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Verfahren zum Herstellen flacher keramischer Körper
Die Erfindung bezieht sich auf die Herstellung flacher, insbesondere plattenförmiger, keramischer Körper mit einer Dicke von höchstens 1/2 mm durch Sintern eines Gemisches aus pulverigen Werkstoffen und aus einer Lösung eines plastischen Bindemittels.
Es sind mehrere Verfahren zur Herstellung solcher dünner keramischer Körper bekannt.
Man kann z. B. eine Suspension der Ausgangsstoffe mit einem Bindemittel auf einem polierten Träger ausgiessen und die dünne Schicht nach Trocknen und Entfernen des Trägers sintern.
Gemäss einem ändern Verfahren wird eine derartige Suspension auf einen verbrennbaren Träger, z. B.
Papier, aufgebracht und das Ganze gesintert, wobei der Träger verbrennt.
Auch ist es bekannt, das keramische Ausgangsgemisch mit Papierbrei zu verarbeiten und aus diesem Gemisch in der bei der Papierherstellung üblichen Weise Bögen herzustellen. Diese Bögen werden gleichfalls gesintert, wobei das Papier verbrennt.
Nach all diesen bekannten Verfahren ist es jedoch nicht möglich, flache dünne Platten herzustellen.
Beim Sintern verziehen sich die Platten stets mehr oder weniger.
Weiter ist noch ein Verfahren zum Herstellen dünner plattenförmiger oxydischer Widerstände bekannt, bei dem das Verziehen verringert wird. Hiezu geht man von pulverigen Werkstoffen mit einer bestimmten Verteilung der Teilchengrösse aus. Ausserdem ist ein bestimmter Ablauf des Sinterverfahrens vorgeschrieben. Infolge dieser Beschränkungen in der Wahl der Teilchengrösse und dem Ablauf des Sintervorganges ist die Anwendung dieses Verfahrens nicht immer möglich und ausserdem sehr umständlich.
Gemäss der Erfindung wird das erwünschte Ergebnis auf einfache Weise erreicht.
Hiezu bereitet man in der üblichen Weise ein Gemisch aus den pulverigen keramischen Werkstoffen und einer Lösung eines plastischen Bindemittels. Dann wird eine Schicht dieses Gemisches auf einen flachen Träger aufgebracht, das Ganze bei einer Temperatur, bei der das Lösungsmittel verdampft, getrocknet und die noch plastische Schicht vom Träger entfernt. Gemäss der Erfindung legt man zwei Stücke in dieser Weise erzielter plattenförmiger Körper mit den Seiten, die bei der Bildung eine gleiche Lage in bezug auf den Träger einnahmen, aufeinander, drückt diese Stücke ohne nennenswerte Verformung aufeinander und sintert das Ganze.
Als Träger kann z. B. eine Glasplatte oder eine polierte Metallplatte Verwendung finden.
Beim Zusammendrücken der Teilschichten wird z. B. eine Andruckrolle verwendet. Hiedurch wird verhütet, dass Luft zwischen den Teilschichten eingeschlossen wird. Weil die Oberflächen, die ursprünglich mit der Trägeroberfläche in Berührung standen, die glattesten sind, legt man vorzugsweise diese Seiten bei der Herstellung der aus den zwei Teilschichten bestehenden Körper aneinander an.
Als Bindemittel können sämtliche bei den betreffenden keramischen Erzeugnissen üblichen plastischen verbrennbaren Bindemittel Verwendung finden. Vorzugsweise wählt man ein Bindemittel, wie Nitrozellulose oder Polymethylmethacrylat, das beim Sintern ohne Rückstand verbrennt. Dies ist insbesondere wichtig, wenn die keramischen Körper für elektrotechnische Verwendungen bestimmt sind.
Ein sehr gutes Ergebnis wird erhalten, wenn als Bindemittel Polystyrol verwendet wird, das vorzugsweise in Form einer Lösung zugesetzt wird u. zw. derart, dass das Volumen des Polystyrols im Gemisch etwa gleich dem Volumen der trockenen keramischen Werkstoffe ist. Um eine gute Plastizität zu erhalten, wird vorzugsweise ein Weichmacher, wie Dioktylphthalat, zugesetzt.
