AT205548B - Verfahren und Vorrichtung zur Herstellung von Reinst-Silizium für elektrische Halbleitergeräte - Google Patents

Description

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   Verfahren und Vorrichtung zur Herstellung von Reinst-Silizium für elektrische Halbleitergeräte 
Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Herstellung von Reinst-Silizium für elektrische Halbleitergeräte, bei welchem das Silizium aus der Gasphase eines Halogenids durch chemische Umsetzung innerhalb eines durchsichtigen Reaktionsgefässes aus Glas oder Quarz auf einem vorzugsweise ebenfalls aus Silizium bestehenden, elektrisch mittels Stromdurchgang erhitzten Trägerkörper abgeschieden wird, und besteht darin, dass die Temperatur des Reaktionsgefässes während der Abscheidung zwischen etwa 3000 und   8000C   gehalten wird. 



   Der Erfindungsgedanke beruht auf den folgenden Beobachtungen und Überlegungen :
Zur Silizium-Gewinnung durch Niederschlagen aus der Gasphase auf einem glühenden   Silizium-Trä-   ger inAnwesenheit von Wasserstoff wurde   häufig-teils   wegen Raumersparnis, teils zur Erzielung einer gegebenen Strömungsgeschwindigkeit des Reaktionsgemisches ein verhältnismässig enges Reaktionsgefäss mit   Wasserkühlung   verwendet. Hiebei schlagen sich an der kalten Wandung höhermolekulare Silizium-Halogenide in Gestalt eines Öles nieder, das an der Wandung herunterläuft und für den Prozess verlorengeht. 



  Damit ist eine Verringerung der Ausbeute   verbunden ; denn   der   Ölniederschlag   enthält im Durchschnitt etwa 25% Silizium. Ausserdem ist das Öl stark aggressiv und in der Luft selbstentzündlich, so dass die Bedienung der Vorrichtung insbesondere bei der Entnahme der fertigen Silizium-Stäbe und bei der Säuberung des Gefässes nicht ungefährlich ist. 



   Ohne Wasserkühlung bildet sich auf der Innenseite eines verhältnismässig engen Gefässes bei sehr hoher Wandtemperatur im Bereich von 10000C ein Silizium-Niederschlag in fester Form als spiegelartiger Belag. Dadurch wird die Gefässwandung undurchsichtig und eine Beobachtung des Prozessverlaufes unmöglich. Ein ebensolcher Siliziumbelag bildet sich auch bei grösserer Weite des verwendeten Gefässes derart, dass die Wandtemperatur unterhalb 3000C bleibt. 



   Die Beschlagbildung wird vermieden, wenn das Verfahren gemäss der Erfindung mit einer Temperatur der Gefässwandung zwischen   3000C   und 8000C durchgeführt wird. Bei einer gegebenen Vorrichtung nimmt die Temperatur der Gefässwandung mit der Dauer des Prozesses zu, weil mit zunehmender Dicke des erzeugten Siliziumkörpers zur Erhaltung seiner günstigsten Behandlungstemperatur von zirka 11000C eine höhere Heizleistung erforderlich ist, von der infolge der Oberflächenvergrösserung des glühenden Körpers ein immer grösserer Betrag abgestrahlt wird. Infolgedessen kann es vorkommen, dass im Laufe eines Prozesses die Gefässtemperatur von einem wesentlich unter 3000C liegenden Anfangswert auf einen wesentlich darüber liegenden Wert ansteigt.

   Demgemäss wurde beobachtet, dass in einem ersten Teilabschnitt eines Behandlungsprozesses die Gefässwandung beschlug und undurchsichtig wurde, während im weiteren Verlauf dieser Belag wieder verschwand und das Gefäss dann bis zum Ende des Prozesses klar durchsichtig blieb. Die   mangelnde Beobachtungsmöglichkeit   ist aber gerade im ersten Teil des Prozesses besonders unangenehm, weil die Gefahr des Durchschmelzen gerade bei noch dünnen Stäben verhältnismässig gross ist und mit ihrer zunehmenden Verdickung geringer wird wegen der damit verbundenen vergrösserten Wärmekapazität der dickeren Stäbe.

   Diese Schwierigkeit wird vermieden, wenn die Temperatur des Reaktionsgefässes bereits   1m   ersten Stadium des Prozesses auf mindestens   3000C angehoben   und während des ganzen Prozesses wenigstens annähernd konstant gehalten wird. 

