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Verfahren und Bad zur chemischen Vernickelung fester nichtmetallischer Oberflächen
Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren und ein Bad zur chemischen Vernickelung fester nichtmetallischer Oberflächen, insbesondere plastischer Werkstoffe.
Aus den USA-Patentschriften Nr. 2, 690, 401 und Nr. 2, 690, 402 ist es bekannt, dass Verfahren zur chemischen Vernickelung, bei dem der mit Nickel zu überziehende Gegenstand in ein Bad mit 990 C eingetaucht wird, das Nickel- und Hypophosphitionen sowie verschiedene Zusätze enthält, für Werkstoffe verwendet werden'kann, welche die Reduktion der Nickelsalze durch die Hypophosphitionen auf Grund einer vorhergehenden Behandlung der Oberfläche des Gegenstandes nicht katalysieren, um auf dieser Teilchen aus metallischem Palladium abzulagern.
Die gängigste Art dieser Behandlung besteht darin, den Gegenstand in eine Lösung des Palla- diumsalzes und dann in eine Reduktionslösung einzutauchen, die das Salz zu metallischem Palladium reduziert.
Es wurde gefunden, dass man die Ergebnisse dieses Verfahrens in beträchtlichem Ausmasse verbessern kann, wenn man in den Gesamtablauf dieses Verfahrens eine zusätzliche Stufe einschaltet, die im folgenden als "Initiierung bezeichnet wird und darin besteht, die mit Keimen aus metallischem Palladium bedeckte Oberfläche in einer chemischen Vernickelungslösung zu behandeln, die eine ganz besondere Zusammensetzung hat, bevor man die eigentliche chemische Vernickelung in einem üblichen Bad durchführt.
Das Initiierbad gemäss der Erfindung hat folgende Zusammensetzung :
EMI1.1
<tb>
<tb> Nickelionen <SEP> 0, <SEP> 07-0, <SEP> 10 <SEP> Mol/l <SEP>
<tb> Verhältnis <SEP> Niokelionen/Hypophosphitionen <SEP> 0, <SEP> 45-0, <SEP> 55 <SEP>
<tb> Verhältnis <SEP> Nickelionen/
<tb> Azetationen <SEP> 1, <SEP> 45-1, <SEP> 55 <SEP>
<tb> Ammoniumionen <SEP> 0, <SEP> 015-0, <SEP> 030 <SEP> Molll <SEP>
<tb> Orthoborsäure <SEP> 0, <SEP> 015-0, <SEP> 030 <SEP>
<tb> PH <SEP> 5, <SEP> 5-6, <SEP> 0 <SEP>
<tb>
EMI1.2
wiewohl seiner Ablagerungsgeschwindigkeit mit der Temperatur wächst, bei einer Temperatur zwischen 20 und 300 C benutzt werden muss. Des. gleichen muss man, wiewohl die Ablagerungsge- sehwindigkeit mit dem pg zunimmt, bei einem pH kleiner als 6, 0, vorzugsweise bei einem pH von etwa 5, 8 arbeiten.
Unter diesen Bedingungen liegt die von diesem Bad gelieferte Vernickelungsgeschwindigkeit in der Grössenordnung von 1 Mikron/Stunde. Die Initiierdauer beträgt praktisch 10 bis 30 Minuten.
Nach dieser Initiierung unterwirft man den Gegenstand der Einwirkung eines üblichen Bades zur chemischen Vernickelung.
Die Vorteile dieser vorhergehenden Initiierung sind der Wegfall der "Induktionszeit" der eigentlichen Vernickelung, d. h. des Zeitintervalles vor der Nickelablagerung auf die Palladiumkeime, und die wesentliche Erhöhung der Haftfähigkeit der Nickelschicht.
Ein besonderes Ausführungsbeispiel eines solchen Initiierbades ist folgendes :
EMI1.3
<tb>
<tb> Bestandteile <SEP> Mol/l <SEP> g/l
<tb> Nickelhypophosphit <SEP> 0, <SEP> 09 <SEP> 26, <SEP> 7 <SEP>
<tb> Orthoborsäure <SEP> 0, <SEP> 02 <SEP> 1, <SEP> 2 <SEP>
<tb> Ammoniumsulfat <SEP> 0, <SEP> 02 <SEP> 2, <SEP> 64 <SEP>
<tb> Natriumazetat <SEP> 0, <SEP> 06 <SEP> 4, <SEP> 92 <SEP>
<tb>
Das pH dieses Initiierbades zur Vernickelung wird vor Benützung so geregelt, dass es zwischen 5, 5 und 6, 0 liegt, wobei diese Einstellung je nachdem mit Schwefelsäure oder Soda erfolgt. Dieses Initiierbad zur Vernickelung gibt eine Ablage- rungsgeschwil1'digkeit von 1 Miikron/Stunde.
