AT232288B - Verfahren zur Herstellung eines ferromagnetischen Materials und daraus hergestellter Ferromagnetkörper - Google Patents

Description

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  Verfahren zur Herstellung eines ferromagnetischen Materials und daraus hergestellter Ferromagnetkörper 
Die Erfindung bezieht sich auf ferromagnetisches Material, insbesondere zur Verwendung in Magnetkernen für   Hochfrequenzzwecke.   
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 Kristallstruktur und die Zusammensetzung CaFe2O4 aufwiesen, und hexagonale durchscheinende Platten mit einer Zusammensetzung    Ca Fe 0.   Die letzteren waren genügend ferromagnetisch, um sie von der ersten Fraktion zu trennen. Die Verbindung war hexagonal und dem Magnetoplumbit sehr ähnlich. 



   Das Material gemäss der Erfindung besteht aus Kristallen oder Mischkristallen von Verbindungen mit einer chemischen Zusammensetzung gemäss der Formel 
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 die eine rhomboedrische Kristallstruktur aufweisen, deren Elementarzelle im hexagonalen Kristallsystem mit einer c-Achse von etwa 62,3 Ä und einer a-Achse von etwa 6,0 Ä beschrieben werden kann. 



   Bei den Kristallen der Materialien nach der Erfindung verläuft die spontane Magnetisierung senkrecht zur hexagonalen Achse und somit parallel zur Basisebene des   Kristalles.   Der Kristall hat somit eine sogenannte Vorzugsebene der Magnetisierung. In dieser Ebene ist die Magnetisierungsrichtung leichter drehbar als in einer nicht in dieser Ebene liegenden Richtung. Die Materialien haben infolgedessen weichmagnetische Eigenschaften. Die Anfangspermeabilität weist Werte auf, die hoch genug sind, um für elektrotechnische Anwendung interessant zu. sein. 



   Die durch D dargestellten Metalle haben als gemeinsame Eigenschaft, dass der Halbmesser ihrer 

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   Weil der Wert des spezifischen Widerstandes in diesem Falle niedrig ist, kommen insbesondere die Mate-   rialien   in Betracht, die kein zweiwertiges Eisen enthalten. 



   Die Herstellung der Materialien nach der Erfindung kann durch Erhitzung eines im richtigen Ver- hältnis gewählten, feinverteilten Gemisches aus den zusammensetzenden Metalloxyden auf eine Tempe- 
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 können eine oder mehrere der sie bildenden Metalloxyde ganz oder zum Teil durch Verbindungen ersetzt werden, die bei Erhitzung in Metalloxyde übergehen, z. B. Karbonate, Oxalate und Azetate. Ausserdem können die zusammensetzenden Metalloxyde ganz oder teilweise durch ein oder mehrere Reaktionspro- 
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 das etwa gleich demjenigen in den herzustellenden Verbindungen ist. 



   Gegebenenfalls kann man das feinverteilte Ausgangsgemisch zunächst bei einer verhältnismässig   niedrigen Temperatur (800-11000C) vorsintern.   das Reaktionsprodukt wieder zerkleinern und das erhaltene Pulver erneut sintern, wobei der Bearbeitungszyklus einmal oder mehrmals wiederholt wird. Um die Sinterung zu erleichtern, können Sintermittel, z. B. Silikate und Fluoride, zugesetzt werden. 



   Aus den beschriebenen ferromagnetischen Materialien bestehende Körper können dadurch erhalten werden, dass das Ausgangsgemisch der Metalloxyde od. dgl. unmittelbar in der gewünschten Form gesintert wird. jedoch auch dadurch, dass das Reaktionsprodukt der Vorsinterung zerkleinert und, gegebenenfalls nach Zusatz eines Bindemittels, in die gewünschte Form gebracht und gesintert wird. 