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Gegenstände mit grossem Flächeninhalt werden zur Verhütung des Auftretens von Schrumpfrissen unter Verwendung vorgesinterten Materials hergestellt.
Aus den noch nicht gesinterten, aus den zwei Teilschichten bestehenden, plattenförmigen Körpern lassen sich leicht Gegenstände der gewünschten Gestalt und Abmessungen schneiden oder z. B. stanzen, ohne dass sie sich beim Sintern verziehen. Erforderlichenfalls erfolgt dies bei etwas erhöhter Temperatur.
Erfindungsgemäss hergestellte Körper weisen den Vorteil auf, dass sie bei Biegung eine grössere Zugfestigkeit als die entsprechenden Produkte aufweisen, die durch Pressen oder Spritzen und gegebenenfalls Abschleifen hergestellt sind. Ausserdem weisen die Produkte eine hohe Durchschlagspannung auf.
So haben z. B. die elektrischen Materialien auf der Grundlage von Bariumtitanat, die durch Pressen oder Spritzen und nachfolgendes Abschleifen einer dickeren Platte hergestellt sind, eine Zugfestigkeit, die, bei Dreipunktbelastung gemessen, etwa 8 kg/mm2 beträgt, während solche Elemente, wenn sie gemäss der vorliegenden Erfindung hergestellt sind, eine Zugfestigkeit von 13 bis 15 kg/mm2 erreichen.
Ein 100 u dickes Kondensatorelement auf der Grundlage von Bariumtitanat wies eine Durchschlagspannung von etwa 1500 Volt auf.
Gemäss der Erfindung gefertigte Gegenstände eignen sich insbesondere zur Herstellung u. a. von Kondensatoren geringer Abmessungen, wie diese z. B. in Mikroverstärkern Verwendung finden, piezoelektrischen Elementen, Gedächtniskemen elektronischer Rechenmaschinen aus keramischen Ferromagnetika, Isolierplatten, wie diese in Elektronenröhren Verwendung finden, und keramischen Gegenständen.
Die Erfindung wird nachstehend an Hand einiger Beispiele näher erläutert.
Be is piel l : Xquimolekulare BariumkÅarbonat-und Titandioxydmengen werden in einer Kugelmühle gemischt und gemahlen. Das erhaltene Pulver wird auf eine Temperatur von etwa 1250 C erhitzt, wobei sich Bariumtitanat bildet ; dies wird erneut gemahlen und gesiebt, um ein Pulver mit einer Teilchengrösse von weniger als 20 u zu erhalten. Dann wird ein Gemisch aus 140 g dieses Bariumtitanatpulvers.
25 g Polystyrol.
200 ml Trichloräthylen und 8 ml Dioktylphthalat durch fünfstündiges Mischen dieser Bestandteile in einer Kugelmühle hergestellt. Man kann auch vorher eine Lösung des Polystyrols und des Dioktylphthalats im Trichloräthylen herstellen. Mit Hilfe eines Behälters, in dessen Unterseite ein einstellbarer Schlitz gebracht ist, wird dieses Gemisch auf Glasplatten ausgestrichen, indem der Behälter mit konstanter Geschwindigkeit über die Platten bewegt wird. Die Schichtdicke ist mit Hilfe des einstellbaren Schlitzes regelbar. Die auf den Trägern ausgestrichenen Schichten werden bei Zimmertemperatur getrocknet, wobei das Trichloräthylen praktisch verdampft. Die Ränder dieser getrockneten Schichten werden mit einem scharfen Messer weggeschnitten.
Nach Erwärmen auf eine Temperatur von etwa 700C werden die Schichten rasch in kaltem Wasser abgekühlt, so dass sie sich leicht von den Trägern entfernen lassen. Die erhaltenen plattenförmigen Körper werden erneut auf eine Temperatur von etwa 700C erhitzt und dann paarweise mit den ursprünglich mit der Glasoberfläche in Berührung stehenden Seiten mittels einer Andruckrolle vorsichtig gegeneinander gedrückt, so dass sich keine merkliche Verformung ergibt.
