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Bei der Herstellung stromleitender Verbindungen zwischen gewissen metallischen Glüh- fäden, insbesondere von solchen aus Wolfram- und Wolframlegierungen mit den Zuleitungs- drähten stösst man auf eigentümliche Schwierigkeiten.
Die Verfahren zur Verbindung von Glühfäden mit ihren Zuleitungsdrähten, welche bei der Erzeugung von Kohle-Glühlampen in Verwendung stehen, eignen sich für die Fabrikation von Lampen mit obgenannten Metallfäden nicht.
Das jetzt vorzugsweise in Verwendung stehende Verfahren, welches darin bestellt, dass
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aus flüssigen Kohlenwasserstoffen durch Kohlenstoffabscheidung ein Kittknoten erzeugt wird. ist bei Metallglühfäden, besonders bei Wolframfaden, aus dem Grunde nicht anwendbar, weil diese Fäden, insoferne sie nicht aus gezogenem Draht bestehen. nicht genügend elastisch sind.
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der gebräuchlichsten Kitte, der zur Herstellung von Kohleglühlampen verwendet wird, besteht aus Kohlenstoff und Karamelzucker, welche Körper unter Zusatz von wenig Wasser zu einer elastischen Masse verrieben und auf die Verbindungsstelle aufgetragen werden. Der so ent- standene Kittknoten wird sodann bei einer 150 C wenig übersteigenden Temperatur getrocknet.
Es ist ohne weiteres klar, dass ein derartig erzeugter Kittknoten keinesfalls aus reinem Kohlen- stoff besteht, sondern noch einen grossen Gehalt von Wasserstoff und Sauerstoff enthaltenden
Verbindungen des Kohlenstoffes auf weist, ein Umstand, der allerdings für den Zweck der An- wendung bei Kohleglühlampen nicht sonderlich ins Gewicht fällt.
Die Erscheinungen jedoch, welche bei der Verwendung solcher Kittknoten bei Glühlampen mit gewissen metallischen Glühfäden, insbesondere bei Wolframfäden, beobachtet wurden, haben die Erfinder zur Erkenntnis geführt, dass der Gehalt an den genannten Verbindungen bei Lampen dieser Art äusserst störend wirkt und die Verwendung derartiger Kittknoten vollständig aus- schliesst, während Kittknoten, welche die obenerwähnten vergasbarcn Verbindungen nicht ent- @ halten, für die Verbindung von Metallfäden, insbesondere von Wolframfäden, mit den Strom- zuleitungsdrähten mit gutem Erfolg verwendet werden können.
Den Gegenstand vorliegender Erfindung bilden demnach ein Verfahren zur Herstellung von
Kittknoten aus Kohlenstoff zur Verbindung von Metallglühfäden mit den Stromuleituugsdrähten. welche Knoten keine bei den in Frage kommenden Temperaturen vergasbare Verbindungen enthalten.
Bevor nun der Gegenstand der Erfindung eingehend dargestellt wird, sollen nachstehend jene Erscheinungen geschildert werden, durch welche die Erfinderin zu jener Erkenntnis gelangte,
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Wird ein Wolframfaden mittels der oben beschriebenen, aus Kohle und einem organischen Bindemittel, wie Karamelzucker oder Steinkohlenteer usw. bestehenden Masse in die Zuleitungs-
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erscheinung leicht nachzuweisen ist. Eine derartige geschwärzte und gaserfüllte Lampe hat naturgemäss nur eine kurze Lebensdauer und zeigt schon nach kurzer Zeit eine beträchtliche Lichtabnahme.
Die Erklärung dieser Erscheinung liegt darin, dass unter dem Einflusse des Vakuums und der Temperatur, welche an jenem Teile des Wolframfadens herrscht, der aus dem Kittknoten herausragt, die noch im Kittknoten enthaltenden Gase und vergasbaren Verbindungen, welche hauptsächlich aus Kohlenwasserstoffen bestehen, allmählich entweichen. Diese Kohlenwasserstoffe werden dann durch den in höchster Weissglut befindlichen Wolframfaden in ihre Elemente zerlegt. Der freigewordene Wasserstoff verschlechtert nun das Vakuum der Lampe, während der Kohlenstoff von dem glühenden Wolfram aufgenommen wird und zum Teil als Karbid-Kohlenstoff (Wolframkarbid) im Faden verbleibt, zum Teil aber infolge des Vakuums und der ungemein hohen Temperatur des Fadens verdampft, sich an der Glaswand niederschlägt und so deren Schwärzung bewirkt.