   Es dürfte einleuchten, dass beim beschriebenen Herstellungsverfahren geringe Mengen Verunreinigungen im gebildeten Reaktionsprodukt vorhanden sein können. Beispiele dieser Verunreinigungen sind   Fe 0,     CaFe 0 Verbindungen   mit Granatstruktur und Verbindungen mit Spinellstruktur. 



   Es ist auch möglich,   Einkristalle'der   Materialien nach der Erfindung herzustellen. Mit Rücksicht auf den inkongruenten Schmelzpunkt der Materialien wird von einem Gemisch mit einer andern Zusammen- 
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 schmolzen ist (1240-1280 C). Während der nachfolgenden langsamen Abkühlung ergeben sich Einkristalle der betreffenden Verbindung. Vorzugsweise werden während der Abkühlung die ersten 50 Grad in mindestens 2 h durchlaufen. 



   Beispiel 1 : Ein Gemisch aus   CaCO, Fe 0 und CoCO   mit einer Zusammensetzung gemäss der 
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 Nach TrocKnen wurde   dÅas   Gemisch 16. h bei 8000C in Luft vorgebrannt, wonach das Reaktionsprodukt 1 1/2 h mit Äthylalkohol in einer Kugelmühle gemahlen wurde. Nach Trocknen wurde dem Produkt eine geringe Menge einer Lösung eines organischen Bindemittels, Nitrozellulose, zugesetzt, wonach Ringe gepresst wurden, die 4 h auf   11900C   in Sauerstoff gebrannt wurden. Bei einer röntgenographischen Untersuchung stellte sich heraus, dass die Ringe nahezu völlig aus Kristallen mit der gewünschten Struktur bestanden. Für diese Verbindung ist a = 0 ; b =   1. 3 ;   c =   0i   d = 0, während M das Metall Co darstellt. 



   In der gleichen Weise wurden Ringe mit andern Zusammensetzungen hergestellt. die sämtlich, wie röntgenographische Untersuchungen ergaben, nahezu völlig aus Kristallen mit der gewünschten Struktur bestanden. Die Ausgangsgemische bestanden aus   CaCO, Fe 0   und   NiO   mit einer Zusammensetzung gemäss der Formel 
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    8CaCO,   Fe2O3, Y2O3 und MgO mit einer Zusammensetzung gemäss der Formel 
Ca4,5Fe18,0Y0,6Mg0,6O33 (a=0,9; b=1,4; C = 0; d=0; D=Y; M=Mg). 



   Von diesen Ringen wurden einige Eigenschaften ermittelt. In den nachstehenden Tabellen sind der spezifische Widerstand p in   sscm,   die Anfangspermeabilität und der Verlustfaktor   tg#   bei verschiedenen 
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 Tabelle I 
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<tb> 
<tb> p <SEP> IMHz <SEP> 5MHz <SEP> 70MHz <SEP> 100MHz
<tb> # <SEP> cm <SEP>  ' <SEP> tg# <SEP>  ' <SEP> tg# <SEP>  ' <SEP> tg# <SEP>  ' <SEP> tg#
<tb> Ca5,3Fe18,0Co0,7O33 <SEP> 7 <SEP> x108 <SEP> 3,64 <SEP> 0,03 <SEP> 3,1 <SEP> 0,03 <SEP> 2,3 <SEP> 0,04 <SEP> 2,3 <SEP> 0,12
<tb> Ca4Fe18,3Ni0,7O33 <SEP> 7 <SEP> x108 <SEP> 7,9 <SEP> 0,02 <SEP> 9,0 <SEP> 0,04 <SEP> 5,5 <SEP> 0,34 <SEP> 5,2 <SEP> 0,37
<tb> Ca4 <SEP> le18 <SEP> 3Mg0.7O33 <SEP> 1 <SEP> x104 <SEP> 17,0 <SEP> 0,03 <SEP> 21,1 <SEP> 0,11 <SEP> 10,6 <SEP> 0,38 <SEP> 9,75 <SEP> 0,47
<tb> Ca <SEP> 0Fe18 <SEP> so <SEP> S033 <SEP> 7,

