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l'erfahren zur-Herstellung von als Treibstoff für Verbrennungsmotoren geeigneten Äther-Alkohol- gemischen.
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Weise hergestellt wird. dass man Kalialaun zunächst auf 2000 bis zum vollkommenen Zerfall erhitzt, dann mit der gleichen Menge geschmolzenem Alaun vermischt, die erhaltene Paste zwei Stunden auf
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In der französischen Patentschrift Nr. 78260 sowie in der schweizerischen Patentschrift Nr. 175341 ist ein Verfahren zur Herstellung von Äther beschrieben, bei dem die katalytisehe Dehydration von Äthylalkohol in zwei aufeinanderfolgenden Stufen erfolgt, wobei Alkoholdämpfe in der ersten Stufe über einen aus wenigstens einem : \1etalloxyd enthaltenden Katalysator geleitet werden, während in der zweiten Stufe die in der ersten Stufe erhaltenen Produkte in Gegenwart eines Katalysators umgesetzt werden, der aus wenigstens einem Metallsalz, wie z. B. Alkalimetallsulfat bzw.-bisulfat, Alaun od. dgl., besteht, wobei dem in der zweiten Stufe zur Anwendung gelangenden Katalysator auch ein Silbersalz als Aktivator zugesetzt sein kann.
In der ersten Stufe beträgt die Umsetzungstemperatur ungefähr 300', während in der zweiten Stufe die Temperatur zwischen 50 und 400 sehwanken kann.
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für Verbrennungsmotoren geeignet sind, durch Umsetzung von bis zu 15% Wasser enthaltenden Athylalkoholdämpfen in Gegenwart von Katalysatoren, wie z. B. Aluminium-, Beryllium-, Eisen-oder Chromoxyd, Alaun od. dgl., bei Atmosphärendruck in Abwesenheit von oxydierenden Gasen bei
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"Am oder weniger zusetzt. Ein solcher Katalysator ist imstande, in einem einzigen Vorgang vorerst, Alkohol teilweise in Äthylen und Wasser und dann das erhaltene Gemisch aus unverändertem Alkohol Äthylen und Wasser, in Äther und Wasser überzuführen. Dieser Vorgang. der in einem einzigen Ofen stattfindet. lässt also in einer Arbeitsstufe das gleiche Ergebnis erzielen, das nach den Verfahren der angeführten Patentschriften mit Hilfe von zwei Arbeitsstufen erreicht wird. Nach Reinigung des so
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Der beim erfindungsgemässen Verfahren verwendete Katalysator besteht aus folgenden Bestandteilen :
1. einem Doppelsalz oder einem Gemisch von Salzen, wie z. B. Aluminiumsulfat und Sulfaten oder Bisulfaten eines Alkalimetalles. die durch ihre Zersetzung in der Hitze und bei Atmosphärendruek mit Alkohol und Äthylen Zwischenprodukte, wie z. B. Kaliummonoäthylsulfat, bilden, welche auf Alkohol und Äthylen als Katalysatoren wirken und Bildung von Äther bewirken. Das Doppelsalz kann
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von Doppelsalzen kann man ein Gemisch von Salzen, wie Muminiumsulfat und Kalium- oder Natriumsulfat, verwenden ;
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2. einem gleichzeitig katalytisch wirkenden Träger, der Oxyde von Metallen, wie Aluminium.
Beryllium, Eisen, Chrom usw., enthält, die die Umsetzung unter Bildung von Äthylen begünstigen ;
3. einem Beschleuniger, wie z. B. Silbersulfat, Silberäthylsulfat usw., in äusserst geringen Mengen, z. B. 0-5 0/.9.
Im folgenden werden einige Beispiele von Katalysatoren angegeben, die sich zur Durchführung des Verfahrens nach der Erfindung besonders gut bewährt haben.
1. Aluminiumsulfat 50 Gew.-Teile, Kaliumsulfat 49 Gew.-Teile, Aluminiumoxyd 1 Gew.-Teil, Silberäthylsulfat 0-05 Gew.-Teile.
2. Aluminiumsulfat 59-5 Gew.-Teile, Kaliumsulfat 30-5 Gew.-Teile. Aluminiumoxyd 10 Gew.-
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6. Aluminiumsulfat 1 Gew.-Teil, Kaliumsulfat 39 Gew.-Teile, Aluminiumoxyd 60 Gew.-Teile, Silberäthylsulfat -05 Gew.-Teile.
Aluminiumoxyd kann in allen diesen Beispielen durch Eisenoxyd (fie203) und Chromoxyd (cor203) und Kaliumsulfat durch Natriumsulfat ersetzt sein.
Zur Ausführung des erfindungsgemässen Verfahrens kann man beispielsweise in folgender Weise vorgehen : Dämpfe von 92-5 gewichtsprozentigem Äthylalkohol werden bei Atmosphärendruck zunächst in einem Vorwärmer auf ungefähr 2000 erhitzt und dann mit einer Geschwindigkeit von ungefähr 200 1 je Stunde durch ein auf etwa 200 erhitztes Katalysenrohr geleitet, das ungefähr 360 eines der genannten Katalysatoren enthält.
Vor der Inbetriebnahme wird die Luft im Katalysenapparat durch einen Kohlensäurestrom verdrängt, damit die darin befindliche Atmosphäre inert und so jede Explosionsgefahr vermieden ist.
