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Verfahren zur Herstellung von neuen Dispersionsfarbstoffen
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Die neuen Farbstoffe färben Fasern und Folien aus synthetischen Materialien, beispielsweise aus Polyamiden, Celluloseacetat und Cellulosetriacetat, in blauen Tönen. Besonders ausgeprägte Affinität zeigen die neuen Farbstoffe zu Gebilden aus aromatischen Polyestern. wie Polyäthylenterephthalaten. Während mit den eingangs alsAusgangsprodukte beschriebenenDiaminodioxyanthrachinonen nur sehr schwache rotstichig-blaue Färbungen auf aromatischen Polyesterfasern erhalten werden, zeigen die nach dem Verfahren der vorliegenden Erfindung hergestellten Farbstoffe bzw. Farbstoffgemische zu dem genannten Substrat eine hervorragende Affinität. Sie färben Gewebe aus aromatischen Polyesterfasern sowohl bei Temperaturen um 1000C in Anwesenheit eines Carriers als auch bei Temperaturen von etwa 1200C in Abwesenheit eines Carriers in tiefen klaren blauen Tönen.
Die Herstellung der neuen Farbstoffe in Gegenwart von Phosphorpentoxyd, Polyphosphorsäure, aliphatischen Carbonsäureamiden oder Gemischen aus diesen Verbindungen bedingt eine Erhöhung der Affinität dieser neuen Dispersionsfarbstoffe zu Fasern oder Folien aus synthetischen Materialien, insbesondere aus Polyäthylenterephthalaten.
Die mit den neuen Farbstoffen erhaltenen Färbungen oder Drucke auf Fasern oder Folien aus synthetischen Materialien, insbesondere aus Polyäthylenterephthalaten, zeichnen sich durch sehr gute Licht-, Bügel-, Reib- und Lösungsmittelechtheiten und durch gute Heissluftfixier- und Waschechtheiten aus.
B eis piel 1 : Man löst 14 Gew. -Teile 4, 8-Diamino-1, 5-dioxyanthrachinon bei 400C in 68 Gew. - T eilen Schwefelsäuremonohydrat, lässt etwas abkühlen und trägt unter Rühren in Anteilen 1, 5 Gew.-Teile Paraformaldehyd so ein, dass die Temperatur 350C nicht übersteigt. Anschliessend rührt man noch 4-10 h bei 30-35 C und gibt das Reaktionsgemisch schliesslich vorsichtig auf Eis. Der ausgefallene Niederschlag wird abfiltriert und neutral gewaschen. Nach dem Trocknen erhält man 14, 5 Gew. -Teile eines blauen Farbstoffes. Zur Feinverteilung setzt man zweckmässig nicht das getrocknete Produkt, sondern den feuchten Filtrierkuchen ein, der in Gegenwart von Dispergiermitteln zu einer feinen Dispersion vermahlen wird.
Die wässerige Dispersion des Farbstoffes färbt ein Gewebe aus Polyäthylenterephthalatfasern in tiefen blauen Tönen. Die erhaltene Färbung zeigt hervorragende Lichtechtheit.
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gibt das Reaktionsgemisch schliesslich vorsichtig auf Eis. Der erhaltene Niederschlag wird abfiltriert und neutral gewaschen.
Nach der Feinverteilung gemäss Beispiel 1 erhält man eine wässerige Dispersion, die Folien aus-poly- äthylenterephthalat in tiefen, rotstichig-blauen Tönen färbt. Die erhaltene Färbung zeigt hervorragende Lichtechtheit.
Beispiel 3 : Man löst 27 Gew.-Teile eines Gemisches, das aus 45 Gew.-Teilen 4, 8-Diamino- - 1, 5-dioxyanthrachinon und 55 Gew. -Teilen 4, 5-Diamino-1, 8-dioxyanthrachinon besteht, bei 400C in 136 Gew.-T eilen 3% igem Oleum, lässt etwas erkalten und trägt unter Rühren in die erhaltene gelbbraune Lösung in Anteilen 3 Gew.-Teile Paraformaldehyd bei 30 - 350C ein. Anschliessend rührt man bei dieser Temperatur noch 4 - 10 h und gibt das Reaktionsgemisch schliesslich vorsichtig auf Eis. Der erhaltene Niederschlag wird abfiltriert und neutral gewaschen.