Man taucht eine Platte aus plastischem Werkstoff, die eine Aktivierung durch das bekannte Verfahren mit Palladiumchlorid erhalten hat, in dieses Bad ein und führt die Initiierung mit Hilfe dieses Bades bei Raumtemperatur (210 C) während 10 bis 20 Minuten aus. Es ist wichtig, die aktivierte Platte vor dieser Initiierung sorgfältig zu spülen, etwa 15 Minuten lang, denn sonst könnte eine Zersetzung des Initiierbad'es erfolgen.
Nach der Initiierung wird die Platte in Lei-
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tungswasser gespült, dann ungefähr 30 Sekunden in ein Beizbad aus 100/oiger Schwefelsäure gebracht, worauf sie neuerlich wie vorher gespült wird.
Die Platte wird dann der chemischen Vernickelung in einem auf einer Temperatur von ungefähr 93 bis 990 C gehaltenen Vernickelungsbad während der erforderlichen Zeit unterworfen, um
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Stärke zu erhalten, wobei im allgemeinen 4 Minuten ausreichen und dieses chemische Vernickelungsbad eine Vernickelungsgeschwindigkeit von etwa 22, 5 bis 25 Mikron/Stunde besitzt.
Das geeignetste chemische Vernickelungsbad besteht aus einer wässerigen Lösung folgender Zusammensetzung.
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<tb>
<tb>
Nickelsulfat <SEP> 0, <SEP> 09 <SEP> Mol/l <SEP>
<tb> Natriumhypophosphit <SEP> 0, <SEP> 225 <SEP> " <SEP>
<tb> Apfelsäure <SEP> zo
<tb> Natriumsuccinat <SEP> 0, <SEP> 06 <SEP> " <SEP>
<tb>
Vor der Benützung muss das pH des Bades zwischen etwa 5, 8 und 6, 0 eingestellt werden, wobei man entweder Schwefelsäure oder Soda verwendet.
Ein anderes Bad zur chemischen Vernickelung bildet eine wässerige Lösung ungefähr folgender Zusammensetzung :
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<tb>
<tb> Nickelsulfat <SEP> 0, <SEP> 07 <SEP> Mol/l <SEP>
<tb> Natriumhypophosphit <SEP> zo
<tb> Milchsäure <SEP> 0, <SEP> 30 <SEP>
<tb> (Propionsäure <SEP> 0, <SEP> 03 <SEP> n <SEP>
<tb>
Vor der Benützung muss das pil dieses Bades zwischen etwa 4,5 und 4, 7 eingestellt werden, wobei man entweder Schwefelsäure oder Soda verwendet.
Wiewohl die beiden angegebenen Bäder zur chemischen Vernickelung vollkommen zufriedenstellen für die Ausführung der chemischen Vernickelung auf entsprechend vorbereiteten Oberflächen der Platte geben, ist die erstbeschriebene Zuasmmensetzung auf der Basis von Apfel- und Bernsteinsäure vorzuziehen, und weil nämlich die Güte der Haftfähigkeit von Nickel wesentlich verbessert wird, wenn man dieses Bad benützt.
Das beschriebene Verfahren zur chemischen Vernickelung der Oberflächen nichtmetallischer Körper bildet den Gegenstand älterer Patente der Erfinderin.
Nach dem letzten Schritt der angeführten chemischen Vernickelung wird die Platte in einen Ofen gebracht und dort bei ungefähr 1620 C während etwa 30 Minuten belassen, so dass sie vollständig trocken und entgast wird.
Sie kann sodann einer weiteren galvanischen Behandlung unterworfen werden, für welche die Nickela : blagerung einen besonders vorteilhaften Träger abgibt. Diese Anwendung ist jedoch nur eine besondere, und das Vernickelungsverfahren allein könnte die Endstufe eines Nickelabschei-
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Werkstoffgestellt sind, sie bildet gleichzeitig eine Zwischenstufe beim überziehen oder Dekorieren mit Kupfer und andern Metallen, die auf galvanischem Wege auf Gegenständen abgelagert werden können, die im wesentlichen aus nichtstromleitenden Werkstoffen gebildet sind.
Wiewohl die Erfindung an Hand des derzeit am besten erscheinenden AusführungSbeispieles beschrieben worden ist, so können doch hieran verschiedene Abänderungen vorgenommen werden, ohne aus dem Rahmen der Erfindung zu fallen.
PATENTANSPRÜCHE :
1. Verfahren zur chemischen Vernickelung fester nichtmetallischer Oberflächen, bei dem diese für die Metallabscheidung bekeimt und hierauf in ein chemisches Vernickelungsbad getaucht werden, dadurch gekennzeichnet, dass man bevor die Oberfläche in das übliche chemische Vernickelungsbad gebracht wird, sie zuerst in ein Initierbad mit 0, 7-0, 10 Mol/l Nickelionen, Hypophosphitionen im Verhältnis von 0, 45 bis 0, 55 zu den Nickelionen, Azetationen im Verhältnis von 1, 45 bis 1, 55 zu den Nickelionen, 0, 015-0, 030 Mol/l Ammoniumionen und 0, 015-0, 030 Mol/l Orthoborsäure und einem pH-Wert von 5, 5 bis
6, 0 taucht.