   <SEP> 1x106 <SEP> 6. <SEP> 7 <SEP> 0,03 <SEP> 7, <SEP> 8 <SEP> 0, <SEP> 06 <SEP> 4. <SEP> 8 <SEP> 0, <SEP> 25 <SEP> 4, <SEP> 3 <SEP> 0, <SEP> 30
<tb> 
 
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<tb> 
<tb> # <SEP> 10MHz <SEP> 20MHz <SEP> 30MHz <SEP> 80MHz <SEP> 150MHz
<tb> #cm <SEP>  ' <SEP> tg# <SEP>  ' <SEP> tg# <SEP>  ' <SEP> tg# <SEP>  ' <SEP> tg# <SEP>  ' <SEP> tg#
<tb> Ca4,5Fe18,0Y0,6Zn0,6O33 <SEP> 6,5x106 <SEP> 15,8 <SEP> 0, <SEP> 15 <SEP> 15,6 <SEP> 0,21 <SEP> 12, <SEP> 5 <SEP> 0,29 <SEP> 10,2 <SEP> 0,24 <SEP> 9,0 <SEP> 0, <SEP> 48
<tb> Ca4,5Fe18,0Y0,6Mg0,6O33 <SEP> 1,3x106 <SEP> 16, <SEP> 2 <SEP> 0, <SEP> 10 <SEP> 16,4 <SEP> 0, <SEP> 13 <SEP> 13,9 <SEP> 0, <SEP> 19 <SEP> 11,8 <SEP> 0, <SEP> 23 <SEP> 12, <SEP> 0 <SEP> 0, <SEP> 37
<tb> 
 
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    Ein Gemisch1280 C   erhitzt und dann langsam abgekühlt.

   Bis zu   1220 C   wurde in 3 h abgekühlt und danach in 6 h bis auf Zimmertemperatur. Es hatten sich einige Kristalle gebildet, deren Zusammensetzung durch chemische Analyse und deren Struktur durch röntgenographische Untersuchung bestimmt wurden. Die Kri- 
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 die Curie-Temperatur 1750C war. 

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Claims (1)

1. PATENTANSPRÜCHE : 1. Verfahren zur Herstellung eines ferromagnetischen Materials, dadurch gekennzeichnet, dass ein vorzugsweise fein verteiltes Gemisch, das aus Metalloxyden, die ganz oder teilweise durch Verbindungen, die bei der Erhitzung in Metalloxyde übergehen und/oder durch Reaktionsprodukte von zwei oder mehr der Metalloxyde ersetzt werden können, besteht, auf eine Temperatur zwischen etwa 1100 und 12800C erhitzt und darauf abgekühlt wird, in welchem Gemisch die Metalle entsprechend der Formel Ca Fe D2 M, 3. 0, anwesend sind, und welches Gemisch gegebenenfalls einen Über- EMI3.8 <Desc/Clms Page number 4> EMI4.1 EMI4.2 2-b-d 330 â a â 1, 0 O#b#1,7 0 â c 0, 7 O#d#0,5 ist.

   2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Erhitzung auf eine Temperatur zwischen etwa 1100 und 1240 C, vorzugsweise zwischen 1170 und 1210 C, erfolgt.

   3. Verfahren nach Anspruch l, dadurch gekennzeichnet, dass zur Sicherstellung der Monokristallinität des ferromagnetischen Materials die Erhitzung auf eine Temperatur zwischen 1240 und 12800C erfolgt, dass die darauffolgende Abkühlung langsam erfolgt, wobei vorzugsweise zum Durchlaufen der ersten 500C der Abkühlung ein Zeitraum von mindestens 2h vorgesehen wird und dass das Ausgangsgemisch einen Überschuss an CaO von 15 bis 20% enthält.

   4. Ferromagnetkörper aus einem nach den Ansprüchen 1 bis 3 hergestellten Material, dadurch ge- EMI4.3 EMI4.4 EMI4.5 EMI4.6