Das im Faden gebildete Wolframkarbid aber bewirkt, dass der Schmelzpunkt des Wolhamfadens herabgesetzt wird, wodurch der Faden in kurzer Zeit zugrunde geht.
Diese Erscheinungen berechtigen zu der bereits erwähnten und durch angestellte Versuche bestätigten Annahme, dass die Lösung des Problems in der Verwendung von Kohlenstoffkittknoten zu suchen ist, welche keine bei den in Frage kommenden Temperaturen vergasbaren Verbindlmgeu enthalten, wobei dieselben auch einen Zusatz von schwer schmelzbaren Metallen erhalten können.
Da nun die Verwendung von organischen Bindemitteln zum Zusammenkitten des verwendeten Kohlenstoffes nur schwer vermieden werden kann, diese aber bei höheren Temperaturen gasförmige Produkte liefern, kam die Erfindern auf den Gedanken, einen für die obenerwähnten Zwecke verwendbaren Kittknoten auf die Weise herzustellen, dass sie denselben in geeigneter Weise bis zur vollständigen Verflüchtigung bzw. Zersetzung der organischen Verbindungen erhitzte.
Eingehende Versuche haben nämlich gezeigt, dass ein Kittknoten, der aus in indifferenten oder reduzierenden Gasen ausgeglühtem Kohlenstoff besteht, beim Brennen der Lampe kein Gas mehr abgibt. Verwendet man daher einen derart ausgeglühten Kittknoten zur Verbindung von Wolframfäden oder dgl. mit den Zuleitungsdrähten, so erhält man Lampen, deren Glasbirnen sowohl während des Auspumpens, als auch während des späteren Brennens vollständig rein hleiben und eine grosse Lichtkonstanz und lange Lebensdauer aufweisen.
Man kann zum Einkitten der Wolframfäden auch einen Kittknoten aus Kohle mit einem Zusatz von Metallen verwenden, welcher in indifferenten oder reduzierenden Gasen stark ausgeglüht wurde. Doch eignen sich als Zusätze nur schwer schmelzbare und nicht flüchtige Metalle, wie Wolfram, Platin, Chrom usw. Die Herstellung derartiger metallhaltiger Kittknoten geschieht in bekannter Weise, so z. B. wird fein verteiltes Metallpulver, zweckmässig Wolframpulver mit Kohlenstoff (der am besten in Form von Russ zur Anwendung gelangt) und einem organischen Bindemittel, wie Steinkohlenteer, zu einer plastischen Masse verrieben, auf die Verbindungstellen des Wolframfadens oder dgl. mit den Zuleitungsdrähten aufgetragen und auf diese Weise ein Kittknoten gebildet.
Der Zusatz von Metallen ist aber nicht unbedingt notwendig, vielmehr erhält man auch gute Resultate, wenn man in bekannter Weise Kohlenstoff (Russ) allein mit f'inem Bindemittel, wie Steinkohlenteer, verreibt und aus dieser Masse die Kittknoten formt.
Uie Kittknoten. seien sie nun aus Kohlenstoff allein oder aus Kohlenstoff mit einem Zusatz von. Metallen hergestellt, lässt man zuerst bei gewöhnlicher, sodann bei höherer Temperatur, beiläufig bei 150-2000 C trocknen.
Nunmehr erfolgt die Operation des Ausglühens. Wie Versuche ergeben haben, muss dieses Ausglühen in indifferenter oder reduzierender Atmosphäre vorgenommen werden, um eine Oxydation des Wolframfadens zu verhindern. Das Ausglühen selbst kann in verschiedener Weise vorgenommen werden, z. B. indem man die Kittknoten in einer indifferenten oder reduzierenden Atmosphäre einer äusseren Wärmequelle, einem elektrischen Lichtbogen oder dgl. nähert oder dadurch, dass man dieselben in geeigneter Weise in einen Stromkreis einschaltet, so dass sie durch den hindurchgeschickten elektrischen Strom zum Glühen gebracht werden.