Färbt man mit einer wässerigen Dispersion dieses Farbstoffes Gewebe aus Polyamid-, Triacetylcellu- lose- oder Polyäthylenterephthalatfasern, so erhält man jeweils tiefblaue Färbungen von hervorragender Lichtechtheit.
Beispiel 4 : Man löst 64 Gew.-Teile eines Gemisches, das aus 55 Gew.-Teilen 4, 8-Diamino- - l, 5-dioxyanthrachinon und 45 Gew. -Teilen 4, 5-Diamino-1, 8-dioxyanthrachinon besteht, bei 400C in 280 Gew.-Teilen Monohydrat und trägt danach bei 30 - 350C 6 Gew.-Teile Paraformaldehyd unter kräftigem Rühren ein. Nach einer Reaktionszeit von 8 h werden weitere 6 Gew.-Teile Paraformaldehyd eingetragen und noch 6-8 hnachgerühn. Anschliessend giesst man das Reaktionsgemisch vorsichtig auf Eis, saugt ab und wäscht neutral.
Die wässerige Dispersion des ioslierten Farbstoffes färbt ein Gewebe aus Polyäthylenterephthalatfasern in grünstichig-blauen Tönen.
Beispiel 5 : Man löst 27 Gew.-Teile eines Gemisches aus 55 Gew. -Teilen 4, 8-Diamino-1, 5-di- oxyanthrachinon und 45 Gew.-Teilen 4,5-Diamino-1,8-dioxyanthrachinon bei 400C in 100 Gew.-Teilen Schwefelsäuremonohydrat, lässt etwas erkalten und tropft unter Rühren in die erhaltene Lösung eine vorher bereitete Mischung aus 100 Gew.-Teilen Schwefelsäuremonohydrat, 3 Gew.-Teilen Paraformaldehyd, 5 Gew.-Teilen Phosphorpentoxyd und 20 Gew.-Teilen N-Methylacetamid bei 30 - 350C ein. Anschlie- ssend rührt man bei dieser Temperatur noch 4 - 10 h und gibt das Reaktionsgemisch schliesslich vorsichtig auf Eis. Der erhaltene Niederschlag wird abfiltriert und neutral gewaschen.
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Färbt man mit einer wässerigen Dispersion dieses Farbstoffes Gewebe aus Polyäthylenterephthalatfasern bei 1000C in Anwesenheit eines Carriers, so erhält man tiefblaue Färbungen von hervorragender Lichtechtheit.
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Teilen Schwefelsäuremonohydrat, fügt 10 Gew.-Teile Polyphosphorsäure zu und trägt anschliessend unter Rühren 3 Gew.-Teile Paraformaldehyd bei 300C ein. Danach rührt man noch 8 h bei 30-35 C und giesst anschliessend das Reaktionsgemisch vorsichtig auf Eis. Der erhaltene Farbstoff wird abgesaugt und neutral gewaschen.
Er färbt aus wässeriger Dispersion Gewebe aus Polyäthylenterephthalatfasern sowohl bei 1200C unter Druck in Abwesenheit eines Carriers als auch bei 1000C in Anwesenheit eines Carriers in tiefem blauem Ton an.
PATENTANSPRÜCHE :
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stoffen, dadurch gekennzeichnet, dass man 1 Mol 4, 8-Diamino-l, 5-dioxyanthrachinon oder 4, 5-Di- amino-l. S-dioxyanthrachinon oder 1 Mol eines Gemisches aus diesen beiden Farbstoffen in schwefelsaurer Lösung mit etwa 0, 5-2 Mol Formaldehyd bei Temperaturen zwischen etwa -20 und 70 C, vorzugsweise zwischen etwa 20 und 50 C umsetzt.