<Desc/Clms Page number 1>
Verfahren zur Aufarbeitung von erdalkalimetallhaltigen Stoffen.
Es ist häufig versucht worden, aus natürlichem oder gebrannten Dolomit Magnesiumoxyd, Magaesiumcarbonat oder andere Magllpsiumverbindurgen herzustellen. Zum Beispiel hat man vorgeschlagen, Dolomit in einer Lösung von Kaliumcarbonat unter Einleiten von Kohlensäure aufzuschläm- men, wobei ein Doppelsalz Magnesiumcarbonat-Kaliumbiearbonat in Lösung geht, während das Caleium-
EMI1.1
Magnesiumcarbonat aus, das z. B. durch Filtrieren abgetrennt werden kann.
Dieses Verfahren hat den Nachteil, dass infolge der äusserst geringen Löslichkeit der Magnesiumcarbonat-Kaliumbicarbonat-
Doppelverbindung mit grossen Flüssigkeitsmengen gearbeitet werden muss, so dass die für die Durchführung des Verfahrens notwendige Erhitzung und Kühlung sehr teuer wird. Weiter ist ein Verfahren bekannt, nach welchem durch Einwirkung von Magnesiumchlorid auf gebrannten Dolomit eine Umsetzung unter Bildung von Caleiumchlorid und Magnesiumhydroxyd bewirkt wird ; das Magnesiumhydroxyd kann z. B. durch Filtrieren abgetrennt werden, die Umsetzung erfolgt aber nur bis zu einem
Gleichgewicht, so dass eine vollständige Ausnutzung des Dolomits schwierig ist. Ausserdem geht der mit dem Magnesiumchlorid eingeführte Chlorwasserstoff als Calciumchlorid verloren.
Es wurde nun gefunden, dass man aus Dolomit oder anderen im wesentlichen aus Calciumund Magnesiumverbindungen bestehenden Rohstoffen ealeiumfreie Magnesiumverbindungen neben magnesiumfreien Calciumverbindungen sehr vorteilhaft erhalten kann, wenn man die Rohstoffe in oxydischer Form, z. B. Dolomit, in gebranntem Zustand, in Wasser aufschlämmt, mit Schwefelwasserstoff, zweckmässig bei erhöhter Temperatur, behandelt und die entstardene Lösung von Caleiumverbindungen von dem festen magnesiumhaltigen Anteil trennt.
Wenn auch die Einwirkung des Schwefelwasserstoffes auf den gebrannten Dolomit bereits in der Kälte vor sich geht, nimmt man sie besser in der Wärme vor, da hiebei nicht nur die Reaktion schneller verläuft, sondern auch der feste Rückstand leichter filtrierbar wird. In der Lösung befindet sieh das Caleium als Caleiumsulfid bzw. Caleiumsulfhydrat. Aus diesen Stoffen können z. B. durch Erhitzen oder Zusetzen von Säuren oder andern geeigneten Stoffen, wie Salzen, Caleiumoxyd oder andere Calciumsalze unter Rückgewinnung des Schwefelwasserstoffes gewonnen werden.
Zweckmässig wird die Umsetzung der eaiciumhaltigen Lösung durch Einleiten von Kohlensäure vorgenommen, wobei Kalk ausgefällt wird und der Schwefelwasserstoff entweicht. Um hiebei möglichst kohlensäurefreien Schwefelwasserstoff zu gewinnen, was für seine Wiederverwendung zur Aufarbeitung des Dolomits von Vorteil ist, wird die Behandlung zweckmässig in mehreren Stufen vorgenommen ; in der ersten Stufe fällt reiner Schwefelwasserstoff an, während in den folgenden Stufen Gemische von Schwefelwasserstoff und Kohlensäure erhalten werden.
Der Schwefelwasserstoff kann zum Aufschliessen des Dolomits zurückgeführt oder ebenso wie die Kohlensäure-Schwefelwasserstoffgemische auf Erzeugnisse wie Schwefel, Schwefeldioxyd, Schwefelsäure oder die entsprechenden Salze weiterverarbeitet werden.