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   Man kann allerdings auch als Trägerkörper von vornherein einen Silizium-Stab von solcher Dicke verwenden, dass die von ihm im glühenden Zustand an das Reakticnsgefäss abgegebene Strahlungswärme das letztere mindestens auf etwa   3000C   erwärmt, aber die Wirtschaftlichkeit des Verfahrens ist höher, wenn man mit einem dünneren Stab beginnt. In diesem Falle kann man von Anfang an die erforderliche Gefässtemperatur durch eine äussere Wärmequelle erreichen, durch welche das Reaktionsgefäss zusätzlich beheizt wird.

   Zu diesem Zweck kann beispielsweise ein elektrischer Röhrenofen, der verhältnismässig einfach ausgeführt sein kann, über das Reaktionsgefäss gestülpt werden, welcher später wieder entfernt werden kann, wenn die Verdickung des Trägerkörpers soweit fortgeschritten ist, dass die erforderliche Gefässtemperatur durch die vergrösserte Wärmestrahlung allein auch ohne   zusätzliche   Aussenheizung erreicht wird. Der Ofen kann auch dazu verwendet werden, den oder die Trägerkörper zu Beginn des Prozesses anzuheizen, bis die Leitfähigkeit des festen Siliziums soweit erhöht ist, dass mit der vorhandenen Stromquelle eine weitere Beheizung bis auf die erforderliche Behandlungstemperatur möglich ist.

   Dadurch wird eine besondere Stromquelle höherer Spannung erspart, welche sonst erforderlich wäre, um durch die kalten Trägerstäbe einen zur Anheizung ausreichenden Heizstrom zu treiben. 



   Die Temperatur der Gefässwandung kann aber bei Verwendung dünner Trägerstäbe auch unabhängig von einer äusseren Wärmequelle durch eine verbesserte Ausführung der Vorrichtung erreicht werden, mit der das Verfahren ausgeübt wird. Das Reaktionsgefäss kann beispielsweise aus einem Material mit strahlenabsorbierenden   Fremdeinschlüssen   in gleichmässiger, die Durchsichtigkeit der   Gefässwandung   wahrender Verteilung bestehen. Es kann auch ein Reaktionsgefäss aus undurchsichtigem Glas oder Quarz verwendet werden, welches nur eine oder mehrere durchsichtige Stellen aufweist, welche vorteilhaft die Form von schmalen Streifen haben. Diese schmalen Streifen können ringförmig um das Gefäss herum oder auch in seiner Längsrichtung verlaufen. Sie können auch ein Muster bilden.

   Die übrigen Teile des Reaktionsgefässes können beispielsweise durch Aufrauhung ihrer Oberfläche undurchsichtig gemacht sein, so dass sie eine erhöhte Absorptionsfähigkeit aufweisen. Das Reaktionsgefäss kann auch mit einem besonderen strahlenabsorbierenden Belag versehen sein, der einen oder mehrere Fenster oder Sehschlitze freilässt. 



   Ein anderes Mittel zur Anhebung der Temperatur der   Gefässwandung   bei dünnen Stäben besteht darin, dass auf der Aussenseite des Gefässes ein Reflektor angebracht wird, der die abgestrahlte Wärme teilweise zurückwirft. Beim wiederholten Durchtritt der Wärmestrahlen wird eine entsprechend grössere Wärmemenge von der Wandung absorbiert. Der Reflektor kann das Gefäss rings umschliessen, das Gefäss kann   z. B.   aussen mit einem Spiegelbelag aus Silber oder Gold versehen sein. Ein oder mehrere Beobachtungsfenster bleiben frei vom Spiegelbelag. 



   Der Reflektor hat den weiteren Vorteil einer erheblichen Verringerung der Verluste durch Wärmestrahlung in den Raum. Das bedeutet eine Ersparnis an Heizleistung bzw. die Möglichkeit, mit einem   ge-   gebenen Leistungsaufwand in einer vorhandenen Apparatur dickere Stäbe zu erzeugen als ohne Reflektor. 



   Schliesslich werden durch die Verminderung der Wärmeabstrahlung auch die Arbeitsbedingungen für das Bedienungs- und Überwachungspersonal verbessert. 



   Der Reflektor kann auch als besonderes Blech in einigem Abstand von der Gefässwandung angeordnet sein. Ein   Ausführungsbeispiel   ist in der Zeichnung schematisch dargestellt. 



