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Verfahren zur Darstellung eines vom Pyrogallol abgeleiteten Leukogallocyanins.
In der französischen Patentschrift Nr. 369835 ist angegeben, dass das gewöhnliche Gallocyanin durch Reduktion in Gegenwart von Alkalien, bei einer Temperatur von 950 in ein neues Leukogallocyanin überführt werden kann, dessen oxydiertes Produkt in Soda unlöslich ist und sich in concentrierter Salzsäure mit blauer Farbe löst.
Erfinderin hat nun gefunden, dass es noch viele andere Wege gibt, um zu diesem vom Pyro-
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ein reineres Produkt erzielt wird, jedoch immer unter der Bedingung, dass die Behandlung in der Wärme vollzogen wird. Erstens ist es nicht nur unnütz, sondern sogar schädlich, ein Alkali bei der Reduktion des Gallocyanins zuzusetzen, indem die Überführung in das dem Pyrogallol entsprechende Leukogallocyanin rascher und glatter vor sich geht, wenn kein Alkali vorhanden ist. Ferner wurde beobachtet, dass man zu demselben vom Pyrogallol abgeleiteten Leukogalloeyanin gelangen kann, wenn neutrale Reduktionsmittel wie Sulfite oder Hyposulfite angewandt werden oder wenn die Reaktion in saurer Suspension mittelst eines Metalls wie Zink oder Eisen bezw. auf elektrolytischem Wege in saurem Medium vorgenommen wird.
Schliesslich \\urde fest- gestellt, dass dasselbe dem Pyrogallol entsprechende Leukogallo@yanin erhalten wird, \\enn man das nach dem Verfahren der D. R. P. Nr. 108550 und Nr. 164320 erhältliche Leukogallocyanin. als Salz (Chlorhydrat, Sulfat etc.) oder als Base, einfach bei 100 C mit Wasser erhitzt, wobei die Umwandlung von einer reichlichen Kohlensäureentwicklung begleitet ist.
Die verschiedenen hiervor angegebenen Arbeitsweisen gehen in Wirklichkeit sämtliche dahin, dass der Gallussäure entsprechende Leukogallocyamn durch Erhitzen mit Wasser auf
100 C, in das dem Pyrogallol entsprechende Leukogallocvanin zu überführen. Durch Zusatz eines neutralen Salzes einer mehrbasischen Säure, wie z. B. Natriumsulfat, kann die hiebei stattfindende Abspaltung der CO2-Gruppe erleichtert werden. Auch die Anwesenheit von Natrium azetat begünstigt die Überführung des Leukogalloeyanins in Pyrogallolderivat. Ebenso verzögert die Anwesenheit von Salzsäure diese Überführung nicht.
Dieses dem Pyrogallol entsprechende Leukogallocyanin oxidiert sich leicht zu dem ent- sprechenden Pyrogallol-Gallocyanin, als Base oder als Alkalisalz durch den Sauerstoff der
Luft, oder als Salz (Chlorhydrat, Sulfat etc.) durch Oxydation der Salzlösungen mittelst eines Oxydationsmittels wie Bichromat, Persulfat etc.
Beispiel I. In ein Autoklav werden 400 l Wasser und 34 kg gewöhnliches, durch
Kondensation von salzsaurem Nitrosodimethylanilin mit Gallussäure erhaltenes Gallo yanin eingebracht und hierauf-ohne Zusatz von Alkali - 26 kg Hydrosulfit hinzugefügt. Hierauf wird das Autoklav verschlossen und unter Umrühren seines Inhaltes letzterer auf 1000 C erhitzt. und zwar so lange, bis die Reaktion vollendet ist, d. h. der Druck nicht mehr zunimmt und das in konzentrierter Salzsäure gelöste Reaktionsprodukt auf Zusatz von wenig Braunstein eine blaue Färbung gibt.
Es werden dann noch 26 kg Salzsäure von 21"Be. zur Reaktionsmasse hinzugefügt ; dieselbe wird erkalten gelassen und das vom Pyrogallol abgeleitete Leukogallo- eyanin durch Zusatz von Kochsalz ausgeschieden.
B e i sp i e I II. In ein Autoklav werden 400 1 Wasser, 34 kg Gallocyanin-Clorhydrat und 20 leg Salzsäure von 210 Be. eingebracht und hierauf allmählich-unter gutem Umrühren-
9 kg Zinkstaub zugesetzt. Nach Verschluss des Autoklavs wird dann weiter gerührt und auf 100 C erhitzt, bis die Überführung in die Leukoverbindung vollendet ist. Man setzt dann noch 9 kg
Salzsäure hinzu, filtriert und salzt das Leukogalloeyanin aus
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Beispiel V. Man verfährt wie in Beispiel III, jedoch unter weiterem Zusatz von 40 kg Natriumsulfat oder 12 leg Salzsäure von 31"Be. Nach dem Erhitzen wird der Farbstoff ausgesalzen.
PATENT-ANSPRÜCHE :
1. Verfahren zur Darstellung eines vom Pyrogallol abgeleitet-en Leukogallocyanins, dadurch gekennzeichnet, dass das aus gewöhnlichem Gallocyanin durch dessen Behandeln mit Reduktionsmitteln oder durch dessen elektrolytische Reduktion in bekannter Weise dargestellte Leukogallocyanin, als Salz oder als Base ohne Zusatz von Alkalien, mit Wasser auf ungefähr 1000 C erhitzt wird, eventuell in Gegenwart eines neutralen Salzes einer polybasischen Säure wie Natriumsulfat bezw. Natriumacetat in Gegenwart von Salzsäure.