AT292661B - Verfahren zur Herstellung von Trichinoyl - Google Patents
Verfahren zur Herstellung von TrichinoylInfo
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Description
<Desc/Clms Page number 1> Verfahren zur Herstellung von Trichinoyl Es ist bekannt, Trichinoyl in der Weise herzustellen, dass Kohlenoxyd über erhitztes Kalium geleitet wird, wodurch das Hexa-kalium-Salz des Hexaoxybenzols zunächst erhalten wird. EMI1.1 Aus dem Hexa-kalium-Salz erhält man mit Salzsäure das freie Hexaoxybenzol EMI1.2 das feine Nadeln bildet und sich durch Oxydation in Trichinoyl überführen lässt. Das auf diesem Weg erhaltene Trichinoyl kristallisiert mit 8 Mol Wasser. Alle Versuche, auf diesem Weg wasserfreies Trichinoyl zu erhalten, scheiterten ; ebenso die weitere Oxydation zu Polymerisationsprodukten, nämlich zu den Dimeren COs und Trimeren COn zu gelangen. Der Grund hiefür muss darin gesehen werden, dass das Trichinoyl, das auf dem oben angegebenen Weg erhalten wird, mit 8 Mol Wasser kristallisiert. Nach einem weiteren bekannten Verfahren wird Trichinoyl durch Trimerisation von Glyoxal hergestellt. Hiebei entsteht Hexaoxybenzol, das durch Oxydation mittels HN03'Dichromat DichromatoderKaliumpermanganat in das Trichinoyl übergeführt wird. Die nach diesem bekannten Verfahren hergestellte Ausbeute an Trichinoyl war nicht grösser als 10%. Der Erfindung liegt nun die Aufgabe zugrunde, ein Trichinoyl herzustellen, das nicht mit Wasser kristallisiert und das in höheren Ausbeuten erhalten wird. Zur Lösung dieser Aufgabe wird gemäss der Erfindung ein Verfahren zur Herstellung des Trichinoyls vorgeschlagen, das dadurch gekennzeichnet ist, dass man eine wässerige Lösung von Inosit in Anwesenheit von Licht bei einer Temperatur zwischen 40 und 600C chloriert, das erhaltene Reaktionsprodukt mit Bariumchlorid zum Bariumrhodizonat der Formel <Desc/Clms Page number 2> EMI2.1 umsetzt, das Bariumrhodizonat mittels Schwefelsäure in die Rhodizonsäure der Formel EMI2.2 EMI2.3 <Desc/Clms Page number 3> enthält Trichinoyl, das in Form von braungelben Nadeln aus verdünnter HNO, bei 75 C ohne Wasser auskristallisiert. Fp. 135 C. Leicht löslich in Wasser, Methanol, Alkohol, Aceton und Äther mit röt- licher Farbe. Die erhaltene Substanz weist ferner eine elektrische Leitfähigkeit in Wasser bei 250C auf. Die Gesamtausbeute an Trichinoyl beträgt etwa 450/0 des eingesetzten Inosits.
Claims (1)
- PATENTANSPRUCH : i Verfahren zur Herstellung von Trichinoyl der Formel EMI3.1 d a d u r c h g e k e n n z e i c h n e t , dass man eine wässerige Lösung von Inosit unter Belichtung bei einer Temperatur zwischen 40 und 600C chloriert, das erhaltene Reaktionsprodukt mit Bariumchlorid zum Bariumrhodizonat der Formel EMI3.2 umsetzt, daraus mittels Schwefelsäure die Rhodizonsäure der Formel EMI3.3 freisetzt und diese anschliessend mit der stöchiometrischen Menge Mangandioxyd zum Trichinoyl umsetzt. Druckschriften, die das Patentamt zur Abgrenzung des Anmeldungsgegenstandes vom Stand der Technik in Betracht gezogen hat : Ber. Deut. Chem. Ges. 54, 1393 - 96 (1921) EMI3.4
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