Das austretende, aus Alkohol, Äther, Wasser und etwas Äthylen bestehende Umsetzungsgemisch wird sodann in einen mit Kupferspänen gefüllten Turm geleitet, wo es von Verunreinigungen, insbesondere von schwefelhaltigen Produkten, befreit wird. Nach Dephlegmation und Kondensation erhält man unter den genannten Bedingungen einen aus ungefähr 53 Gew.-Prozent Äther, 47 Gew.-Prozent 92-5 gewichtsprozentigen Alkohol und Spuren Äthylen bestehendes Gemisch vom Kp = 40-800. Je nach der Art der Umsetzungsbedingungen erhält man Äther-Alkohol-Gemische mit einem Kp. von 40 bis 800 und einem spezifischen Gewicht von 0-718 bis 0-780.
Je reiner der verwendete Alkoholist, desto tiefer ist die Umsetzungstemperatur, die im allgemeinen 2000 C nicht überschreitet.. Die erfindungsgemäss erhaltenen Gemische sind als Treibstoff für Verbrennungsmotoren jeder Art brauchbar.
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l'experienced in the production of ether-alcohol mixtures suitable as fuel for internal combustion engines.
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Way is made. that potash is first heated to 2000 until it completely disintegrates, then mixed with the same amount of molten alum, the paste obtained for two hours
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In the French patent specification No. 78260 and in the Swiss patent specification No. 175341, a process for the production of ether is described in which the catalytic dehydration of ethyl alcohol takes place in two successive stages, with alcohol vapors in the first stage via one of at least one: \ 1etal oxide-containing catalyst are passed, while in the second stage the products obtained in the first stage are reacted in the presence of a catalyst composed of at least one metal salt, such as. B. alkali metal sulfate or bisulfate, alum or the like., There can be added a silver salt as an activator to the catalyst used in the second stage.
In the first stage the reaction temperature is approximately 300 °, while in the second stage the temperature can vary between 50 and 400 °.
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are suitable for internal combustion engines by reacting up to 15% water-containing ethyl alcohol vapors in the presence of catalysts, such as. B. aluminum, beryllium, iron or chromium oxide, alum or the like. At atmospheric pressure in the absence of oxidizing gases
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"Am or less adds. Such a catalyst is able, in a single process, to convert alcohol partially into ethylene and water and then the resulting mixture of unchanged alcohol, ethylene and water, into ether and water. This process takes place in a single furnace can thus achieve the same result in one work step, which is achieved according to the method of the patent specifications cited with the help of two work steps
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The catalyst used in the process according to the invention consists of the following components:
1. a double salt or a mixture of salts, such as. B. aluminum sulfate and sulfates or bisulfates of an alkali metal. the by their decomposition in the heat and at Atmärendruek with alcohol and ethylene intermediate products such. B. potassium monoethyl sulfate, which act as catalysts on alcohol and ethylene and cause the formation of ether. The double salt can
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of double salts, a mixture of salts such as aluminum sulphate and potassium or sodium sulphate can be used;
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2. a simultaneously catalytically active carrier, the oxides of metals such as aluminum.
Contains beryllium, iron, chromium, etc., which promote the reaction with the formation of ethylene;
3. an accelerator, such as B. silver sulfate, silver ethyl sulfate, etc., in extremely small amounts, for. B. 0-5 0 / .9.
A few examples of catalysts which have proven particularly effective for carrying out the process according to the invention are given below.
1. Aluminum sulfate 50 parts by weight, potassium sulfate 49 parts by weight, aluminum oxide 1 part by weight, silver ethyl sulfate 0-05 parts by weight.
2. Aluminum sulfate 59-5 parts by weight, potassium sulfate 30-5 parts by weight. Aluminum oxide 10 wt.
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6. Aluminum sulfate 1 part by weight, potassium sulfate 39 parts by weight, aluminum oxide 60 parts by weight, silver ethyl sulfate -05 parts by weight.
In all these examples aluminum oxide can be replaced by iron oxide (fie203) and chromium oxide (cor203) and potassium sulfate by sodium sulfate.
The process according to the invention can be carried out in the following way, for example: Vapors of 92-5 percent by weight ethyl alcohol are first heated to about 2000 in a preheater at atmospheric pressure and then passed through a catalytic tube heated to about 200 at a rate of about 200 liters per hour containing approximately 360 of one of the named catalysts.
Before start-up, the air in the catalytic converter is displaced by a flow of carbonic acid so that the atmosphere inside is inert and any risk of explosion is avoided.
The emerging reaction mixture consisting of alcohol, ether, water and a little ethylene is then passed into a tower filled with copper shavings, where it is freed from impurities, in particular from sulfur-containing products. After dephlegmation and condensation, a mixture of about 53 percent by weight ether, 47 percent by weight 92-5 percent by weight alcohol and traces of ethylene with a bp = 40-800 is obtained under the conditions mentioned. Depending on the type of reaction conditions, ether-alcohol mixtures are obtained with a b.p. of 40 to 800 and a specific gravity of 0-718 to 0-780.
The purer the alcohol used, the lower the reaction temperature, which generally does not exceed 2000 ° C. The mixtures obtained according to the invention can be used as fuel for internal combustion engines of all types.