Vorteilhaft bedient man sich beim Ausglühen des Kittknotens folgenden Verfahrens : Man bringt den auf obige Weise eingekitteten Wolframfaden unter eine mit trockenen indifferenten oder reduzierenden Gasen (z. B. Wasserstoff) gefüllte Glasglocke, wobei es zweckmässig ist, bei
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und mit ihm die Kittknoten auf helle Rotglut gebracht sind. Nunmehr sind die Kittknoten ausgeglüht und entgast, worauf der eingekittete Faden zur fertigen Lampe weiter verarbeitet wird.
Die Bildung von Metallkarbiden ist bei dieser verhältnismässig niedrigen Temperatur ausgeschlossen und tritt nicht ein, wie dies bei Patent Nr. 27441 der Fall ist.
Anstatt das Ausglühen in einer Gasglocke vorzunehmen, kann man auch diese Operation bei bereits in ihre Glasbirnen eingeschmolzenen Fäden an der Pumpe vornehmen, doch ist es in diesem Falle zweckmässig, die Kittknoten vorher bei höherer Temperatur zu trocknen, damit die gasförmigen Produkte noch vor dem Ausglühen der Kittknoten zum grossen Teil entfernt werden. Hiezu genügt eine Temperatur von zirka 3000 C. Die Fäden werden nun mit den auf obige Weise getrockneten Kittknoten in ihre Glasbirne eingeschmolzen und an die Pumpe aufgesteckt, wo dann das Ausglühen der Kittknoten vorgenommen wird.
Man pumpt die Glasbirne leer, füllt sie hernach mit reinem (durch P2 Og getrockneten) Wasserstoff bis auf zirka 350mm Druck, schliesst den Strom, bringt die Kittknoten durch langsames Steigern des Stromes in lebhafte Rotglut und hält sie zirka eine halbe Minute in Glut. Sodann wird der Strom abgestellt und die Birne in üblicher Weise evakuiert. Die so hergestellten Wolframlampen zeigen beim Brennen überhaupt keine Schwärzung der Birne und bleiben im Lichte konstant.
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In the production of current-conducting connections between certain metallic filaments, especially those made of tungsten and tungsten alloys with the supply wires, one encounters peculiar difficulties.
The methods for connecting filaments with their lead wires, which are used in the production of carbon incandescent lamps, are not suitable for the manufacture of lamps with the aforementioned metal filaments.
The method now preferably in use, which orders that
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A cement knot is created from liquid hydrocarbons by carbon deposition. is not applicable to metal filaments, especially tungsten filaments, for the reason that these filaments, insofar as they do not consist of drawn wire. are not sufficiently elastic.
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The most common putty used to manufacture charcoal light bulbs consists of carbon and caramel sugar, which are rubbed into an elastic mass with the addition of a little water and applied to the joint. The putty knot formed in this way is then dried at a temperature slightly exceeding 150 ° C.
It is immediately clear that a cement knot produced in this way in no way consists of pure carbon, but rather still contains a large amount of hydrogen and oxygen
Compounds of carbon, a fact that is not of particular importance for the purpose of use in carbon incandescent lamps.
However, the phenomena observed when using such putty knots in incandescent lamps with certain metallic filaments, especially tungsten filaments, led the inventors to the realization that the content of the compounds mentioned is extremely disruptive in lamps of this type and the use of such putty knots completely excludes, while cement knots which do not contain the above-mentioned gasifiable connections can be used with good success to connect metal threads, in particular tungsten threads, to the power supply wires.
The present invention accordingly provides a process for the production of
Putty knot made of carbon to connect metal filaments to the power lines. which nodes do not contain any compounds that can be gasified at the temperatures in question.
Before the subject matter of the invention is presented in detail, those phenomena will be described below through which the inventor came to the knowledge that
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If a tungsten thread is inserted into the supply line using the mass described above, consisting of carbon and an organic binder such as caramel sugar or coal tar, etc.
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appearance is easy to prove. Such a blackened and gas-filled lamp naturally only has a short service life and shows a considerable decrease in light after a short time.