Aus den erhaltenen Körpern werden Platten mit den verlangten Formen und Abmessungen geschnitten oder gestanzt. Erforderlichenfalls werden die Körper vor dieser Bearbeitung etwas erwärmt.
Dann werden die Platten gesintert. Hiebei wird die Temperatur in etwa 1 Stunde auf 600 C gesteigert, wobei das Bindemittel und der Weichmacher Gelegenheit haben, völlig zu verdampfen. Dann wird die Temperatur allmählich auf die Sintertemperatur (etwa 1300 C) gesteigert, wobei am Ende des Sintervorganges ein geringer Sauerstoffstrom durch den Ofen hindurch geleitet wird.
Beispiel 2 : In der in Beispiel l beschriebenen Weise wird ein Gemisch aus : 140 g Bariumtitanatpulver, 2, 8g Zinkoxyd, 45 g Polymethylmethacrylat (400/oige Lösung in Xylol) 6 g einer Lösung von Nitrozellulose in Butylazetat 10g Methyläthylketon und . 6 g Trikresylphosphat hergestellt. Dieses Gemisch wird 18 Stunden lang in einer Kugelmühle gemahlen.
Aus diesem Gemisch werden in der in Beispiel 1 beschriebenen Weise Platten hergestellt.
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Beispiel 3 : Es wird ein Gemisch der nachfolgenden Zusammensetzung hergestellt :
140 g Bariumtitanatpulver
25 g Znllulose-Azetobutyrat
8 g Diamyltartrat
200 ml Trichloräthylen und aus diesem Gemisch werden in der in Beispiel 1 geschilderten Weise Platten hergestellt. Mit Rücksicht auf die Entflammbarkeit wird während der Verdampfung des Bindemittels aus den getrockneten Platten bis zu etwa 500 C Stickstoff durch den Sinterofen hindurchgeleitet. Oberhalb dieser Temperatur wird das Sintern vollendet, während Luft oder Sauerstoff durch den Ofen hindurchgeleitet wird.
Beispiel 4: Ein Gemisch aus :
64 Gel.-% Ton oder Kaolin,
18 Gew.-% Kalifeldspat und
18 Gew.-% Quarz wird auf 13000C erhitzt und dann gemahlen. Danach wird ein Gemisch der nachfolgenden Zusammensetzung hergestellt :
60 g des erhaltenen Pulvers,
25 g Polystyrole
200 ml Trichloräthylen und
8 m1 Dioktylphthalat.
In der in Beispiel 1 beschriebenen Weise ergeben sich aus diesem Gemisch völlig flache Porzellanplatten.
EMI3.1
oxyd als Sintermittel zugesetzt und dann ein Gemisch der nachfolgenden Zusammensetzung hergestellt :
190 g Bleititanat-Zirkonatpulver
25 g Polystyrol
200 ml Trichloräthylen
8 ml Dioktylphthalat.
Dieses Gemisch wird für die Herstellung von Platten in der in Beispiel 1 beschriebenen Weise durch Sintern auf eine Temperatur von etwa 13000C verwendet.
Beispiel 6 : Ein Gemisch aus :
125 g Manganzinkferritpulver
25 g Polystyrol
200 ml Trichloräthylen
8 ml Dioktylphthalat wird inder inBeispiellbeschriebenenWeise zu Platten verarbeitet. Die Sintertemperatur ist etwa 1300 C.
EMI3.2
:10 g Nitrozenulose,
50 ml Äthylazetat ;
50 ml Butylazetat und
1 ml Dibutylphthalat 20 Stunden lang in einer Kugelmühle gemischt. Von diesem Gemisch werden Schichten ausgestrichen und in der in Beispiel 1 geschilderten Weise je zwei dieser Schichten aufeinander gedrückt.
Beim Wegbrennen des Bindemittels wird Stickstoff durch den Ofen hindurchgeleitet, während von einer Temperatur von 6000C an bis zur Sintertemperatur von 12000C in einer Luftatmosphäre gesintert wird.
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