Bakterien befreit und wurde in einem hygienischen Behälter gesammelt. Die gefilterte Magermilch und der gefilterte Rahm wurden dann vermischt und homogenisiert, um eine Milch mit 2% Fett mit geringerem Bakteriengehalt zu erhalten. PATENTANSPRÜCHE: 1 Verfahren zur Behandlung von Rohmilch durch Homogenisieren und Mikrofiltration, da- durch gekennzeichnet, dass die Milch innerhalb von fünf Minuten nach dem Homogenisie- ren einer dynamischen Mikrofiltration unterworfen wird, indem die Milch durch einen Mikro- filter mit einer mittleren Porengrösse hindurchgeführt wird, die ausreicht, den Bakterien- gehalt der durchtretenden Milch ausreichend zu reduzieren, um als Filtrat eine behandelte Milch, die einen niedrigeren Bakteriengehalt als die ursprüngliche Rohmilch hat und ein Konzentrat mit einem höheren Bakteriengehalt, als die ursprüngliche Rohmilch hat, zu liefern. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Filtration unter Verwendung eines Drehscheibenmikrofilters durchgeführt wird.

3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, dass die Homogenisierung der Milch gleichzeitig mit dem Filtrationsschritt erfolgt.

4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die dynamische Mikrofiltration mit einer wirksamen Oberflächengeschwindigkeit des Mikrofilters von 3 m/sek bis 50 m/sek durchgeführt wird.

5. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, dass die Mikrofiltration bei einer Milchtemperatur im Bereich von 15 bis 60 C durchgeführt wird.

6. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Filtration in weniger als 30 sek nach dem Homogenisierungsschritt durchgeführt wird.

7. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, dass die dynamische Mikrofiltration mit einer Scherrate von 10 000 sek-1 bis 400 000 sek-1 durchgeführt wird

8. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass ein Mikrofilter eingesetzt wird, der eine Porengrösse von 0,01 bis 5,0 m hat

9. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass ein Mikrofilter eingesetzt wird, der eine Porengrösse von 0,1 bis 1 )im hat.

10. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass ein Mikrofilter eingesetzt wird, der eine Porengrösse von 0,2 bis 0,5 m hat

11. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, dass ein Teil des Konzentrates rück- <Desc/Clms Page number 22> geführt wird.

12. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Filtration unter Verwendung eines zylindrischen, dynamischen Mikrofilters durchgeführt wird.

13. Verfahren nach Anspruch 12, dadurch gekennzeichnet, dass die Mikrofiltration bei einer Milchtemperatur im Bereich von 15 bis 60 C durchgeführt wird.

14. Verfahren nach Anspruch 13, dadurch gekennzeichnet, dass ein Teil des Konzentrates rückgeführt wird.

15. Verfahren zur Behandlung von Rohmilch zur Herstellung von behandelter Milch, die einen geringeren Bakteriengehalt als Rohmilch hat, wobei die Milch in eine fette Fraktion mit einem minimalen Fettgehalt von 10% und eine Magermilchfraktion getrennt wird, die Ma- germilchfraktion durch einen Mikrofilter geleitet wird, der eine durchschnittliche Porengrösse hat, die genügt um den Bakteriengehalt der durchfliessenden Milch zu reduzieren um ein Filtrat zu liefern, welches einen niedrigeren Bakteriengehalt hat als die ursprüngliche Magermilchfraktion und um ein Konzentrat zu liefern, welches einen höheren Bakterien- gehalt hat als die ursprüngliche Magermilchfraktion, der Bakteriengehalt der fetten Fraktion getrennt reduziert wird und danach die Magermilchfraktion nach der Mikrofiltration und die fette Fraktion mit verringertem Bakteriengehalt vereinigt werden,

dadurch gekennzeichnet, dass die Magermilchfraktion innerhalb von 5 min vor der Mikrofiltration homogenisiert wird und die Mikrofiltration als dynamische Mikrofiltration durchgeführt wird.

16. Verfahren nach Anspruch 15, dadurch gekennzeichnet, dass der Bakteriengehalt der fetten Fraktion durch dynamische Mikrofiltration reduziert wird.

17. Verfahren nach Anspruch 15, dadurch gekennzeichnet, dass der Bakteriengehalt der fetten Fraktion durch Pasteurisation reduziert wird.

18. Verfahren zur Herstellung von Milch mit einem Fettgehalt von 2%, wobei eine Magermilch- fraktion durch einen Mikrofilter geleitet wird, der eine durchschnittliche Porengrösse hat, die ausreicht den Bakteriengehalt der durchfliessenden Milch zu reduzieren, um ein Filtrat zu liefern, welches einen niedrigeren Bakteriengehalt hat als die ursprüngliche Magermilch- fraktion und um ein Konzentrat zu liefern, welches einen höheren Bakteriengehalt hat als die ursprüngliche Magermilchfraktion, der Bakteriengehalt einer Rahmfraktion mit einem minimalen Fettgehalt von 10% reduziert wird, und danach die Magermilchfraktion nach der Mikrofiltration und die Rahmfraktion mit dem verringerten Bakteriengehalt vereinigt wer- den, dadurch gekennzeichnet,

dass die Magermilchfraktion innerhalb von 5 min vor der Mikrofiltration homogenisiert wird und die Mikrofiltration als dynamische Mikrofiltration durchgeführt wird.

HIEZU 1 BLATT ZEICHNUNGEN