The explanation of this phenomenon lies in the fact that under the influence of the vacuum and the temperature that prevails on that part of the tungsten thread that protrudes from the cement knot, the gases and gasifiable compounds that are still contained in the cement knot, which mainly consist of hydrocarbons, gradually escape. These hydrocarbons are then broken down into their elements by the extremely white-hot tungsten filament. The released hydrogen now worsens the vacuum of the lamp, while the carbon is absorbed by the glowing tungsten and partly remains in the thread as carbide carbon (tungsten carbide), but partly evaporates due to the vacuum and the extremely high temperature of the thread the glass wall precipitates and thus causes its blackening.
The tungsten carbide formed in the thread, however, has the effect that the melting point of the Wolham thread is reduced, which means that the thread perishes in a short time.
These phenomena justify the assumption already mentioned and confirmed by experiments that the solution to the problem is to be sought in the use of carbon cement nodes which do not contain any compounds which can be gasified at the temperatures in question, and which also contain metals that are difficult to melt can.
Since it is difficult to avoid the use of organic binders for cementing the carbon used together, but these produce gaseous products at higher temperatures, the inventors came up with the idea of producing a cement knot that could be used for the above-mentioned purposes in such a way that they can be used in appropriately heated until the organic compounds have completely evaporated or decomposed.
In-depth tests have shown that a cement knot consisting of carbon annealed in inert or reducing gases no longer emits any gas when the lamp is burning. If you use a putty knot annealed in this way to connect tungsten threads or the like with the lead wires, you get lamps whose glass bulbs remain completely clean both during pumping out and during the later burning and have a great light constancy and long life.
One can also use a cement knot made of carbon with an addition of metals to cement the tungsten threads in, which has been extensively annealed in inert or reducing gases. However, only difficult-to-melt and non-volatile metals such as tungsten, platinum, chromium, etc. are suitable as additives. The production of such metal-containing putty knots is done in a known manner, e.g. B. finely divided metal powder, conveniently tungsten powder with carbon (which is best used in the form of soot) and an organic binder such as coal tar, rubbed into a plastic mass, applied to the connection points of the tungsten filament or the like. With the lead wires and in this way a putty knot is formed.
However, the addition of metals is not absolutely necessary; rather, good results are obtained if carbon (soot) is rubbed in the known manner with a fine binding agent such as coal tar, and the putty knots are formed from this mass.
Uie putty knot. be they made of carbon alone or of carbon with an addition of. Made of metals, it is allowed to dry first at normal, then at higher temperature, casually at 150-2000 C.
The annealing operation is now performed. As tests have shown, this annealing must be carried out in an indifferent or reducing atmosphere to prevent oxidation of the tungsten filament. The annealing itself can be done in a number of ways, e.g. B. by approaching the cement nodes in an indifferent or reducing atmosphere to an external heat source, an electric arc or the like, or by switching them into a circuit in a suitable manner so that they are made to glow by the electrical current passed through them.
The following procedure is advantageously used when annealing the putty knot: The tungsten thread cemented in as described above is placed under a bell jar filled with dry inert or reducing gases (e.g. hydrogen), it being expedient
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and with it the putty knots are brought to a bright red glow. The cement knots are now annealed and degassed, whereupon the cemented thread is further processed into the finished lamp.
The formation of metal carbides is excluded at this relatively low temperature and does not occur, as is the case with Patent No. 27441.
Instead of annealing in a gas bell, this operation can also be carried out on the pump with threads that have already been melted into their glass bulbs, but in this case it is advisable to dry the cement knots beforehand at a higher temperature so that the gaseous products before they burn out the putty knots are largely removed. A temperature of about 3000 C. is sufficient for this. The threads are then melted into their glass bulb with the putty knots dried in the above manner and attached to the pump, where the putty knots are then annealed.
You pump the glass bulb empty, then fill it with pure hydrogen (dried by P2 Og) up to a pressure of about 350mm, close the stream, slowly increase the current to bring the putty knots into a lively red glow and keep them glowing for about half a minute. The power is then turned off and the bulb evacuated in the usual way. The tungsten lamps produced in this way show no blackening of the bulb at all when burning and remain constant in the light.