   Das Reaktionsgefäss besteht hienach aus einer Quarzglocke 2, die beispielsweise einen Durchmesser von 8 cm und eine Höhe von 40 cm hat und unten durch einen Haltekopf 10 gasdicht abgeschlossen ist. An dem Haltekopf 10 sind die aus Reinst-Silizium bestehenden Trägerstäbe 3 mittels geeigneter Haltevorrichtungen 4 und 4a befestigt, von denen der eine gegen den Haltekopf 10, der beispielsweise aus versilbertem Messing besteht, isoliert hindurchgeführt und mit einer der beiden Stromzuleitungen 11 verbunden ist, während die andere Stromzuleitung an den Haltekopf angeschlossen ist. An ihren oberen Enden sind die Trägerstäbe 3 durch eine stromleitende Brücke 5, z. B. aus Graphit, miteinander verbunden. 



  Eine Zuführungsdüse für das Gasgemisch und ein Austrittsstutzen sind ebenfalls in den Haltekopf eingelassen, jedoch der Deutlichkeit halber in der Zeichnung nicht dargestellt. Das Reaktionsgefäss ist von einem rohrförmigen Reflektor 7 aus blankem Aluminium umschlossen. Er hat beispielsweise eine Höhe von 24 cm und einen Durchmesser von 16 cm, steht auf drei Füssen 8 und hat auf der einen Seite einen Längsspalt von z. B. 20 mm Breite, der während des Prozesses die Beobachtung der glühenden SiliziumStäbe 3 ermöglicht. Der Reflektor 7 wird oben durch einen aufklappbaren Aluminium-Deckel 9 verschlossen. Durch Öffnung dieses Deckels lässt sich eine Luftkühlung durch Kaminwirkung erreichen und so eine Überhitzung des Luftmantels, der die Quarzglocke umgibt, und damit auch der Quarzglocke 2 selbst vermeiden.

   Der Konvektionsströmungsquerschnitt kann dadurch verstellt werden, dass der Deckel 9 nur teilweise und verschieden geöffnet wird.

Claims (1)

1. PATENTANSPRÜCHE : 1. Verfahren zur Herstellung von Reinst-Silizium für elektrische Halbleitergeräte, bei welchem das Silizium aus der Gasphase eines Halogenids durch chemische Umsetzung innerhalb eines durchsichtigen Reaktionsgefässes aus Glas oder Quarz auf einem vorzugsweise aus Silizium bestehenden, elektrisch mittels Stromdurchgang erhitzten Trägerkörper abgeschieden wird, dadurch gekennzeichnet, dass die Temperatur des Reaktionsgefässes während der Abscheidung zwischen etwa 3000 und 8000C gehalten wird.

   2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass das Reaktionsgefäss durch eine äussere Wärmequelle zusätzlich beheizt wird.

   3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, dass der Trägerkörper zur Einleitung des Prozesses mit Hilfe der äusseren Wärmequelle angeheizt wird.

   4. Vorrichtung zur Ausübung des Verfahrens nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass das Reaktionsgefäss aus einem Material mit strahlenabsorbierenden Fremd einschlüssen in gleichmässiger, die Durchsichtigkeit wahrender Verteilung besteht.

   5. Vorrichtung zur Ausübung des Verfahrens nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass das Reaktionsgefäss aus undurchsichtigem Glas oder Quarz mit durchsichtigen Stellen besteht.

   6. Vorrichtung nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, dass Teile des Reaktionsgefässes durch Aufrauhung ihrer Oberfläche undurchsichtig gemacht sind.

   7. Vorrichtung zur Ausübung des Verfahrens nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass das Reaktionsgefäss mit einem strahlenabsorbierenden Belag versehen ist.

   8. Vorrichtung zur Ausübung des Verfahrens nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass auf der Aussenseite des Gefässes ein Reflektor angebracht ist.

   9. Vorrichtung nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, dass das Reaktionsgefäss aussen mit einem Spiegelbelag versehen ist.

   10. Vorrichtung nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, dass das Reaktionsgefäss von einem Reflektor mindestens teilweise umgeben ist.

   11. Vorrichtung nach Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, dass der Reflektor ein Rohr ist, welches das Reaktionsgefäss umschliesst.

   12. Vorrichtung nach Anspruch 11, dadurch gekennzeichnet, dass das Rohr mindestens einen Sehschlitz hat.

   13. Vorrichtung nach Anspruch 11, dadurch gekennzeichnet, dass sich zwischen Rohr und Gefäss ein Zwischenraum befindet, der eine Konvektion ermöglicht.