Der von der calciumhaltigen Läsung abgetrennte magnesiumhaltige feste Rückstand besteht aus Magnesiumhydroxyd, das durch etwas Calciumhydroxyd, Tonerde, Eisenoxyd und Gangart verunreinigt ist. Durch eine geeignete Nachbehandlung kann der Gehalt an diesen Verunreinigungen verringert werden, z. B. durch Behandeln mit Magnesiumchloridlösung, zweckmässig unter Erhitzen. Hiebei gehen die Calcium- und Eisenverbindungen zum grössten Teil in Form ihrer Chloride in Lösung und können von dem Magnesiumhydroxyd abgetrennt werden.
<Desc/Clms Page number 2>
Nach dem beschriebenen Verfahren können auch die Verbindungen des Strontiums und des Bariums von Magnesium getrennt werden. Ferner ist das Verfahren anwendbar auf Ausgangsstoffe, die
EMI2.1
Erdalkaliverbindungen enthalten.
Beispiel 1 : 3 Teile gebrannter Dolomit werden in 15 Teilen Wasser gelöscht. In die Flüssigkeit wird unter Rühren bei etwa 60-80 Schwefelwasserstoff bis zur Sättigung eingeleitet. Hierauf wird der Rückstand auf einem Zellenfilter abgesaugt und mit Wasser nachgewaschen. Das Filtrat wird durch Einleiten von Kohlensäure in Calciumcarbonat und Schwefelwasserstoff zersetzt und letzterer in den Kreislauf zurückgeführt. Der gefällte Kalk wird abfiltriert, man gewinnt ein sehr reines Produkt mit 99. 9% Calciumcarbonat.
EMI2.2
und Eisenhydroxyd bzw.-sulfid und 1% Unlösliches.
Dieses Gemisch wird nun mit 0-5 Teilen einer 20% igen Magnesiumehloridlösung verrührt, erwärmt und nach etwa zwei Stunden abfiltriert. Der Rückstand besteht nunmehr aus 94% Magnesium-
EMI2.3
Beispiel 2 : Ein aus dem Aufschluss von Ton stammendes Gemisch aus 20% Caleiumoxyd, 76% Aluminiumoxyd und 4% Beimengungen und Gangart, wie Kieselsäure und Eisen, wird bei 1000 geglüht. Die Masse wird in feingemahlenem Zustand in Wasser aufgesehlämmt und in die Aufschlämmung Schwefelwasserstoff eingeleitet. Das Caleiumoxyd geht dabei als Caleiumsulfid bzw.-sulfhydrat in Lösung.
Die Lösung wird von dem ungelösten Rückstand durch Filtrieren getrennt und dann in mehreren hintereinandergesehalteten Behältern mit Kohlensäure im Gegenstrom behandelt, wobei Calciumcarbonat gefällt und Schwefelwasserstoff entbunden wird. Der auf diese Weise zurückgewonnene, aus dem ersten Fällungsbehälter entnommene Schwefelwasserstoff ist frei von Kohlensäure, er kann zur Behandlung weiterer Mengen Ausgangsstoffe dienen. Das gefällte Caleiumearbonat ist 99-9% ig.
Der Rückstand besteht aus 92-5% Aluminiumoxyd, 2% Caleiumoxyd und 5. 50 Beimengungen und Gangart.
PATENT-ANSPRÜCHE :
1. Verfahren zur Aufarbeitung von Gemischen aus Erdalkalimetallverbindungen und Magnesium-, Aluminium-oder Chromverbindungen, insbesondere zur Gewinnung calcium armer Magnesiumverbindungen neben magnesiumarmen Calciumverbindungen aus ealeium-und magnesiumhaltigen Rohstoffen, wie Dolomit, dadurch gekennzeichnet, dass man die Rohstoffe in oxydiseher Form, wie Dolomit in gebranntem Zustand, in Wasser uafschlämmt und, zweckmässig bei erhöhter Temperatur, mit Schwefelwasserstoff behandelt und die entstandene Lösung der Erdalkalimetallverbindungen von dem festen Rückstand trennt.